Effect of Thermal Annealing on Nuclear Track-etch ...เมมเบรนพอล คาร บอเนตด งสมการ =9×10−140 152.86T−1 tfin e, =2×10−199 229.22T−1

(1)

ผลกระทบของการสมานรอยดวยความรอนตอขนาดรพรนทกดรอย ดวยเทคนคทางนวเคลยรบนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต

Effect of Thermal Annealing on Nuclear Track-etch Polycarbonate Pore Membrane

สนต แผเตม Santi Paetem

วทยานพนธนเปนสวนหนงของการศกษาตามหลกสตรปรญญา วทยาศาสตรมหาบณฑต สาขาวชาฟสกส

มหาวทยาลยสงขลานครนทร A Thesis Submitted in Partial Fulfillment of the Requirements

for the Degree of Master of Science in Physics Prince of Songkla University

2551 ลขสทธของมหาวทยาลยสงขลานครนทร

(2)

ชอวทยานพนธ ผลกระทบของการสมานรอยดวยความรอนตอขนาดของรพรนทกดรอย ดวยเทคนคทางนวเคลยรบนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต ผเขยน นายสนต แผเตม สาขาวชา ฟสกส

บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยสงขลานครนทร อนมตใหนบวทยานพนธฉบบน เปนสวนหนงของการศกษา ตามหลกสตรปรญญาวทยาศาสตรมหาบณฑต สาขาวชาฟสกส .……………………………..…………. (รองศาสตราจารย ดร.เกรกชย ทองหน) คณบดบณฑตวทยาลย

อาจารยทปรกษาวทยานพนธหลก ……………………………………………. (รองศาสตราจารย ดร.ธวช ชตตระการ)

คณะกรรมการสอบ ……………….…………...ประธานกรรมการ (รองศาสตราจารยบญเหลอ พงศดารา) …………………………................กรรมการ (รองศาสตราจารย ดร.ธวช ชตตระการ) ……………………………............กรรมการ (รองศาสตราจารย ดร.ไตรภพ ผองสวรรณ) ………………………...................กรรมการ (ดร.ประสงค เกษราธคณ)

อาจารยทปรกษาวทยานพนธรวม ……………………………………………. (รองศาสตราจารย ดร.ไตรภพ ผองสวรรณ)

(3)

ชอวทยานพนธ ผลกระทบของการสมานรอยดวยความรอนตอขนาดของรพรนทกดรอย ดวยเทคนคทางนวเคลยรบนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต

ผเขยน นายสนต แผเตม สาขาวชา ฟสกส ปการศกษา 2551

บทคดยอ

ไดดาเนนการศกษาผลกระทบของความรอนทมตอการสมานตวของรพรนบนแผนเมมเบรน พอลคารบอเนตทกดรอยดวยเทคนคทางนวเคลยรซงผลตโดยบรษท Millipore ประเทศไอรแลนด (Ireland) ในรายงานวจยนไดเนนผลของการศกษาการสมานรอยของ แผนเมมเบรนทมการประยกตใชมากในกระบวนการกรองดวยระบบไมโครฟวเตรชน ซงไดเลอกแผนเมมเบรนทคาของขนาดเสนผาศนยกลางของรพรนเฉลยเทากบ 0.2 ไมโครเมตร ดวยเงอนไขของการอบดวยเตาอบทมอณหภมสงในชวง 200-225 องศาเซลเซยส ผลของการศกษาพบวาเวลาทใชในการสมานรอยจนสมบรณทสมพนธกบอณหภม (หนวยองศาสมบรณ) ในการอบทงดานหนาและดานหลงของแผนเมมเบรนพอลคารบอเนตดงสมการ 186.152140109

−−×= Tin etf , 122.229199102

−−×= Tout etf และ

151.134123104−−×= T

in etb , 136.264230103−−×= T

out etb ตามลาดบ นอกจากนผลจากการศกษาดงกลาวยงเปนการยนยนถงการใชสมการของโบลซมานส (Boltzmann’ equation) ในการอธบายการสมานรอยระหวางเวลา-อณหภมในชวงกวางของพนผวดานหนาและดานหลงคอ (20.8 ชวโมง/498 เคลวน ถง 3.3x1011 ชวโมง/473 เคลวน) และ(19.6 ชวโมง/498 เคลวน ถง1.5x1013

ชวโมง/473 เคลวน) ตามลาดบ ซงผลจากการศกษาดงกลาวนาจะชวยใหผทออกแบบระบบ รวมทงการดแลเกยวกบการกรองทใชในภาคอตสาหกรรมและสงแวดลอมเขาใจอนจะทาใหสามารถบรหารประสทธภาพของระบบกรองไดอยางเหมาะสม

(4)

Thesis Title Effect of Thermal Annealing on Nuclear Track-etch Polycarbonate Pore Membrane Author Mr. Santi Paetem Major Program Physics Academic year 2008

Abstract

The Effect of Thermal Annealing on thin film Nuclear Track-etch Polycarbonate Pore Membrane has been studied. The Nuclear Track-etch Polycarbonate Pore Membrane was obtained from Millipore Company, Ireland. This project focuses on the membrane that used in the micro filtration process with the averaged pore diameter of 0.2 micrometer. A semi-empirical approach has been used to obtain an analytical expression for the thermal annealing as a function of time and temperature. The validity of the present approach depends upon the applicability of the Boltzmann’ equation to the process of annealing of nuclear track-etch in polycarbonate thin film. The annealing times required to enter and exit the stall at a specific temperature are given by equation of 186.152140109

−−×= Tin etf , 122.229199102

−−×= Tout etf and 151.134123104

−−×= Tin etb ,

136.264230103−−×= T

out etb , respectively. Laboratory track annealing studies confirm the predictive aspects of the present approach and the applicability of Boltzmann’ equation to track annealing to enter and exit the stall over a wide time-temperature range(20.8 hours/498 K to 3.3x1011 hours/473 K) and (19.6 hours/498 K to 1.5x1013hours/473K), respectively. The outcome from this studied should enhance the capability of the system designer and operators to understand and manage the micro filtration system with more efficiently.

(5)

กตตกรรมประกาศ

วทยานพนธฉบบนสาเรจลลวงไดดวยความรวมมอ ชวยเหลอ แนะนา ทงดานวชาการ และปฎบตการ ดวยความกรณาจากบคคลหลาย ๆ ทาน จงขอขอบพระคณไว ณ ทน

ขอขอบคณ รองศาสตราจารย ดร.ธวช ชตตระการ และ รองศาสตราจารย ดร. ไตรภพ ผองสวรรณ อาจารยทปรกษาวทยานพนธ ทกรณาใหคาปรกษา คาแนะนาแนวทางในการแกไขปญหาตาง ๆ ตลอดจนแนวคดอนเปนประโยชนตองานวจย ทาใหผวจยไดรบประสบการณ ความร และแนวคดใหม ๆ อนเปนประโยชนตองานวจยและพฒนาศกยภาพของการทางานใหมระบบแบบแผนทดยงขน

ขอขอบคณ รองศาสตราจารยบญเหลอ พงศดารา และ ดร.ประสงค เกษราธคณ คณะกรรมการสอบวทยานพนธ ทกรณาเสนอแนะแนวทางแกไขเพมเตม ทาใหวทยานพนธมความถกตองสมบรณมากขน

ขอขอบคณภาควชาฟสกส ภาควชาวสดศาสตร คณะวทยาศาสตร และศนยเครองมอวทยาศาสตร ทใหการสนบสนน และอนเคราะหเครองมอสาหรบการทาวจย บณฑตวทยาลย ทใหทนอดหนนการวจย สานกงานปรมาณเพอสนต (พปส.) ทใหความอนเคราะหสาหรบการใชเครองปฏกรณปรมาณ ในงานวจย

ขอขอบคณ เพอน ๆ นกศกษาปรญญาโท นอง ๆ พ ๆ ประจาภาควชาฟสกส ตลอดจนอาจารยหลาย ๆ ทานทมไดเอยนาม ทไดใหคาแนะนาทเปนประโยชน และคอยชวยเหลอดวยดตลอดมา

ทายท สดขาพเจาขอกราบขอบพระคณครอบครว คณพอ คณแม นองสาว นองชาย ทคอยชวยเหลอ เปนกาลงใจ และใหการสนบสนนในทก ๆ ดานของการทาวทยานพนธโดยตลอด สนต แผเตม

(6)

สารบญ

หนา สารบญ รายการตาราง รายการภาพประกอบ บทท 1. บทนา 1.1 บทนาตนเรอง 1.2 การตรวจเอกสาร 1.2.1 การผลตรพรนบนแผนเมมเบรน 1.2.2 การหาขนาดและการกระจายของรบนแผนเมมเบรน 1.2.3 ผลกระทบของอณหภม และเวลาของการสมานรอย 1.3 วตถประสงค 2. ทฤษฎทเกยวของ 2.1 ทฤษฎเกยวกบการผลตเมมเบรน 2.1.1 การทาใหเกดรอยแฝงบนแผนฟลม 2.1.2 การกดขยายรอย 2.2 ทฤษฎทเกยวของกบการใชงานแผนเมมเบรนในดานการกรอง 2.3 ทฤษฎทเกยวกบการสมานรอยดวยความรอน 3. วธการวจย 3.1 วสด 3.2 อปกรณ 3.3 วธดาเนนการวจย 3.3.1 การออกแบบและประกอบเตาเพอใชในการอบแผนเมมเบรน 3.3.2 การอบแผนเมมเบรนทอณหภม และเวลาตาง ๆ

(6) (8) (9)

1 1 1 1 3 3 5 6 6 6

10 12 14 20 20 20 21 21 22

(8)

รายการตาราง

ตารางท หนา 4.1 ความหนาแนนของรพรนทผานการอบทอณหภม 200°C 26 4.2 ความหนาแนนของรพรนทผานการอบทอณหภม 210°C 27 4.3 ความหนาแนนของรพรนทผานการอบทอณหภม 220°C 29 4.4 ความหนาแนนของรพรนทผานการอบทอณหภม 225°C 31 4.5 เปอรเซนตของการสมานรอยของพนผวดานหนา 34 4.6 เปอรเซนตของการสมานรอยของพนผวดานหลง 35 4.7 คาพลงงานกระตนทใชในการสมานรอย 37

(9)

รายการภาพประกอบ ภาพประกอบท หนา

2.1 ภาพถายของรอยแฝงจาก SEM 6 2.2 การเกดรอยอนภาคตามทฤษฎไอออนเอกซโพลชนสไปด 8 2.3 การเกดรอยแฝงบนแผนฟลม 9 2.4 รปทรงของรอยอนภาคทความเรว VT และ VG คงท 11 2.5 รปทรงรอยอนภาคทเกดเมอคา VT เพมขน 11 2.6 ตวอยางอนภาคทสามารถแยกโดยเมมเบรนและการกรอง 12 2.7 กราฟระหวางอณหภมและเวลาของสมการของโบลซมานส 14 2.8 ขนตอนการสมานรอยจากเรมตนจนสมานรอยเสรจสนสมบรณ 16 2.9 เปอรเซนตการสมานรอยสาหรบแรอะพาไทต 17 2.10 การจางหายของรอยอนภาคของชนหนกลางมหาสมทรแอตเลนตค 18 3.1 เตาอบ Climatic Chamber KBF Series FED 115 Programs 21 3.2 กลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด (JSM-5800LV, JEOL) 21 3.3 การจดอปกรณการอบแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต 22 4.1 ภาพถาย SEM ของแผนเมมเบรนมาตรฐาน 24 4.2 ภาพถาย SEM ของแผนเมมเบรนอบทอณหภม 200ºC 25 4.3 ภาพถาย SEM ของแผนเมมเบรนอบทอณหภม 210ºC 27 4.4 ภาพถาย SEM ของแผนเมมเบรนอบทอณหภม 220ºC 28 4.5 การกระจายตวของขนาดของรพรน 29 4.6 ภาพถาย SEM ของแผนเมมเบรนอบทอณหภม 225ºC 30 4.7 การสมานรอยเกดขนโดยสมบรณ ทอณหภม 225 °C 31 4.8 กราฟเอกซโพเนนเชยล 32 4.9 กราฟลอกาลทม 33 4.10 แสดงเปอรเซนตของการสมานรอยของพนผวดานหนา 35 4.11 แสดงเปอรเซนตของการสมานรอยของพนผวดานหลง 36 4.12 แสดงพลงงานกระตนทใชในการสมานรอย 37

บทท 1

บทนา

1.1 บทนาตนเรอง ปจจ บน ไดม การน า เย อแผน เมม เบรนมาใช ในกระบวนการกรองท งภาคอตสาหกรรมการผลตเหลา ไวน รวมทงนาดม ในงานทางดานการแพทยไดใชแผนเมมเบรนในเครองกรองของไตเทยม หรอในระบบบาบดนาเสยทตองการเพมปรมาณออกซเจนในบอบาบดใหมประสทธภาพสงสด ซงในการกรองสารแขวนลอยจากตวกลางทเปนของไหลในในงานวจย และการประยกตใชงานทางวทยาศาสตรสาขาตาง ๆ (Fleischer et al.,1975) ขอดของการใชแผนเมมเบรน คอสามารถกรองสงปนเปอนขนาดเลกมาก (เชนยาฆาแมลง พยาธตางๆ) อกทงยงชวยลดปรมาณสารเคมตกคางตางๆได ในงานวจยตาง ๆ จาเปนทจะตองใชแผนเมมเบรนทมรพรนขนาดสมาเสมอโดยอาศยเทคนคทางนวเคลยรเปนจานวนมาก อปสรรคประการหนงในการนาเอาแผนเมมเบรนไปใชในกระบวนการกรองกลาวคอขนาดของรพรนขนาดเลก อาจจะมขนาดปลยนแปลง อาจจะเนองมาจากอนภาคของสารแขวนลอยขนาดเลกไดอดตน ซงทงนขนอยกบคณสมบตทงทางกายภาพ (ฟสกส) และทางเคม นอกเหนอจากตวแปรดงกลาวแลว อณหภมกเปนอกตวแปรหนง ทมผลตอการสมานรอยของรพรน กลาวคอ จะทาใหขนาดเสนผาศนยกลางของรพรนทกระจายอยบนแผนเมมเบรนม ขนาดเลกลง ซงอาจจะสงผลตอประสทธภาพของการกรองอนภาคขนาดเลกทแขวนลอยอยในของเหลวไดซง ผลกระทบ ทเกดขนจะมากนอยเทาใดขนอยกบตวแปรหลก คอ อณหภม และเวลา (Fleischer et al., 1975) กลาวคอความรอนทเหมาะสมคาหนงจะมผลทาใหรพรนเกดการสมานตวจนรพรนเลอนหายไป ซงมผลอยางมากตอการใชงานเยอบางทมรพรนขนาดเลกน วทยานพนธฉบบนไดเลอกศกษาผลกระทบของขนาดเสนผาศนยกลางของรพรนบนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต ทผลตโดยเทคนคทางนวเคลยร ซงเปนกลไกทสามารถผลตแผนเมมเบรนบางทมขนาดของรพรนเลกมาก รวมทงมความหนาแนนของรพรนตอหนวยพนททเหมาะสมตอการนามาประยกตใชงานดานการกรองทงทางดานอตสาหกรรม การแพทย หรอสงแวดลอม

1

2

1.2 การตรวจเอกสาร 1.2.1 การผลตรพรนบนแผนเมมเบรนโดยใชเทคนคทางนวเคลยร

Gopalani และคณะ (2000) เตรยมแผนเมมเบรนชนดกดรอยนวเคลยร จาก polyester (polyethyleneterephthalate) โดยการเรงไอออน 28Si+ พลงงาน 120 MeV ใหผานเขาไปใน polyester แลวนาไปผานกระบวนการกดรอยเพอขยายรอยความเสยหายทเกดจากอออน 28Si แผนเมมเบรนชนดกดรอยนวเคลยรทไดมขนาดเสนผาศนยกลางของรอยระหวาง 0.4 – 1.4 µm โดยสามารถศกษาสมบตของเมมเบรนทไดโดยใช กลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด (scanning electron microscopes (SEM))

Osmonics (2000) ผลตแผนเมมเบรน โดยใหผลผลตจากปฏกรยาฟชชน (fission fragment) จากเครองปฏกรณนวเคลยรวงเขาชนแผน PC เสนทางทอนภาควงผานแผน PC จะเกดเปนรองรอยความเสยหายขน (track) จานวนรอยตอพนทขนกบเวลาทแผน PC ทาปฏกรยากบผลผลตจากปฏกรยาฟชชน โดยวธนทาใหสามารถควบคมความหนาแนนของรตอหนวยพนทได ตอมาขยายรอยความเสยหายทเกดจากการวงผานของอนภาค โดยรอยทไดจะมลกษณะเปนทรงกระบอก เวลาในการกดรอย อณหภม และความเขมขนของสารละลาย จะเปนตวกาหนด ขนาดและลกษณะของรพรน

