MiCRhéo:Détermination des propriétés

rhéologiques d’un fluide à l’aide de vibration de microlevier

A. Colin (LOF), I. Dufour (IMS),L. Nicu (LAAS), A. Maali (LOMA)

et collègues Journées Nationales Nanosciences et

Nanotechnologies 2012

Propriétés rhéologiques des fluides

]s.Pa[y/u

Rhéologie: étude de la déformation et de l'écoulement de la matière

La viscosité décrit la résistance d’un fluide à l’écoulement

Contrainte de cisaillement

Gradient de vitesse,Taux de cisaillement

(eau: 1cP = 1mPa.s)

‘Fluides newtoniens’  ont une viscosité constante(quel que soit le taux de cisaillement, la fréquence, etc.) 

La viscoélasticité est caractéristique des matériaux qui ont à la fois un comportement visqueux et élastique lorsqu’ils sont soumis à une déformation

Les fluides peuvent avoir une viscosité non constante et une élasticité non nulle

Solide immobile

Solide en translation

yVitesse u

Gradient de vitesse

Mesures classique de rhéologieEquipements de laboratoire :

Rhéomètres :Application d’un cisaillement

Viscomètres :Chute de corps

• Prélèvement nécessaire (pas de mesure in‐situ)• Volume de fluide relativement élevé (quelques millilitres) • Faibles fréquences (<200Hz)

Chute bille

Chute de cylindre

Bille roulant

Glissement de plaque

Cylindre concentriques(cellule de Couette)

Disques parallèles

Géométrie cône/plan

''j'* '*

Des méthodes alternatives existentPour faire des mesures à plus haute fréquence :

• Microrheologie (sondes passives ou actives). Inconvénient :  Traitement du signal et des images long. Résultats dépendants de la taille relative des billes sondes et de l’échelle du fluide

T.A. Waig, Rep. Prog. Phys. 68 (2005)T.A. Waig, Rep. Prog. Phys. 68 (2005)

Dispositifs à micropoutres

MicrorheologyMicrorhéologie

QCM Dispositifs à ondes acoustiques

• Ondes acoustiques (QCM). Inconvénient : Profondeur de pénétration très faible et élongation très faible

Principe de base du projet MicRhéo

Principe Général :Mouvement d’un corps solide dans un fluide

La force hydrodynamique s’exerçant sur le solide dépend des propriétés rhéologiques du fluide

• La micropoutre est utilisée pour mesurer la force hydrodynamique s’exerçant sur le solide en mouvement (capteur de force comme dans AFM)

• La micropoutre est le solide en mouvement (modification de son spectre de vibration par la force hydrodynamique)

Deux principales méthodes utilisant des micropoutres :

Solide en mouvement

Micropoutre = mesure de force

Micropoutre = solide en mouvement et mesure de force

Méthode n°1- Force hydrodynamique sur une sphère

- Mesure avec un AFM

Principe de la méthode n°1

Déplacement vertical de la surface solide

Force hydrodynamique F

Déflexion de la micropoutre(force)

Force hydrodynamique importante à cause du confinement du fluide (comme dans les rhéomètres classiques)

Compression du fluide

FForce 

hydrodynamique

Cisaillement du fluide

Déplacement horizontal de la surface solide

Déflexion de la micropoutre(moment)

Confinement du fluide par compression

Sphère collée sur la micropoutre:R = 10 m - 100m

0

20

40

0 400 800 1200Cisaillement V/D (Hz)

Déf

lexi

on (n

m)

Eausphère verre R = 40µmSurface micaVitesse 84µm/sk = 1N/m

0

20

40

0 400 800 1200Cisaillement V/D (Hz)

Déf

lexi

on (n

m)

Eausphère verre R = 40µmSurface micaVitesse 84µm/sk = 1N/m

Mesure de viscosité

micropoutre

laser

vitesse Vforce F

détecteur

Déflexion

 (nm)

EauSphère en verre R=40µmVitesse 84µm/sK=1N/m

Cisaillement V/D (s‐1)    

Distance D

26 VF RD

Force de Taylor

Confinement du fluide par compression

Montée de la surface solideDescente de la surface solide

Eau‐NaCl

Déflexion

 (nm)

Déflexion

 (nm)

Polyacrylamide (136ppm, 250ppm, 500ppm)Eau‐NaCl[NaCl]=10mM

Fluide newtonien  Fluide non‐newtonien 

Symétrie (montée et descente)  Asymétrie (montée et descente) 

Confinement du fluide par compression

Seulement des forces visqueuses

Force élastique (100ppm)Force visqueuse (100ppm)

