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Empower3 基礎 ト レーニングテキス ト3471-J
日本ウォーターズ株式会社XEM3BAS0100
TEL ： 0120-800-299FAX ： 03-3471-7118
E-Mail ： [email protected]/jpWeb ： http://www.waters.com/
iRequestWeb サポー ト ： http://www.waters.com/irequestEmpower ト ラ ブルシューテ ィ ング ： http://www.waters.com/japan_empower_tipsMasslynx ト ラブルシューテ ィ ング ： http://www.waters.com/japan_masslynx_tips
このテキストの利用法
初めて使う場合
• まず第１章をご一読ください。ソフトウェアの基本ルールが説明されています。
新たな分析条件で分析を始める場合
第２章をご覧になり、分析に必要な液クロの運転条件設定（装置メソッド・メソッドセットの作成）を行います。さらに第２章では分析前のベースラインモニタや本分析（定量）の前にお試しで分析を行う手順を紹介しています。第２章でお試しのデータを分析した場合は第３章に進み、面積計算・検量線作成・定量計算に必要な解析条件（解析メソッド）を作成します。但し解析条件の設定は本分析終了後でも行えます。お急ぎの場合は第４章に進み本分析を行います。
定量分析を行う場合
• 定量分析では標準試料・未知試料の連続分析を行い、検量線作成・定量計算を行います。手順は第４章でご紹介しています。但し第２章の手順で液クロの運転条件設定（装置メソッド・メソッドセットの作成）をあらかじめ行ってください。
• 第３章の解析条件設定は定量分析の後で行うこともできます。定量分析終了後に解析条件設定を行う場合は第５章に進みます。
定量分析終了後の確認作業
• 第４章でご紹介した定量分析ではあらかじめ解析条件があれば同時に解析を行うことができます。定量分析と同時に解析を行った場合は第６章の結果の確認や第７章結果の印刷を行います。
• 同時解析を行っていない場合は定量分析後の再解析が必要です。• また、定量分析と同時に解析を行った場合でも行っていない場合でも第５章の「サ
ンプルセットデータを表示する」セクションをご覧になれば分析したクロマトとのチャートを確認できます。
定量分析後の再解析
• 第４章で定量分析と同時に解析を行っていない場合は分析終了後再解析を行います。第５章に進み解析条件の確認・再解析の実行を行います。
解析結果の確認・印刷
• 第４章の定量分析と同時に行った解析又は、第５章の定量分析後の再解析で得られた結果の確認は第６章の手順で行います。第６章の手順では検量線の確認も行うことができます。
• 印刷を行う場合は第７章で行います。
作業の流れ
標準手順①：まず標準試料の試し打ちをし、そのデータを元に解析条件を設定
した後、連続分析・解析を開始する手順。
標準手順②：連続分析でデータを取り込んだ後、その中の１つのデータを元に解
析条件を設定し、解析を行う手順。
☆必要に応じて の手順に進むこともできます。
第 8 章：プロジェクトの新規作成
第 2 章：分析条件の設定
第 2 章：試し打ちによるクロマトグラムの確認
第 4 章：連続分析Ⅰ(分析のみ)
第 3 章：解析条件の設定
第 4 章：連続分析Ⅱ（分析と解析）
第 5 章：データの一括解析
第 6 章：解析結果の確認
第 7 章：解析結果の印刷
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング -1
目次
第 1章 Empower3 ソフトウエアの基礎
起動 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 1-2Empower3 の作業領域 - - - - - - - - - - - - 1-4
第 2 章 初めての分析
分析条件の設定 -装置メソッド - - - - - - - 2-2装置の準備・平衡化・ベースラインモニター - - 2-5シングルインジェクションの分析開始 - - - - - 2-8
第 3 章 解析条件の設定
クロマトグラムを確認する - - - - - - - - - 3-2解析メソッドの作成 - - - - - - - - - - - - 3-5解析メソッドの変更 - - - - - - - - - - - 3-14メソッドの保存 - - - - - - - - - - - - - 3-19
第 4 章 連続分析 - サンプルセットの分析 -
連続分析を行う画面の起動 - - - - - - - - - 4-2分析のスケジュール（サンプルセット）の設定 4-3分析の実行 - - - - - - - - - - - - - - - 4-16分析中に行えること - - - - - - - - - - - 4-18分析終了後 - - - - - - - - - - - - - - - 4-21
第 5 章 連続分析 データの確認 / 再解析
連続分析のデータを表示する - - - - - - - - 5-2解析メソッドの確認 - - - - - - - - - - - - 5-4サンプル情報の変更 - - - - - - - - - - - - 5-9自動解析の実行 - - - - - - - - - - - - - 5-12解析の終了 - - - - - - - - - - - - - - - 5-15
第 6 章 解析結果の確認
結果を表示する - - - - - - - - - - - - - - 6-2結果の表示 - - - - - - - - - - - - - - - - 6-3検量線の確認 - - - - - - - - - - - - - - - 6-4
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング -2
結果の 適化 - - - - - - - - - - - - - - - 6-6
第 7 章 解析結果のレポートメソッドを用いた印刷