Structure Probe Inc (2006) ผลตแผนเมมเบรนชนดกดรอยนวเคลยร จากแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต (PC) โดยใชอนภาคทมประจจากเครองปฏกรณนวเคลยรวงเขาชนแผน PC ทาใหเกดรอยความเสยหายขนบนแผนฟลมทเรยกวา “รอยแฝง” (latent track) โดยทจานวนรอยตอพนทจะขนอยกบเวลาทแผนฟลมอยในเครองปฎกรณนวเคลยร แลว นาแผนฟลมทไดไปกดขยายรอยดวยสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) โดยทเวลาความเขมขน และอณหภมจะเปนตวแปรทควบคมขนาดของรบนเมมเบรนและใช in-line air flow เปนตววดวาควรจะหยดปฏกรยาของสารละลาย NaOH เมอใด

Millipore Corporation (2007) ผลตแผนเมมเบรนกดรอยนวเคลยรชนด Isopore Membrane Filters เปนพอรสพอลคารบอเนต (porous polycarbonate) มขนาดเสนผาศนยกลางของรพรนอยระหวาง 0.025 – 10.0 µm และมความหนาอยระหวาง 7.0-22.0 µm

3

1.2.2 การหาขนาดและการกระจายของรบนแผนเมมเบรน Carnoy (2000) ใหบรการ software วเคราะหภาพ โดยแยกภาพทสนใจศกษา

ออกจากภาพฉากภมหลง (background) ทไมตองการ เพอหาขนาดและการกระจายของรพรนบนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต 1.2.3 ผลกระทบของอณหภม และเวลาของการสมานรอย

Fleischer และคณะ (1964) ศกษาการสมานรอย (track annealing) ในวสดของแขงโดยนาวสดชนงานทประกอบดวยรอยอนภาคมาใหความรอนทอณหภม (T) คาตาง ๆ ชดหนง และทเวลา (t) ของการสมานรอยในแตละอณหภมทกาหนดขางตน พบวาความสมพนธระหวางอณหภมและเวลานสามารถแสดงไดในรปแบบของสมการของโบลซมานส (Boltzmann equation) ในรปแบบ )/exp( kTEAt act= โดย actE คอคาพลงงานกระตนทใชในการสมานรอยอนภาค, k คอคาคงทของโบลซมานส, A คอคาคงทอนๆ

S. M. Farid (1993) ศกษา Xe13254 -Ion Tracks in Makrofol-E Polycarbonate

Plastic Track Detector ในสวนของการสมานรอยจะศกษาผลกระทบของอณหภมทมตออตราการกดขยายรอย โดยใชอณหภม 50, 60, 70, 80 และ 90°C แสดงความสมพนธระหวางอณหภม (T) กบอตราการกดขยายรอย (Vb)ไดดงนคอ exp( / )bV A E kT= − ซงเปนรปแบบหนงของการสมานรอยดวยความรอน ทรปแบบของสมการจะเหมอนกบสมการของโบลซมานส (Boltzmann equation)

Jean-Pierre Crine (1997) ศกษารปแบบของโมเลกลทคานวณถงผลกระทบของเวลาในการเสอมสภาพของประจอสระในโพลเมอร ไดอเลคตรค โดยกลาวถง ชวงความรอนและการสมผสกบอากาศของโพลเอททลน (thermal aging and weathering of polyethylene) คอ ชวงความรอนของโพลเมอรเกยวของกบการเกดออกซเดชน และนาหนกทสญเสยไป การเกดออกซเดชนมกเรมตนดวยการพจารณาชวงเวลาการเหนยวนาการออกซเดชน OIT (Oxidation Induction Time) ทซงสามารถจะคานวณโดยเครอง IR Spectoscopy หรอ DSC (Differrential Scanning Calorimetry) ทงสองกรณน โดยปกตแลวจะพลอตกราฟ OIT ดวยฟงกชนของอณหภมในชวงเวลาทใชไป (aging temperature) โดยใชกราฟอารรเนยส (Arrhenius) ซงมรปแบบดงนคอ )/exp( kTEAt = เพอทจะหาคาของพลงงานกระตนไดจากการพลอตกราฟระหวาง tln กบ T/1 ได

Hallenbeck และคณะ (1998) ทาการทดลองเกยวกบอณหภมทมผลตอการเปลยนแปลงแสงส (spectral evolution) ของควนแมกนเซยม ซลเกต (magnesium silicate

4

smoke) เพอทจะหาจานวนองศาของการเปลยนแปลงของ ซลเกต (silicates) ทจาเปนตอการอธบายแสงสทกระจกตวรวมกนอย (spectral stall) สมพนธกบการเรมตน และสนสดของเวลาในการจางหายไป (annealing time) ของกลมควนดงกลาว ทอณหภมเฉพาะดงสมการนคอ

)/140870exp(103.1 55 Ttin−×= และ )/177430exp(107.1 70 Ttout

−×= ตามลาดบ โดยเวลา (t) มหนวยเปนวนาท และ อณหภม (T) มหนวยเปนเคลวน

J. N. Goswami และคณะ (2002) ศกษาปรมาณการสมานรอยของรอยอนภาคในแรสามญ (Common Minerals) จากผลสงเกตของการทดลองทไดนนสามารถนามาวเคราะหหาคาการสมานรอยของรอยอนภาคในหนแรตาง ๆ ดวยฟงกชนของอณหภมและเวลา ทสมพนธกบสมการอารรเนยส (Arrhenius equation) ในการหาคาและทานายผลการสมานรอยในชวงอณหภม 500 - 1200 °K และเวลาในชวง 5 – 5000000 s

James และ Durrani (2002) ศกษาถงอตราการกดขยายรอยของรอยอนภาคทเกดจากรงสคอสมคในผลกอกาบาต (meteoritic crystals) ขอมลททาการศกษานามาใชในการหาคาสเปกตมของพลงงานทใชในการเรงอนภาคของรงสคอสมคโบราณ (ancient cosmic ray) มขนตอนดงนคอ เปรยบเทยบรอยอนภาคจากรงสคอสมคในฟอสซล (fossil) ทเกบรวบรวมไว กบ รอยอนภาคทเกดจากการเรงอนภาคเพอสรางรอยอนภาคใหม ๆ เพอเปนรอยอนภาคปรบเทยบ (calibration track) รอยอนภาคปรบเทยบนเกดขนทอณหภมหอง ในขณะทอกาบาตนนรอยอนภาคจะเกดในชวงเวลาท อกาบาตกาลงโคจรเปนระยะทางหางไกลจากดวงอาทตย

)53( AU−≈ โดยทอณหภมตา ๆ ประมาณ 100-150 °K อายของรอยอนภาคบนอกาบาตจะเกดจากรงสคอสมคเปนสวนใหญ สวนแสงทเปลงจากผลกของอะพาไทต(apatite) โอลวน(olivine) เอนสตาไทต(enstatite) และ ไดออปไซด(diopside) ทมชวงอณหภม 77, 293, 473 และ 573 °K ตามลาดบ เกดจาก 2 MeV/nucleon ของ 81Br ไอออน แลวเกดการกดขยายรอยขน โดยอตราเรวการกดขยายรอยทเพมขน พบวาอยในอณหภมชวง 300 - 500 °K โดยขนกบชนดของผลกอกาบาตแตละชนดดวย และยงพบวาความไวของการสมานรอยของรอยอนภาคในฟลโอราพาไทตอาจจะเกดจากอทธพลโดยอณหภมคาหนง อณหภมทเชอถอไดนมความสาคญไมเพยงบอกถงลกษณะของอนภาครงสคอสมคเทานน แตยงสาคญสาหรบการระบอายของรอยอนภาคทเกดจากปฎกรยาฟชชนของอกกาบาตทเหนถงขอเทจจรงทซงดาวแมของอกกาบาตเคยอยในทอณหภมสงกวาเมอตอนเรมแรกของชวงอาย เมอรอยอนภาคจากฟชชน 244Pu เคยเกดขนอยางสมบรณ

K. D. Crowley และคณะ (2003) ศกษาการสมานรอยของรอยอนภาคทเกดขนจากปฎกรยาฟชชนในฟลโอราพาไทต (Ca4.96Fe0.01Na0.02Sr0.01REE0.01)5.01-(P2.98Si0.02)3.00O12(F1.00

5

Cl0.02)1.02 และ สตรอนเชยม ฟลโอราพาไทต (Ca4.68Na0.04Sr0.02REE0.03)4.97(P2.98Si0.03)3.01 O12F1.03 สามารถศกษาโดยใหความรอนในชวง 40 - 360 °C แกตวอยาง 105 ตวอยาง ในชวงเวลา 1, 10, 100 และ 1000 ชวโมง คณลกษณะการสมานรอยโดยการลดความกวางของรอยอนภาคดวยการเพมอณหภมหรอเวลาทใหความรอนมากขน การลดลงของความกวางของรอยอนภาค (r) ดวยการเพมอณหภม (T) หรอใหความรอนเปนเวลา (t) สาหรบขอมลการสมานรอยของฟลโอราพาไทต (fluorapatite) และสตรอนเชยมฟลโอราพาไทต (Sr fluorapatite) จะเกบรวบรวมไวทคณะธรณวทยาของมหาวทยาลยไมอาม สหรฐอเมรกา และท Green และคณะ (1986) ในขอมลการสมานรอยในรปแบบของดรานโก อะพาไทต (Durango apatite) ทอธบายไดดวยสมการ

])/1/[(]ln[),,( 3210 cTctccrg −++=βα โดย ),,( βαrg คอรปกาลงของ r และ 210 ,,,, cccβα และ 3c เปนคาตวแปร จากสมการอารรเนยส (Arrhenius) การจางหายของรอย

เปลยนรปรางกราฟตามคาคงท r สาหรบรปแบบสมการนจะพลอตกราฟไดชดกราฟเปนเสนตรงทมจดตดแกนหนงจดเปนเทอมคลอสโอเวอร (crossover point) โดยจดคลอสโอเวอรจะเกดขนในชวงอณหภม และเวลาในชวง CTC °≤≤° 957523 และ sts 25 1010 −− ≤≤ ตามลาดบ จดนใชอธบายถงขอจากดของเสถยรภาพของรอยอนภาคในอะพาไทต พลงงานกระตน (activation energy) ทเหมาะสมของการจางหายของรอยอนภาคจะเพมขนโดยเรมจาก 20 kcal/mol ไปสนสดท 66 kcal/mol การเพมขนนบงบอกถงรอยอนภาคทถกตานทานใหรอยอนภาคหดแคบลงดวยการสมานรอยทมากขน 1.3 วตถประสงค 1. ศกษาถงผลกระทบของอณหภม ทมผลตอการสมานตวของรพรนบนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต 2. ทาใหทราบสภาวะเงอนไขของอณหภม และเวลา ทสงผลกระทบตอการสมานรอยของเสนผาศนยกลางของรพรนบนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต เพอประโยชนในการใชงานแผนเมมเบรนชนดนอยางมประสทธภาพ

บทท 2

ทฤษฎ

ทฤษฎตางๆ ทเกยวของของแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต ไมวาจะเปนการทาใหเกดรอยแฝง การกดรอยเพอใหไดรพรนตามขนาดทตองการ กระบวนการกรองแบบตาง ๆ ทควรทราบ และทฤษฎตาง ๆ ทเกยวของกบผลกระทบของการสมานรอยดวยความรอนตอขนาดของรพรนบนแผนเมมเบรนมาตรฐานทซอขายในทองตลาด ดงตอไปน 2.1 ทฤษฎทเกยวกบการผลตรพรนบนเมมเบรน

การผลตเมมเบรนม 2 ขนตอนทสาคญคอ การทาใหเกดรอยแฝงบนแผนฟลม (track formation) และการกดขยายรอย (track etching) 2.1.1 การทาใหเกดรอยแฝงบนแผนฟลม

การทาใหเกดรอยแฝงบนแผนฟลม ความรพนฐานทควรศกษา ดงน 2.1.1.1 การเกดรอยบนแผนฟลม

ขณะททาการอาบนวตรอนชา นวตรอนจะทาปฎกรยา (n,α) กบฉากเปลยนนวตรอนแลวปลดปลอยอนภาคแอลฟาไปทาใหเกดการแตกตว (ionization) ในเนอฟลมเปนรอยแฝง (latent track) ขนาด 2-6 นาโนเมตร (nm) ซงสามารถสงเกตไดโดยใชกลองจลทรรศนอเลกตรอน ดงภาพประกอบ 2.1

ภาพประกอบ 2.1 ภาพถายของรอยแฝงจากกลองจลทรรศนอเลกตรอน ทมา: Freisher และคณะ, 1975 : 6

6

7

การเกดรอยอนภาค มทฤษฎทอธบายไว (Fleischer et al., 1975) เพอเปนแนวทางในการศกษาไดอย 2 ทฤษฎ คอ

1. ทฤษฎเทอรมลสไปค (thermal spike) กลาวไววา ”เมออนภาคมประจวงผานวสดใดๆ จะเกดการแตกตวและการกระตน (ionization and excitation) อยางรนแรง ตามแนวทางทอนภาควงผาน ทาใหเกดความรอน และอณหภมสงขนอยางรวดเรว แตถาวตถนนเปนตวนาความรอนทด จะสามารถกระจายความรอนไปสบรเวณรอบๆ ทาใหอณหภมทจดนนสงไมมากนก แตถาวตถนนเปนตวนาความรอนทเลว กจะไมสามารถแผกระจายความรอนไปสพนทรอบๆได ทาใหจดนนรอนจด เกดความเครยดขน และเกดการขยายตวมากกวาพนทรอบๆ โครงสรางทจดนนถกทาลายไป เกดรอยเสยหายในบรเวณดงกลาวขนมาแทน”

2. ทฤษฎไอออนเอกซโพลชนสไปค (ion explosion spike) กลาวไววา “เมออนภาคมประจวงผานวตถใดๆ อะตอมจะเกดการสนสะเทอนถาอะตอมเหลานนไดรบพลงงานมากพอ จะทาใหอเลกตรอนหลดออกจากวงโคจร เกดประจบวกขนรอบๆแนวทางทอนภาคเคลอนทผาน และเกดการผลกกน ทาใหอะตอมเหลานนไปเบยดกบอะตอมทอยถดไป เกดความเครยดแผกระจายออกไป ทาใหเกดชองวางขนหลงจากทโมเลกลไดจดเรยงตวจนเกดสมดลแลว” ดงภาพประกอบ 2.2

การเกดชองวางหรอรอยของอนภาคน มองเหนไดดวยกลองจลทรรศนอเลกตรอน จะเกดไดกบวสดทเปนฉนวนความรอน เชน แกว ไมกา พลาสตก แตหากเปนวสดตวนาความรอนทด เชน โลหะ อะตอมทเปนไอออนบวก จะจบกบอเลกตรอนบรเวณรอบๆ แลวกลายสภาพเปนกลางกลบเขาสสภาวะเดม จงไมเกดชองวางขน

8

ภาพประกอบ 2.2 การเกดรอยอนภาคตามทฤษฎไอออนเอกซโพลชนสไปค ทมา: Freisher และคณะ, 1975 : 32

จากภาพประกอบท 2.2 แสดงใหเหนขนตอนการเกดรอยอนภาค คอ 1. เกดไอออนไนเซชนหลงจากอนภาคมประจวงผาน 2. อะตอมทอยถดไปถกชนและถกแทนท 3. เกดความเครยดแผกระจายกวางออกไป

รอยอนภาคทเกดมกเปนรอยแคบๆ (ขนาดไมเกน 50 องสตรอม) มความคงสภาพ

ในการเกดรอยอนภาคสามารถแยกไดเปนวสดอนทรย ไดแก โพลเมอร (polymer) กบวสดอนนทรย ไดแก ผลกและแกว เปนตน ดงภาพประกอบ 2.3

9

ภาพประกอบ 2.3 การเกดรอยแฝงบนแผนฟลม a) ผลก b) พลาสตก

ทมา: Fleisher และคณะ, 1975 : 4

กลไกการสญเสยพลงงาน เมออนภาคทมประจเคลอนทผานเขาไปในสสารจะมการสญเสยพลงงานดงน

1. เกดอนตรกรยาคลอมบ (Coulomb interaction) กบอเลกตรอนและนวเคลยส (โดยอนตรกรยากบอเลกตรอนจะมความสาคญมากกวาอนตรกรยากบนวเคลยส) ซงเขยนเปนสมการไดดงน

)1.2(2

2

rkZeF =

โดยท Ze เปนประจของอนภาค

ผลจากแรงคลอมบทเกดขนอาจทาใหอเลกตรอนอยในสถานะกระตน หรอเกดการแตกตวเปนไอออน (ionization) ทงนขนกบพลงงานของอนภาคทวงเขามา

2. ปลดปลอยรงสเบรมสตราลงห (Bremsstrahlung) เมออนภาคทมประจ เคลอนทเขาใกลอะตอมจะมการเปลยนแปลงความเรว (พลงงานเปลยนแปลงลดลง) พลงงานทลดลงนจะเปลยนไปเปนคลนแมเหลกไฟฟา เรยกวา เบรมสตราลงห หรอรงสเอกซพลงงานตอเนอง

