EVALUACIÓN DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE ABRASIVO EN …

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA

MECÁNICA Y ELÉCTRICA

UNIDAD ZACATENCO

SECCIÓN DE ESTUDIOS DE POSGRADO E INVESTIGACIÓN

“EVALUACIÓN DE LA RESISTENCIA

AL DESGASTE ABRASIVO EN UN ACERO

AISI 1045 BORURADO”

TESIS QUE PARA OBTENER EL GRADO DE

MAESTRO EN CIENCIAS EN INGENIERÍA MECÁNICA

PRESENTA:

ING. JUAN AMBROSIO MARTÍNEZ

DIRECTOR: Dr. JOSÉ MARTÍNEZ TRINIDAD

Ciudad de México, Diciembre de 2016

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA MECÁNICA Y ELÉCTRICA UNIDAD ZACATENCO


Ing. Juan Ambrosio Martínez

DEDICATORIA

El presente logro se lo dedico:

En primer lugar a Dios, por darme su gracia y por otorgar me fuerza para aprovechar

oportunidades de superación.

A mi madre:

María del Socorro Martínez Platas quien con su labor y amor son mi inspiración y

fortaleza, además es comprensiva de mis anhelos y metas al darme su apoyo día a

día.

A mis hermanos:

Ramón Martínez Platas por su valor y esfuerzo ante los obstáculos de la vida. A

Isaías Ambrosio Martínez quien cuida de nuestra madre.

A mis hermanas:

Elia y Margarita Ambrosio Martínez, para quienes espero cumplan sus metas y que

tengan mucho amor a donde quiera que vayan. Creo en su valor y fortaleza al buscar

ser mejores y merecen lo grandes cosas de la vida.

Son ustedes mi familia la razón de mi vida y la fuerza para realizar mis metas y

anhelos…. ¡GRACIAS!




AGRADECIMIENTOS

Al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT), al Programa de Becas de

Estimulo Institucional de Formación de Investigadores (BEIFI) y al programa de becas Tesis

de Instituto Politécnico Nacional por apoyo económico recibido.

A la Sección de Estudios de Posgrado (SEPI), ESIME Zacatenco y en particular al Instituto

Politécnico Nacional por brindarme los medios para realizar el presente trabajo de

investigación.

Al Centro de Nanociencias y Micro y Nanotecnologías (CNMN) del IPN, donde con el apoyo

del Dr. José Alberto Andraca, Dr. Israel Arzate, Dr. Juan Vicente Méndez, M. en C. Héctor

Francisco Mendoza y del Dr. Hugo Martínez, se tuvo la posibilidad de técnicas relevantes

del presente trabajo.

A los integrantes de la comisión revisora de este trabajo; Dr. Iván Enrique Campos Silva,

Dr. José Martínez Trinidad, Dr. German Aníbal Rodríguez Castro, Dr. Alfonso Meneses

Amador y Dr. Juan Vicente Méndez Méndez.

Al Grupo Ingeniería de Superficies® y cada uno de sus miembros.

En particular al Dr. José Martínez Trinidad por el apoyo en la realización conjunta de este

trabajo, por su paciencia y dirección.

A quienes fueron mis compañeros de equipo y de laboratorio: María Guadalupe, Olivier,

Regulo, Alejandro, Raúl, Rubén y Omar; gracias por sus consejos y amistad; claro también

por los momentos agradables de convivencia.

A la señora Laura María del Pilar Cortez y al señor Regulo Pedro Márquez, por brindarme

su apoyo, un trabajo e invitarme a su hogar durante más de un año, por permitir me convivir

con su familia, de corazón muchas gracias.



Ing. Juan Ambrosio Martínez I

CONTENIDO CONTENIDO I

LISTA DE FIGURAS IV

LISTA DE TABLAS VIII

RESUMEN IX

ABSTRACT X

INTRODUCCIÓN XI

ANTECEDENTES XIII

JUSTIFICACIÓN XVI

OBJETIVOS XVIII

OBJETIVO GENERAL XVIII

OBJETIVOS PARTICULARES XVIII

METODOLOGÍA XX

1. CAPÍTULO 1. ESTADO DEL ARTE 1

1.1 INTRODUCCIÓN 1

1.2 TRATAMIENTO TERMOQUÍMICO DE BORURADO 1

1.2.1 Tipos de procesos de borurización 4

1.2.2 Ventajas del proceso de borurización 5

1.2.3 Desventajas del proceso de borurización 6

1.2.4 Influencia de los elementos aleación 7

1.2.5 Propiedades físicas, químicas y mecánicas de los boruros de hierro (FeB y Fe₂B) 8

1.2.6 Aplicaciones de los aceros borurados 9

1.3 PROCESO DE RECOCIDO POR DIFUSIÓN (PRD) 10

1.4 ABRASIÓN Y DESGASTE ABRASIVO 13

1.4.1 Desgaste 13

1.4.2 Desgaste abrasivo 16

1.4.3 Mecanismos de daño superficial en desgaste abrasivo 19

1.4.4 Pruebas de desgaste 19

2. CAPÍTULO 2. EVALUACIÓN DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE ABRASIVO 22

2.1 INTRODUCCIÓN 22

2.2 PRUEBA DE ABRASIÓN DE LA NORMA ASTM G65 22



Ing. Juan Ambrosio Martínez II

2.3 CONDICIONES DE PRUEBA 24

2.4 MÁQUINA TRIBOLÓGICA PARA EVALUACIÓN DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE EN AMBIENTES SECO Y HÚMEDO 25

2.5 METODOLOGÍA PARA REALIZAR LA PRUEBA DE DESGASTE EN AMBIENTE SECO 26

2.6 IDENTIFICACIÓN DE LOS MECANISMOS DE DESGASTE OCURRIDOS EN LAS HUELLAS DE DESGASTE 27

3. CAPÍTULO 3. DESARROLLO EXPERIMENTAL 28


3.2 PROCESO DE BORURIZACION Y PRD 28

3.2.1 Selección del material 28

3.2.2 Geometría y acabado superficial de las probetas 30

3.2.3 Tratamiento termoquímico de borurado: Condiciones para el proceso de borurado en caja 31

3.2.4 Proceso de recocido por difusión (PRD) del acero AISI 1045 32

3.3 CARACTERIZACIÓN FÍSICO-QUÍMICA Y MECÁNICA 33

3.3.1 Caracterización física y Microscopía Óptica 33

3.3.2 Difracción de Rayos X (XRD) 34

3.3.3 Indentación instrumentada Berkovich 36

3.3.4 Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS) 38

3.4 PRUEBA DE ABRASIÓN 39

3.4.1 Preparación de las muestras para la prueba de abrasión 39

3.4.2 Configuración de las condiciones de prueba y aplicación de la prueba de desgaste 39

3.5 ANÁLISIS DE MECANISMOS DE DAÑO EN LAS HUELLAS DE DESGASTE 42

4. CAPÍTULO 4. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS 44


4.2 CARACTERIZACIÓN FÍSICO-QUÍMICA Y MECÁNICA 44

4.2.1 Micrografías obtenidas mediante MO del acero AISI 1045 borurado y borurado+PRD 44

4.2.2 Aplicación del proceso de recocido por difusión 48

4.2.3 Resultados de Difracción de Rayos X (DRX) en el acero AISI 1045 borurado y sometido a PRD 50

4.2.4 Ensayo de Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS) para las condiciones de borurado 53

4.2.5 Dureza superficial de condiciones de borurado y de borurado +PRD 59

4.3 RESULTADOS DE LA PRUEBA DE ABRASIÓN 60

4.3.1 Datos de masa removida, volumen removido y tasa específica de desgaste en acero AISI 1045 62



Ing. Juan Ambrosio Martínez III

4.3.2 Resultado de masa y volumen removidos y tasa de desgaste en las condiciones de borurado y borurado+PRD 64

4.4 ANÁLISIS DE MECANISMOS DE DESGASTE MEDIANTE LA TÉCNICA DE SEM-EDS 67

4.4.1 Análisis de desgaste en el acero AISI 1045 67

4.4.2 Análisis de desgaste en muestras boruradas 70

4.4.3 Análisis de desgaste en muestras boruradas+PRD 75

CONCLUSIONES GENERALES 80

PERSPECTIVAS DE TRABAJO 82

REFERENCIAS 83



Ing. Juan Ambrosio Martínez IV

LISTA DE FIGURAS

Figura 1.1 Celda unitaria (a) FeB, (b) Fe₂B, (Vega-Morón 2015) 2

Figura 1.2 Clasificación de morfologías de capa en boruros (modificada de Matuschka 1980) 3

Figura 1.3 Diagrama de fase Hierro-Boro(modificado de Okamoto 2004) 4

Figura 1.4 Micrografías de un acero AISI 1045, sometido al proceso de borurado, empleando una

mezcla de 20% de B₄C, 10% KBF₄ y 70% SiC a una temperatura de 950°C con tiempos de exposición

de a) 8 h y b) 10 h (I. Campos-Silva, Flores-Jiménez, et al., 2013) 7

Figura 1.5. Clasificación general del desgaste basado en abrasión, erosión, adhesión y fatiga

superficial(modificada de Davis 2001) 14

Figura 1.6 Modelo de una partícula en desgate abrasivo, W es la carga normal, F es la fuerza

tangencial, θ ángulo de incidencia respecto a la superficie y L la distancia del movimiento tangencial

(Stolarski, 2000) 16

Figura 1.7 Tipos de abrasión de acuerdo al tipo de contacto (modificada de Bayer 2004) 17

Figura 1.8 Tipos de contacto bajo desgaste abrasivo, a) dos cuerpos condición abierta, b) dos

cuerpos condición cerrada, c) tres cuerpos condición abierta y d) tres cuerpos condición cerrada

(modificada de Davis 2001) 17

Figura 1.9 Tipos de desgaste por abrasión a) implica perdida de material por contacto con partículas

o superficies duras afiladas causando araduras o surcos, b) se cararacteriza por la formacion de

rasgaduras, deformación plástica y picaduras, c) causado por cargas repetitivas compresivas de

materiales duros, d) el material es retirado por frotamiento, sin formar rayas visibles, fractura o

deformación plástica (modificada de Davis 2001) 18

Figura 1.10 Mecanismo de daño en el desgaste abrasivo (modificada de Davis 2001) 19

Figura 2.1 Esquema del sistema para la prueba de abrasión, muestra los componentes, también las

dimensiones de la muestra en pulgadas (ASTM Standards, 2008) 23

Figura 2.2 Micrografías obtenidas mediante SEM de la arena silica, a) diversas partículas x200, b)

una sola partícula x500 25

Figura 2.3 Máquina tribológica para evaluación de la resistencia al desgaste en ambiente seco o

húmedo (GIS®) 26

Figura 2.4 Ejemplo de tres mecanismos de desgaste, a) Corte; b) Formación de cuña y c) Efecto de

arado(modificada de Campbell 2012) 27



Ing. Juan Ambrosio Martínez V

Figura 3.1 Microestructura del acero AISI 1045, tomada a un aumento 50x 29

Figura 3.2 Microindentaciones Vickers realizadas sobre la superficie del acero AISI 1045, micrografía

tomada a 100x. 30

Figura 3.3 Dimensiones de la probeta de acero AISI 1045 31

Figura 3.4 Dimensiones del contenedor para realizar el proceso de borurado, maquinado de acero

AISI 304 32

Figura 3.5 Criterio medición longitudinal para el espesor de las capas (Ortiz-Domínguez 2013) 34

Figura 3.6 Características básicas del experimento típico de XRD (modificada de Brundle 1992) 35

Figura 3.7 Difractómetro PANalytical, X’PERT PRO MDR (cortesía del CNMN-IPN) 36

Figura 3.8 Indentadores usados en pruebas de nano-indentación: a) Indentador Vickers, b)

Indentador Berkovich (Sánchez-Islas 2016) 36

Figura 3.9 Equipo CSM Nanoindentation Tester NHT (cortesía del CNMN-IPN) 38

Figura 3.10 Microscopio Electrónico de Barrido JEOL (cortesía del CNMN-IPN) 39

Figura 3.11 Pantalla de inicio del software “hyper terminal” para el monitoreo de la carga aplicada

40

Figura 3.12 Elementos para monitoreo de temperatura: a) software de configuración y b) unidad de

almacenamiento. 40

Figura 3.13 PLC para programar la distancia de deslizamiento, sentido de giro y visualizar rpm del

motor 41

Figura 3.14 Bascula analítica con precisión en milésimas de gramo 41

Figura 3.15 Elementos de la máquina de abrasión: a) partes del par tribológico; b) brazo para colocar

la carga constante 42

Figura 4.1 Micrografía de las condiciones de borurado a 1223 K a) 8 h y b) 10 h 44

Figura 4.2 Crecimiento de las capas FeB y Fe₂B en función del tiempo de tratamiento 46

Figura 4.3 Representación esquemática del perfil de concentración de boro en la formación de capas

FeB\Fe₂B (Mittemeijer & Somers, 2014) 47

Figura 4.4 Micrografías de las capas resultantes de las condiciones a) borurado 8 h+PRD y b)

borurado 10 h+PRD 50

Figura 4.5 Difractogramas de las condiciones de borurado a 1223 K con a) 8 h y b) 10 h de tiempos

de tratamiento 51



Ing. Juan Ambrosio Martínez VI

Figura 4.6 Difractogramas de las condiciones de a) borurado 8 h+PRD y b) borurado 10 h+PRD 52

Figura 4.7 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 8 h, en las distintas fases: a) Capa

FeB, b) Capa Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato 54


FeB, b) Capa Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato 56

Figura 4.9 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 8 h+PRD, en a) y b) fase Fe₂B, c) Zona

de difusión y d) Substrato 58

Figura 4.10 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 10 h+PRD, en a) y b) fase Fe₂B, c)

Zona de difusión y d) Substrato 59

Figura 4.11 Huella o marca de desgaste en el material base (formación de surcos) 61

Figura 4.12 Huellas de desgaste generadas en un acero AISI 1045; borurado a 1223 K y tiempos de

exposición de; a) 8 h y b) 10 h, respectivamente 61

Figura 4.13 Huellas de desgaste resultantes en las condiciones de a) borurado 8 h+PRD y b)

borurado 10 h+PRD 62

Figura 4.14 Gráfica de barras de la comparación los valores de masa removida 65

Figura 4.15 Gráfica de barras de comparación de los valores de volumen removido para las

condiciones de borurado y borurado+PRD 66

Figura 4.16 Micrografías, a) 5x, b) 10x en la zona central de la huella de desgaste en el acero AISI

1045 68

Figura 4.17 Identificación de mecanismos de desgaste en un acero AISI 1045; a) Zona inicial, b)

Zona media y c) Zona final de la huella de desgaste, respectivamente 68

Figura 4.18 Observación de mecanismos de desgaste; a) zona media y b) ampliación de la zona,

para el acero AISI 1045 69

Figura 4.19 Espectro resultante obtenido mediante EDS, sobre una zona puntual en la huella de

desgaste en el acero AISI 1045 70

Figura 4.20 Micrografías obtenidas mediante MO de la muestra borurada a 8 h, sometida a la prueba

de abrasión, a ) aumento de 5x, b) aumento de 10x 71

Figura 4.21 Micrografía obtenida mediante SEM, en la condición de borurado a 8 h 71

Figura 4.22 Micrografías de SEM, a) zona media y b) ampliación, en la condición de borurado a 8 h

72



Ing. Juan Ambrosio Martínez VII

Figura 4.23 Espectro de EDS, sobre una picadura generada por la prueba de abrasión en la

condición de borurado a 8 h 72

Figura 4.24 Micrografías obtenidas mediante MO, de la muestra borurada a 10 h sometida a la

prueba de abrasión, a) aumento 5x, b) aumento 10x 73

Figura 4.25 Micrografía que muestra una reducción en los mecanismos de daño generados por la

prueba de abrasión, en la condición de borurado a 10 h 73

Figura 4.26 Micrografías de la huella de desgaste, a) zona central en la condición de borurado 10 h,

b) magnificación 74

Figura 4.27 Espectro de EDS generado sobre una picadura, en la zona central de la huella de

desgaste en la condición borurado a 10 h 74

Figura 4.28 Micrografías obtenidas mediante MO, a) 5x y b) 10x del desgaste generado en la

condición de borurado 8 h+PRD 75

Figura 4.29 Micrografía de la zona central de la huella de desgaste en una muestra borurada 8

h+PRD 76

Figura 4.30 Micrografías obtenidas a distintos aumentos, a) Zona central de la huella de desgaste,

b) Zona a mayor magnificación 76

Figura 4.31 Espectro de EDS resultante realizado sobre un probeta borurada 8 h+PRD, sometida a

la prueba de abrasión 77

Figura 4.32 Micrografías de la zona central en la huella de desgaste, para la condición de borurado

10 h+PRD; obtenidas mediante MO, a) 5x y b) 10x 77

Figura 4.33 Micrografía obtenida mediante SEM, para la condición borurado 10 h+PRD sometida a

la prueba de abrasión 78

Figura 4.34 Micrografía, a) de la condición de borurado 10 h+PRD, b) ampliación de la zona sometida

a desgaste 78

Figura 4.35 Espectro de EDS resultante de una análisis sobre un cráter en la huella de desgaste de

la condición borurado 10 h+PRD 79



Ing. Juan Ambrosio Martínez VIII

LISTA DE TABLAS

Tabla 1.1 Características generales de los agentes sólidos borurantes (C. Tapia-Quintero, 2010) 5

Tabla 1.2 Composición química del acero AISI 1045, en % promedio, con base en la norma ASTM A 576-

90b:2000 8

Tabla 1.3 Propiedades químicas y mecánicas de los boruros de hierro (Matuschka 1980) 9

Tabla 1.4 Aplicaciones industriales de aceros borurados (Hernández, E. 2011) 9

Tabla 1.5 Clasificación general del fenómeno de desgaste y aplicaciones donde pueden presentarse(modificada

de Budinski 2007). 15

Tabla 1.6 Normas ASTM referentes a los procesos de desgaste más comunes (Hernández, J. 2013) 20

Tabla 3.1 Propiedades mecánicas del acero AISI 1045(Davis 1997) 28

Tabla 4.1 Espesores de capa resultante para las condiciones de borurado a 1223 K a tiempos de exposición de

8 h y 10 h 45

Tabla 4.2 Valores experimentales de las constantes de crecimiento parabólico para el tratamiento a 1223 K 46

Tabla 4.3 Valores de los coeficientes de difusión estimados para el tratamiento a 1223 K 48

Tabla 4.2 Espesores de capa resultantes después de aplicar PRD 50

Tabla 4.5 Valor de dureza y módulo de elasticidad superficiales de las condiciones de borurado y borurado más

proceso de recocido por difusión 60

Tabla 4.6 Resultados de la prueba de desgaste realizada en un acero AISI 1045 sin tratamiento 63

Tabla 4.7 Valores de profundidad de las huellas de desgaste en la zona central, para condiciones de borurado

y borurado+PRD 64

Tabla 4.8 Valores de la masa removida en las condiciones de borurado y borurado+PRD, debido a la prueba

de desgaste 65

Tabla 4.9 Valores del volumen removidos, para las condiciones de borurado y borurado+PRD, calculados a

partir de la masa removida 66

Tabla 4.10 Valores de la tasa específica de desgaste para condiciones de tratamiento de borurado y

borurado+PRD 66



Ing. Juan Ambrosio Martínez IX

RESUMEN

En el presente trabajo de investigación se realizó la evaluación bajo condiciones de

desgaste abrasivo, en capas de boruros de hierro sobre la superficie de un acero AISI 1045

borurado y por el proceso de recocido por difusión (PRD). El tratamiento de bururado se

realizó mediate la técnica de empaquetamiento en polvo a una temperatura de 1223 K, con

tiempos de exposición de 8 y 10 h. El tratamiento posterior de PRD a las muestra

previamente boruradas se efectuó a 1223 K durante 8 h, se utilizó carburo de silicio (SiC)

malla #200 como diluyente.

