東海大学紀要工学部 Vol.47, No.2, 2007, pp.31-38

― 31 ―

光学薄膜における光散乱計測方法の検討 大日向 哲郎*1・室谷 裕志*2・若木 守明*3・飯田 義隆*4

Evaluation Method of Light Scattering in Optical Thin Films

by

Tetsuro OBINATA*1, Hiroshi MUROTANI*2, Moriaki WAKAKI*3 and Yoshitaka IIDA*4

(Received on Sep. 14, 2007 and accepted on Jan. 10, 2008)

Abstract Higher optical quality is increasingly required for optical thin films in accordance with the advancement of imaging devices.

There are few reports on the systematic study of the light scattering characteristics of optical thin films. Currently, it is difficult to control light scattering properties during the deposition process. The wavelength region covered with the optical film becomes wider to the UV region and the light intensity incident upon the film becomes stronger. Light scattering which is the major cause of the decrease in transmission and stray light, is considered an important factor for characterizing the performance of optical thin films. The haze value which is the conventional parameter of light scattering does not posses spectral information. Characterization beyond the visible region is not possible by using the value. In this study, we proposed a spectral haze value which is derived by using a spectrometer and an integral sphere unit. TiO2 thin films were used as test samples, because the light scattering property of the sample is sensitive to the deposition condition. TiO2 thin films are deposited on BK7 glass substrates to the thickness of 1 micron by electron beam (EB) deposition and ion assisted deposition (IAD) methods, and the light scattering was characterized by using a spectral haze value for these films.

Keywords: Optical Thin Film, Light Scattering, Haze, TiO2

1. はじめに

光学薄膜（以下薄膜とする）は , 反射防止膜やバ

ンドパスフィルタのように , エレクトロニクスの

製品に多く使用される . エレクトロニクス製品の

中でも固体撮像素子は , 素子の性能を最大限に利

用するために , 素子に用いられる薄膜の光学特性

（分光特性 , 欠陥など）に要求される精度が高まっ

てきている . 薄 膜 の 分 光 特 性 に 影 響 を 与 え る 因 子 と し て は ,

屈折率や光吸収 , 光散乱があり , いずれも薄膜の透

過率に関わる重要なパラメータである . 屈折率や

光吸収の特性は , 薄膜の成膜条件や材料によって

高い精度で制御が可能である . 一方 , 光散乱は , 成膜条件や材料によって大きく左右されることは知

られている . しかし , 薄膜における光散乱評価方法

や , 成膜条件と光散乱についての体系だった研究

報告は少ない . そのため , 薄膜の成膜工程での光散

乱の低減は困難であり , また , 発生した薄膜の光散

乱を評価する方法も十分な議論がされていない .

さらに , 固体撮像素子用の薄膜に限らず , 薄膜に

おいて使用される光は , 短波長化や光強度増加の

傾向がある . これにより , 光散乱による透過率の減

少や迷光の影響は大きくなるため , 避けなければ

ならないものである . 従って , 近年の光学薄膜にお

いて光散乱は特に重要な評価項目と考えられる . 本研究では , 成膜材料に高屈折率で薄膜には欠

かせない TiO2 について検討した . TiO2 は成膜時に

結 晶 化 を 起 こ し や す い 材 料 で あ り , Anatase 型 や

Ruti le 型の結晶構造を持つ . また , TiO2 薄膜は結晶

化が進むことで , 柱状構造や結晶粒が出現する . これは薄膜中での界面が増加し , 光散乱を引き起こ

す原因となる . 薄膜を成膜する代表的な成膜手法

の一つである , IAD（ Ion-beam Assisted Deposit ion）法で作製された TiO 2 薄膜は , イオンアシスト出力

によっては柱状構造や結晶粒の出現が起こる . この よ う に 成 膜 時 の イ オ ン ア シ ス ト 出 力 の 違 い は , 薄膜の光散乱特性に影響を及ぼす .