10

(continuous X-ray) การสญเสยพลงงานในการเกดเบรมสตราลงห จะเกดขนกบอนภาคทมมวลนอย (อเลกตรอน) เปนสวนใหญ และในตวกลางทมมวลมาก

3. เกดการสนสะเทอนของโมเลกลในขณะทอนภาคเคลอนทผาน 4. เกดการแตกสลายของโซโมเลกล (break a molecular chain) 5. ปลอยรงสเซอเรนคอฟ (Cerenkov radiation)

2.1.2 การกดขยายรอย

ฟลมทถายภาพแลวเมอลางกดรอยในสารละลายดาง เชน สารละลายโปตสเซยมไฮดรอกไซด (KOH) หรอ สารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) จะละลายของเนอฟลมออกทงในแนวราบและแนวลก จะทาใหรอยแฝงมขนาดใหญขน จนทาใหรอยแฝงปรากฏขนมา

ขณะททาการกดรอย ทกสวนของฟลมมการละลายออกมาตลอดเวลา โดยรอยแฝงของอนภาคมอตราการละลายเรวกวาบรเวณอน อตราการละลายของฟลมในทศทางของรอยอนภาคเปน VT (track etch rate) และอตราการละลายของฟลมในบรเวณอนเปน VG (general surface etch rate) รปรางของรอยทเกดขนภายหลงการลางกดรอยขนกบอตราสวนของ Vt/VG จะมคาตาสดเทากบ 1 เมออตราการละลายทกทศทางมคาเทากนแสดงวาไมเกดรอยของอนภาค 2.1.2.1 รปทรงทางเรขาคณตของรอยอนภาค (track geometry)

2.1.2.1.1 รปทรงของรอยอนภาคท VT คงท

ในการกดขยายรอยดงภาพประกอบ 2.4นน จะมปฏกรยาเกดขน 2 ขนตอน ททาใหรอยอนภาคขยายใหญขน คอ

ก. ความเรวในการกดขยายรอยอนภาค ดวยสารละลายเคมตาม แนวอนภาค (VT)

ข. ความเรวในการกดขยายรอยอนภาค ดวยสารละลายเคมบน พนผวทวไป และบนพนผวภายในของรอยอนภาคอกเลกนอย

(VG)

11

(ก) (ข) ภาพประกอบ 2.4 รปทรงของรอยอนภาคทความเรว VT และ VG คงท (ก) อนภาคทามม แนวตง (ข) อนภาคทามม φ ทมา: Fleisher และคณะ, 1975 : 51

2.1.2.1.2 รปทรงของรอยอนภาคท VT ไมคงท เมอ VT ไมคงท มการเพมขนหรอลดลงตามความยาวอนภาค ยอม

ทาใหเกดความซบซอนในรอยของอนภาคทถกกดขยาย ซงวสดสวนมากไมวาจะเปนพลาสตก แกวหรอผลก คา VT จะเพมขนตามอตราการแตกตว ดงภาพประกอบ 2.5 ภาพประกอบ 2.5 รปทรงรอยอนภาคทเกดเมอคา VT เพมขน (รอยอนภาค โคงออกมากขน) ทมา: Fleisher และคณะ, 1975 : 53

12

2.2 ทฤษฎทเกยวของกบการใชงานแผนเมมเบรนพอลคารบอเนตในดานการกรอง ปจจบนไดมการนาแผนเมมเบรนพอลคารบอเนตทมขนาดรพรนเลกมากมาใชใน

กระบวนการกรองทงภาคอตสาหกรรมการผลตเหลา ไวน รวมทงนาดม ในงานทางดานการแพทยไดใชเยอบางในเครองกรองของไตเทยม หรอในระบบบาบดนาเสยทตองการเพมปรมาณออกซเจนใหเจอในบอบาบดใหมประสทธภาพสงสด ซงในการกรองสารแขวนลอยจากตวกลางทเปนของไหลในงานวจยทางวทยาศาสตรสาขาตาง ๆ จาเปนทจะตองใชเมมเบรนบางทมรพรนขนาดเลกในระดบทเหมาะสม รวมทงมการกระจายหรอความหนาแนนของรพรนตอหนวยพนททสมาเสมอ ในปจจบนในกระบวนการกรองสารแขวนลอยออกจากของไหลไดแบงออกเปนสามกระบวนการทสาคญ โดยขนอยกบขนาดของรพรนดงแสดงในภาพประกอบ 2.6

ตวอยางโมเลกล/อนภาค ทสามารถแยกโดยเมมเบรนและการกรอง

กระบวนการ

โมเลกล/อนภาค

นาหนกโมเลกล(Da)

ขนาด (µm) 0.001 0.01 0.1 1.0

10,0001,000200100 20,000 100,000 500,000

สารละลายเกลอ ผงถาน เมดส

ไวรสอออนโลหะ

คอลลอยดนาตาล

โปรตน อลบมน

ออสโมซสผนกลบ ไมโครฟลเตรชน

อลตราฟลเตรชน

ภาพประกอบ 2.6 แสดงตวอยางโมเลกลหรออนภาคทสามารถแยก โดยเมมเบรนและการกรอง

กระบวนการกรองแบบตาง ๆ ทควรทราบ 1. กระบวนการกรองแบบออสโมซสแบบผนกลบ (Reverse Osmosis: RO) นน

จะอาศยแผนเมมเบรนทมขนาดรพรนเฉลยบนแผนเมมเบรนดงกลาวทเลกกวา 0.001 ไมโครเมตร

13

เหมาะสาหรบการกรองสารแขวนลอยทมนาหนกโมเลกลในชวง 100- 100,000 ดาลตน (Ds) ตวอยางของสารแขวนลอยทมขนาดดงกลาวไดแก อออนโลหะ สารละลายเกลอ และนาตาลเปนตน

2. กระบวนการกรองแบบอลตราฟลเตรชน (Ultrafiltration: µF) นนจะอาศยแผนเมมเบรนทมขนาดรพรนเฉลยบนแผนเมมเบรนดงกลาวทอยในชวง 0.001-0.1 ไมโครเมตรเหมาะสาหรบการกรองสารแขวนลอยทมนาหนกโมเลกลในชวง 1000-100,000 ดาลตน (Ds) ตวอยางของสารแขวนลอยทมขนาดดงกลาวไดแก ไวรส คอลลอยด โปรตน และอลบมน

3. กระบวนการกรองแบบไมโครฟลเตรชน (Microfiltration: mF) นนจะอาศยแผนเมมเบรนทมขนาดรพรนเฉลยบนแผนเมมเบรนดงกลาวทอยในชวง 0.1-1.0 ไมโครเมตรเหมาะสาหรบการกรองสารแขวนลอยทมนาหนกโมเลกลในชวง 100,000-1,000,000 ดาลตน (Ds) ตวอยางของสารแขวนลอยทมขนาดดงกลาวไดแก เมดส เปนตน

ประสทธภาพของระบบกรองสารแขวนลอยจะขนกบเงอนไขของการออกแบบระบบเชนความดนของของไหลทจายใหระบบ ขนาดของรพรนและความหนาแนนของแผนเมมเบรน ระยะเวลาของการใชงาน รวมทงความเขมขนของสารแขวนลอยทอยในของไหลดงกลาว ดงนนเมอเวลาผานไปแผนเมมเบรนทใชในการกรองจะเรมอดตน จากการทอนภาคของสารแขวนลอยไปเกาะตดในบรเวณขอบของรพรนบนแผนเมมเบรนบางดงกลาว ซงจะสงผลใหอตราการไหลทผานการกรองลดลงไปตามลาดบ

ในกรณของแผนเมมเบรนทผลตโดยวสดจาพวกพอลเมอรเชนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนตขนาดเสนผาศนยกลางของรพรนอาจมขนาดทเลกลงไดเมอใชงานอยภายใตของไหลทมอณหภมทสง เพราะภายใตของไหลทมอณหภมสงดงกลาวจะเปนแหลงของความรอนทจะจายใหกบโครงสรางของแผนเมมเบรนดงกลาว อนจะสงผลใหโครงสรางของสารไฮโดรคารบอนมการเปลยนแปลงในลกษณะของการสมานรอย (annealing) อยางชา ๆ แตจะสงผลใหขนาดเสนผาศนยกลางของรพรนบนแผนเมมเบรนเรมเลกลงไปตามลาดบ ซงจะสงผลใหอตราการไหลจากกระบวนการกรองลดลงไปตามลาดบ

ดงนนในงานวจยของวทยานพนธนจงตองการจะศกษาผลกระทบของความรอนทมตอแผนเมมเบรนพอลคารบอเนตโดยจะศกษาของสองตวแปรทสาคญทจะสงผลการสมานรอย เชน คาอณหภมและเวลาทแผนเมมเบรนดงกลาวไดรบความรอนในระหวางการใชงาน

14

2.3 ทฤษฎทเกยวกบการสมานรอยดวยความรอนตอขนาดของรพรนบนแผนเมมเบรน การสมานตวของรอยอนภาค (track annealing) เกดขน ดวยกระบวนการทาง

อะตอมทยงยากซบซอนหลากหลายขนตอน สาเหตสาคญของการเกดการสมานรอยเกดจากความรอนทรอยอนภาคไดรบในชวงระยะเวลาหนง ๆ การไดรบความรอนทอณหภมสง ๆ ในชวงเวลาชวงเวลาสน ๆ หรอการไดรบความรอนทอณหภมไมสงนกเปนชวงเวลายาวนาน มผลทาใหเกดการสมานตวของรอยอนภาคได ถงกระนนขนตอนอยางงายของการสมานรอย ปรากฏใหเหนจากการทดลองวดคาการเปลยนแปลงขนาดของรอยอนภาคทเกดขนโดยนาวสดชนงานทประกอบดวยรอยอนภาคมาใหความรอนทอณหภม (T) คาตาง ๆ ชดหนง และทเวลา (t) ของการสมานรอยในแตละอณหภมทกาหนดขางตน ซงความสมพนธระหวางอณหภมและเวลานสามารถแสดงไดในรปแบบของสมการของโบลซมานสดงแสดงขางลางน

)/exp( kTEAt act= (2.2) โดย k = คาคงทของโบลซมานส = 1.38 x 10-23 (จล/เคลวน) A = คาคงทอนๆ (นาท)

actE = คาพลงงานกระตนทใชในการสมานรอยอนภาค (จล) t = เวลาทใชในการสมานรอยอนภาค (นาท)

T = อณหภมทใชในการสมานรอยอนภาค (เคลวน) ภาพประกอบ 2.7 แสดงกราฟความสมพนธระหวางอณหภม และเวลา ของสมการของโบลซมานส (ดดแปลงจาก Fleisher และคณะ, 1975 : 22)

lnt

1−T

ln A

12−T 1

1−T

∆ lnt

∆ T

ln t2

ln t1

15

จากภาพประกอบ 2.7 และ สมการ (2.2) สามารถแจกแจงในรปแบบสมการเสนตรง ไดดงน

ATkEt act lnln 1 += − (2.3)

คาความชน (slope) ของความสมพนธเชงเสนตรงของสมการ (2.3) 1

11

2

12 lnln−− −

−==

TTtt

kEslope act (2.4)

คาตดแกนแนวตง คอ C = ln A

ดงสมการขางตนพบวา อณหภมมผลตอการเปลยนแปลงของขนาดของรพรนเชนเดยวกบเวลา พบวาการสมานรอยทเกดในอณหภมสงๆ จะใชเวลาชวงสน ๆ ในการสมานตว และ ทอณหภมตาลงมากพบวาตองใหความรอนตดตอกนเปนเวลานานกวาเดมในการทรพรน จะเกดการสมานตว จากสภาวะเงอนไขดงกลาว มประโยชนมากตอการประยกตใชงานรพรนบนแผนเยอกรองพอลคารบอเนตใหเหมาะสมกบคณสมบตเฉพาะของรพรนบนแผนฟลมพอลคารบอเนตน

รอยอนภาคในของแขงจาพวกอนนทรย ทมการกระจายการเรยงตวของอะตอมใน

ตาแหนงทไมปกต เชน ตาแหนงคาพลงงานสงสด (high free energy) ยอมตองใชพลงงานกระตนทมากขนในการสมานรอย ไมเพยงแตอะตอมในพนผวตาง ๆ ทซงตองการใหอะตอมเคลอนทออกไปไดโดยงายขน โดยใชพลงงานความรอนทมากขนกวาสวนอน ๆ เทานน ในการเคลอนยายอะตอมออกไปแตละอะตอมเหลาน จะเปนจดเรมตนถดไปสาหรบอะตอมทไมไดอยบนพนผวปกตในการสมานรอย ผลทตามมา ลาดบแรกอะตอมจะเคลอนตวกลบไปกลบมายงตาแหนงเดมในพนผวปกตทอะตอมเหลานนอย ดงแสดงในภาพประกอบ 2.8 โดยอาศยพลงงานททาใหเกดการบดเบยวของการจดเรยงตวของอะตอม (high distortion energy) ทอยรอบ ๆ พนผวของอะตอมนน ๆ และเกดการจดเรยงตวเองใหมอยางรวดเรวดวยพลงงานกระตนออน ๆ ในขนตอมาของการสมานรอย อะตอมเหลานนจะแพรขยายตวดวยพลงงานกระตนทสงขน และมเวลาทจะเคลอนยายจากทหนงไปยงอกทหนง จนในทสด การสมานรอยกเกดขนจนเสรจสมบรณบนพนผววสดททดลอง

16

ภาพประกอบ 2.8 (ก) สถานภาพเรมตนของรอยอนภาคบนแผนเมมเบรน (ข) อะตอมจะเปลยนเปนไอออนบวกแลวเคลอนตวกลบไปกลบมา (ค) อะตอมจดเรยงตวใหมจนในทสดการสมานรอยกเสรจสมบรณ (ดดแปลงจาก Fleisher และคณะ, 1975 : 32)

การสมานรอย หรอการจางหายของรอยอนภาคแมเพยงเลกนอยกสามารถเกดขนไดเสมอ เมอรอยอนภาคนนไดรบความรอนทมอณหภมสง แมเปนเวลาชวงสน ๆ หรอเมอรอยอนภาคไดรบความรอนเปนเวลานาน ทอณหภมตากวากตาม นคอสวนสาคญทชวยการคาดคะเนการจางหายของรอยอนภาคทอาจเกดขนมานานแลวทางธรณวทยา หรอทางโบราณคด การสมานรอยอนภาคเกดขนจากขนตอนทยงยาก ทไมสามารถอธบายดวยพลงงานกระตนเพยงคาเดยว หรอดวยพลงงานจลนอยางงาย (Maurette et al., 1964) จงศกษาเพมเตม ซงไดผลทคลายคลงกบภาพประกอบ 2.9 (Naeser and Faul, 1969) พบวาการหาการสมานรอยของอนภาค สามารถหาไดจากสวนของรอยอนภาค ทเกดการสมานรอยดงเชนสมการของอณหภม และเวลา ทเรยกวาสมการของโบลซมานส (Boltzmann equation) โดยพลอตกราฟดวยจานวนเปอรเซนตการจางหายของรอยอนภาคแสดงเปนคาความชนของกราฟ หรอคาพลงงานกระตน U

17

ดงนนจากการทดลองในหองปฏบตการ สามารถหาผลกระทบของเวลาและอณหภมของการสมานรอยได ดงแสดงไวดวยสมการขางตน (2.2)

ภาพประกอบ 2.9 เปอรเซนตการสมานรอยสาหรบแรอะพาไทต (apatite) จากเอลโดรา โคโลราโด ในหนประเภท amphibolite (After Naeser and Faul, 1969) ทมา: Fleisher และคณะ, 1975 : 185

วธทดทสดในการคาดคะเนการสมานรอยของอนภาคในทางธรณวทยาหรอทางโบราณคดนนคอ การเพมชวง (extrapolation) ของเสนตรงของกราฟททดลองดวยการพลอตอารรเนยส (Arrhenius plots) ออกไปอก เชน การใชสมการ (2.2) สมมตคาของ a และ U ทไมขนกบคาของอณหภม T ดงจะเหนไดดงภาพประกอบ 2.9 การคาดคะเนคาทมาก ๆ นน ถาจดกลมขอมล 4 กลม จะคาดคะเนคาไดลวงหนาเกนกวาถง 11 กลมทเดยว การสมมตคานโดยอตราการสมานรอยจะขนอยกบตวแปรของสมการโบลสมานสทปรากฏจะสนบสนนสวนประกอบนดวยรอยทคงอย หรอสมานตวจนหมด ทสงเกตไดจากจานวนของระบบของทางธรณวทยาทสนใจอย ตวอยางสองถงสามตวอยางทใชในการคาดคะเนเสนกราฟของการสมานรอยในหองปฏบตการของ fission track dating จะนามาใชในภายหลงตอไป