La caracterización de físico-química de las capas (FeB/Fe₂B y Fe₂B) obtenidos de ambos

tratamientos, se realizó mediante ensayos de Microscopía Óptica, mostrando morfologías

aserradas para ambos casos; Microscopía Electrónica de Barrido ( SEM , por sus siglas en

inglés); Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS, por sus siglas en

inglés) y mediante Difracción de Rayos X (XRD, por sus siglas en inglés) esta última

permitió la identificación de la formación de las fases de FeB y Fe₂B. La caracterización

mecánica superficial se realizó mediante Indentación Instrumentada Berkovich, para

determinar la dureza superficial así como el módulo de elasticidad.

Los sistemas FeB/Fe₂B y Fe₂B se sometieron a la prueba de desgaste en la maquina

tribológica para la evaluación de la resistencia al desgaste, desarrollada en el Grupo

Ingeniería de Superficies (GIS®), empleando las condiciones de uso de abrasivo (arena

silica de tamaño promedio 200 μm) y carga de 133 N, como se denota en la norma ASTM

G65; se realizaron mediciones de masa removida cada 1000 m hasta los 3000 m de

deslizamiento. En las huellas de desgaste generadas en el acero AISI 1045, en las muestras

boruradas y boruradas+PRD se realizó un análisis mediante Microscopía Óptica, SEM y

EDS para observar y caracterizar los mecanismos de desgaste.



Ing. Juan Ambrosio Martínez X

ABSTRACT

In the present research, the evaluation was carried out under conditions of abrasive wear,

in iron boride layers on surface of AISI 1045 borided steel and by the diffusion annealing

process (DAP). The treatment of boronizing was done by the technique of powder packing

at temperature of 1223 K, with exposure times of 8 and 10 h. Subsequent by treatment of

DAP previously borided samples were carried out at 1223 K for 8 h, SiC # 200 mesh was

used as diluent.

Physicochemical characterization of the layers (FeB / Fe₂B and Fe₂B) obtained from both

treatments was carried out by Optical Microscopy, showing saw-toothed morphologies for

both cases; Scanning Electron Microscopy (SEM); X-ray diffraction (EDS) and X-Ray

Diffraction (XRD), the latter allowed identification of the formation of FeB and Fe₂B phases.

The surface mechanical characterization was performed by Berkovich Instrumented

Indentation to determine the surface hardness as well as the modulus of elasticity.

The FeB / Fe₂B and Fe₂B systems were subjected to the wear test in the tribological machine

to the evaluation of the wear resistance, developed in the Surface Engineering Group

(GIS®), using conditions of use of abrasive (silicon sand of average size 200 μm) and load

of 133 N, as denoted in ASTM G65; Mass measurements were taken every 1000 m to 3000

m sliding. In the wear traces generated in the AISI 1045 steel, in the bored and bored

samples + DAP, an analysis was performed using Optical Microscopy, SEM and EDS to

observe and characterize the wear mechanisms.



Ing. Juan Ambrosio Martínez XI

INTRODUCCIÓN

De manera general, se define al desgaste como: “el daño a una superficie sólida, que

implica la pérdida progresiva de material, causada por el movimiento relativo entre la

superficie y una sustancia de contacto o sustancias”(Hutchings, 1993).

De la definición anterior, se puede afirmar que el impacto practico del fenómeno de

desgaste, es amplio: “e implica muchos fenómenos ocurridos en la tecnología de transporte

de polvos. Dentro de los cuales se encuentra el desgaste en componentes fijos de un

sistema de manipulación de polvo (ejemplo: rampas, superficies interiores de tubos, entre

otros), en componentes móviles (ejemplo: tornillos de alimentación, platos de válvulas e

impulsores para bombas de lodos) y entre las partículas” (Hutchings, 1993)

Durante años se ha buscado incrementar la vida útil de los sistemas en los cuales se

reconoce que en su interacción se presenta desgaste, una primera alternativa para atender

el problema del desgaste fue el uso de lubricantes aceites vegetales o con base en grasas

animales; puede mencionarse también el caso del desarrollo de nuevos materiales tales

como: carburo de tungsteno y Carboloy (aleación de tungsteno y cobalto) en 1926 y 1942,

respectivamente. A fines del siglo XX se desarrollaron las herramientas para examinar

superficies y que junto con análisis superficial combinado con la capacidad de abordar

problemas de contactos por análisis mecánicos, permitieron obtener una mejor compresión

de la física de la fricción y el desgaste. Actualmente el fenómeno de desgaste se atiende

mediante principios de diseño, selección adecuada de materiales y parámetros de

operación, así como una adecuada lubricación (Robert, 2012)

El presente trabajo se centra en realizar el estudio de la resistencia al desgaste abrasivo en

vía seca, mediante la prueba de desgaste en una maquina tribológica validada con base en

la norma ASTM G65, sobre sistemas FeB/Fe₂B y Fe₂B en la superficie de un acero AISI

1045. Dichos sistemas son resultado de aplicar el tratamiento termoquímico de borurado y

el proceso de recocido por difusión (PRD) respectivamente. La aplicación del borurado

mejorar las propiedades mecánicas de la superficie de un acero; así mismo, permite obtener

protección al desgaste y la corrosión (Davis, 2002),(Mittemeijer and Somers, 2014).



Ing. Juan Ambrosio Martínez XII

En el capítulo 1, se describe la información referente al tratamiento termoquímico de

borurado, las ventajas que ofrece en la mejora superficial; también, lo referente al proceso

de recocido por difusión (PRD), como una alternativa permite la reducción de la capa FeB

de un sistema bifásico FeB/Fe₂B. Además, se presentan conceptos referentes al desgaste.

De manera particular se aborda desgaste abrasivo y los mecanismos de desgaste que

pueden presentarse. Por último, se mencionan las pruebas de desgaste catalogadas en

normas ASTM.

En el capítulo 2 se aborda la norma ASTM G65, así como la evaluación al desgaste abrasivo

y la metodología implementada en el presente trabajo para realizar la prueba de desgaste.

Se describe la máquina tribológica empleada en la evaluación de la resistencia al desgaste

abrasivo desarrollada en el Grupo Ingeniería de Superficies (GIS®). Se hace referencia a la

identificación de los mecanismos de daño generados por la prueba de abrasión.

El procedimiento experimental desarrollado se detalla en el capítulo 3. Que incluye: la

determinación de las propiedades mecánicas del acero AISI 1045 sin tratamiento; la

preparación de las probetas utilizadas para realizar los tratamientos de borurado y proceso

de recocido por difusión (PRD); la caracterización físico-química y mecánica de las

condiciones resultantes de los tratamientos. La pruebas de abrasión y el análisis de los

mecanismos de daño generados, mediante Microscopía Óptica y las técnicas de

Microscopía Electrónica de Barrido y Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía

(SEM-EDS, por sus siglas en inglés).

El análisis y discusión de resultados se presenta en el capítulo 4, que incluye desde la

caracterización físico-química hasta la prueba de desgaste y el análisis de los mecanismos

de daño resultantes en el acero AISI 1045 sin tratamiento, en las muestras boruradas (con

el sistema FeB/Fe₂B) y boruradas y sometidas al proceso de recocido por difusión (PRD).

Por último se establecen las conclusiones del presente estudio, así como las perspectivas

del mismo en la línea de investigación.



Ing. Juan Ambrosio Martínez XIII

ANTECEDENTES

En la literatura disponible es posible encontrar diversos estudios centrados en pruebas de

desgaste abrasivo bajo condiciones de deslizamiento en seco. Tal es el caso de Selçuk et

al.(2000), que realizan pruebas de desgaste abrasivo empleando una configuración del tipo

“bloque sobre disco” de un medidor universal estándar “Tlint”, en un acero AISI 1020

borurado, empleando B₄C (Carburo de boro) a 1203 K, con tiempos de tratamiento de 1.5

y 3 h; también a 1223 K de temperatura durante 1.5 h; donde reporta capas de tipo Fe₂B.

Realizó además tratamiento de carburizado en aceros AISI 1020 y 5115, a 1023 K y

enfriados en aceite a 323 K, tiempos de tratamiento de 1.5 y 3 h. Las pruebas de desgaste

se realizaron a velocidad constante de 3.6 m/s, con cargas de 55.6, 109 y 147.5 N y con

tiempos de prueba fueron de 10, 30 45, 60, 90, 180, 300, 420 y 540 s. Reporta la obtención

de valores durezas para las muestras boruradas de 2318 0.08HV para los tratamientos a

1203 K y de 2700 0.08HV para el tratamiento a 1223 K. Además reporta que las muestras

boruradas presentaron menor pérdida de masa, menores coeficientes de fricción (estático

y dinámico) respecto a las muestras sin tratamiento y respecto a las muestras sometidas al

proceso de carburizado. Respecto a los mecanismos de desgaste muestra formación de

ranuras o surcos en la superficie borurada.

Por otra parte Er & Par (2004) en su trabajo de investigación aplicaron un tratamiento de

borurado en caja a aceros AISI 1008 y 1045, utilizando como medio borurante EKabor™ II

a una temperatura de 1223 K, con tiempos de exposición de 2, 4 y 6 h. Aplicaron una prueba

de abrasión con una máquina “Plint TE53” cuya configuración es de tipo “bloque sobre

disco”; se empleó como abrasivo lija de óxido de aluminio (Al₂O₃) del #500 con una carga

de 42 N, a velocidad constante de 0.31 m/s, y realizaron mediciones de pérdida de masa

cada 250, 500, 1000, 1500,2000 y 2500 revoluciones. Como resultado importante resalta

que para las muestras boruradas presentan una menor pérdida de masa y por lo tanto

menor tasa de desgaste, entre 85- 90 % menor, respecto a las muestras sin tratamiento,

mostrando también que el incremento en la dureza superficial fue factor en la disminución

de la pérdida de masa.



Ing. Juan Ambrosio Martínez XIV

Las dos investigaciones mencionadas en párrafos previos son similares en el tipo de

configuración de la prueba de abrasión (del tipo “placa sobre disco”). El estudio realizado

por Ulutan et al.( 2010) reportan la realización de pruebas de abrasión en una acero AISI

4140 borurado mediante empaquetamiento, empleando EKabor™ II, a temperaturas de

1173, 1223, 1273 y 1323 K, con tiempos de exposición de 2, 4 y 6 h. Se evaluaron los

sistemas FeB/Fe₂B resultantes utilizando una máquina “Plint TE53” multi-propósito (

configuración de “bloque sobre disco”) para prueba de fricción y desgaste bajo cargas de

22, 32 y 42 N, a velocidad constante de 0.63 m/s (200 rpm), la medición de pérdida de masa

se realizó después de 100, 200, 500, 1000, 1500 y 2000 ciclos. Además realizaron pruebas

de “perno sobre disco” a velocidad constante de 0.63 m/s (200 rpm), se estableció una

distancia de deslizamiento de 2000 m. De la prueba de abrasión concluyeron que en las

muestras boruradas se redujo el desgaste 3-4 veces respecto a las muestras sin tratamiento

y que el mecanismo de desgaste superficial presente fue la formación de surcos

(identificados mediante SEM). En el caso de la prueba de desgaste de “perno sobre disco”

las muestras boruradas presentaron menores pérdidas de masa y una reducción en los

valores del coeficiente de fricción.

Martini et al. (2004) realizaron tratamiento de borurado empleando una mezcla de B₄C

(20%), KBF₄ (10%) y SiC, a un hierro Armo (99.9 wt% de pureza) y un acero UNI 38 NiCrMo

4, ambos fueron previamente recocido a 1273 K. El proceso de borurado se aplicó a 1123

K durante 15 h, mediante lo cual se obtuvieron capas de tipo FeB/Fe₂B. Realizaron dos

tipos de ensayo de desgaste, el primero consistió en una prueba de desgaste adhesivo

“perno sobre disco” y la segunda fue un ensayo de abrasión a microescala. El material de

la esfera rotaria fue de acero martensitico (r=12.7 mm y 1000 HV de dureza), como abrasivo

emplearon una solución acuosa de SiC de 4-5 μm, con una concentración de 0.75 g/m³, la

carga aplicada fue de 0.2 N y la velocidad de la esfera fue de 0.05 m/s. Como conclusión

reporta un incremento en la resistencia al desgaste, bajo ambas pruebas, en las

condiciones boruradas, respecto a los materiales sin tratamiento.

Béjar & Moreno (2006) realizaron en ensayos de abrasión bajo la configuración de “arena

rueda-goma vulcanizada” (acorde a la norma ASTM G65), con una velocidad de giro de la

rueda de 2-2.5 m/s, con una carga de 130 N. Como abrasivo se empleó arena de cuarzo

(200 μm de tamaño promedio), efectuaron mediciones de pérdida de masa cada 60 s. Los



Ing. Juan Ambrosio Martínez XV

ensayos de abrasión se aplicaron a aceros AISI 1020, 1045, 4140 y 4340 sometidos al

tratamiento de borurado, para lo usaron tres mezclas: M1 (bórax: 88.26, SiC: 9.06, NH₄Cl:

1.22 y NaCl:1.46 estos en wt.% ), M2 (bórax: 73.26, SiC: 24.06, NH₄Cl:1.22 y NaCl: 1.46

estos en wt.% ) y M3 (bórax: 63.26, SiC: 34.06, NH₄Cl:1.22 y NaCl:1.46 estos en wt.% ); a

temperaturas de 1223, 1273 y 1323 K, con tiempos de exposición de 2, 4 y 8 h. los sistemas

generados fueron de tipo Fe₂B. Reporta que los mecanismos de daño observados a simple

vista son: picaduras, grietas y ranuras. Además que las muestras de acero AISI 1020

boruradas con M3 a 1273 K, durante 8 h; presentaron la mejor resistencia al desgaste

abrasivo respecto a los otros aceros borurados con esa misma condición.

En la literatura abierta es poca la información referente a la prueba de abrasión basada en

la norma ASTM G65, en aceros borurados en los cuales se presenten sistemas bifase

(FeB/Fe₂B) y monofase (Fe₂B). Por lo cual el objetivo del presente trabajo busca evaluar la

resistencia al desgaste de estos sistemas, obtenidos mediante borurado y la aplicación del

proceso de recocido por difusión, con espesores de capa mayores a 150 μm, lo cual es

recomendable en aplicaciones industriales (Davis, 2002). Así mismo, realizar un análisis de

los mecanismos de daño generados en las muestras sometidas a la prueba de abrasión.



Ing. Juan Ambrosio Martínez XVI

JUSTIFICACIÓN

En la industria manufacturera y en los servicios públicos existen diversos tipos de

maquinaria, en las cuales puede ocurrir desgaste; “una encuesta nacional en 1997 ha

indicado que el costo por desgaste a la industria del Reino Unido fue del orden de 67

millones de libras por año. Además, para las empresas que tienen estos problemas de

desgaste, los costos eran típicamente alrededor de 0.25 por ciento de su volumen de

negocios. En muchos casos, estos costos pueden ser reducidos a la mitad, al menos, al

hacer un diseño apropiado y / o cambios de material, para reducir o eliminar el

desgaste”(Neale & Gee, 2001)

En la industria el fenómeno de desgaste por abrasión es perjudicial dado que generan

pérdidas por mantenimiento (remplazo de componentes sujetos a los tipos de contacto

abrasivo), “los costos por abrasión son altos y pueden variar de entre 1 a 4% del producto

interno bruto de un país industrializado. Esto se evidencia en zonas industriales de la

agricultura, minería, entre otros sectores”(Davis, 2001)

El proceso de borurado se plantea como alternativa para aumentar la resistencia al

desgaste y la corrosión; con respecto a la resistencia al desgaste abrasivo, la mejora que

se obtiene puede ser debido al aumento de la dureza superficial (Davis, 2002).

La evaluación de la resistencia al desgaste en los materiales sometidos a desgaste abrasivo

puede realizarse respecto a la clasificación basada en el tipo de contacto, siendo estos:

contacto de dos cuerpos y contacto de tres cuerpos (Budinski, 2013).

Debido a lo anterior en el presente trabajo busca generar conocimiento respecto al

comportamiento de un acero AISI 1045 borurado y borurado más el proceso de recocido

por difusión. Es decir, evaluar sistemas bifásico y monofásico y determinar su desempeño

bajo condiciones de desgaste abrasivo. El acero seleccionado es grado maquinaria y de

medio contenido de carbono. Por lo cual un uso común de dicho acero, es en componentes

de máquinas que se encuentran sometidos a desgaste de tipo abrasivo, tal es el caso de

puntas de cinceles de herramentales agrícolas, boquillas de conducción de arenas o

abrasivos, entre otros ejemplos.



Ing. Juan Ambrosio Martínez XVII

La evaluación de la resistencia al desgaste abrasivo se realiza bajo una configuración de

contacto de tres cuerpos, denotada por la norma ASTM G65, dicha configuración de prueba

es conocida como “Arena rueda-goma vulcanizada”. Cabe mencionar que existen pocas

referencias de la aplicación de esta prueba en sistemas bifásico y monofásico. Por lo cual

en este trabajo se evalúan un sistema bifásico y monofase.

Cabe mencionar que la máquina empleada para realizar dicha prueba está debidamente

diseñada y evaluada con base a las normas ASTM G65 y G105 (Hernández, J. 2013), que

es parte del desarrollo e innovación del Grupo Ingeniería de Superficies (GIS®). Un

parámetro principal que se obtiene es la pérdida de masa, bajo carga controlada y una

distancia de deslizamiento controlada.



Ing. Juan Ambrosio Martínez XVIII

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Evaluar el desgaste abrasivo en un acero AISI 1045 sometido al tratamiento de borurado y

borurado mas recocido por difusión, mediante la aplicación de una prueba de abrasión con

base a la norma ASTM G65, para determinar la pérdida de masa e identificar los

mecanismos de daño por desgaste.

OBJETIVOS PARTICULARES

• Endurecer de manera superficial un acero AISI 1045, mediante el tratamiento

termoquímico de borurado en polvo, para obtener capas de boruros de hierro FeB y

Fe₂B.