現在 , TiO2 薄膜のような透明物質の光散乱評価手

法の一つにヘーズ値がある . このヘーズ値は透明

プラスチックの光散乱値（濁度）を測定することを

目的としており , 目視検査法における見た目を数

値化する測定方法になっている 1）. 具体的には積分 ＊１ 工学研究科光工学専攻修士課程 ＊２ 工学部光・画像工学科准教授 ＊３ 工学部光・画像工学科教授 ＊４ 株式会社シンクロン

光学薄膜における光散乱計測方法の検討

― 32 ―

球と光検出器に視感度フィルタ（ Fig. 1）2 )を使用し , 可視光領域を測定波長域として光散乱の総和値を

求めるものである . 光学薄膜の中には , 400nm 付近に発光波長を持つ

Laser Diode 等に使用されるバンドパスフィルタも

あり , この様な薄膜においては , 視感度領域から外

れた波長域で , しかも狭帯域波長での透過特性を

持っている . このような薄膜を従来のヘーズ値で

検査を行うと , 実際の使用波長での光散乱よりも

小さい値で評価されるといった , 実用上の問題も

出てきている . 以上のようにヘーズ値は , 目視検査

に代わる評価方法としては有効であるが , 波長特

性を持つ薄膜の , 光散乱の評価には十分でない場

合がある . よって , 薄膜の光散乱値を評価する手法として ,

評価波長域が可視光領域の波長という制約を受け

てしまうヘーズ値を , 改善した評価方法を検討す

る必要がある 3 - 5） . そこで本研究では , 薄膜におけ

る光散乱特性の評価方法として , 波長情報を持ち , 可視光領域以外での波長領域において , 定量評価

可能な方法を検討することを目的とした . 本報では , まず従来のヘーズ値による薄膜の測

定方法についての問題点を実験的に考察した . そして , 分光光度計と積分球ユニットによる , 薄膜に

おける光散乱値の評価方法を提案した . この方法

による特徴は , 波長ごとの光散乱値が求められる

ことである . さらに , 成膜条件を変えることにより , 様々な薄膜構造（粒状性と柱状性を変化させる）を

作製し , その時の薄膜の結晶構造が光散乱に与え

る影響を検討した .

2. 実験方法

2.1 測定サンプルの作製

成膜プロセスには , 薄膜生産に一般的に用いら

れる Electron Beam 加熱真空蒸着法（以下 EB 法と

呼ぶ）と IAD 法を使用して成膜した . IAD 法は , EB法においてイオンガンによりイオンの運動エネル

ギーを蒸着粒子にアシストする方法であり , EB 法

と比べて蒸着粒子の運動エネルギーが高いのが特

徴である . この運動エネルギーの違いが , 薄膜の粒

状性や柱状性に影響を与える . EB 法による成膜は

IAD 法との比較のために行った . IAD 法ではイオン

アシストの出力を変化させ , 2 条件にて成膜した . また , それぞれの条件について再現性を確認する

ために 2 個のサンプルを作製した . ガラス基板は外

形 40 ㎜ ×40 ㎜ , 厚み 1 ㎜の SCHOOT 社製 Bk-7 を使

(a). Measurements of back ground correction.

(b). Measurements of total transmittance.

(c) . Measurements of transmittance of l ight scattering. Fig. 2 Schematic diagrams of the haze meter in the conventional method.

400 450 500 550 600 650 700 7500.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Lum

inou

s effi

cien

cy

Wavelength(nm)

Fig. 12 ) Spectral luminous efficiency for the CIE standard photometric observer.

Table 1 The deposition methods and the conditions.

EB method Heating temperature of

substrate Sample name

250℃ EB-1 IAD method

Accelerating voltage (V) Current (mA)

Sample name

IAD350-1 350V-350mA

IAD350-2 IAD500-1

500V-500mA IAD500-2

大日向 哲郎・室谷裕志・若木守明・飯田義隆

― 33 ―

用した . 蒸着材料は MERCK 社製の酸化チタンを使

用した . 成膜レートは材料とプロセスごとに光学

的 な 特 性 を 満 足 で き る と 考 え ら れ る 値 に 設 定 し , TiO2 薄膜の厚みは 1μm とした . 各成膜条件とそれ

に対応するサンプル名を Table 1 に示した .