18

ภาพประกอบ 2.10 แสดงสภาพการจางหายของรอยอนภาคสาหรบกลางมหาสมทรแอตเลนตค ชนลาง ชนหนจาก 7.6 กโลเมตรทางตะวนตกของ Median Valley จดทบแสดงเวลาและอณหภมทไมเกดการเปลยนแปลงของรอยอนภาค จดสวางแสดงสภาพเมอรอยอนภาคลดลงหรอสมานตวหมดไป ทมา: Fleisher และคณะ, 1975 : 187

วสดทแสดงผลการทดลองในหองปฏบตการทงายตอการจางหายของรอยอาจจะบอกถงอายของรอยอนภาคทนอยเกนความเปนจรง ดงเชนการศกษาผลกระทบทมตอแกว (glass) จากแอง Manicouagan และ Clearwater Lakes โดย Fleischer และคณะ(1969 d) สองตวอยางแกวจาก Manicouagan นนมอายเกาแก ตวอยางแรกมรอยอนภาคทมอายถง 208±25 ลานป หรอในทยอมรบกนในอายของ K-Ar จะมอายประมาณ 225±30 ลานป สวนอกตวอยางมอาย

19

เพยง 36±3.5 ลานป ขอมลการสมานรอยในหองปฏบตการสาหรบแกวทงสองตวอยางนแตกตางกนอยางเดนชด ในตวอยางแกวทมอาย 36±3.5 ลานป รอยอนภาคจะสมานตวใน 30-40 ลานป ทอณหภม 60°C ขณะทแกวจากอกตวอยางนนตองใชเวลาถงพนลานปสาหรบการสมานรอยทอณหภม 60°C จากการศกษาการสมานรอยในหองปฏบตการบงบอกวารอยอนภาคจะตรวจพบการเกดการสมานรอยขนหลงจากผานพนมาสองถงสามรอยปทอณหภมเดยวกนน และพบวารอยละ 70 ถง 80 ของจานวนรอยอนภาคทงหมดจะเกดการจางหายไปของรอยอนภาคหลงจากผานพนไป 300 ลานป จะเหนวาการสมานรอยของรอยอนภาคในฟอสซล (fossil) ในตวอยางแกวเหลานจะเปนการคาดคะเน (extrapolate) อยางหยาบ ๆ ของการทดลองการสมานรอยในหองปฏบตการ

ในบางกรณนนสงแวดลอมของตวอยางสามารถยนยนอยางแนนอนไดวา แมท

อณหภมคาหนงทมผลตอการเปลยนแปลงไดงาย วสดททดลองยงใหผลการทดลองของอายทถกตองแนนอนได ในการศกษาพนลางใตมหาสมทร Fleischer และคณะ (1968, 1971) และ Aumento (1969) ทาการวดคาอายของรอยฟชชน (fission track) ของชนผวแกวทนามาจากชนผวนอกของลาวา (exposed pillow lavas) แมวารอยอนภาคนชชดวาเรมเกดการสมานรอยขนทอณหภมตา (ประมาณ 1 ลานปทอณหภม 80°C ดงแสดงในภาพประกอบท 2.11) จากความรทมอยนนอณหภมของแกวมคาใกลเคยงกบนาทอยดานลางของมหาสมทร (ประมาณ 3°C) ทาใหเรามนใจวาไดคาอายของรอยฟชชน (fission track) มคาทถกตอง

บทท 3

วธการวจย ในการศกษาผลกระทบของการสมานรอยดวยความรอนตอขนาดของรพรน ทกดรอยดวยเทคนคทางนวเคลยรบนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต ไดแบงวธดาเนนการออกเปนขนตอนไดดงน 3.1 วสด 3.1.1 วสดทใชในการหาการสมานรอยดวยความรอนตอขนาดของรพรนบนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต 1. แผนฟลมพอลคารบอเนตมาตรฐาน Isopore 0.2 µm (Millipore, Ireland) 3.1.2 กลไกทใชในการหาขนาดและความหนาแนนของรบนแผนเมมเบรน

1. โปรมแกรมคารนอย (Carnoy) 3.2 อปกรณ 3.2.1 อปกรณทใชในการหาการสมานรอย ดวยความรอนตอขนาดของรพรนบนแผนเมมเบรน พอลคารบอเนต 1. เตาอบ Climatic Chamber KBF Series FED 115 Programs (BINDER, Germany) (ภาพประกอบ 3.1) 2. แทนเหลกยดแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต 3. คมจบอปกรณ 4. นาฬกาจบเวลา ความละเอยด 1/100 วนาท

3.2.2 อปกรณทใชในการหาขนาดและความหนาแนนของรบนแผนเมมเบรน 1. กลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด JSM-5200LV (JEOL, Japan) 2. กลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด JSM-5800LV (JEOL, Japan) (ภาพประกอบ 3.2)

20

21

ภาพประกอบ 3.1 เตาอบ Climatic Chamber KBF Series FED 115 Programs ภาพประกอบ 3.2 กลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด (JSM-5800LV, JEOL) 3.3 วธดาเนนการวจย 3.3.1 การออกแบบและประกอบเตาเพอใชในการอบแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต 1. แทนยดแผนเมมเบรนประกอบดวยฐานวงกลมหนา 2 cm ทมเสาเหลกสองดานวางหางกนประมาณ 5 cm สาหรบยดแผนเมมเบรนไวดวยดาย ดงภาพประกอบ 3.3 ในสวนของดายทใชยดเมมเบรนจะพยายามยดใหอยไกลจากพนผวททดลอง เพอลดการนาความรอนจากดายสแผนเมมเบรน

22

ภาพประกอบ 3.3 แสดงการจดอปกรณการอบแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต 2. ในสวนของการใหความรอนแกแผนเมมเบรน เรมจากอณหภมหอง 25°C ผลการทดลองไมเกดการเปลยนแปลง แมใชเวลานานนบเดอน ถดมาไดใชวธการใหความรอนโดยแชแผนเมมเบรนลงในนาทอณหภมไมเกน 90°C ผลทไดไมเกดการเปลยนแปลง แมใชเวลาในการใหความรอนแกแผนเมมเบรนนานหลายวน ซงเปนอปสรรคในการทดลองอยางมาก ตอมาทดลองโดยใชเครองนงออโตเคลฟ (autoclave) เพอใชอบทอณหภมมากกวา 100°C เนองดวยเครองนงนใชความดน เพอใหไอนามอณหภมสงถง 130°C ทาใหแผนเมมเบรนเปอยยย ดวยอปสรรคหลายอยางจงนาเสนอการใหความรอนแกแผนเมมเบรนดวยเตาอบ ซงสามารถปรบคาอณหภมไดตงแตชวงอณหภมหองจนถงคาอณหภมทมากถง 300°C ซงเพยงพอตอการทดลองน 3.3.2 การอบแผนเมมเบรนพอลคารบอเนตทอณหภม และเวลาตาง ๆ

1. นาแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต ทมขนาดรพรน 0.2 µm มาตดเปนสเหลยมจตรส ใหไดขนาดทเทา ๆ กน ประมาณ 1 ตารางเซนตเมตร 2. นาดายมารอยดวยเขมบนแผนเมมเบรนทงดานบนและลาง เพอนาไปยดดวยแทน ยดแผนเมมเบรนวดจากฐานลางสดถงบนสดของแผนเมมเบรน สง 7.5 cm ความ กวางระหวางเสาทขงดายเทากบ 5 cm. 3. จดอปกรณดงภาพประกอบ 3.3 4. นาแผนเมมเบรนทยดกบแทนยดแลวมาวางไวตรงตาแหนงกงกลางของเตาอบ 5. ตงคาอณหภมของเตาอบ ทาการอบแผนเมมเบรนดวยอณหภม 200, 210, 220 และ 225 °C

เตาแทนยดเมมเเบรน แผนเมมเเบรน

23

6. จบเวลา 7. แผนเมมเบรนทผานการอบ ทอณหภม และเวลาตามเงอนไขแลว นาไปวเคราะห ภาพดวยกลองจลทรรศนอเลกตรอน 8. หาคาความหนาแนนของรพรนบนแผนเมมเบรนดวยโปรแกรมคารนอย 9. นาคาความหนาแนนของรพรนทเปลยนแปลงดวยอณภมคาตาง ๆ มาคานวณและ เขยนกราฟเพอหาความสมพนธของการสมานรอยของรพรนบนแผนเมมเบรน

24

บทท 4

ผลและการอภปรายผล 4.1 การวเคราะหหาคาความหนาแนนของรพรน 4.1.1 ความหนาแนนของแผนเมมเบรนมาตรฐาน

แผนเมมเบรนมาตราฐานทใชเปนชนด Isopore 0.2 µm (Millipore, Ireland) นามาถายดวยกลองจลทรรศนอเลกตรอน รน JSM-5800LV (JEOL, Japan) แสดงลกษณะพนผวดานหนา และดานหลง ดงภาพประกอบ 4.1 นามาวเคราะหเพอหาความหนาแนนดวยโปรแกรมคารนอย (Carnooy) มความหนาแนนของพนผวดานหนาและดานหลงเทากบ 5.63+0.07 และ 5.87+0.08 รตอตารางไมโครเมตร ตามลาดบ

ภาพประกอบ 4.1 แผนเมมเบรนมาตรฐาน (ก) พนผวดานหนา (ข) พนผวดานหลง 4.1.2 ความหนาแนนของแผนเมมเบรนทผานการอบตามเงอนไขอณหภมและเวลา

แผนเมมเบรนมาตราฐานทผานการอบใหความรอนทอณหภม 200, 210, 220 และ 225 องศาเซลเซยส ตามเงอนไขของเวลาตาง ๆ นามาถายภาพดวยกลองจลทรรศนอเลกตรอน SEM ไฟลขอมลภาพทได วเคราะหหาจานวนของรพรนทปรากฏดวยโปรแกรมคารนอย (Carnoy) ในสวนของภาพถายดวยกลองจลทรรศนอเลกตรอน SEM มขนาดภาพดานกวางและดานยาวเทากบ 4.95 และ 6.60 ไมโครเมตร ตามลาดบ สามารถคานวณหาคาความหนาแนนของรพรนทมพนท 32.67 ตารางไมโครเมตร นได

(ก) X20000 1 µm (ข) X20000 1 µm

25

4.1.2.1 ความหนาแนนของแผนเมมเบรนทอณหภม 200°C แผนเมมเบรนทผานการอบ นาไปถายภาพดวยกลองจลทรรศนอเลกตรอน SEM

ดงภาพประกอบ 4.2 ในสวนนภาพถายทงหมดจะรวบรวมไวในภาคผนวก (ก) เพอความสะดวกในการอภปรายผลการทดลอง ภาพทไดเปนไฟลภาพในรปแบบ bitmap image (bmp) นามาวเคราะหเพอหาความหนาแนนของรพรนดวยโปรแกรมคารนอย (Carnoy) ดงตาราง 4.1

ภาพประกอบ 4.2 ภาพถาย SEM อบทอณหภม 200ºC เวลา (ก) 5 (ข) 250 (ค) 8500 นาท

จากภาพถายดวยกลองจลทรรศอเลกตรอน SEM ในภาพประกอบ 4.2 พบวาลกษณะของพนผวของแผนเมมเบรนดานหนาจะมลกษณะของรพรนทมขนาดใหญและผวขรขระมากกวาพนผวดานหลง เชนเดยวกบแผนเมมเบรนมาตรฐานทยงไมไดผานการอบใหความรอน ในภาพประกอบ 4.1 ทาใหความหนาแนนของรพรนของพนผวดานหนานอยกวาพนผวดานหลง เมอ

หนา X20000 1 µm



หลง X20000 1 µm



26

เปรยบเทยบกบแผนเมมเบรนมาตรฐานทไมผานการอบใหความรอน จากภาพประกอบ 4.1 ลกษณะของพนผวของแผนเมมเบรนมสภาพไมแตกตางกนมากนก ตาราง 4.1 ความหนาแนนของรพรนทผานการอบทอณหภม 200°C ทเวลาตาง ๆ

จานวนรพรน(ร) ความหนาแนน(ร/ตารางไมโครเมตร) อณหภม (เซลเซยส)

เวลา (นาท) พนผวดานหนา พนผวดานหลง พนผวดานหนา พนผวดานหลง

200 5 192.0+1.3 205.0+8.2 5.88+0.04 6.27+0.25 150 184.0+1.3 198.5+2.0 5.63+0.04 6.08+0.06 250 186.0+2.6 189.5+4.9 5.69+0.08 5.80+0.15 550 183.5+6.2 191.0+4.2 5.62+0.19 5.85+0.13 8500 164.5+6.2 175.0+4.2 5.04+0.19 5.36+0.13 10000 151.0+1.3 161.5+4.9 4.62+0.04 4.94+0.15 15000 144.5+4.9 159.5+3.3 4.42+0.04 4.88+0.10

จากตารางขางบนน ความหนาแนนทเวลา 5-250 นาท มคามากกวาความ

หนาแนนของแผนเมมเบรนมาตรฐานทไมผานการอบดวยความรอน อาจเปนเพราะเมอแผนเมมเบรนไดรบความรอนในชวงแรกจะเกดการหดตวของพนททกสวน ทงสวนทมรพรน และสวนทไมมรพรนอยเลย รพรนเลยกระจกตวเขารวมกน และความรอนทไดรบในชวงเวลาสน ๆ นไมสามารถทาใหรพรนบางสวนทมขนาดเลก เกดการสมานตวอยางสมบรณ หรอหมดไปกอนได จงทาใหความหนาแนนของรพรนทไดมคามากกวาความหนาแนนของรพรนบนแผนเมมเบรนมาตรฐาน

การสมานรอยของรพรนทอณหภม 200°C พบวาเวลาททาใหเกดการสมานรอยของรพรนเปนไปอยางชา ๆ ตองใชเวลานานในการทดลองเพอทราบคาความหนาแนนทเปลยนแปลงไดชดเจน

4.1.2.2 ความหนาแนนของแผนเมมเบรนทอณหภม 210°C พนผวของแผนเมมเบรนของการอบทเวลาตาง ๆ กน ดงภาพประกอบ 4.3 พบ

ความแตกตางของสภาพพนผวมากกวาการอบท 200°C สภาพของรพรนมขนาดเลกลงอยางชดเจน ขนาดของรพรนททดลองนประกอบดวยรพรนขนาดเลก ความหนาแนนของรพรน ดงตาราง 4.2 พบวาความหนาแนนเรมลดลงอยางชดเจนเมอเวลาผานไป 300 นาท

27

ภาพประกอบ 4.3 ภาพถาย SEM อบทอณหภม 210ºC เวลา (ก) 10 (ข) 300 (ค) 10000 นาท ตาราง 4.2 ความหนาแนนของรพรนทผานการอบทอณหภม 210°C ทเวลาตาง ๆ



210 10 177.4+2.3 192.8+2.9 5.43+0.07 5.90+0.09 40 179.7+3.6 192.8+2.3 5.50+0.11 5.90+0.07 300 169.9+2.0 175.4+3.9 5.20+0.06 5.37+0.12 700 160.1+5.2 169.9+4.2 4.90+0.16 5.20+0.13 4000 143.7+6.5 147.0+5.9 4.40+0.20 4.50+0.18 8000 133.9+4.2 143.9+2.6 4.10+0.13 4.40+0.08 10000 119.0+5.6 131.0+3.9 3.64+0.17 4.01+0.12

28

4.1.2.3 ความหนาแนนของแผนเมมเบรนทอณหภม 220°C จากภาพถาย SEM ดงภาพประกอบ 4.4 รพรนเมอใหความรอนไมนานนก

ประมาณ 5 นาท การเปลยนแปลงขนาดของรพรนเมอเกดการสมานรอยสามารถมองเหนไดชดเจน


รพรนขนาดเลกในชวง 0.05-0.16 µm ดงภาพประกอบ 4.5 ซงมจานวนไมมากนก สวนใหญจะสมานตวหมดไปไดดในชวงอณหภม 200 และ 210 ºC โดยทอณหภม 200 ºC ตองใชเวลานานกวา แตไมสามารถสมานตวจนหมดไดในขนาดรพรนเฉลยในชวง 0.17-0.47 µm จงพบวาความหนาแนนของแผนเมมเบรนลดลงไมมากนก แมใชเวลาในการใหความรอนนาน (ชวงประมาณ 5-10000 นาท) สวนการสมานตวทอณหภม 220 ºC พบวาขนาดรพรนทมขนาดร

29

พรนเฉลยในชวง 0.17-0.47 µm เรมเกดการสมานตวจนหมดไปบางสวนแลวในชวงเวลาเรมแรกไมนานนก ดงรายละเอยดความหนาแนนของรพรนในตาราง 4.3 เมอใหความรอนเปนเวลานานถง 9000 นาท การสมานรอยเกอบเสรจสนโดยสมบรณ

ภาพประกอบ 4.5 การกระจายตวของขนาดของรพรน ตาราง 4.3 ความหนาแนนของรพรนทผานการอบทอณหภม 220°C ทเวลาตาง ๆ



