Upload
trandat
View
223
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
UJIAN TESIS
STUDI ADSORPSI-DESORPSI ION URANIUM DENGAN IMMOBILISASI EXTRACELLULARY POLYMERIC SUBSTANCES (EPS) MENGGUNAKAN
RESPONSE SURFACE METHODOLOGY (RSM)
Junaidi: 3309 201 004
Program Magister Teknik LingkunganFakultas Teknik Sipil dan PerencanaanInstitut Teknologi Sepuluh Nopember
2011
LATAR BELAKANGIPAL lumpur aktif menghasilkan
lumpur biologi.Lumpur mengandung EPS
(Extracellulary Polymeric Substances).EPS mampu mengadsorpsi logam,
warna dan senyawa organik Lainnya.EPS dimanfaatkan sebagai
biosorben ion Uranium
LATAR BELAKANG
Potensi lumpur IPAL cukup besar,sebagai gambaran lumpur aktifyang mengolah air limbah dengandebit 1500 m3/hari danmenyisihkan BOD 1000 mg/literdapat menghasilkan lumpurlebih dari 500 kg/hari
PERUMUSAN MASALAH
Menganalisis kapasitas biosorpsiEPS-Ca. alginat menggunakanmodel adsorpsi isothermFreundlich, Langmuir dan BET.Menganalisis kondisi optimum
adsorpsi-desorpsi ion U pada EPS-Ca. alginat.
TUJUAN PENELITIANUntuk mengetahui kapasitas
biosorpsi EPS dan EPS-Ca. alginatberdasarkan model isotherm yangsesuai dengan data penelitian.Untuk mengetahui kondisi optimum
proses adsorpsi-desorpsi ion U padaEPS-Ca. alginat.
MANFAAT PENELITIANSebagai tambahan informasi
dalam hal pemanfaatan buanganlumpur sebagai sumber adsorben
LANDASAN TEORIPrimary Effluent(Qo,So,X,)
Sludge Waste(Qw,Xu)
Sludge return(Qr,Xu)
Sludge underflow(Qu,Xu)
Reactor(V,X,S)
Secondary clarifier
Effluent(Q-Qw,Xe,S)Qo+Qr,X,S
Gambar Diagram Alir Proses Lumpur Aktif
EPSEPS dihasilkan dari seksresi bakteri,
pembelahan sel dan senyawaorganik dalam air limbah (Yu, 2008).EPS tersusun dari campuran
polisakarida dan protein dengankomposisi Polisakarida (40-95 %total EPS), protein (1-60%), asamnukleat (1-10%), lipid (1-10%) dansisanya polimer yang terdiri atasasam amino dan senyawa lain (Yu,2008)
Peranan EPS
EPS merupakan senyawa yang penting dalam proses adsorpsi.Bioflokulasi Biomassa
mengendapMelindungi sel dari pengaruh
lingkungan yang berbahaya, misalnya adanya logam berat dan zattoksik lainnya.Cadangan makanan.
Gambaran EPS
METODOLOGI PENELITIANPenelitian ini dibagi atas 3 tahapan,
yaitu tahapan ekstraksi EPS,immobilisasi EPS dalam Ca.Alginatdan tahapan biosorpsi U dandesorpsinya.Rancangan penelitian menggunakan
disain eksperimen Box-Behnkencentral composite design (CCD) danResponse Susface Methodology (RSM)
Variabel Penelitian1. Variabel bebas Biosorpsi kolom kontinyu:a. Konsentrasi U (mg/L): Level konsentrasi U adalah 50, 100
dan 150 mg/L.b. Beban U (mg/jam): Level beban adalah 9, 18 dan 27
mg/jam.c. pH: Level pH adalah 4, 6, dan 8.
2. Variabel bebas untuk regenerasi EPS-Ca. alginat secara batch adalah:
a. pH: Level pH adalah 3, 5 dan 7b. konsentrasi Na2CO3: Level konsentrasi Na2CO3 adalah 0,
0,05 dan 0,10 M c. Konsentrasi EDTA adalah 0 %, 2 % dan 4 %
Variabel Penelitian
Variabel terikat:1.Variabel terikat biosorpsi U kolom
kontinyu adalah:a. Waktu paruh (menit): t0,5 = Ce/Co = 0,5
2. Variabel terikat untuk regenerasiEPS-Ca. alginat adalah:
a. Desorpsi U (mg/g)
Pelaksanaan Penelitian
Tempat: Laboratorium PTLR (Pusat TeknologiLimbah Radioaktif) BATAN (Badan Tenaga NuklirNasional) Puspiptek Serpong, Tangerang.
