12
ID0100173 ISSN 1410-1998 Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir III PEBN-BATAN Jakarta, 4-5 Nopember 1997 DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA TEMPERATUR 700 - 900°C Harini Sosiati, Sungkono Pusat Elemen Bakar Nuklir- BATAN ABSTRAK DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA TEMPERATUR 700 - 900°C. Tujuan penelitian ini adalah untuk menganalisis distribusi pertumbuhan presipitat zircaloy-4 pada temperatur 700 - 900°C selama 5-25 jam. Data hasil analisis ini akan digunakan sebagai dasar perhitungan kinetika pertumbuhan presipitat dan untuk menginterpretasi laju pertumbuhan oksida. Pelat zircaloy-4 standar dianil dalam tungku inert argon pada temperatur 700, 800 dan 900°C selama masing-masing 5, 10, 20 dan 25 jam dan selanjutnya didinginkan di dalam tungku dengan laju pendinginan sekitar 50°C/detik. Uji metalografi untuk analisis presipitat secara kuantitatif dilakukan dengan TEM (Transmission Electron Microscope) JEM-1200EXII. Pada temperatur 700°C, rentang diameter presipitat minimum adalah (0,01 - 0,05) urn dan maksimum adalah (0,31 - 0,35) urn. Pada temperatur 800°C, rentang diameter presipitat minimum adalah (0,01 - 0,05) jim dan maksimum adalah (0,51 - 0,55) urn. Pada temperatur 900°C, rentang diameter presipitat minimum adalah (0,01 - 0,05) urn dan maksimum adalah (0,66 - 0,7) urn. Semua zircaloy-4 yang dianil pada temperatur 700°C dan 800 c C selama 5 dan 10 jam dapat diklasifikasikan sebagai material dengan laju pertumbuhan oksida rendah. ABSTRACT THE PRECIPITATE GROWTH DISTRIBUTION OF ZIRCALOY-4 AT TEMPERATURE OF 700 - 90Q°C. The aim of the work is to analyze the precipitate growth distribution of zircaloy-4 at temperature from 700 to 900°C for 5 to 25 hours. The analysis results will be used as a basic evaluation for the kinetics of the precipitate growth and to interprete the oxide growth rate. Zircaloy-4 plates were annealed in the Argon inert furnace at 700, 800 and 900 "C for 5, 10, 20 and 25 hours, respectively, then cooled at about 50°C/s. The precipitates formed in zircaloy-4 specimens were observed and analyzed with a TEM(Transmission Electron Microscope) JEM- 1200EXII. At 700°C the minimum diameter of precipitate is between (0.01-0.05) fim and the maximum diameter is between (0.31-0.35) pm. At 800 °C the minimum diameter of precipitate is between (0.0 -0.05) pm and the maximum diameter is between (0.5-0.55) /im. At 900°C the minimum diameter of precipitate is between (0.01-0.05) pm and the maximum diameter is between (0.66-0.7) /.im. All zircaloy-4 annealed at 700°C and 800°C for 5 and 10 hours have the average precipitate diameter of less than 0.1 fjm. They can be classified as materials being low in oxide growth rate. PENDAHULUAN Penelitian tentang karakterisasi mikrostruktur zircaloy-4 akibat perlakuan panas serta pengaruhnya terhadap sifat korosi telah dilakukan oleh para peneliti luar negeri 11 ' 2 ' 31 . Di Indonesia, karakterisasi presipitat zircaloy yang telah dilakukan oleh peneliti BATAN adalah karakterisasi presipitat menggunakan mikroskop optik' 4 '. Mengingat mikroskop optik mempunyai resolusi yang jauh lebih besar dibandingkan dengan mikroskop elektron transmisi, maka hasil karakterisasi presipitat menggunakan mikroskop optik belum dapat dipertanggung- jawabkan secara ilmiah. Oleh karena itu pada penelitian ini karakterisasi presipitat zircaloy-4 dianalisis dengan mikroskop elektron transmisi (TEM). Karakterisasi mikrostruktur zircaloy-4 dengan TEM relatif belum banyak dilakukan, mengingat penyiapan sampel dan teknik pengoperasian TEM memerlukan keahlian khusus. Data hasil analisis karakterisasi zircaloy-4 menggunakan TEM sangat diperlukan untuk menunjang program penelitian pengembangan elemen bakar nuklir, khususnya pada proses fabrikasi elemen bakar di Pusat Elemen Bakar Nuklir, sesuai dengan program jangka panjang BATAN. Pada penelitian ini karakterisasi mikrostruktur zircaloy-4 difokuskan pada karakterisasi presipitat setelah aniling, karena 217

DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA

ID0100173

ISSN 1410-1998 Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir IIIPEBN-BATAN Jakarta, 4-5 Nopember 1997

DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4PADA TEMPERATUR 700 - 900°C

Harini Sosiati, SungkonoPusat Elemen Bakar Nuklir- BATAN

ABSTRAK

DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA TEMPERATUR 700 - 900°C.Tujuan penelitian ini adalah untuk menganalisis distribusi pertumbuhan presipitat zircaloy-4 padatemperatur 700 - 900°C selama 5 -25 jam. Data hasil analisis ini akan digunakan sebagai dasarperhitungan kinetika pertumbuhan presipitat dan untuk menginterpretasi laju pertumbuhanoksida. Pelat zircaloy-4 standar dianil dalam tungku inert argon pada temperatur 700, 800 dan900°C selama masing-masing 5, 10, 20 dan 25 jam dan selanjutnya didinginkan di dalam tungkudengan laju pendinginan sekitar 50°C/detik. Uji metalografi untuk analisis presipitat secarakuantitatif dilakukan dengan TEM (Transmission Electron Microscope) JEM-1200EXII. Padatemperatur 700°C, rentang diameter presipitat minimum adalah (0,01 - 0,05) urn dan maksimumadalah (0,31 - 0,35) urn. Pada temperatur 800°C, rentang diameter presipitat minimum adalah(0,01 - 0,05) jim dan maksimum adalah (0,51 - 0,55) urn. Pada temperatur 900°C, rentangdiameter presipitat minimum adalah (0,01 - 0,05) urn dan maksimum adalah (0,66 - 0,7) urn.Semua zircaloy-4 yang dianil pada temperatur 700°C dan 800cC selama 5 dan 10 jam dapatdiklasifikasikan sebagai material dengan laju pertumbuhan oksida rendah.

ABSTRACT

THE PRECIPITATE GROWTH DISTRIBUTION OF ZIRCALOY-4 AT TEMPERATURE OF 700 -90Q°C. The aim of the work is to analyze the precipitate growth distribution of zircaloy-4 attemperature from 700 to 900°C for 5 to 25 hours. The analysis results will be used as a basicevaluation for the kinetics of the precipitate growth and to interprete the oxide growth rate.Zircaloy-4 plates were annealed in the Argon inert furnace at 700, 800 and 900 "C for 5, 10, 20and 25 hours, respectively, then cooled at about 50°C/s. The precipitates formed in zircaloy-4specimens were observed and analyzed with a TEM (Transmission Electron Microscope) JEM-1200EXII. At 700°C the minimum diameter of precipitate is between (0.01-0.05) fim and themaximum diameter is between (0.31-0.35) pm. At 800 °C the minimum diameter of precipitate isbetween (0.0 -0.05) pm and the maximum diameter is between (0.5-0.55) /im. At 900°C theminimum diameter of precipitate is between (0.01-0.05) pm and the maximum diameter isbetween (0.66-0.7) /.im. All zircaloy-4 annealed at 700°C and 800°C for 5 and 10 hours have theaverage precipitate diameter of less than 0.1 fjm. They can be classified as materials being low inoxide growth rate.