• Aplicar el procesos de recocido por difusión (PRD),a las muestras de acero AISI

1045 boruradas, a 1223 K, a un tiempo de exposición de 8 h, para reducir la fase

FeB, obteniendo así una solo fase Fe₂B.

• Caracterizar física y químicamente las capas de boruro de hierro aplicando las

técnicas de microscopía óptica, Difracción de Rayos X (XRD) y Espectroscopia de

rayos X por Dispersión de Energía (EDS), para evaluar la morfología y estimar

espesor de capa, determinar la formación de las fases presentes.

• Realizar la caracterización mecánica superficial de las capas de boruros de hierro

mediante la técnica de indentación instrumentada Berkovich, para determinar el

comportamiento de la dureza y módulo de elasticidad.

• Realizar la prueba de desgaste de deslizamiento en seco, empleando la máquina

tribológica diseñada y validada con base a la norma ASTM G65 y G105, para evaluar

la resistencia al desgaste abrasivo en las muestras sometidas a los tratamientos

termoquímicos.

• Determinar las pérdidas de masa, volumen removido y la tasa específica de

desgaste de las muestras sometidas a la prueba de desgaste, mediante medición

directa en una balanza analítica y calculo directo, para obtener valores de las

condiciones evaluadas.



Ing. Juan Ambrosio Martínez XIX

• Realizar un análisis de las huellas generadas por la prueba de abrasión en las

distintas muestras, mediante observación directa, Microscopía Óptica y SEM-EDS,

para identificar los diferentes mecanismos de desgaste generados por la prueba de

abrasión.



Ing. Juan Ambrosio Martínez XX

METODOLOGÍA

Enseguida se describe la metodología que describe las actividades realizadas en el trabajo

de investigación:

● Generación de capas duras de tipo FeB y Fe₂B, en un acero AISI 1045, mediante la

aplicación del proceso de borurado por empaquetamiento en caja, empleando

EKabor™ II como agente borurante. Para lo cual se utilizaron probetas de 63.5 mm

de diámetro y con un espesor de 6 mm. El tratamiento termoquímico se aplicó a una

temperatura de 1223 K (950 ̊C) y con tiempos de exposición de 8 horas y 10 h, el

enfriamiento fue al aire libre ● Determinar los espesores de capa obtenidos después del tratamiento de borurado,

para lo cual se realizó un proceso metalográfico convencional. Se empleó el

microscopio óptico Olympus GX51, para la medición de las capas se utilizó el

software de análisis de imágenes Image Pro Plus 6.0. ● Se aplica el proceso de recocido por difusión (PRD) a las probetas que fueron

previamente boruradas. Esto con la finalidad de reducir la presencia de la fase FeB,

dentro del sistema FeB/Fe₂B formado en el proceso de borurado. Se empleó SiC de

malla 220 (74 μm) como diluyente y el PRD se aplicó a 1223 K durante 8 horas para

cada condición de borurado, se realizó el enfriamiento controlado para evitar el

choque térmico. ● Se determinaron los espesores de capa obtenidos por la aplicación del PRD, esto

se realizó de manera similar que en caso de las muestras sometidas al proceso de

borurado.

● Caracterización de las capas formadas por el proceso de borurado y por el PRD,

mediante la técnica de Difracción de Rayos X (XRD), para comprobar la formación

de los sistemas FeB /Fe₂B y el sistema Fe₂B (para las muestras borurada más el

proceso de recocido por difusión) en la superficie del acero AISI 1045.

● Realización del análisis cuantitativo de los elementos en los sistemas FeB/Fe₂B

formados por el proceso de borurado, mediante la aplicación de la técnica de

Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS).

● Determinación de las durezas superficiales de los sistemas FeB/Fe₂B y Fe₂B, para

los casos de borurado y borurado más el PRD respectivamente, mediante el ensayo



Ing. Juan Ambrosio Martínez XXI

de indentación instrumentada Berkovich que emplea un Nanoindentador, marca

CSM modelo TTX-NTH.

● Aplicación de la prueba de abrasión a las muestras sometidas a borurado y borurado

más el proceso de recocido por difusión, empleando la máquina tribológica del

Grupo Ingeniería de Superficies® (GIS®), bajo una carga constante de 133 N, con

distancia de deslizamiento total de 3000 m. Se utilizó como abrasivo arena silica de

tamaño promedio de 200 μm. Esto de acuerdo a la metodología descrita por

Hernández (2013) y la norma ASTM G65.

● Caracterización de las huellas de desgaste generadas por la prueba de abrasión,

mediante inspección visual y las técnicas de Microscopía Óptica y SEM-EDS,

obteniendo imágenes diversa, en las cuales es posible identificar los mecanismos

de daño por desgaste.



1


1. CAPÍTULO 1. ESTADO DEL ARTE 1.1 INTRODUCCIÓN

En el presente capítulo se presenta los conceptos teóricos, que explican el tratamiento

termoquímico de borurado, así como ventajas y desventajas del mismo y su aplicación en

algunos aceros, esto con la finalidad de mejorar las propiedades superficiales. Se presenta

la teoría básica del proceso de recocido por difusión (PRD), el cual es una alternativa que

permite la reducción de la presencia de la fase FeB en un sistema FeB/Fe₂B, generado por

la aplicación del tratamiento termoquímico de borurado

De igual manera se abordan los conceptos de desgaste, desgaste abrasivo, pruebas de

abrasión, entre otros. Los cuales permitirán entender los principios de la aplicación de la

prueba de desgaste abrasivo, así como como los mecanismos de desgaste generados por

la prueba

1.2 TRATAMIENTO TERMOQUÍMICO DE BORURADO

Martini et al. 2004, plantean que las diversas técnicas para el mejoramiento superficial se

ha sufrido una expansión debido a la necesidad de materiales con mayor resistencia al

desgaste y corrosión, dado que la vida útil de los materiales en la práctica, depende de sus

propiedades superficiales. Dentro de los tratamientos termoquímicos basados en la difusión

de elementos como: carbono, nitrógeno o boro; el boro es un caso peculiar, debido a que

las capas de boruros de hierro pueden tener durezas elevadas incluso superiores a 20 GPa

(2100 HV), así como una alta resistencia al desgaste.

El borurado o borurización en un tratamiento termoquímico de endurecimiento superficial

que implica la difusión de boro en la superficie de un material base (acero) a alta

temperatura. Las capas de boruros generadas presentan altos valores de dureza,

resistencia a altas temperaturas y alta resistencia al desgaste y la corrosión(Davis, 2002).

Dicho tratamiento termoquímico basado en la difusión de boro implica un enriquecimiento

con boro hacia la superficie de un material, ya sea en un metal o bien en un compósito. Es

decir, los átomos de boro son transferidos mediante energía térmica dentro de la red

cristalina del substrato (o material base) y subsecuentemente forman los boruros



2


respectivos en conjunto con los átomos del substrato. El proceso de borurado de manera

general es llevado a cabo a temperaturas de entre 1123 a 1273 K, con tiempos de

exposición que van desde una hora hasta diez horas (Campos-Silva and Rodríguez-Castro,

2015).

Las capas de boruros de hierro resultantes pueden ser sistemas de dos tipos: monofase

(Fe₂B) y bifase (FeB\Fe₂B), en ambos casos existe también la llamada zona de difusión. La

morfología, crecimiento y composición de las capas compuestas de boruros puede verse

influenciada por los elementos de aleación presentes en el substrato. Dichas fases

presentan estructuras cristalinas características, las cuales se muestran en la figura 1.1; en

el caso de la figura 1.1a se muestra la estructura cristalina ortorrómbica, con 8 átomos por

celda unitaria del compuesto FeB; con parámetros de red de a=5.49 Å, b=2.94 Å. en la

figura 1.1b se muestra el compuesto Fe₂B, con su estructura cristalina tetragonal, con 12

átomos por celda unitaria y parámetros de red de a=5.1204 Å y c=4.2588 Å (Matuschka,

1980).

Figura 1.1 Celda unitaria (a) FeB, (b) Fe₂B, (Vega-Morón 2015)

La morfología, crecimiento y composición de las capas compuestas de boruros puede verse

influenciada por los elementos de aleación presentes en el substrato. Por los cual se ha

planteado una clasificación de las morfologías que pueden presentarse, esta puede verse

en la figura 1.2, y de igual manera Bravo en 2010, explica dicha clasificación morfológica

de las capas.



3


Figura 1.2 Clasificación de morfologías de capa en boruros (modificada de Matuschka 1980)

Existe una gran posibilidad de observar el crecimiento de la fase Fe₂B, con morfología

aserrada, en aceros con bajo contenido de carbono. De manera contraria, el crecimiento de

capas conformadas por FeB\Fe₂B es obtenida cuando el substrato (material base) presenta

mayor contenido de carbono y elementos de aleación como: molibdeno, tungsteno, vanadio

y cromo(Campos-Silva et al., 2009)

La formación de las capas de FeB y Fe₂B, con contenidos de porcentaje de peso en boro

(%ω) aproximados de 16.2% y 8.83%, respectivamente, lo cual depende del potencial de

boro del agente borurante al exterior del material a tratar. Lo cual se basa en los modelos

térmicos propuestos por Lia (1993) y Van (2002), mostrados mediante curvas en la figura

1.3, teniendo con esto el diagrama de fase del sistema B-Fe.



4


Tem

pera

tura

(°C

)

Porcentaje de peso en Boro

Porcentaje atómico de Boro

Figura 1.3 Diagrama de fase Hierro-Boro(modificado de Okamoto 2004)

1.2.1 Tipos de procesos de borurización

Existen diversos métodos para la difusión de boro en la superficie de un acero, los cuales

son (Davis, 2002):

• Borurado en pasta.

• Borurización liquida.

• Borurización gaseosa.

• Borurización por plasma.

• Borurizacion en lecho fluidizado

• Borurización por empaquetamiento.

Se tiene que los componentes aceros borurados tienen excelentes aplicaciones en los

campos de la ingeniería mecánica y la industria automotriz; teniendo los mejores resultados

al ser mediante empaquetamiento, lo cual implica emplear mezclas de polvos que cuenten

con un medio donante (ejemplo B₄C), un activador (usualmente KBF₄) y eventualmente un

diluyente que permite controlar el potencial de boro en el medio (Martini et al., 2004).



5


Los agentes borurantes de mayor importancia industrial son los basados en carburo de boro

activo (B4C), fuente inerte de carburo de silicio (SiC) y un activador, siendo los más

comunes: NaBF4KBF4 (NH4)3BF4, NH4Cl, Na2CO3, BaF2 y Na2B4O7 . La composición

típica de las mezclas comerciales son (Davis, J.R. 2002):

• 5% B4C, 90% SiC, 5% KBF4

• 50% B4C,45% SiC, 5% KBF4

• 85% B4C, 15% Na2CO3

• 95% B4C, 5% Na2B4O7

• 84% B4C, 16% Na2B4O7

Estas mezclas pueden ser adquiridas en forma de polvo fino, con un tamaño de grano

diverso; también en presentación de pasta. En la tabla 1.1 se presentan las características

de tipos de agentes borurantes comerciales EKabor™. En el presente trabajo se empleó el

agente borurante EKabor™ II.

Tabla 1.1 Características generales de los agentes sólidos borurantes (C. Tapia-Quintero, 2010)

Agente Tamaño de grano Características

EKabor™ I <150 µm Alta calidad de capa en la superficie

EKabor™ II <850 µm Muy buena capa superficial, la pieza tratada es fácil de desempacar después del tratamiento

EKabor™ III <1400 µm Muy buena capa superficial, el polvo conserva buenas propiedades después del tratamiento

EKabor™ HM <150 µm Para metales muy aleados, ofrece capas muy gruesas en barrenos muy pequeños

EKabor™ Pasta ---- Aplicaciones universales: inmersión, cepillado y

aspersión

EKabor™ Ni <150 µm Para borurización en metales base níquel

1.2.2 Ventajas del proceso de borurización

La aplicación del tratamiento termoquímico de borurización presenta las siguientes ventajas

(Davis, 2002):



6


• La dureza de las capas de boruros generadas, pueden conservarse a temperaturas

más elevadas, a diferencia por ejemplo capas generadas por tratamiento de

nitrurado.

• Una gran variedad de aceros, incluidos aquellos aceros previamente endurecidos

(por ejemplo aquellos previamente sometidos al proceso de carburizado), son

compatibles con el proceso de borurado.

• El proceso de borurización puede aumentar considerablemente la resistencia a la

erosión-corrosión y los medios alcalinos. Esta característica se utiliza con más

frecuencia en distintas aplicaciones industriales.

• Las superficies boruradas tienen una moderada resistencia a la corrosión y son

bastante resistentes al ataque de metales fundidos.

Las piezas boruradas tienen una alta resistencia a la fatiga y proveen un buen servicio en

ambientes oxidantes y corrosivos.

1.2.3 Desventajas del proceso de borurización

Dentro de este proceso también existen desventajas tales como (Davis, 2002):

• Las técnicas utilizadas son inflexibles y requieren de mano de obra intensiva. El

proceso resulta menos rentable que algunos otros como pueden ser la carburación

de gas y la nitruración.

• El crecimiento dimensional de piezas sometidas al proceso de borurización puede

ser del 5 al 15 % del espesor de la capa (por ejemplo una capa de 25 μm podría

tener un incremento de 1.25 a 6.25 μm). Este incremento depende de la

composición del substrato, pero se considera constante dada la combinación del

material y el ciclo de tratamiento.

• La remoción parcial de una capa de boruros para el cumplimiento de las tolerancias

del cliente es posible solo con un pulido con diamante, debido a que algún otro

método de maquinado convencional puede causar la fractura del recubrimiento.

Cabe mencionar que en comparación con los tratamientos realizados en fase gaseosa, los

procesos industriales de borurado realizados con polvo son: (i) Más complicados, lentos y

costosos y (ii) son menos adecuados para en el control del proceso y su automatización, lo

cual dificulta la adecuada difusión de los tratamiento de borurado en el sector industrial

(Martini et al., 2004).



7


1.2.4 Influencia de los elementos aleación

Las propiedades mecánicas de los aceros sometidos al proceso de borurización dependen

fuertemente de la composición y estructura de las capas superficiales de boruros. Las

morfologías aserradas de las capas de boruros son predominante cuando se emplean

aceros de baja aleación o hierros puros. Conforme al aumento de los elementos de aleación

y/o el contenido de carbono en el substrato, se suprime la formación de las morfologías

aserradas, formando así una interfaz más suave o plana (ASM International, 2002)

La configuración aserrada de las capas de boruros de hierro, es dominante al utilizar hierro

puro y aceros de baja aleación, tal es el caso mostrado en la figura 1.4. A medida que los

elementos de aleación y/o el contenido de carbono en el substrato aumenta o suprime la

forma aserrada de la capa, formando una interfaz más suave o plana (ASM International,

2002).

a) b)

Figura 1.4 Micrografías de un acero AISI 1045, sometido al proceso de borurado, empleando una

mezcla de 20% de B₄C, 10% KBF₄ y 70% SiC a una temperatura de 950°C con tiempos de

exposición de a) 8 h y b) 10 h (Campos-Silva, Flores-Jiménez, et al., 2013)

El acero que se empleó en el presente trabajo fue el acero AISI 1045 cuya composición de

muestra en la tabla 1.2, por lo cual se espera las influencia de sus componentes principales

C, Si y Mn, lo cual se describe a continuación.



8


Tabla 1.2 Composición química del acero AISI 1045, en % promedio, con base en la norma ASTM

A 576-90b:2000

C Si Mn P máx. S máx. Fe 0.43-0.50 0.15-0.35 0.60-0.90 0.04 0.05 Balance

Influencia del Carbono. Este elemento se disuelve significativamente en las capas de

boruros de hierro y no se difunde a través de ellas. Durante el borurado, el carbono es

difundido desde la capa hacia el substrato, en conjunto con el boro puede formar

borocementita Fe3 (B, C) [o más apropiadamente, Fe3(B0.67C0.33) en el caso de aceros al

carbono Fe-0.008%] como una capa separada entre Fe₂B y el substrato, Davis J R (2002).

Influencia del Silicio. Durante el borurado, el silicio se disuelve hacia el substrato y se

desplaza por completo de la fase FeB. Su concentración aumenta suavemente en la fase

Fe₂B y su concentración máxima se encuentra zona de la fase α (Dukarevich, Mozharov

and Shigarev, 1973). Al igual que el carbono, este no se disuelve significativamente en las

capas de boruros, este elemento es difundido de la superficie por el boro y es desplazado

al frente de las capas de boruro en el substrato, formando silicoboruros de hierro (Davis,

2002) .

Influencia del Manganeso. El manganeso se difunde en la superficie durante el borurado

y e localizado en la zona FeB, enriquece la zona de boruros, pero no tiene un efecto

sustancial en la estructura de los boruros (Dukarevich, Mozharov and Shigarev, 1973). Sirve

para desoxidar al acero (eliminar impurezas de óxidos de hierro). Su presencia incrementa

la solubilidad del carbono en la austenita, favoreciendo la formación de carburos.

Incrementa la resistencia a la tracción, el límite elástico, la resistencia a la fatiga y a la

fluencia, la forjabilidad, la resistencia al desgaste, la templabilidad, la resistencia al revenido

y la dilatación térmica (Sánchez 2016).

1.2.5 Propiedades físicas, químicas y mecánicas de los boruros de hierro (FeB y Fe₂B)

La estructura de una capa de boruro resulta en función del tamaño relativo tanto de los

átomos de boro como los del metal en que se realiza la difusión; así como su alta tendencia

a combinarse entre ellos. El boro es altamente soluble en metales que poseen un volumen

atómico pequeño (C. Tapia-Quintero, 2010). En la tabla 1.3 se enlistan algunas de las



9


propiedades de los boruros de hierro, siendo de relevancia su densidad teórica y los valores

de dureza promedio. Dado que la densidad es considerada en la estimación del volumen

removido y la dureza es considerada una propiedad que aumenta la resistencia al desgaste

(Budinski, 2010).

Tabla 1.3 Propiedades químicas y mecánicas de los boruros de hierro (Matuschka, 1980)

Propiedades FeB Fe₂B

Densidad (g/cm³) 6.75 7.43

Coeficiente de expansión

térmica (ppm/k)

23 en un rango de 200 a 873 K 7.65-9.2 en un rango de 373 a 1073 K

Dureza (GPa) 18-22 17-19

Módulo de elasticidad

(GPa) 590 285-295

Resistencia a la fatiga Puede incrementar hasta en un 33 % para capas

con espesores a 40 µm (185 a 245 N·mm²)

1.2.6 Aplicaciones de los aceros borurados

El proceso de borurización en su aplicación implica la mejora considerablemente las

propiedades mecánicas, físicas y químicas de la superficie de los materiales tratados con

este proceso termoquímico. En la tabla 1.4 se muestran algunas de las aplicaciones

industriales para diferentes tipos de aceros borurados.

