¿ES LA RUGOSIDAD SUPERFICIAL DE PELÍCULAS DELGADAS DE …

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-:2t~.61:,.;-, UNIVERSIDAD DE CHILE;¿~~ FACULTAD DE CIENCIAS FÍSICAS Y MATEMÁTICASf11~ DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA ELÉCTRICA

¿ES LA RUGOSIDAD SUPERFICIAL DE PELÍCULAS DELGADAS DE OROCONSISTENTE CON UN MODELO FRACT AL?

MEMORIA PARA OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERO CIVIL ELECTRICISTA

DAVID CHEN LEE

PROFESOR GUÍA:RAÚL MUÑOZ ALVARADO

MIEMBROS DE LA COMISIÓN:RODRIGO PALMA BEHNKE

NICOLÁS BELTRÁN MATURANA

SANTIAGODE CHll..EMAYO 2007

ii

A mis padres y amigos

iii

Agradecimientos

Agradezco a mis padres por darme la posibilidad de recibir una excelente educación, procurando que nunca me falte nada.

Agradezco al Doctor Raúl Muñoz por guiar mi trabajo de memoria. Asimismo, le doy las gracias por apoyar mi emergente carrera como físico.

Agradezco a mis amigos de toda la vida: Su-Ching, Wen-Rou, Chien, Kuan-Te, Kuan-I y, más recientemente, a Moncho, quienes me han dado su amistad incondicional.

Agradezco a todas aquellas personas que me han entregado su sincera amistad. En especial, quiero agradecer a mis “jugosos” amigos Nikolai y Rodrigo, con quienes he compartido gratos momentos; y a Paula Manríquez, por ser una preciosa amiga con quien he podido conversar infinitamente. Gracias por tu sinceridad.

iv

Índice General

Agradecimientos iii

Índice General iv

Índice de Figuras vi

Índice de Tablas viii

Capítulo 1 Introducción 1 1.1 Fundamentación ................................................................................................................1

1.1.1 Formas de Analizar la Rugosidad Superficial.........................................................................................2 1.1.2 Microscopio de Efecto Túnel..................................................................................................................3

1.2 Alcance..............................................................................................................................5

1.3 Objetivos ...........................................................................................................................5 1.3.1 Objetivos Generales ................................................................................................................................5 1.3.2 Objetivos Específicos..............................................................................................................................5

1.4 Antecedentes .....................................................................................................................6

1.5 Metodología General.........................................................................................................7

1.6 Estructura de la Memoria ..................................................................................................7

Capítulo 2 Mediciones 8 2.1 Metodología.......................................................................................................................8

2.2 Características del Microscopio de Efecto Túnel..............................................................8

2.3 Preparación de Puntas para el Microscopio ......................................................................9

2.4 Parámetros de Medición..................................................................................................11

2.5 Imágenes de las Mediciones............................................................................................12

2.6 Comentarios.....................................................................................................................17

v

Capítulo 3 Procesamiento de Datos 18 3.1 Autocorrelación Superficial ............................................................................................19

3.1.1 Sustracción Plana..................................................................................................................................19 3.1.2 Nivel de Referencia...............................................................................................................................20 3.1.3 Función de Autocorrelación Individual ................................................................................................21 3.1.4 Función de Autocorrelación Promedio .................................................................................................22 3.1.5 Ajuste de Modelo Gaussiano ................................................................................................................23

3.2 Fractalidad .......................................................................................................................26

Capítulo 4 Resultados y Análisis 28 4.1 Autocorrelación Superficial ............................................................................................28

4.1.1 Gráfico de las Funciones de Autocorrelación .......................................................................................28 4.1.2 Rango de las Funciones de Autocorrelación .........................................................................................33 4.1.3 Parámetros Ajustados............................................................................................................................34 4.1.4 Análisis y Discusión .............................................................................................................................36

4.2 Fractalidad .......................................................................................................................39 4.2.1 Rugosidad rms ......................................................................................................................................39 4.2.2 Análisis y Discusión .............................................................................................................................41

Capítulo 5 Conclusiones 42

Referencias 43 Anexos 45

Anexo A Nivel de Referencia y Modelamiento Gaussiano ..................................................45

Anexo B Errores Asociados a los Parámetros del Ajuste Gaussiano ...................................48

Anexo C Regresión Lineal....................................................................................................50

Anexo D Índices de la Función de Autocorrelación .............................................................52

Anexo E Validación del Programa Desarrollado..................................................................55

Anexo F Código Fuente de los Programas Desarrollados....................................................59

vi

Índice de Figuras Figura 1.1: Superficie de una película de oro en la escala de 2000x2000 nm2. .............................. 1

Figura 1.2: Curva de von Koch. ...................................................................................................... 2

Figura 1.3: Principio de Funcionamiento del STM. ........................................................................ 3

Figura 1.4: a) Cabezal del STM. b) Punta de tungsteno para STM................................................ 4

Figura 1.5: Películas de oro montadas en porta-muestras del STM. ............................................... 6

Figura 2.1: Microscopio de efecto túnel. Departamento de Física, FCFM, U. de Chile................. 8

Figura 2.2: Fabricación de puntas de tungsteno mediante electrólisis. ........................................... 9

Figura 2.3: Planos atómicos del grafito pirolítico ......................................................................... 10

Figura 2.4: Medición de grafito pirolítico mediante STM. ........................................................... 10

Figura 2.5: Panel de control virtual del STM. ............................................................................... 11

Figura 2.6: Superficie de la película de 69 nm de espesor en 8 escalas distintas......................... 13

Figura 2.7: Superficie de la película de 93 nm de espesor en 8 escalas distintas.......................... 14

Figura 2.8: Superficie de la película de 150 nm de espesor en 8 escalas distintas....................... 15

Figura 2.9: Superficie de la película de 185 nm de espesor en 8 escalas distintas....................... 16

Figura 2.10: Imagen defectuosa de la superficie en la escala de 2000×2000 nm2. ....................... 17

Figura 3.1: Superficie de una película de oro en la escala de 1000×1000 nm2. ............................ 19

Figura 3.2: Método para calcular la función de autocorrelación................................................... 21

Figura 3.3: Ejemplo (ficticio) de una curva de nivel cero. ............................................................ 25

Figura 3.4: Ejemplo de perfiles con distintos exponentes de rugosidad H.................................... 27

Figura 4.1: ACF promedio de la película de 69 nm de espesor en 8 escalas distintas. ................. 29

Figura 4.2: ACF promedio de la película de 93 nm de espesor en 8 escalas distintas. ................. 30

Figura 4.3: ACF promedio de la película de 150 nm de espesor en 8 escalas distintas. ............... 31

Figura 4.4: ACF promedio de la película de 185 nm de espesor en 8 escalas distintas. ............... 32

Figura 4.5: ACF promedio de la película de 69 nm de espesor en la escala de 2000×2000 nm2.. 35

Figura 4.6: Algunas ACF individuales en la escala de 500×500 nm2. .......................................... 36

Figura 4.7: ACF promedio de cada película en la escala de 10×10 nm2. ...................................... 37

Figura 4.8: Imágenes de la superficie de la película más gruesa en la escala de 10×10 nm2........ 38

Figura 4.9: Gráfico σ vs. L. ........................................................................................................... 39

Figura 4.10: Gráficos σ vs. L individuales.................................................................................... 40

vii

Figura A.1: Ejemplo (ficticio) de un perfil de alturas y de la asignación del nivel del cero......... 45

Figura A.2: ACF promedio con el nivel de altura cero en <h>. .................................................... 45

Figura A.3: ACF promedio con el nivel de altura cero en 1 desv.est. bajo <h>. .......................... 46

Figura A.4: ACF promedio con el nivel de altura cero en la altura mínima. ................................ 47

Figura D.1: División del dominio de integración en el método de los 9 cuadrantes. ................... 52

Figura D.2: Índices de integración usando el sistema de referencia en el centro de la matriz. ..... 53

Figura D.3: Índices de integración usando el sistema de referencia en un extremo de la matriz.. 54

Figura D.4: Índices de integración para una matriz de 256 × 256 píxeles. ................................... 54

Figura E.1: Orden del almacenamiento de los datos en una matriz. ............................................. 55

Figura F.1: Esquema de bloques del programa desarrollado......................................................... 59

viii

Índice de Tablas Tabla 1.1: Espesores de las películas............................................................................................... 6

Tabla 2.1: Parámetros utilizados en la fabricación de puntas........................................................ 10

Tabla 2.2: Valores típicos para los parámetros de medición......................................................... 12

Tabla 2.3: Resolución de las mediciones según escala. ................................................................ 12

Tabla 3.1: Resolución de Ω, S y ACF. .......................................................................................... 22

Tabla 4.1: Rango de las funciones de autocorrelación promedio.................................................. 33

Tabla 4.2: Parámetros ajustados para la película de 69 nm de espesor. ........................................ 34

Tabla 4.3: Parámetros ajustados para la película de 93 nm de espesor. ........................................ 34

Tabla 4.4: Parámetros ajustados para la película de 150 nm de espesor. ...................................... 34

Tabla 4.5: Parámetros ajustados para la película de 185 nm de espesor. ...................................... 35

Tabla 4.6: σ para las 4 películas estudiadas. ................................................................................. 39

Tabla 4.7: Exponentes de rugosidad.............................................................................................. 41

Tabla A.1: Parámetros de ajuste según distintos niveles de referencia. ........................................ 47

Tabla E.1: Lectura de un archivo .tf0 usando dos métodos........................................................... 55

Tabla E.2: Matriz resultante post sustracción plana. ..................................................................... 56

1

Capítulo 1 Introducción

1.1 Fundamentación

Una de las preguntas fundamentales relacionadas con estructuras metálicas es cómo la presencia de una superficie rugosa afecta a los coeficientes de transporte eléctrico cuando una o más de las dimensiones que caracterizan a la estructura es comparable o menor al camino libre medio de los portadores de carga. Dicha interrogante tiene cada vez mayor importancia en la industria de la microelectrónica ya que, a medida que los dispositivos electrónicos disminuyen en tamaño, aparecen efectos antes despreciables que influyen sobre las propiedades eléctricas del material [1][2].

Para entender los efectos de superficie sobre las propiedades de transporte, resulta fundamental medir la rugosidad superficial. Una técnica ampliamente utilizada hoy en día es la microscopía de efecto túnel. El microscopio de efecto túnel es un microscopio que emplea una punta para escanear línea a línea la superficie de una muestra, formando de esta manera una imagen topográfica de ella. Una vez medida la superficie, las imágenes obtenidas se analizan estadísticamente con la finalidad de describir y modelar su rugosidad superficial.

a) b)

400nm

Figura 1.1: Superficie de una película de oro en la escala de 2000x2000 nm2. a) Vista 2D. b) Vista 3D.

2

1.1.1 Formas de Analizar la Rugosidad Superficial

1.1.1.1 Autocorrelación Superficial

La rugosidad superficial de una muestra se puede analizar a través de la autocorrelación superficial, esto es, correlacionando la superficie consigo misma. La autocorrelación superficial permite cuantificar tanto las variaciones de alturas presentes en la topografía de la muestra como la correlación existente entre dos puntos de la superficie. Esta función puede ser descrita mediante distintos modelos, como por ejemplo, mediante un modelo gaussiano, exponencial o fractal.

1.1.1.2 Fractalidad

Una segunda forma complementaria de estudiar la rugosidad superficial es analizando la fractalidad de la superficie.

La palabra fractal proviene del latín fractus, cuyo verbo es frangere y significa “romper” o “crear fragmentos irregulares”. El término fractal transmite la idea de que un objeto irregular se puede descomponer en fragmentos parecidos al todo.

“La nubes no son esferas, las montañas no son conos, las líneas costeras no son círculos, las cortezas de los árboles no son lisas y los relámpagos no se desplazan en línea recta”. Mediante esta frase, Benoit B. Mandelbrot plasmó la idea de que en la Naturaleza existen formas irregulares que no pueden ser descritas por la geometría Euclidiana. Ante esta imposibilidad, Mandelbrot desarrolló la geometría fractal [3].

Los fractales generalmente poseen algún tipo de autosimilitud, es decir, están formados por pequeñas parte similares. Esta similitud puede ser geométricamente exacta o solamente estadística, llamada autoafinidad. Por ejemplo, la curva de von Koch (Figura 1.2) está formada por cuatro réplicas exactas de sí misma. En cambio, un fractal natural como un árbol está formado por múltiples copias aproximadamente similares al todo. En la naturaleza no existe la autosimilitud estricta, ya que las irregularidades naturales son anisotrópicas y limitadas.

Fuente: Internet.

Figura 1.2: Curva de von Koch.

3

1.1.2 Microscopio de Efecto Túnel

El Microscopio de Efecto Túnel o Scanning Tunneling Microscope (STM) es un tipo de microscopio electrónico que utiliza una punta para escanear la superficie de muestras metálicas o semiconductoras (Figura 1.3.a), permitiendo mostrar imágenes 2D y 3D de los átomos de la superficie [4].

El STM fue inventado en el año 19821 por Gerd Binnig y Heinrich Rohrer en los Laboratorios de Investigación de IBM en Suiza. Ambos obtuvieron el Premio Nobel de Física en 1986 gracias a su logro.

El STM consiste en una punta de tungsteno (W) o de platino-iridio (Pt-Ir) idealmente terminada en un solo átomo y montada sobre un sistema de 3 piezoeléctricos2 dispuestos en forma ortogonal (Figura 1.3.b). Al aplicar una tensión tipo diente de sierra en el piezoeléctrico x y una tensión tipo rampa en el piezoeléctrico y, la punta logra desplazarse en el plano xy. Por otra parte, variando la tensión en el piezoeléctrico z es posible acercar o alejar la punta de la muestra sobre distancias del orden de los nanómetros.

a) b)

Fuente: Internet.

Figura 1.3: Principio de Funcionamiento del STM.

1 Appl. Phys. Lett., Vol. 40 N°2, 15 Jan 1982, p.178. 2 Piezoeléctrico: Cristal que se expande o contrae según la tensión externa aplicada. También se produce el efecto inverso. El orden de magnitud asociado es de

o

A /V.

4

El STM funciona bajo el principio mecánico cuántico del efecto túnel [4][5][6]. La función de onda de los electrones en la punta se traslapa con la función de onda de los electrones en la muestra. Cuando se aplica una tensión de polarización del orden de 10 mV entre la punta y la muestra, los electrones de la muestra son capaces de “atravesar” la barrera potencial (diferencia de la función trabajo de la punta y de la muestra), produciéndose una corriente túnel del orden de 10 pA. Una de las características del microscopio que hace posible obtener mediciones con resolución atómica es que la corriente túnel depende en forma exponencial decreciente del ancho de la barrera potencial. Al aumentar la distancia entre la punta y la muestra en 1 o

A , la corriente decae aproximadamente 7 veces.

El microscopio cuenta con un sistema de control realimentado que permite mantener la corriente túnel constante (Figura 1.3.b). Durante el escaneo, este sistema acerca o aleja la punta ante la presencia de irregularidades en la superficie de la muestra, obteniendo de esta manera un arreglo bidimensional de posiciones de equilibrio z, el cual representa la superficie de la muestra medida.

Para obtener resolución atómica, es imprescindible aislar el sistema ante vibraciones mecánicas. Un método comúnmente utilizado es un sistema de resortes y disipadores mecánicos.

a) b)

www.omicron.de Fuente: Internet.

Figura 1.4: a) Cabezal del STM. b) Punta de tungsteno para STM.