印刷結果を表示する - - - - - - - - - - - - 7-2結果のプレビュー - - - - - - - - - - - - - 7-3解析結果の印刷 - - - - - - - - - - - - - - 7-5レポート編集画面へのアクセス - - - - - - - 7-7レポートメソッドの新規作成 - - - - - - - - 7-9
第 8 章 Empower3 プロジェクトの管理
プロジェクトの新規作成 - - - - - - - - - - 8-2プロジェクトのバックアップ - - - - - - - - 8-6プロジェクトのリストア - - - - - - - - - - 8-9データ・メソッドの削除 - - - - - - - - - 8-12
第 9 章 Empower3 基礎トレーニング Appendix
1.Empower3 キーポイント- - - - - - - - - - - 9-22.「メソッド表示」からの装置メソッドの作成 9-123. 装置メソッドの各モジュールパラメータ- - 9-164. システムを自動的に停止させる - - - - - 9-285. サンプルセットについて - - - - - - - - 9-326. 定量計算式 - - - - - - - - - - - - - - 9-397. 波形解析イベント - - - - - - - - - - - 9-458. 検量線ポイントの 適化 - - - - - - - - 9-529. 結果セットデータの 適化 - - - - - - - 9-5610.Defaults プロジェクトのレポートメソッド 9-6211. レポートグループの編集ポイント - - - - 9-6912. エクスポートメソッドについて - - - - - 9-77
第 10 章 Empower3 用語集
Empower3 の用語の説明 - - - - - - - - - - 10-2Empower3 システムの構成 - - - - - - - - - 10-6電源 ON の順番 - - - - - - - - - - - - - - 10-8データの表示（レビュー）画面について - - 10-9
ハンズオン資料
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング -3
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング -4
第 1 章 Empower3ソ フ ト ウエアの基礎
XEM3BAS0100
この章では Empower3 ソ フ ト ウ ェ アの起動、 ソ フ ト ウ ェ ア全般の基本操作をご紹介し ています。
Empower3 基礎 ト レーニング 1-1
Empower3 ソ フ ト ウエアの基礎
1. 起動□ PC の電源を ON にし ます。
□ 「ス ター ト 」 メ ニューから 「すべてのプロ グ ラ ム」 － 「Empower」 － 「Empower」 を選びます。
Empower3 のシ ョ ー ト カ ッ ト は”C: \ Empower \ Bin \ Empower.exe”から作成し て く だ さい。
Empower3 ロ グ イ ン画面が起動し ます。
図 1. Empower ロ グ イ ン
Empower3 ソ フ ト ウ ェ アでは標準でセキ ュ リ テ ィ 機能が備わってお り Empower3 ソ フ トウ ェ アの各機能を使用する為にはまずロ グ イ ンを行います。また ロ グ イ ン後は、 ロ グ イ ン し たユーザー専用の環境で画面が起動し ます。
□ [ ユーザー名 ]、 [ パス ワード ] を入力し ます。
ご使用になるユーザー名、 パス ワード は管理者にご確認下さい。 初期設定ではユーザー名「system」 ＆パス ワー ド 「manager」 が存在し ます。
□必要があれば [ 詳細 ] ボタ ンを ク リ ッ ク し て ［ユーザーの種類］ と ［イ ン ターフ ェース］ を選択し ます。
図 2. ユーザーの種類と イ ン ターフ ェース選択
□ ［OK］ を ク リ ッ ク し ます。
入門モード
アドバンスモード（Millennium32 モード）
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 1-2
起動
図 3. プロ ジェ ク ト と分析システムを選択する ダ イ ア ロ グ
□作業に使 う プロ ジェ ク ト と分析システムを選び [OK] し ます。
プロジ ェ ク ト とは . Empower3 では各条件 ・ 生データ （ク ロマ ト グ ラ ム） ・ 結果データ などをプロ ジェ ク ト と呼ばれる単位で管理し ています。プロ ジェ ク ト 内の各項目はデータベースで管理さ れてお り 項目毎の リ ス ト ア ッ プは も ちろん日時や項目名での分類や集計が簡単に行えます。
プロ ジ ェ ク ト は試験項目や実験内容毎に作成する と 効果的です。 これは従来の管理で試験項目ご と に管理用のバイ ンダーを用意する よ う な も のです。 分析の度に作成する必要はあ り ません。
システムとは . 分析を行 う ク ロマ ト 装置の名前です。 据え付け時に設定し ています。
図 4. Empower3 ク イ ッ ク ス ター ト 画面
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 1-3
Empower3 ソ フ ト ウエアの基礎
X
2.Empower3 の作業領域Empower3 で行 う 作業はウ ィ ン ド ウ左端にあ るナビゲーシ ョ ンバーで選びます。
選択し たナビゲーシ ョ ンバーによ って画面中央の作業領域の画面が切 り 替わ り ます。
さ らにナビゲーシ ョ ンバーに選択項目があ る場合は、 項目タ イ ト ルを直接ク リ ッ ク します。 選んだ項目は黄色の■印でマーク されます。
作業領域での操作のポイ ン ト については、 9-2 ページの 「Empower3 キーポ イ ン ト 」 を参照し て く だ さい。
図 5.