220 5 101.9+3.6 107.8+7.5 3.12+0.11 3.30+0.23 40 79.7+3.9 81.7+7.8 2.44+0.12 2.50+0.24 50 71.9+2.9 75.1+4.2 2.20+0.09 2.30+0.13 1000 65.3+4.2 68.9+5.9 2.00+0.13 2.11+0.18 5000 35.9+3.9 39.2+4.9 1.10+0.12 1.20+0.15 8000 13.7+4.9 16.3+2.0 0.42+0.15 0.50+0.06 9000 16.3+7.2 19.6+3.3 0.50+0.22 0.60+0.10

020406080

100120

0.07 0.12 0.17 0.22 0.27 0.32 0.37 0.42 0.47

pore size (µm)

pore

num

ber (

pore

) pore density 5.39 pore/µm2 Min 0.04 µm

Max 0.60 µm Mean 0.16 µm Median 0.14 µm SD 0.08 µm

30

4.1.2.4 ความหนาแนนของแผนเมมเบรนทอณหภม 225°C ทอณหภม 225°C การสมานรอยเกดขนอยางรวดเรวมาก ใชเวลาประมาณ 800

นาท การสมานรอยกเกอบเสรจสนโดยสมบรณ ดงภาพประกอบ 4.6


31

ตาราง 4.4 ความหนาแนนของรพรนทผานการอบทอณหภม 225°C ทเวลาตาง ๆ



225 20 41.5+6.2 48.5+6.2 1.27+0.19 1.48+0.19 200 17.0+14.0 21.0+12.4 0.52+0.43 0.64+0.38 400 12.5+2.0 13.0+6.9 0.38+0.06 0.40+0.21 490 11.5+3.3 19.0+12.4 0.35+0.10 0.58+0.38 500 9.0+0.0 10.0+1.3 0.28+0.00 0.31+0.04 600 5.5+0.7 7.5+0.7 0.17+0.02 0.23+0.02 752 5.5+2.0 5.0+5.6 0.17+0.06 0.15+0.17 800 4.5+3.3 2.5+0.7 0.14+0.10 0.08+0.02

ความหนาแนนของรพรนทวดไดทอณหภมและเวลาตาง ๆ เมอพจารณาคาความ

หนาแนนเฉลยแตละอณหภมททาการทดลอง พบวาแนวโนมความหนาแนนของรพรนทเวลาตาง ๆจะลดลงเมอใหความรอนเปนเวลานานมากขน แสดงวาทเวลาเพมมากขน การสมานรอยยงเกดมากขนดวย จนกระทงเวลาทมากพอคาหนง การสมานรอยจะเกดขนโดยสมบรณ กลาวคอรพรนบนแผนเมมเบรนจะสมานตวจนหมดไป ดงภาพประกอบ 4.7

ภาพประกอบ 4.7 การสมานรอยเกดขนโดยสมบรณ ทอณหภม 225 °C เวลา 1200 min (ก) พนผวดานหนา (ข) พนผวดานหลง

แนวโนมความหนาแนนของรพรนทใหความรอนดวยเวลาใกลเคยงกน พบวา ความหนาแนนของรพรนจะลดลงมากขน ถาใหความรอนดวยอณหภมทสงกวา เชน อบทอณหภม 210 °C ทเวลา 40 นาท มความหนาแนนของพนผวดานหนาและดานหลงเทากบ 5.50+0.11 และ

(ก) X20000 1 µm (ข) X20000 1 µm

32

5.90+0.07 รตอตารางไมโครเมตร ตามลาดบ แตเมออบทอณหภม 220 °C ทเวลาเดยวกน พบวามความหนาแนนของพนผวดานหนาและดานหลงเทากบ 2.44+0.12และ 2.50+0.24 รตอตารางไมโครเมตร ซงมคาความหนาแนนของรพรนนอยกวา แสดงวา อณหภมทมากขนสงผลใหการสมานรอยของรพรนเกดขนมากดวยเชนกน

พจารณาอณหภมแตละอณหภมทใชในการอบ พบวาเวลาทใชในการอบจากเวลานอยไปสเวลาทมากขนนน การสมานรอยทเกดขนสงผลใหความหนาแนนของรพรนมคานอยลงไป การลดลงของความหนาแนนของรพรนเมอเวลาเพมมากขนนน สอดคลองกบขอมลในรปแบบของเอกซโพเนนเชยล (exponential) ซงความสมพนธนแสดงไวในภาพประกอบ 4.8

การสมานรอยทอณหภม 200 องศาเซลเซยส

y = 2E+13e-4.5107x

R2 = 0.8011

y = 9E+14e-4.9688x

R2 = 0.873

12001400160018001

10001120011400116001

4.30 4.80 5.30 5.80 6.30

ความหนาแนน (ร/ตารางไมโครเมตร)

เวลา

t (นาท)

พนผวดานหนา

พนผวดานหลง


y = 2E+10e-3.4461x

R2 = 0.9362

y = 9E+09e-3.4986x

R2 = 0.8634

0

2000

4000

6000

8000

10000

3.50 4.50 5.50


เวลา

t (นาท)




y = 60920e-2.7493x

R2 = 0.9098

y = 49953e-2.8017x

R2 = 0.9111

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

0.2 1.2 2.2 3.2


เวลา

t (นาท)




y = 1179.4e-2.6299x

R2 = 0.9507

y = 1248.4e-3.2481x

R2 = 0.9892

0

200

400

600

800

0.00 0.50 1.00 1.50


เวลา

t (นาท

)



ภาพประกอบ 4.8 กราฟเอกซโพเนนเชยล (ก) 200°C (ข) 210°C (ค) 220°C (ง) 225°C

สามารถน าความสมพนธ ของขอมลใน รปแบบของเอกซ โพ เนนเชยล (exponential) มาแสดงในลกษณะของสมการเสนตรงไดดวยมาตราสวนลอกาลทม (logarithm) ดงภาพประกอบ 4.9 ซงมประโยชนมากสาหรบการคาดคะเนถงแนวโนมของการทดลองทไมสามารถทาการทดลองไดเพราะขดจากดเรองเวลาในการทดลองนนเอง

(ง)

(ก)

(ค)

(ข)

33


y = 2E+13e-4.5107x

R2 = 0.8011

y = 9E+14e-4.9688x

R2 = 0.873

110

1001000

10000100000

100000010000000

100000000

3.00 4.00 5.00 6.00 7.00


เวลา

t (นาท)




y = 2E+10e-3.4461x

R2 = 0.9362

y = 9E+09e-3.4986x

R2 = 0.8634

1

10

100

1000

10000

100000

1000000

2.80 3.80 4.80 5.80 6.80


เวลา

t (นาท)




y = 60920e-2.7493x

R2 = 0.9098

y = 49953e-2.8017x

R2 = 0.9111

1

10

100

1000

10000

100000

0 1 2 3 4 5


เวลา

t (นาท)




y = 1179.4e-2.6299x

R2 = 0.9507

y = 1248.4e-3.2481x

R2 = 0.9892

1

10

100

1000

10000

0.00 0.50 1.00 1.50 2.00


เวลา

t (นาท

)



ภาพประกอบ 4.9 กราฟลอกาลทม (ก) 200°C (ข) 210°C (ค) 220°C (ง) 225°C

ความสมพนธระหวางความหนาแนนของรพรนบนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนตทใชในการทดลองเปรยบเทยบกบระยะเวลาทใหความรอนแกแผนเมมเบรนดงกลาว พบวาระยะเวลาทใชในการสมานรอยเพอทจะทาใหการสมานรอยของรพรนเสรจสนสมบรณ กลาวคอไมมจานวนรพรนอกตอไป คานวณโดยสมการทไดจากการพลอตกราฟลอการทม เชนทอณหภม 225°C สมการทไดจากการพลอตกราฟคอ Xey 2481.34.1248 −= และ Xey 6299.24.1179 −= ของพนผวดานหนาและดานหลง โดยตวแปร x คอคาความหนาแนน และ y คอ เวลาทใชในการสมานรอย พบวาจะใชเวลาสมานรอยเสรจสนสมบรณเปนระยะเวลา 1248.4 นาท และ 1179.4 นาท ตามลาดบ ทอณหภม 200, 210, 220°C สาหรบพนผวดานหนา ใชเวลาสมานรอยเสรจสนสมบรณ เปนระยะเวลา 9×1014, 2×1010, 49953 นาท ตามลาดบ สวนพนผวดานหลง ใชเวลาสมานรอยเสรจสนสมบรณ เปนระยะเวลา 2×1013, 9×109, 60920 นาท ตามลาดบ

(ง)

(ข) (ก)

(ค)

34

4.2 การหาคาเปอรเซนตการสมานรอย

แสดงเวลาทใชในการสมานรอยของรพรนทผานการอบทอณหภมตาง ๆ โดยเปรยบเทยบเปนเปอรเซนตของการสมานรอย เรมตนจากการสมานรอยไมเกดขนจนกระทงการสมานรอยเสรจสนอยางสมบรณ ตวอยางเชน ทอณหภม 200°C จากการทดลองสามารถหาความสมพนธในรปแบบกราฟเอกซโพเนนเชยล (exponential) ดงภาพประกอบ 4.3 (ก) สาหรบพนผวดานหนา จะไดสมการ Xey 5107.413102 −×= โดย y คอคาของเวลา สวนตวแปร x คอความหนาแนนของรพรน จากนนถาตองการหาเวลาทใชในการสมานรอยท 20% ใหนาความหนาแนนของรพรนของแผนเมมเบรนมาตรฐานทไมผานการอบเปนคาเรมตน ซงมคาเทากบ 5.63 รตอตารางไมโครเมตร มาเทยบสวนกบ 20% พบวาความหนาแนนทไดมคาเทากบ 4.50 รตอตารางไมโครเมตร นามาแทนคา x ในสมการขางตนจะไดเวลาทใชในการสมานรอยท 20% ในสวนของคาเวลาทใชในการสมานรอยทอณหภมตาง ๆ ทคานวณเปนเปอรเซนตของการสมานรอยนนแสดงไวในตาราง 4.5 ดงน

ตาราง 4.5 แสดงเปอรเซนตของการสมานรอยจากเรมตนจนสมานรอยหมดของพนผวดานหนา

เวลาทใชในการสมานรอย(ชวโมง)ของพนผวดานหนา อณหภม (เซลเซยส) 0% 20% 40% 60% 80% 100%

200 3.08 497.06 7.99×104 1.28×107 2.07×109 3.33×1011

210 0.41 21.38 1100.49 56635.43 2.91×106 1.50×108

220 0.00011 0.0027 0.060 1.51 35.46 832.55 225 2.36×10-7 9.17×10-6 0.00035 0.013 0.53 20.80

35

พนผวดานหนา y = 9E-140e152.86x

R2 = 0.9031

y = 1E-151e168.14x

R2 = 0.9384

y = 1E-163e183.41x

R2 = 0.9618

y = 2E-175e198.68x

R2 = 0.9765

y = 2E-187e213.95x

R2 = 0.9849

y = 2E-199e229.22x

R2 = 0.9891

0.0000001

0.00001

0.001

0.1

10

1000

100000

10000000

1000000000

1E+11

1E+13

2 2.02 2.04 2.06 2.08 2.1 2.12

1000/อณหภม (1000/เคลวน)

เวลา

( ชวโมง)

0%

20%

40%

60%

80%

100%

ภาพประกอบ 4.10 แสดงเปอรเซนตของการสมานรอยจากเรมตนจนสมานรอยหมดของ พนผวดานหนา ตาราง 4.6 แสดงเปอรเซนตของการสมานรอยจากเรมตนจนสมานรอยหมดของพนผวดานหลง

เวลาทใชในการสมานรอย(ชวโมง)ของพนผวดานหลง อณหภม (เซลเซยส) 0% 20% 40% 60% 80% 100%

200 3.11 1.07×103 3.68×105 1.27×108 4.36×1010 1.50×1013

210 0.53 30.64 1760.08 1.01×105 5.80×106 3.33×108

220 9.76×10-5 0.0024 0.062 1.58 40.10 1015.33 225 3.81×10-6 8.39×10-5 0.0018 0.040 0.89 19.65

36

พนผวดานหลง y = 4E-123e134.51x

R2 = 0.9237

y = 2E-144e160.48x

R2 = 0.9605

y = 6E-166e186.45x

R2 = 0.9798

y = 2E-187e212.42x

R2 = 0.9898y = 9E-209e238.39x

R2 = 0.9946

y = 3E-230e264.36x

R2 = 0.9966

0.000001

0.0001

0.01

1

100

10000

1000000

100000000

1E+10

1E+12

1E+14

2 2.02 2.04 2.06 2.08 2.1 2.12

1000/อณหภม (1000/เคลวน)

เวลา

( ชวโมง)

0%

20%40%

60%80%

100%

ภาพประกอบ 4.11 แสดงเปอรเซนตของการสมานรอยจากเรมตนจนสมานรอยหมดของ พนผวดานหลง 4.3 คาพลงงานกระตนทใชในการสมานรอยอนภาค (Eact)

คาพลงงานกระตน (Eact) หาไดจากสมการบนแผนภมทแสดงมาตราสวนลอกาลทม (logarithm) เชน xey 22.229199102 −×= ของพนผวดานหนา ทการสมานตว 100 เปอรเซนต ดงแสดงในภาพประกอบท 4.7 เมอนามาเปรยบเทยบกบสมการโบลสมานส )/( kTEactAet = สามารถ

หาคาพลงงานกระตน (Eact) ไดดงนคอ 22.229=kEact โดย k คอคาคงทของโบลสมานส มคา

เทากบ 1.381×10-23 J K-1 และ 1eV มคาเทากบ 1.60217646×10-19 จล ดงนน Eact ทหาไดจากความสมพนธเชงคณตศาสตรนมคาเทากบ 19.74 eV ดงนนถาจะสมานรอยจนเสรจสนสมบรณจะตองใชพลงงานกระตนเทากบ 19.74 eV จากการคานวณนกสามารถหาคาพลงงานกระตน (Eact) ทเปอรเซนตตาง ๆ ของการสมานรอยของรพรนบนพนผวดานหนาและดานหลงไดดงตาราง 4.5 และ 4.6 ตามลาดบ ดงน

37

ตาราง 4.7 แสดงคาพลงงานกระตนทใชในการสมานรอยอนภาคจากเรมตนจนสมานตวหมด ของพนผวดานหนาและดานหลง

Eact (eV) เปอรเซนตการสมานตว (%) พนผวดานหนา พนผวดานหลง 0 13.17 11.59

20 14.48 13.82 40 15.80 16.06 60 17.11 18.30 80 18.43 20.53 100 19.74 21.22

พลงงานกระตนทใชในการสมานรอยy = 0.0658x + 13.167

R2 = 1

y = 0.1008x + 11.881R2 = 0.9842

0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

0 20 40 60 80 100 120

เปอรเซนตการสมานรอย (%)

พลงงานกระตน

(eV)



ภาพประกอบ 4.12 แสดงพลงงานกระตนทใชในการสมานรอยของรพรนจากเรมตน จนกระทงสมานรอยเสรจสน

38

บทท 5

สรปผลและขอเสนอแนะ 5.1 สรปผล

ผลจากการศกษาการสมานรอยของรพรนบนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนต ทมขนาดความกวางของรพรนเฉลย 0.2 ไมโครเมตร มความหนาแนนของพนผวดานหนาและพนผวดานหลงเฉลย 5.63 และ 5.87 รตอตารางไมโครเมตร ตามลาดบ โดยใชความรอนจากเตาอบทมอณหภมเรมจากอณหภมหอง ซงจากการศกษาเบองตนพบวา อณหภมตงแต 200 องศาเซลเซยส ขนไป จะเรมสงผลตอการสมานรอยของรพรนใหมขนาดเลกลงอยางมนยสาคญ จงเรมศกษาในลกษณะเจาะลกตงแตชวงอณหภม 200 องศาเซลเซยส ขนไป ทาการอบดวยชวงระยะเวลาตาง ๆ เพอศกษาอตราการเปลยนแปลงขนาดความกวางของรพรนเฉลยบนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนตดงกลาวอยางตอเนอง จนกระทงขนาดของรอยสมานเกอบสมบรณ ผลจากการศกษาความสมพนธระหวางอณหภม (T)ทใชในการอบแผนเมมเบรนกบระยะเวลา (t) ทใชในการอบแผนเมมเบรนดงกลาว ทาใหเราสามารถหาคาพลงงานกระตนทใชในการสมานรอยอนภาค (Eact) ไดจากคาความชนของกราฟคณดวยคาคงทของโบลซมานส (k) พบวายงตองการใหสดสวนการสมานรอยเกดขนมากเทาใดหรอเกดการสมานรอยจนสมบรณ จาเปนตองใชพลงงานกระตน (Eact) มากขนดวย ผลของการศกษาพบวาเวลาทใชในการสมานรอยจนสมบรณทสมพนธกบอณหภม (หนวยองศาสมบรณ) ในการอบทงดานหนาและดานหลงของแผนเมมเบรนพอลคารบอเนตดงสมการ 186.152140109

−−×= Tin etf , 122.229199102

−−×= Tout etf และ 151.134123104

−−×= Tin etb ,

136.264230103−−×= T

out etb ตามลาดบ ในการสมานรอยจนสมบรณไมวาจะใชอณหภมในการอบสงมากเทาใดกตาม จะตองใชเวลาไมนอยกวาคาขดจากด (threshold) ของพนผวดานหนาและดานหลง เทากบ 9x10-140 และ 4x10-123 ชวโมง ตามลาดบ แผนเมมเบรนทง 2 ดานมลกษณะแตกตางกน โดยท พนผวดานหนาจะมลกษณะผวขรขระ และขนาดรพรนใหญกวาพนผวดานหลงทาใหความหนาแนนของรพรนของพนผวดานหนามจานวนนอยกวาพนผวดานหลงดวย ดงนนจากการทดลองจงพบวา พลงงานกระตนทใชในการสมานรอยของพนผวดานหนาจงนอยกวาพนผวดานหลง

39

5.2 ขอเสนอแนะ 1. ศกษาการสมานรอยของรพรนบนแผนเมมเบรนพอลคารบอเนตทมขนาดอน ๆ นอก เหนอจากขนาด 0.2 ไมโครเมตร 2. ตาแหนงการยดแผนเมมเบรนดวยดายกบแทนยด ควรมความสง และอยระหวางเสาของแทนยดทเทากนทกครง ตลอดจนตาแหนงการวางแผนเมมเบรนทยดกบแทนยดแลวในเตาอบนน ควรอยตาแหนงเดยวกนทกครงททดลอง เพอใหความคลาดเคลอนเกดขนนอยทสด 3. ในการยดแผนเมมเบรนควรระมดระวงถงอทธพลในดานการนาความรอนของวสดทนามาใชยดแผนเมมเบรน 4. ศกษาการสมานรอยในแผนเมมเบรนชนดอน ๆ เปรยบเทยบ

40

บรรณานกรม

ธวช ชตตระการ . 2541. การตรวจและการวดรงส . กรงเทพฯ : จฬาลงกรณ มหาวทยาลย. นวฒน ตะโพนทอง. 2530. "การถายภาพดวยนวตรอนโดยเทคนคแทรก - เอตซ", วทยานพนธ ปรญญามหาบณฑต สาขานวเคลยรเทคโนโลย มหาวทยาลยจฬาลงกรณ. เวคน นพนตย. 2527. จลทรรศนอเลกตรอนแบบสแกน. กรงเทพฯ : จฬาลงกรณมหาวทยาลย.