Tabla 1.4 Aplicaciones industriales de aceros borurados (Hernández, E. 2011)

Acero Aplicación 1015 Ejes, engranajes y diversos elementos de maquinaria 1045 Pernos y discos abrasivos 4140 Pistones

E52100 Cojinetes y guías D2, D3 Bujes y herramientas para estampado

H11, H13 Herramientas para moldes de inyección L6 Pernos y dados para forja

O2, O7 Rodillos para grabados 3,020,316 Partes para la industria química y textil

410 Moldes



10


El tratamiento termoquímico de borurizacion permite obtener una alta resistencia al

desgaste en aceros al carbono y aleados; además eleva la resistencia a la corrosión, que

puede ser de manera no tan apreciable. Puede aplicarse la borurizacion a materiales como:

Estelite (aleación de cobalto-cromo), carburos cementados sinterizados y algunos

recubrimientos aplicados por rociado; esto para reducir el desgaste en sus fases

aglutinantes (Davis, 2001).

Como materiales resistentes al desgaste abrasivo se emplean aceros inoxidables

borurados, en componentes de válvulas, rodillos, guias, ejes, husillos, entre otras. Otras

aplicaciones incluyen(Dossett and Totten, 2013):

• Partes de maquinaria agrícola.

• Herramentales de acoplamiento al suelo.

• Boquillas de equipos de llenado.

• Tornillos de extrusión, cilindros, boquillas y bloques inversos en máquinas de

producción de plásticos (extrusión y moldeado por inyección).

• Codos y placas deflectoras en equipos de transporte de gránulos de plásticos

minerales, entre otros ejemplos.

E. Hernández (2008) afirma que en aplicaciones industriales, la presencia de una sola fase

Fe₂B es deseable en comparación con una multicapa FeB-Fe₂B, debido a la formación de

grietas en la interfaz de crecimiento provocadas por la diferencia en los coeficientes de

dilatación térmica de ambas fases, que genera esfuerzos residuales de compresión y

tensión durante el crecimiento de las capas de boruros.

1.3 PROCESO DE RECOCIDO POR DIFUSIÓN (PRD)

La capa con sistemas bifase (FeB/Fe₂B) ofrece algunas ventajas tribológicas, debido a un

perfil de durezas gradualmente decreciente que va desde la superficie pasando por las

capas hasta el substrato. Sin embrago, la fase FeB generada en la parte superior puede no

ser ideal en aplicaciones mecánicas y tribológicas. Dado que la capa FeB posee una alta

dureza, tiende a ser frágil y presenta un coeficiente de expansión térmico diferente. Durante

el enfriamiento posterior al borurado se generan altos esfuerz|os tensiles en la fase FeB y

esfuerzos compresivos en la fase Fe₂B; lo cual ocasioná micro o macro grietas paralelas a



11


lo largo de la fase FeB. Además la fragilidad de la fase FeB propicia el desprendimiento y

astillamiento severos al aplicarse una carga normal o tangencial elevada (Kartal et al.,

2011).

Por lo anterior la formación de capas monofásicas Fe₂B con una morfología aserrada es

deseable en materiales ferrosos borurados. Dicha fase puede obtenerse a partir de un

sistema bifásico FeB/Fe₂B aplicando un tratamiento subsecuente en vacío o en baño de

sales durante varias horas a temperaturas superiores a 1073 K, seguido de un enfriamiento

en aceite para aumentar las propiedades del substrato(Dossett and Totten, 2013).

Diversos investigadores han implementado diferentes procesos mediante los cuales es

posible obtener una capa tipo Fe₂B a partir de una capa bifásica (FeB/Fe₂B) empleando

técnicas de borurización en caja, gas, sales, tales como:

• Matuschka (1980) realizó eliminación de la fase FeB en Fe₂B mediante un cambio

de fase por homogenización. El proceso lo desarrolló en una masa fundida, que

consiste en una mezcla en polvo de NaCl y KCl con oxígeno en unión de aditivos

aglutinantes; en donde la capa FeB se disoció en favor de la capa Fe₂B, la cual

aumentó a expensas de la capa FeB.

• Fichtl (1981) afirma que para propósitos especiales, tales como desgaste erosivo y

corrosivo simultáneos; la industria química requiere de aceros de alta aleación con

capas de boruros bien adheridos, mayores a 20 μm. Por lo cual realizó un

tratamiento de borurado en caja a un acero AISI 316 Ti, empleando como medio

borurante EKabor™ I, a 1173 K durante 6 h, obtuvo un sistema bifásico FeB/Fe₂B

con espesor aproximado de 30 μm; a esta condición aplico un método de difusión

para eliminar la fase FeB, dicho método se realizó por exposición en un gas inerte

(atmosfera de argón) a 1273 K durante 2 h de exposición, con lo cual obtuvo un

sistema monofásico Fe₂B con espesor aproximado de 36 μm. Dicha capa resulta

más homogénea, además de ser menos propensa a agrietamiento y

desprendimientos; por otra parte la presencia de porosidad no presento gran

relevancia

• Kartal et al.( 2011) aplicaron el método de “homogenización de fase en un borurado

electroquímico” (PHEB, por sus siglas en inglés). Se aplicó a una temperatura de



12


1223 K, durante 15 min, en acero AISI 1018, empleando un electrolito fundido que

consiste en 90% de bórax (Na₂B₄O₇·10H₂O) y 10% de carbonato de sodio expuestos

a una densidad de corriente de 200 mA/cm². Se obtuvo un espesor de capa de 60

μm (donde 20 μm fueron la capa FeB y 40 μm de la fase Fe₂B). Dicho método se

desarrolló en baño de sales sin polarización, durante 45 minutos de exposición,

donde el espesor de capa resultante consistió, únicamente, en la presencia fase de

Fe₂B con un espesor de capa de 75 µm.

• Kulka et al. (2013) aplicaron recocido por difusión sobre un hierro puro previamente

borurado; las muestras boruradas con capa bifase (FeB/Fe₂B) se obtuvieron

mediante un proceso de borurado en gas, en una atmosfera de H2-BCl3, a

temperaturas de 1073, 1173 y 1273 K, con tiempos de exposición de 2 a 10 h. El

recocido por difusión lo realizaron a temperatura de 1173 K, en un rango de tiempos

de 2 a 10 h, en una atmósfera inerte de H₂. Posterior al tiempo de exposición, las

probetas fueron enfriadas en una atmósfera de nitrógeno. Los resultados mostraron

que el tiempo de exposición mayor condujo a la reducción total de la capa FeB.

Por su parte en el GIS® se ha implementado el proceso de recocido por difusión (PRD),

mediate empaquetamiento en caja, a altas temperaturas. Se tiene como relevante el

proceso de recocido por difusión desarrollado por Flores-Jiménez (2013). Dicho autor aplica

el proceso de borurado en un acero AISI 1045, a una temperatura de 1223 K (950º C), con

tiempos de exposición de 8, 10 y 12 h. Busco diluir la presencia de la fase FeB de un sistema

bifásico FeB/Fe₂B. El proceso de recocido por difusión se llevó a cabo en las muestras

previamente boruradas a una temperatura de 1273 K, con 8 h de exposición. Las probetas

fueron colocadas en una mezcla diluyente de polvo de SiC (95%) y bentonita (5%). Los

resultados mostraron una eliminación total de la fase FeB en la condición de borurado a

1223 K durante 8 h. En las condiciones de borurado durante 10 y 12 h de tratamiento se

consiguió disminuir el porcentaje de la fase FeB en un 90%, debido a que la presencia de

la fase FeB en estas condiciones es mayor respecto a la condición de 8 h. Además se logró

disminuir la fragilidad de la capa de boruro de hierro y se aumentó el valor de la tenacidad

a la fractura en un 53% (Campos-Silva, Flores-Jiménez, et al., 2013).

Por su parte Bernabé-Molina (2015) implemento un proceso de recocido por difusión, a

muestras de acero AISI 316L que fueron boruradas a 1173 K durante 4, 6 y 8 h de



13


exposición empleando EKabor™ II. Como medio diluyente para el proceso de recocido por

difusión se empleó EKabor™ II con bajo potencial de boro, esto se logró mediante el uso

cíclico de 6 repeticiones del EKabor™ II durante 6 h a 1223 K. El proceso de recocido por

difusión se realizó a 1273 K durante 2 h de explosión. Con lo cual se obtuvo una disminución

en la fragilidad de las capas de boruros de hierro, además de un incremento del espesor de

la fase Fe₂B.

En los estudios realizados por Sánchez-Islas (2016) y Márquez-Cortes (2016) se aplicaron

el proceso de recocido por difusión en aceros AISI 1018 y AISI 4140T, respectivamente. En

el caso del acero 1018 el proceso de borurado se realizó a 1273 K durante 20 minutos y

posteriormente el PRD a 1273 K durante 1 h. En cuanto al acero AISI 4140T se aplicó el

proceso de borurado a 1273 K durante 6 h y en seguida se realizó el PRD a 1273 K durante

6 h de exposición. Para ambos aceros el proceso de recocido, las muestras fueron

embebidas en SiC. En ambos casos se obtuvo una reducción considerable de la fase FeB

y el incremento de la fase Fe₂B. En el presente trabajo se empleó un proceso similar al

reportado por estos autores.

1.4 ABRASIÓN Y DESGASTE ABRASIVO 1.4.1 Desgaste

El desgaste es el daño que sufre una superficie al entrar en contacto mecánico con otra, lo

cual resulta en la generación de fragmentos que abandonan el sistema tribológico, puede

ocasionar una falla directa, reducir tolerancias, o inducir daño superficial el cual originara la

falla del componente o muy a menudo falla por fatiga (Straffelini, 2015).

Procesos de desgaste. Dado que en la práctica existen diversos procesos de desgaste, la

investigación de los daños ocasionados por estos puede facilitarse mediante la observación

de cada proceso, determinando la acción de un mecanismo predominante(Straffelini, 2015).

En la figura 1.5 se muestra la clasificación general de los procesos de desgaste (Davis

2001).



14


Desgaste

Abrasión Erosión Adhesión Fatiga superficial

Bajo esfuerzo Impacto de partícula solida Escoriado Picaduras

Alto esfuerzo Impacto de fluido Adhesivo Astillamiento

Ranurado Cavitación Atoramiento Impacto

Pulido Erosión acuosa Excoriación Brinelación

Desgaste oxidativo

Requiere superficies duras o afiladas impuestas sobre

superficies blandas

Requiere acción de fluido

Requiere interacción entre superficies

conformes

Requiere esfuerzos compresivos repetitivos

Figura 1.5. Clasificación general del desgaste basado en abrasión, erosión, adhesión y fatiga

superficial(modificada de Davis 2001)

Por su parte, Budinski (2013) define a los cuatro procesos de la clasificación general de la

manera siguiente:

• Abrasión. Es una forma de desgaste que se caracteriza por la remoción progresiva

de material de una superficie sólida, debido a la acción de un desplazamiento

forzado al estar en contacto con superficies o protuberancias duras.

• Erosión. Pérdida progresiva o daño a una superficie solida por contacto con un

fluido en movimiento. El fluido puede ser de fase única o multi fase y el material

removido puede incluir un componente corrosivo.

• Adhesión. Pérdida progresiva de material o daño a una superficie sólida en un

contacto de rozamiento, causando por la unión de estado sólido (adhesión) entre

las superficies en rozamiento.

• Fatiga superficial. La fatiga es un daño estructural progresivo y localizado que

ocurre cuando un material se encuentra sometido a carga cíclica.

De igual manera, en la tabla 1.5 se describe la clasificación general del desgaste y los

sistemas en los que pueden presentarse (Budinski 2007)



15


Tabla 1.5 Clasificación general del fenómeno de desgaste y aplicaciones donde pueden

presentarse(modificada de Budinski 2007).

Modo o proceso de desgaste Puede ocurrir en:

Abrasión

Bajo esfuerzo Equipo agrícola, manejo de minerales

Alto esfuerzo Equipo de trituración

Ranurado Movimiento de tierras, manejo de minerales

Pulido Manejo de solidos que contienen carga de minerales

Erosión

Partícula solida Equipo de samblasteó

Impacto de fluido Codos de tuberías, lluvia sobre aeronaves

Cavitación Bombas, mezcladores de impulsores, dispositivos ultrasónicos

Erosión acuosa Extractores de petróleo, bombeo, manejo de minerales

Adhesión

Escoriado Máquinas compuestas de juntas atornilladas

Adhesivo Engranajes, levas, correderas, bujes

Atoramiento Sistemas deslizantes en seco (sin lubricación)

Excoriación Válvulas, superficies deslizantes, bujes

Desgaste oxidante Sistemas deslizantes de metales duros

Fatiga superficial

Picaduras Dientes de engranajes, elementos de rodamientos

Astillamiento Partes con tratamientos superficiales

Impacto Herramientas remachadoras, percusores

Brinelación Rodamientos con sobrecarga estática

La compresión de estos procesos es importante al momento de controlar adecuadamente

el fenómeno de desgaste, dicho control puede realizarse durante el proceso de diseño, con

la finalidad de evitar fallas, o en caso de surgir fallas se debe aplicar en el proceso de re-

diseño.



16


1.4.2 Desgaste abrasivo

En la sección 1.4.1 se dio la definición de los conceptos de desgaste y abrasión, se tiene

que el desgaste abrasivo acurre cuando un objeto sólido entra en contacto contra partículas

de un material que tiene igual o mayor dureza, bajo la acción de una carga. Como ejemplo

de este problema se tiene el desgaste en las palas de maquinaria de remoción de tierra

(Stachowiak and Batchelor, 2015).

En el caso de dos superficies bajo acción de una carga normal, las asperezas de la

superficie más dura inciden en la menos dura produciendo deformaciones plásticas.

Cuando se genera un movimiento tangencial, se remueve material de la superficie menos

dura por la acción conjunta de los efectos de micro arado y micro corte, como se muestra

en la figura 1.6 (Stolarski, 2000).

Figura 1.6 Modelo de una partícula en desgate abrasivo, W es la carga normal, F es la fuerza

tangencial, θ ángulo de incidencia respecto a la superficie y L la distancia del movimiento

tangencial (Stolarski, 2000)

Davis (2001) clasifica al desgaste abrasivo con base al tipo de contacto; de manera

semejante, otros autores los denominan como: tipos o modos de desgaste (Stachowiak and

Batchelor, 2015), (Bayer, 2004). La clasificación acorde al tipo de contacto es la siguiente:

• Contacto de dos cuerpo

• Contacto de tres cuerpos

En la figura 1.7 muestra una ejemplificación estos dos tipos de contacto.



17


Abrasión por dos cuerpos

Abrasión por tres cuerpos

Figura 1.7 Tipos de abrasión de acuerdo al tipo de contacto (modificada de Bayer 2004)

Estos tipos de contactos pueden presentarse en ciertos entornos catalogados como:

abiertos o cerrados. En la figura 1.8 se muestran ejemplos de esta clasificación (Blue, 1992),

(Davis, 2001),(Campbell, 2012).

Mineral en flujo libre

Baja penetración en suelo arenoso

Maquinado

Mordaza trituradora

a)b)

c)

d)

Figura 1.8 Tipos de contacto bajo desgaste abrasivo, a) dos cuerpos condición abierta, b) dos

cuerpos condición cerrada, c) tres cuerpos condición abierta y d) tres cuerpos condición cerrada

(modificada de Davis 2001)

Además, Davis (2001) describe al desgaste abrasivo con base al modo o proceso y a las

condiciones en las cuales pueden presentarse de la siguiente manera:

a) Desgaste abrasivo de bajo esfuerzo. Bajo esta condición las partículas abrasivas

que se deslizan contra una superficie, causan arañazos o micro cortes, generando



18


astillas y virutas pequeñas (lo que implica perdida de material). La condición de

esfuerzo no causa la fragmentación del abrasivo. En bajas velocidades de

deslizamiento se puede presentar en equipos empleados para mover arenas, en

implementos agrícolas, entre otros. En velocidades altas de puede presentar en

bombas de lodo, boquillas, ciclones y otros.

b) Desgaste de alto esfuerzo. Se produce cuando las partículas abrasivas son

forzadas a deslizarse entre dos superficies de contacto. Lo que genera perdida de

material en ambas superficies. Implica la fragmentación de las partículas abrasivas.

Se puede presentar en molinos de barras, rodillos, pulverizadores, ruedas dentadas,

tambores de frenos y trituradoras de rodillos.

c) Cincelado. El término de desgaste por ranurado describe una abrasión de alto

esfuerzo, que implica generación de considerables ranuras o estrías en la superficie.

Se presenta en piezas tales como revestimientos de trituradoras, martillos de

impacto. El endurecimiento por deformación y la deformación plástica son factores

dominantes en este tipo de desgaste.

d) Pulido. Implica la remoción progresiva de material y reducción de la rugosidad

superficial, en una superficie por el deslizamiento forzado de partículas finas y duras.

Implica un desgaste muy leve, puede generar brillantes del material y suavizado.

Estos tipos de desgaste abrasivo se ven ejemplificados en la figura 1.9.

d)

b)

c)

a)

Figura 1.9 Tipos de desgaste por abrasión a) implica perdida de material por contacto con

partículas o superficies duras afiladas causando araduras o surcos, b) se cararacteriza por la

formacion de rasgaduras, deformación plástica y picaduras, c) causado por cargas repetitivas



19


compresivas de materiales duros, d) el material es retirado por frotamiento, sin formar rayas

visibles, fractura o deformación plástica (modificada de Davis 2001)

1.4.3 Mecanismos de daño superficial en desgaste abrasivo

Distintos mecanismos de daño superficial han sido propuestos para explicar cómo es

removido material de una superficie sometida a desgaste abrasivo. Como la abrasión es un

fenómeno complejo, un solo mecanismo de daño no puede ser causante de toda la

remoción de material o del daño en la superficie, en la figura 1.10 se muestran los posibles

mecanismos de daño generados por una partícula abrasiva en una superficie. Estos

incluyen mecanismos de arado, la formación de cuña, micro corte, micro fatiga y micro

fisuras (Davis 2001), (Campbell, 2012).

Arado Micro fatiga

Micro fisuras

Corte

Cuña

Figura 1.10 Mecanismo de daño en el desgaste abrasivo (modificada de Davis 2001)

1.4.4 Pruebas de desgaste

Todas las respuestas al desgaste (incluido el coeficiente de fricción) bajo la acción de los

diferentes mecanismos de desgaste, no son propiedades intrínsecas de los materiales, si

no que dependen del sistema tribológico, el tipo de contacto, el tipo de apareamiento de los

materiales, la superficie de estos pares (incluso su posible lubricación). Por lo tanto es

preferible realizar pruebas en campo con la finalidad de determinar un comportamiento

tribológico más real, sin embargo, esto resulta difícil, por lo cual se emplean pruebas de

laboratorio con configuraciones simples, como ejemplo (Straffelini, 2015):

• Empleando un banco de pruebas del sistema de interés.