画面の下部には分析中の状況が表示 さ れ ま す。 ナ ビ ゲーシ ョ ン バーの ［取 り 込みビ ュー］ で表示の ON/OFF ができ ます。
図 6.
作業領域
ナビゲーシ ョ ンバー
タ イ ト ルバーには選択し た「分析システム」、「プロ ジェ ク ト 」、ロ グ イ ン し た「ユーザー名」が表示されます。
EM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 1-4
Empower3 の作業領域
2.1 分析を行 う ・ ク ロマ ト のモニターをする
□ナビゲーシ ョ ンバーの [ サンプルの分析 ] を ク リ ッ ク し ます。
図 7. サンプルの分析
作業領域にはサンプルキ ュー又はコ ン ト ロールパネルが表示されます。
サンプルキ ューは分析のス ケジ ュール （シーケン ス） です。 表で示されます。
コ ン ト ロールパネルはク ロマ ト のモニ ター、 ク ロマ ト システムの状態が表示されます。また コ ン ト ロールし ているポンプの流量変更も行えます。
サンプルキ ュー
コ ン ト ロールパネル
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 1-5
Empower3 ソ フ ト ウエアの基礎
2.2 データ を表示する
□ナビゲーシ ョ ンバーの [ プロ ジェ ク ト 参照 ] を選びます。
□表の上にあ る [ チャ ンネル ] タブを ク リ ッ ク し、 データの表の中から表示させたいデータ行を選択し ます。
データの表示画面で複数データ を重ね書きなどを し て比較する場合は、「チャ ンネル」テーブルからデータ を選択し ます。
図 8. 「データ検索」 画面
図 8 の例ではサンプル名 " テス ト " と "std20" を ク リ ッ ク し て選んでいます。
複数のデータ を表示させる場合は [Shift]+ ク リ ッ ク又は [Ctrl]+ ク リ ッ ク で複数のデータ を表から選びます。
□選択し た行の上で右ク リ ッ ク し て、表示される メ ニューから 「レ ビ ュー」 を選びます。
よりみち
・ " レ ビ ュー " 画面はク ロマ ト を自由に拡大など し て詳し く 観察し た り 、 解析 メ ソ ッ ドを設定する こ と ができ ます。
・ " プレ ビ ュー " 画面は印刷に使 う レポー ト メ ソ ッ ド （印刷書式） を使い印刷イ メ ージ
よりみちはおしまい
を画面に表示し ます。
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 1-6
Empower3 の作業領域
データの表示画面が現れます。
図 9. データの表示 「 メ イ ン画面」
一旦データ を表示し た後は、ナビゲーシ ョ ンバーで [ サンプルの分析 ] や [ メ ソ ッ ド の表示 ] に切 り 替えて も、 ［データの表示］ を ク リ ッ クすれば上記の手順で表示し ておいたデータ を見る こ と ができ ます。
レ ビ ューまたはプレ ビ ューされているデータが無い場合は、 [ データの表示 ] は選択でき ません。
よりみち
一旦データ を表示し た後、 別のデータ を表示する際に メ ッ セージが表示されます。
「はい」 ： 現在読み込まれているデータ と置き換えます。
「いいえ」 ： 現在読み込まれているデータはそのま まで、 後か ら選択し たデータ を追加し て読み込みます。
よりみちはおしまい
表示されている ク ロマ ト データ情報 （切 り 替え る場合は行番号を ク リ ッ ク し ます）
「取 り 込みビ ュー」を OFF にし てお く と画面が広 く 使えます
「重ね書き」ボタ ン
プロ ッ ト の表示設定は「プロ ッ ト プロパテ ィ 」で変更でき ます。（右ク リ ッ ク -「プロパテ ィ 」を選択し て下さい）
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 1-7
Empower3 ソ フ ト ウエアの基礎
2.3 分析 ・ 解析の条件を確認 ・ 設定する
