7/21/2019 Ensayo por va seca

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PRCTICA N 2

Ao de la Promocin de la Industria Responsable y del

Compromiso Climtico

Universidad Nacional Federico illareal

Facultad de !ceano"ra#$a% Pes&uer$a y Ciencias Alimentarias

ANLISISQUMIC

O

PRCTICA N 2

Tema:

Ensayo por va seca

Docente:Ing. Alejandrina B. Mallqui Acosta

Alumno:

Carretero Rojas, Franklin Martn (2012!!"#2$ Colla%os Mendo%a, &'ar (20100 inostro%a )olano, Reissig (2012!!"**$ +en Bautista, Ronald (201002*-"$

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PRCTICA N 2

OBJETIVOS:

Conocer los 'todos de an/lisis cualitatio or a seca. Arender a 'anejar usar el 'ec3ero de 4unsen. Reconocer la coloracin roia de cada catin, en el an/lisis or coloracin a la lla'a. Inestigar las reacciones caractersticas que resentan las sustancias slidas cuando son

so'etidas arue4as de tio organolticas, 5sicas a la accin del calor, ara o4tenerin5or'acin de naturale%a cualitatia.

FUNDAMENTO:

6n el ensao de coloracin a la lla'a sta act7a co'o 5uente energtica. 8e esta 5or'a, laenerga de la lla'a osi4ilita la e9citacin energtica de algunos /to'os (en estado nor'al se3allan en estado 5unda'ental$. Cuando estos /to'os e9citados regresan al estado 5unda'ental

e'iten radiacin de longitudes de onda caractersticas ara cada ele'ento. 6sta energa e'itidaor los ele'entos, en este caso en la regin isi4le del esectro electro'agntico, es lo que seconoce co'o esectro de e'isin, es la 4ase no slo ara los ensaos cualitatios a la lla'a,sino ta'4in ara tcnicas de an/lisis cuantitatio co'o la esectroscoa at'ica de e'isin.

+a longitud de onda de la radiacin e'itida deender/, concreta'ente, de la di5erencia deenerga entre los estados e9citado 5unda'ental seg7n la 5r'ula de :lanck ara lastransiciones electrnicas (6 ; 3

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PRCTICA N 2

MA!O TE"I!O:

ENSA#OS $EVIOS SOBE %A MUESTA SO%IDA

6stos ensaos se reali%an so4re 'u oca cantidad de 'uestra slida (o residuo rocedente de

eaoracin a sequedad$ en un corto esacio de tie'o. A eces, el ro4le'a quedaidenti5icado con estos ensaos , casi sie're, de ellos se deducen consecuencias i'ortantesacerca de la resencia o ausencia de deter'inadas esecies.

+os ensaos reios ueden clasi5icarse en> ensaos or a seca, ensaos or a 37'eda ensaos too qu'icos.

Ensayos por va seca

6stos ensaos, ta'4in lla'ados ensaos irognsticos, son i'ortantes en el an/lisis de'inerales. )e diiden en>

6nsaos so4re car4n. 6nsaos de coloracin a la lla'a. 6nsaos en tu4os.

Ensayos &e colorac'(n a la llama)

6n los ensaos or a seca se utili%a general'ente una lla'a de gas del alu'4rado o de 4utanoo4tenida, or eje'lo, con un 'ec3ero Bunsen.

6n toda lla'a 3a que considerar ri'era'ente su oder calor5ico lu'inoso= ero, or otraarte, act7a ta'4in co'o reactio qu'ico oseendo oder o9idante oder reductor.Cuando la co'4ustin se roduce con e9ceso de aire (o9igeno$ se que'an todos losco'onentes del gas (, C, C& e 3idrocar4uros de di5erentes tios$ la lla'a resultante ser/'u calor5ica o9idante, orque so4ra o9igeno, tiene alta te'eratura es incolora. :or elcontrario, con de5ecto de aire la co'4ustin es inco'leta queda car4ono incandescente 'usu4diidido C& sin que'ar= la lla'a ser/ entonces 4rillante, oco calor5ica, reductora t9ica.