Force élastique (300ppm)

Force visqueuse (300ppm)

Polyacrylamide Eau‐NaCl [NaCl]=10mM

Force visqueuse (V=40µm/s)

Force élastique (V=16µm/s)

PolyEtylene Glycol PEG (18 300ppm)

Force élastique  (V=40µm/s)Force visqueuse (V=16µm/s)

Forces visqueuses et élastiques

Félastique=k(Zmontée+Zdescente)/2

Fvisqueuse=k(Zmontée‐Zdescente)/2

Fluide newtonien  Fluide non‐newtonien 

Confinement du fluide par compression

La viscosité ne dépend pas que du taux de cisaillement

La viscosité dépend essentiellement de la distance sphère/micropoutre

Déplétion des molécules qui sortent de la zone de confinement

Partie ré

elle et m

odule de

  la viscosité

Partie ré

elle  de  la visc

osité

Méthode n°2- Force hydrodynamique sur micropoutre

- Mesure du spectre de vibration

Principe de la méthode n°2

Modification du spectre de la déflexion de la 

micropoutre

Modification de la viscosité ou de la densité 

du fluide

Force hydrodynamique sur la micropoutre(force de pression et force de cisaillement)

• Partie inertielle• Partie visqueuse

Puces en silicium

Longueur : 500µm – 3000µmLargeur : 100µm – 300µmEpaisseur : 20µm (SOI)

Piézorésistance

Piste conductrice pour actionnement électromagnétique

MicropoutreRéférence

• Actuation intégrée: force électromagnétique (aimant externe)• Mesure intégrée: piézorésistance (dopage au bore)• Poutre de référence dans le même environnement électrique et fluidique (pas 

de vibration) 

Exemples de mesures

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Fréquence (Hz)

Amplitu

de normalisé

e

Micropoutres LH et LLMicropoutre LH

Micropoutre LL

Huile silicone 10cPHuile silicone 20cP

Eau

1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000-200

-150

-100

-50

0

50

100

150

200

Fréquence (Hz)Ph

ase (°)

Micropoutres LH et LL

Huile silicone 10cPHuile silicone 20cP

Eau

Micropoutre LH

Micropoutre LL

LH LL 

Geometry LL LH ALength (µm) 2810 1440 500

Width (µm) 100 285 100

Thickness (µm) 20 20 20

A  LH LL  A 

Exemple de traitement des mesuresA chaque fréquence (si densité du fluide connue):2 mesures                     2 parties of Ffluide 2 propriétés du fluide

(amplitude et phase)               (inertielle et visqueuse)                           (G’ et G’’)

10-1 100 101 102 103 104 10510-3

10-2

10-1

100

101

102

103

104

frequency (Hz)

G' ;

G" (

Pa)

G' rheometerG" rheometerG' cantileversG" cantilevers

LL LH A

Fréquence (Hz)

rhéomètrerhéomètrepoutrespoutres

Exemple de traitement des mesuresA chaque fréquence (si densité du fluide connue):2 mesures                     2 parties of Ffluide 2 propriétés du fluide

(amplitude et phase)               (inertielle et visqueuse)                           (G’ et G’’)

10-1

100

101

102

103

104

105

10-1

100

101

102

103

104

frequency (Hz)

G' ;

G" (

Pa)

G' rheometerG" rheometerG' cantileversG" cantilevers

LL ALH

CTAB: cetyltrimethylammonium bromide Fréquence (Hz)

rhéomètrerhéomètrepoutrespoutres

Conséquence sur la détection chimique en milieu liquide

Objectif : Réduire l’impact de l’influence des propriétés du fluide sur le spectre de vibrationComment ? Avec une bonne connaissance et modélisation de la force hydrodynamique dans chaque cas

Vibrations dans le plan : 

Mode lateral Mode longitudinal

élongation

flexion

Collaboration avec équipes américaines(GeorgiaTech ‐ Atlanta, Marquette University ‐Milwaukee)

Publications et recrutements

• 6 articles dans journaux internationaux à comité de lecture (+2 soumis +1 en préparation)

• 4 conférences invitées• 13 présentations dans des conférences internationales (11 oraux et 2 posters)

• Le doctorant du projet et les 2 post‐docs ont trouvé des post‐docs à la suite du projet

Conclusion

Mesures rhéologiques in‐situ

Faible volume de fluide nécessaire

Viscoélasticité (G’ et G’’) déterminée

Mesures à différentes fréquences

Mesures à différents taux de cisaillement

Mesures en confinement

Modélisation et traitement des données analytiques

Caractéristiques des méthodes développées

Merci !