Empower3 で作業に必要な条件は " メ ソ ッ ド " と し て作成 ・ 保存されています。
[ メ ソ ッ ド表示 ] にあ る " メ ソ ッ ド セ ッ ト "、 " 装置 メ ソ ッ ド " 又は、 " 解析 メ ソ ッ ド "を選ぶ と各 メ ソ ッ ド の新規作成画面が表示されます。
□ ［ メ ソ ッ ド 表示］ にあ る、 メ ソ ッ ド の項目 （ メ ソ ッ ド セ ッ ト 、 装置、 解析） のいずれかを ク リ ッ ク し ます。
図 10. " 装置 " を選んだ場合
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 1-8
第 2 章 初めての分析
XEM3BAS0100
こ の章では始めて分析を行 う 場合の条件設定、 確認を目的 と し た簡単な分析の手順をご紹介し ています。
Empower3 基礎 ト レーニング 2-1
初めての分析
1. 分析条件の設定 - 装置 メ ソ ッ ド初めて分析する時には Empower3 で メ ソ ッ ド を設定し ます。メ ソ ッ ド は分析に必要な ク ロマ ト の測定条件、 解析条件、 レポー ト 書式などです。
★メ ソ ッ ドの基本は 4 つの種類
･ 装置 メ ソ ッ ド ： ポンプの送液条件、 検出器の波長などの運転条件やク ロマ ト グ ラ ムの保存条件
･ 解析 メ ソ ッ ド * ： 面積の計算、 ピーク の同定、 検量線作成、 定量の条件
･ レポー ト メ ソ ッ ド * ： 解析し た結果を印刷する書式
･ メ ソ ッ ド セ ッ ト ： 分析 ・ 解析 ・ レポー ト の各 メ ソ ッ ド の う ちどれを使 う のか選んだもの。 分析の作業では メ ソ ッ ド を メ ソ ッ ド セ ッ ト 名で指定し ます。メ ソ ッ ド セ ッ ト に リ ス ト されている、 装置 メ ソ ッ ド ・ 解析 メ ソ ッ ド * ・ レポー ト メソ ッ ド * が働いて一連の分析が行えます。
* 印は分析のみを行 う 場合は必須ではあ り ません。分析終了後再解析を行 う と きに設定し て く だ さい。
分析時には必ず メ ソ ッ ド セ ッ ト が必要です。 メ ソ ッ ド セ ッ ト 内に分析に使用する装置 メソ ッ ド を指定し て、 分析を行います。
必ず確認 ：この後の分析に使用するプロジ ェ ク ト 、 分析システムはタ イ ト ルバーで確認できます。××××× プロジ ェ ク ト = ○○○○○○○ で表示されます。×××××が分析システム、 ○○○○○○○がプロジ ェ ク ト 名です。
変更は、 「管理」 メ ニュー 「プロジ ェ ク ト / システムの変更」 で行います。
1.1 メ ソ ッ ド セ ッ ト 編集ウ ィ ザード
メ ソ ッ ド セ ッ ト 編集ウ ィ ザー ド を使用する と、 各 メ ソ ッ ド を指定し た メ ソ ッ ド セ ッ トを簡単に作成でき ます。 装置 メ ソ ッ ド の新規作成も可能です。
図 1. 「取 り 込みビ ュー」 の メ ソ ッ ド セ ッ ト 編集ボタ ン
□ 「 メ ソ ッ ド セ ッ ト 編集ウ ィ ザード」 ボタ ンを ク リ ッ ク し ます。
「 メ ソ ッ ド セ ッ ト 新規作成ウ ィ ザード」 が表示されます。
各画面で設定し ていき ます。
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 2-2
分析条件の設定 - 装置 メ ソ ッ ド
図 2. 「装置 メ ソ ッ ド の選択」 画面
□既存の装置 メ ソ ッ ド を リ ス ト か ら選択するか、 新規作成する場合は 「新規作成」 ボタ ンを ク リ ッ ク し ます。
図 3. 「装置 メ ソ ッ ド」 編集画面
□各モジ ュールのア イ コ ンをそれぞれク リ ッ ク し てパラ メ ータ設定し ます。
各モジュールのパラ メ ータ設定ポイ ン ト は 9-16 ページの 「装置メ ソ ッ ド の各モジュールパラ メ ータ」 を参照し て く だ さい。
□編集後、 フ ァ イル メ ニ ュー 「名前を付けて保存」 で保存し ます。