20


• Pruebas aceleradas de los componentes simples aislados del sistema real.

• Pruebas simplificadas que simulan la acción del mecanismo de desgaste.

En particular la evaluación al desgaste se realiza con forme a las pruebas estandarizadas

ASTM, con base a las reglas establecidas por el comité G-02 sobre desgaste y erosión y el

Subcomité G-02.30 sobre el desgaste. En la tabla 1.6 se muestran algunos de los

estándares de prueba emitidos por dicho organismo, las cuales son utilizadas para

caracterizar materiales en función de su resistencia al desgaste bajo el tipo de ensayo

específicado. Las pruebas que simulan un sistema de desgaste, bajo ambientes similares

a los impuestos en las condiciones de servicio, siempre podrán aportar datos de mayor

utilidad para la aplicación práctica, que los resultados de las pruebas estandarizadas

Tabla 1.6 Normas ASTM referentes a los procesos de desgaste más comunes (Hernández, J.

2013)

Designación Método de prueba estándar

G59 Prueba estándar para la realización de mediciones de resistencia de polarización potencio dinámica

G65 Prueba estándar para la medición del desgaste por abrasión usando un aparato de rueda de goma y arena seca

G73 Prueba estándar para la erosión por impacto de gotas o flujo de líquido, utilizado un aparato giratorio

G75 Prueba estándar para la determinación de la abrasividad de lodos ( número de Miller) y el índice de respuesta de materiales a la abrasión en lodos abrasivos (número SAR)

G76 Prueba estándar para la realización de pruebas de erosión mediante el impacto de partículas sólidas usando un jet de gas

G98 Prueba estándar para la evaluación de la resistencia de materiales al daño por arrancamiento de material en la superficie

G99 Prueba estándar para la prueba de desgaste de perno sobre disco

G102 Practica estándar para el cálculo de las tasas de corrosión e información relacionada de las mediciones electroquímicas

G105 Prueba estándar para realizar pruebas de abrasión con rueda de goma y arena húmeda



21


De manera particular en el presente trabajo se empleó, como base de la prueba de desgaste

abrasivo, la norma ASTM G65; dicha prueba se enfoca en una abrasión de bajo esfuerzo.

Esto se aborda a detalle en el siguiente capítulo, así como las condiciones de prueba.



22 Ing. Juan Ambrosio Martínez

2. CAPÍTULO 2. EVALUACIÓN DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE ABRASIVO

2.1 INTRODUCCIÓN

Como se ha mencionado los efectos del desgaste en la industria traen consigo pérdidas

económicas. La pruebas de desgaste buscan asemejarse a las condiciones reales, bajo las

cuales ocurren los problemas de desgaste, esto con el objetivo específico de producir un

patrón de desgaste en la muestras ensayadas que pueda ser comparable con el patrón real

(Neale and Gee, 2001).

2.2 PRUEBA DE ABRASIÓN DE LA NORMA ASTM G65

Esta prueba de abrasión emplea una configuración de arena seca, goma vulcanizada y

rueda, es una de las más empleadas (Budinski, 2007). Es un buen ejemplo de un ensayo

de desgaste fenomenológico dado que es asociado al desgaste abrasivo en bajo esfuerzo

y se centra en el daño generado a la superficie. La prueba se desarrolló para simular

situaciones de desgaste por abrasión a bajo esfuerzo, donde la abrasión por rasgado es el

principal modo de desgaste evaluado (Bayer, 2004). Ese modo de desgaste es asociado

con granos abrasivos sueltos que fueron arrastrados por una superficie en condiciones de

carga (Straffelini, 2015). La prueba estandarizada ASTM G65 determina las condiciones de

ensayo, las características la arena abrasiva, además se muestra la configuración general

de la máquina de prueba, la figura 2.1 muestra el esquema general del sistema de esta

prueba de abrasión.




Figura 2.1 Esquema del sistema para la prueba de abrasión, muestra los componentes, también

las dimensiones de la muestra en pulgadas (ASTM Standards, 2008)

La norma ASTM G65 propone los siguientes parámetros de prueba en función del tipo de

material a evaluar y su esperada resistencia al desgaste, por lo que se plantean los

siguientes procedimientos generales (ASTM Standards 2008):

• Procedimiento A. Corresponde a un método de evaluación severa, adecuada para

ensayar y clasificar materiales de media a alta resistencia al desgaste abrasivo.

• Procedimiento B. Es una variación, en menor duración, respecto al procedimiento

A. Se emplea para clasificar materiales de media a baja resistencia al desgaste, que

su volumen perdido mediante el procedimiento A excede los 100 mm³.

• Procedimiento C. Es un procedimiento de corta duración, regularmente utilizada

para evaluación de recubrimientos delgados.

• Procedimiento D. En esta prueba la carga aplicada es tan solo una tercera parte de

la aplicada en los procedimientos anteriores. Se utiliza para clasificar materiales de

baja resistencia a la abrasión, en los cuales la perdida de volumen obtenida con la

aplicación del procedimiento A.

• Procedimiento E. Método similar a la descrita en el Procedimiento B, a una distancia

de prueba de 718 m y es empleada para clasificar materiales de media a baja

resistencia al desgaste abrasivo.

En el presente trabajo se realiza la prueba de abrasión, en condiciones de carga indicada

en el procedimiento A y bajo una distancia total de deslizamiento de 3000 m, lo cual es una

adaptación respecto a lo señalado por dicho procedimiento.

TolvaArena Abrasiva

Pesas

Muestra

Disco con Banda de Goma




2.3 CONDICIONES DE PRUEBA

Neale & Gee (2001) en su trabajo recopilatorio establece de manera resumida, las

condiciones bajo las cuales se puede llevar a cabo la prueba de abrasión.

• Abrasivo: Arena silica (AFS 50-70 de 200 μm tamaño promedio)

• Tasa de flujo del abrasivo : 300-400 g/min

• Carga de prueba: 45 o 133 N, en el presente trabajo se empleó una carga de 130 N

constantes.

• Revoluciones de prueba: 100, 1000, 2000 o 6000.

• Velocidad de prueba: 200 rpm.

• Diámetro de la rueda: 228 mm.

Mediante la aplicación de la prueba de abrasión basada en la norma ASTM G65 es posible

determinar:

• Masa removida.

• Realizar un análisis de la superficie desgastada

Por lo cual para el presente trabajo se empleó una carga de 133 N, una velocidad de prueba

de 200 rpm; como adaptación se realizaron mediciones de masa removida cada 1000 m,

hasta una distancia total de 3000 m y como abrasivo se utilizó arena silica.

En la figura 2.2 se muestra una micrografías obtenidas aplicando la técnica de SEM,

realizada en el CNMN-IPN, de la arena silica empleada en la prueba de abrasión, a cual

presenta una forma irregular. Sin embargo se tiene que su tamaño promedio es de 200 μm.

a)




b)

Figura 2.2 Micrografías obtenidas mediante SEM de la arena silica, a) diversas partículas x200, b)

una sola partícula x500

2.4 MÁQUINA TRIBOLÓGICA PARA EVALUACIÓN DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE EN

AMBIENTES SECO Y HÚMEDO

La máquina tribológica para la evaluación de la resistencia al desgaste se muestra en la

figura 2.3. La cual fue desarrollada dentro del GIS®, como parte del desarrollo tecnológico

para la evaluación de capas de boruros de hierro. Entre sus componentes principales se

encuentran (Hernández, J. 2013):

• Brazo de carga y porta muestras: en el cual se colocan las muestras que serán

sometidas a la prueba de desgaste y es el soporte de la carga de prueba.

• Monitor de carga: en él se visualiza el valor de la carga que se aplicara a la muestra,

en unidades de lb, g, kg y Oz.

• Panel de control de revoluciones y programador de deslizamiento (PLC): se puede

programar la velocidad de giro del disco (en rpm), de igual manera se programa la

distancia de prueba (en m).

• Sensor de temperatura: se compone de un termopar tipo K y una unidad USB, con

los cuales se visualiza y registran los valores de temperatura de la muestra durante

la prueba, estos datos pueden ser posteriormente analizados en una PC.

• Variador de frecuencia: controla la velocidad del motor, lo cual implica controlar la

velocidad de giro de la rueda/goma vulcanizada.

• Tolva de almacenamiento de la arena abrasiva.




• Bolsa de recolección y motor de extracción de aire

Bolsa para polvos extraídos

Controles de arranque y botón de paro de

emergencia

PLC, programación de distancia de prueba

Variador de frecuencia;

controlador de las revoluciones del

motor

Tolva de almacenamiento de

la arena abrasiva

Botón de arranque del extractor de aire

Monitor de la celda de carga

Figura 2.3 Máquina tribológica para evaluación de la resistencia al desgaste en ambiente seco o

húmedo (GIS®)

2.5 METODOLOGÍA PARA REALIZAR LA PRUEBA DE DESGASTE EN AMBIENTE SECO

De manera resumida el proceso para realizar la prueba de abrasión es (Hernández, J.

2013):

• Llenado de la tolva con la arena silica.

• Colocar la carga y verificar su valor en la celda de carga.

• Programar la obtención de datos de carga durante la prueba.

• Programar la obtención de datos de temperatura.

• Ingresar las condiciones de deslizamiento y velocidad de la rueda.

• Realizar la prueba de abrasión.




• Medir la masa removida después de realizada la prueba, mediante una balanza

analítica de precisión.

2.6 IDENTIFICACIÓN DE LOS MECANISMOS DE DESGASTE OCURRIDOS EN LAS HUELLAS DE

DESGASTE

Una parte importante a realizar después de realizar las pruebas de desgaste, implica

analizar los mecanismos de daño generados por el desgaste abrasivo en las huellas o

marcas de desgaste. Para realizar dicho análisis, las técnicas a emplear son: SEM y

también la SEM-EDS. Por ejemplo, se tiene que en caso de materiales dúctiles pueden

presentar simultáneamente tres mecanismos de daño (Campbell, 2012):

• Corte

• Formación de cuña

• Efecto de arado

En la figura 2.4 se muestran micrografías de estos mecanismos de daño, dichas

micrografías se obtuvieron mediante la técnica de SEM (Campbell, 2012).

a) b) c)

Figura 2.4 Ejemplo de tres mecanismos de desgaste, a) Corte; b) Formación de cuña y c) Efecto

de arado(modificada de Campbell 2012)



28


3. CAPÍTULO 3. DESARROLLO EXPERIMENTAL 3.1 INTRODUCCIÓN

Como parte del contenido del presente capítulo se aborda el proceso experimental

realizado, iniciando con la aplicación del tratamiento termoquímico de borurado, y la

aplicación de proceso de recocido por difusión (PRD). Continuando con la caracterización

física, química y mecánica de las capas superficiales generadas (FeB/ Fe₂B y Fe₂B;

respectivamente). Por último se aborda lo referente a la prueba de abrasión empleando la

maquina tribológica para la evaluación de la resistencia al desgaste y el análisis de los

mecanismos de desgaste.

3.2 PROCESO DE BORURIZACION Y PRD 3.2.1 Selección del material

El acero AISI 1045 se considera un acero de medio contenido de carbono, el cual tiene la

composición química mencionada en la tabla 1.2; catalogado como acero grado

herramienta, de uso común en elementos de maquinaria de transporte de polvos o arenas,

en herramentales agrícolas, boquillas de aplicación de abrasivos; dichos elementos están

expuestos a condiciones de desgaste abrasivo.

Las propiedades mecánicas de este acero, adquirido de comercial, son las mostradas en la

tabla 3.1 cabe mencionar que el material empleado en el presente trabajo se empleó el

acero AISI 1045 estirado en frio.

Tabla 3.1 Propiedades mecánicas del acero AISI 1045(Davis, 1997)

Propiedades Mecánicas Estirado en frio

Rolado en caliente

Módulo de Elasticidad (GPa) 200 202

Esfuerzo Máximo (MPa) 565 625

Esfuerzo de Fluencia (MPa) 310 530

Densidad (g/cm)³) 7.87 7.87

Elongación Máxima en 50 mm (%) 16 12

Reducción de Área (%) 40 35



29


Propiedades Mecánicas Estirado en frio

Rolado en caliente

Dureza Brinell (HB) 163 179

Maquinabilidad (%) 70 70

Se realizó el proceso metalográfico convencional con la finalidad de obtener la

microestructura del acero empleado en el presente trabajo. Dicho proceso consistió en el

desbaste mediante lijas de SiC, en granulometrías del #80 al 2500, seguido de un pulido

empleando alúmina de 0.05 de tamaño, hasta lograr un acabado superficial tipo espejo,

para después realizar un revelado de la microestructura del material mediante la aplicación

del nital al 2%. Con lo cual se obtuvo la microestructura revelada, que se muestra en la

figura 3.1, la microestructura observada es de tipo martensitica, lo cual hace a dicho acero

factible de endurecer mediante tratamientos térmicos, es factible para aplicaciones en

componentes mecánicos por su tenacidad.

50 μm

Figura 3.1 Microestructura del acero AISI 1045, tomada a un aumento 50x

Como parte de una caracterización mecánica se determinó la dureza del material mediante

la técnica de micro indentación Vickers, empleando “Microindenter Tester modelo HVS-

1000” bajo una carga de 100 g, para la estimación del valor de dureza la norma ASTM E-

384, establece las siguientes ecuaciones:

21 11.8544HV P d= × (kgf/mm²) (3.1)

Donde:



30


1P = Carga, (kgf)

1d = Promedio de las diagonales de las indentaciones, (mm)

22 20.0018544HV P d= × , (GPa) (3.2)

Donde:

2P = Carga aplicada, (N)

2d = Valor promedio de las diagonales de Indentación, (mm)

El valor de dureza obtenido es: 2.4 ±0.1 GPa (247.9±8.3 kgf/mm²); este valor de es

comparable con el antecedente de Flores-Jiménez (2013), quien realizó tratamiento de

borurado en un acero AISI 1045. En la figura 3.2 se muestran algunas de las

microindentaciones realizadas, a partir de las cuales se realizaron las mediciones de las

diagonales de las huellas de indentación.

30 μm

Figura 3.2 Microindentaciones Vickers realizadas sobre la superficie del acero AISI 1045,

micrografía tomada a 100x.

3.2.2 Geometría y acabado superficial de las probetas

Las muestras se maquinaron de acuerdo al requerimiento designado por el diseño de la

máquina tribológica para pruebas de resistencia al desgaste abrasivo en condición seca del

GIS®, las muestras tienen dimensiones de 64 mm de diámetro y 6 mm de espesor. Estas

muestras fueron desbastadas con lijas abrasivas de SiC iniciando con granulometría #80



31


hasta #1500, con lo cual se obtuvo el acabado superficial propuesto por la norma ASTM

G65, en la figura 3.3 se muestran dichas dimensiones.

Vista superior

Vista frontal

Vista isométrica

Cotas: mm

Figura 3.3 Dimensiones de la probeta de acero AISI 1045

3.2.3 Tratamiento termoquímico de borurado: Condiciones para el proceso de borurado en caja

A continuación se describen las condiciones bajo las cuales se llevó a cabo el proceso de

borurado por el método de empaquetamiento en polvo. Dicho método consiste en recubrir

las probetas de una mezcla enriquecida en boro (B) en polvo al interior de un contenedor

de acero inoxidable 304, que previamente fue saturado en su interior con átomos de boro.

La condición de temperatura fue de 1223 K durante tiempos exposición de 8 horas y 10

horas. Como medio borurante se empleó la mezcla comercial EKabor™ II.

El tratamiento de borurado se llevó a cabo introduciendo el contenedor en una mufla marca

“Feliza®” para efectuar un precalentamiento a 773 K durante 30 minutos, para después

introducir el contenedor en una segunda mufla a una temperatura de 1223 K para tiempos

de exposición antes mencionados. Una vez finalizados ambos tiempos los contenedores se

retiraron de la mufla y se efectuó un enfriado lento a temperatura ambiente

En la figura 3.4 se muestra el esquema del contenedor utilizado para realizar el tratamiento

de borurado y además el proceso de recocido por difusión.



32


Vista Superior

Vista de sección (Frontal)

Vista de ensamble

Cotas: mm

9194

96

115

110

Figura 3.4 Dimensiones del contenedor para realizar el proceso de borurado, maquinado de acero

AISI 304

3.2.4 Proceso de recocido por difusión (PRD) del acero AISI 1045

El proceso de recocido por difusión (PRD) se realizó sobre las probetas que previamente

fueron boruradas con las condiciones descritas en el apartado anterior, para el PRD se

aplicó a la temperatura de 1223 K con un tiempo de exposición de 8 horas para ambas

condiciones de borurado. Se empleó SiC como medio diluyente.

La metodología empleada para realizar el PRD fue:

• Eliminar oxido superficial de las probetas boruradas, con lijas de SiC de

granulometría #1000 y #1500

• Colocar las probetas boruradas en el contenedor de acero AISI 304 junto con el

agente diluyente.

• Colocar el contenedor en la mufla marca felisa®, a una temperatura de 823 K, para

precalentamiento durante 30 minutos.

• Después del precalentamiento trasladar el contenedor a una segunda mufla para

realizar el PRD en las condiciones ya mencionadas.



33


• Retirar el contenedor después del tiempo de tratamiento y colocar el contenedor

dentro de una segunda mufla a temperatura ambiente, para tener un enfriamiento

controlado.

3.3 CARACTERIZACIÓN FÍSICO-QUÍMICA Y MECÁNICA 3.3.1 Caracterización física y Microscopía Óptica

Después de haber realizado los procesos de borurado y PRD, se realizó la caracterización

física de las muestras, se inició con el proceso metalográfico:

• Se cortaron secciones transversales de las probetas, con una cortadora de precisión

con disco de diamante marca “LECO VC-50”.

• Se realizó el montaje de los cortes en baquelita, empleando la montadora marca

“LECO PM-52”.

• Se llevó a cabo el desbaste de las muestras usando lijas de SiC desde granulometría

#80 hasta de granulometría fina, #3000.

• Efectuar el pulido metalográfico primero con alúmina con tamaño de 0.5 diluida en

agua, y para terminar se empleó silica coloidal de tamaño de partícula 0.06 μm

diluyendo con alcohol etílico, para ambos casos se usó paño microcloth.

Después de realizado el trabajo metalográfico, se realizó la inspección de las capas,

mediante el uso de un microscopio óptico “Olympus GX71” y para el análisis se empleó el

software de análisis de imágenes “Image Pro Plus V 6.3”. Se tomaron un total de 8 fotos de

cada sección y se realizó un mínimo de 30 mediciones por imagen para las capas obtenidas,

para así determinar el espesor de capa de las fases FeB y Fe₂B, en la figura 3.5 se muestra

la consideración para realizar las mediciones de capa.



34


Espesor de capa

Figura 3.5 Criterio medición longitudinal para el espesor de las capas (Ortiz-Domínguez 2013)

3.3.2 Difracción de Rayos X (XRD)

Dicho análisis se realizó para verificar la presencia de las fases FeB y Fe₂B en la capa total

de boruros de hierro sobre la superficie del acero AISI 1045.