2.2 従来のヘーズメータ 1 , 6 , 7）の測定原理

2.2.1 装置の原理 ヘーズメータによる測定時の光学系 , 及び測定

手順を Fig. 2 に示した . まずバックグラウンドの測定時には , シャッタ

②を閉じ , シャッタ①側からの光束のみを積分球

に入射させる . このとき測定サンプルはホルダに

セットされており , この状態で標準合わせ（ 100 合

わせ）を行う（ Fig. 2（ a）） . 次にシャッタ①を閉じ , シャッタ②側からの光

束を積分球へ入射させる . このとき , 白色校正板②

は開口部②を塞ぐ状態となっているが , 開口部①

は補償開口部として開いている . この測定値を “全光線透過光 ”と定義する（ Fig. 2（ b）） .

さらに , 白色校正板①で開口部①を塞いだ状態

とする . そして , 開口部②の白色校正板②をはずし , サンプルを透過してくる直達光（非散乱光）を光ト

ラップに吸収させる . このときの測定値を “散乱成

分のみの透過光 ”と定義する（ Fig. 2（ c）） . 式（ 1）のように , 測定した全光線透過光と散乱成分のみ

の透過光の比によって , ヘーズ値が求められる .

100(%) ×=全光線透過光

散乱成分のみの透過光ヘーズ値

ヘーズメータは光源にハロゲンランプを使用し

ており , 測定には分光されていない白色光が使用

される . また , 人間の見た目と対応させるために , 受光器部に視感度フィルタを使用している . この

ため , 検出される光量は可視光全波長領域の総和

値である . 2.2.2 従来のヘーズ値の測定条件

ヘーズメータは日本電色工業 NDH-2000 を使用

した . 装置の詳細は Table 2 に示した . 各サンプル

について 3 回ずつ測定を行い , 平均の値をヘーズ値

とした . 2.3 分光光度計・積分球ユニットによる測定方法の

提案 2.3.1 装置の構成

本研究では , 波長情報を考慮した光散乱値の測

定を行うために , JASCO 製 V-570 型分光光度計を

使用した . また , ヘーズメータと対応した測定を行

うために , 積分球ユニット JASCO 製 IAN-470 を使

用した . 分光光度計は波長範囲 190 nm ～ 2500 nmの分光スペクトルの測定が可能である . 光源は , 紫外部（ 190 nm ～ 350 nm）として重水素ランプ , 可視近赤外領域用（ 340nm ～ 2500 nm）としてハロ

ゲンランプから構成される .

使用した積分球は直径が 60 mm で , 積分球内壁

は硫酸バリウム（BaSO4）が塗布されている . 測定

可能波長領域は 220 nm～ 2000 nm で , 検出部は光電

子増倍管と PbS 光導電セルから構成される . 測定時 , 波長取込み間隔は 1 nm とした . 2.3.2 分光光度計・積分球ユニットによる光散乱値

の測定 測定に使用した積分球ユニットの装置図を Fig. 3,

Fig. 4 に示した . 全光線分光透過光は , 積分球ユニットにて通常

の透過率の測定を行った値とした（ Fig. 4（ a））. 散乱成分のみの分光透過光は , 白色校正板（BaSO4 製

の平板） を取 り外す こ とで測定 を行 った（ Fig. 4（ b）） . 2.3.3 ヘーズ値との比較のための測定結果の処理

従来のヘーズ値と , 今回の測定方法の対応を調

べるために , 今回の測定方法の結果に以下の手順

で処理を行った . ① . 視感度フィルタを使用した状態に対応させる

Fig. 3 Schematic diagrams of the integrating sphere unit (JASCO IAN-470).

1 Integrating sphere

2 Sample holding

3 Aperture 4 Mirror

(a) (b) Fig. 4 Appearance of integrating sphere

unit (JASCO IAN-470), (a) .Measurements of total transmittance spectra, (b).Measurements of light scattering in transmittance spectra.

Table 2 The specification of the haze meter (NDH2000).

Light source Halogen lamp.

Detector Sil icon-photocell used with luminous efficiency filter.

Aperture The diameter is 20mm.

Accuracy This haze meter assures repeater accuracy within 0.05 (%).