Analisis: Di laboratorium BATAN dan LIPI Limbah: Digunakan limbah U artifisial dengan
aktifitas rendah.
Ekstraksi EPSEkstraksi EPS dari lumpur aktif dilakukan dengan metodefisika, yaitu pemanasan dan sentrifugasi. Pelaksanaanekstraksi sebagai berikut (Comte dkk, 2006b, Comte dkk, 2006c dan Comte dkk, 2007):
Lumpur dianalisis TSS dan VSS Lumpur sentrifuge pada kecepatan 4300 rpm selama 10 menit Residu/cake dibilas dengan air bides 2 kali Ceke diresuspensi dengan perbandingan lumpur : air = 5:1 Selanjutnya lumpur dipanaskan pada suhu 80 oC selama 10
menit Setelah dingin disentrifuge pada 10.000 rpm selama 20 menit Supernatan yang mengandung EPS dipisahkan Kemudian EPS dianalisis karakteristiknya (berat kering pada
suhu 105 oC dan berat kering volatil pada 550 oC), Analisiskomposisi (protein, polisakarida dan lemak) dan analisis gugusfungsi (karbonil, karboksil, amin, posfat dan lain-lain) menggunakan spektrometer FTIR
Immobilisasi EPS-Ca. alginatImmobilisasi EPS dilakukan dengan entrapment EPS dalam kalsium alginat dengan cara berikut (Kacar dkk, 2002 dan Ozdemir dkk, 2005):
Calsium alginate: Larutan natrium alginate 2 % (w/v = 2 gr/100 ml) diteteskan ke dalam larutan CaCl2 5 % (w/v) pada suhu 4-7 oC sambil diaduk pada 500 rpm terusmenerus selama 2 jam, butiran kalsium alginat yang terbentuk difiltrasi dan dicuci dengan aquades 3 kali dan simpan di larutan CaCl2 2 % (w/v) pada 4 oC
EPS-Kalsium alginate (EPS-Ca. alginat): Sama dengan diatas tetapi natrium alginate diganti dengan campuran1,5 % natrium alginate + 0,5 % EPS
Media dengan diameter 1-5 mm dianalisis beratkeringnya pada suhu 50 oC sebelum digunakan dananalisis SEM.
Adsorpsi dan Desorpsi
Disain penelitian Box-Behnkendengan 3 variabel bebas makadiperlukan percobaan sebanyak:
N = k2 + k + cp = 15 set percobaanN : jumlah percobaanK : jumlah variabel bebasCp : 3 ulangan central point
Variabel bebas dan levelnya(Adsorpsi)
Variabel Bebas Kode level
-1 0 +1
Konsentrasi U (mg/L) 50 100 150
Beban U (mg/jam) 9 18 27
pH 4 6 8
Percobaan AdsorpsiRunning
Variabel Bebas (Kode) Bariabel BebasKonsentrasi U
(mg/L)Beban U(mg/jam)
pH Konsentrasi U (mg/L)
Beban U(mg/jam)
pH
1 -1 -1 0 50 9 62 -1 1 0 50 18 63 1 -1 0 150 9 64 1 1 0 150 18 65 0 -1 -1 100 9 46 0 -1 1 100 9 87 0 1 -1 100 18 48 0 1 1 100 18 89 -1 0 -1 50 27 4
10 1 0 -1 150 27 411 -1 0 1 50 27 812 1 0 1 150 27 813 0 0 0 100 18 614 0 0 0 100 18 615 0 0 0 100 18 6
Variabel Bebas dan Levelnya(Desorpsi)
Variabel Bebas
Kode level
-1 0 +1
pH 3 5 7
Konsentrasi Na2CO3 (M) 0 0.05 0,1
Konsentrasi EDTA (%) 0 2 4
Percobaan DesorpsiRunning
Variabel Bebas (kode) Variabel BebaspH Konsentrasi
Na2CO3 (M)Konsentrasi EDTA (%)
pH Konsentrasi Na2CO3 (M)
Konsentrasi EDTA (%)
1 -1 -1 0 3 0 22 -1 1 0 3 0,1 23 1 -1 0 7 0 24 1 1 0 7 0,1 25 0 -1 -1 5 0 06 0 -1 1 5 0 47 0 1 -1 5 0,1 08 0 1 1 5 0,1 49 -1 0 -1 3 0,05 0