5

1.2 Alcance

Hasta la fecha existe un número reducido de estudios publicados sobre rugosidad superficial y fractalidad de películas metálicas delgadas [7]-[11]. Dado lo anterior, el presente trabajo de investigación experimental tiene el carácter de exploratorio.

Este trabajo comprende el estudio de la rugosidad superficial de películas delgadas vía modelación de la autocorrelación superficial y determinación de la existencia de una ley de escalamiento fractal. Experimentalmente se dispone de películas delgadas de oro como material de estudio y de un microscopio de efecto túnel como instrumento de medición. Dentro de los posibles modelos de autocorrelación superficial utilizables, este trabajo solamente considera el modelo gaussiano.

Este trabajo no pretende estudiar la manera en que la rugosidad superficial depende de las condiciones de evaporación, ni tampoco comprende el estudio de otros materiales. Asimismo, el explorar cómo la rugosidad superficial influye en los coeficientes de transporte eléctrico del material queda fuera del alcance de este trabajo.

1.3 Objetivos

1.3.1 Objetivos Generales

Contribuir al estudio de las propiedades de transporte eléctrico de películas metálicas delgadas a través de la investigación experimental de la rugosidad superficial.

1.3.2 Objetivos Específicos

• Determinar si la autocorrelación superficial de películas delgadas de oro es descriptible por un modelo gaussiano.

• Determinar si la rugosidad superficial de películas delgadas de oro es consistente con un

modelo fractal.

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1.4 Antecedentes

El presente trabajo se enmarca en la línea de investigación del Grupo de Física de Superficies del Departamento de Física, FCFM, Universidad de Chile. El Grupo estudia cómo la presencia de una superficie rugosa afecta a las propiedades de transporte eléctrico de estructuras metálicas delgadas. Una forma de abordar este estudio es cuantificando de qué manera la rugosidad de la superficie afecta la resistividad, la magnetorresistencia [12] y el efecto Hall [13] de películas delgadas de oro. En consecuencia, medir y caracterizar la superficie de las películas estudiadas es una de las aristas fundamentales de la investigación desarrollada por el Grupo. Este trabajo es parte del proyecto Fondecyt 1040723.

Para el estudio, se dispone de 4 películas de oro fabricadas por memoristas del Grupo (Figura 1.5). Éstas fueron elaboradas a partir de la evaporación de oro de 99.9999 % de pureza inicial desde un filamento de tungsteno a una velocidad de 3 nm/min sobre un sustrato de mica clivada. La presión de la cámara de alto vacío durante la evaporación fue de Pa4101~ −⋅ . La mica fue precalentada a 270°C antes de la evaporación y las películas resultantes fueron horneadas después de la evaporación a 270°C durante una hora. La resistividad exhibida por las películas a 300K es ligeramente mayor que la resistividad del cristal a la misma temperatura.

El espesor de cada película se determinó registrando un espectro de Rutherford Back Scattering. Los valores se muestran en la Tabla 1.1. La precisión estimada es de ±5%.

Espesor [nm]69 93 150 185

Figura 1.5: Películas de oro montadas en porta-muestras del STM. Tabla 1.1: Espesores de las películas.

7

1.5 Metodología General

La metodología general de trabajo consiste en medir la superficie de las 4 películas de oro utilizando el microscopio de efecto túnel. Una vez efectuadas las mediciones, se procede a procesar y analizar los datos en forma estadística. El análisis de las mediciones se desarrolla en dos líneas paralelas. Por un lado se determina la autocorrelación superficial de las muestras, mientras que por otro lado se estudia si la amplitud de la rugosidad superficial obedece una ley de escalamiento fractal. Finalmente, se exponen las conclusiones encontradas.

1.6 Estructura de la Memoria

La memoria está organizada en un capítulo introductorio más 4 capítulos de desarrollo. Los capítulos de desarrollo se presentan en orden metodológico: medición, procesamiento de datos, análisis y discusión, y conclusiones.

El Capítulo 2 corresponde a la etapa de medición. En este capítulo se expone la metodología utilizada para realizar las mediciones, se describen las principales características del microscopio de efecto túnel, y se especifican las técnicas empleadas para la fabricación de puntas para el microscopio. Además, se muestra un conjunto de imágenes representativas de las mediciones realizadas en cada película. Finalmente, se formulan algunos comentarios acerca de las dificultades experimentales.

En el Capítulo 3 se expone la forma en que se procesan los datos obtenidos en la etapa de medición. Este capítulo se organiza en dos subcapítulos: uno relacionado a la autocorrelación superficial y otro relativo a la fractalidad. El primer subcapítulo se divide según las etapas del procesamiento de datos.

En el Capítulo 4 se presentan, analizan y discuten los resultados obtenidos en el procesamiento de datos. Este capítulo también se organiza en un subcapítulo para la autocorrelación superficial y otro para la fractalidad.

En el Capítulo 5 se presentan las conclusiones del trabajo y se mencionan algunas líneas de desarrollo de trabajos futuros.

Con la finalidad de servir de referencia para futuros trabajos de continuidad, en la parte final se incluye una serie de anexos con detalles de la implementación de los programas desarrollados.

En la contratapa se adjunta un DVD que contiene el texto de esta memoria, los datos de las mediciones realizadas, los algoritmos desarrollados y los archivos resultantes del procesamiento de datos.

Todas las imágenes, figuras y tablas contenidas en esta memoria son originales, a menos que se especifique lo contrario.

8

Capítulo 2 Mediciones

2.1 Metodología

La metodología consiste en obtener la topografía de las 4 películas de oro estudiadas utilizando el microscopio de efecto túnel. Con el fin de realizar el estudio de fractalidad, cada película se mide en 8 escalas distintas: 10×10, 20×20, 50×50, 100×100, 200×200, 500×500, 1000×1000 y 2000×2000 nm2. Para obtener un conjunto de datos representativo de la superficie, en cada escala se realizan alrededor de 30 mediciones en sectores aleatorios de la película. Sin embargo, en las 4 escalas menores, las mediciones de interés son las que se realizan sobre la superficie de los granos de oro. Esto se debe a que este trabajo contribuye al estudio de las teorías cuánticas de transporte existentes, las que sólo consideran los eventos de scattering provenientes de la interacción electrón-superficie rugosa, ignorando la contribución originada por el scattering electrón-bordes de grano

2.2 Características del Microscopio de Efecto Túnel

El microscopio utilizado es Omicron, modelo UHV AFM/STM [14][15]. Este modelo integra tanto un microscopio de efecto túnel (STM) como un microscopio de fuerza atómica (Atomic Force Microscope o AFM).

Figura 2.1: Microscopio de efecto túnel. Departamento de Física, FCFM, U. de Chile.

9

Las principales características del microscopio de efecto túnel son las siguientes:

• Posee una cámara de ultra alto vacío. • Mide topografía y realiza espectroscopía. • El barrido de la punta puede ser hacia adelante (forward) o hacia atrás (backward). • Puede realizar hasta 4 mediciones simultáneas: adelante-atrás para la posición z de la

punta y adelante-atrás para la corriente túnel.

2.3 Preparación de Puntas para el Microscopio

Existen diversos métodos de fabricación de puntas para un STM. Uno de los métodos consiste en cortar un trozo de alambre de platino-iridio de tal forma de dejar agudo un extremo. Un segundo método consiste en realizar electrólisis sobre un trozo de alambre de tungsteno (Figura 2.2). En este trabajo solamente se utiliza el segundo método.

La electrólisis se puede realizar de distintas maneras [16]: la solución utilizada puede ser de hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH), la tensión aplicada puede ser alterna o continua, y el alambre de tungsteno puede ser de distintos diámetros. Igualmente, los resultados dependen de la concentración de la solución y de la magnitud de la tensión aplicada.

Fuente: Internet.

Figura 2.2: Fabricación de puntas de tungsteno mediante electrólisis.

10

Luego de un proceso de prueba y error en la fabricación de puntas mediante electrólisis, se concluye que un conjunto de parámetros adecuados es el siguiente:

Tabla 2.1: Parámetros utilizados en la fabricación de puntas.

Solución : NaOH, 3 molarAlambre : W, 0.375 mm Tensión : 8 Vcc

Antes de realizar cualquier medición en el STM, se ha adoptado como “estándar de calidad” el comprobar que la punta a utilizar tenga resolución atómica, es decir, que permita visualizar átomos de carbón en una muestra de grafito pirolítico1 (Figura 2.3 y Figura 2.4). Se utiliza grafito pirolítico para la comprobación pues su estructura de planos atómicos permite observar átomos de carbón con facilidad. Asimismo, después de cada sesión de medición también se debe comprobar que la punta siga teniendo resolución atómica.

Fuente: Internet FCFM, U. de Chile, 2006.

Figura 2.3: Planos atómicos del grafito pirolítico Figura 2.4: Medición de grafito pirolítico mediante STM.

1 El grafito pirolítico o HOPG (highly oriented pyrolytic graphite) es un material compuesto por planos atómicos unidos por fuerzas débiles de van der Waals. Los planos están formados por átomos de carbón unidos por enlaces covalentes y dispuestos en un arreglo del tipo “panal de abeja”. Los planos contiguos se encuentran desplazados unos con otros, formando una secuencia de apilamiento AB AB AB. Esta secuencia da origen a dos sitios de átomos de carbón distintos dentro de cada celda unitaria bidimensional: los átomos de tipo A tienen como vecino a otro átomo directamente debajo de él, mientras que los átomos de tipo B están situado sobre el centro del hexágono de átomos del plano siguiente (Figura 2.3). Solamente los átomos de tipo B se visualizan en la medición del STM (Figura 2.4).

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2.4 Parámetros de Medición

El microscopio de efecto túnel utilizado es controlado mediante el software SCALA, que permite fijar distintos parámetros de medición [15]. Los más importantes son:

Figura 2.5: Panel de control virtual del STM.

Tensión de Polarización (Gap Voltage) Es la magnitud de la tensión aplicada entre la muestra y la punta para que se produzca la corriente túnel. Puede ir desde ±0.002 hasta ±1 V y desde ±0.02 hasta ±10 V. Corriente túnel (Feedback Set) Es la magnitud de la corriente túnel que el equipo toma como referencia en el lazo cerrado de control. Puede ir desde 0.01 hasta 5 nA y desde 0.1 hasta 50 nA. Ganancia de lazo cerrado (Loop Gain) Determina la rapidez con la cual reacciona la punta ante irregularidades de la superficie. Este valor debe ser lo más alto posible antes que el lazo cerrado se vuelva inestable. Puede ir desde 0.1 hasta 100 %. Velocidad de barrido (Scan Speed) Es la velocidad con la que avanza la punta del microscopio. Se mide en nm/s. Escala (Width/Height) Es la extensión o tamaño de la superficie medida. Puede ir desde 1×1 nm2 hasta 5000×5000 nm2.

En cada medición es necesario encontrar parámetros que permitan obtener imágenes nítidas y libres de ruido. Estos parámetros dependen tanto del tipo de material a medir (grafito, oro, silicio, etc.) como también de las condiciones de medición (calidad de la punta, rugosidad de la muestra, etc.).

12

Parámetros típicos para medir películas de oro usando puntas de tungsteno son:

Tabla 2.2: Valores típicos para los parámetros de medición.

Tensión : 0.5 V Corriente túnel : 0.5 nA Ganancia de lazo : 1 % Velocidad de barrido : 10 veces el largo de la escala de medición/s

Ej.: 1000 nm/s en la escala de medición de 100×100 nm2.

Estos valores se presentan solamente como referencias, ya que los parámetros cambian de medición en medición.

La resolución utilizada es de 256×256 píxeles en las 4 escalas menores y de 512×512 píxeles en las 4 escalas mayores. El aumento de la resolución en las escalas mayores se debe a que en esas escalas se desea un muestreo más detallado de la superficie, pues la rugosidad superficial es mayor a causa de la presencia de los bordes de granos.

Tabla 2.3: Resolución de las mediciones según escala.

Escala de medición [nm2] Resolución [píxeles] 10×10, 20×20, 50×50, 100×100 256×256

200×200, 500×500, 1000×1000, 2000×2000 512×512

Con el fin de asegurar que las imágenes obtenidas correspondan a imágenes reales y no a efectos de ruido, en cada medición se realiza un barrido hacia adelante y otro hacia atrás. Si ambas imágenes no coinciden, la medición se descarta.

Todas las mediciones en este trabajo son realizadas a presión atmosférica.

2.5 Imágenes de las Mediciones

A continuación se muestran imágenes de la superficie de cada película en cada escala medida. Las alturas están representadas mediante colores, donde colores oscuros simbolizan alturas menores y colores claros simbolizan alturas mayores. Contiguo a cada imagen se encuentra la leyenda de alturas, representada mediante una barra coloreada. Cada barra muestra el valor del punto más alto y del punto más bajo de cada medición. Cabe hacer notar que en los datos medidos no son relevantes los valores absolutos de las alturas, sino que más bien los valores relativos, ya que el microscopio mide con respecto a un nivel de referencia que cambia de medición en medición.

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Película de 69 nm de Espesor

400nm

24.74 nm

-25.71 nm 200nm

8.82 nm

-14.58 nm 2000×2000 nm2 1000×1000 nm2

100nm

11.29 nm

-18.77 nm 40nm

6.64 nm

-13.12 nm 500×500 nm2 200×200 nm2

20nm

1.70 nm

-2.94 nm 10nm

4.62 Å

-7.15 Å 100×100 nm2 50×50 nm2

4.0nm

3.32 Å

-5.47 Å 2.0nm

2.25 Å

-3.14 Å 20×20 nm2 10×10 nm2

Figura 2.6: Superficie de la película de 69 nm de espesor en 8 escalas distintas.

14


400nm

20.54 nm

-27.72 nm 200nm

10.01 nm

-13.75 nm 2000×2000 nm2 1000×1000 nm2

100nm

11.80 nm

-19.39 nm 40nm

4.59 nm

-10.45 nm 500×500 nm2 200×200 nm2

20nm

10.19 nm

-7.10 nm 10nm

0.68 nm

-2.17 nm 100×100 nm2 50×50 nm2

4.0nm

1.40 nm

-2.50 nm

2.0nm

1.04 Å

-1.04 Å 20×20 nm2 10×10 nm2


15


400nm

17.53 nm

-30.41 nm 200nm

15.93 nm

-16.26 nm 2000×2000 nm2 1000×1000 nm2

100nm

18.40 nm

-32.21 nm 40nm

6.31 nm

-9.37 nm 500×500 nm2 200×200 nm2

20nm

1.08 nm

-2.40 nm 10nm

5.48 Å

-8.00 Å 100×100 nm2 50×50 nm2

4.0nm

2.76 Å

-4.11 Å 2.0nm

3.19 Å

-5.01 Å 20×20 nm2 10×10 nm2


16


400nm

29.78 nm

-30.76 nm 200nm

17.11 nm

-18.43 nm 2000×2000 nm2 1000×1000 nm2

100nm

20.03 nm

-28.31 nm 40nm

7.49 nm

-6.36 nm 500×500 nm2 200×200 nm2

20nm

6.06 nm

-8.27 nm 10nm

1.45 nm

-1.63 nm 100×100 nm2 50×50 nm2

4.0nm

2.95 Å

-5.00 Å 2.0nm

1.35 Å

-2.68 Å 20×20 nm2 10×10 nm2


17

2.6 Comentarios

En las escalas mayores o iguales a 200×200 nm2 se aprecian claramente los granos de oro y los bordes de granos. Los granos tienen una dimensión lateral de 200 nm aproximadamente.