El ensayo de XRD es una técnica no destructiva mediante la cual es posible determinar la

estructura de los materiales, mediante la excitación de electrones usando rayos X. Con lo

cual es posible determinar: parámetros de red, fases de manera cualitativa y cuantitativa,

tamaño de cristal y esfuerzos residuales principalmente (Brundle, 1992). Se considera

además una técnica importante para identificar de forma exclusiva las fases cristalinas

presentes en los materiales y para medir propiedades estructurales como: estado de

deformación, tamaño de grano, epitaxia (método de deposición cristalino para formar finas

capas sobre un substrato), composición de la fase, orientación preferencial y defectos

estructurales. Puede ser aplicada para determinar espesores capas películas delgadas y

multicapas y disposiciones atómicas en materiales amorfos (incluyendo polímeros) y en la

interfaces.

La figura 3.6 muestras las características básicas de la técnica de DRX, donde 2θ es el

ángulo de difracción y se mide entre los rayos X incidentes y los difractados. En el

experimento típico, la intensidad de difracción está dada en función de 2θ y la orientación

de la muestra.



35


Capa delgadaSubstrato

Rayos X difractados

Planos atomicos

Detector

Rayos X incidentes

Rayos X difractados

Difracción cristalina

Rayos X incidentes

Figura 3.6 Características básicas del experimento típico de XRD (modificada de Brundle 1992)

Las muestras boruradas y boruradas+PRD se prepararon antes de aplicar la técnica,

mediante un lijado leve empleando lijas de SiC de granulometría #600, #1000 y #1500, con

la finalidad de remover óxidos adheridos, después se aplicó limpieza con aire a presión y

alcohol. Para realizar dicha prueba se empleó el difractómetro “PANalytical, X’PERT PRO

MDR” del Centro de Nanociencias y Micro y Nanotecnologías (CNMN, en adelante) del IPN,

el cual se muestra en la figura 3.7, aplicando el método de DRX esto con la finalidad de

investigar las fases presentes en las muestras del acero AISI 1045 bajo condiciones de

borurado y borurado+ PRD, para lo cual se utilizó una línea de lámpara de Cu-Kα con un

longitud de onda promedio es de 1.541 Å, la exposición se realizó a ángulo normal (90°) y

para el análisis de los datos se empleó el software “HighScore Plus”.



36


Figura 3.7 Difractómetro PANalytical, X’PERT PRO MDR (cortesía del CNMN-IPN)

3.3.3 Indentación instrumentada Berkovich

La aplicación de esta prueba se basa en un principio simple: un indentador con geometría

especial es presionado al interior del material a ser evaluado, la fuerza y desplazamiento

son medidos de manera simultánea (Sánchez Islas, A 2016).

En esta prueba se puede emplear un indentador base cuadrado piramidal tipo Vickers como

se muestra en la figura 3.8a o de manera general un indentador tipo Berkovich, figura 3.8b

que es de tipo piramidal triangular.

Figura 3.8 Indentadores usados en pruebas de nano-indentación: a) Indentador Vickers, b)

Indentador Berkovich (Sánchez-Islas 2016)

Para determinar la dureza de indentación ( ITH ) mediante la ecuación:



37


máxIT

PHA

= (3.3)

Donde:

ITH = Dureza de indentación (MPa).

máxP = Carga máxima aplicada durante la prueba (mN).

A =Área de contacto entre el indentador y el material evaluado.

El módulo de elasticidad de indentación ( ITE ) se obtiene aplicando la siguiente ecuación:

2

2

111

sIT

i

r i

vEv

E E

−=

−−

(3.4)

Donde:

ITE = Módulo de elasticidad del material de prueba (GPa).

iE = Módulo de elasticidad del indentador (1141 GPa).

rE = Módulo reducido de contacto de indentación (GPa).

iv = Relación de Poisson del indentador (0.07).

sv = Relación de Poisson para el material de prueba (≈ 0.3 para boruros).

Las pruebas de indentación instrumentada Berkovich se llevaron a cabo utilizado un

nanoindentador NHT, marca “CSM” el cual se muestra en la figura 3.9.



38


Figura 3.9 Equipo CSM Nanoindentation Tester NHT (cortesía del CNMN-IPN)

Esta técnica se implementó con la finalidad de determinar la dureza superficial y el módulo

de elasticidad (E) de las condiciones de borurado y borurado+PRD, la carga dinámica

aplicada fue de 50 mN en distintas zonas de la superficie.

3.3.4 Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS)

La técnica de SEM permite la observar con mayor resolución la superficie de un material,

lo cual permite una inspección a mayor detalle de la topografía de un material, a diferencia

de las imágenes obtenidas por Microscopía Óptica, debido a que la resolución y la

capacidad de aumentos que son posibles de obtener, de 10x-30000x (Brundle, 1992).

Por su parte la Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS) permite

identificar los elementos presentes en una superficie, esto mediante el escaneo de la

energía que liberada debido a la incidencia de los rayos X sobre la superficie del

material(Brundle, 1992).

Para realizar estas pruebas se empleó el microscopio Electrónico de Barrido marca JEOL,

modelo JSM-7800F, del CNMN-IPN el cual se muestra en la figura 3.10.



39


Figura 3.10 Microscopio Electrónico de Barrido JEOL (cortesía del CNMN-IPN)

3.4 PRUEBA DE ABRASIÓN 3.4.1 Preparación de las muestras para la prueba de abrasión

La preparación de las muestra se realizó acorde a lo descrito en apartados anteriores (ver

3.2.2). Se ensayaron bajo la prueba de abrasión probetas del material base (substrato),

siendo estas muestras testigo. Así como probetas borurada y boruradas +PRD. En el caso

de las probetas tratadas, posterior a dichos tratamientos fueron desbastadas de manera

ligera, con lijas de SiC desde #400 a #1500. Esto con la finalidad de eliminar la capa visible

de óxidos.

3.4.2 Configuración de las condiciones de prueba y aplicación de la prueba de desgaste

La prueba de desgaste se realizó bajo las siguientes condiciones:

• Se empleó la banda vulcanizada de dureza 50.Shore A (Hernández, J. 2013).

• Se conectó la interface de la celda de carga a la PC y ejecutando el software “hyper

terminal”, la pantalla ventana de inicio se muestra en la figura 3.11, en la cual se

configura la obtención de los datos de carga. Se coloca la carga en el brazo de

palanca y se verifica su valor en la celda de carga antes de colocar la muestra de

prueba. La carga normal fue constante de 133 N.



40


Figura 3.11 Pantalla de inicio del software “hyper terminal” para el monitoreo de la carga aplicada

• Se configura la unidad de monitoreo de temperatura, “USB-500 Data Logger”, y el

almacenamiento de datos con el software “USB-500 data logger application”, esto

se muestra en la figura 3.12.

a)b)

Figura 3.12 Elementos para monitoreo de temperatura: a) software de configuración y b) unidad de

almacenamiento.

• El variador de frecuencia es configurado mediante la perilla de control, para obtener

la velocidad de giro de la rueda en 200 rpm.

• Se programa el PLC para obtener la distancia de prueba y verificar la velocidad de

la rueda/goma vulcanizada, que se muestra en la figura 3.13.



41


rpm del motor

Sentido de giro del motor durante la

prueba

Distancia de prueba

Figura 3.13 PLC para programar la distancia de deslizamiento, sentido de giro y visualizar rpm del

motor

• Se realiza la prueba de desgaste, bajo las una condición de carga de 133 N, una

velocidad de 200 rpm, las mediciones de masa removida se realizó cada 1000 m de

deslizamiento

• Para realizar la medición de la masa removida se emplea una báscula de precisión.

Una vez realizada la prueba de abrasión, las probetas fueron limpiadas mediante la

aplicación de aire comprimido, para después ser pesada con una báscula analítica, la cual

se muestra en la figura 3.14.

Figura 3.14 Bascula analítica con precisión en milésimas de gramo

La determinación de la masa inicial se realizó antes de iniciar las pruebas de abrasión y

después de las distancia de prueba.



42


Para realizar la prueba de desgaste se colocaron las muestra en el brazo de palanca donde,

se encuentran las galgas de censado de carga, además de la placa del termo par (para el

monitoreo de la carga y temperatura durante la prueba), estos elementos se muestran en

la figura 3.15.

Disco con banda de goma vulcanizada

Brazo para colocar la muestra

Placa con termopar

a) b)

Brazo para colocar la carga

Figura 3.15 Elementos de la máquina de abrasión: a) partes del par tribológico; b) brazo para

colocar la carga constante

3.5 ANÁLISIS DE MECANISMOS DE DAÑO EN LAS HUELLAS DE DESGASTE

Una vez realizadas las pruebas de abrasión, bajo las condiciones de carga y deslizamiento

ya mencionadas, en las muestras sometidas a tratamiento de borurado y borurado+PRD,

además de más muestras sin tratamiento termoquímico. El análisis de las huellas de

desgaste se realiza para identificar los mecanismos de daño generados por desgaste

abrasivo, para realizar dicho análisis se empleó lo siguiente:

• Inspección visual superficial.

• Observación mediante Microscopía Óptica, para lo cual fue necesario emplear el

microscopio óptico “Olympus GX71” y el software “Image Pro V6.3”.

• Microscopía Electrónica de Barrido (SEM), empleando el microscopio Electrónico

de Barrido marca JEOL, modelo JSM-7800F; de igual manera emplear la técnica de

Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS).



43


Mediante los cual se buscó obtener características propias de las huellas de desgaste y de

los mecanismos de desgaste presentes.




4. CAPÍTULO 4. Análisis y discusión de resultados 4.1 INTRODUCCIÓN

Como parte del contenido de este capítulo se presentan y discuten los resultados obtenidos

de las condiciones experimentales planteadas en los capítulos anteriores. Iniciando con la

caracterización físico-química y mecánica de las capas de aplicar los procesos de borurado

y borurado+PRD, con la finalidad de obtener micrografías de las capas, espectros de XRD

y las propiedades mecánicas de dureza y módulo de elasticidad. Después se aborda lo

referente a las pruebas de desgaste abrasivo, mediante las cuales se evaluala masa

removida y se determina la tasas específicas de desgaste para las condiciones de

planteadas en el experimento. Por último se presenta el análisis de los mecanismos de

daño realizado mediante la aplicación de las técnicas de Microscopía Óptica, SEM-EDS.

4.2 CARACTERIZACIÓN FÍSICO-QUÍMICA Y MECÁNICA 4.2.1 Micrografías obtenidas mediante MO del acero AISI 1045 borurado y borurado+PRD

Como parte de la caracterización física se obtuvieron las micrografías, en sección

transversal, del acero AISI 1045 borurado a 1223 K, durante un tiempo de exposición de 8

h y 10 h, como se muestra en la figura 4.1. Como resultado de la aplicación del tratamiento

termoquímico de borurado se obtuvo la formación un sistema bifásico (FeB\Fe₂B). En

dichas micrografías se muestra que la fase FeB e menor a la fase Fe₂B. La morfología de

ambos sistemas se clasifica como una capa de tipo C, de acuerdo a Matuschka (1980).

a) b)150 μm

150 μm

Figura 4.1 Micrografía de las condiciones de borurado a 1223 K a) 8 h y b) 10 h




Con la obtención de diversas metalografías de las secciones transversales de los sistemas

bicapa obtenidos de las condiciones de borurado, se realizó la medición de las capas

obtenidas, para lo cual se empleó las consideraciones mencionadas en el apartado 3.3.1.

Los valores resultantes de las mediciones de espesor de capa, para las dos condiciones de

tiempo de tratamiento de borurado, se presentan en la tabla 4.1.

Tabla 4.1 Espesores de capa resultante para las condiciones de borurado a 1223 K a tiempos de

exposición de 8 h y 10 h

Espesor de capa (μm)

Fase 8 h 10 h

FeB 84.4 ±7.9 93.3 ±8.4

Fe₂B 180.9 ±9.0 210.9 ±8.2

A partir de los valores de espesores de capa se realizó el cálculo de los coeficientes de

difusión de las capas FeB y Fe₂B ( FeBD y 2Fe BD ), ya que dichos valores son necesarios para

la estimación del tiempo de tratamiento del proceso de recocido por difusión. Para la

determinación de los valores de coeficiente de difusión se aplican las ecuaciones de cinética

de crecimiento (Campos-Silva, Bravo-Bárcenas, et al., 2013).

En primer lugar se determinaron los valores experimentales de las constantes de

crecimiento parabólico de las capas ( FeBk y FeBk ), a partir de la gráfica de los espesores de

capa al cuadrado ( 2u ) contra el tiempo de tratamiento ( t ), dicha gráfica se muestra en la

figura 4.2, donde se toman en consideración los valores de las pendientes en las líneas de

tendencia, obtenidas por regresión lineal.




Figura 4.2 Crecimiento de las capas FeB y Fe₂B en función del tiempo de tratamiento

De las líneas de tendencia determinadas al aplicar regresión lineal se determinaron los

valores de las constantes de crecimiento parabólico, estos valores se muestran en la tabla

4.2

Tabla 4.2 Valores experimentales de las constantes de crecimiento parabólico para el tratamiento

a 1223 K

Temperatura (K)

1223 2.44E-13 1.1967E-12

La estimación de los valores de los coeficientes de difusión se realizó a partir de las

ecuaciones:

2

2 -14 3 3

3

( / 2 )( ) ( / 2)( ) [m s ]Fe Bl du dl duD a a aa dt dt dt = + + +

4.1

2 -14 3 3 2 1

1

( / 2 )( ) ( / 2 / 2)( ) [m s ]FeBu du dl duD a a a a aa dt dt dt = + + + + +

4.2

Donde los valores de 1 2 3, ,a a a y 4a son resultado de restar a los valores máximos los

valores mínimos de concentración de boro en la formación de las fases FeB y Fe₂B. En

principio los valores de 1a y 3a representan la homogeneidad en la distribución de boro y

y = 0.244xR² = 0.9996

y = 1.1967xR² = 0.9957

0

10

20

30

40

50

0 5 10 15 20 25 30 35 40

Espe

sor d

e ca

pa (μ

m²)x

10³

Tiempo (s ) x10³

FeB

Fe₂B

𝑘𝑘𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹(𝑚𝑚2𝑠𝑠−1) 𝑘𝑘𝐹𝐹𝐹𝐹2𝐹𝐹 (𝑚𝑚2𝑠𝑠−1)




los valores de 2a y 4a expresan la brecha de miscibilidad entre las fases FeB/Fe₂B y de

Fe₂B/substrato, respectivamente. Esto se muestra en la figura 4.3, (Mittemeijer and Somers,

2014)

Incubación del BoroVelocidad Interfacial

Velocidad Interfacial

Conc

entr

ació

n de

Bor

o (w

t, %

B)

Substrato

Figura 4.3 Representación esquemática del perfil de concentración de boro en la formación de

capas FeB\Fe₂B (Mittemeijer and Somers, 2014)

Los valores de los parámetros de homogeneidad y de miscibilidad se calcularon de la

siguiente manera (Campos-Silva, Bravo-Bárcenas, et al., 2013):




1 0.17FeB FeBup lowa C C= − =

22 7.23Fe BFeB

low upa C C= − =

2 23 0.17Fe B Fe B

up lowa C C= − =

24 0 8.82Fe B

lowa C C= − =

Las variables restantes se definen como:

u = Espesor de la capa FeB (m)

l = Espesor de capa total FeB\Fe₂B (m)

-11 ;[ms ]2FeBkdu

dt t

=

2 -11 ;[ms ]2Fe Bkdl du

dt dtt

= −

t = Tiempo de tratamiento (s)

Sustituyendo valores en las ecuaciones (4.1 y 4.2) se obtuvieron los valores de los

coeficientes de difusión de las fases FeB y Fe₂B, presentados en la tabla 4.3. En particular

el valor de la fase Fe₂B se emplea en la estimación del tiempo de tratamiento para el

proceso de recocido por difusión.

Tabla 4.3 Valores de los coeficientes de difusión estimados para el tratamiento a 1223 K

Temperatura (K)

1223 1.95E-11 3.13E-11

4.2.2 Aplicación del proceso de recocido por difusión

Después del tratamiento de borurado se implementó el tratamiento de PRD. Para

determinar el tiempo de recocido se utilizó la ecuación 4.3 propuesta por Campos-Silva et

al.(2017). Dicha ecuación requiere la estimación previa de los coeficientes de difusión de la

fase Fe₂B.

[ ]2

22

( ) 0 12

( ( ) )( 1.8318) 12u t

Fe B

u t Ct C

D P=

− −= −

[s] 4.3

𝐷𝐷𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹(𝑚𝑚2𝑠𝑠−1) 𝐷𝐷𝐹𝐹𝐹𝐹2𝐹𝐹 (𝑚𝑚2𝑠𝑠−1)




Donde:

( )u t =Espesor de la fase FeB esperada después de aplicar el PRD

20

1 2lC =

0l = Espesor de la fase Fe₂B resultante del borurado

2 0 00.5458C u l= +

0u =Espesor de la fase FeB resultante del borurado

3 42 3

3 13 424

1 1( )( )

22

a aP a a aa a aa

+= +

+ ++

Al realizar el cálculo pertinente con los espesores de capa de la condición de tratamiento

de borurado a 10 h y sustituyendo los valores de la variables en la ecuación 4.3. Se obtuvo

que un tiempo de 27770 s≈ 8 h es requerido para diluir la fase FeB.

Por lo tanto el proceso de recocido por difusión quedo establecido a una temperatura de

1223 K con un tiempo de exposición de 8 h. Una vez realizado este tratamiento se efectuó

el trabajo metalográfico, En la figura 4.4 se muestran las micrografías de las capas

resultantes del PRD paras condiciones planteadas en el experimento. Se puede observar

una sola capa del tipo Fe₂B y no se muestra una fase conformada de FeB, así mismo, se

presentan morfologías aserradas en ambas condiciones




150 μm 150 μm

b)a)

Figura 4.4 Micrografías de las capas resultantes de las condiciones a) borurado 8 h+PRD y b)

borurado 10 h+PRD

Al igual que en las capas obtenidas en el tratamiento de borurado, se determinaron los

espesores de capa obtenidos de la aplicación del tratamiento de PRD, mediante la medición

de las metalografías con el software “Image Pro Plus”, los valores obtenidos se muestran

en tabla 4.2 para condición.

Tabla 4.4 Espesores de capa resultantes después de aplicar PRD

Espesor de capa (μm)

Capa 8 h+PRD 10 h+PRD

FeB Sin presencia Sin presencia

Fe₂B 212.0 ±11.4 249.6 ±12.0

Como es posible apreciar mediante la aplicación del PRD se obtuvo la reducción de la capa

FeB, obteniendo así un sistema monofásico Fe₂B. Lo cual fue planteado dentro de los

objetivos de la investigación. Dicho sistema fue de igual manera evaluado bajo la prueba

de abrasión.