□保存後、 装置 メ ソ ッ ド の編集画面を終了し ます。
□ウ ィ ザード画面に戻 り ［次へ］ を ク リ ッ ク し ます。
モジ ュールのア イ コ ン各モジ ュールのア イ コ ン
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 2-3
初めての分析
図 4. 「既定の メ ソ ッ ド の選択」 画面
□その他の メ ソ ッ ド を指定し、 [ 次へ ] を ク リ ッ ク し ます。
図 5. 「 メ ソ ッ ド セ ッ ト の名前」 画面
□ メ ソ ッ ド セ ッ ト 名は メ ソ ッ ド セ ッ ト 内に設定し た装置 メ ソ ッ ド と 同じ名前が自動的に入 り ます。
メ ソ ッ ド セ ッ ト 名は装置メ ソ ッ ド名と同じ にし てお く と便利です。
□ [ 完了 ] を ク リ ッ ク し、 メ ソ ッ ド セ ッ ト を保存し ます。
以上の操作で、 メ ソ ッ ド セ ッ ト ・ 装置 メ ソ ッ ド の設定は終了です。
よりみち
ナビゲーシ ョ ンバー[ メ ソ ッ ド表示 ] から装置 メ ソ ッ ド、 メ ソ ッ ド セ ッ ト を新規作成する こ と も可能です。 9-12 ページの 「「 メ ソ ッ ド表示」 からの装置 メ ソ ッ ド の作成」 を参照し て く だ さい。
「分析のみ」で実行する場合はその他の メ ソ ッ ド は必須ではあ り ません。
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 2-4
装置の準備 ・ 平衡化 ・ ベース ラ イ ンモニター
2. 装置の準備 ・ 平衡化 ・ ベース ラ イ ンモニ ター設定し た装置 メ ソ ッ ド で LC システムを運転する操作がセ ッ ト ア ッ プです。 LC システムの平衡化の状況を確認する場合、 平衡化 / モニ ターの操作を行います。 サンプル注入は行われず、 検出器のモニ ターが行われます。
□ナビゲーシ ョ ンバー ［取 り 込みビ ュー］ を ON と し ます。
□さ らに ［サンプルの分析］ の ［コ ン ト ロールパネル］ を選びます。
図 6. コ ン ト ロールパネル
グレー枠の表示部分は、 「表示」 メ ニュー - 「ツールバー」 で設定できます。
□平衡化 / モニ ター ボタ ンを ク リ ッ ク し ます。
図 7.
□図 7 の画面で装置 メ ソ ッ ド欄に メ ソ ッ ド を指定し ます。
□ ［セ ッ ト ア ッ プ］ を ク リ ッ ク し ます。 LC の運転が始ま り ます。
□ ［平衡／モニ ター］ を ク リ ッ ク し ます。 ベース ラ イ ンモニ ターが始ま り ます。
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 2-5
初めての分析
図 8. 平衡／モニ ター
よりみち
ダ イ レ ク ト にポンプの流量や組成を変更する場合 ：
コ ン ト ロールパネルの 「流量の変更」 ボタ ンを ク リ ッ クする と変更画面が起動し ます。
ダ イ レ ク ト にポンプを停止する場合 ：
コ ン ト ロールパネルの 「流量停止」 ボタ ンを ク リ ッ クする と変更画面が起動し ます。
ダ イ レ ク ト にラ ンプを On/Off する場合 ：
2489UV 検出器ダ イ レ ク ト コ ン ト ロールパネルの 「ラ ンプの On/Off」 ボタ ンを ク リ ックする と変更画面が起動し ます。
* こ こ でご紹介し た方法では メ ソ ッ ド のパラ メ ータは変更されていません。変更する場
よりみちはおしまい
合は 2-10 ページの 「分析条件 （装置 メ ソ ッ ド ） の調整」 を参照し て く だ さい。
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 2-6
装置の準備 ・ 平衡化 ・ ベース ラ イ ンモニター
★モニ ターのスケー リ ングを変更
モニ ターのス ケー リ ングの変更し たい場合はモニ ター画面上で右ク リ ッ ク し、「プロパテ ィ 」 メ ニ ューを選びます。
図 9.