6stos ensaos se reali%an to'ando un oco de la sustancia ro4le'a 3u'edecido con Cl('aor olatilidad de los cloruros$ con el e9tre'o de un 3ilo de latino e introducindolo en la4ase de la lla'a de un 'ec3ero de gas.

:ueden o4serarse las coloraciones siguientes>

%'> rojo car'n, 'u ersistente.

Na> a'arillo, 'u sensi4le. Inisi4le a

tras de un idrio a%ul. *> ioleta, oco sensi4le. ?isi4le a tras de

un idrio a%ul.

!a> rojo@anaranjado. ?erde a tras de un

idrio a%ul. Sr> rojo@escarlata, 5uga%. Ba> erde@a'arillento, oco sensi4le. !u> a%ul 4ordeado de erde (co'uestos

3alogenados$.

Fuente: Burr'el Mart+ %ucena !on&e+ Arr',as J'meno) -um'ca Analt'ca !ual'tat'va).//0

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PRCTICA N 2

$ATE E1$EIMENTA%

Reactios utili%ados en la r/ctica>

Cloruro de )odio .:. Cloruro de 6stroncio slido Car4onato de Calcio slido )ul5ato de Co4re An3idro )ul5ato de Co4re :enta3idratado Cloruro de Bario cido Clor3drico concentrado Cloruro de A'onio

Materiales utili%ados en la r/ctica>

:ael ornasol rojo Mec3ero Bunsen Asa de Doll Beackers de *0'l :isceta 6s/tula :laca :etri rode Malla de as4esto C/sula de :orcelana

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!O%OA!I"N DE %A %%AMA

E2per'mento N34: Determ'nac'(n !ual'tat'va &e So&'o

1. )e 3u'edeci el asa de koll con /cido clor3drico concentrado)5F'6) 47

F'6) 42. Con el asa de koll 3u'edecida se coge una 'uestra de Cloruro de )odio.!. :osterior'ente se introdujo el asa de koll, que contena cloruro de sodio, en la 4ase de

la lla'a no lu'inosa de Bunsen.(F'6) .7) Mostrando un color A'arillo ligera'enteanaranjado.

Fi"' (

E2per'mento N3.: Determ'nac'(n !ual'tat'va &e Estronc'o

1. )e 3u'edeci el asa de koll con /cido clor3drico concentrado.5F'6) 87

F'6) 8

2. Con el asa de koll 3u'edecida se coge una 'uestra de Cloruro de 6stroncio.!. :osterior'ente se introdujo el asa de koll, que contena cloruro de estroncio, en la 4ase

de la lla'a no lu'inosa de Bunsen.5F'6) 97) Mostrando un color rojo car'n.

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Fi"' )

E2per'mento N38: Determ'nac'(n !ual'tat'va &e !alc'o

1. )e 3u'edeci el asa de koll con /cido clor3drico concentrado.5F'6) 7

Fi"' *2. Con el asa de koll 3u'edecida se coge una 'uestra de Car4onato de Calcio.!. :osterior'ente se introdujo el asa de koll, que contena Car4onato de Calcio, en la 4ase

de la lla'a no lu'inosa de Bunsen.5F'6) ;7)Mostrando un color rojo ladrillo.

Fi"' +

E2per'mento N39: Determ'nac'(n !ual'tat'va &e !o,re An

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Fi"' ,2. Con el asa de koll 3u'edecida se coge una 'uestra de )ul5ato de co4re an3idro.!. :osterior'ente se introdujo el asa de koll, que contena sul5ato de co4re an3idro, en la

4ase de la lla'a no lu'inosa de Bunsen.5F'6) 07) Mostrando un color erde 'et/lico.