4.2.3 Resultados de Difracción de Rayos X (DRX) en el acero AISI 1045 borurado y sometido a PRD

La aplicación de la técnica de DRX a las muestras tanto boruradas y boruradas +PRD, fue

con la finalidad de obtener los difractogramas característicos de cada condición de




tratamiento, los cuales comprueban la formación de las fases FeB y Fe₂B. En la figura 4.5

se muestran los difractogramas de las condiciones boruradas.

(0 2

0)

(1 0

1)

(1 1

1)

(0 2

1)

(2 1

0)

(1 2

1)

(2 1

1)

(0 0

2)

(1 1

2)

(0 2

2)

(2 3

1)

(2 1

2)

(3 2

1)

(1 3

2)

(1 2 1)

(2 2 0)

0

5

10

15

20

25

30

35

20 30 40 50 60 70 80 90

Inte

nsid

ad; C

onte

os [x

10³

]

2θ (Grados)

FeB

Fe₂B

a)

(0 2

0)

(1 0

1)

(1 1

1)

(0 2

1)

(2 1

0)

(1 2

1)

(2 1

1)

(0 0

2)

(1 4

0) (1

2 2

)

(2 1

2)

(1 3

2)

(1 2 1)

(2 2 0)

0

5

10

15

20

25

30

35

20 30 40 50 60 70 80 90

Inte

nsid

ad; C

onte

os [x

10³]

2θ (Grados)

FeB

Fe₂B

b)

Figura 4.5 Difractogramas de las condiciones de borurado a 1223 K con a) 8 h y b) 10 h de

tiempos de tratamiento

De la misma manera se realizó el análisis de DRX, a las muestras sometidas al tratamiento

de PRD, para comprobar la disolución de la fase FeB del sistema bifásico. Como se muestra

en las micrografías respectivas no se aprecia la conformación de la fase FeB. Sin embargo,

los difractogramas resultantes de las condiciones de borurado +PRD mostrados en la figura

4.6 se detectaron planos de baja intensidad correspondientes a la fase FeB.




(1 0 1)

(1 4 1)

(1 1

0) (0

2 0

)

(0 0

2)

(1 2

1)

(2 2

0)

(0 2

2)

(1 3

0)

(1 3

2) (3

3 0

)

(1 4

1)

(2 4

0)

(0 4

2)

0

10

20

30

40

50

60

20 30 40 50 60 70 80 90

Inte

nsid

ad; C

onte

os [x

10³]

2θ (Grados)

FeB

Fe₂B

a)

(1 2

0)

(3 2

1)

(1 0

1)

(1 2

1)

(3 3

0)

(1 4

1)

(2 4

0)

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

20 30 40 50 60 70 80 90

Inte

nsid

ad; C

onte

os [x

10³]

2θ (Grados)

FeB

Fe₂B

b)

Figura 4.6 Difractogramas de las condiciones de a) borurado 8 h+PRD y b) borurado 10 h+PRD

En los difractogramas de las dos condiciones de borurado (figura 4.5 a y b) se encuentran

presentes las fases FeB y Fe₂B, ambas muestran un crecimiento preferente en el plano

cristalográfico (1 2 1), que se ubica en 45° de la escala 2θ.

En los difractogramas de las dos condiciones de borurado+PRD (figura 4.6 a y b) se

presenta en su mayoría de la fase Fe₂B. Sin embargo, se aprecia la presencia de picos de

FeB. Pero al ser de intensidad baja, corresponden a islotes y no a una fase conformada de

FeB. Dado que aún hay presencia de islotes de FeB se tiene que el tiempo de recocido no

fue suficiente para lograr la disolución total de la fase FeB, esto implica que es necesario

un mayor tiempo de exposición en el PRD o una mayor temperatura de tratamiento, como

afirma Flores-Jiménez (2013).




4.2.4 Ensayo de Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS) para las condiciones de borurado

Se aplicó la técnica de EDS la cual se realizó en conjunto con las técnica de SEM, permite

realizar un microanálisis químico en los sistemas FeB/Fe₂B (en sección trasversal), con la

finalidad de identificar los elementos presentes en cada una de las fases resultantes del

tratamiento de borurado.

El análisis se realizó en las fases FeB, Fe₂B, zona de difusión y substrato, para la condición

de borurado a 8 h lo cual se muestra en la figura 4.7.

0

2

4

6

8

10

120.

09

0.29

0.48

0.67

0.86

1.05

1.24

1.43

1.62

1.81

2.00

K

keV

CPS: 15361 DT: 7.0 0.280 keV470 Cnts

FeB

a)

Fe

B

0

2

4

6

8

10

12

0.09

0.28

0.47

0.66

0.85

1.04

1.23

1.42

1.61

1.80

1.99

K

keV

CPS: 15951 DT:6.90.280 keV470 Cnts

Fe₂B

b)

Fe

B




0

2

4

6

8

10

12

0.09

0.28

0.47

0.66

0.85

1.04

1.23

1.42

1.61

1.80

1.99

K

keV

CPS: 16220 DT: 7.30.280 keV729 Cnts

Zona de difusión

c)

Fe

B C

0

2

4

6

8

10

12

0.09

0.28

0.47

0.66

0.85

1.04

1.23

1.42

1.61

1.80

1.99

K

keV

CPS: 16468 DT: 7.51.030 keV695 Cnts

Substrato

d)

Fe

C


FeB, b) Capa Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato

En la figura 4.8 se muestra el resultado de SEM-EDS para la condición de tratamiento de

borurado de 10 h, analizando un área en las distintas fases.




FeB

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0.09

0.42

0.75

1.08

1.41

1.74

2.07

2.40

2.73

3.06

3.39

3.72

K

keV

CPS: 16005 DT: 6.5 1.030 keV980 Cntsa)

Fe

B

Fe₂B

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0.09

0.43

0.76

1.09

1.42

1.75

2.08

2.41

2.74

3.07

3.40

3.73

K

keV

CPS: 16017 DT: 6.9 1.030 keV1.029K Cntsb)

Fe

B




Zona de difusión

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0.09

0.43

0.76

1.09

1.42

1.75

2.08

2.41

2.74

3.07

3.40

3.73

K

keV

CPS: 16017 DT: 6.9 1.030 keV1.029K Cnts

Fe

C

c)

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0.09

0.43

0.76

1.09

1.42

1.75

2.08

2.41

2.74

3.07

3.40

3.73

K

keV

CPS: 16388 DT: 7.6 1.030 keV1.080K Cnts

Substrato

Fe

C

d)

Figura 4.8 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 10 h, en las distintas fases:

a) Capa FeB, b) Capa Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato

El análisis mediante SEM-EDS realizado en las dos condiciones de tratamiento de borurado

(figuras 4.7 y 4.8), mediante la obtención de espectros de intensidad de los elementos en

un área, de cada una de las fases (FeB hasta el substrato), muestra que el elemento de

mayor presencia es el Hierro (Fe). En lo referente al elemento Boro (B), se muestra como

su mayor presencia está en la fase FeB y va en decremento en la sección trasversal, hasta

ser nula en el substrato. De manera opuesta ocurre con la presencia del Carbono (C).

De igual manera se realizó en análisis de SEM-EDS por evaluación de áreas, en cada una

de las fases, resultantes de aplicar el proceso de recocido por difusión. En la figura 4.9 se

muestran los resultados para la condición de borurado 8 h+PRD




0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

1.2

1.3

1.4

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

K

keV

CPS:13455 486 Cnts 1.02 keVDT: 29.5

Fe₂BFe

B SiC

a)

Fe₂B

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

1.2

1.3

1.4

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

K

keV

572 CntsCPS:13619 1.02 keVDT: 30.3

Fe

B SiC

b)

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

1.2

1.3

1.4

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

K

keV

CPS:13731 287 Cnts 1.77 keVDT: 31.0

Zona de difusión

Fe

B C

c)




Substrato0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

1.2

1.3

1.4

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

K

keV

CPS:14016 431 Cnts DT: 30.4 1.77 keV

Fe

C

d)


Zona de difusión y d) Substrato

En la figura 4.10 se muestra el análisis SEM-EDS en sección transversal de la condición de

bururado 10 h+PRD.

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

1.2

1.3

1.4

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

K

keV

CPS:13605 381 Cnts DT: 30.1 1.77 keV

Fe₂BFe

B SiC

a)

Fe₂B

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

1.2

1.3

1.4

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

K

keV

CPS:13860 477 Cnts DT: 30.4 1.77 keV

Fe

B SiC

b)




Zona de difusión

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

1.2

1.3

1.4

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

K

keV

CPS:13605 381 Cnts DT: 30.1 1.77 keV

Fe

B SiC

c)

Substrato0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

1.2

1.3

1.4

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

K

keV

CPS:14016 431 Cnts DT: 31.4 1.77 keV

Fe

C

d)


Zona de difusión y d) Substrato

Como se muestra en las figuras 4.9 y 4.10 en los tratamientos de borurado+PRD, el

elemento Boro se encuentra en una intensidad similar al Carbono en la fase Fe₂B. Al

profundizar en dirección al substrato la presencia del Boro se reduce y crece la intensidad

del Carbono. Se muestra además la presencia del Silicio (Si), como residuo en las

porosidades.

Además mediante las micrografías mostradas se aprecia la presencia de islotes de FeB, lo

cual concuerda con lo obtenido por la técnica de XRD.

4.2.5 Dureza superficial de condiciones de borurado y borurado +PRD

Mediante la aplicación de la técnica de indentación instrumentada Berkovich, se

determinaron las durezas superficiales de las muestras boruradas y boruradas+PRD, de

igual manera fue posible determinar al valor del Módulo de Elasticidad de las muestras.




Debido a que estas propiedades mecánicas se mencionan en los antecedentes de esta

investigación, se incrementa su valor al generar capas de boruros de hierro. Las capas de

boruros de hierro debido a su alto valor de dureza presentan una mayor resistencia al

desgate abrasivo, respecto al material sin tratamiento (Béjar and Moreno, 2006) .

Para realizar dicha prueba las muestras se presentaron en un acabado espejo, el cual se

obtuvo mediante un desbaste leve con lijas de SiC con granulometrías de 1500 a 3000 y

por último se aplicó en pulido con alúmina de 0.05 tamaño promedio.

En la tabla 4.5 se muestran los resultados para dureza y módulo de Elasticidad obtenidos

para las muestras de las condiciones de tratamiento.

Tabla 4.5 Valor de dureza y módulo de elasticidad superficiales de las condiciones de borurado y

borurado más proceso de recocido por difusión

Condición de tratamiento

Módulo de Elasticidad, E (GPa)

Dureza, H(GPa)

B-8 h 366.4 ±26.4 20.9 ±1.6 B-10 h 361.9 ±14.6 19.6 ±1.4

B-8 h+PRD 300.4 ±6.7 18.2 ±1.7

B-10 h+PRD 284.1 ±8.1 17.3 ±0.8

Los valores obtenidos en la tabla 4.5 indican un incrementó en las propiedades mecánicas

respecto al material base, para el caso del módulo de Elasticidad el incremento es de

aproximadamente 50% (200 GPa, en el material base) y los valores de dureza son

aproximadamente 10 veces mayores (2.4 ± 0.1 GPa, dureza del material base).

4.3 RESULTADOS DE LA PRUEBA DE ABRASIÓN

La prueba de abrasión se implementó acorde a la norma ASTM G65 y conforme al

aparatado 3.5, en las condiciones de borurado y borurado+PRD, así como, en el material

sin tratamiento. A continuación se muestran la marca de desgaste resultante, después de

una distancia de abrasión de 3000 m. En la figura 4.11 se muestra la huella de desgaste

resultante de la prueba de abrasión en el acero AISI 1045, sin tratamiento termoquimico.




Zona de inicio

Zona media

Zona final

Figura 4.11 Huella o marca de desgaste en el material base (formación de surcos)

La prueba de desgaste se aplicó bajo las mismas condiciones sobre probetas de acero AISI

1045, sometido a proceso de borurado a 1223 K y tiempos de exposición de 8 y 10 h. En la

figura 4.12 se muestran las huellas de desgaste obtenidas para dichas condiciones de

tratamiento.

Zona de inicio

Zona media

Zona final

Zona de inicio

Zona media

Zona final

a) b)

Figura 4.12 Huellas de desgaste generadas en un acero AISI 1045; borurado a 1223 K y tiempos

de exposición de; a) 8 h y b) 10 h

De igual manera se emplearon las mismas condiciones de carga y deslizamiento para la

prueba de desgaste a las muestras que fueron sometidas al tratamiento de bururado+PRD.

Las huellas de desgaste resultante se muestran en la figura 4.13.




Zona de inicio

Zona media

Zona final

Zona de inicio

Zona media

Zona final

a) b)

Figura 4.13 Huellas de desgaste resultantes en las condiciones de a) borurado 8 h+PRD y b)

borurado 10 h+PRD

De la inspección visual las huellas de desgaste resulta que en el material base presenta y

las muestras boruradas y boruradas+PRD, se muestra en el material base existe mayor

daño superficial. El cual es evidenciado por la formación de surcos y por una mayor

profundidad de la huella de desgaste. Dicho resultado es característico de materiales

dúctiles, los cuales presentan una con menor resistencia al desgaste (Hernández, 2013).

Por su parte las condiciones de borurado y borurado+PRD muestran en la inspección visual

menor daño superficial, además la profundidad aparente de las huellas desgaste es menor.

Así mismo, no es evidente la formación de surcos en dichas huellas. Se puede apreciar en

la superficie una condición semejante a un efecto de pulido. Además presentan un menor

daño en comparación con lo reportado por Bejar & Moreno (2006).

4.3.1 Medición y determinación de masa removida, volumen removido y tasa específica de desgaste en acero AISI 1045

A continuación se muestra los valores de masa y volumen removidos, así como las tasas

específicas de desgaste del acero AISI 1045 sin tratamiento.

La masa removida se obtuvo de las mediciones directas de las probetas, después de cada

1000 m de deslizamiento. Estos valores permitieron calcular el volumen removido aplicando

la ecuación 4.1(ASTM Standards, 2008):




1000rr

m

mVρ

= (4.1)

Donde:

rV = Volumen removido (mm³)

rm = Masa removida (g)

mρ = Densidad del material (g/cm³)

Para determinar la tasa específica de desgaste es necesario aplicar la ecuación 4.2 (Kuhn,

Medlin and ASM, 2000):

rs

n

VWF L

=⋅

(4.2)

Donde:

sW = Tasa específica de desgaste (mm³/N·m)

nF = Fuerza normal aplicada (en la prueba realizada fue de 133 N)

L = Distancia de prueba (m)

Para el caso del acero AISI 1045 los resultados de masa y volumen removidos, así como

los valores de la tasa específica de desgaste se muestran en la tabla 4.6.

Tabla 4.6 Resultados de la prueba de desgaste realizada en un acero AISI 1045 sin tratamiento

Distancia (m)

Masa removida

(g)

Volumen removido

(mm³)

Tasa de desgaste específica (mm³/N·m) x

10¯⁵

1000 0.6± 0.04 76.6± 5.2 57± 3

2000 1.1± 0.04 145.6± 5.2 55± 3

3000 1.6± 0.05 206.3± 5.6 52± 4




La tabla anterior muestra el incremento de la cantidad de masa removida en las tres

distancias a las que se realizó la medición. Con lo cual se puede ver que la masa removida

aumenta de manera constante en cada medición; de igual manera no se presenta variación

en los valores de la tasa de desgaste específica.

4.3.2 Mediciones y determinación de masa removida, volumen removido y tasa de desgaste específica en las condiciones de borurado y borurado+PRD

La medición de los valores de masa removida en las condiciones de borurado y

borurado+PRD, se obtuvo directamente del pesaje de las muestras con una báscula

analítica. Para el cálculo de los volúmenes removido se implementó la ecuación 4.1, en la

cual se consideraron los valores teóricos de densidad de las fases FeB= 6.7 g/cm³ y

Fe₂B=7.34 g/cm³.

Esta consideración de valores de densidad se realizó con base en los valores de

profundidad de las huellas de desgaste. Las cuales se estimaron mediante la técnica de

perfilometría óptica, en la tabla 4.7 se muestran los valores de profundidad de la huellas de

desgaste para cada condición. Dichos valores permiten establecer que para el caso de las

muestras boruradas el desgaste ocurre sólo en la fase FeB y para las muestras

boruradas+PRD el desgaste solo ocurre en la fase Fe₂B. En ambos casos la profundidad

de las huellas de desgaste no se rebasa el espesor total de las capas formadas por ambos

tratamientos.

Tabla 4.7 Valores de profundidad de las huellas de desgaste en la zona central, para condiciones

de borurado y borurado+PRD

Condición Fase Profundidad de la huella de desgaste

(μm)

Borurado 8 h FeB 31 ±2

10 h FeB 43 ±3

Borurado+PRD 8 h+PRD Fe₂B 64 ±3

10 h+PRD Fe₂B 81 ±2

Empleando los valores de densidad teórica y los valores de la masa removida se estimaron

los volúmenes removidos en las distintas condiciones. Los valores de masa removida se

muestran en la tabla 4.8 y se comparan además en la figura 4.14.




Tabla 4.8 Valores de la masa removida en las condiciones de borurado y borurado+PRD, debido a

la prueba de desgaste

Masa removida (g)

Distancia (m) B8 B8+PRD B10 B10+PRD

1000 0.021 ±0.001 0.038 ±0.002 0.026 ±0.001 0.055 ±0.003

2000 0.045 ±0.002 0.071 ±0.003 0.049 ±0.003 0.105 ±0.001

3000 0.064 ±0.003 0.098 ±0.004 0.073 ±0.005 0.144 ±0.002

Figura 4.14 Gráfica de barras de la comparación los valores de masa removida

A partir de los valores de la masa removida se obtuvieron los valores de volumen removido

o perdido de las cuatro condiciones. Como se muestra los valores de volumen son

directamente proporcionales a los valores de la masa removida. Por lo tanto en las

condiciones donde se presenta mayor masa removida existe mayor volumen removido.

Como se muestra en la figura 4.14 los valores más elevados de volumen se presentan en

las condiciones de borurado+PRD

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

1000 2000 3000

Mas

a re

mov

ida

(g)

Distacia de abrasión (m)Borurado 8 h Borurado 8 h+PRD Borurado 10 h Borurado 10 h+PRD




Tabla 4.9 Valores del volumen removidos, para las condiciones de borurado y borurado+PRD,

calculados a partir de la masa removida

Distancia (m)

Volumen removido (mm³)

B8 B8+PRD B10 B10+PRD

1000 3.2 ±0.3 5.2 ±0.3 3.9 ±0.3 7.4 ±0.4

2000 6.7 ±0.5 9.6±0.1 7.3 ±0.5 14.4 ±0.1

3000 9.6 ±0.7 13.3 ±0.7 10.9 ±0.7 19.7 ±0.3

Figura 4.15 Gráfica de barras de comparación de los valores de volumen removido para las

condiciones de borurado y borurado+PRD

Al igual que en el acero AISI 1045, se determinó la tasa específica de desgaste para las

muestra sometidas a borurado y borurado+PRD, en la tabla 4.10 Se muestran los valores

estimados mediante la ecuación 4.2.