（ 1）

光学薄膜における光散乱計測方法の検討

― 34 ―

ため , 測定結果の各波長に視感度を乗算した . ② . 白色光源での測定に対応させるために , ①での

処理で得られた値の , 各波長における透過光強度

の総和（積分値）を算出した . ③ . ②での処理で得られた各波長の透過率の総和

値を , 式（ 1）に代入することで , ヘーズ値を求めた . そのヘーズ値と従来のヘーズメータによる測定値

の結果を比較した . 2.4 光学薄膜の構造の評価 2.4.1 AFM（ Atomic Force Microscope）による薄膜

の表面粗さの測定 薄膜の表面粗さを観察するために , 原子間力顕

微鏡（日本ビーコ製 Nano ScopeⅢ a）を使用して観

察した . 2.4.2 SEM（ Scanning Electron Microscope）による

薄膜の断面図の観察 薄膜の内部構造を観察するために , フィールド

エミッション走査型電子顕微鏡（ JEOL 製 JSM－

7000F）を使用して観察した .

2.4.3 XRD（ X-Ray Diffraction）による結晶構造の

観察 薄膜の結晶構造を観察するために , Ｘ線回折装

置（フィリップス製 X’Pert MRD）を使用して測定

した . 測定法は θ－２ θ 法を使用し , 測定角度領域

は 20°～ 80°とした。

3. 結果および考察

EB 法による成膜サンプル 1 枚 , IAD 法よるサンプ

ル 4 枚 , 計 5 枚の TiO2 薄膜を成膜した . Fig.5 に全て

の薄膜の分光透過率を示した . 各薄膜の吸収端が

一致していることから , 光学的に同質な薄膜が得

られていることが分かった . これらの薄膜につい

て , 以下の測定を行った . 3.1 ヘーズメータによる測定 ヘーズメータ NDH2000（日本電色工業）を使用

し , ヘーズ値の測定を行った . 結果を Table 3 に示

した .

300 400 500 600 700 8000

20

40

60

80

100

Tota

l tra

nsm

ittan

ce (%

)

wavelength (nm)

IAD350-1 IAD350-2 IAD500-1 IAD500-2 EB-1

Fig. 5 Total transmittance spectra of the TiO2 films.

300 400 500 600 700 8000.0

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

Ligh

t sca

tteri

ng c

ompo

nent

(%)

wavelength (nm)

IAD350-1 IAD350-2 IAD500-1 IAD500-2 EB-1

Fig. 6 Light scattering component of transmittance spectra of the TiO2 films.

300 400 500 600 700 8000

20

40

60

80

100

Tota

l tra

nsm

ittan

ce (%

)

wavelength (nm)

IAD350-1 IAD350-2 IAD500-1 IAD500-2 EB-1

Fig. 7 The total transmittance spectra of the TiO2 f ilms in consideration of spectral luminous efficiency.

300 400 500 600 700 8000.0

0.1

0.2

0.3

0.4

Lig

ht sc

atte

ring

com

pone

nt (%

)

wavelength (nm)

IAD350-1 IAD350-2 IAD500-1 IAD500-2 EB-1

Fig. 8 The l ight scattering component of transmittance spectra of the TiO2 fi lms in consideration of spectral luminous efficiency.

