2. Qualitative und quantitative Analyse 381 0,2~ DichlorfluoresceinlSsung besprfiht und im UV-Licht (254 nm) betrachtet. Die Rf-Werte sind fiir Dulcin 0,66, ffir Saccharin 0,47 und fiir Cyclamat 0,28. 1 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 125, 20--22 (1964). Zentrallab. GroBeinkaufs- gen. Finn. Handelsgenossensch. (SOK), Helsinki (Finnland). DoRm RITTWE~Em I-I~.IL~G~A~N t~ber die Identitizierung yon Phenothiazinen dutch gasehromato~aphisehen Vergleich ihrer Pyrolyseprodukte berichten C. R. FONTAl, N. C. J~ und P. L. KIRKL Die Phenothiazine warden als Phosphate bei Rotglut innerhalb yon 10 see pyrolysiert 2. An einer 1,5 m langen S~ule (2,4 mm inn. D.) aus rostfreiem Stahl, gepackt mit 5o/0 SiliconS1 !Nr. 500 auf Chromosorb W (60--80 mesh), S~ulentemp. 110 • 1~C, Temp. des Einspritzblocks 200 ~C, mit Stickstoff (33 ml/min) oder Was- serstoff (22 ml/min) a]s Tr~gergas, EinlaSdruck 1,4 arm., wurden ffir die Pyrolyse- produkte der einze]nen Phenothiazinderivate charak~eristische Chromatogramme erhalten. Als wesentliehe Bestandteile dieser Produkte konnten vorl~ufig Methan, -Athylen nnd Propylen nachgewiesen werden. Die Pyrolyseprodukte werden mit denen verghchen, die unter gleiehen Bedingnngen aus Barbituraten erhalten wurden. Allerdings sind hier Mengen yon ~75 #g im Vergleieh zu 2 #g bei den Barbituraten erforderlieh. Die Reproduzierbarkeit der Pyrolyse ist gut, wobei jedoch die Pyrolyse- bedingungen genau eingehalten werden mfissen. Die rel. Retentionszeiten der Pyrolyseprodukte von 19 Phenothiazinderivaten (bezogen auf den Hauptpeak der Pyrolyseprodukte yon Natriumpentobarbital) sind tabellarisch zusammengeste]lt. Mikrochim. Acta (Wien) 1964, 326 332. School Criminol. Univ. Berkeley 4, Califl (USA). -- ~ JENCC~CGS, E. C., jr., and K. P. Dnv~IcK: Analyt. Chemistry 84, 1543 (1962); vgl. diese Z. 198, 392 (1963). G. BITTCCE~ Eine quantitative Methode zur Bestimmung yon Harzs~iuren im Gemisch mR Fettsiiuren hat E. MEanEST 1 dutch Messung der Absorption yon Modell-Misehun- gen aus Abietins~ure und 0lsS~ure bei 240 nm ausgearbeitet. Itierbei erhS~lt man ffir jedes Gemisch eine Gerade, wenn man die Extinktion bei 240 nm fiber tier Konzen- tration der jeweihgen Mischung auftr~gt. Aus der Steigung, d.h. aus dem Tangens des Winkels, den die Gerade mit der Abszisse bilde% errechnet sich der Gehalt an Abietins~nre (Formel im Original). Graphisch l~$t sich die Abientins~ure anhand einer Eichkurve ermitteln, die man beim Auftragen des prozentualen Abientin- s~turegehaltes gegen den Tangens erh~lt. Chem. Techn. 15, 629 (1963). Inst. Zellstoff u. Papier, Heidenau. B. K~XMEX~ Uber die S[iulen-Verteilungschromatographie yon Porphyrinen berich~en E. W. BXK~, M. LACHMAN und A. H. CoRw~ 1. Um eine gute und reproduzierbare Verteilungschromatographie an S~ulen zu gew~hrleisten, daft die Trs mit der station~ren Phase nicht iiberlastet sein, die mobile Phase mu• mit der statio- n~ren ges~ttigt sein, die Durchflul3rate muB zum Einstellen des Verf~ilungsgleich- gewichtes langsam genug sein und falls die Zusammensetzung der mobilen Phase sich iindern soll, muB das in kleinen Schritten, am besten nach der Gradientenmethode, geschehen. Unter diesen Bedingungen sind bei 8 Std Laufzeit mit Silieagel (60 bis 200 mesh) als Triigersubstanz, mit Dimethylsulfoxid als station~rer und Cyclohexan Ms mobiler Phase die Rf-Werte auf ~0,002 reproduzierbar. Neben theoretischen Erw~gungen sind ausffihrliche Einzelheiten zur Erzielung obiger Bedingungen und die Berechnung der Rf-Werte angegeben. Die Rf-Werte yon 9 Porphyrinderivaten sind in einer Tabelle zusammengestellt. 1 Analyt. Biochemistry 8, 503--511 (1964). Dept. Chem., John Hopkins Univ., Baltimore, Md. (USA). E. Mi)LLE~, Wfirzburg

Eine quantitative Methode zur Bestimmung von Harzsäuren im Gemisch mit Fettsäuren

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Page 1: Eine quantitative Methode zur Bestimmung von Harzsäuren im Gemisch mit Fettsäuren

2. Qualitative und quantitative Analyse 381

0,2~ DichlorfluoresceinlSsung besprfiht und im UV-Licht (254 nm) betrachtet. Die Rf-Werte sind fiir Dulcin 0,66, ffir Saccharin 0,47 und fiir Cyclamat 0,28.