Tabla 4.10 Valores de la tasa específica de desgaste para condiciones de tratamiento de borurado

y borurado+PRD

B8 B8+PRD B10 B10+PRD

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

16.0

18.0

20.0

1000 2000 3000

Volu

men

rem

ovid

o (m

m³)

Distacia de abrasión (m)Borurado 8 h Borurado 8 h+PRD Borurado 10 h Borurado 10 h+PRD




Tasa de desgaste específica (mm³/Nm) x 10¯⁵ 2.4 ±0.1 3.6 ±0.3 2.8 ±0.1 5.3 ±0.3

Con base a los valores de la tasa específica de desgaste mostrados en la tabla 4.10, se

puede afirmar que las condición de borurado presentan mayor resistencia al desgaste

abrasivo, en comparación con los valores de la condición de borurado+PRD. Así mismo, el

valor de la tasa especifica de la condición de borurado 10 h+PRD es aproximadamente diez

veces menor que el valor promedio de tasa de desgaste del acero AISI 1045 sin tratamiento

(54.71 ±3.1 x 10¯⁵ mm³/Nm). Esta tendencia en el comportamiento de la resistencia al

desgaste abrasivo fue igualmente reportada por Er and Par (2004), en función de valores

de tasa de desgaste (mm²/N).

4.4 ANÁLISIS DE MECANISMOS DE DESGASTE MEDIANTE LA TÉCNICA DE SEM-EDS

Hernández Sánchez, en 2013 como parte de la validación de la maquina tribológica realizó

un análisis de las huellas de desgaste, afirma que los mecanismos de desgaste pueden

identificar a nivel macroscópico. Sin embargo para abundar más en los mecanismos daño

precursores de falla es necesario recurrir a técnicas de Microscopía Óptica y SEM-EDS,

dado que, en el proceso de desgaste abrasivo se presentan mecanismos de daño

particulares y diferenciados.

Por lo anterior fue relevante realizar un análisis de los mecanismos de desgaste mediante

técnicas de Microscopía Óptica, en este caso dicho análisis se realizó mediante SEM.

4.4.1 Análisis de desgaste en el acero AISI 1045

En la figura 4.16 se muestran las micrografías obtenidas mediante MO, en específico la

figura 4.16a se denota la formación de surcos, lo cual es característico en materiales con

poca resistencia al desgaste abrasivo.




Figura 4.16 Micrografías, a) 5x, b) 10x en la zona central de la huella de desgaste en el acero AISI

1045

Para este caso los mecanismos de desgaste son diversos, por lo cual se aplicó la técnica

de SEM, mediante la cual se obtuvieron las micrografías mostradas en la figura 4.17 sobre

la huella de desgaste del acero AISI 1045.

Deformación Plástica

Efecto de

arado

Efecto de cuña

Efecto de cuña

Efecto de

arado

Micro corte

Efecto de

cuña

Micro corte

Micro corte

a)

c)

b)

Figura 4.17 Identificación de mecanismos de desgaste en un acero AISI 1045; a) Zona inicial, b)

Zona media y c) Zona final de la huella de desgaste, respectivamente




Como se muestra en la figura anterior, se presentan tres mecanismos de desgaste

característico, en pruebas de abrasión; efecto de arado, efecto de cuña y micro corte,

además, como se aprecia en la figura 4.17a presencia de deformación plástica causada por

partículas abrasivas. Es evidente además la formación de cavidades o cráteres.

En la figura 4.18 se muestra la ampliación de la zona de desgaste en la parte media de la

huella, donde es posible observar estos mecanismos a mayor detalle.

Efecto de

arado

Efecto de cuña

Micro corte

a)

Micro arado

Micro corte

Efecto de cuña

Micro arado

b)

Cráter

Figura 4.18 Observación de mecanismos de desgaste; a) zona media y b) ampliación de la zona,

para el acero AISI 1045

En el caso del acero AISI 1045 debido a la abrasión de las partículas libres, se forman

cráteres, en los cuales se acumulan residuos de partículas abrasivas y restos de goma

vulcanizada, lo cual causa una coloración obscura en la huella de desgaste como se

observa en la figura 4.18; para determinar la presencia de estos residuos se realizó un

análisis de EDS puntual, tal cual se muestra en la figura 4.19, siendo un análisis de los

elementos presentes en el área resaltada en rojo.




0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

0

0.5 1

1.5 2

2.5 3

3.5 4

4.5 5

5.5 6

6.5 7

7.5 8

8.5 9

9.5 10

K

keV

CPS: 21565 DT: 25.30.25 keV39 Cnts

Si

Al

O

Mn

Fe

Fe

Fe

Figura 4.19 Espectro resultante obtenido mediante EDS, sobre una zona puntual en la huella de

desgaste en el acero AISI 1045

Como se muestra en el espectro resultante de la técnica de EDS, en la zona remarcada en

rojo, se aprecia es un cráter, se muestra la presencia de los elementos característicos de

la arena silica (Aluminio, Silicio, Oxigeno y Carbono; Al, Si, O y C) y de igual manera se

resaltan algunos de los elementos característicos de la aleación (Hierro y Manganeso; Fe

y Mn respectivamente)

4.4.2 Análisis de desgaste en muestras boruradas

Al igual que en la condición del acero AISI 1045, las huellas de desgaste de las condiciones

de borurado a 1223 K con tiempos de tratamiento de 8 h y 10 h, que al igual que las muestra

de acero AISI 1045, se analizaron mediante MO y SEM.

Para el caso de la condición de borurado a 8 h, en la figura 4.20 se muestran las

micrografías obtenidas mediante MO, en la zona central




500 μma) 250 μmb)

Formación de surcos


Figura 4.20 Micrografías obtenidas mediante MO de la muestra borurada a 8 h, sometida a la

prueba de abrasión, a ) aumento de 5x, b) aumento de 10x

De igual manera se aplicó la técnica de SEM, para visualizar los mecanismos de desgaste,

en la zona central de la huella de desgaste, en la figura 4.21 se muestran micrografías para

el caso de borurado a 1223 K 8 h y los mecanismos presentes

Picaduras

Micro corte

Figura 4.21 Micrografía obtenida mediante SEM, en la condición de borurado a 8 h

Se muestra una clara reducción y menor severidad en los mecanismos de daño generados,

respecto a los mecanismos de daño mostrados en la figura 4.17, de manera similar

analizando a mayor aumento la zona media, se muestra a mayor detalle los mecanismos

de desgaste en la figura 4.22




a)

Picaduras

Micro corte

Micro corte

Picaduras

b)

Figura 4.22 Micrografías de SEM, a) zona media y b) ampliación, en la condición de borurado a 8 h

Como se muestra en la figura 4.22 el acabado superficial es similar a un pulido, sin

embargo, existe la presencia de picaduras, en las cuales hay presencia de residuos del

abrasivo, lo que demuestra el espectro de EDS resultante mostrado en la figura 4.23, donde

puede notarse decremento en la presencia de los elementos Si, Al y O, propios de la arena

silica.

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

0

0.5 1

1.5 2

2.5 3

3.5 4

4.5 5

5.5 6

6.5 7

7.5 8

8.5 9

9.5 10

K

keV

CPS: 27685 DT: 33.30.24 keV99 Cnts

Fe

SiAl Mn

OFe

Fe

Figura 4.23 Espectro de EDS, sobre una picadura generada por la prueba de abrasión en la

condición de borurado a 8 h




Para el caso de la condición de borurado a 10 h, se realizó la observación del desgaste en

la zona media o central de la huella, en primer lugar mediante MO, como se muestra en la

figura 4.24 a distintos objetivos de observación.

500 μm 250 μmb)a)



Figura 4.24 Micrografías obtenidas mediante MO, de la muestra borurada a 10 h sometida a la

prueba de abrasión, a) aumento 5x, b) aumento 10x

Al igual que en la condición de bururado a 8 h, en la huella de desgaste de las muestra

borurada a 10 h, se aplicó la técnica de SEM en la zona central, la micrografía de la

superficie se muestra en la figura 4.25.

Picaduras

Micro corte

Figura 4.25 Micrografía que muestra una reducción en los mecanismos de daño generados por la

prueba de abrasión, en la condición de borurado a 10 h

Se realizó el análisis a una magnificación mayor (aumento) de la zona central para apreciar

a mayor detalle estos mecanismos, lo cual se muestra en la figura 4.26.




a) b)

PicadurasPicaduras

Micro corte

Figura 4.26 Micrografías de la huella de desgaste, a) zona central en la condición de borurado 10

h, b) magnificación

Al realizar un análisis de EDS sobre la zona puntual de una picadura superficial, en la huella

de desgaste su obtuvo el espectro mostrado en la figura 4.27.

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

0

0.5 1

1.5 2

2.5 3

3.5 4

4.5 5

5.5 6

6.5 7

7.5 8

8.5 9

9.5 10

K

keV

CPS: 27607 DT: 33.42.05 keV284 Cnts

Fe

SiAl Mn

OFe

Fe

Figura 4.27 Espectro de EDS generado sobre una picadura, en la zona central de la huella de

desgaste en la condición borurado a 10 h

Como se muestra en la figura 4.20 y 4.25 la severidad del desgaste se ve reducido

considerablemente, con respecto a la muestra de AISI 1045 sin tratamiento se muestra

además que las picaduras son el mecanismos de desgate predominante en las condiciones

de borurado a 8 y 10 h, además de notarse un efecto de pulido.




En los dos espectros de EDS mostrados en las figura 4.23 y 4.27 para las condiciones de

borurado a 8 y 10 h, respectivamente, se muestra que la presencia de los elementos

principales de la arena silica han disminuido (O, Al y Si), lo cual implica una menor presencia

de residuos.

4.4.3 Análisis de desgaste en muestras boruradas+PRD

Para el análisis del desgaste en la muestras boruradas+PRD se inició con la obtención de

micrografías mediante la técnica de MO, en la figura 4.28 se muestran el caso de la muestra

borurada 8 h+PRD.

500 μm 250 μm

Formación de surcos Formación

de sircos

Picaduras

PicadurasCrateres Porosidad

a) b)

Figura 4.28 Micrografías obtenidas mediante MO, a) 5x y b) 10x del desgaste generado en la

condición de borurado 8 h+PRD

Como se muestra además del efecto de arado, se muestra la presencia de picaduras en

mayor proporción que en las muestras boruradas a 8 y 10 h, esto debido a la porosidad

superficial, la cual resalta en la 4.28 en ambos aumentos.

Como parte del análisis del desgaste generado se empleó SEM, para obtener mayor detalle

de la superficie desgastada, por lo cual en la figura 4.29 se muestra una micrografía de la

zona central de la huella de desgaste.




Picaduras

Cráteres

Porosidad

Figura 4.29 Micrografía de la zona central de la huella de desgaste en una muestra borurada 8

h+PRD

Como parte de un análisis más detallado en la figura 4.30 se muestra una ampliación de la

zona de desgaste, lo cual permite observar algunas otras características.

Picaduras

Cráteres

PorosidadPicaduras

Cráter

Agrietamiento

a) b)

Figura 4.30 Micrografías obtenidas a distintos aumentos, a) Zona central de la huella de desgaste,

b) Zona a mayor magnificación

Al realizar un análisis mediante EDS en una zona puntual de la superficie se obtuvo el

espectro mostrado en la figura 4.31 donde se aprecian los elementos O, Si y Al.




0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

0

0.5 1

1.5 2

2.5 3

3.5 4

4.5 5

5.5 6

6.5 7

7.5 8

8.5 9

9.5 10

K

keV

CPS: 27245 DT: 32.72.06 keV336 Cnts

Fe

SiAl Mn

O Fe

Fe

Figura 4.31 Espectro de EDS resultante realizado sobre un probeta borurada 8 h+PRD, sometida a

la prueba de abrasión

Se continuo con el análisis de la condición de bururado 10 h+PRD, sometida a la prueba

de abrasión, bajo las mismas condiciones de carga y deslizamiento que las condiciones ya

mencionadas. De igual manera se muestra en primer término se muestran en la figura 4.32,

las micrografías obtenidas mediante MO, en la zona central de la huella de desgaste.

b)a)



Picaduras

Cráteres

PorosidadPicaduras

Cráteres

Porosidad

500 μm 250 μm

Figura 4.32 Micrografías de la zona central en la huella de desgaste, para la condición de borurado

10 h+PRD; obtenidas mediante MO, a) 5x y b) 10x

Referente al análisis realizado mediante SEM, en la figura 4.33 se muestra una micrografía,

en la cual se aprecia mayor detalle de la superficie desgastada.




Picaduras

Cráteres

Porosidad

Figura 4.33 Micrografía obtenida mediante SEM, para la condición borurado 10 h+PRD sometida a

la prueba de abrasión

De igual manera mediante el análisis de SEM mostrado en la figura anterior, se realizó una

ampliación, mostrada en la figura 4.34 que muestra a mayor detalle los mecanismos de

desgaste.

CráteresPicaduras

Picaduras

Cráteres

Porosidad Fractura

a) b)

Figura 4.34 Micrografía, a) de la condición de borurado 10 h+PRD, b) ampliación de la zona

sometida a desgaste

Se realizó un análisis de EDS sobre una zona de cráter para determinar la presencia de

elementos residuales del abrasivo, en la figura 4.35 se muestra el espectro resultante.




0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0

0.5 1

1.5 2

2.5 3

3.5 4

4.5 5

5.5 6

6.5 7

7.5 8

8.5 9

9.5 10

K

keV

CPS: 228918 DT: 98.73.7 keV275 Cnts

Fe

SiAl MnO

Fe

Fe

Figura 4.35 Espectro de EDS resultante de una análisis sobre un cráter en la huella de desgaste

de la condición borurado 10 h+PRD




CONCLUSIONES GENERALES

• De la aplicación del tratamiento termoquímico de borurado, el cual se realizó a una

temperatura de 1223 K, con tiempos de exposición de 8 y 10 h; se obtuvieron capas

del tipo FeB/Fe₂B con espesores de capa de 180.9 y 210.9 μm, respectivamente, lo

cual supera el espesor de 150 μm, mínimo recomendado para aplicaciones de

desgate abrasivo (Davis, 2002), dichas capas obtenidas muestran una morfología

aserrada, lo cual concuerda con lo establecido en la teoría del tratamiento

termoquímico de borurado.

● Con la aplicación del tratamiento de PRD, a una temperatura de 1223 K durante 8

h, para las condiciones de borurado a 8 y 10 h; se obtuvo un sistema monofásico

Fe₂B a partir del sistema FeB/Fe₂B; lo cual se comprobó mediante la técnica de

XRD, donde los espectros muestran una reducción de la fase FeB, logrando un

aumento aproximado de 30 μm en el espesor total de la monofase, respecto a los

sistemas FeB/Fe₂B. Se tiene además que la morfología de la monofase es de tipo

aserrada.

● La aplicación de la prueba de indentación instrumentada Berkovich, realizada para

determinar la dureza superficial de las condiciones de borurado a 8 y 10 h, y las

condiciones de bururado+PRD; la dureza de los sistemas FeB/Fe₂B es mayor que

la del sistema monofásico (Fe₂B).

● De la prueba de desgaste realizada en el acero AISI 1045 se obtuvo que posee una

baja resistencia al desgaste, ya que la pérdida de masa después de la distancia de

deslizamiento es de 1.6 g después de 3000 m deslizamiento total.

● La baja resistencia al desgaste abrasivo mostrada por el acero AISI 1045, se ve

sustentada en la formación clara de surcos al interior de la huella de desgaste, que

al ser claramente visibles, son indicador de la baja resistencia al desgaste.

● El análisis de los mecanismos de desgaste en las huellas de desgaste generadas

sobre el acero AISI 1045, mediante Microscopía Óptica y SEM, muestran que el

mecanismos característico presente es el efecto de arado, además de presentarse

evidencia de mecanismos tales como: efecto de cuña, deformación plástica y micro

corte; siendo en conjunto los cuales propician la formación de surcos visibles a

escala macroscópica.




● El análisis de SEM-EDS realizado sobre la huella de desgaste en el acero AISI 1045,

muestra que dado a la severidad del desgaste en la superficie de la huella de

desgaste existe alta presencia de residuos de elementos como O, Si y Al, los cuales

son parte de la composición principal de la arena silica empleada como abrasivo en

la prueba.

● En la muestras boruradas sometidas a la prueba de abrasión se obtuvo una

reducción en la pérdida de masa, siendo para la condición de 8 h de 0.064 g y para

10 h de 0.073

● En cuanto al análisis de los mecanismos de desgaste, se encontró que las huellas

de desgaste en las condiciones de borurado también presentaron una reducción, al

presentarse un acabado pulido, el cual solo presenta mecanismos leves de efecto

de arado, y la presencia de picaduras observables hasta un aumento de 500x en

SEM.

● Para las condiciones de borurado a 8 y 10 h, se encontró mediante la técnica de

SEM-EDS que los residuos de la arena silica son de menor presencia respecto al

análisis realizado en la huella de desgaste del acero AISI 1045.

● Para las muestras boruradas+PRD que fueron sometidas a la prueba de desgaste,

se obtuvo una mayor pérdida de masa, respecto a las muestras solamente

boruradas; debido la menor dureza de la fase Fe₂B; otro factor es el incremento de

la porosidad superficial generada por el tratamiento de PRD al emplear SiC de malla

#200, sus pérdidas de masa fueron de 0.098 g para borurado 8 h+PRD y de 0.114

g para borurado 10 h+PRD.

● En las muestras boruradas+PRD mediante la técnica de MO y SEM-EDS muestran

que la severidad del mecanismos de arado es leve, además la presencia de la

porosidad propicia la formación de micro grietas y micro fracturás; el espectro de

EDS muestra además una mayor presencia de residuos de O, Si y Al, esto debido

a la presencia de la porosidad, mayor respecto a la muestra solamente boruradas.




PERSPECTIVAS DE TRABAJO

• Evaluar la resistencia al desgaste abrasivo en otros acero borurados, como por

ejemplo AISI 1020 o AISI 4140, entre otros con bajos elementos aleación; con

presencia de sistemas FeB/Fe₂B o solamente Fe₂B.

• Evaluar la resistencia al desgaste abrasivo bajo condición húmeda de las

condiciones de tratamiento presentadas en este trabajo, con base en la norma

ASTM G105; que permita realizar una comparación de las condiciones pérdida de

masa y mecanismos de desgaste.

• Realizar la determinación de la resistencia a la abrasión mediante la aplicación de

otras pruebas estandarizadas, como ejemplo la ASTM G174, para los sistemas

FeB/Fe₂B y Fe₂B, con lo cual pueda determinarse coeficientes de fricción.




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