［ス ケー リ ング］ タブを選びます。 ［Y －開始］ ［Y －終了］ を入力し一定のスケール とし ます。 空欄はオー ト スケールです。
ベースラ イ ンの拡大はマウスでも行えます。
★ベースラ イ ンモニ ターの中止
ベース ラ イ ンモニ ターは中断し ない と ス ク ロールを繰 り 返し続行し ます。
□画面下方にあ る ［中断 （赤ボタ ン）］ を ク リ ッ ク し ます。
モニ ターが中断し次の作業が行えます。
モニ ターが中断し てもポンプの送液は止ま り ません。セ ッ ト ア ッ プを行った装置メ ソ ッ ドの初期条件で送液され続けます。
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 2-7
初めての分析
3. シングルイ ンジェ ク シ ョ ンの分析開始
□ ［シングル注入］ ボタ ン を ク リ ッ ク し ます。
□分析条件を設定し ます。
サンプル名 . サンプルの名前を設定し ます。
機能 . 標準試料注入又は未知試料注入を選びます。
メ ソ ッ ド セ ッ ト . 作成し た メ ソ ッ ド セ ッ ト が選ばれている こ と を確認し ます。
バイアル . 注入するサンプルのバイ アル位置を設定し ます。
注入量 . 注入する量 （μl） を設定し ます。
分析時間 . データの取 り 込み時間 （分） を指定し ます。
図 10. シングル注入のパラ メ ータ指定
★注入操作
･ Waters 製オー ト サンプラーの場合
□ ［注入］ を ク リ ッ ク し ます。設定し たバイ アル番号、注入量で分析がス ター ト し ます。
･ 他社のオー ト サンプラー ・ マニ ュ アルイ ンジェ ク ターの場合
□ ［注入］ を ク リ ッ ク し ます。 システムの状態が " 注入待機中 " と なった こ と を確認し、 オー ト サンプラーのス ター ト 又はサンプルの注入を行います。
図 11.
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 2-8
シングルイ ンジェ ク シ ョ ンの分析開始
3.1 分析中データの確認
分析途中で も レ ビ ュー画面にデータ を表示し解析を行い、 分離状態を確認でき ます。
□レ ビ ューのボタ ン を選びます。
データがレ ビ ュー画面に表示されます。 随時データは更新されます。
図 12.
分析中のモニ ターに戻る場合はナビゲーシ ョ ンバー ［サンプルの分析］ の ［コ ン ト ロールパネル］ を選びます。
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 2-9
初めての分析
3.2 分析条件 （装置 メ ソ ッ ド） の調整
確認し た ク ロ マ ト グ ラ ムの結果をみて保持時間の調整の為にポンプの流量など を変更する手順をご紹介し ます。
□ナビゲーシ ョ ンバー ［ メ ソ ッ ド表示］ の ［装置］ を選びます。
□変更する装置 メ ソ ッ ド が開いている こ と を確認し ます。
□装置 メ ソ ッ ド内の流量などの条件を変更し ます。
□変更後、 「フ ァ イ ル」 メ ニ ューか ら 「上書き保存」 を選ぶか ［保存］ ア イ コ ン を クリ ッ ク し ます。
図 13. メ ソ ッ ド再編集
□新たに注入を開始すれば新しい分析条件で分析でき ます。
よりみち
プロ ジェ ク ト 参照画面から [ メ ソ ッ ド ] タブで変更し たい メ ソ ッ ド をダブルク リ ッ クする と図 13 と同じ画面が開き ます。 そ こ で同じ よ う に編集する こ と もでき ます。
現在開いている装置メソッド
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 2-10
第 3 章 解析条件の設定
XEM3BAS0100
こ の章ではク ロマ ト グ ラ ムを解析し面積値の計算、 検量線作成、 定量を行 う 基本条件の設定、 解析を行 う 画面の基本操作をご紹介し ます。
Empower3 基礎 ト レーニング 3-1
解析条件の設定
1. ク ロマ ト グ ラ ムを確認する
1.1 プロ ジェ ク ト 参照
ク ロマ ト グ ラ ムの確認はプロ ジェ ク ト 画面を開いて行います。
□ナビゲーシ ョ ンバーの ［プロ ジェ ク ト 参照］ を選びます。
プロ ジェ ク ト 画面が表示されます。
シングルイ ンジェ ク シ ョ ンで注入し たデータは ［イ ンジェ ク シ ョ ン］ および [ チャ ンネル ] タブで確認し ます。
□ ［チャ ンネル］ タブを選びます。
図 1. プロ ジェ ク ト 画面 チャ ンネルタブ
□条件設定するデータの上で右ク リ ッ ク - 「レ ビ ュー」 を選びます。
複数のデー タ を一度にレ ビ ューする場合はあらかじめ選んでおいてから右ク リ ッ ク し ます （[Ctrl]+ ク リ ッ ク ・ [Shift]+ ク リ ッ ク で複数選びます）。
レ ビ ュー画面に選択し た ク ロマ ト グ ラ ムが表示されます。
よりみち
既にデータが表示されている場合は 「追加 or 置き換え」 の メ ッ セージが出ます。詳細は 1-7 ページの 「一旦データ を表示し た後、 別のデータ を表示する際に メ ッ セージが表示されます。」 を参照し て く だ さい。
分析直後のデータなど、見当たらない場合、［更新］ボタンでテーブル情報を更新します。
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 3-2
ク ロマ ト グ ラ ムを確認する
図 2.