สนาร บดพงศ. 2546. “การพฒนากระบวนการผลตรพรนระดบไมโครบนแผนพอลคารบอเนต โดย

เทคนคทางนวเคลยร”, วทยานพนธวทยาศาสตรมหาบณฑต สาขาวชาฟสกส มหาวทยา ลยสงขลานครนทร.

Abdel - Naby, A.A. and El - Akkad, F.A. 2001. “Effect of Track Etch Rate on Geometric Track Characteristics for Polymerivc track detector”, Radiation Measurements. 33 (2001), 145 - 150.

Crowley, K.D. 1991. “Experimental studies of annealing of etched fission tracks in

fluorapatite”, Geochimica et Cosmochimica Acta. 55 (1991), 1449-1465. Enge, W. 1980. “Introduction to Plastic Nuclear Track Detectors”, Nuclear Track. 4

(1980), 283-308. Ferain, E. and Legras, R. 1997. “Charaterisation of Nanoporous Particle Track Etched

Membrane”, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. 131 (1997), 97-102.

41

Flescher, P.B. and Walker, R.M. 1975. Nuclear in Solid : Principles and Application. England : University of California Press.

Goswami, J.N., Jha, R. and Lal, D. 1984. “Quantitative treatment of annealing of

charged particle tracks in common minerals”, Earth and Planetary Science Letters. 71 (1984), 120-128.

FLNR. 2000. Track Etch Technique in Membrane Technology. (online). avaliable from

http://159.93.28.88/exh/index-apelintall.html. [29 November 2007]. Katholieke Universiteit Leuven. 2005. General Description of Program Carnoy. (online).

avaliable from http://bio.kuleuven.be/sys/carnoy. []. Structure Probe. 2007. Polycarbonate Membrane Filters. (online). avaliable from

http://www.2spi.com/catalog/spec_prep/filter3.html. [29 November 2007].

General Electric Company. 1997. PC Filters Polycarbonate Track-Etch Membrane. (online). avaliable from http://www.osmonics.com/products/Page97.htm. [].

Ione, M. Yamazaki, Paterson, R. and Geraldo, L.P. 1996. “A New Generation of Track

Etched Membrane for Microfiltration and Ultrafiltration Part I Preparation and Characterisation”, Journal of Membrane Science. 118 (1996), 239-245.

James, K. and Durrani, S.A. 1988. “The registration-temperature dependence of heavy-

ion track-etch rates and annealing sensitivity in crystals: implications for cosmic ray identification and fission track dating of meteorites”, Earth and Planetary Science Letters. 87 (1988), 229-236.

Jain, R.K., Randhawa, G.S., Bose, S.K. and Virk, H.S. 1998. “Etching and Annealing

42

Kinetics of U-238 Ion Track in Makrofol-N plastic”, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. 140 (1998), 367-372.

Jain, R.K., Randhawa, G.S., Bos, S.K. and Virk,H.S. 1998. “Study of Etching and

Annealing Characteristics of U - 238 Ion in Trifol - TN Polycarbonate”, Journal of Applied Physics D. 31 (1998), 328-333.

Jean-Pierre C. 1997. “A Molecular Model to Evaluate the Impact of Aging on Space

Charge in Polymer Dielectrics”, IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation. 4 (1997), 487-489.

Farid, S. M. 1993. “Study of XE13254 -Ion Track in Makrofol-E Polycarbonate Plastic Track

Detector”, Journal of Islamic Academy of Sciences. 6 (1993), 168-169. Vilensky, A.I., Nickolsky, E.E., Vlasov S.V. and Mchedlishvili, B.V. 1995. “Properties of

Polycarbonate Irradiated by Heavy Ion.Peculiarities of Etching”, Radiation Measurements. 25 (1995), 715-716.

Weast, R.C. 1976, Hand book of chemistry and physics. Yunus, A., Cengel., Michael A.and Boles. 1998. Thermodynamics: An Engineering

Approach, 3/ED. New York : The McGraw-Hill Companies.

43

ภาคผนวก

44

ภาคผนวก ก

(ก) 200°C 5M (ก) 200°C 5M (ข) 200°C 5M (ข) 200°C 5M

(ก) 200°C 150M (ก) 200°C 150M (ข) 200°C 150M (ข) 200°C 150M

(ก) 200°C 250M (ก) 200°C 250M (ข) 200°C 250M (ข) 200°C 250M

(ก) 200°C 550M (ก) 200°C 550M (ข) 200°C 550M (ข) 200°C 550M

(ก) 200°C 8500M (ก) 200°C 8500M (ข) 200°C 8500M (ข) 200°C 8500M ภาพประกอบ ก.1 ภาพถาย SEM อณหภม 200°C ทเวลาตาง ๆ (ก) พนผวดานหนา (ข) พนผวดานหลง

45

(ก) 200°C 10000M (ก) 200°C 10000M (ข) 200°C 10000M (ข) 200°C 10000M

(ก) 200°C 15000M (ก) 200°C 15000M (ข) 200°C 15000M (ข) 200°C 15000M

(ก) 210°C 10M (ก) 210°C 10M (ข) 210°C 10M (ข) 210°C 10M

(ก) 210°C 40M (ก) 210°C 40M (ข) 210°C 40M (ข) 210°C 40M

(ก) 210°C 300M (ก) 210°C 300M (ข) 210°C 300M (ข) 210°C 300M

(ก) 210°C 700M (ก) 210°C 700M (ข) 210°C 700M (ข) 210°C 700M ภาพประกอบ ก. 2 ภาพถาย SEM อณหภม 200°C และ 210°C ทเวลาตาง ๆ (ก) พนผวดานหนา (ข) พนผวดานหลง

46

(ก) 210°C 4000M (ก) 210°C 4000M (ข) 210°C 4000M (ข) 210°C 4000M

(ก) 210°C 8000M (ก) 210°C 8000M (ข) 210°C 8000M (ข) 210°C 8000M

(ก) 210°C 10000M (ก) 210°C 10000M (ข) 210°C 10000M (ข) 210°C 10000M

(ก) 220°C 5M (ก) 220°C 5M (ข) 220°C 5M (ข) 220°C 5M

(ก) 220°C 40M (ก) 220°C 40M (ข) 220°C 40M (ข) 220°C 40M


47

(ก) 220°C 1000M (ก) 220°C 1000M (ข) 220°C 1000M (ข) 220°C 1000M

(ก) 220°C 5000M (ก) 220°C 5000M (ข) 220°C 5000M (ข) 220°C 5000M

(ก) 220°C 8000M (ก) 220°C 8000M (ข) 220°C 8000M (ข) 220°C 8000M

(ก) 220°C 9000M (ก) 220°C 9000M (ข) 220°C 9000M (ข) 220°C 9000M

(ก) 225°C 20M (ก) 225°C 20M (ข) 225°C 20M (ข) 225°C 20M


48

(ก) 225°C 400M (ก) 225°C 400M (ข) 225°C 400M (ข) 225°C 400M

(ก) 225°C 490M (ก) 225°C 490M (ข) 225°C 490M (ข) 225°C 490M

(ก) 225°C 500M (ก) 225°C 500M (ข) 225°C 500M (ข) 225°C 500M

(ก) 225°C 600M (ก) 225°C 600M (ข) 225°C 600M (ข) 225°C 600M

(ก) 225°C 752M (ก) 225°C 752M (ข) 225°C 752M (ข) 225°C 752M

(ก) 225°C 800M (ก) 225°C 800M (ข) 225°C 800M (ข) 225°C 800M ภาพประกอบ ก. 5 ภาพถาย SEM อณหภม 225°C ทเวลาตาง ๆ (ก) พนผวดานหนา (ข) พนผวดานหลง

49

ภาคผนวก ข

เครองปฏกรณปรมาณวจย 1 (ปปว-1/1)

เครอง ปปว-1/1 เปนเครองปฏกรณปรมาณวจยแบบสระนา ( Swimming pool ) โดยไดทาการดดแปลงและเปลยนแกนเครองปฏกรณปรมาณฯจากเดม ( เครองปฏกรณปรมาณวจย-1 เขยนยอ ปปว-1 ) เปนแบบ TRIGA Mark III ผลตจากบรษท General Atomic หรอ GA ประเทศสหรฐอเมรกา มกาลงสงสด 2000 กโลวตต (ความรอน ทกาลงคงท (steady state)) ซงคาวา TRIGA นนยอมาจาก Training Research and Isotope production General Atomic เครอง ปปว-1 /1นใชยเรเนยมทไดรบการเสรมสมรรถนะไมเกนรอยละ 20 (20% Enriched Uranium) เปนเชอเพลง ใชนาบรสทธเปนทงสารหนวงความเรวนวตรอนและสารระบายความรอน คณสมบตทสาคญของเครอง ปปว-1/1มรายละเอยดดงตารางในหนาถดไป

50

ตาราง ข.1 คณสมบตทสาคญของเครอง ปปว-1/1 ทมา: สานกงานปรมาณเพอสนต, 2545

แบบเครองปฏกรณ TRIGA Mark III ระดบคงทสงสด 2000 kw (ความรอน) พลซสงสด 2.1%

ลกษณะของแทงเชอเพลง สารทใชเปนสารเชอเพลงและสารหนวงนวตรอน

ปรมาณยเรเนยม การเสรมสมรรถนะยเรเนยม

รปราง ความยาวของเชอเพลง

เสนผาสนยกลางของเชอเพลง วสดหอหม

ความหนาของวสดหอหม

U-ZrH

8.5% wt -% 20%U-235 ทรงกระบอก

38 ซม.(15 นว) ความยาวรวม 3.63 ซม.(1.43นว) เสนผาศนยกลางภายนอก

เหลกปลอดสนม Type 304 SS 0.051 ซม.(0.020 นว)

จานวนแทงเชอเพลง 100 Excess Reactivity, max 6.32% จานวนแทงเชอเพลง

Transient Regulation

Shim Safety

1 1 2 1

Total Reactivity Worth of Rods 10.12% การระบายความรอน นาในสระใชวธการพาความรอนตามธรรมชาต

51

ภาพประกอบ ข.1 อปกรณใชประโยชนของเครอง ปปว-1/1 ทมา: สานกงานปรมาณเพอสนต, 2545

LAZY SUSANREACTOR CORE

BEAM TUBE 8”BEAM TUBE 6”

THERMAL COLUMNSHIELD DOOR

52

ภาพประกอบ ข.2 อปกรณใชประโยชนทงภายในและภายนอกของแกนเครอง ปปว-1/1 ทมา: สานกงานปรมาณเพอสนต, 2545

๕๓

ทออาบรงส

จานวนทอ ชนดของทออาบรงส

ขนาด (นว)

ชนดวสดของทอ Neutron flux At 1.2 MW

จานวนตวอยางท load/ตาแหนง

ขนาด/ชนด Container

หมายเหต

A1 1 แหง 1.75 อะลมเนยม 8.7 x 1010 1-2 A4 1 แหง 1.75 อะลมเนยม 8.7 x 1010 1 1.0”x 3.25”

CA2 1 แหง 1.75 อะลมเนยม *1.1 x 1010 1-2 Polyethylene *epithermal neutron flux

CA3 1 แหง 1.75 อะลมเนยม *1.0 x 1010 1-2 TA 1 แหง 1.75 อะลมเนยม ** 1-2 **ไมมขอมล

53

ตาราง

ข.2 อปกรณ

/ ทออาบรงส

ทอยใน

แกนเค

รอง ป

ปว-

ทมา: สานกงาน

ปรมาณเพอสนต,

2545

54

ภาคผนวก ค

การใชโปรแกรมคารนอย วธการวเคราะหภาพโดยโปรแกรมคารนอย (Carnoy)

(1) ตวอยางทนาไปถาย SEM จะมขอมลไฟลรปภาพรปแบบ BMP พรอมทจะนามาวเคราะหหาความหนาแนนของรพรน

(2) เปดโปรแกรมคารนอยขนมา จากเมน File เลอก Open เพอเปดภาพทไดจากการถาย SEM ดงภาพประกอบ ค.1

ผดพลาด!

ภาพประกอบ ค.1 ภาพความหนาแนนของรพรนทนามาวเคราะห

(3) ทกาลงขยายสองหมนเทานน ความยาวและความกวางของภาพมคาเทากบ 6.60 µm และ 4.95 µm ตามลาดบ นามาเปรยบเทยบอตราสวนในปรมาณจด (pixel) กบความยาวและความกวางของภาพท 1280 pixel และ 960 pixel ตามลาดบ พบวา ขนาดความยาว 1 µm มคาเทากบ 194 pixel

เมน

55

(4) ในภาพ ลากเสนใหมความยาวเทากบ 194 pixel จากนนเปดเมน Analyze เพอเลอกเขาส Calibrate แลวใสคาเทากบ 1 µm เพอทาการปรบเทยบอางองให 194 pixel มคาเทากบ 1 µm ดงแสดงในภาพประกอบ ค.2

ภาพประกอบ ค.2 การ calibration เพอกาหนดอางองให 194 pixel มคาเทากบ 1 µm

(5) ภาพทผานการ calibrated แลว นามาแยกระหวางภาพทเราสนใจ กบภาพฉากภมหลง (background) ทไมตองการ โดยใชหลกการพนฐานการไลระดบของสตงแตออนไปถงสเขม (gray level) โดยภาพทมวตถทเราสนใจนน มภาพทเขมกวาภมหลง ตองทาการปรบ invert กอน ดงภาพประกอบ 3.7 โดยเปดเมน Edit แลวเลอก Invert Image

(6) ภาพวตถทสนใจในการวเคราะหจะตองแสดงสดวยสขาวเสมอจงตองทาการ invert กอนทกครงททาการวเคราะห และแยกภาพทเราสนใจศกษาออกจากภาพฉากภมหลง (background) โดยเปดเมน Analyze เลอก Threshold แลวทาการปรบคาจากตาไปสง ภาพทเราสนใจจะยงถกปรบใหมสขาว และแยกภาพฉากภมหลงออกไปจนหมด ดงแสดงในภาพประกอบ ค.4

(7) วเคราะห analyze particles โดยเปดเมน Analyze เลอก Particles ใสคาขนาดของภาพตาสดและสงสด ทตองการตามลาดบ ดงแสดงในภาพประกอบ ค.5

56

ภาพประกอบ ค.3 การทาภาพ invert ในกรณทภาพวตถทสนใจมสเขมกวาภมหลง

ภาพประกอบ ค.4 การ threshold แยกภาพทเราสนใจศกษาออกจากภาพฉากภมหลง

57

ภาพประกอบ ค.5 การวเคราะห analyze particles

(8) โปรแกรมจะทาการนบจานวนรพรน และแสดงคาขนาดของรพรนทวเคราะหทงหมด ดงแสดงในภาพประกอบ ค.6

ภาพประกอบ ค.6 จานวนรพรนและขนาดของรพรนทงหมดทวเคราะหได

58

(9) เปดเมน File เลอก Export Results หรอ กดปมพเศษ Crtl+E ขอมลทงหมดถกจดเกบในรปแบบเดยวกบขอมลในโปรแกรม Excel พรอมทจะนาไปใชงานในการวเคราะหอยางอนตอไป ดงแสดงในภาพประกอบ ค.7

ภาพประกอบ ค.7 ขอมลทงหมดถกจดเกบในรปแบบเดยวกบขอมลในโปรแกรม Excel

(10) โปรแกรมรปแบบ Excel จากโปรแกรมคารนอย นามาเปดโดยโปรแกรม Excel โดยเขาเมน แฟม เลอก เปด แลวเลอกไฟลทตองการ นามาเปดจะไดรปแบบดงแสดงในภาพประกอบ ค.8 ขอมลทเปนขนาดของรพรนจะอยในคอลมน D สามารถใชฟงกชนในโปรแกรมหาคาขนาดตาสด คาเฉลย หรออน ๆ ทตองการได

59

ภาพประกอบ ค.8 ขอมลทเปนขนาดของรพรนทตาแหนงตาง ๆ ในแผนเมมเบรน

60

61

62

63

64

65

ภาคผนวก ง

กลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสแกน (Scanning Electron Microscopy)

กลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสแกน (Scanning Electron Microscopy) กลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสแกน หรอสองกราด (Scanning Electron

Microscopy) หรอมกนยมเรยกวา SEM (ออกเสยงวา เอส อ เอม) เปนเครองมอวทยาศาสตรทใชลาแสงอเลกตรอนสองผานวตถตวอยาง เพอใหไดขอมลของลกษณะพนผว ปรากฏเปนภาพขยายทสามารถมองเหนไดดวยตาเปลา หรออาจบนทกภาพทปรากฏบนแผนฟลมได

1. ววฒนาการและความเปนมาของ SEM

ดวยขดจากดของการมองเหนของกลองจลทรรศนแบบแสง (optical microscopy) ในดานกาลงขยาย และการแจกแจงโครงสรางขนาดเลก เพราะขนาดความยาวคลนของแสงทสองกระทบโครงสรางของวตถตวอยางในชวงคลนทตามองเหนมขนาดกวางกวารายละเอยดของโครงสรางขนาดเลกทตองการศกษา จงมการพฒนากลองจลทรรศนอเลกตรอน ทใชลาแสงอเลกตรอนแทนแสงในการสองกระทบไปบนผวของวตถตวอยางทตองการตรวจสอบขนมา โดยนกฟสกสชาวเยอรมน 2 คน ชอ Ernst Ruska และ Max Knoll โดยพบคณสมบตอนหนงของลาแสงอเลกตรอนปฐมภม (Primary Electron) คอทนททอเลกตรอนปฐมภมกระทบกบตวอยาง กจะเกดประจอเลกตรอนชนดใหมทใหชอวา อเลกตรอนทตยภม (secondary electron) ออกมา ซงสญญาณเหลานสามารถรวบรวมจากแตละจดทอเลกตรอนปฐมภมกระทบตวอยางแลวแปลงใหเปนภาพใหปรากฏบนจอรบภาพ Cathode Ray Tube (CRT) แตยงมขอดอยคอ ขาดความคมชด ทงนเพราะประจอเลกตรอนทงสองประเภทรบกวนซงกนและกนดวยสาเหตทลาแสงอเลกตรอนทถกปรบใหอยบนผวตวอยางคงทหรอไมไดเคลอนทนนเอง หลงจากนนนกวทยาศาสตรชาวเยอรมนชอ Von Ardenneไดประดษฐขดลวดสแกน (scan coils) ทสามารถผลกหรอขบลาแสงอเลกตรอนใหเคลอนทไปบนผวของตวอยางจากจดหนงไปยงจดหนงไดสาเรจ และสญญาณจากแตละจดถกรวบรวมและขยายใหปรากฏเปนภาพในจอ CRT ภาพทปรากฏมความชดเจนมากขน มความคมชดทดขนดวย

66

2. สวนประกอบพนฐานและหลกการของกลองจลทรรศนอเลกตรอน SEM SEM ทวไปประกอบดวยโครงสรางงาย ๆ 2 สวนใหญ ๆ ดงภาพประกอบ ง.1 คอ

สวนทมลกษณะคลายปลองภายในกลวง เรยกวา Column และสวนทเปนตควบคมระบบไฟฟาทงหมด เรยกวา Console Unit

ภาพประกอบ ง.1 สวนประกอบตาง ๆ รวมทงระบบภายใน Column (A) และConsole Unit (B) ของ SEM ทมา: เวคน นพนตย, 2527 : 11

67

ภาพประกอบ ง.2 แผนภาพสวนประกอบทสาคญของ SEM ทเปนจดกาเนดภาพ ทมา: เวคน นพนตย, 2527 : 12

สวนประกอบพนฐานของ SEM ซงควรทราบถงหลกการและเหตผลพรอมคาอธบายตามความจาเปน (ภาพประกอบ ง.2) ดงน

1. แหลงกาเนดอเลกตรอน (electron gun) อยดานบนสดของ column ซงตอกบสายไฟฟาแรงสง จะประกอบดวยลวดโลหะ tungsten ทบดเปนรปตวว (v) เรยกวา filament และลอมดวยโลหะรปกรวย (wehnelt cylinder) มรอยปลายกรวย เมอกระแสไฟฟาทมแรงดนไฟฟาสง จะไหลเขาสFilament ลวดตววดงกลาวกจะมความรอนสง ประจอเลกตรอนกจะกระจายออกมา ในสภาวะสญญากาศภายใน column ประจอเลกตรอนซงเปนประจลบจะถกดงดดดวยแผนขวบวก(anode plate) ทอยดานลางของแหลงกาเนดอเลกตรอน ประจอเลกตรอนสวนใหญจะถกดงผานรของกรวยไปยงทศทางทกาหนดคอลงสสนามแมเหลกทสามารถรวบรวมประจอเลกตรอนทมอยใหเปนลาแสงอเลกตรอนทมความหนาแนนเพยงพอสาหรบฉายลงบนตวอยาง

แหลงกาเนดอเลกตรอน ซงม filament และ wehnelt cylinder อยภายใน สามารถทาใหขยบเขยอนไดดวยสกรทอยรอบ ๆ ดานนอก เพอใหอยแนวตรงไดศนยกลาง หรอตงฉากกบสนามแมเหลกของเลนสสนามแมเหลกภายใน column ใน SEM สมยใหม นอกจากจะม

68

ปมหรอสกรทชวยปรบ electron gunใหไดศนยแลว ยงมขดลวดทมสนามแมเหลกไฟฟาบรเวณแผนอาโนด เพอจะชวยปรบลาแสงอเลกตรอนใหอยศนยกลางของสนามแมเหลกในเลนสชดแรก ขดลวดดงกลาวเรยกวา aligment coil ซงสามารถควบคมและปรบไดตามตองการโดยหมนและปรบปม(alignment knobs) บนแผงของ console Unit เหตผลทตองปรบ electron gun ซงเปนการเปลยนแปลงสนามแมเหลกไฟฟา กเพอจะใหลาแสงอเลกตรอนทเกดขนมความสมบรณเปนรปทรงกระบอกทไมบดเบยวไปจากศนยกลาง หากบดเบยว อเลกตรอนปฐมภมบางสวนจะถกกนออกไป ซงมผลกระทบตอปรมาณของอเลกตรอนทตยภม สรปแลวการปรบ electron gun (gun alignment) เปนขนตอนทสาคญยงเพอจะใหไดมาซงผลหรอภาพทสมบรณทสด

2. เลนสควบคมและขดลวดขบเคลอนลาแสงอเลกตรอน (electronmagnic lens and scan coils) เปนชดอปกรณททางานรวมกนทาหนาทรวบรวมอเลกตรอนปฐมภมใหเปนลาแสงรปกรวยทเลกทสดเทาทจะเปนได ลาแสงดงกลาวไปตกกระทบผวตวอยาง และพรอมกนนนกใชสนามแมเหลกขบหรอผลกใหลาแสงอเลกตรอนปฐมภมเคลอนไปบนผวตวอยางในแนวทตองการเปนบรเวณรปสเหลยมจตรส

โดยทวไปแลวเลนสของ SEM ประกอบดวยเลนสสนามแมเหลกไฟฟาจานวน 2-3 ชด ซงวางซอนกนในcolumn เลนสชดแรกอยใต anode plate ซงอยดานลางของ electron gun ชดอน ๆ กวางไวในแนวเดยวกนถดลงมาตามลาดบ เลนสดงกลาวจดวาเปนเลนสรวมแสงอเลกตรอน (condensor lens) บางครงเลนสชดสดทายซงอยดานลางสดเรยกชอเฉพาะวา objective lens ทง ๆ ททาหนาทรวมแสงเพอใหตกกระทบบนตวอยาง

เลนสแตละชดม aperture โดยภายในบรเวณทไรสนามแมเหลกของเลนส aperture เหลานนทาหนาทกาหนดใหลาแสงอเลกตรอนทผานสนามแมเหลกของเลนสแตละชดใหมรปกรวยทสมมาตร aperture ของเลนสชดสดทายกอนทลาแสงอเลกตรอนจะมาสมผสกบตวอยางเรยกobjective aperture มไวเพอกรองลาแสงอเลกตรอนใหเปนรปกรวยขนาดเลกทมความสมมาตรทสด รวมทงกาหนดขนาดและปรมาณของอเลกตรอนใหกระทบจดตาง ๆ บนผวตวอยางเพอใหภาพทมความลกมากกวาปกต นอกจากนยงม stigmator ในเลนสชดสดทาย เพอแกไขการบดเบยวของเลนส (astigmatism) ชนสวนดงกลาวนตามความเปนจรงแลวกคออปกรณทสรางสนามแมเหลกขนาดเลกซงควบคมและเปลยนแปลงไดโดยการปรบหรอเปลยนกระแสไฟฟาแรงตาทเขาไปยงอปกรณน ปมควบคมอยบนแผงของ console unit

สงสาคญทขาดไมไดนนคอขดลวดสนามแมเหลกไฟฟาททาหนาทขบเคลอนลาแสงอเลกตรอนปฐมภม (primary electron beam) ใหกราดไปบนผวของตวอยาง ชนสวนหรอ

69

อปกรณนเรยกวา scan coils ซงควบคมโดยระบบไฟฟาทเรยกวา scan generator ตวควบคมน ยงทาหนาทควบคมการกราดของลาแสงทเปนเสนในจอรบภาพ CRT ใหเคลอนไปในทศทางและเวลาเดยวกนกบลาแสงอเลกตรอนทสองกราดไปบนตวอยาง

3. ชองใสตวอยาง (specimen chamber) เปนชองวางใตเลนสชดสดทาย ชองนเปนชองสญญากาศกวางพอทตดตงอปกรณตรวจสอบ หรอรวบรวมสญญาณตาง ๆ ทเกดจากปฏกรยาระหวางลาแสงอเลกตรอนปฐมภม กบผวของตวอยาง สวนสาคญทสดของชองใสตวอยางคอฐานวางตวอยาง และปมควบคมโดยใชเฟองขนาดตาง ๆ เพอเลอนฐานนใหเคลอนไปมาภายในชองใสตวอยางได

4. อปกรณรวบรวมสญญาณ (collector and scintillator) เปนแทงแกวใส มปลายมนทาดวยพลาสตก ฉาบผวดวยอลมเนยม และสวนปลายของแทงนลอมดวยตาขายโลหะทตอกบวงจรไฟฟาประจบวก เพอดงดดประจอเลกตรอนทตยภมอนเกดจากปฏกรยาระหวางประจอเลกตรอนปฐมภมกระทบกบผวของตวอยาง อปกรณรวบรวมสญญาณชนดอเลกตรอนทตยภม อยภายในชองใสตวอยางใต column และไดจดวางไวใหทามมกบฐานวางตวอยาง เพอรวบรวมประจอเลกตรอนทตยภมใหมากทสดเทาทจะทาได

5. อปกรณสรางภาพและถายภาพ (imaging and photographic devices) ทาหนาทเปลยนแปลงสญญาณทไดรบใหเปนภาพปรากฏบนจอ CRT และบนทกไดดวยกลองถายรปแบบงาย ๆ อปกรณสรางภาพประกอบดวย ทอนาแสงและเครองขยาย และเปลยนสญญาณอเลกตรอนใหเปนแสงไฟฟา การสรางภาพเรมจากประจอเลกตรอนทตยภม จะถกจบและรวบรวมไวแลวนาสแทงแกวใสประเภททอนาแสง (light pipe) ในลกษณะของแสง (photons) แ ส ง ทสงผานทอแทงแกวใสนจะเคลอนไปสเครองขยายแสง (photo-multiplier) ซงจะเปลยนแสงโปรตอนน ไปเปนอเลกตรอนอกครงหนง อเลกตรอนท เกดขนจะผานเครองขยายใหเปนสญญาณไฟฟาใหปรากฏในจอภาพ CRT ทตดตงไวบน console unit ลาแสงไฟฟาบนจอรบภาพCRT สามารถบนทกไดโดยกลองถายภาพ โดยบนทกลาแสงเปนเสนทเคลอนทจากซายไปขวาบนจอ CRT เสนแลวเสนเลาจนเตมจอภาพ

6. กลวธของการกาเนดของภาพ สรปไดดงน กลมอเลกตรอนปฐมภมทเกดจากแหลงกาเนดอเลกตรอน ถกรวบรวมโดยระบบเลนสสนามแมเหลกไฟฟาใหเปนลาแสงอเลกตรอนปฐมภมเปนรปทรงกระบอกจะถกกาหนดใหตกลง (focus) บนผวของตวอยาง พรอมกบถกผลกดนใหเคลอนไปบนผวของตวอยางโดย scan coils ขณะทลาแสงอเลกตรอนกระทบผวของตวอยางก

70

จะเกดสญญาณออกมาหลายรปแบบ และสญญาณเหลานสามารถจบไวหรอรวมไวแลวเปลยนแปลงใหเปนภาพซงถายไวได

เมอลาแสงอเลกตรอนปฐมภม (primary electron beam) กระทบกบตวอยาง จะเกดปฏกรยาระหวางอเลกตรอนกบผวตวอยาง ทาใหมอเลกตรอนทตยภม (secondary electron) ซงมพลงงานตา หนออกมาจากชนบางของพนผว อเลกตรอนประเภทนบางประจอาจหนออกมาไมไดเพราะถกดดกลบเขาชนในตวอยางกสญหายไปในทสด ประจอเลกตรอนบรเวณชนบนของผวตวอยางทหลดออกมาจะถกจบและรวมเปนสญญาณโดย collector และ scintillator ซงสญญาณนจะเปลยนไปเปนโฟตอนของแสงและจะถกสงผานทอนาแสง (light pipe) ไปยง photo-multiplier ซงจะเปลยนโฟตอนไปเปนอเลกตรอน อเลกตรอนชดหลงจะถกขยายใหเปนสญญาณไฟฟาโดย amplifier ใหมจานวนเพมขนอยางมากมาย ในทสดสญญาณไฟฟาเหลานนถกแปรไปเปนภาพขาวดาทปรากฏบนจอ CRT และพรอมทจะบนทกภาพซงเกดจากความแตกตาง (contrast) ระหวางความสวาง (ขาว) กบความมด (ดา) บนจอภาพดวยกลองถายภาพ

ภาพทปรากฏบนจอ CRT เปนภาพขยายของบรเวณสเหลยมจตรสของพนผวทลาแสงอเลกตรอนเคลอนผานไปในชวงเวลานน การทจะเพมหรอลดกาลงขยายของภาพ จาตองควบคมเนอท ๆ ลาแสงอเลกตรอนครอบคลม เชน กาหนดใหลาแสงอเลกตรอนปฐมภมสองกราดไปบรเวณจตรสขนาดเลก ภาพทปรากฏจะเปนภาพขยายใหญหรอในทางกลบกน หากกาหนดใหลาแสงอเลกตรอนเคลอนในบรเวณทกวางใหญ ภาพทปรากฏบนจอ CRT กเปนภาพทมกาลงขยายตา 3. หลกการและทฤษฎเบองตนของ SEM

แหลงกาเนดอเลกตรอนในคอลมนสญญากาศถกเรงดวยสนามไฟฟาทมความตางศกยสง เพราะฉะนนอเลกตรอนทมพลงงานสงน จงมพฤตกรรมคลายคลนแสง กาลงขยายของภาพเกดจากการบงคบลาอเลกตรอนผานสนามแมเหลกไฟฟา ซงทาหนาทคลายเลนส มผลใหอเลกตรอนมความยาวคลนสนกวาคลนแสงในชวงตามองเหนได ฉะนนการเปลยนกาลงขยายและความคมชดของเลนสอเลกตรอน ใหปรบความเขมในขดลวดแมเหลกไฟฟา เพอเปลยนแปลงความหนาแนนของฟลกซเสนแรงแมเหลก กลาวไดวากาลงขยายและความคมชดของเลนสอเลกตรอนขนกบคาความตางศกยทใชในการเรงอเลกตรอนนนเอง

อเลกตรอน (e) มประจลบ วดคาไดประมาณ 1.6x10-19 คลอมป และมมวลนง (m0) ประมาณ 9x10-31 กโลกรม ถาอเลกตรอนถกเรงดวยความตางศกย (V) สง ๆ คาหนง และม

71

ความเรว (v) ทเขาใกลความเรวของแสง (c) มวลของอเลกตรอนจะมคามากขนเมอเปรยบเทยบกบมวลนง ดงสมการขางลางน

2

0

)(1cv

mm−

= (ง.1)

ถาเราคดวาอเลกตรอนเปนคลน แลวคาความยาวคลนและโมเมนตมของ

อเลกตรอนจะสมพนธกบสมการความยาวคลนเดอบรอย (De Broglie)

mvh

=λ (ง.2) เมอคา h คอคาคงทของพลงค (Planck constant) ดงนนเราสามารถเทยบเทาคา

พลงงานทใหแกอเลกตรอน eV กบคาพลงงานทแสดงความสมพนธทเปลยนแปลงของมวล ดงน

20 )( cmmeV −= (ง.3)

ถาเรารวมสมการท (ง.1), (ง.2) และ (ง.3) เขาดวยกน เราสามารถหาคาความ

ยาวคลนของอเลกตรอนทขนกบการเปลยนแปลงคาความตางศกยทใชเรงอเลกตรอน ดงสมการน

)/2/( 2220

22 cVeeVmh +=λ (ง.4)

คาคงท

kgmJshCemsc

310

34

19

18

10108.910620.610602.110998.2

−

−

−

−

×=

×=

×=

×=

(ค.5)

นาคาคงททงหมดในสมการ(ง.5) แทนคาในสมการ (ง.4)

72

.)105.1( 26 nmVV −+

=λ (ง.6) ทคาความตางศกยทใชในการเรงความเรวของอเลกตรอน จาเปนมากสาหรบ

กลองจลทรรศนอเลกตรอน (ทมคาความตางศกยสงกวา 2x104 โวลต) เพราะอเลกตรอนทถกเรงยงมสวนสาคญของความเรวทใกลเคยงความเรวของแสง และคาความยาวคลนทแคบลงทาใหศกษาวตถตวอยางทมขนาดเลก ๆ ไดดยงขน จากสมการ (ง.6) สามารถทาใหอยในรปอยางงายไดดงน

°=

=

AV

nmV3.12

.)5.1(

λ

λ (ง.7)

ความสามารถในการแจกแจงของเลนส จดวตถ 2 จดใกลกนสองผานเลนสจะเกดจดภาพวงแหวนเหลอมกน ระยะหาง

ระหวางจดยอดของความเขมของแสงทง 2 จด (resolution) คา resolution ยงนอยยงดเพราะวตถยงมขนาดเลกลงมากเทาใด ระยะหางระหวางจดสองจด (resolution) จะเลกลงดวย

ภาพประกอบ ง.3 แสดงความสามารถในการแจกแจงของเลนส

αλ

sin61.0

nd = (ง.8)

=λ ความยาวคลน (เมตร)

73

=d ระยะหางระหวางจดยอดของความเขมของแสงทง 2 จด (resolution) =α กงหนงของมมรปกรวย (เรเดยน)

=n ดชนหกเหของตวกลาง แทนคาสมการท (ง.7) ลงในสมการท (ง.8)

Vnd

αsin)3.12(61.0

= (ง.9) แสดงวาคา resolution ขนอยกบคาความตางศกยทใชในการเรงอเลกตรอน

กลาวคอ เมอใหคาความตางศกยทสงในการเรงความเรวแกอเลกตรอน เราสามารถทราบรายละเอยดทเลกลงของตวอยางทศกษา ซงเปนประโยชนตอการศกษาตวอยางทมขนาดเลกมาก ๆ ได 4. ขนตอนการใชงานกลองจลทรรศนอเลกตรอน SEM

4.1 สวนประกอบ (components)

ภาพประกอบ ง.4 แสดงภาพกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด รน JSM-5200 ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

1

2

4

5

3

6

7

8

9

74

คาอธบายสวนประกอบ 1. Electron gun : W Filament 2. Column : ประกอบดวย condenser lens, objective lens and deflector coil 3. Specimen chamber/Specimen stage 4. Detector : secondary/backscatters electrons detector 5. Attachment installation port: Energy dispersive X-ray spectrometer (EDS), etc. 6. Cabinet : instruction manual, tools 7. Display panel 8. Attachment housing 9. Control panel

4.2 วธปฏบตงานเรองการใชเครอง SEM-JSM5200 4.2.1 การเปดเครอง (1) เปด main switch (ปมสเขยว) เครองทานาหลอเยน (cooling) จะเปดโดย

อตโนมต แลวเปดสวตชไฟเขาเครอง โดยบดกญแจ POWER ไปท START แลวบดกลบมาท ON ตวหนงสอจะปรากฏบนจอ LCD

(ก) (ข) ภาพประกอบ ง.5 (ก) เปด Main Switch (ข) เปดสวตชไฟเขาเครอง โดยบดกญแจ Power ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

Switch On (ปมสเขยว)

75

(2) รอประมาณ 20 นาท (3) HT Ready ปรากฏบนจอ LCD

ภาพประกอบ ง.6 เครองพรอมใชงาน เมอปรากฏ HT Ready บนจอ LCD ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

4.2.2 การใสตวอยางเขาเครองหรอเปลยนตวอยาง

(1) ตรวจสอบตาแหนงปมตางๆ

ภาพประกอบ ง.7 แสดงคา Filament ตาสด (7 นาฬกา) HT OFF (ไฟทปม HT ดบ) ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

Key switch

HT Ready

ปม Filament ปม HT switch

76

ภาพประกอบ ง.8 ตาแหนงการปรบ Specimen stage: Tilt = 0, X = 0, Y = 0, R = 0 ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549 ภาพประกอบ ง.9 แสดงการกดปม “VENT” แลวรอประมาณ 1 นาท (ไฟสวาง) ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

Tilt

X-axis

Y-axis

R:Rotation

VENT

77

(2) เปดชองใสตวอยาง

ภาพประกอบ ง.10 แสดงภาพการเปดชองใสตวอยางบนแทนวาง Specimen Holder ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

(3) นา Stub ตวอยางใสใน Specimen Holder แลวลอค

ภาพประกอบ ง.11 แสดงภาพนา Stub ตวอยางใสใน Specimen Holder แลวลอค ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

แทนวาง Specimen Holder

78

(4) นา Specimen Holder เสยบเขากบ Specimen Stage ภาพประกอบ ง.12 แสดงการนา Specimen Holder เสยบเขากบ Specimen Stage ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

(5) ปดชองใสตวอยาง ใชมอกดใหสนท ตรวจ O-ring ตองไมหลดจากรอง (6) กด “EVAC” (7) รอจน HT Ready ประมาณ 3 นาท

4.2.3 การตรวจสอบตวอยาง (1) ตรวจสอบตาแหนงปมและตงคาตางๆ - CONTRAST: อยตรงกลาง (สงเกตเครองหมาย ทปม) - BRIGHTNESS: อยทตาแหนงตรงกลาง - FILAMENT: ตาสด - SPOT SIZE: ขดท 4 - SEI/BEI: เลอก SEI - STIGMATOR: X, Y อยตรงกลาง - MAGNIFICATION: ตาสด

Specimen Holder

Specimen stage

79

(ก) (ข) ภาพประกอบ ง.13 (ก) แสดงการตงคาปม Cnotrast SEI/BEI และปม Brightness (ข) แสดงการตงคาปม Filament และ ปม Spot Size ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

ภาพประกอบ ง.14 แสดงการตงคาปม Stigmator XY Fine Focus และปม Shift Image ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

(1) ตรวจสอบตาแหนงปมและตงคาตางๆ - ACCV (Accelerating Voltage): ตามตองการ โดยกดเลอกท control

panel (1) - WD (Working Distance): ตามตองการ โดยกดเลอกท control panel (2)

ปม SEI/BEI

ปม BRIGHTNESS

ปม CONTRAST

ปม FILAMENT

ปม SPOT SIZE

STIGMATOR XY

FINE FOCUS Shift Image

80

ภาพประกอบ ง.15 แสดงการตงคา Accelerating Voltage และ Working Distance ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

- กด “HT ON” (ไฟตด) - กด SCANNING MODE: LSP1 หรอ LSP2 - คอย ๆ ปรบ Filament ตามเขมจนได Saturation Point (2nd Peak) แลวตง

Filament ไวทตาแหนงเรม Saturation ดงภาพประกอบ ง.16

ภาพประกอบ ง.16 แสดงการปรบ Filament ตามเขมจนได Saturation Point (2nd Peak) ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

2 1

81

(1) ตรวจสอบตาแหนงปมและตงคาตางๆ (ตอ) - เปลยน Scanning Mode เปน PIC 1 หรอ TV Mode จะเหนภาพบนจอ

CRT - เปลยนกาลงขยาย, ปรบโฟกส (Coarse /Fine) และContrast/Brightness

ตามตองการ เพอให ไดภาพทใหรายละเอยดดทสด - ปรบ Stigmatism ใหถกตอง ภาพจะคมชด - ทาการ Alignment โดยการกดปม LSP1 จะได waveform แลวหมนปม

ท Electron gun ครงละ สองตวพรอมกนในทศทางเดยวกน ใหได peak สงสดจงหยด ดงภาพประกอบ ง.17

ภาพประกอบ ง.17 แสดงการทา Alignment ใหไดรปแบบคลนทม peak สงสด ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

- เลอน Specimen Stage x, y หรอ tilt หรอ rotate จนไดตาแหนงภาพทตองการ

- ปรบโฟกสภาพ ปรบ contrast และ brightness จนไดภาพทตองการ - พรอมถายภาพ

4.2.4 ขนตอนการถายภาพ (1) คลกเลอกโปรแกรม ‘Semafor’ ในคอมพวเตอร

Electron gun

Knob

Peak

CRT Screen

82

(2) เมอไดตาแหนงทตองการถายภาพแลว ใหทาการปรบเพมกาลงขยายใหสงกวากาลงขยายทตองการจะถายภาพ 1.5 เทาขนไป

(3) กด Mode PIC1, PIC2, PIC3 หรอ Mode TV (4) ปรบโฟกส ปรบ Stigmatism (X, Y) ใหไดภาพชดเจนทสดปรบโฟกสใหมอก

ครงใหคมชดแลวปรบลดกาลงขาย ลงมาทกาลงขยายทตองการจะถายภาพ (5) เลอก Scanning Mode “EXP” แลวปรบ Optimum Contrast และ

Brightness โดยสงเกตดจาก Exposure marker ดงภาพประกอบ ง.18

ภาพประกอบ ง.18 แสดงการปรบ Optimum Contrast และ Brightness โดยสงเกตดจาก Exposure marker ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

(6) เปลยน Mode เปน “PIC1” (7) ตงหมายเลขฟลม โดยกด SET (1) +FILM DATA (2) แลวกดหมายเลขท

ตองการ (มตวเลขอยทดานลางของแตละปม) ดงภาพประกอบ ง.19

ภาพประกอบ ง.19 แสดงการตงหมายเลขฟลม ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

EXP Image

Exposure marker

หมายเลขฟลม

1 2

83

(8) เลอก SPEED PHOTO เปน “>> “ กดทปม SPEED PHOTO เพยง 2 ครง (9) กด Shutter On (ไฟสวาง) ของเครอง SEM แลวคลกปม Shutter ใน

คอมพวเตอรแลวรอจน Photo Timer บนจอ LCD ลดลงจาก 100 → 0 ดงภาพประกอบ ง.20 ภาพประกอบ ง.20 แสดงการใชงานปม Speed Photo และ ปม Shutter ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

(10) Shutter จะตดอตโนมต (ไฟดบ) (11) ทาการ save รปบนหนาจอคอมพวเตอร (12) สนสดการถายภาพ (13) เมอเสรจสนการใชงาน - ใหปรบลด Filament และ Spot Size ลงมาทตาสด (หมนทวนเขมนาฬกา) - กด “HT OFF” (ไฟดบ) - กดปม VENT เพอนาตวอยางออก - ปด chamber แลวกดปม EVAC - รอจน HT READY

4.2.5 การปดเครอง บดกญแจ “Power”ไปท”Off” (Cooling ปดเองอตโนมตประมาณ 20 นาทหลงปด

เครอง)

Speed Photo

Shutter

84

4.2.6 การเตรยมตวอยาง ใหนาตวอยางมาตดบน Stub โดยใชเทปกาว 2 หนา เปนตวยด แลวนาตวอยาง

ไปฉาบทองดวยเครอง Sputter Coater และนาศกษาดวย SEM ตอไป

4.2.7 Sputter Coater วธปฏบตการใชเครอง Sputter Coater เพอเพม conductivity ของตวอยาง โดย

นาทองมาฉาบทผวตวอยาง เปนการเพมการนาไฟฟาของตวอยาง ทาใหอเลกตรอนวงผานสพนผวตวอยางไดดยงขน

(1) ตรวจสอบดวา สายดนสเขยวตองเสยบอยบนฝาของหว Coater (2) ปด VENT KNOB บรเวณบนฝาของหว Coater เพอ Coater เพอ release

pressure ออกจาก chamber รอจน สามารถยกหว Caoter ออกได (3) ยกหว Coater ออก เพอวางตวอยางบนแทนวางตวอยาง ดงภาพประกอบ

ง.21

ภาพประกอบ ง.21 แสดงการวางตวอยางบนแทนวางตวอยาง ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

(4) นา STUB ทตดตวอยางเรยบรอยแลว วางบนแทนวางตวอยางใน chamber (5) นา Sputter Head (หว Coater) มาวางบน Chamber ขยบใหเขาท (6) ปด VENT KNOB บนฝาของหว Coater และวาลว Gas leak ทหนาเครอง

ทางดาน SPI-Module Sputter Coater (7) เปด Power Switch ของ SPI - Module Control และ SPI - Module Sputter

Coater

85

ภาพประกอบ ง.22 การนา Stub วางใน Chamber เพอเตรยมการ Sputter Coater ทมา: ศนยเครองมอวทยาศาสตร มหาวทยาลยสงขลานครนทร, 2549

(8) หลงจากนนรอจนไฟทปม ON และ READY ตด (9) รอจนกระทง Vacuum ตากวา .05 mtorr (ดท pressure indicator) ใหตง

Timer ท 10 วนาท (10) เปด gas Argon ทวาลวหวถง ปรบ pressure ทประมาณ 5 psi (ดจาก

pressure Guage ทถง) (11) คอยปรบ gas leak valve เพอ flush ในสวนของ chamber ดวย Argon (12) กดปม STRAT แลวดกระแสใหอยในชวย 10-20 MA ถาไมอยในชวงกให

ปรบท gas leak valve (หมนทวนหรอตามเขม) แลวดวาเพมหรอลดจนไดกระแสทตองการ (ดกระแสจาก meter ทหนาเครอง

(13) เมอครบตามเวลาทตงไว ไฟทปม START จะดบ กระแสทจะดบโดยอตโนมต

(14) ตงเวลาใหมตามความตองการทจะใหไดความหนาของทองทฉาบลงบนตวอยางดงสตร

KTVId = (ง.10)

โดย d = ความหนาของทองทฉาบ (A) K= 0.17 I = กระแส (mA)

86

V = คาศกยไฟฟา (1 kv) T = เวลา (วนาท)

คาทไดโดยประมาณ 3 องสตรอม ตอ วนาท (15) กดปม START แลวปรบ gas leak valve ใหไดกระแสอยในชวง 10-20 mA

เมอครบเวลากระแสกจะตดโดยอตโนมต (16) ไฟทปมตรง START จะดบ (17) ใหปดสวทช ของ POWER S/W โดยกดสวทชไปยงตาแหนง OFF (18) Release pressure โดยคอยๆ เปด VENT KNOB ใหอากาศเขาไป ลอง

ขยบหว Coater ดวาสามารถขยบไดโดยงายแลวหรอยง (19) ยกหว Coater ออก เพอนาตวอยางออกจาก chamber (20) นาหว Coater ใสกลบทเดมขยบใหเขาท แลวปด VENT KNOB ใหหมด

แลวเปด สวทช ON เพอใหใน chamber เปนสญญากาศ แลวปด สวทช OFF

87

ประวตผเขยน ชอ สกล นายสนต แผเตม รหสประจาตวนกศกษา 4222071 วฒการศกษา

วฒ ชอสถาบน ปทสาเรจการศกษา วทยาศาสตรบณฑต (ฟสกส) มหาวทยาลยสงขลานครนทร 2536

Documents

Effect of Thermal Annealing on Nuclear Track-etch ...เมมเบรนพอล คาร บอเนตด งสมการ =9×10−140 152.86T−1 tfin e, =2×10−199 229.22T−1