大日向 哲郎・室谷裕志・若木守明・飯田義隆

― 35 ―

3.2 分光光度計と積分球ユニットによる測定 3.2.1 測定結果

Fig. 5 に“全光線分光透過光”の測定結果を示し

た . この値は従来のヘーズメータの全光線透過光

の測定 （ Fig. 2（ b））に対応する値である . Fig. 6に“散乱成分のみの分光透過光”の測定結果を示し

た . この値は従来のヘーズメータの散乱成分のみ

の透過光の測定（ Fig. 2（ c））に対応する値である . Fig. 7 に , “全光線分光透過光”に視感度の値を

考慮した結果を示した . これは 2.3.3 項の①の処理

結果であり , 従来のヘーズメータでは受光部に視

感度フィルタを使用していることから , 値を比較

するために行った . 同様に , Fig. 8 に“散乱成分のみ

の分光透過光”に視感度の値を考慮した結果を示し

た . Table 4 に , Fig. 5, Fig. 6 の各サンプルについて ,

可視光全波長領域における積分結果を示した . 分光光度計と積分球で測定した結果を , ヘーズの式

（ 1）に当てはめることで , ヘーズ値を求めた . Table 4 の手順と同様に , Table 5 に Fig. 7, Fig. 8 の各サン

プルについて , 可視光全波長領域における積分結

果を示した . この値よりヘーズ値を求めた . この値

は , 視感度を考慮しているヘーズ値なので , 従来の

ヘーズメータで測定した Table 3 の値に対応する . Table 3 と Table 5 のヘーズ値は一致を示しているこ

とから , 分光光度計と積分球による測定方法は , JISにて定義された従来のヘーズ値の測定方法に準じ

ていることが示された .

3.2.2 従来のヘーズ値の問題点と分光ヘーズ値の 提案

Fig. 6 より , 各サンプルに共通して , 400nm 付近

に光散乱成分のピークを持っていることが分かっ

た . これはレーリー散乱の式より 8 , 9 ) , 短波長にな

るに従い光散乱成分が増加することに加え , 400nmよりも短波長域は TiO2 の吸収波長域になるため , 400nm 付近が最大になったと考えられる .

Fig. 7, Fig. 8 より , 視感度フィルタを使用するこ

とで , 視感度が最大である 555nm 付近の光散乱成

分が強調されていることが分かる . そして , 視感度

フ ィ ル タ 使 用 前 は , 光 散 乱 強 度 が 最 大 で あ っ た

400nm 付近の情報が , 著しく低下していることが確

認された . これは , 555nm に対して 400nm の視感度

が 0.04（％）と低いためである . また , Table 3～ Table 5 のヘーズ値を , “ヘーズメ

ータ” , “分光光度計と積分球” , “分光光度計と 積分球での測定に視感度を考慮した値”に分けてグ

ラフにまとめた結果を Fig. 9 に示した . Fig. 9 より , 400nm 付近での光散乱が大きい IAD500-2 の薄膜に

おいて , 視感度を考慮しない値と , ヘーズメータに

よる測定値を比較すると , 0 .22（％）の差が見られ

た . 光学薄膜における光散乱値 0.22（％）の差は , 無視できない差である . 従って , 視感度を考慮するこ

とで失われる光散乱情報は大きい事が確認された . さらに , 短波長領域において光散乱強度が少な

い EB-1 は , 視感度を考慮しても , 値に変化がない ことが分かった . 一方 , IAD 法により成膜した薄膜

は , ヘーズ値の減少が平均で 0.16（％）であった . このことから , 短波長側の光散乱成分が大きいサン

Table 5 The haze values of estimation from spectra of TiO2 fi lms in consideration of spectral luminous efficiency.

Sample name

Summation of spec t ra l t ransmit tance (A)

Summation of spec t ra l t ransmit tance in l ight sca t ter component (B)

Haze va lue (%) =(B)/(A)

EB-1 8372.2 16.1 0.19 IAD350-1 8207.1 24.7 0.30 IAD350-2 8249.5 26.9 0.33 IAD500-1 8103.2 32.4 0.40 IAD500-2 8059.9 39.1 0.48

Table 4 The haze values of estimation from spectra of TiO2 films did not consider to spectral luminous efficiency.

Sample name

Summation of spec t ra l t ransmit tance (A)

Summation of spec t ra l t ransmit tance in l ight sca t ter component (B)

Haze va lue (%) =(B)/(A)

EB-1 35839.4 75.5 0.21 IAD350-1 35525.3 160.3 0.45 IAD350-2 35617.5 177.8 0.50 IAD500-1 34667.2 204.8 0.59 IAD500-2 34412.6 250.8 0.73

Table 3 The haze values of observation from conventional haze meter.

Sample name Haze value (%) EB-1 0.19

IAD350-1 0.32 IAD350-2 0.38 IAD500-1 0.47 IAD500-2 0.51

Table 6 The surface roughness of TiO2 fi lms at observation from AFM.

Sample name Film surface roughness Ra(nm).