Fi"' -

E2per'mento N3: Determ'nac'(n !ual'tat'va &e !o,re $enta

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Fi"' /0

E2per'mento N3;: Determ'nac'(n !ual'tat'va &e Bar'o

1. )e 3u'edeci el asa de koll con /cido clor3drico concentrado.5F'6) 447

Fi"' //2. Con el asa de koll 3u'edecida se coge una 'uestra de Cloruro de Bario.!. :osterior'ente se introdujo el asa de koll, que contena cloruro de 4ario, en la 4ase de

la lla'a no lu'inosa de Bunsen.5F'6) 4.7) Mostrando un color erde a'arillento.

Fi"'/(

E2per'mento N3=: Determ'nac'(n !ual'tat'va &e $otas'o

1. )e 3u'edeci el asa de koll con /cido clor3drico concentrado.5F'6) 487

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Fi"' /1

2. Con el asa de koll 3u'edecida se coge una 'uestra de Cloruro de :otasio.!. :osterior'ente se introdujo el asa de koll, que contena cloruro de otasio, en la 4ase de

la lla'a no lu'inosa de Bunsen.5F'6) 497) Mostrando un color lila.

Fi"' /)

!A%ENTAMIENTO EN TUBO

E2per'mento N30: Determ'nac'(n !ual'tat'va &e Sul?ato &e !o,re $enta

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Fi"' /+

!. )e rocedi a calentar la c/sula.5F'6) 4=@407

Fi"' /,

Fi"' /-

. )e o4ser el ca'4io de color en la 'uestra el ael indicador no ca'4io de color.5F'6) 4>7

Fi"' /.

Fi"' (0) :osterior'ente, ara cerciorarse que e5ectia'ente era sul5ato de co4re enta3idratado,

se erti unas gotas de agua so4re la sustancia que 'inutos antes 3a4a sido calentada.5F'6) .47

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Fi"' (/

E2per'mento N3>: Determ'nac'(n !ual'tat'va &e !loruro &e Amon'o

4) )e desta el 5rasco que contena cloruro de a'onio.2. .)e acerc una tira de ael tornasol rojo 3u'edecido con agua destilada a la 4oca del

5rasco5F'6) ..7, en donde el ael tornasol ca'4io de color.

Fi"' ((

:osterior'ente se cerr el 5rasco que contena el cloruro de a'onio, teniendo co'o 'uestra elca'4io de color del ael tornasol, que 3u4o un desrendi'iento de un /cido, en 5or'a de gas.

ESU%TADOS

C&+&RACIG 86 +A ++AMA

N2 de

34perimento

5U56ANCIA

U6I7I8A9A

I!N

R3C!N!CI9!

C!7!R 93

77A:A1 NaCl Na+

Amarillo-

Anaranjado

2 SrCl2 Sr+2 Rojo Carmn

3 CaCO3 Ca+2 Rojo Ladrillo

4 CuSO4 Cu+2 Verde Metlio

! CuSO4.!"2O Cu+2 Verde Amarillento

# $aCl2 $a+2 Verde Amarillento

% &Cl &

+1

Lila6abla N2 /

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CA+6GAMI6G& 6G HB&

E2per'mento N3 0

Al 'o'ento de calentar Cu)&.*2&, su color ca'4io a una tonalidad 4lanca= se usoun ael tornasol rojo en la arte suerior, el cual no ca'4io de color, teniendo co'oconclusin que lo que se desrenda en 5or'a gaseosa era un co'uesto con neutro(AHA$. 6sto se de'ostr al 'o'ento de re3idratar el Cu)&reia'ente des3idratado.

E2per'mento N3 >

)e desta el 5rasco que contena el ClG, se uso en la arte suerior del 5rasco un tira deael tornasol rojo= el cual ca'4io de color a una tonalidad a%ul= esto se de4i a que el gas quese desrendi del 5rasco era un co'uesto con /cido.

DIS!USIONES

65ectuados los ensaos se de4e li'iar el ala'4re de latino con /cido clor3drico

concentrado. 6s 4uen 3/4ito conserar el ala'4re er'anente'ente en el /cido.(?ogel, 1"*"$

)eg7n lo que el autor 'encion, concorda'os, orque en la r/ctica se utili% el /cido

clor3drico ara 3acer la li'ie%a del ala'4re de latino ara 3u'edecerlo ara lae9traccin de la 'uestra.