PENDAHULUAN

Penelitian tentang karakterisasimikrostruktur zircaloy-4 akibat perlakuanpanas serta pengaruhnya terhadap sifatkorosi telah dilakukan oleh para peneliti luarnegeri11'2'31. Di Indonesia, karakterisasipresipitat zircaloy yang telah dilakukan olehpeneliti BATAN adalah karakterisasipresipitat menggunakan mikroskop optik'4'.Mengingat mikroskop optik mempunyairesolusi yang jauh lebih besar dibandingkandengan mikroskop elektron transmisi, makahasil karakterisasi presipitat menggunakanmikroskop optik belum dapat dipertanggung-jawabkan secara ilmiah. Oleh karena itupada penelitian ini karakterisasi presipitat

zircaloy-4 dianalisis dengan mikroskopelektron transmisi (TEM). Karakterisasimikrostruktur zircaloy-4 dengan TEM relatifbelum banyak dilakukan, mengingatpenyiapan sampel dan teknik pengoperasianTEM memerlukan keahlian khusus. Datahasil analisis karakterisasi zircaloy-4menggunakan TEM sangat diperlukan untukmenunjang program penelitianpengembangan elemen bakar nuklir,khususnya pada proses fabrikasi elemenbakar di Pusat Elemen Bakar Nuklir, sesuaidengan program jangka panjang BATAN.

Pada penelitian ini karakterisasimikrostruktur zircaloy-4 difokuskan padakarakterisasi presipitat setelah aniling, karena

217

Page 2: DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA

Prosiding Presentasi Hmiah Daur Baban Bakar Nuklir IIIPEBN-BATAN Jakarta, 4-5 Nopember 1997

ISSN 1410-1998

ukuran dan distribusi pertumbuhan presipitatsangat bergantung pada perubahan kondisianil selama daur pemrosesan. Hubungannumerik antara diameter presipitat dengankondisi anil dinyatakan dengan persamaansebagai berikut,

D = f (t, T ) •(1)

dengan D adalah diameter karakteristikpresipitat, t adalah waktu anil dan T adalahtemperatur anil.

Selama reaktor beroperasi, zircaloyyang digunakan sebagai material kelongsongakan selalu bersinggungan langsung denganmedia pendingin, sehingga terjadinyaoksidasi pada zircaloy tidak dapat dihindari.Dalam hal ini distribusi pertumbuhanpresipitat mempunyai peran yang sangatpenting dalam mengendalikan lajupertumbuhan oksida pada zircaloy. Semakintinggi laju pertumbuhan presipitat, lajupertumbuhan oksida juga akan semakintinggi. Laju pertumbuhan presip'rtat tinggiakan menyebabkan jarak antar partikelmenjadi relatif besar, sehingga akanmemudahkan ion hidrogen berdifusi ke dalammatriks melalui lapisan oksida. Hal ini dapatmeningkatkan akumulasi H2 di sekitarpresipitat, sehingga tekanan gas H2

bertambah tinggi. Apabila tekanan gas H2

melebihi tekanan yang dapat menahanlapisan oksida, maka akan terjadi patahanlapisan oksida, sehingga reaksi langsungantara H2O dengan matriks akan semakintidak terkendali dan laju korosi semakintinggi'51.

Tujuan penelitian ini adalah untukmenganalisis distribusi pertumbuhanpresipitat zircaloy-4 pada temperatur 700-900°C selama 5-25 jam. Pada temperaturanil tersebut diperkirakan presipitat zircaloytelah memasuki fase pertumbuhan, sehinggadistribusi pertumbuhan presipitat dapatdianalisis. Data hasil analisis tersebutdiharapkan dapat digunakan sebagai dasarperhitungan kinetika pertumbuhan presipitatdan untuk menginterpretasi laju pertumbuhanoksida pada zircaloy-4.

METODE PENELITIAN

Bahan yang digunakan padapenelitian ini adalah pelat zircaloy-4 standar.Pelat dipotong menjadi 12 sampel dengandimensi panjang (p)= (10 ± 0,1 ) mm, lebar(!)

adalah (5+0,1) mm, dan tebal' (t) adalah(2±0,1) mm. Sampel dianil dalam tungku inertargon pada temperatur 700, 800 dan 900°Cselama masing-masing 5, 10, 20 dan 25 jamdan selanjutnya didinginkan di dalam tungkudengan laju pendinginan sekitar 50°C/detik.