10 1 0 -1 7 0,05 011 -1 0 1 3 0,05 412 1 0 1 7 0,05 413 0 0 0 5 0,05 214 0 0 0 5 0,05 215 0 0 0 5 0,05 2
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakteristik
Parameter Penelitian ini
Comte, dkk
(2006a)
Comte, dkk
(2006b)
Comte, dkk
(2008)
Guibaud, dkk
(2006)
Lumpur TSS (g/L) 341,9 - 4,6-5,6 - -VSS (g/L) 297,7 - 3,1-4,0 - -
EPSDW (g/L) 5,2 - - 0,56 -VDW (g/L) 4,1 - - 0,49 -VDW/DW (%) 78,8 69-70 89-91 87,5 56-88Yield (% = g DW/g TSS) 1,52 - 3,6-4,1 - -
Yield (% = g VDW/g VSS) 1.38 0,9-3,6 - - -
KomposisiEPS
Polisakarida (mg/g DW) 321,2 - 166-183 - 70-199
Polisakarida (mg/g VDW) 407,3 149-162 - 143-158 -
Protein (mg/g DW) 282,7 - 296-378 - 95-343
Protein (mg/g VDW) 358,5 365-381 - 350-391 -
Protein/Polisakarida 0,9 2,4 1,6-2,3 2,4-2,5 1,4-1,7
Karakteristik dan Komposisi EPS
Spektrum FTIR EPS
Spektrum FTIR U-EPS
No Wave number (cm-1) Tipe vibrasi Tipe Gugus Fungsi
A. EPS
1 < 1000 Pita cahaya tampak Posfat dan sulfur
2 1145,51 Vibrasi ikatan C-O-C Polisakarida
3 1421,28 Vibrasi C=O Karboksilat
4 1540,55-1579,41 Vibrasi C-N dan N-H (Amida II) Protein
5 1641,13 Vibrasi C=O dan C-N (Amida I) Protein
6 1720-1730 Vibrasi C=O (Shoulder) Asam karboksilat
7 3380,6-3394,1 Vibrasi OH OH pada senyawa polimer
B. EPS-U
1 943,06 O=U=O U-posfat
2 1384,64 dan 1519,63 Vibrasi C-U, U=O U-organik
3 1635,34 Vibrasi H-O-H OH ikatan Hidrogen
Identifikasi Gugus Fungsi EPS dan U-EPS
Butiran Ca. Alginat 3-5 mm
SEM Ca. Alginat dan EPS-Ca. Alginat100x
SEM Ca. Alginat dan EPS-Ca. Alginat1000x
Biosorben BET Konstanta Freundlich Konstanta Langmuir
kB qm R2 KF n R2 Q
(mg/g)
b
(L/mg)
R2
EPS -2,58 10,23 0,712 31,35 4,32 0,802 93,46 0,1099 0,988
Ca. alginat -26,9 0,81 0,963 0,48 2,96 0,888 65,28 0,0023 0,946
EPS-Ca.
alginat
38,5 3,37 0,997 0,46 1,59 0.989 118,69 0,0028 0.997
Perbandingan Nilai Konstanta Isotherm
Persamaan Kuadrat Adsorpsi
Y = -188,750 + 1,916 X1 - 1,204 X2 + 58,312 X3 + 0,311 X2
2 - 0,135 X32 - 0,061 X1X2 - 0,027 X1X3 - 1,917 X2X3
Dimana:Y : Waktu paruh (t0,5) (Menit)X1 : Konsentrasi ion U (mg/L)X2 : Beban ion U (mg/jam)X3 : pH
Contour Plot Y - VS - X1, X2, X3
Konsentrasi U (mg/L)
pH
140
115
90
65
40
140
115
90
65
401501251007550
8
7
6
5
4
Hold ValuesBeban U 18
T1/2
140165
406590
115
Contour Plot of T1/2 vs pH, Konsentrasi U
Beban U (mg/jam)
pH
170
130
90
50
170
130
90
50262422201816141210
8
7
6
5
4
Hold ValuesKonsentrasi U 100
T1/2
210250
5090
130170
Contour Plot of T1/2 vs pH, Beban U
Konsentrasi U (mg/L)
Beb
an U
(m
g/ja
m)
210
170
130
9050
210
170
130
9050
1501251007550
26
24
22
20
18
16
14
12
10
Hold ValuespH 6
T1/2
210250
5090
130170
Contour Plot of T0,5 vs Beban U, Konsentrasi U
Surface plot Y - VS - X1, X2, X3
25
T1/2 (menit)
2060
120
180
240
15Beban U (mg/jam)5010100
150
Konsentrasi U (mg/L)