Considerar el ensao a la lla'a, los co'uestos de ciertos 'etales se olati%an en la

lla'a no lu'inosa de 4unsen le i'arten colores caractersticos. +os cloruros seencuentran entre los co'uestos '/s ol/tiles se los reara in situ 'e%clando elco'uesto con un oco de /cido clor3drico concentrado antes de e5ectuar los ensaos.

(?ogel, 1"*"$6n la r/ctica al colocar en la lla'a no lu'inosa, se o4ser los colores caractersticosde las 'uestras, ta'4in los cloruros co'o GaCl, Cl2)r, Cl2Ba se olati%aron 'u

r/ido. ?eri5icando con lo e9uesto or el autor se con5ir' en nuestra r/ctica dela4oratorio.

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!ON!%USIONES

)e conclu que los 'todos usados en la4oratorio son los '/s sencillos ara reali%ar

un an/lisis cualitatio. 6n el ensao a la lla'a se conclu que las di5erentes coloraciones en la lla'a era

causada or un ca'4io en los nieles de energa de algunos electrones de los /to'os delos ele'entos.

E!OMENDA!IONES

69isten di5erentes 'todos con la cual ta'4in se ueden reali%ar un an/lisis cualitatio co'osearaciones ensaos or eje'lo>

Separac'(n por prec'p'tac'ones: Hn eje'lo cl/sico 4ien conocido es la 'arc3a

siste'/tica del sul53drico, cuo o4jetio es searar, en gruos '/s reducidos, a loscationes resentes en una 'uestra inorg/nica or reciitaciones sucesias, ara luego

identi5icar todos los iones 'et/licos resentes en la 'uestra. Separac'(n por volat'l'ac'(n: en este caso la 'uestra es tratada con un reactio que

trans5or'a al analito en una esecie ol/til que se desrende al calentar. +os aores se3acen reaccionar con un reactio ara la deteccin del analito. :or eje'lo, ara detectar laresencia de a'onio la 'uestra es alcalini%ada con Ga& se calienta= en la 4oca del tu4ode ensaos se coloca una tira de ael i'regnada en nitrato 'ercurioso. +a 5or'acin deuna 'anc3a negra de g 'et/lico en el ael, roducido en la dis'utacin del g2 J2 oraccin del a'onaco, indica la e9istencia de a'onio en la 'uestra.

Ensayo con $erlas:consiste en un tro%o de ala'4re de latino 4ien li'io sujeto a un

orta asa 'et/lico, se calienta ligera'ente en la lla'a del 'ec3ero, desus con la untali4re del ala'4re del latino se i'regna una equeEa cantidad de 4ra9 (Ga 2B&-.102&$

o de sal de 5s5oro (GaG :&$ de nueo se introduce en la lla'a girandoconstante'ente 3asta que la sal se 5unda, esta oeracin se reite tantas eces 3asta q se5or'e una equeEa 'uestra transarente, el color de las erlas ariara seg7n la sustanciaque se agreguen seg7n el car/cter o9idante o reductor de la lla'a e'leado.

EFEEN!IAS BIB%IOCFI!AS

Burriel, F.= +ucena, F.= Arri4as, ). K ern/nde%, L. (200#$ Qumica analtica cualitativa. (1#ediciones$. 6saEa> editorial 3o'son.

C3iesa, A. (1""$Lecciones de qumica industrial.6saEa

?ogel, A. (1""1$ Qumica analtica cualitativa. 6saEa> Daelus%

)koog, ). (2002$Introduccin a la qumica analtica.?ol. 1. 6saEa> editorial Reert.

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!UESTIONAIO

4) eal'ar las ecuac'ones para ca&a prct'ca real'a&a)

!olorac'(n &e la llama:

9Na!l !l .Na.O !l .!l.

.Sr!l. !l .SrO !l .!l.

!a!O85s7 2 !l .O !O. !a!l.