EB-1 9.8 IAD350-1 5.6 IAD350-2 6.6 IAD500-1 4.5 IAD500-2 4.0

光学薄膜における光散乱計測方法の検討

― 36 ―

プルほど , 視感度フィルタによって光散乱情報が

失われることが実験的に確認された . このように , 波長によって光散乱強度が大きく

異なる薄膜を , 従来のヘーズ値により評価するこ

とは問題であると考えられる . 以上の問題点を考慮し , 分光光度計の測定値で

ある各波長において , ヘーズ値の式（ 1）の計算を

行った . これは , 波長情報を持つヘーズ値すなわち

“分光ヘーズ値（ Spectral haze value）”とする . 分光ヘーズ値の特徴は光散乱特性を求める上で , “視

感度を考慮しないこと”と“波長情報を持つこと” である . 分光ヘーズ値の計算結果を Fig. 10 に示し

た . この値からは光散乱の波長情報が得られ , 視感

度フィルタを使用していないことから , 可視域外

の光散乱情報も得られる . よって , 可視域外の狭帯

域バンドパスフィルタの光散乱測定に応用を期待

できる . 3.3 薄膜の構造評価

AFM による表面粗さの測定の結果（ Table 6）よ

り , 各薄膜において光散乱に影響を与えるような

EB-1 IAD350-1 IAD350-2 IAD500-1 IAD500-2

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

Haz

e va

lue

(%)

Sample name

Haze meter Spectroscopy and integrated sphere Spectroscopy and integrated sphere

(Consideration of spectral luminous efficiency)

Fig. 9 Comparison of the haze values by different measurement method.

400 500 600 700 8000.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

Haz

e va

lue

(%)

Wavelength (nm)

IAD350-1 IAD350-2 IAD500-1 IAD500-2 EB-1 BK-7

Fig. 10 Spectral haze values of estimation from spectra of TiO2 films.

(b) IAD350V-350mA

(c) IAD500V-500mA

Fig. 11 The cross section of SEM images at the TiO2 f i lms, (a) EB method, (b) IAD350V-350mA and (c) IAD 500V-500mA.

(a) EB method

大日向 哲郎・室谷裕志・若木守明・飯田義隆

― 37 ―

差は見られなかった . SEM 像（ Fig. 11）よりイオンアシスト出力が大き

い薄膜ほど , 薄膜内部の界面（柱状の結晶構造や結

晶粒の数）が増加していることが分かった . XRD 測定結果（ Fig. 12）より EB-1 は , X 線回折

測 定 的 に は ア モ ル フ ァ ス 構 造 で あ っ た . し か し , SEM 像では結晶粒が確認されるため , X 線回折測定

では確認されないような , 小数の結晶粒が存在し

ているか , もしくは微結晶が存在していると考え

られる . 一方 , IAD 法による成膜薄膜は X 線回折ピ

ークが確認された . そして , イオンアシスト出力が

350V-350ｍA の薄膜は Anatase 型のみ , 500V-500ｍAの薄膜は Anatase 型と Rutile 型の X 線回折ピークが

確認された . 以上のことより , 成膜時にイオンアシスト出力

を高くした薄膜ほど , 結晶化が進むことが確認さ

れ た . こ れ は , 高 い イ オ ン ア シ ス ト 出 力 に よ り , TiO2 薄膜の結晶化に必要なエネルギーが与えられ

たためと考えられる . そして , イオンアシスト出力

が 500V-500mA の時のみに Rutile 型の X 線回折ピー

クが現れた . Rutile 型は Anatase 型よりも高い相転

移温度を持ち 1 0）, 結晶化にはより高いエネルギー

が必要 であ る . この ため , イ オン アシス ト出 力 が

500V-500mA の時のみに Rutile 型の結晶が現れたと

考えられる . 3.4 光散乱と結晶構造の関係

Fig. 10 より光散乱の絶対値は , イオンアシスト出

力が 350V-350mA よりも 500V-500mA の薄膜の方が

大きかった . Anatase 型結晶の屈折率（ n）は n = 2.59であり , Ruti le 型結晶の屈折率は n =2.65 である

（ 546nm における値） 11 ) . さらに Rutile 型結晶は光

学異方性を持っている . 光散乱は薄膜内部の結晶

粒によって引き起こされていると考えられるので , 屈折率の大きい Rutile 型結晶を含む IAD500-2 の光

散乱強度が Rutile 型結晶の存在しない IAD350-2 の

光散乱強度よりも , 400 nm において 0.8% 大きくな

ったと考えられる（ Fig. 10） . AFM による表面粗さの測定の結果 , 各サンプル

に光散乱に影響を与えるような差は見られなかっ

た . このことから , 透過光における光散乱は , 表面

粗さではなく , 内部構造による影響が大きいと考

えられる . 分光ヘーズ値より , 薄膜内部の結晶粒径を推測

するために , レーリー散乱の理論式より光散乱強

度を求め , 比較を行った . グラフの各サンプルにお

いて , 400nm の光散乱強度を 1 として規格化し , 結果を Fig. 13 に示した .

結果より , EB-1 の薄膜は , レーリー散乱の理論

値と比較して , 波長による光散乱強度の差が少な

いことが分かった . このことより EB-1 は , 薄膜の

内部に散乱体である結晶粒が育っていない , もし

くは非常に小さい , あるいは少ないことが推測さ

れる . また , IAD 法により成膜された薄膜は , レー

20 30 40 50 60 70 800

100

200

300

400

500

600Anatase

Inte

nsity

(cps

)

Diffraction angle 2θ (deg.)

(b) IAD350V-350mA

20 30 40 50 60 70 800

100

200

300

400

500

600

AnataseRutile

Inte

nsity

(cps

)

Diffraction angle 2θ (deg.)

(c) IAD500V-500mA

Fig. 12 X-ray diffraction spectra of the TiO2 fi lms, (a) EB method, (b) IAD350V-350mA and (c) IAD 500V-500mA.

20 30 40 50 60 70 800

100

200

300

400

500

600

Inte

nsity

(cps

)

Diffraction angle 2θ (deg.)

(a) EB-method

光学薄膜における光散乱計測方法の検討

― 38 ―

リー散乱による理論値と傾きが一致しているため , 薄膜の内部にはレーリー散乱域の粒径である TiO2

の結晶粒（Rutile 型及び Anatase 型）が成長してい

ると推測される . これらのことは , SEM 像と XRD測定結果より対応がみられた .

以上のように , 分光ヘーズ値から光散乱の波長

情報だけでなく , 薄膜の内部構造との対応を検討

することが出来た .

4. 結論

本研究では , 従来のヘーズ値で光学薄膜を評価

するには , 波長情報が欠落している , 可視領域にお

いても短波長と長波長側の感度が低下するという

問題点を指摘した . そして , その問題点を実験的に

確認した . そこで , 波長情報を取り入れた分光ヘーズ値を使

用することで , 従来のヘーズ値にはない“可視域以

外の感度”と“波長情報”という情報を得られる測

定について検討した . さらに , 分光ヘーズ値より , 光散乱と薄膜内部の

結晶構造や結晶粒径 , 結晶の数と対応が見られる

ことが分かった . 以上のことより , 光学薄膜における光散乱の評価

には , 分光ヘーズ値を使用することで , 従来のヘー

ズ値よりも光散乱特性を詳しく評価することが可

能であると考えられる .

5. 謝辞

サンプルの測定に協力して頂きました , ファイ

ンクリスタル（株）の清野氏 , 買手氏に , シンクロ

ン（株）の松本氏 , 本多氏に , （株）日本製鋼所の

海老沢氏 , 高橋氏 , 山田氏に , 東海大学未来科学技

術共同研究センター技術共同管理室の宮本氏 , 原木氏に感謝いたします . また , サンプルを提供して

頂きました月島機械（株） , MERCK（株）に感謝い

たします .

参考文献

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400 500 600 700 8000.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Inte

nsity

(arb

. uni

ts)

Wavelength (nm)

Rayleigh's theory IAD350-1 IAD350-2 IAD500-1 IAD500-2 EB-1

Fig. 13 Comparison of the spectral haze value and Rayleigh's scattering theory.