Hold ValuespH 6
Surface Plot of T1/2 vs Beban U, Konsentrasi U
8
T1/2 (menit)
0
50
6
100
pH
150
50100 4
150
Konsentrasi U (mg/L)
Hold ValuesBeban U 18
Surface Plot of T1/2 vs pH, Konsentrasi U
8
T1/2 (menit)
606
120
180
pH
240
816 424
Beban U (mg/jam)
Hold ValuesKonsentrasi U 100
Surface Plot of T1/2 vs pH, Beban U
Y = -35,26 + 23,65 X1 + 98,67 X2 + 14,66 X3 - 2,10 X12 -
2167,17 X22 - 2,98 X3
2 + 17,05 X1X2 + 0,18 X1X3 - 3,55 X2X3
Dimana:Y : Jumlah ion U terdesorpsi (mg/g)X1 : pHX2 : Konsentrasi Na2CO3 (M)X3 : Konsentrasi EDTA (%)
Persamaan Kuadrat Desorpsi
pH
Kon
s. N
aCO
3 (M
)
53
48
43
38 53
48
43
38
76543
0.10
0.08
0.06
0.04
0.02
0.00
Hold ValuesKons. EDTA (%) 2
Desorpsi
4853
28333843
Contour Plot of Desorpsi vs Kons. NaCO3 (M), pH
pH
Kon
s. E
DTA
(%
) 54
48
42
3630
54
48
42
363076543
4
3
2
1
0
Hold ValuesKons. NaCO3 (M) 0.05
Desorpsi
4854
24303642
Contour Plot of Desorpsi vs Kons. EDTA (%), pH
Kons. NaCO3 (M)
Kons
. EDT
A (%
) 53
48 43
38
53
48 43
380.100.080.060.040.020.00
4
3
2
1
0
Hold ValuespH 5
Desorpsi
4853
28333843
Contour Plot of Desorpsi vs Kons. EDTA (%), Kons. NaCO3 (M)
Contour Plot Y - VS - X1, X2, X3
0.10
Desorpsi
30
0.05
40
50
3.0 Kons. NaCO3 (M)4.5 0.006.0 7.5pH
Hold ValuesKons. EDTA (%) 2
Surface Plot of Desorpsi vs Kons. NaCO3 (M), pH
4.53.0
Desorpsi
20
30
40
50
1.5 Kons. EDTA (%)3.0 4.5 0.06.0 7.5pH
Hold ValuesKons. NaCO3 (M) 0.05
Surface Plot of Desorpsi vs Kons. EDTA (%), pH
4.53.0
Desorpsi
30
40
50
1.5 Kons. EDTA (%)0.000.05 0.0
0.10
Kons. NaCO3 (M)
Hold ValuespH 5
Surface Plot of Desorpsi vs Kons. EDTA (%), Kons. NaCO3 (M)
Surface plot Y - VS - X1, X2, X3
KESIMPULAN Percobaan adsorpsi U secara batch menunjukkan bahwa
hasil percobaan lebih sesuai dengan persamaan isothermLangmuir dibandingkan BET dan Freundlich dengan nilaiR2 lebih dari 0,9. Kapasitas adsorpsinya untuk EPS 93,46mg/g, Ca. alginat 65,28 mg/g dan EPS-Ca. alginat 118,69mg/g.
Dari hasil percobaan adsorpsi U secara kontinyu menggunakanEPS-Ca. alginat diperoleh kondisi optimum untuk biosorpsi Upada pH lebih dari 6,5, konsentrasi U lebih dari 100 mg/L danbeban U kurang dari 12 mg/jam. Sementara pada percobaandesorpsi U diperoleh bahwa kondisi optimum untuk prosesdesorpsi adalah pada rentang pH antara 5-7, konsentrasiNa2CO3 antara 0,02-0,06 M dan konsentrasi EDTA antara 2-3%.
SARAN1. Pada penelitian ini matriks padat Ca. alginat
yang terbentuk untuk mengimobilisasi EPSkurang padat. Hal ini karena rendahnyakelarutan natrium alginat dalam air sehinggadiperlukan pelarut yang lain, misalnya pelarutorganik.
2. Pada percobaan adsorpsi secara kontinyubelum ditemukan kondisi optimumsebagaimana percobaan desorpsi. Biladilakukan penelitian lanjutan maka rentanginterval variabel bebasnya perlu diperbesarlagi agar bisa diperoleh titik optimumnya
Terima kasih