!uSO9 !l !u!l. SO. .O

.!uSO9 9!l .!u!l !l. .SO9

Ba .!l Ba!l..

!alentam'ento en tu,o:

&2

&2

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Cu (SO4 ) .5H2O(S)

CuSO4(S)+5H

2O(g)

.) G!un&o se cal'enta el sul?ato &e co,re penta

N+a 'aora de los 'todos esectroscicos ara la deter'inacin de 'etales tra%a requieren

de una 'inerali%acin de la 'uestra ara re'oer la 'ateria org/nica de los ali'entos. 6l'todo '/s 5recuente'ente utili%ado ara la 'inerali%acin de las 'uestras de ali'entos es la

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calcinacin a sea or a seca o , or a 37'eda con agentes o9idantes. +a a 37'eda uedereali%arse en asos a4iertos o siste'as cerrados 4ajo resin.

+a calcinacin a seca en una 'u5la tiene la entaja de que no se necesitan reactios o slo serequiere una equeEa cantidad de ellos= el rendi'iento de 'uestras es alto se requiere slo

instru'ental si'le. :or lo general, las 'uestras son calentadas a *00@**0OC en crisoles deslica o de latino (*$. +a tcnica no es adecuada ara ele'entos ol/tiles (or eje'lo )e, g$los cuales se ierden durante la calcinacin. eneral'ente, la tcnica uede utili%arse ara elan/lisis de 'etales tales co'o Ga, D, Mg, Ca, Fe, Cu n aunque se 3a in5or'adoocasional'ente rdidas de estos ele'entos. :or lo tanto, es aconseja4le eri5icar los resultadosara cada 'atri% de la 'uestra anali%ando un 'aterial de re5erencia o co'arando con unatcnica esta4lecida de calcinacin or a 37'eda.

+as tcnicas conencionales de calcinacin or a 37'eda en asos a4iertos inolucran elcalenta'iento de la 'uestras en /cido or erodos largos. +as 'e%clas '/s co'7n'enteutili%adas son G&!P2&2, G&!P2)&PC1& G&!PC1&. :ara 'uc3as alicaciones

ueden utili%arse reactios de alta ure%a disoni4les co'ercial'ente. :ara rositoseseciales, se uede rearar /cidos ultra uros 'ediante su4e4ullicin. +a a 37'eda uedeutili%arse ta'4in ara ele'entos ol/tiles co'o )e si se seleccionan las condicionesaroiadas de o9idacin. Bock 3a reisado en detalle los di5erentes rocedi'ientos. )ine'4argo, los siste'as a4iertos de calcinacin a 37'eda ta'4in tienen una serie dedesentajas. )e requieren largos erodos de calenta'iento grandes cantidades de /cidos e9iste un riesgo de conta'inacin rdidas durante la 'inerali%acin.

Ade'/s, los /cidos 5uertes son alta'ente corrosios el uso del /cido erclrico requiere derecauciones eseciales de seguridad de4ido al riesgo de e9losiones.

6stas desentajas 3an lleado al desarrollo de siste'as cerrados donde la desco'osicin uedereali%arse 4ajo te'eratura resin eleadas. )e reduce signi5icatia'ente el tie'o dedigestin, se necesitan slo cantidades equeEas de /cidos se eli'ina el riesgo de rdida deele'entos ol/tiles o conta'inacin area. 6n la actualidad, se encuentran disoni4les diersossiste'as que utili%an 4o'4as calentadas con 'icroondas las cuales er'iten una r/idadigestin (10@20 'in$ de la 'aora de los ali'entos usando slo G&! 2&2 (r/5ico !$(Q,-$. :equeEas cantidades de co'uestos solu4les de car4ono er'anecen en el digeridoesecial'ente si se utili%an 4o'4as de 4aja resin (resin '/9i'a 1 4ar$. 6n la 'aora delos casos, estos co'uestos solu4les no son un ro4le'a ara las deter'inaciones de 'etalesque utili%an 'todos esectroqu'icosS.

Fuente: