difracción de neutrones

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IPEN : Trabajando en las fronteras de la ciencia

Instituto Peruano de Energía Nuclear

Diapositiva 1

IPEN, Noviembre 2003

Difracción de Neutrones una facilidad experimental del

Reactor RP10 y sus aplicaciones Lic. Marco Munive Sánchez PRDT IPEN

IPEN : Trabajando en las fronteras de la ciencia Diapositiva 2

IPEN, abril 2007

Difracción de neutrones

Difracción

En física la difracción es un fenómeno característico de las ondas que consiste en la dispersión y curvado aparente de las ondas cuando encuentran un obstáculo. La difracción ocurre en todo tipo de ondas, desde ondas sonoras, ondas en la superficie de un fluido y ondas electromagnéticas como la luz y las ondas de radio. Debido a la dualidad ondacorpúsculo característica de la mecánica cuántica es posible observar la difracción de partículas como neutrones o electrones


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Interacción con la materia Comparación Neutrón Fotón

Neutrones • núcleo • depende de b • difusión isótropa • mayor penetración

Fotones • nube electrónica • depende de Z • difusión anisótropa • mayor absorción


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Neutrones Particula que carece de carga y que forma parte del núcleo átomico de cualquier elemento.

Espectro de Fisión

•Térmico, <0.1 eV •Epitérmico, >0.1 eV y <0.5 MeV •Rápido, >0.5 MeV

Fuentes de neutrones • Reactor Nuclear

– Reactor nuclear RP 10 – Reactor nuclear RP 0

Energia : Espectro de fisión • Funtes radiactivas

– AmBe Energia promedio : 5.48 MeV

– Cf252 Energia promedio : 2.3 MeV


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Interacción neutrónica El proceso predominante de interacción neutrónica con la materia es la producción de reacciones nucleares,las cuales pueden ser de dispersión y de absorción.

disp abs Total Σ + Σ = Σ Los valores de la reacción nucleares se describen mediante la sección eficaz total, la cual es función de las energías de los neutrones, y del tipo de núcleos constituyentes del blanco.

Sección Eficaz

• Probabilidad de producción de un evento (acción)

• Probabilidad de interacción de un neutrón con atomos de la materia de análisis

• Unidad de medida : barns (1x10 –24 cm 2 )


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La difracción de neutrones es un método cristalográfico para determinar la estructura de un material, la cual se basa en la dispersión elástica de los neutrones sobre un medio, lo que quiere decir que los neutrones conservan su energía al colisionar con los átomos que constituyen el medio pero no su dirección.


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El haz de neutrones ha de tener una longitud asociada del orden de 1Å, es decir que la energía cinética <0.1 ev, ha estos neutrones se les conoce como neutrones térmicos.


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• Ley de Bragg La ley de Bragg rige al igual que en cualquier otra técnica de difracción de rayos X y neutrones , las direcciones privilegiadas donde se va a producir interferencia constructiva y por tanto donde vamos a tener impresionado un haz difractado en el caso de la técnica de Laue


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La difracción es en realidad la interferencia de dos o mas ondas en fase , lo que también se conoce como dispersión coherente


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Las características generales a tener en cuenta en la difracción 1) Cada una de las familias de planos con índices hkl se convierten en un punto recíproco de índice hkl. La suma de todos los puntos recíprocos genera una red virtual asociada a la red atómica de partida. Esta red se la conoce como red recíproca.

2) La distribución de longitudes de onda del espectro continuo de los haces de neutrones, (λ min, λ max), delimitan los radios recíprocos de dos esferas (una contenida dentro de otra).

3) Si los nudos recíprocos se encuentran en la zona del espacio recíproco existente entre las dos esferas, se encuentran en condición de difracción, es decir, cumplen la ley de Bragg y por tanto difractará


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Difracción muestra en polvo

Dificultad de encontrar muestras en modo de monocristales. La longitud del vector de dispersión debe satisfacer la condición de Bragg, esto implica que el detector debe estar colocado en el ángulo de dispersión 2θ que satisface.

La dirección de la normal a los dos planos reflectantes debe ser paralela a ε , la forma más simple de alcanzar esta última condición es utilizar las muestras finamente pulverizadas, lo que permite tener una cantidad suficiente de cristalitos en la orientación deseada.

ε ε =

θ ε ksen 2 =


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Aplicaciones

Esta técnica es de aplicación en: • Química Inorgánica, Cristalografía, Física del Estado Sólido,

Física Aplicada, Mineralogía, Química Analítica, Química Orgánica, Farmacología, etc.

• Ciencia de Materiales: cerámicos, materiales de la construcción, etc

• Ciencias Ambientales: residuos sólidos cristalinos, polvos en suspensión, etc.

• Arqueología: análisis de fases de muestras.


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Aplicaciones

Identificación de compuestos cristalinos. El difractograma de neutrones es una huella digital del compuesto y se deben verificar tanto la posición de los picos como sus intensidades. Por esto, es una técnica muy poderosa para la identificación de compuestos e incluso de mezclas.

Ejemplo: Base de datos PDF “Powder Diffraction File” donde hay más de 200.000 difractogramas diferentes.


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Aplicaciones

Determinación de la pureza de las muestras y análisis cuantitativo. Una mezcla de compuestos origina una superposición de los difractogramas de todas y cada una de las fases. Así se puede determinar que fases hay presentes y en que proporción


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Aplicaciones

Cambio de fases y expansiones térmicas. De la variación de los difractogramas con la temperatura se puede determinar los valores de los coeficientes de expansión térmica (generalmente anisotrópicos) y estimar por tanto la facilidad que se den choques térmicos para variaciones bruscas de temperatura. esfuerzo.


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Aplicaciones

Determinación de los tamaños de partícula, microtensiones y de las deformaciones residuales. La forma de los picos de un difractógrama , puede dar información para estimar los tamaños de las partículas. También se pueden estudiar las consecuencias (microtensiones) que tiene la presencia de muchos defectos lineales, p. ej. dislocaciones de borde, o gradientes composicionales en muestras que son disoluciones sólidas como aleaciones, estos defectos originan un ensanchamiento de los picos de difracción debido a la naturaleza real de la muestra de la que se puede obtener información muy interesante.


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Aplicaciones Tensiones residuales

Determinación de mapas 3D de tensiones residuales en aleaciones y materiales compuestos por medio de difracción de neutrones. La ventaja de esta técnica frente a otras (Rayos X) es la posibilidad de estudiar las tensiones residuales en el interior de materiales masivos (cientos de g) con muy buena resolución (varios mm ) y sin necesidad de destruir el material. Ejemplos: fatiga en raíles de tren, aspas de turbinas, piezas críticas sometidas a alto estrés mecánico, estudio de soldaduras, tuberías de altas prestaciones, etc.


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TIPOS DE DIFRACTÓMETROS

• DIFRACTÓMETRO DE EJE FIJO

BT1 Difractómetro de Polvo . NIST. El eje alrededor de los 32 detectores es fijo.


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DIFRACTÓMETRO DE DOS EJES

Difractómetro D20 Dos ejes Alto flujo. Grenoble Francia.


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DIFRACTÓMETRO DE TRES EJES

Difractómetro de tres ejes. Difractómetro D10 ILL Grenoble Francia.


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Reactor nuclear RP 10

• Características El Reactor Nuclear del Perú (RP10) es del tipo piscina y tiene 10 MW de potencia térmica. El RP10 es una instalación nuclear donde se controla la fisión nuclear, que consiste en la ruptura del núcleo atómico del Uranio235 (U 235 ) con una gran liberación de energía, neutrones y emisión de radiaciones. Los neutrones producidos de esta manera son utilizados para la investigación y producción de radioisótopos. Fue puesto a critico el 30 de noviembre de 1988 e inaugurado el 19 de diciembre del mismo año


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Reactor nuclear RP 10

Características principales: Tanque del reactor Tipo piscina, Potencia térmica: 10 MW Elementos combustibles

uranio natural con bajo enriquecimiento (20% de U235)


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Facilidades o conductos de irradiación

El reactor cuenta con las siguientes facilidades de irradiación:

• Siete facilidades de irradiación dentro del núcleo (incore), con flujo de neutrones térmicos de 1.0x10 13 a 2.0x10 14 n/cm 2 .s

• Seis facilidades de irradiación exterior al núcleo (excore) constituida por un tubo tangencial y 4 tubos radiales con flujo de neutrones térmicos inferiores a 5x10 10 n/cm 2 .s

• Una columna térmica de grafito con cinco posiciones de irradiación.

• Un sistema neumático de envio de muestras usado para el análisis por activación neutrónica.


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Facilidades o conductos de irradiación

PGNAA Radial Cilíndrico

1.5 10x 5 8 10x 7 C.I. No 5

ninguno Cinco salidas 1. 10x 4 Columna térmica

neutrografía Radial Cónico

4.1. 10x 4 6.5 10x 6 C.I. No 4

difractómetro Radial Cilíndrico

5,1 10x 5 6,8 10x 8 C.I. No 3

ninguno Radial Cilíndrico

1. 10x 5 1,2 10x 8 C.I. No 2

Uso actual Tipo de conducto

Flujo epitérmico (n.s 1 cm 2 )

Flujo Térmico (n.s 1 cm 2 )

Facilidad externa de RP 10


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Componentes Instrumento de análisis de muestras en polvo (dos ejes) , un monocormador de Si ( 511, 331) de tipo focalizador , y un sistema de detección de neutrones sensible a posición

Etapas de instalación • Construcción del sistema mecánico • Simulación e implementación de blindaje radiológico • Obtención y calibración de haces neutrones difractados • Calibración final y puesta en servicio

Difractómetro de neutrones Amauta


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d

X1

b

L

Altura de trabajo o altura de dirección del haz de neutrones respecto al piso es de 1300 milímetros.

Distancia del eje donde se ubica el monocromador al segundo eje donde se encuentra la muestra es de 1950 mm. .Este valor esta asociado al estudio de fenómeno físico para obtener la difracción, el cual relaciona la potencia del reactor y el flujo de neutrones

Distancia entre la posición de la muestra y el detector es 900 mm a 1200 mm , el porta detector tiene una apertura que según la distancia muestradetector varia de 29° a 36º

1950 mm 900 1450 mm 90 120 (util 90 )

0270 (útil 100230 )

Distancia entre ejes Distancia entre muestra y detector Rango de giro 1er eje rango de grio 2do eje

Altura de haz de nuetrones sobre nivel de piso 1300 mm


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Sistema mecánico

G

N

Ra

Ra.cos alfa Ra.sen alfa

N

N

N

Ra.sen alfa

Ra.cos alfa Rb.cos beta

Rb.sen beta

Rb.sen beta

Rb.cos beta Rb

X

Y

Z

F

R Mx

Mz

C.G.

w


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Sistema mecánico


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Simulación de Blindaje radiológico,

Código: MCNP 4 B Realizado Gabriel Bautista

Aire

Posici on del monoc romad or

Blindaje

Obturador

Neutr ones

Pared del r eactor nuclear

Pared del r eactor nuclear

Direccion del angulo de salida del monocromador

Corte por el plano z = 130cm

Fuente cuadrada Fuente circular

Tally

0.01 0.11 0.01 0.36 F95

0.01 0.86 0.04 2.25 F85

0.03 2.88 0.06 5.53 F75

0.03 3.26 0.07 5.30 F65

0.05 4.51 0.07 4.20 F55

Error Dosis total (μSvh 1 ) Error Dosis total

(μSvh 1 )

ANGULO DE SALIDA DEL MONOCROMADOR: 45°

y

x


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Monitoreo de dosis de campos mixtos

40 50 3

90 2

180 1

Tasa Dosis Efectiva

(uSv/h) ambos campos

Posición

1

2

3

La tasa de dosis registrada, se midió a una potencia térmica de 350 kW.

3


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Difractómetro componentes

Se cuenta con • un goniómetro de precisión marca Huber , grados de libertad, 4

de traslación x, y, px py y uno de rotación • Un monocromador de silicio de tipo focalizador • Un detector sensible a posición


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Cristal de silicio de tipo focalizador

• Cristal de silicio • Planos importancia (511) (331) • Dimensiones: 9.9 cm x 11.5 cm x 0.65 cm

(511)


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Difractómetro componentes

1200 1450 Al 3800 He 3 + Ar 1.0 24.4 LND 25241

Rango de voltaje (volts)

Material de de cátodo

Presión de llenado (torr)

Gas de llenado Ancho (inch.)

Longitud (inch)

Tipo

Detector sensible a posición LND 25241 Posee una resolución de posición de 2 mm y sensitividad a neutrones de 97 cts/nv Lo que lleva a tener una resolución angular de 5.6 a 6.9 minutos de grado


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Para ubicar el haz de neutrones difracción de mayor relevancia (511), se realizo un barrido angular con monocristal de silicio, usando el goniómetro Huber, detectando los neutrones en la posición de la muestra la cual forma un ángulo de 90° en relación al haz de neutrones emergente, el barrido angular tubo un paso de 0.01° , logrando tener el máximo de lectura a 89.69 ° del frente del monocromador con el eje de incidencia, y un ancho de 0.61° (equivale a 12 mm)

83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 0.00

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06 Modelo de ajuste: Gauss Chi^2 = 10.10752 R^2 = 0.98793 Centroide = 89.65903 ± 0.00179 Ancho de pico = 0.61163 ± 0.00269

cuentas norm

alizadas

Angulo θ

monocromador

neutrones

θ


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Ubicado la posición del monocromador de silicio se procedió a la medida de flujo de neutrones incidente en el monocromador y la posición de la muestra, realizándose a tres potencia térmica del reactor (100 kW, 350 KW y 7MW), midiendo el flujo en cristal mediante hojuelas de indio y estimando lo propio en posición de muestra mediante monitor de haz de neutrones marca LND modelo 3003. Potencia

Posición P1 P2 P1 P2 P1 P2 Hojeulas 6.45E+08 3.24E+07 1.05E+07 monitor 2.50E+06 6.95E+07 1.42E+05 1.41E+07 2.92E+04

7MW 350 kW 100 kW

Blindaje

Captador de Haz

neutrones

Neutrones difractados

Monocromador P1

Conducto de Irradiación No 3

Portamuestra P2

Segundo eje

Posición de detector

Captador de haz

Primer eje

blindaje


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Adicionalmente

• Donación cabezal de detección del difractómetro 3T2 del reactor Orphee , o cabezal de detección consta de 20 detectores de He3.

• Ampliar el sistema de detección sensible a posición, completa ( 3 a 5 detectores)


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Software de análisis de datos Suite FullProf desarrollada por el Dr. Juan RodriguezCarvajal y otros colaboradores, Fullprof está formado por un conjunto de diferentes programas, algunos de ellos en plataforma Windows, otros sobre plataforma cruzada Windows/Unix/MacOS, Librería CrysFML, FullProf, WinPLOTR, GProfile, EdPCR, GFourier, BondSTR entre otros. Lenguaje de desarrollo: Fortran 90/95 Entorno gráfico: Winteracter y RealWin (WinPLOTR) HomePage: http://valmap.dfis.ull.es/fullprof/index.php

http://valmap.dfis.ull.es/fullprof/index.php


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Tiempo de vuelo • Una de las formas para la obtención de un espectro de neutrones es por la técnica de tiempo de vuelo, TOF (TimeOfFligth).

• Con dicha técnica se registra el tiempo que demora un neutrón en recorrer una determinada distancia, asociando luego este tiempo a la energía cinética del neutrón.

2

2

2 . t L m E n =


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Tiempo de vuelo

El espectrómetro por tiempo de vuelo basa el estudio sobre un pulso o paquete de neutrones, asociándole luego al espectro en función de la energía.


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Tiempo de vuelo Facilidad de RP 10 Columna

Térmica Conducto de Irradiación No

2

Conducto de Irradiación No

4

Longitud de onda térmica l T (Å) 3,149 ±

0,011 1,949 ± 0,003 1,743 ± 0,009

Longitud de onda máxima l MAX (Å) 1,990 ± 0,070 1,233 ± 0,002 1,102 ± 0,007

E MAX (meV) 20,55 ± 1,45 53,78 ± 0,20 67,31 ± 0,90

Intervalo energético de ajuste (meV)

7,46 46,53 12,74 – 106,11 9,43 133,54


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Difracción por tiempo de Vuelo

• La Difracción por TOF es la combinación de dos técnicas que busca lograr un difractograma de una muestra mediante la dispersión de neutrones pulsado sobre la muestra.

L 1

Chopper

muestra

Detector L2


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Interpretación de la Ley de Bragg

• En la ley De Bragg λ = 2 d hkl sen (θ), El patrón de difracción se obtiene fijando λ incidente y variando el, ángulo θ, obteniéndose los planos d hkl de la muestra.

• Para Tiempo de Vuelo (TOF), la ley de Bragg es λ hkl = 2 d hkl sen(θ), Donde en este caso, se fija el ángulo θ, y λ hkl se obtiene por la, siguiente ecuación: λ hkl =ht hkl / mL.

d hkl = t hkl / (252,777*L*2*sen(θ))


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Implementación de la técnica

motor

Laptop

3.60 m detector He3

captador de haz

cadena neutronica y MCS

Obturador

1.40 m

Cristal Cu

Sincronismo

Chopper Cristal

Detector

Rango energetico seleccionado por

Difracción

Secuencia del pulso

neutrónico

Esquema del experimento


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1 2 3 4 0

1 0

2 0

3 0

0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0

0

1 0

2 0

3 0

4 0

4 5

Long itu d d e o n d a Cuentas

1 5

3 0

Aprox. %

λ Hkl esperado

Plano hkl

Ancho de Pico (A) Centro de pico (A) Angulo θ

0.68 2.94 111 0.724 + 0.068 2.92 + 0.033

8.47 1.641 311 0.612+ 0.029 1.502 + 0.014 45

0.05 2.08 111 0.426 + 0.002 2.081+ 0.009

8.26 1.09 311 0.528 + 0.057 1.18 + 0.026 30

14.11 1.077 111 0.377 + 0.016 1.229 + 0.06 15

Muestra de macla de Cu

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