選択し たデータに関する情報は ［2D チャ ンネル］ テーブルに表示されます。 表の下にある ［2D チャ ンネル］ タ ブを選びます。 各データのピーク情報は ［ピーク］ テーブルに表示されます。
解析パラメータウィザード
2D チャンネルタブ
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 3-3
解析条件の設定
1.2 データ表示画面の基本
□拡大部分をマウ スで囲み拡大し ます。
図 3.
□拡大し た ク ロマ ト グ ラ ムは表示内で右ク リ ッ ク し 「全体表示」 「前の拡大に戻る」 で拡大をや り 直し ます。
図 4.
ク ロマ ト グ ラ ムのコ ピー
□ク ロ マ ト グ ラ ムの表示内で右ク リ ッ ク し 「コ ピー」 で “ メ タ フ ァ イル” 形式でデータがコ ピーでき ます。 ワープロ （ワー ド パ ッ ト など） に メ タ フ ァ イル形式で貼 り 付けし て く だ さい。
ア クセサリ にある " ペイ ン ト " などビ ッ ト マ ッ プデータ専用アプ リ ケーシ ョ ンに貼り付けし た場合、 図の印刷品位が悪 く な り ます。 必ず メ タ フ ァ イルに対応し たアプ リ ケーシ ョ ンに貼り付けし て下さい。
XEM3BAS0100 Empower3 基礎 ト レーニング 3-4
解析 メ ソ ッ ド の作成
2. 解析 メ ソ ッ ド の作成解析 メ ソ ッ ド作成ウ ィ ザード でピーク幅 ・ 検出感度 （傾き ： Slope） ・ 小面積 ・ 高さ ・積分禁止 ・ 成分テーブル ・ 濃度テーブルが設定でき ます。 定量下限付近のデータ を使用すれば 小面積など を効果的に設定でき ます。
2.1 解析 メ ソ ッ ド作成ウ ィ ザード の起動
□ ［解析パラ メ ータ ウ ィ ザード］ ボタ ン を ク リ ッ ク し ます。
図 5. 解析 メ ソ ッ ド作成ウ ィ ザード
□ [ 新しい解析 メ ソ ッ ド を作成する ] を選び [OK] を ク リ ッ ク し ます。
図 6. 解析 メ ソ ッ ド新規作成
□ [ 解析の種類 ： LC] で [OK] を ク リ ッ ク し ます。
［解析方法 ： Apex Track］ は、 Empower から採用された新し いアルゴ リズムです。 ピーク頂点から ピーク開始 / 終了を決定し ます。 詳細は” Empower3 ソ フ ト ウ ェ アデータ取り込み / 解析理論ガイ ド 「2 ApexTrack 波形解析」” をご参照下さい。 ［ク ロスチャ ンネル････］ は、 MS 検出器データ解析用の機能です。
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解析条件の設定
図 7. 波形解析の範囲
□波形解析を行 う 部分をマウ スで拡大し ます。
「開始」 から 「終了」 までの範囲のみ、 解析が行われます。 その他の範囲には積分禁止イベン ト がかか り 、 解析が行われません。
□ [ 次へ ] を ク リ ッ ク し ます。
ク ロマ ト グラムの拡大をやり直す場合はク ロマ ト グラムの上で右ク リ ッ ク し 「全体表示｣ (初の表示 ) 又は｢前の拡大に戻る」 （一回前の拡大） を選びます。
図 8. ピーク幅と検出感度
□ピーク幅と検出感度が自動で決定されます。
ク ロマ ト グラム毎にピークの大き さやベースラ イ ン ノ イズなどが変化する場合は、 「ピーク幅と検出感度を消去」 にチ ェ ッ ク をいれます。解析メ ソ ッ ド に固定値が登録されず、ク ロマ ト グラム毎にピーク幅と検出感度が 適化されます。
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解析 メ ソ ッ ド の作成
・ ピーク幅
ベース ラ イ ン幅 （sec） です。 設定し た値よ り 幅の大きいピークが検出された時、 積分が行われます。
・ 検出感度
ベース ラ イ ンの傾き （μV/sec） を意味し ています。 設定値を超え るベース ラ イ ンの変化があった場合、 ピーク が検出されます。
詳細は 「Empower3 ソ フ ト ウ ェ ア データ取 り 込み / 解析理論ガイ ド」 をご覧 く だ さい。
□ [ 次へ ] を ク リ ッ ク し ます。
図 9. 小面積、 高さ
□検出する 小ピーク の上で ク リ ッ ク し ます。
ク リ ッ ク し たピークが赤 く な り ます。
□ ［ 小面積］ 又は ［ 小高さ］ を ク リ ッ ク し ます。