Uji metalografi untuk analisispresipitat secara kuantitatif dilakukan denganTEM (Transmission Electron Microscope)JEM-1200EXII. Sampel TEM dipersiapkandengan twin jet-thinning electropolishermenggunakan larutan elektrolit 10% volumasam perklorat (60%) dan 90% volummetanol (99,8%).

HASIL DAN BAHASAN

1. Karakterisasi presipitat

Hasil karakterisasi presipitat padasampel zircaloy-4 ditunjukkan pada mikrografTEM (Gambar 1). Karakterisasi mikrostruktur-nya memperlihatkan terbentuknya partikelhitam yang tersebar di seluruh lokasi sampel,yang diidentifikasi sebagai presipitat.Terjadinya presipitat zircaloy-4 padapenelitian ini dikendalikan oleh proses difusiselama pendinginan. Pada saat sampel dianilpada suhu 700, 800 dan 90Q°C terjadilahhomogenisasi unsur dan difusi dari atom-atom unsur logam paduan. Perubahan fasehanya terjadi pada sampel yang dianil padasuhu 900°C yaitu dari fase-a menjadi fase(a+P). Selama proses pendinginan, atom-atom unsur paduan tersebut berpresipitasimembentuk fase kedua yang lazim disebutdengan presipitat. Untuk pendinginan dalamtungku dengan laju pendinginan yang relatifrendah, maka waktu yang dimiliki oleh atom-atom unsur paduan untuk menata diri,berdifusi dan berpresipitasi juga relatif lama.

Mikrograf TEM dari seluruh sampelzircaloy-4 yang dianil (Gambar 1)menampilkan kecenderungan distribusipresipitat yang merata baik pada butirmaupun di batas butir. Selain itu jugamemperlihatkan adanya kecenderunganbahwa presipitat besar berada di batas butirdan sebagian bergerak ke arah batas butir,sedangkan presipitat kecil tetap tersebarpada butir dengan jarak antar partikel yangsemakin besar dengan naiknya temperaturanil. Hal ini merupakan akibat dari lajupendinginan yang relatif rendah. Adanyakonsentrasi kekosongan yang relatif tinggi dibatas butir, akan menjadi tempat terjadinya

218

Page 3: DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA

ISSN 1410-1998 Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir IIIPEBN-BATAN Jakarta, 4-5 Nopember 1997

proses pengintian yang dilanjutkan denganproses pertumbuhan presipitat. Selamaproses pertumbuhan presipitat, presipitatyang berdiameter lebih besar dari diameterkritis akan menjadi semakin besar,sedangkan presipitat yang berdiameter lebihkecil dari diameter kritis akan semakin kecildan seterusnya hilang. Tampilan seperti iniditunjukkan dengan jelas pada zircaloy-4yang dianil pada suhu 900°C (Gambar 1).

Laju pertumbuhan presipitatdikendalikan oleh proses pengintian yangdilanjutkan dengan proses pertumbuhanpresipitat. Pada proses pengintian presipitat,zat terlarut berdifusi dari matriks disekitarnya. Selama periode ini, volumepresipitat naik dan kandungan zat terlarutdari matriks menurun. Setelah konsentrasizat terlarut dari matriks berada dalamkeadaan setimbang, maka mikrostrukturmenjadi statis|6). Berdasarkan hal ini,kandungan zat terlarut yang setimbangdengan presipitat yang berukuran lebih kecilakan menjadi lebih besar, dibandingkankesetimbangan dengan presipitat yangberukuran lebih besar. Selama prosespertumbuhan presipitat, sistem cenderungmeminimalkan energi bebasnya denganmengurangi luas antar muka total antarapresipitat dengan matriks. Hal ini dapatdicapai dengan pelarutan partikel kecil danpertumbuhan partikel besar, karena dayalarut dari atom terlarut pada presipitat besarmenjadi paling rendah, sedangkan padapresipitat kecil menjadi lebih t i ngg i .

Di samping itu, morfologi presipitatjuga dapat mengkontribusi efek korosi dankekuatan bahan. Morfologi presipitat yangberbeda akan memberikan distribusi unsuryang berlainan, sehingga perbandinganFe/Cr akan berubah171. Morfologi presipitatpada zircaloy-4 hasil penelitian ini ada yangberbentuk bulat, bulat panjang dan persegipanjang, tetapi sebagian besar presipitatberbentuk persegi panjang. Dalam hal ini,morfologi presipitat tidak bergantung padawaktu dan temperatur anil sehinggakontribusi morfologi presipitat pada sifatzircaloy-4 tidak dapat diinterpretasikan.Adapun jenis presipitat yang terbentukdiidentifikasi sebagai presipitat tipe{Zr(Fe,Cr)2}

18' 9|.

2. Analisis pertumbuhan presipitat

Distribusi pertumbuhan presipitatzircaloy-4 yang dianil pada temperatur 700,800 dan 900°C, masing-masing ditampilkanpada Gambar 2, 3 dan 4. Pada temperatur700°C, rentang diameter presipitat minimumadalah (0,01-0,05) jam dan maksimum adalah(0,31-0,35) urn. Pada temperatur 800°C,rentang diameter presipitat minimum adalah(0,01-0,05) urn dan maksimum adalah(0,51-0,55) \xm. Pada temperatur 900°C,rentang diameter presipitat minimum adalah(0,01-0,05) urn dan maksimum adalah(0,66-0,7) urn.

Dari tampilan Gambar 2, 3 dan 4tampak bahwa jumlah presipitat semakinmenurun dengan bertambahnya waktu dantemperatur anil, demikian juga diameterpresipitatnya. Akan tetapi, efek terhadap lajupertumbuhan presipitat akibat kenaikantemperatur anil cenderung lebih dominandibandingkan akibat bertambahnya waktuanil. Dari hasil distribusi pertumbuhanpresipitat ini dapat pula ditentukan diametermodus dari masing-masing perlakuan, yangdihitung menurut persamaan berikut:

dM=b + p\bl+b2

(2)

dengan dM adalah diameter modus, b adalahbatas bawah kelas modal, p adalah panjangkelas modal, b^ adalah frekuensi kelas modaldikurangi frekuensi kelas interval dengantanda kelas yang lebih kecil dari sebelumtanda kelas modal, dan b2 adalah frekuensikelas modal dikurangi kelas interval dengantanda kelas yang lebih besar dari sesudahtanda kelas modal. Hasil perhitungandiameter modus (dM) ditunjukkan padaTabel 1. Dengan ditentukannya diametermodus, maka dapat ditentukan diameterpresipitat terbesar, diameter presipitat terkecildan diameter kritis, yang dapat digunakansebagai dasar perhitungan kinetika per-tumbuhan presipitat.

Berdasarkan hasil penelitian yangtelah dipublikasikan151, zircaloy yang mem-punyai laju pertumbuhan oksida rendah

219

Page 4: DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA

Prosiding Presentasi llmiah DaurBahan Bakar Nuklir IIIPEBN-BATAN Jakarta, 4-5 Nopember 1997

ISSN 1410-1998

adalah zircaloy yang mempunyai diameterpresipitat rata-rata (dr) < 0,1 urn dengan jarakantar partikel sekitar 0,05 ^m. Ditinjau daridistribusi pertumbuhan presipitat padaseluruh sampel zircaloy-4 yang telahdilakukan pada penelitian ini, tampak bahwaseluruh sampel zircaloy-4 yang dianil padasuhu 700°C, dan zircaloy-4 yang dianil pada800°C selama 5 jam dan 10 jam, dapatmemenuhi persyaratan yang ditentukan.Akan tetapi, apabila hasil penelitian inidibandingkan dengan hasil penelitianterdahulu1101, yang membahas tentangdistribusi ukuran presipitat zircaloy-2 denganpendinginan cepat, maka diameter presipitatyang dihasilkan pada penelitian ini jauh lebihbesar. Oleh karena itu, laju pendinginan jugamempunyai peran yang relatif dominandalam menentukan sifat bahan.

SIMPULAN

Dari hasil analisis distribusipertumbuhan presipitat zircaloy-4 yang dianilpada temperatur 700, 800 dan 900°C selamamasing-masing 5, 10, 20 dan 25 jam, dapatditarik kesimpulan bahwa zircaloy-4 yangdianil pada temperatur 700°C selama 5, 10,20 dan 25 jam dan 800°C selama 5 dan10 jam mempunyai diameter presipitat rata-rata (dr) < 0,1 \xm, sehingga dapatdikatagorikan material dengan lajupertumbuhan oksida rendah.

PUSTAKA

[1]. HUANG, K., The Effect of HeatTreatment on The Microstructure andThe Corrosion Resistance of Zircaloy-4in 450°C Steam, J. Nucl. Mater, 136(1985).

[2]. BANGARU, N. V., An Investigation ofThe Microstructures of Heat TreatedZircaloy-4, J. Nucl. Mater. 131 (1985),p. 280-290.

[3]. URQUHART, A. W., VERMILYEA, D. A.,ROCCO, W. A., A Mechanism for TheEffect of Heat Treatment on TheAccelerated Corrosion of Zircaloy-4 inHigh Temperature and High PressureSteam, J. Electrochem. Soc.(Electrochem. Sci. and Technol.), 125(2) (1972), p. 199-204.

[4]. SIGIT, MUCHLIS. B dan WIDJAKSANA,Pengaruh Suhu dan Waktu AnilTerhadap Distribusi Ukuran Presipitatdan Kekerasan, Prosiding Presentasi

llmiah DBBN II, PEBN, BATAN, Jakarta,1996.

[5]. KUWAE, R., SATO, K., HIGASHINAGA-WA, E., KAWASHIMA, J., and NAKA-MURA, S., Mechanism of ZircaloyNodular Corrosion, J. Nucl. Mater. 1191983, p. 229-239.

[6]. SMALLMAN, R. E., Modern PhysicalMetallurgy, Butterworths, London, 4th

ed., 1985,363-373.[7]. CHEMELLE, P., KNORR, J. B., VAN

DER SANDE and PELLOUX, R. M.,Morphology and Composition of SecondPhase Particles in Zircaloy-2, J. Nucl.Mater. 113(1983), p. 58-64.

[8]. - , Intermetallic Precipitates in Zircaloy-4,J. Nucl. Mater. 132 (1985), p. 80-87.

[9]. ARIAS, D. et. al., Composition ofPrecipitates Present in Zircaloy-2 andZircaloy-4, J. Nucl. Mater. 148 (1987),p. 227-229.

[10]. SOSIATI, H., A TEM Investigation onIntermetallic Particles in Zircaloy-2, AtomIndonesia, Vol. 22 (2), (July 1996).

TANYA JAWAB

Budi Briyatmoko• Bagaimana fungsi laju pendinginan

pada diameter presipitat? Mengingatkorelasi D = f(t,T), apakah perlu ditambahsatu parameter lagi yaitu lajupendinginan ?

Harini Sosiati• Laju pendinginan akan mempengaruhi

distribusi presipitat. Pada lajupendinginan yang relatif sangat tinggi(lebih besar dari 100°C/detik),distribusi presipitat cenderunghomogen. Pada laju pendinginanyang relatif sangat rendah ( lebihkecil dari 0,05°C/detik ) akan mem-berikan kecenderungan distribusipresipitat di batas butir. Oleh karenaukuran presipitat hanya dipengaruhitemperatur dan waktu anil dengan lajupendinginan tetap.

Taufik Usman• Bagaimana

terhadapzircaloy-4 ?

pengaruhmekanisme

temperaturpresipitasi

Harini Sosiati• Temperatur anil akan mempengaruhi

pengintian dan pertumbuhan presipitat.Pada proses pengintian zat terlarut

220

Page 5: DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA

ISSN 1410-1998 Prosiding Presentas/ llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir IIIPEBN-BATAN Jakarta, 4-5 Nopember 1997

berdifusi dari matriks disekitarnya.Selama periode ini, volume presipitatnaik dan kandungan zat terlarut darimatriks menurun hingga mendekatikesetimbangan dan mikrostruktur akanmenjadi statis. Selama prosespertumbuhan presipitat, sistemcenderung meminimalkan energibebasnya dengan mengurangi luas antarmuka total antara presipitat dan matriks.Hal ini terjadi oleh adanya difusi zatterlarut dari presipitat kecil ke presipitatbesar yang mengakibatkan pelarutanpresipitat kecil dan pertumbuhanpresipitat besar. Dengan naiknyatemperatur anil, ukuran presipitat menjadisemakin besar dengan jumlah yangsemakin menurun.

Sigit• Apakah benar bintik-bintik hitam tersebut

presipitat ? Dimana letak presipitat ?Faktor apa yang mempengaruhi bentukpresipitat ?

• Bagaimana cara menentukan zonapengintian dan pertumbuhan presipitat ?

• Berapa ukuran presipitat dari zircaloy-4yang diperbolehkan ?

Harini Sosiati• Bintik-bintik hitam merupakan presipitat

telah dibuktikan dengan TEMmenggunakan teknik difraksi elektron.

• Ukuran presipitat zircaloy-4 yang diper-kenankan berkaitan dengan efekterhadap laju korosi adalah kurang dari0,1 ^m dengan jarak antar partikelkurang dari 0,05 \im.

• Zona pengintian presipitat padaumumnya terjadi pada tempat-tempatyang mempunyai konsentrasikekosongan tinggi yaitu di daerah batasbutir dan daerah yang mengandungdislokasi. Sedangkan zona pertumbuhanpresipitat dapat diidentifikasi padadaerah atau tempat-tempat yangmengandung presipitat yang berukuranrelatif besar dan relatif kecil.

Sugondo• Mohon penjelasan, apakah tidak

terbentuk presipitat selain Zr(Fe,Cr)2?

Harini Sosiati• Hasil identifikasi presipitat dari zircaloy-4

yang telah dilakukan oleh para penelitisebelumnya bahwa presipitat yangterbentuk pada zircaloy-4 adalahZr(Fe,Cr)2. Hal ini disebabkan komposisizircaloy-4 terdiri dari Zr, Sn, Fe, dan Crdengan Sn larut ke dalam matriks Zr.Dalam penelitian ini identifikasi presipitattidak dibuktikan karena aperture yangterkecil pada SAD tidak berfungsisehingga penentuan jenis presipitatmengacu pada penelitian sebelumnya.

Widjaksana• Apakah judul yang sesuai dengan

penelitian tersebut Distribusi Pertum-buhan atau Distribusi Presipitat atauDistribusi Ukuran Presipitat ?

• Bagaimana mekanisme oksidasi darizircaloy-4 dengan H2O ?

Harini Sosiati:• Judul Distribusi Pertumbuhan Presipitat

lebih ditekankan karena kejadian per-tumbuhan presipitat tidak sama antaralokasi satu dengan lokasi lainnya padakondisi temperatur dan waktu anil yangsama.

• Pada tahap awal oksidasi terjadipertumbuhan aktif dari lapisan oksidadisertai dengan penyerapan hidrogenyang intensif. Setelah terbentuk lapisanoksida protektif, proses oksidasi ber-langsung stabil dan laju penyerapanhidrogen menurun. Lapisan oksida yangtelah mencapai tebal kritisnya dapatrontok sehingga akan mengurangi sifatprotektif dari lapisan oksida. Hal ini dapatmenyebabkan laju penyerapan hidrogenbertambah tinggi. Selama prosesoksidasi zircaloy-4 dengan air akanterjadi persaingan antara pertumbuhandan pengelupasan oksida.

221

Page 6: DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA

Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir IIIPEBN-BATAN Jakarta, 4-5 Nopember 1997

ISSN 1410-1998

Tabel 1. Diameter Modus (DM)

Temperatur anil (°C)

700

700

700

700

800

800

800

800

900

900

900

900

Waktu anil (jam)

5

10

20

25

5

10

20

25

5

10

20

25

Diameter Modus (|J.m)

0,0167

0,0165

0,0360

0,0862

0,0168

0,0328

0,1369

0,2355

0,0291

0,0612

0,1855

0,3355

222

Page 7: DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA

ISSN 1410-1998 Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir IIIPEBN-BATAN Jakarta, 4-5 Nopember 1997

Gambar 1.a. Mikrograf TEM dari presipitat zircaloy-4 yang dianil pada suhu 700°C.A (5 jam) B (10 jam) C (20 jam) D (25 jam)

223

Page 8: DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA

Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir IIIPEBN-BATAN Jakarta, 4-5 Nopember 1997

ISSN 1410-1998

Gambar 1 .b. Mikrograf TEM dari presipitat zircaloy-4 yang dianil pada suhu 800°C.A (5 jam) B (10 jam) C (20 jam) D (25 jam)

224

Page 9: DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA

ISSN 1410-1998 Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir IIIPEBN-BATAN Jakarta, 4-5 Nopember 1997

.*••**.: ::;.3V.

Gambar I.e. Mikrograf TEM dari presipitat zircaloy-4 yang dianil pada suhu 900°C.A (5 jam) B (10 jam) C (20 jam) D (25 jam)

225

Page 10: DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA

Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir IIIPEBN-BATAN Jakarta, 4-5 Nopember 1997

ISSN 1410-1998

p.,

63

5 0 -

8o

Zry-4(7(X)C, 5 jam)

'.Q

'EL

Diameter presipitat rata-rata, |xm Diameter presipitat rata-rata, [xm

E_3.

2'3.

e3

5 0 -

Zry-4(7(X)C, 20 jam)

i r j 'O *o 'O 'O 'O 'O 'O *O 'O *O "^ 'OrM r̂ > CJ r**> c*j ^^ O4 r*̂ OH C*̂ OJ r*̂ t̂ *"

O O O O — • — « — * — • c i t N C v i r i 1 v oo o o o o o o o o o o o o

I(X)-

o o o o o o o o o o o o o o o

Diameter presipitat rata-rata, j.im Diameter presipitat rata-rata,

Gambar 2. Distribusi pertumbuhan presipitat zircaloy-4 yang dianil pada suhu 700°C.

226

Page 11: DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA

ISSN 1410-1998 Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir HiPEBN-BATAN Jakarta, 4-5 Nopember 1997

m \m m m m r-,5 S — C l M2 87

5

O O O O O O O O O

Diameter presipitat rata-rata, \xm

o o o o o o o o o o o o o

Diameter presipitat rata-rata, [un

35*

E3

5 0 -

Zry-4(«(X)C, 20 jam)

i i i i I I I i T" i "T* i r'O 'O 'O 'O 'O 'O 'Q 'O 'O 'O 'O 'O 'O

O O O O C J O O O O O O O O

Diameter presipitat rata-rata, |nm

(Xx:

"E3

(X)-

5 0 -

o - 1 1 1 1 1

Zry-4

IT¥T-

(8(X)6C,

fTTT

25 jam)

1 i T iTV( N t c ^ t S c N r o i c ( N r t N

oooooooooooooodoooooooo

Diameter presipitat rata-rata, j.trn

Gambar3. Distribusi pertumbuhan presipitat zircaloy-4 yang dianii pada suhu 800°C.

227

Page 12: DISTRIBUSI PERTUMBUHAN PRESIPITAT ZIRCALOY-4 PADA

Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir IIIPEBN-BATAN Jakarta, 4-5 Nopember 1997

ISSN 1410-1998

3'EL£} 5 0 -

6P

IZry-4(9(X)C, 10 jam)

[ . . r . r , [ . T T T , r | . , | 1 T T | t t | | T |

o o o o o o o o o o o o o o o o o o o

Diameter presipitata rata-rala, [im Diameter prcsipitata rata-rata, |im

S

JiCu

"s3

I I I I I

Ea.

E3

I I I I I 1 I I I I I I I I I I I I I I I I I I 1 I I I

ooooooooooooooooooooooo oooooooooooooooooooooooooooo

Diameter presipitata rata-rata, Diameter presipitata rata-rata, \xm

Gambar 4. Distribusi pertumbuhan presipitat zircaloy-4 yang dianil pada suhu 900°C.

228