Para obtener imágenes sin ruido en las escalas mayores o iguales a 200×200 nm2, se recomienda usar “alta” ganancia de lazo, esto es, ganancia del orden de 10 %, así como también una velocidad de barrido menor que la recomendada en la Tabla 2.2. Estos valores permiten que la punta del microscopio alcance a reaccionar ante las variaciones de alturas producidas por los bordes de granos. Por otra parte, para evitar resonancias en la electrónica por la alta ganancia, la corriente túnel debe ser del orden de los 0,1 nA.

Una complicación experimental ocurrida durante las mediciones en las escalas de 10000×1000 nm2 y 2000×2000 nm2 consiste en que en algunas imágenes aparece una discontinuidad en la superficie que no es propia de ella (Figura 2.10). La causa de este efecto es que en aquellas escalas el rango de variación de las alturas de la superficie excede la capacidad tolerada por el microscopio, lo que conlleva a la saturación del instrumento. Para solucionar este inconveniente, se redujo la ganancia de entrada del conversor A/D1 del equipo desde 10 (valor por defecto) hasta 1.

a) b)

400nm

25.42 nm

-26.42 nm

Figura 2.10: Imagen defectuosa de la superficie en la escala de 2000×2000 nm2. a) Vista 2D. b) Vista 3D.

El microscopio permite elegir entre 3 valores diferentes de ganancia de entrada (multiplicadores): 1, 10 y 100. En cada medición, se recomienda seleccionar una ganancia apropiada según sea la necesidad. Por ejemplo, para realizar mediciones en los bordes de granos, se recomienda utilizar una ganancia de 1, pues así se evita que el microscopio se sature. En cambio, para las mediciones realizadas sobre la superficie de los granos, donde las irregularidades son menores, se recomienda usar una ganancia de 100, pues de esta forma se puede obtener un muestreo más detallado de la superficie.

1 Denominada por el fabricante como Zinput gain.

18

Capítulo 3 Procesamiento de Datos

Las mediciones realizadas por el microscopio de efecto túnel tienen las siguientes características:

1. El rango de desplazamiento de los piezoeléctricos es limitado. Por lo tanto, el microscopio solamente puede medir superficies finitas 2ℜ⊂Ω . Por ejemplo, 21010 nm×=Ω ó

210001000 nm×=Ω .

2. Con el fin de almacenar los datos en un computador, el microscopio toma un muestreo de la superficie medida Ω, i.e; puntos Ω⊂Ω∈ sji yx ),( , donde sΩ (s de sampling) es la discretización de Ω. Generalmente sΩ tiene una resolución de 256×256 ó 512×512 puntos equiespaciados.

3. También con el fin de almacenar los datos digitalmente, las alturas medidas ),( ii yxh se

encuentran discretizadas, i.e.: ℜ⊂∈ Ryxh ii ),( , donde R es el conjunto de valores discretos que pueden tomar las alturas . La discretización depende de la resolución del conversor A/D del equipo.

Dadas las características anteriores, el microscopio mide alturas de la forma:

ℜ⊂→Ω Ryxh sji :),( Ni ,...,2,1= Mj ,...,2,1=

Si se define ),(, jiji yxhh ≡ y se toma MN = , entonces

ℜ⊂→ RNh ji

2, ,...,2,1:

jih , es la matriz de alturas que entrega el microscopio1.

El procesamiento de los datos apunta hacia dos direcciones: modelar la autocorrelación de la superficie y analizar la fractalidad de ésta.

1 En estricto rigor, el microscopio almacena tensiones del piezoeléctrico z, que luego son interpretados como alturas.

19

3.1 Autocorrelación Superficial

La autocorrelación superficial de las muestras se analiza vía la función de autocorrelación de las alturas de la superficie, función definida más adelante. Sin embargo, antes de calcular la función de autocorrelación de cada imagen, es necesario realizar un preprocesamiento de los datos, el cual consiste en eliminar el plano de inclinación característico de las imágenes y en fijar un nivel con respecto al cual estén referidas las alturas. Una vez obtenida la función de autocorrelación individual de cada imagen, se procede a determinar la función de autocorrelación promedio por escala, función a la que se le realiza un ajuste gaussiano.

3.1.1 Sustracción Plana

Cuando se realizan las mediciones en el STM, es común que la punta no esté posicionada perpendicularmente al plano de la muestra (Figura 3.1.a). Esta inclinación es un efecto de la medición y no se relaciona con las propiedades de la superficie, por lo que es necesario eliminarla1.

Figura 3.1: Superficie de una película de oro en la escala de 1000×1000 nm2. a) Sin sustracción plana. b) Con sustracción plana.

Para obtener el plano de inclinación de la superficie se utiliza un ajuste de mínimos cuadrados:

∑ −ji

jijicbahhMin

,

2,,,,

)ˆ(

donde jih , representa la superficie de la muestra y cbyaxh iiji ++=,

ˆ es la ecuación del plano que se quiere ajustar.

1 La sustracción plana también elimina los componentes de la rugosidad superficial cuya longitud de onda excede significativamente (~2L) la dimensión lateral de escaneo L.

a) b)

20

Minimizando con respecto a a, b y c se obtienen respectivamente:

hxxcxybxa =⋅+⋅+⋅ 2 hyycybxya =⋅+⋅+⋅ 2

hcybxa =+⋅+⋅

donde la barra denota el promedio aritmético, ∑≡ji

jifN

f,

,1 , siendo N la cantidad total de

puntos o píxeles que contiene la imagen.

Las 3 ecuaciones anteriores en forma matricial quedan:

⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢

⎣

⎡=

⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢

⎣

⎡⋅

⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢

⎣

⎡

hhyhx

cba

yxyyxyxxyx

1

2

2

Resolviendo el sistema de ecuaciones se llega a que los parámetros del plano son:

ybxahcba ba ⋅−⋅−=∆

∆=

∆∆

=

donde: )()()( 2222 yxyxyxyxxyxyyyx ⋅−⋅⋅+⋅−⋅−−⋅≡∆

)()()( 222 yxyxyhyxxyhyyyhxa ⋅−⋅⋅+⋅−⋅−−⋅≡∆

)()()(2 xhyyhxxxhhxxyyhhyxb ⋅−⋅⋅+⋅−⋅−⋅−⋅≡∆

3.1.2 Nivel de Referencia

El microscopio de efecto túnel solamente entrega alturas relativas, mientras que el cálculo de la función de autocorrelación involucra alturas absolutas, como se verá más adelante. En consecuencia, para procesar los datos se requiere fijar un nivel con respecto al cual estén referidas las alturas, por ejemplo, la altura mínima o el promedio de las alturas. Para efectos de este trabajo, se ha adoptado como criterio el fijar el nivel de referencia en la altura promedio de cada imagen (detalles en el Anexo A).

21

3.1.3 Función de Autocorrelación Individual

La función de autocorrelación (ACF) [17][18] de la superficie de cada medición está definida por:

∫ ++⋅≡S

dvduyvxuhvuhS

yxACF ),(),(1),(

donde ℜ→ℜ2:),( yxh es el perfil de alturas de la superficie y 2ℜ⊆S es la superficie que se desea correlacionar.

Teóricamente, la integración de la función de autocorrelación se realiza sobre una superficie S de extensión infinita. Sin embargo, en la práctica sólo se cuenta con mediciones de superficies finitas, que se denominarán Ω.

Si se tomara Ω=S , de la definición de ACF se desprende que solamente se podría determinar )0,0(ACF . Una forma de solucionar este problema consiste en imponen la periodicidad del área medida, obteniendo de esta forma una superficie de extensión infinita. La desventaja de este método es que hay que suponer que la rugosidad superficial es periódica.

Para evitar introducir la periodicidad de la superficie, se prefiere reducir el área de integración S a un cuadrado de área 1/3Ω×1/3Ω, método que se visualiza en la Figura 3.2. La integración se efectúa multiplicando punto a punto las alturas del cuadrado fijo verde con las alturas del cuadrado móvil azul y luego sumando todos los valores. Como resultado, se obtiene el valor de la función de autocorrelación en el centro del cuadrado azul (salvo un factor de normalización). El cuadrado móvil recorre toda la superficie medida Ω, resultando una matriz de autocorrelación de dimensión 2/3Ω×2/3Ω (área roja achurada). Este método se denominará el método de los 9 cuadrantes.

Figura 3.2: Método para calcular la función de autocorrelación.

La ventaja de este método es que no supone la periodicidad de la superficie. La desventaja es que el dominio de la función de autocorrelación obtenida es de menor dimensión que la superficie medida.

22

Como se expuso en la introducción de este capítulo, en la práctica la superficie medida se encuentra discretizada en una matriz de alturas jih , . Por ende, la función de autocorrelación se utiliza en su versión discreta:

∑=

++⋅×

≡N

lkjliklkji hh

NNACF

1,,,,

1

donde NN × es la resolución del área S.

Para fijar ideas, se supondrá que se quiere procesar una imagen de 512×512 píxeles de resolución. Entonces, S tendrán una resolución de 169×1691 y la función de autocorrelación tendrá una resolución de 339×339.

A continuación se presenta un resumen de las resoluciones de Ω, S y ACF para las mediciones hechas en baja resolución (256×256 píxeles) y alta resolución (512×512 píxeles).

Tabla 3.1: Resolución de Ω, S y ACF.

Resolución [píxeles] Baja Alta

Ω 256×256 512×512 S 85×85 169×169

ACF 171×171 339×339

3.1.4 Función de Autocorrelación Promedio

Una vez calculada la función de autocorrelación individual de cada imagen, se procede a determinar la función de autocorrelación promedio por escala. El promedio por escala se calcula a través del promedio aritmético punto a punto de las funciones de autocorrelación individuales:

∑=

≡M

k

kjiji ACF

MACF

1,,

1

donde M es la cantidad de imágenes por escala. Notar que k indexa cada función de autocorrelación individual, mientras que los índices i y j dan cuenta del dominio de la función de autocorrelación.

El error asociado a la función de autocorrelación promedio jiACF , está dado por

MACF ji

ji,

,

σ≡∆ , donde ∑

=

−−

=M

kji

kjiji ACFACF

M 1

2,,, )(

11σ es la desviación estándar punto a

punto de jiACF , . 1 Se pierden 5 líneas en el eje x y 5 líneas en el eje y, pues 169 ⋅ 3 = 507.

23

3.1.5 Ajuste de Modelo Gaussiano

Se desea analizar la factibilidad de describir la función de autocorrelación promedio mediante un modelo gaussiano de la forma:

cefji yx

ij +⋅≡+

− 2

22

2ˆ ξδ

Este modelo está caracterizado por 3 parámetros: la amplitud de rugosidad rms δ cuantifica las variaciones de alturas de la superficie, la distancia de correlación lateral ξ indica la distancia dentro de la cual existe correlación entre dos puntos de la superficie, y el parámetro c independiza la descripción gaussiana del nivel de altura de referencia adoptado para el cálculo de la función de autocorrelación1.

Para estimar los parámetros δ, ξ y c, se aplica la estimación de máxima verosimilitud [19][20]. Esta estimación supone que cada medición individual ijf es una variable aleatoria

gaussiana de media igual al valor que toma el modelo ijf y desviación estándar igual al error de medición ijσ . En consecuencia, su función de distribución es:

⎟⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜⎜

⎝

⎛

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡ −−

2ˆ

21exp

21

ij

ijij

ij

ffσσπ

Al mismo tiempo, la estimación supone que cada medición es independiente de las otras. En consecuencia, la densidad de probabilidad conjunta es la multiplicación de las densidades individuales. A este término se le denomina verosimilitud L.

∏=

⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡ −−≡

N

ji ij

ijij

ij

ffL

1,

2ˆ

21exp

21

σσπ

El teorema de máxima verosimilitud establece que la mejor estimación de los parámetros es la que maximiza L, lo que equivale a maximizar Lln :

∑∑== ⎥

⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡ −−−=

N

ji ij

ijijN

jiij

ffL

1,

2

1,

ˆ

21)2ln(ln

σσπ

1 Detalles en Anexo A.

24

El primer término de la derecha de la igualdad no interviene en la maximización, ya que no depende de los parámetros. El segundo término se denomina 2χ , pues sigue una distribución chi-cuadrado:

∑= ⎥

⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡ −≡

N

ji ij

ijij ff

1,

2

2ˆ

σχ

Los parámetros óptimos *δ , *ξ y *c son aquellos que minimizan 2χ , es decir,

0********* ,,

2

,,

2

,,

2

=∂

∂=

∂∂

=∂∂

ccc c ξδξδξδ

χξ

χδχ

Notar que si todas las desviaciones estándar fuesen iguales, i.e. σσ =ij , entonces el problema se reduce a un ajuste por mínimos cuadrados.

En la práctica, para encontrar *δ , *ξ y *c no se resuelve el sistema anterior, sino que se minimiza 2χ utilizando algún método de recurrencia, como el método de la grilla o el algoritmo downhill simplex [21]. En este trabajo se implementa el segundo método.

Los errores asociados a los parámetros óptimos están dados por:

δδδσ )( 1

*−= H ξξξ

σ )( 1*

−= H cccH )( 1

*−=σ

donde H es la matriz Hessiana de Lln− , la cual equivale a la matriz Hessiana de 2

21 χ :

*** ,,2

222222

22

2

2222

2222

2

22

21

cccc

c

c

H

ξδ

χξ

χδ

χξ

χξχ

δξχ

δχ

ξδχ

δχ

⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢

⎣

⎡

∂∂

∂∂∂

∂∂∂

∂∂∂

∂∂

∂∂∂

∂∂∂

∂∂∂

∂∂

⋅≡

En el Anexo B se detallan las expresiones que resultan del cálculo de los errores asociados a los parámetros de la gaussiana.

25

3.1.5.1 Bondad del Ajuste

La forma de cuantificar la bondad del modelo es analizando la función de mérito del ajuste:

∑= ⎥

⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡ −≡

N

ji ij

ijij ff

1,

2

2ˆ

σχ

2χ sigue una distribución chi-cuadrado1 de media ν y desviación estándar ν2 , donde ν

es el número de grados de libertad de 2χ :

N° de puntos ajustados

N° de parámetros ajustados ν =

Una regla práctica (aproximada) para verificar la bondad del modelo es: si 1/2 ≤νχ , entonces el modelo es “bueno”. El razonamiento que hay detrás es que un modelo es “bueno” si la desviación ijijij fff ˆ−≡∆ es del orden de ijσ , pues 2χ sería del orden de la cantidad de puntos

ajustados y νχ /2 sería del orden de 1. Al término νχ /2 se le conoce como el error chi-cuadrado reducido.

3.1.5.2 Radio de Ajuste

Dado que el modelo gaussiano tiene simetría cilíndrica, resulta más apropiado hacer el ajuste en base a puntos que estén dentro de un radio determinado. El método adoptado para encontrar este radio es promediando 8 puntos (separados en 45° entre sí) de la curva de nivel cero de la función de autocorrelación promedio, como se muestra en la Figura 3.3.

y

x Figura 3.3: Ejemplo (ficticio) de una curva de nivel cero.

1 Cuando ν es grande ( 30> ), 2χ tiende a una distribución gaussiana.

26

3.2 Fractalidad

Un conjunto es fractal cuando su dimensión de Hausdorff 1 es estrictamente mayor que su dimensión topológica [3]. Por ejemplo, la curva de von Koch tiene dimensión topológica 1 y dimensión de Hausdorff 2618.1≈ . Dado que la dimensión de Hausdorff puede tomar valores fraccionarios, se le suele denominar dimensión fractal.

Generalmente, el método práctico que se utiliza para determinar la fractalidad de un conjunto es el de conteo de cajas o box-counting [22]. Sin embargo, existen métodos ad hoc para el caso de una superficie. Mitchell y Bonnell [23] describen un método basado en el análisis de Fourier, el cual emplea una sola imagen de STM. En cambio, Krim [7] utiliza varias imágenes medidas en distintas escalas. En este trabajo se utiliza el segundo método, el cual se detalla a continuación.

Toda superficie rugosa posee una fluctuación perpendicular caracterizada por la rugosidad rms σ :

[ ] 2/12),( hyxh −=σ

donde ),( yxh es la altura de la superficie2, h es la altura promedio y < > es el promedio espacial.

Si la superficie de las películas fuese fractal, σ escalaría con la dimensión lateral de medición L en todo el rango de medición de la forma3:

HLL ~)(σ con 10 << H

El exponente H se denomina exponente de rugosidad [22] y está definido formalmente por:

LH

L logloglim

0

σ→

=

De la expresión anterior se desprende que, para determinar el exponente de rugosidad, es necesario medir la topografía de la muestra en distintas escalas L. H se obtiene ajustando la pendiente del gráfico log-log de σ vs. L.

1 También conocida como la dimensión de Hausdorff-Besicovitch [22]. 2 Antes de calcular σ se requiere efectuar la sustracción plana (ver 3.1.1) sobre todas las imágenes. 3 Por ejemplo, si la imagen se midió en una escala de 1000×1000 nm2, entonces L = 1000 nm.

27

El exponente de rugosidad y la dimensión fractal de una superficie están relacionados por HD −= 3 . Notar que 10 << H implica que 32 << D , es decir, una superficie fractal tiene

dimensión mayor que 2, pero menor que 3.

El exponente de rugosidad tiene estrecha relación con la textura de la superficie. A modo de ejemplo, en la Figura 3.4 se muestran 3 perfiles de alturas que poseen distintos exponentes de rugosidad. Se aprecia que, mientras más “suave” es el perfil de alturas, mayor es el valor de H.

Fuente: Ref. [9]

Figura 3.4: Ejemplo de perfiles con distintos exponentes de rugosidad H.

28

Capítulo 4 Resultados y Análisis

En el presente capítulo se muestran y analizan los resultados del procesamiento de datos correspondientes a la autocorrelación superficial y a la fractalidad.

4.1 Autocorrelación Superficial

En la sección 4.1.1 se muestran los gráficos de las funciones de autocorrelación promedio por escala de cada película. En la sección 4.1.2 se detallan los valores máximo y mínimo que toma cada una de las funciones anteriores. En sección 4.1.3 se exhiben los parámetros obtenidos del ajuste gaussiano de cada función. Finalmente, en la sección 4.1.4 se analizan y discuten los resultados.

4.1.1 Gráfico de las Funciones de Autocorrelación

En los siguientes gráficos se muestran las funciones de autocorrelación promedio de las películas en las distintas escalas de medición. El eje x de los gráficos corresponde a la dirección de barrido rápido del microscopio, mientras que el eje y corresponde a la dirección de barrido lento.

Según el estudio realizado en el Anexo A, se ha adoptado como criterio el fijar el nivel de referencia de las alturas en el promedio de éstas.

29


2000×2000 nm2 1000×1000 nm2

500×500 nm2 200×200 nm2

100×100 nm2 50×50 nm2

20×20 nm2 10×10 nm2

Figura 4.1: ACF promedio de la película de 69 nm de espesor en 8 escalas distintas.

30


2000×2000 nm2 1000×1000 nm2

500×500 nm2 200×200 nm2

100×100 nm2 50×50 nm2

20×20 nm2 10×10 nm2


31


2000×2000 nm2 1000×1000 nm2

500×500 nm2 200×200 nm2

100×100 nm2 50×50 nm2

20×20 nm2 10×10 nm2


32


2000×2000 nm2 1000×1000 nm2

500×500 nm2 200×200 nm2

100×100 nm2 50×50 nm2

20×20 nm2 10×10 nm2


33

4.1.2 Rango de las Funciones de Autocorrelación

En las siguientes tablas se muestra el valor máximo y mínimo que toma cada función de autocorrelación promedio por escala, así como el valor máximo y mínimo del error asociado.

Tabla 4.1: Rango de las funciones de autocorrelación promedio.

Película de 69 nm de espesorEscala [nm2]

min max min max10 × 10 -7.86E-05 8.25E-04 3.95E-05 1.22E-0420 × 20 -7.50E-04 4.56E-03 2.42E-04 1.18E-0350 × 50 -4.83E-03 3.41E-02 2.08E-03 7.41E-03

100 × 100 -0.06 0.57 0.03 0.26200 × 200 -1.57 12.36 0.74 1.73500 × 500 -1.22 8.86 0.27 0.77

1000 × 1000 -0.06 6.29 0.17 0.562000 × 2000 0.21 17.48 0.28 0.85

ACF [nm2] ∆ACF [nm2]



100 × 100 -0.05 0.49 0.03 0.10200 × 200 -0.32 1.89 0.10 0.32500 × 500 -2.57 17.82 0.66 1.67

1000 × 1000 -1.45 16.23 0.31 1.592000 × 2000 -0.29 12.78 0.17 0.54




100 × 100 -0.02 0.35 0.02 0.11200 × 200 -0.30 2.26 0.16 0.46500 × 500 -8.20 56.70 2.00 8.26

1000 × 1000 0.62 15.09 0.42 1.222000 × 2000 -1.10 24.41 0.50 1.90




100 × 100 -0.66 1.76 0.10 0.35200 × 200 -1.26 5.28 0.30 1.37500 × 500 -5.10 35.31 1.50 3.89

1000 × 1000 -0.35 15.43 0.42 1.352000 × 2000 -0.42 22.61 0.38 2.02


34

4.1.3 Parámetros Ajustados

En las 4 tablas siguientes, una para cada película, se muestran los parámetros ajustados δ, ξ y c del modelo gaussiano, los errores porcentuales del ajuste ∆δ, ∆ξ y ∆c, el error chi-cuadrado reducido νχ /2 , y el radio de ajuste r utilizado en cada escala.

Tabla 4.2: Parámetros ajustados para la película de 69 nm de espesor.

Escala r δ ± ∆δ ξ ± ∆ξ c ± ∆c χ2/ν[nm2] [nm] [nm] [%] [nm] [%] [nm] [%]

10 × 10 3.5 0.03 0.4 3.00 1.1 -1.5E-04 4.7 0.4820 × 20 6.9 0.07 0.5 6.06 1.2 -1.5E-03 4.8 0.3250 × 50 17.9 0.23 0.9 18.54 1.5 -0.02 5.3 0.17

100 × 100 34.3 0.80 0.8 30.84 1.8 -0.14 9.0 0.16200 × 200 54.6 3.54 0.1 33.98 0.3 -0.83 2.8 0.45500 × 500 125.6 2.76 0.1 61.22 0.2 -0.39 1.4 0.60

1000 × 1000 150 2.16 0.1 76.70 0.3 0.49 1.4 1.402000 × 2000 200 3.69 0.2 51.50 0.2 0.98 0.5 0.73



10 × 10 3.4 0.03 0.3 2.88 0.8 -2.4E-04 3.6 1.5020 × 20 7.1 0.07 0.4 5.85 1.0 -8.5E-04 5.5 0.4950 × 50 17.3 0.23 0.7 16.23 1.4 -0.01 5.9 0.57

100 × 100 35.2 0.8 0.8 35.78 1.4 -0.23 5.5 0.92200 × 200 63.1 1.33 0.1 42.22 0.3 -0.11 4.1 0.63500 × 500 131.5 3.95 0.1 64.87 0.2 -0.51 2.2 1.05

1000 × 1000 150 3.58 0.1 61.94 0.2 -0.11 6.4 0.702000 × 2000 200 2.96 0.1 82.84 0.2 0.18 3.0 2.97



10 × 10 3.5 0.04 0.6 3.04 1.3 -3.4E-04 5.5 0.2320 × 20 7.0 0.12 0.6 6.93 1.3 -5.5E-03 4.0 1.0150 × 50 16.7 0.29 0.3 12.83 0.9 -0.01 5.3 0.78

100 × 100 34.9 0.66 0.4 30.24 1.1 -0.10 4.8 0.34200 × 200 67.3 1.47 0.1 47.60 0.4 -0.15 4.4 0.49500 × 500 118.7 7.20 0.1 62.39 0.2 -1.79 3.2 0.86

1000 × 1000 150 3.50 0.1 94.04 0.4 0.57 4.8 0.652000 × 2000 200 4.26 0.2 85.41 0.3 0.10 14.4 1.24

35



10 × 10 3.5 0.08 0.7 3.52 1.3 -2.2E-03 4.6 0.3820 × 20 6.8 0.13 0.3 5.38 1.0 -2.6E-03 5.2 0.3650 × 50 17.7 0.50 1.0 21.27 1.6 -0.12 4.5 1.58

100 × 100 34.3 1.74 0.6 35.83 1.2 -1.22 3.6 3.44200 × 200 64.0 2.26 0.1 42.20 0.4 -0.10 13.5 0.74500 × 500 106.1 5.78 0.1 59.01 0.2 -1.49 2.7 0.70

1000 × 1000 150 3.44 0.1 78.63 0.3 0.41 3.2 0.842000 × 2000 200 3.81 0.2 74.10 0.3 0.50 1.9 1.54

Notar que en las escalas de 1000×1000 nm2 y 2000×2000 nm2 se ha utilizado un radio de ajuste fijo de 150 nm y 200 nm respectivamente. Esto se debe a que en esas escalas las curvas de nivel cero no poseen la forma “elíptica” deseada (Figura 3.3). Entonces, el radio de ajuste se ha determinado estimando el ancho de la función de autocorrelación a partir de su perfil.

A modo de ejemplo, en la Figura 4.5.a se muestra la curva de nivel cero para la película

más delgada en la escala de 2000×2000 nm2. Si en este caso se aplicara el criterio adoptado en la sección 3.1.5.2 para la obtención del radio de ajuste, entonces resultaría un radio mayor al deseado. En cambio, observando el perfil de la función de autocorrelación (Figura 4.5.b) es posible estimar que el radio de ajuste es de 200 nm aproximadamente.

a) b)

Figura 4.5: ACF promedio de la película de 69 nm de espesor en la escala de 2000×2000 nm2. a) Curva de nivel cero. b) Vista lateral.

36

4.1.4 Análisis y Discusión

En primer lugar, se aprecia que las funciones de autocorrelación promedio obtenidas (Figura 4.1 a Figura 4.4) tienen en mayor o menor medida una simetría cilíndrica y un perfil de tipo gaussiano. Esto resulta sorprendente, ya que las imágenes individuales en general no tienen dicha simetría. Por ejemplo, a continuación se muestran algunas funciones de autocorrelación individuales para la muestra de 150 nm de espesor en la escala de 500×500 nm2.

Figura 4.6: Algunas ACF individuales en la escala de 500×500 nm2.

En la Figura 4.6 se observa que las funciones de autocorrelación individuales no tienen simetría cilíndrica ni se asemejan a una gaussiana.

37

En segundo lugar, resulta llamativo el peak que aparece en el centro de las funciones de autocorrelación promedio en las escalas de 10×10 nm2 y 20×20 nm2 (Figura 4.1 a Figura 4.4). En la Figura 4.7 se recopilan los gráficos de las funciones en la escala de 10×10 nm2. Lo interesante es que el efecto mencionado siempre tiene una simetría con respecto a la dirección de barrido rápido del microscopio. Entonces, se puede concluir que este fenómeno es atribuible a efectos propios de la medición, no siendo resultado del procesamiento de datos ni de las características de la superficie.

Película de 69 nm de espesor. Película de 93 nm de espesor.


Figura 4.7: ACF promedio de cada película en la escala de 10×10 nm2.

Con respecto al ajuste gaussiano, a partir de los resultados (Tabla 4.2 a Tabla 4.5) se observa que en la mayoría de los casos el error chi-cuadrado reducido νχ /2 es menor o próximo a 1. Esto significa que el modelo gaussiano ajusta de manera aceptable a la autocorrelación superficial. Sin embargo, hay casos en que 1/2 >νχ , como los siguientes:

o En la película de 185 nm de espesor, las funciones de autocorrelación promedio en las

escalas de 50×50 nm2 y 100×100 nm2 no tienen la simetría axial esperada (Figura 4.4). Al revisar las imágenes de la superficie en aquellas escalas, se aprecia que en ellas dominan los granos alargados hacia una dirección. Esto hace conjeturar que la asimetría de las funciones de autocorrelación está relacionada a la estadística del muestreo y no a la rugosidad de la superficie.

o En las escalas de 2000×2000 nm2, las funciones de autocorrelación promedio se asimilan más a una delta de Dirac que a una gaussiana. Esto produce que el error chi-cuadrado reducido del ajuste gaussiano sea en general mayor que 1 en estas escalas.

38

En general, la amplitud de rugosidad rms δ y la distancia de correlación lateral ξ son crecientes en relación a la dimensión lateral L de medición. Por otra parte, los errores porcentuales ∆δ, ∆ξ y ∆c son menores en las 4 escalas mayores. Esto se debe a que el ajuste gaussiano en esas escalas se realiza con una mayor cantidad de puntos.

Un hecho que llama enormemente la atención es que en las escalas de 10×10 nm2 y 20×20 nm2 las amplitudes de rugosidad rms δ son menores que el radio atómico del oro (~ 0.15 nm). Si bien es esperable que las superficies medidas en aquellas escalas (la superficie de los granos) sean “planas”, físicamente es poco creíble que la superficie sea “extremadamente plana”. Sin embargo, al revisar las imágenes individuales de la superficie, se observa que en efecto las variaciones no superan el radio atómico del oro. Por ejemplo, en la Figura 4.8 se aprecia que las alturas de la superficie1 no varían en más de 0.1 nm. Las imágenes corresponden a la superficie de la película de 185 nm de espesor en la escala de 10×10 nm2.

Figura 4.8: Imágenes de la superficie de la película más gruesa en la escala de 10×10 nm2.

1 Notar que el nivel de altura cero se fijó en el promedio de las alturas. Para más detalles refiérase al Anexo A.

39

4.2 Fractalidad

En la sección 4.2.1 se presentan las rugosidades rms de las películas en las distintas escalas de medición. En la sección 4.2.2 se analizan y discuten los resultados.

4.2.1 Rugosidad rms

En la Tabla 4.6 se muestran las rugosidades rms σ de las 4 películas en cada una de las 8 escalas de medición. Cada valor corresponde al promedio de 25 a 30 mediciones de la superficie.

Tabla 4.6: σ para las 4 películas estudiadas.

L σ ±∆σ σ ±∆σ σ ±∆σ σ ±∆σ

[nm] [nm] [%] [nm] [%] [nm] [%] [nm] [%]10 0.03 5 0.03 5 0.04 9 0.06 820 0.08 15 0.07 8 0.08 11 0.10 850 0.18 11 0.21 13 0.18 10 0.32 10

100 0.64 15 0.70 9 0.47 9 1.15 11200 3.80 4 1.62 7 1.99 6 2.12 8500 3.11 2 4.34 3 7.25 2 5.83 3

1000 2.43 4 4.02 4 3.68 2 4.05 22000 4.19 2 3.68 2 4.84 3 4.78 4

69 nm 93 nm 150 nm 185 nm

El gráfico (en escala log-log) de σ vs. L para las 4 películas es el siguiente:

10 100 1000

0.1

1

10

σ [n

m]

L[nm]

69 nm 93 nm 150 nm 185 nm

Figura 4.9: Gráfico σ vs. L.

40

A continuación se muestran las mismas curvas de la Figura 4.9 en gráficos individuales:

10 100 10000.01

0.1

1

σ [n

m]

L[nm]10 100 1000

0.1

1

σ [n

m]

L[nm]


10 100 1000

0.1

1

10

σ [n

m]

L[nm]

10 100 1000

0.1

1

σ [n

m]

L[nm]


Figura 4.10: Gráficos σ vs. L individuales.

41

4.2.2 Análisis y Discusión

Como se expuso en el Capítulo 2, las mediciones realizadas en las 4 escalas menores sólo están asociadas a la superficie de los granos, por lo que los bordes de granos no contribuyen a las rugosidades obtenidas en esas escalas.

En la Tabla 4.6 se observa que el error porcentual ∆σ es menor en las 4 escalas mayores. Este resultado se debe a que las imágenes medidas en esas escalas tienen una mayor resolución.

En la Figura 4.9 se aprecia que las curvas poseen una región lineal y una región de saturación. La linealidad es signo de que la rugosidad superficial de las películas manifiesta una ley de escalamiento fractal en esa región. La saturación se debe a la presencia de bordes de granos, la cual rompe la ley de escalamiento entre σ y L.

En la Figura 4.10 se observa que, para la película más delgada, la fractalidad se rompe a partir del 5° punto, cuando L = 200 nm. Para el resto de las películas, la fractalidad se rompe a partir del 6° punto, cuando L = 500 nm. Esta observación concuerda con el hecho que el tamaño de los granos aumenta levemente con el espesor de la película1.

El exponente de rugosidad H asociado a cada uno de los gráficos de la Figura 4.10 se obtiene ajustando la pendiente de las curvas en la región lineal: para la película más delgada se consideran los 4 primeros puntos, mientras que para el resto de las películas se consideran los 5 primeros puntos. Los resultados se muestran en la siguiente tabla:

Tabla 4.7: Exponentes de rugosidad.

H ± ∆H R69 nm 1.22 ± 0.05 0.99793 nm 1.31 ± 0.03 0.998150 nm 1.32 ± 0.03 0.987185 nm 1.25 ± 0.03 0.995

Los coeficientes de correlación R de la Tabla 4.7 son cercanos a 1. Esto indica que la región ajustada en efecto puede ser aproximada por una relación lineal. Entonces, es posible afirmar con certeza que existe fractalidad en ese rango de escalas.

Los 4 exponentes de rugosidad H obtenidos coinciden en forma aproximada dentro del error experimental. En consecuencia, no es claro que H dependa del espesor de la película. Por otra parte, llama la atención que los valores obtenidos sean mayores que 1, pues según la definición matemática, 10 << H . En la literatura hay autores que reportan H menores que 1 [7][8][9] y otros que reportan H mayores que 1 [11].

1 El diámetro medio de los granos de oro en las películas de 69, 93, 150 y 185 nm de espesor es respectivamente 167, 240, 255 y 290 nm [24].

42

Capítulo 5 Conclusiones

Las funciones de autocorrelación promedio de la superficie de las películas tienen un perfil de tipo gaussiano en todas las escalas medidas, a pesar que las funciones individuales no presentan simetría cilíndrica ni se asemejan a una gaussiana. Al ajustar un modelo gaussiano a cada función de autocorrelación promedio, se encuentra que en general el error chi-cuadrado reducido es menor o cercano a 1. En consecuencia, la autocorrelación superficial de las películas sí es descriptible por un modelo gaussiano.

La amplitud de rugosidad rms δ y la distancia de correlación lateral ξ dependen de la escala de medición. En general, los parámetros δ y ξ crecen a medida que aumenta la escala. En la escala de 10×10 nm2, δ es del orden de 0.05 nm y ξ es del orden de 4 nm. Por otra parte, en las escalas mayores, δ es del orden de 4 nm y ξ es del orden de 70 nm. Los errores asociados a dichos parámetros son menores que el 1%. Un hecho que llama la atención es que para las 4 películas, en las dos escalas más pequeñas, δ es menor que el radio atómico del oro, es decir, la superficie es “extremadamente plana”.

La segunda pregunta a responder “¿Es la rugosidad superficial de películas delgadas de oro consistente con un modelo fractal?” tiene como respuesta rigurosa “no”. La presencia de los bordes de granos determina que la rugosidad superficial no tenga una ley de escalamiento fractal en todo el rango de medición. Uno de los motivos evidentes de la ruptura de la fractalidad es que el tamaño de los granos no escala con la dimensión lateral de medición.

La fractalidad se rompe a partir de 200=L nm para la película más delgada y a partir de 500=L nm para el resto de las películas más gruesas. Esto concuerda con el hecho que el

tamaño de los granos aumenta levemente con el espesor de la película.

La regresión lineal de σlog vs. Llog indica que la superficie en efecto obedece una ley de escalamiento fractal en el rango de escalas pequeñas. Dado que en estas escalas las mediciones se realizan sobre la superficie de los granos de oro, se puede concluir que la superficie de los granos de oro es fractal. Los exponentes de rugosidad H obtenidos para las películas de 69, 93, 150 y 185 nm de espesor son respectivamente 1.22 ± 0.05, 1.31 ± 0.03, 1.32 ± 0.03 y 1.25 ± 0.03. Los 4 valores coinciden aproximadamente dentro del error experimental, por lo que no es posible concluir que la fractalidad depende del espesor de la película.

Como trabajo futuro, se propone describir la autocorrelación superficial mediante otros modelos, como por ejemplo, un modelo exponencial o fractal. De esta forma, se podrían comparar los resultados y concluir cuál de estos modelos describe de mejor manera la autocorrelación superficial. Un segundo punto interesante a explorar sería repetir el estudio realizado utilizando películas fabricadas de otros materiales. Por último, las mediciones se podrían efectuar empleando otras técnicas de medición, tal como la microscopía de fuerza atómica.

43

Referencias [1] P. Kapur, J. P. McVittie and K. C. Saraswat, “Technology and Reliability Constrained

Future Copper Interconnects – Part I: Resistance Modeling”, IEEE Transactions on Electron Devices, Vol. 49 N°4, April 2002, pp 590-597.

[2] D. Calecki, “Galvanomagnetic Phenomena and Surface Roughness in Thin Metallic

Films”, Physical Review B 42, 6906 (1990). [3] Benoit. B. Mandelbrot, The Fractal Geometry of Nature, New York, W. H. Freeman and

Company, 1983. [4] C. Julian Chen, Introduction to Scanning Tunneling Microscopy, New York, Oxford

University Press, 1993. [5] L. Landau and E. Lifshitz, Course of Theoretical Physics Vol. 3: Quantum Mechanics,

Nonrelativistic Theory, 3rd ed., U.K., Pergamon Press, 1991. [6] Stephen Gasiorowicz, Quantum Physics, 2nd ed., USA, John Wiley & Sons Inc. [7] J. Krim, I. Heyvaert, C. Van Haesendonck and Y. Bruynseraede, “Scanning Tunneling

Microscopy Observation of Self-Affine Fractal Roughness in Ion-Bombarded Film Surfaces”, Physical Review Letters, Vol. 70 N° 1, 4 Jan 1993.

[8] J. Krim and G. Palasantzas, “Experimental Observations of Self-Affine Scaling and

Kinetic Roughening at Sub-Micron Lenghthscales”, International Journal of Modern Physics B, Vol. 9 N° 6, 1995.

[9] R. Chiarello, V. Panella and J. Krim, “X-Ray Reflectivity and Adsorption Isotherm Study

of Fractal Scaling in Vapor-Deposited Films”, Physical Review Letters, Vol. 67 N° 24, 9 Dec 1991.

[10] H. You, R. P. Chiarello, H. K. Kim and K. G. Vandervoort, “X-Ray Reflectivity and

Scanning-Tunneling-Microscope Study of Kinetic Roughening of Sputter-Deposited Gold Films During Growth”, Physical Review Letters, Vol. 70 N° 19, 10 May 1993.

[11] Zhi Hui Liu, Norman M. D. Brown and Archibald McKinley, “Evaluation of the Growth

Behaviour of Gold Film Surfaces Evaporation-Deposited on Mica under Different Conditions”, J. Phys.: Condens. Matters, 1997, pp. 59-71.

[12] Raúl C. Muñoz et al., “Size Effects Under a Strong Magnetic Field: Transverse

Magnetoresistance of Thin Gold Films Deposited on Mica”, J. Phys.: Condens. Matter, Vol. 18, 2006.

44

[13] Raúl C. Muñoz et al., “Size Effects Under a Strong Magnetic Field: Hall Effect Induced by Electron-Surface Scattering on Thin Gold Films Deposited onto Mica Substrates Under High Vacuum”, Physical Review Letters, 26 May 2006.

[14] Omicron, fabricante del microscopio de efecto túnel, www.omicron.de [15] Manual del Microscopio de Efecto Túnel Omicron UHV AFM/STM. [16] N. D. Olfert, M. D. Rempel and C. E. J. Mitchell, “A Reliable Electrochemical Etching

Procedure for Tungsten STM Tips”, Surface Canada 2004 Meeting. http://goliath.emt.inrs.ca/surfsci/sc04.html

[17] Raúl C. Muñoz et al., “Surface Roughness and Surface-Induced Resistivity of Gold Film

on Mica: Application of a Quantitative Scanning Tunneling Microscopy”, Physical Review B, Vol. 62 N° 7, 15 Aug 2000-I.

[18] Wolfram MathWorld, http://mathworld.wolfram.com/Autocorrelation.html [19] William H. Press, Numerical Recipes in C: The Art of Scientific Computing, USA,

Cambridge University Press, 2nd ed, Chapter 15. [20] Adrian C. Melissinos and Jim Napolitano, Experiments in Modern Physics, USA,

Academic Press, 2nd ed., 2003, Chapters 10.3 – 10.4. [21] William H. Press, Numerical Recipes in C: The Art of Scientific Computing, USA,

Cambridge University Press, 2nd ed, Chapter 10.4. [22] Kenneth Falconer, Fractal Geometry: Mathematical Foundations and Applications, John

Wiley & Sons, 2nd ed., 2003. [23] M. W. Mitchell and D. A. Bonnell, Quantitative Topographic Analysis of Fractal Surfaces

by Scanning Tunneling Microscopy, J. Mater. Res. 5, 2244 (1990). [24] Raúl C. Muñoz et al., Measurement of Grain Size of Thin Gold Films Deposited on

Preheated Mica Using a Scanning Tunneling Microscope, Informe Interno 2006. [25] WSxM, programa para visualizar imágenes obtenidas en el microscopio de efecto túnel,

http://www.nanotec.es [26] Neil W. Ashcroft and N. David Mermin, Solid State Physics, USA, Harcourt College

Publishers, 1976.

45

Anexo A Nivel de Referencia y Modelamiento Gaussiano

El microscopio de efecto túnel entrega perfiles de alturas ),( yxh de la superficie medida. Estas alturas son referidas a algún nivel de referencia que adopta el microscopio en cada medición y que cambia de medición en medición. En consecuencia, los valores absolutos de las alturas pierden todo sentido.

En el momento de calcular la función de autocorrelación, surge la pregunta de dónde colocar el nivel de altura cero para cada imagen. Por ejemplo, ¿En la altura mínima? ¿En la altura promedio? ¿O quizás en algún punto intermedio? El criterio que se adopte debe ser único, es decir, el mismo para todas las escalas y todas películas, pues los datos procesados son utilizados para evaluar la capacidad de predicción de teorías cuánticas de transporte.

Promedio de las alturas

Nivel del cero

Figura A.1: Ejemplo (ficticio) de un perfil de alturas y de la asignación del nivel del cero.

Al fijar el nivel de altura cero en el promedio de las alturas (Figura A.2.a), resulta una función de autocorrelación con perfil de tipo gaussiano (Figura A.2.b).

a) b)

Figura A.2: ACF promedio con el nivel de altura cero en <h>.

a) Una medición individual de la superficie fijando el nivel cero en <h>. b) Función de autocorrelación promedio.

46

Por otra parte, si se fija el nivel de altura cero por debajo del promedio de las alturas, se

obtiene una función de autocorrelación tipo gaussiana desplazada verticalmente. En la Figura A.3 se muestra el caso en el que el nivel de altura cero se fija en una desviación estándar por debajo del promedio de las alturas.

Figura A.3: ACF promedio con el nivel de altura cero en 1 desv.est. bajo <h>.

Para dar cuenta de dicho desplazamiento e independizar el ajuste gaussiano del nivel de referencia, se propone un modelo de la forma:

ceyxfyx

+⋅≡+

− 2

22

2),( ξδ donde el parámetro c da cuenta del desplazamiento vertical de la función de autocorrelación.

El modelo propuesto es independiente en “cierto grado” del nivel de altura de referencia, pues la función de autocorrelación depende en forma cuadrática de las alturas ),( yxh , mientras que ),( yxf es lineal en c. En las siguientes tablas se muestra cómo varían los parámetros δ, ξ y c del ajuste gaussiano cuando se fija el nivel de altura cero en distintas distancias por debajo de la altura promedio >< h . Los ajustes corresponden a la muestra de 185 nm de espesor en la escala más grande y en la más pequeña.

47

Tabla A.1: Parámetros de ajuste según distintos niveles de referencia.

Nivel del Cero r δ ± ∆δ ξ ± ∆ξ c ± ∆c χ2/ν[nm] [nm] [%] [nm] [%] [nm] [%]

<h> 200 3.81 0.2 74.10 0.3 0.50 1.9 1.54 ½ desv.est. bajo <h> 200 3.96 0.4 71.91 0.6 6.26 0.3 0.36 1 desv.est. bajo <h> 200 4.01 0.7 71.08 1.1 23.87 0.2 0.11 1½ desv.est. bajo <h> 200 4.04 1.2 70.90 1.9 53.28 0.2 0.05 2 desv.est. bajo <h> 200 4.05 1.8 70.96 3.0 94.47 0.1 0.02

Escala de 2000 × 2000 nm 2

Nivel del Cero r δ ± ∆δ ξ ± ∆ξ c ± ∆c χ2/ν[nm] [nm] [%] [nm] [%] [nm] [%]

<h> 3.5 0.08 0.7 3.52 1.3 -2.2E-03 4.6 0.38 ½ desv.est. bajo <h> 3.9 0.11 1.3 4.65 2.1 -4.4E-03 7.8 0.23 1 desv.est. bajo <h> 4.0 0.13 2.6 5.32 3.6 -4.9E-03 19.6 0.11 1½ desv.est. bajo <h> 4.0 0.15 3.9 5.46 5.3 -1.5E-03 114.4 0.06 2 desv.est. bajo <h> 4.0 0.16 5.5 5.60 7.1 3.5E-03 82.9 0.04

Escala de 10 × 10 nm 2

Se observa que a medida que el nivel del cero se alejar de >< h , los errores en los parámetros aumentan, pero el error chi-cuadrado reducido disminuye.

Si el nivel del cero se aleja considerablemente de >< h , la función de autocorrelación toma valores absurdos. Por ejemplo, en la Figura A.4.b se muestra el resultado de fijar el nivel de altura cero en la altura mínima. Notar que los bordes de granos inducen ruido de medición en la superficie medida (Figura A.4.a).

a) b)

Figura A.4: ACF promedio con el nivel de altura cero en la altura mínima.

a) Medición individual de la superficie fijando el nivel cero en hmin. b) Función de autocorrelación promedio.

Entonces, para efectos de este trabajo, se adopta como criterio el fijar el nivel de altura cero en el promedio de las alturas de cada imagen.

48

Anexo B Errores Asociados a los Parámetros del Ajuste Gaussiano

En esta sección se muestra la forma de obtener los errores asociados a los parámetros *δ , *ξ y *c del modelo gaussiano.

En el capítulo 3.1.5 se dedujo que los errores asociados a los parámetros δ, ξ y c del modelo gaussiano se obtienen (bajo ciertas hipótesis) a partir de la matriz Hessiana de

∑= ⎥

⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡ −≡

N

ji ij

ijij ff

1,

2

2ˆ

21

21

σχ , donde ijf son los datos medidos, ijσ es el error de medición y

cefji yx

ij +⋅≡+

− 2

22

2ˆ ξδ es el modelo gaussiano que se quiere ajustar.

Por simplicidad, conviene tomar 2δ≡a y 2ξ≡b en vez de δ y ξ como parámetros.

La matriz Hessiana H queda:

*** ,,2

222222

22

2

2222

2222

2

22

21

cbacbcac

cbbab

cabaa

H

⎥⎥⎥⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢⎢⎢⎢

⎣

⎡

∂∂

∂∂∂

∂∂∂

∂∂∂

∂∂

∂∂∂

∂∂∂

∂∂∂

∂∂

⋅=

χχχ

χχχ

χχχ

donde cada término está dado por (con 222

jiij yxr +≡ ):

∑−

⋅=∂

∂

ji

br

ij

ij

ea ,

2

22

222

121

σχ

)2(21

22

,22

222

ceafb

erba

br

ijji

br

ij

ijij

ij

−⋅−⋅⋅−=∂∂

∂ −−

∑σχ

49

∑−

⋅=∂∂

∂

ji

br

ij

ij

eca ,

2

222

121

σχ

⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛−⋅−⋅−−⋅−⋅⋅⋅−=

∂∂ −−−

∑ )(2)2(21

222 2

,2

2

32

22

ceafceafbr

er

ba

bb

r

ijb

r

ijij

ji

b

r

ij

ijijijij

σχ

∑−

⋅⋅=∂∂

∂

ji

br

ij

ijij

er

ba

cb ,2

2

2

222

21

σχ

∑=∂

∂

ji ijc ,22

22 121

σχ

Los errores asociados a ( )*2δ , ( )*2ξ y *c están dados por:

( )aaaH 1

*−=σ ( )bbb

H 1*

−=σ ( )cccH 1

*−=σ

Finalmente, los errores asociados a *δ , *ξ y *c se obtienen usando la siguiente ley de propagación de errores:

xx ∆± ⇒ x

xx2∆

±

50

Anexo C Regresión Lineal

El problema consiste en ajustar un modelo lineal a un conjunto de N datos ),( ii yx [19]. El modelo está dado por:

bxabaxyxy +== ),;()(

Se supone que la incerteza iσ asociada a cada medición iy es conocida, y que los valores tomados por la variable independiente ix son conocidos en forma exacta.

Suponiendo que las mediciones están normalmente distribuidas, la estimación de máxima verosimilitud de a y b se obtiene minimizando la función de mérito 2χ con respecto a dichos parámetros.

∑=

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡ +−≡

N

i i

ii bxayba

1

22 )(

),(σ

χ

Derivando 2χ con respecto a a y b, e igualando a 0 se tiene:

∑=

+−−=

∂∂

=N

i i

ii bxaya 1

2

2 )(20

σχ

i

N

i i

ii xbxay

b⋅

+−−=

∂∂

= ∑=1

2

2 )(20

σχ

Resolviendo el sistema anterior se llega a que los parámetros óptimos son:

∆

⋅−⋅= xyxyxx SSSS

a* ∆

⋅−⋅= yxxy SSSS

b*

51

Donde se han definido los siguientes términos:

∑≡i i

S 2

1σ

∑≡i i

ix

xS 2σ

∑≡i i

iy

yS 2σ

∑≡i i

ixx

xS 2

2

σ ∑ ⋅

≡i i

iixy

yxS 2σ

xxxx SSSS ⋅−⋅≡∆

Por otra parte, los errores asociados a *a y *b se obtienen a partir del inverso de la matriz

Hessiana H de 2

21 χ :

∆== − xx

aaa

SH )( 12*σ

∆== − SH bbb )( 12

*σ

52

Anexo D Índices de la Función de Autocorrelación

La función de autocorrelación de alturas está definida por:

∫ ++⋅≡S

dvduyvxuhvuhS

yxACF ),(),(1),(

En la práctica, la función de autocorrelación se utiliza en su versión discreta:

∑=

++⋅≡N

lkjliklkji hh

NACF

1,,,2,

1

A continuación se desarrolla la expresión anterior para el caso de una matriz de alturas de 512×512 píxeles y para el caso de una matriz de altura de 256×256 píxeles.

Resulta útil recordar las resoluciones asociadas a cada caso:

Resolución [píxeles] Baja Alta

Ω 256×256 512×512 S 85×85 169×169

ACF 171×171 339×339 Caso 1: Matriz de Alturas de 512×512 Píxeles

169 169 169

169

169

169

Figura D.1: División del dominio de integración en el método de los 9 cuadrantes.

53

Al calcular la función de autocorrelación aplicando el método de los 9 cuadrantes, lo natural es fijar el sistema de referencia en el centro de la matriz de alturas. De esta forma, la expresión para la función de autocorrelación queda:

∑−=

++⋅=84

84,,,2, 169

1lk

jliklkji hhACF 169,..,169, −=ji

253

0 84 -84

85 169 -85 -169 -253

169 169 169

507 Figura D.2: Índices de integración usando el sistema de referencia en el centro de la matriz.

Sin embargo, en lenguajes de programación como Java o C sólo se manejan índices matriciales desde 0 en adelante. Por ende, es necesario cambiar el sistema de referencia de la matriz de alturas y de la matriz de autocorrelación a un sistema donde el origen esté en una esquina de la matriz.

Cambio del sistema de referencia: 253,253, ' ++= jiji hh

169,169, ' ++= jiji ACFACF

∑−=

++++++++ ⋅=84

84,253,253253,2532169,169 ''

1691'

lkjliklkji hhACF 169,..,169, −=ji

Cambio de variables: 169+= im 169+= jn

∑−=

++++++ ⋅=84

84,84,84253,2532, ''

1691'

lknlmklknm hhACF 338,..,0, =nm

∑=

++++ ⋅=168

0,,169,1692, ''

1691'


La expresión anterior es la que se utiliza en el programa desarrollado.

54

253 337 169

338 422 506 168 84 0

169 169 169

507 Figura D.3: Índices de integración usando el sistema de referencia en un extremo de la matriz

Caso 2: Matriz de Alturas de 256×256 Píxeles

El desarrollo es análogo al caso anterior y resulta:

∑=

++++ ⋅=84

0,,85,852, ''

851


a) b)

127

0 42 -42

43 85 -43 -85 -127

85

255

85 85

127 169 85

170 212 254 84 42 0

85

255

85 85

Figura D.4: Índices de integración para una matriz de 256 × 256 píxeles. a) Sistema de referencia en el centro. b) Sistema de referencia en el extremo.

55

Anexo E Validación del Programa Desarrollado

Se comprueba que cada una de las etapas del programa desarrollado no tenga errores de programación. Para ello, se compara la salida del programa desarrollado con los resultados obtenidos en forma analítica, o bien, a partir de programas conocidos. Lectura de Archivo Binario .tf0

Se comprueba la lectura de los archivos binarios .tf0 comparando la salida del programa desarrollado con la salida que se obtiene utilizando el programa WSxM [25]. Se hace notar que el orden de almacenamiento de datos de WSxM es distinto al orden “natural” del programa desarrollado.

1 2 3 4

2 1 4 3

Programa desarrollado WSxM

Figura E.1: Orden del almacenamiento de los datos en una matriz.

En la siguiente tabla se comparan los resultados de la lectura del archivo binario m32_ori.tf0 de la película de 185 nm de espesor en la escala de 2000×2000 nm2 usando ambos métodos:

Tabla E.1: Lectura de un archivo .tf0 usando dos métodos.

Programa desarrollado WSxM

-0.0330 0.0989 0.3626 0.5274 …0.4614 1.5162 2.4061 3.0323 …0.4285 1.0877 1.8458 2.5050 …0.4944 1.0218 1.6810 2.3731 …

… … … …… …

… 0.5274 0.3626 0.0989 -0.0330… 3.0323 2.4060 1.5161 0.4614 … 2.5049 1.8457 1.0877 0.4285 … 2.3731 1.6809 1.0217 0.4944 … … … … …

Se aprecia que los resultados son idénticos hasta el cuarto decimal. La diferencia máxima entre ambas matrices es de 0.0012, lo que corresponde a un error menor que el 1%.

56

Sustracción Plana

Se genera una matriz que contiene al plano 01 =+⋅+⋅ yexπ y luego se aplica la sustracción plana.

Los parámetros ajustados por el algoritmo son:

a = 3.142b = 2.718c = 1.000

La matriz resultante de la sustracción plana es:

Tabla E.2: Matriz resultante post sustracción plana.

-3.399E-11 -3.373E-11 -3.347E-11 -3.321E-11 … -3.412E-11 -3.386E-11 -3.360E-11 -3.334E-11 … -3.425E-11 -3.399E-11 -3.373E-11 -3.347E-11 … -3.438E-11 -3.412E-11 -3.386E-11 -3.360E-11 …

… … … … …

El valor máximo de la matriz es 1.0027⋅10-10, es decir, la matriz resultante es prácticamente nula. Autocorrelación

Se genera una superficie sinusoidal y se compara la función de autocorrelación obtenida en forma analítica y numérica (aplicando el método de los 9 cuadrantes).

La superficie generada es:

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛⋅⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛⋅= y

Lx

Lyxh ππ 2sin2sin2),(

57

La función de autocorrelación analítica de la superficie se calcula de la siguiente manera:

∫ ∫ ++=L L

dvduyvxuhvuhL

yxACF0 0

2 ),(),(1),(

∫∫ +⋅+⋅=LL

dvyvkkvduxukkuL

yxACF00

2 ))(sin()sin())(sin()sin(4),(

donde L

k π2= . Notar que el dominio de integración de ACF es L×L.

La primera integral resulta: )cos(2

)2cos(21)cos(

21

0

00kxLdukxkudukx

LL=+− ∫∫ 444 3444 21

Análogamente, la segunda integral resulta: )cos(2

kyL

Entonces, la función de autocorrelación analítica es:

)cos()cos(),( kykxyxACF ⋅=

Si se elige una resolución de 512×512 píxeles para la superficie sinusoidal ),( yxh , entonces 169=L y la función de autocorrelación ),( yxACF toma una resolución de 339×339 píxeles. Entonces, ),( yxh y ),( yxACF quedan discretizados en las siguientes expresiones:

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ −⋅⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛ −⋅= )256(

1692sin)256(

1692sin2, jih ji

ππ i, j = 1, 2, …512

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ −⋅⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛ −= )170(

1692cos)170(

1692cos, jiACF ji

ππ i, j = 1, 2, …339

Al comparar valor por valor la matriz de autocorrelación analítica con la numérica, se obtiene una diferencia máxima de 3.2248⋅10-6, lo que corresponde a un error menor que el 1%.

58

Ajuste Gaussiano

Se genera la gaussiana ceyxfyx

+⋅=+

− 2

22

2),( ξδ , con e=δ , πξ ⋅= 100 y 10=c , y se estiman estos parámetros utilizando el algoritmo downhill simplex implementado. Los parámetros ajustados son:

δ = 2.718 ξ = 314.159c = 9.999

Al realizar el mismo ajuste utilizando la función fsearchmin1 de Matlab, prácticamente no

se obtienen discrepancias en los resultados.

1 Implementa el algoritmo downhill simplex.

59

Anexo F Código Fuente de los Programas Desarrollados

La memoria cuenta con la implementación de 5 clases en Java:

SurfaceAnalysis : Calcula la función de autocorrelación individual de cada imagen. CorrAvg : Promedia las funciones de autocorrelación individuales por escala. Fitting : Efectúa el ajuste gaussiano. SigmaAvg : Realiza el análisis fractal de las imágenes. Util : Implementa funciones auxiliares requeridas por el resto de las clases.

En la siguiente figura se muestra el esquema de bloques del programa desarrollado:

Figura F.1: Esquema de bloques del programa desarrollado.

A continuación se muestra el código fuente de cada clase.

60

SurfaceAnalysis.java /* Nombre : SurfaceAnalysis.java * Ultima Modif. : 13 FEB 2007 * Version : 1.0 * Origen : Universidad de Chile, Departamento de Ingenieria Electrica * Autor : David Chen Lee * Descripcion : Calcula la funcion de autocorrelacion por archivo y * el parametro sigma para la fractalidad por archivo. */ import java.io.*; public class SurfaceAnalysis final static String surFileExt = ".sur"; final static String corrFileExt = ".corr"; static final String filterExt = ".tf0"; private File inputFilePath; private int scale; private int n_sur; private int n_corr; private double [][] surface; private double [][] autocorr; private double pmin, pmax; private int rmin, rmax; /* Constructor */ public SurfaceAnalysis (File ifp, String dataType) inputFilePath = ifp; /* Read data from binary file */ if(dataType.equals("bin")) this.readParameters(); this.readBinData(); /* Read data from ASCII file */ else if(dataType.equals("ascii")) this.readAsciiData(); else System.out.println("ERROR: Wrong \"data type\" parameter in Constructor"); System.exit(1); this.planeSubstraction(); this.setAvgToZero(); /* Read file's parameters from .par */ private void readParameters () String fullPath = inputFilePath + ".par"; try BufferedReader fileIn = new BufferedReader(new FileReader(fullPath)); String linea; while ((linea = fileIn.readLine()) != null) String[] result = linea.split("\\s"); if (result.length == 0) continue; /* some files have null lines */ if ( result[0].equals("Field") &&

61

result[1].equals("X") && result[2].equals("Size") && result[3].equals("in") && result[4].equals("nm")) double tmp = Double.valueOf(result[result.length-6]); scale = (int) tmp; if ( result[0].equals("Image") && result[1].equals("Size") && result[2].equals("in") && result[3].equals("X")) n_sur = Integer.valueOf(result[result.length - 1]); if ( result.length > 2 && result[result.length-3].equals(";Minimum") && result[result.length-2].equals("raw") && result[result.length-1].equals("value")) rmin = Integer.valueOf(result[result.length-6]); if ( result.length > 2 && result[result.length-3].equals(";Maximum") && result[result.length-2].equals("raw") && result[result.length-1].equals("value")) rmax = Integer.valueOf(result[result.length-6]); if ( result.length > 4 && result[result.length-5].equals(";Minimum") && result[result.length-4].equals("value") && result[result.length-3].equals("in") && result[result.length-2].equals("physical") && result[result.length-1].equals("unit")) pmin = Double.valueOf(result[result.length-8]); if ( result.length > 4 && result[result.length-5].equals(";Maximum") && result[result.length-4].equals("value") && result[result.length-3].equals("in") && result[result.length-2].equals("physical") && result[result.length-1].equals("unit")) pmax = Double.valueOf(result[result.length-8]); break; fileIn.close(); catch (IOException e) System.out.println("ERROR: File " + fullPath + " not found."); System.exit(1); /* Read binary data */ private void readBinData () String fullPath = inputFilePath + ".tf0"; try DataInputStream fileIn = new DataInputStream (new FileInputStream (new File(fullPath)) ); surface = new double [n_sur][n_sur];