［ 小面積］ 又は ［ 小高さ］ が設定でき、 設定値よ り 小さ なピークは検出されな く なり ます。
設定された値は赤 く なっているピークの実測値の 95% です。赤 く し ていたピーク も取り除く 場合は設定された値を 10% 程度増やし、 ［テス ト ］ ボタ ンを ク リ ッ ク し て く だ さい
□ ［次へ］ を ク リ ッ ク し ます。
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解析条件の設定
図 10. 検量線 - 全般
□定量条件を変更でき ます。 下の場合は変更し て く だ さい。
高さ で定量し ますか ? → " はい " の場合は " 面積 " を " 高さ " に変更
標準試料 と未知試料で注入容量が異な り ますか？→ " はい " の場合は " 濃度 " を " 溶液濃度 " に変更
* 濃度は成分量の意味です。 成分量は濃度、 重量など任意のものが設定できます。
□ ［次へ］ を ク リ ッ ク し ます。
図 11. ク ロ スチャ ンネル内部標準
□ ［いいえ］ を選びます。
主に MS 検出器で使われるオプシ ョ ンです。
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解析 メ ソ ッ ド の作成
図 12. 検量線 - 名前と保持時間
□成分の名前を タ イプし ます。
同定し ない （名前のつかない） ピークは行を削除し て下さい。
□ ［次へ］ を ク リ ッ ク し ます。
図 13. 検量線 - 濃度
□検量線作成に使 う 標準試料溶液が 1 つ （濃度が 1 点） で常に同じ場合は、 濃度表に濃度を設定し ます。
検量線作成に使 う 標準試料溶液が複数あ る （標準試料の濃度 （重量） が複数 ・ 多点検量線） 場合は分析する時に設定し ます。
□ ［次へ］ を ク リ ッ ク し ます。
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解析条件の設定
図 14. 検量線作成 ‐ 内部標準法
□外部標準 （絶対検量線） 検量線 ・ 内部標準検量線を選びます。
外部標準 （絶対検量線） 検量線の場合
□ " 外部標準法 " のマークは変更せず ［次へ］ を ク リ ッ ク し ます。
図 17 へ進みます。
内部標準法の場合、 設定を変更し ます。
内部標準ピーク が 1 種類の場合
図 15. 単独の内部標準法
□ " 単独の内部標準法 " をマーク し、" 内部標準に使 う 成分の選択 " 欄で内部標準成分名を選びます。
内部標準ピーク が 2 種類以上の場合
□ " 複数の内部標準法 " にマーク し、" 成分ご と の内部標準の選択 " テーブルで各ピーク毎に内部標準成分名を選びます。
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解析 メ ソ ッ ド の作成
図 16. 複数の内部標準法
□ ［次へ］ を ク リ ッ ク し ます。
図 17. 解析 メ ソ ッ ド の名前
□解析条件名を タ イプし ます。
［完了］ を ク リ ッ ク し ます。 保存が行われます。
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解析条件の設定
2.2 解析条件を確認し てみる
設定し た解析条件で正しい解析が されているか確認し ます。
ク ロマ ト が表示されていない場合は ［データの表示］ ボタ ンを ク リ ッ ク し ます。
図 18.
2.3 結果の確認
3-3 ページの図 2 で表示させた ク ロマ ト グ ラ ムに作成し た解析 メ ソ ッ ド が適用されてピーク の検出、 面積の計算、 及びピーク の同定が自動的に行われている事を確認し てく だ さい。
★ピーク検出の確認
□ 小限の結果は メ イ ン画面 （ク ロ マ ト 画面） 下の ［ピーク］ タブを ク リ ッ ク し て表示し ます。
結果の詳細を表示する場合は ［ピーク］ テーブル上で右ク リ ッ ク し 「プロパテ ィ 」 を選び表示する項目のチ ェ ッ クマーク を OFF にし ます。
目的とする結果が得られない場合、 解析メ ソ ッ ド の変更が必要です。 3-14 ページの 「解析メ ソ ッ ドの変更」 を参照し て く だ さい。
波形解析ボタン 検量線作成ボタン
定量ボタン
ピークタブ
検出感度ピーク幅 小面積 小高さ
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