1 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 125, 20--22 (1964). Zentrallab. GroBeinkaufs- gen. Finn. Handelsgenossensch. (SOK), Helsinki (Finnland).

DoRm RITTWE ~Em I-I~.IL~G~A~N

t~ber die Identitizierung yon Phenothiazinen dutch gasehromato~aphisehen Vergleich ihrer Pyrolyseprodukte berichten C. R. FONTAl, N. C. J ~ und P. L. KIRKL Die Phenothiazine warden als Phosphate bei Rotglut innerhalb yon 10 see pyrolysiert 2. An einer 1,5 m langen S~ule (2,4 mm inn. D.) aus rostfreiem Stahl, gepackt mit 5o/0 SiliconS1 !Nr. 500 auf Chromosorb W (60--80 mesh), S~ulentemp. 110 • 1 ~ C, Temp. des Einspritzblocks 200 ~ C, mit Stickstoff (33 ml/min) oder Was- serstoff (22 ml/min) a]s Tr~gergas, EinlaSdruck 1,4 arm., wurden ffir die Pyrolyse- produkte der einze]nen Phenothiazinderivate charak~eristische Chromatogramme erhalten. Als wesentliehe Bestandteile dieser Produkte konnten vorl~ufig Methan, -Athylen nnd Propylen nachgewiesen werden. Die Pyrolyseprodukte werden mit denen verghchen, die unter gleiehen Bedingnngen aus Barbituraten erhalten wurden. Allerdings sind hier Mengen yon ~75 #g im Vergleieh zu 2 #g bei den Barbituraten erforderlieh. Die Reproduzierbarkeit der Pyrolyse ist gut, wobei jedoch die Pyrolyse- bedingungen genau eingehalten werden mfissen. Die rel. Retentionszeiten der Pyrolyseprodukte von 19 Phenothiazinderivaten (bezogen auf den Hauptpeak der Pyrolyseprodukte yon Natriumpentobarbital) sind tabellarisch zusammengeste]lt.

Mikrochim. Acta (Wien) 1964, 326 332. School Criminol. Univ. Berkeley 4, Califl (USA). -- ~ JENCC~CGS, E. C., jr., and K. P. Dnv~IcK: Analyt. Chemistry 84, 1543 (1962); vgl. diese Z. 198, 392 (1963). G. BITTCCE~

Eine quantitative Methode zur Bestimmung yon Harzs~iuren im Gemisch mR Fettsiiuren hat E. MEanEST 1 dutch Messung der Absorption yon Modell-Misehun- gen aus Abietins~ure und 0lsS~ure bei 240 nm ausgearbeitet. Itierbei erhS~lt man ffir jedes Gemisch eine Gerade, wenn man die Extinktion bei 240 nm fiber tier Konzen- tration der jeweihgen Mischung auftr~gt. Aus der Steigung, d.h. aus dem Tangens des Winkels, den die Gerade mit der Abszisse bilde% errechnet sich der Gehalt an Abietins~nre (Formel im Original). Graphisch l~$t sich die Abientins~ure anhand einer Eichkurve ermitteln, die man beim Auftragen des prozentualen Abientin- s~turegehaltes gegen den Tangens erh~lt.

Chem. Techn. 15, 629 (1963). Inst. Zellstoff u. Papier, Heidenau. B. K~XMEX~

Uber die S[iulen-Verteilungschromatographie yon Porphyrinen berich~en E. W. BXK~, M. LACHMAN und A. H. CoRw~ 1. Um eine gute und reproduzierbare Verteilungschromatographie an S~ulen zu gew~hrleisten, daft die Trs mit der station~ren Phase nicht iiberlastet sein, die mobile Phase mu• mit der statio- n~ren ges~ttigt sein, die Durchflul3rate muB zum Einstellen des Verf~ilungsgleich- gewichtes langsam genug sein und falls die Zusammensetzung der mobilen Phase sich iindern soll, muB das in kleinen Schritten, am besten nach der Gradientenmethode, geschehen. Unter diesen Bedingungen sind bei 8 Std Laufzeit mit Silieagel (60 bis 200 mesh) als Triigersubstanz, mit Dimethylsulfoxid als station~rer und Cyclohexan Ms mobiler Phase die Rf-Werte auf ~0,002 reproduzierbar. Neben theoretischen Erw~gungen sind ausffihrliche Einzelheiten zur Erzielung obiger Bedingungen und die Berechnung der Rf-Werte angegeben. Die Rf-Werte yon 9 Porphyrinderivaten sind in einer Tabelle zusammengestellt.

1 Analyt. Biochemistry 8, 503--511 (1964). Dept. Chem., John Hopkins Univ., Baltimore, Md. (USA). E. Mi)LLE~, Wfirzburg