62

byte highB,lowB; double r; /* Read a Binary 16 bit data, convert it into Int and save it in a matrix. * Topografy channels are stored line by line, beginning with the lower left corner. * See STM manual */ for (int i = 0; i < n_sur; i++) for (int j = 0; j < n_sur; j++) highB = fileIn.readByte(); lowB = fileIn.readByte(); r = toInt(highB, lowB); surface[i][j] = pmin + (r-rmin)*(pmax-pmin)/(rmax-rmin); fileIn.close(); catch (IOException e) System.out.println("ERROR: File " + fullPath + " not found."); System.exit(1); /* Convert 2 bytes (big endian) to Int */ private static int toInt (byte highB, byte lowB) int ret = 0; String highS = Integer.toBinaryString(highB); String lowS = Integer.toBinaryString(lowB); for (int i = 0; i < 8; i++) /* low byte is read normally */ if ( i < lowS.length()) ret += (int) (lowS.charAt(lowS.length() - 1 - i) - '0') * Math.pow(2, i); /* high byte is read normally, except the first left bit */ if ( i < Math.min(highS.length(),7)) ret += (int) (highS.charAt(highS.length() - 1 - i) - '0') * Math.pow(2, i+8); /* if the firt left bit is 1, take the 2th complement */ else if ( highS.length() > 7) ret -=32768; /* 32768 = pow(2,15) = 100000000000000 (bin) */ return ret; /* Get the surface matrix, fit a plane and subtract it to the original data set*/ private void planeSubstraction() /* Plane fitting through least square algorithm */ double x2, x, z, xy, zx, zy; x2 = x = z = xy = zx = zy = 0; for (int i = 0; i < n_sur; i++) for (int j = 0; j < n_sur; j++) x2 += i*i; x += i; z += surface[i][j]; xy += i * j; zx += surface[i][j] * i; zy += surface[i][j] * j; double norm = 1.0 / (n_sur*n_sur); x2 *= norm; x *= norm; z *= norm; xy *= norm; zx *= norm; zy *= norm;

63

double det, deta, detb, a, b, c; det = x2 * (x2 - x*x) - xy * (xy - x*x) + x * x * (xy - x2); deta = zx * (x2 - x*x) - zy * (xy - x*x) + z * x * (xy - x2); detb = x2 * (zy - z * x) - xy*(zx - z * x) + x * x * (zx - zy); a = deta / det; b = detb / det; c = z - a * x - b * x; /* Plane substraction */ for (int i = 0; i < n_sur; i++) for (int j = 0; j < n_sur; j++) surface[i][j] -= ( a * i + b * j + c ); /* Set the surface's zero level at the average height */ private void setAvgToZero() double avg = 0; for(int i = 0; i < n_sur; i++) for(int j = 0; j < n_sur; j++) avg += surface[i][j]; avg /= (n_sur*n_sur); for (int i = 0; i < n_sur; i++) for (int j = 0; j < n_sur; j++) surface[i][j] -= avg; /* Read ASCII data */ private void readAsciiData () String fullPath = inputFilePath + surFileExt; try BufferedReader fileIn = new BufferedReader( new FileReader(fullPath)); String line; for(int i = 0; (line = fileIn.readLine()) != null; i++) String [] result = line.split("\t"); /* Get matrix dimension */ if(i == 0) n_sur = result.length; surface = new double [n_sur][n_sur]; /* Read data*/ for(int j = 0; j < result.length; j++) surface[i][j] = Double.valueOf(result[j]); fileIn.close(); catch (IOException e) System.out.println("ERROR: File " + fullPath + " not found."); System.exit(1); /* Save data to file */ public void saveSurface(File outputFilePath)

64

Util.saveToFile(this.surface, this.n_sur, outputFilePath + surFileExt); /* Calculate the surface autocorrelation. n_corr ~= 2/3 * n_sur */ public void calculateAutocorr() if (n_sur == 256) n_corr = 171; else if (n_sur == 512) n_corr = 339; autocorr = new double [n_corr][n_corr]; int n3 = (n_corr - 1)/2; double norm = 1.0/(n3*n3); for (int i = 0; i <= 2*n3; i++) for (int j = 0; j <= 2*n3; j++) for (int k = 0; k < n3; k++) for (int l = 0; l < n3; l++) autocorr[i][j] += surface[n3 + k][n3 + l] * surface[i + k][j + l]; autocorr[i][j] *= norm; /* Save data to file */ public void saveAutocorr(File outputFilePath) Util.saveToFile(this.autocorr, this.n_corr, outputFilePath + corrFileExt); /* Save the file's parameters to a txt file */ public void saveParameters (File outputFilePath) try PrintWriter fileOut = new PrintWriter(new FileWriter(outputFilePath)); fileOut.print(outputFilePath.getParentFile().getName() + " " + scale + " " + n_sur + " " + n_corr); fileOut.close(); System.out.println("Output: " + outputFilePath); catch (IOException e) System.out.println("ERROR: Error saving " + outputFilePath + " file."); System.exit(1); /* Give the surface RMS roughness for the fractality analysis */ public double giveSigma() double avg = 0; for(int i = 0; i < n_sur; i++) for(int j = 0; j < n_sur; j++) avg += surface[i][j]; avg /= n_sur*n_sur; double sigma = 0; for (int i = 0; i < n_sur; i++) for (int j = 0; j < n_sur; j++) sigma += (surface[i][j]-avg)*(surface[i][j]-avg); sigma = Math.sqrt( sigma/(n_sur*n_sur) ); return sigma;

65

CorrAvg.java /* Nombre : CorrAvg.java * Ultima Modif. : 13 FEB 2007 * Version : 1.0 * Origen : Universidad de Chile, Departamento de Ingenieria Electrica * Autor : David Chen Lee * Descripcion : Determina la matriz de autocorrelación promedio por escala y la matriz del error^2 asociada. */ import java.io.*; public class CorrAvg static final String filterExt = ".corr"; static final String corrFileExt = ".corr"; private int n_corr; private double [][] corrAvg; private double [][] corrAvgE2; private File [] inputFilesPath; private int nFiles; /* Constructor */ public CorrAvg(File dirPath) /* Lista los archivos del subdirectorio */ String [] inputFilesName = Util.listFiles(dirPath,filterExt); /* Cantidad de archivos dentro del subdirectorio*/ nFiles = inputFilesName.length; inputFilesPath = new File[nFiles]; /* "for" para los archivos dentro de cada subdirectorio */ for(int i = 0; i < nFiles; i++) inputFilesPath[i] = new File(dirPath,inputFilesName[i]); /* A partir del primer archivo extrae los parámetro e inicializa */ try BufferedReader fileIn = new BufferedReader(new FileReader(inputFilesPath[0])); String line = fileIn.readLine(); String [] result = line.split("\t"); n_corr = result.length; corrAvg = new double[n_corr][n_corr]; corrAvgE2 = new double[n_corr][n_corr]; for(int k = 0; k < n_corr; k++) for(int l = 0; l < n_corr; l++) corrAvg[k][l] = 0; corrAvgE2[k][l] = 0; fileIn.close(); catch (IOException e) System.out.println("ERROR: File " + inputFilesPath[0] + " not found."); System.exit(1); /* Calcula la matriz de autocorrelación promedio por escala y la matriz del error^2 asociada */ public void calculateCorrAvg() /* Paso 1: Calcula el promedio de las autocorrelaciones */ for (int k=0; k < nFiles; k++) try BufferedReader fileIn = new BufferedReader(new FileReader(inputFilesPath[k])); String line;

66

for(int i = 0; (line = fileIn.readLine()) != null; i++) String [] result = line.split("\t"); for(int j = 0; j < result.length; j++) corrAvg[i][j] += Double.valueOf(result[j]); fileIn.close(); catch (IOException e) System.out.println("ERROR: File " + inputFilesPath[k] + " not found."); System.exit(1); /* Divide por la cantidad total de archivos */ for(int k = 0; k < n_corr; k++) for(int l = 0; l < n_corr; l++) corrAvg[k][l] /= nFiles; /* Paso 2: Calcula el error^2 del promedio de las autocorrelaciones */ for (int k=0; k < nFiles; k++) try BufferedReader fileIn = new BufferedReader(new FileReader(inputFilesPath[k])); String line; for(int i = 0; (line = fileIn.readLine()) != null; i++) String [] result = line.split("\t"); for(int j = 0; j < result.length; j++) double corr_ij = Double.valueOf(result[j]); corrAvgE2[i][j] += (corr_ij -corrAvg[i][j])*(corr_ij -corrAvg[i][j]); fileIn.close(); catch (IOException e) System.out.println("ERROR: File " + inputFilesPath[k] + " not found."); System.exit(1); /* Divide por la cantidad total de archivos */ for(int k = 0; k < n_corr; k++) for(int l = 0; l < n_corr; l++) corrAvgE2[k][l] /= nFiles-1; /* Varianza insesgada */ corrAvgE2[k][l] /= nFiles; /* Error^2 del promedio */ /* Salida de CorrAvg en archivo */ public void saveCorrAvg(File outputFilePath) Util.saveToFile(this.corrAvg, this.n_corr, outputFilePath + "_avg" + corrFileExt); /* Salida de CorrAvgE2 en archivo */ public void saveCorrAvgE2(File outputFilePath) Util.saveToFile(this.corrAvgE2, this.n_corr, outputFilePath + "_avgE2" + corrFileExt);

67

Fitting.java /* Nombre : Fitting.java * Ultima Modif. : 7 FEB 2007 * Version : 1.0 * Origen : Universidad de Chile, Departamento de Ingenieria Electrica * Autor : David Chen Lee * Descripcion : Entrega los parametros delta, chi y c del ajuste gaussiano. */ import java.io.*; public class Fitting static final String fileExt = ".corr"; static final private double TINY = 1.0e-10; static final private double ftol = 1.0e-13; /* Condicion de parada del algoritmo dsimplex */ static final private int ndim = 3; /* Simplex en dimension ndim */ static final private int mpts = ndim +1; /* Cantidad de vertices del simplex */ static final private int MAX_EVAL = 1000; /* Cantidad maxima de invocaciones de giveX2 */ private int scale; /* Escala de la superficie medida */ private int n_sur; /* Resolucion de la superficie medida */ private int n_corr; /* Resolucion de la func. de autocorr. */ private double scal; /* Factor de escala para pasar de [pix] a [nm] */ private double radius = 2000; /* Radio[nm] de ajuste. Por defecto no hay radio de ajuste

(radio mayor a sqrt(2)*2000/2 [nm]) */ private double [][] corrAvg; private double [][] corrAvgE2; /* Constructor. Lee la funcion de autocorrelacion desde un archivo .corr */ public Fitting (File inputFilePath, int n_scale) scale = n_scale; /* Obtener n_sur y n_corr a partir de la escala de la muestra */ if ( scale <= 100) n_sur = 256; n_corr = 171; else n_sur = 512; n_corr = 339; /* Factor de escala para pasar de [pix] a [nm] */ scal = 1.0 * scale / n_sur; String fullPath = inputFilePath + "_avg" + fileExt; corrAvg = Util.readFromFile(fullPath,n_corr); fullPath = inputFilePath + "_AvgE2" + fileExt; corrAvgE2 = Util.readFromFile(fullPath,n_corr); /* Asigna el radio[nm] de ajuste */ public double setRadius(double R) radius = R; return radius; /* Asigna el radio[nm] de ajuste en forma fija para las escalas "grandes" * y en forma variable para las escalas "chicas" */ public double setRadius() switch(scale) case 2000: radius = 200;

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break; case 1000: radius = 150; break; default: radius = this.getAvgRadius(); return radius; /* Entrega el radio[nm] de ajuste promedio de 8 puntos de la curva de nivel cero */ private double getAvgRadius() int n_corr_2 = (n_corr - 1)/2; int n_diag = (int)(Math.sqrt(2)*n_corr_2); boolean [] state = false,false,false,false,false,false,false,false; int [] radii = n_corr_2,n_corr_2,n_corr_2,n_corr_2, n_diag,n_diag,n_diag,n_diag; /* En [pix] */ for(int i= 0; i <= n_corr_2; i++) if( state[0] == false && corrAvg[n_corr_2+i][n_corr_2] <= 0 ) radii[0] = i; state[0] = true; if( state[1] == false && corrAvg[n_corr_2-i][n_corr_2] <= 0 ) radii[1] = i; state[1] = true; if( state[2] == false && corrAvg[n_corr_2][n_corr_2+i] <= 0 ) radii[2] = i; state[2] = true; if( state[3] == false && corrAvg[n_corr_2][n_corr_2-i] <= 0 ) radii[3] = i; state[3] = true; if( state[4] == false && corrAvg[n_corr_2+i][n_corr_2+i] <= 0 ) radii[4] = (int) (Math.sqrt(2)*i); state[4] = true; if( state[5] == false && corrAvg[n_corr_2-i][n_corr_2-i] <= 0 ) radii[5] = (int) (Math.sqrt(2)*i); state[5] = true; if( state[6] == false && corrAvg[n_corr_2+i][n_corr_2-i] <= 0 ) radii[6] = (int) (Math.sqrt(2)*i); state[6] = true; if( state[7] == false && corrAvg[n_corr_2-i][n_corr_2+i] <= 0 ) radii[7] = (int) (Math.sqrt(2)*i); state[7] = true; double avg_radius = 0; /* en [pix] */ for(int i = 0; i < 8; i++) avg_radius += radii[i]; avg_radius /= 8; avg_radius *= scal; /* Transforma de [pix] a [nm] */ return avg_radius; /* Devuelve (delta2[nm2],chi2[nm2],c[nm]) optimos */ public double [] fitGaussian() /* Punto de partida para (delta[nm2], chi[nm2], c[nm]) */ double [][]p = 0,1,100,10,1,0,0,100,0,10,100,0;

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/* X2 evaluado en los puntos iniciales */ double []X2 = new double[mpts]; for (int i = 0; i < mpts; i++) X2[i] = giveX2(p[i]); /* Minimizacion de X2 utilizando "downhill simplex". Devuelve (delta2[nm2],chi2[nm2],c[nm]) optimo */ return dsimplex(p,X2); /* Optimizacion mediante "downhill simplex". Implementado para ndim generico. Se podria implementar ad-hoc para ndim = 2 */ private double [] dsimplex(double [][]p, double []X2) int feval_count = 0; for(;;) /* Vector compuesto por la suma de los componentes de cada punto; para calcular centro de gravedad */ double []psum = new double [ndim]; /* inicializar psum */ for(int j = 0; j < ndim; j++) double sum = 0; for(int i = 0; i < mpts; i++) sum += p[i][j]; psum[j] = sum; int ilo; /* Indice del punto con mejor X2 (punto low) */ int ihi; /* Indice del punto con peor X2 (punto high)*/ int inhi; /* Indice del punto con segundo peor X2 (punto next-high) */ /* Inicializacion de ilo, ihi, inhi */ ilo = 0; if (X2[0] > X2[1]) ihi = 0; inhi = 1; else ihi = 1; inhi = 0; /* Busqueda de los puntos low, high y nhigh */ for(int i = 0; i < mpts; i++) if (X2[i] <= X2[ilo]) ilo = i; if (X2[i] > X2[ihi]) inhi = ihi; ihi = i; else if (X2[i] > X2[inhi] && i != ihi) inhi = i; /* Condicion de parada */ double rtol = 2.0 * Math.abs(X2[ihi]-X2[ilo])/(Math.abs(X2[ihi])+Math.abs(X2[ilo])+TINY); if (rtol < ftol) return p[ilo]; /* Devuelve (delta2[nm2],chi2[nm2],c[nm]) */ if (feval_count >= MAX_EVAL) System.out.println("ERROR: Too many iterations. MAX_EVAL exceeded."); System.exit(1); /* Se apuesta a que giveX2 se invocara 2 veces */ feval_count += 2;

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/* Refleja el punto high del simplex. Aca giveX2 se invoca 1 vez */ double ytry; ytry = extrapolate(p,X2,psum,ihi,-1.0); /* El resultado es mejor que el mejor pto. * Probar una nueva extrapolacion por un factor 2 */ if (ytry <= X2[ilo]) ytry = extrapolate(p,X2,psum,ihi,2.0); else if (ytry >= X2[inhi]) double ysave = X2[ihi]; /* El pto reflejado es peor que el segundo-peor. Contraer 1D */ ytry = extrapolate(p,X2,psum,ihi,0.5); if (ytry >= ysave) for (int i = 0; i < mpts; i++) if (i != ilo) for (int j = 0; j < ndim; j++) /* Contraer en torno al mejor pto equivale a: * p[i][j] = p[ilo][j] + 0.5*(p[i][j] - p[ilo][j]) */ p[i][j] = psum[j] = 0.5*(p[i][j]+p[ilo][j]); X2[i] = giveX2(p[i]); feval_count += mpts-1; /* giveX2 se invoca mpts-1 veces */ /* Recalcular psum */ for(int j = 0; j < ndim; j++) double sum = 0; for(int i = 0; i < mpts; i++) sum += p[i][j]; psum[j] = sum; else --feval_count; /* giveX2 solo se invoco 1 vez. Correccion */ /* Extrapola entre el peor pto y la cara opuesta del simplex por un factor fac. Replaza el peor punto si el nuevo punto es mejor. */ private double extrapolate(double [][]p, double []X2, double psum[], int ihi, double fac) double []ptry = new double[ndim]; /* Nuevo punto */ double fac1 = (1.0-fac)/ndim; /* Notar que se divide por ndim para mas adelante

obtener el centro de gravedad */ double fac2 = fac1 - fac; for (int j = 0; j < ndim; j++) ptry[j] = psum[j]*fac1 - p[ihi][j]*fac2; /* Extrapolacion */ double ytry = giveX2(ptry); /* Reemplazar peor pto si el nuevo pto es mejor */ if (ytry < X2[ihi]) X2[ihi] = ytry; for (int j = 0; j < ndim; j++) psum[j] += ptry[j] - p[ihi][j]; p[ihi][j] = ptry[j]; return ytry; /* Recibe los parametros (delta2[nm2], chi2[nm2], c[nm]). Entrega X2 entre la funcion de autocorrelacion y la gaussiana. Ajuste realizado dentro de un radio[nm] */ private double giveX2(double [] delta2_chi2_c) double delta2 = delta2_chi2_c[0];

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double chi2 = delta2_chi2_c[1]; double c = delta2_chi2_c[2]; double X2 = 0; for (int i = 0; i < n_corr; i++) for (int j = 0; j < n_corr; j++) /* r2[nm2] */ double r2 = ((i-n_corr/2)*(i-n_corr/2)+(j-n_corr/2)*(j-n_corr/2)) * (scal*scal); if ( r2 <= radius*radius) double gaussian_ij = delta2 * Math.exp(-r2/chi2) + c; X2 += (corrAvg[i][j]-gaussian_ij)*(corrAvg[i][j]-gaussian_ij)/corrAvgE2[i][j]; return X2; /* Calcula los grados de libertad del ajuste: * nu = numero de puntos ajustados - numero de parametros(3) */ public int giveNu() int counter= 0; for (int i = 0; i < n_corr; i++) for (int j = 0; j < n_corr; j++) /* r2[nm2] */ double r2 = ((i-n_corr/2)*(i-n_corr/2)+(j-n_corr/2)*(j-n_corr/2)) * (scal*scal); if ( r2 <= radius*radius) counter++; return counter - 3; /* Recibe los parametros optimos (delta2[nm2], chi2[nm2], c[nm]) y entrega los errores asociados (Edelta2[nm2], Echi2[nm2], Ec[nm]) */ public double [] giveE2(double [] delta2_chi2_c) double delta2 = delta2_chi2_c[0]; double chi2 = delta2_chi2_c[1]; double c = delta2_chi2_c[2]; double a11 = 0, a12 = 0, a13 = 0, a22 = 0, a23 = 0, a33 = 0; for(int i = 0; i < n_corr; i++) for(int j = 0; j < n_corr; j++) /* r2[nm2] */ double r2 = ((i-n_corr/2)*(i-n_corr/2)+(j-n_corr/2)*(j-n_corr/2)) * (scal*scal); if ( r2 <= radius*radius) double exp = Math.exp(-r2/chi2); double exp_corrAvgE2 = exp/corrAvgE2[i][j]; double exp_corrAvgE2_r2 = exp_corrAvgE2 * r2; a11 += exp_corrAvgE2 * exp; a12 += exp_corrAvgE2_r2 * (corrAvg[i][j]-2*delta2*exp-c); a13 += exp_corrAvgE2; a22 += exp_corrAvgE2_r2 * ( r2/chi2*(corrAvg[i][j]-2*delta2*exp-c) - 2*(corrAvg[i][j]-delta2*exp-c) ); a23 += exp_corrAvgE2_r2; a33 += 1/corrAvgE2[i][j]; a11 *= 1; a12 *= -1/(chi2*chi2); a13 *= 1; a22 *= -delta2/(chi2*chi2*chi2); a23 *= delta2/(chi2*chi2); a33 *= 1; double [][] H = Util.simetric3(a11, a12, a13, a22, a23, a33); double [][] invH = Util.inv3(H); if( invH[0][0] <0 || invH[1][1] <0 || invH[2][2] <0) System.out.println("Error: Square root of a negative number"); System.exit(1);

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double [] Edelta2_chi2_c = new double[3]; Edelta2_chi2_c[0] = Math.sqrt(invH[0][0]); Edelta2_chi2_c[1] = Math.sqrt(invH[1][1]); Edelta2_chi2_c[2] = Math.sqrt(invH[2][2]); return Edelta2_chi2_c; /* Recibe los parametros optimos (delta2[nm2], chi2[nm2], c[nm]) y los errores asociados (Edelta2[nm2], Echi2[nm2], Ec[nm]). Entrega los errores porcentuales (Edelta[%], Echi[%], Ec[%]) */ public static double [] giveRelE (double [] delta2_chi2_c, double [] E2) double [] RelE = new double[3]; /* Calcula el error porcentual asociado a delta y chi. * Notar que para c es distinto porque no esta al cuadrado */ RelE[0] = 0.5 * E2[0]/delta2_chi2_c[0] * 100; RelE[1] = 0.5 * E2[1]/delta2_chi2_c[1] * 100; RelE[2] = E2[2]/Math.abs(delta2_chi2_c[2]) * 100; return RelE; /* Recibe los parametros optimos (delta2[nm2], chi2[nm2], c[nm]) y los errores asociados (Edelta2[nm2], Echi2[nm2], Ec[nm]). Entrega los errores absolutos (Edelta[nm], Echi[nm], Ec[nm]) */ public static double [] giveE (double [] delta2_chi2_c, double [] E2) double [] E = new double[3]; /* Calcular el error de una raiz, excepto para c */ E[0] = 0.5 * E2[0]/Math.sqrt(delta2_chi2_c[0]); E[1] = 0.5 * E2[1]/Math.sqrt(delta2_chi2_c[1]); E[2] = E2[2]; return E; /* Entrega el rango de valores que toma corrAvg y del error asociado*/ public double [] giveAutocorrRanges() double min = corrAvg[n_corr/2][n_corr/2]; double max = corrAvg[n_corr/2][n_corr/2]; double Emin = Math.sqrt(corrAvgE2[n_corr/2][n_corr/2]); double Emax = Math.sqrt(corrAvgE2[n_corr/2][n_corr/2]); for(int i = 0; i < n_corr; i++) for(int j = 0; j < n_corr; j++) /* r2[nm2] */ double r2 = ((i-n_corr/2)*(i-n_corr/2)+(j-n_corr/2)*(j-n_corr/2)) * (scal*scal); if(r2 <= radius*radius) double aux1 = corrAvg[i][j]; double aux2 = Math.sqrt(corrAvgE2[i][j]); if(aux1 < min) min = aux1; if(aux1 > max) max = aux1; if(aux2 < Emin) Emin = aux2; if(aux2 > Emax) Emax = aux2; double [] output = min,max,Emin,Emax; return output;

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SigmaAvg.java /* Nombre : SigmaAvg.java * Ultima Modif. : 13 FEB 2007 * Version : 1.0 * Origen : Universidad de Chile, Departamento de Ingenieria Electrica * Autor : David Chen Lee * Descripcion : Determina el parametro sigma promedio por escala. Utiliza la clase SurfaceAnalysis. */ import java.io.*; public class SigmaAvg static final String filterExt = ".tf0"; /* Entrega sigma promedio por escala y el error asociado: (sigmaAvg,sigmaAvgE) */ public static double [] calculateSigma(File inputDirPath) /* Lista los archivos del subdirectorio. Ej: "m1" */ String [] inputFilesName = Util.listFiles(inputDirPath,filterExt); /* Cantidad de archivos dentro del subdirectorio*/ int nFiles = inputFilesName.length; double [] sigma_by_file = new double [nFiles]; /* "for" para los archivos dentro de cada subdirectorio */ for(int i = 0; i < nFiles; i++) File inputFilesPath = new File(inputDirPath,inputFilesName[i]+"_ori"); /* Ej: "..\Input\M15_2000\m1_ori" */ SurfaceAnalysis h = new SurfaceAnalysis(inputFilesPath,"bin"); sigma_by_file[i] = h.giveSigma(); System.out.print("."); /* Calcula sigma promedio para cada escala */ double sigmaAvg = 0; for (int j=0; j < nFiles; j++) sigmaAvg += sigma_by_file[j]; sigmaAvg /= nFiles; /* Calcula el error de sigma promedio para cada escala */ double sigmaAvgE = 0; for (int j=0; j<nFiles; j++) sigmaAvgE += (sigma_by_file[j]-sigmaAvg)*(sigma_by_file[j]-sigmaAvg); sigmaAvgE = Math.sqrt(sigmaAvgE/(nFiles-1)); /* Desviacion estandar */ sigmaAvgE /= Math.sqrt(nFiles); /* Error del promedio */ /* Salida en pantalla */ System.out.println(); System.out.println("sigma[nm]: " + sigmaAvg + "\tEsigma[nm]: " + sigmaAvgE); double output [] = sigmaAvg,sigmaAvgE; return output;

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Util.java /* Nombre : Util.java * Ultima Modif. : 13 FEB 2007 * Version : 1.0 * Origen : Universidad de Chile, Departamento de Ingenieria Electrica * Autor : David Chen Lee * Descripcion : Funciones auxiliares. */ import java.io.*; public class Util /* Lista los subdirectorios */ public static String [] listSubDirs(File inputDir) /* Filtro. Selecciona solo directorios */ FileFilter fileFilter = new FileFilter() public boolean accept(File file) return file.isDirectory(); ; File [] subDirs = inputDir.listFiles(fileFilter); if (subDirs == null) System.out.println(inputDir + " directory not found"); System.exit(1); else if (subDirs.length == 0) System.out.println("No subdirectory in directory: " + inputDir); System.exit(1); String [] subDirsName = new String [subDirs.length]; for(int i = 0; i < subDirs.length; i++) subDirsName[i] = subDirs[i].getName(); return subDirsName; /* Lista los nombres de los archivos */ public static String [] listFiles(File subDir, final String filterExt) /* Filtro. Selecciona archivos .corr */ FilenameFilter filter = new FilenameFilter() public boolean accept(File subDir, String name) return name.endsWith(filterExt); ; File [] files = subDir.listFiles(filter); if (files.length == 0 ) System.out.println( "No data in directory: " + subDir); System.exit(1); String [] filesName = new String [files.length]; /* Elimina la extension "_ori.tf0" */ for(int i = 0; i<filesName.length; i++) filesName[i] = files[i].getName().replace("_ori.tf0",""); return filesName; /* Almacena la matriz "matrix" en un archivo */ public static void saveToFile(double [][] matrix, int n, String fullPath)

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try PrintWriter fileOut = new PrintWriter(new FileWriter(fullPath)); for (int i = 0; i < n; i++) for (int j = 0; j < n; j++) fileOut.print( matrix[i][j] + "\t" ); fileOut.println(); fileOut.close(); System.out.println("Output: " + fullPath); catch (IOException e) System.out.println("ERROR: Error saving " + fullPath + " file."); System.exit(1); /* Entrega una matriz conteniendo datos leidos desde un archivo */ public static double [][] readFromFile(String fullPath, int n) double [][] matrix = new double [n][n];; try BufferedReader fileIn = new BufferedReader( new FileReader(fullPath)); String line; for(int i = 0; (line = fileIn.readLine()) != null; i++) String [] result = line.split("\t"); for(int j = 0; j < result.length; j++) matrix[i][j] = Double.valueOf(result[j]); fileIn.close(); catch (IOException e) System.out.println("ERROR: File " + fullPath + " not found."); System.exit(1); return matrix; /* Invierte la matriz M de 3x3 */ public static double [][] inv3(double [][] M) double a11 = M[0][0]; double a12 = M[0][1]; double a13 = M[0][2]; double a21 = M[1][0]; double a22 = M[1][1]; double a23 = M[1][2]; double a31 = M[2][0]; double a32 = M[2][1]; double a33 = M[2][2]; double [][] invM = new double[3][3]; invM[0][0] = det2(a22,a23,a23,a33); invM[0][1] = - det2(a21,a23,a31,a33); invM[0][2] = det2(a21,a22,a31,a32); invM[1][0] = - det2(a12,a13,a32,a33); invM[1][1] = det2(a11,a13,a13,a33); invM[1][2] = - det2(a11,a12,a31,a32); invM[2][0] = det2(a12,a13,a22,a23); invM[2][1] = - det2(a11,a13,a21,a23); invM[2][2] = det2(a11,a12,a12,a22); double det3 = a11*det2(a22,a23,a23,a33) - a12*det2(a12,a13,a23,a33) + a13*det2(a12,a13,a22,a23);

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for(int i = 0; i < 3; i++) for(int j= 0; j < 3; j++) invM[i][j] /= det3; return invM; /* Entrega el determinante */ private static double det2(double a11, double a12,double a21, double a22) return a11*a22 - a21*a12; /* Imprime en pantalla la diagonal de la matriz M */ public static void printDiag(double [][] M) System.out.println(M[0][0] + "\t" + M[1][1] + "\t" + M[2][2]); /* Entrega una matriz simetrica */ public static double [][] simetric3(double a11, double a12, double a13, double a22, double a23, double a33) double [][] M = new double[3][3]; M[0][0] = a11; M[1][1] = a22; M[2][2] = a33; M[0][1] = M[1][0] = a12; M[0][2] = M[2][0] = a13; M[1][2] = M[2][1] = a23; return M; /* Imprime en pantalla los elementos de la matriz M */ public static void print3x3(double [][] M) System.out.println(M[0][0] + "\t" + M[0][1] + "\t" + M[0][2]); System.out.println(M[1][0] + "\t" + M[1][1] + "\t" + M[1][2]); System.out.println(M[2][0] + "\t" + M[2][1] + "\t" + M[2][2]); /* Almacena una linea de String en archivo */ public static void printLog(String line, File fullPath) try PrintWriter fileOut = new PrintWriter(new FileWriter(fullPath,true)); fileOut.println(line); fileOut.close(); catch (IOException e) System.out.println("ERROR: Error saving " + fullPath + " file."); System.exit(1);

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