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Die Partikelzählung in Flüssigkeiten ... - fs- hlung-in... · PDF fileMittels Mikroskop wurden Partikelanzahlen von 59000 Partikeln/mL bestimmt, während mittels HIAC und mittels

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1. Einfhrung

Die Partikelgren und die Partikel -konzentration in einer Flssigkeit sindhufig wesentliche Parameter zur Beur -teilung ihrer Qualitt. In Schmier- undHydrauliklen beeinflussen sie wesentlichden Verschlei einzelner Bauteile und siesind daher fr die Betriebssicherheit undVerfgbarkeit von Maschinen und An -lagen von entscheidender Bedeutung [1-9]. Zur berwachung der Partikelgreund konzentration werden in len auto-matisch arbeitende Partikelzhler (APC -Automatic Particle Counter, ISO 11171,ISO 4406) eingesetzt. Als Referenz -methode wird in diesem Fall diePartikelzhlung mittels Mikroskopie (ISO4407, FAM Ausschuss 663) verwendet.Weiterhin werden Kontaminations sen -soren (FCM - Fluid ContaminationMonitor, CLI - Contamination LevelIndicator, ISO 4406/SAE AS 4059) einge-setzt. Die Gerte sind in unterschiedlichenAusfhrungsformen erhltlich und kn-nen, je nach Ausfhrungsform, inline,online oder offline betrieben werden.

In der Praxis fhren unterschiedlicheMessgerte oft zu unterschiedlichen Mess -

ergebnissen. Selbst bei Gerten, die aufdem gleichen Messprinzip basieren unddie nach derselben Norm kalibriert wer-den, knnen signifikante Ergebnis unter -schiede auftreten. Die Rckfhr barkeitvon Messgren auf allgemeingltige undakzeptierte Normale ist in der Praxis oftnicht mglich. Die mglichen Grnde frdie Abweichung der Ergeb nisse sind viel-fltig und werden im folgenden Kapitelnher erlutert.

2. Stand der Technik

Im Bereich der optischen Partikel -messtechnik werden die unterschiedlichenPhnomene der Lichtstreuung genutzt umInformationen ber die Partikelgre unddie Partikelkonzentration zu erhalten. Eswird zwischen Gerten, die ein Partikel -kollektiv oder die einzelne Partikeln analy-sieren, unterschieden. Letztere werden als(Einzel-)Partikelzhler bezeichnet. Einenberblick ber unterschiedliche optischeVerfahren der Partikelmesstechnik, die aufdem Prinzip der Lichtschwchung basie-ren, gibt Steinke [13].

Bei einem Einzelpartikelzhler durch-strahlt eine Lichtquelle (z.B. eine Laser -diode oder eine Weilichtquelle) die zuvermessende Probe. Befindet sich einePartikel im Lichtstrahl, so wird der Licht -strahl durch die Partikel abgeschwcht(extingiert). Ein Detektor be stimmt dieAbschwchung des Signals durch denVergleich mit einem Referenzwert. DerReferenzwert entspricht der gemessenenIntensitt bei der Vermessung des partikel-freien Mediums. Je grer die Partikel ist,desto grer ist die Extinktion und destogrer der Spannungsabfall am Detektor.

Die Gre der Partikel kann aus derAmplitude des Abschattungssignals er mit -telt werden. Die einzelnen Spannungs -abflle werden hinsichtlich der Gre aus-gewertet und gezhlt. Im submikronenBereich werden zustzlich Detektoren ein-gesetzt, die das Streulicht in einem defi-nierten Winkel (z. B. = 25 ) erfassenund auswerten.

Die Einzelpartikelzhlung ermglichteine hohe Auflsung der Partikelgredurch eine entsprechende Anpassung derKlassenbreite. Das Messprinzip kannsowohl in der Flssig-, als auch in derGasphase eingesetzt werden. Da diePartikeln einzeln analysiert werden sollen,knnen nur Partikeln detektiert werden,die in geringer Konzentration vorliegen (in der Regel kleiner 104 bis 105 Parti keln/mL). Es besteht immer die Wahr -scheinlichkeit, dass sich mehr als einePartikel im Messraum befindet und da -durch ein Koinzidenzfehler auftritt. Dieserwird jedoch wesentlich von der Par ti- kel konzentration und der Mess raum grebestimmt. Das Auftreten einer Koinzidenz,d. h. von mehr als einer Par tikel im Mess -raum, hat eine fehlerhafte Partikelgreund einen Fehler bei der Partikelanzahl zurFolge.

Partikelzhlgerte fr Flssigkeit, dievorwiegend zur Kontaminationskontrolleeingesetzt werden, werden mit einemReferenzpartikelsystem z. B. nach ISO11171:1999 und 11943:1999 kalibriert.Die Ergebnisse werden z. B. nach ISO4406:1999, NAS 1638 oder SAEAS4059D ausgeben.

Problematisch bei der zurzeit herr-schenden Situation ist, dass die Hersteller

Schwerpunktthemen

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Die Partikelzhlung in Flssigkeiten unter Bercksichtigung derRckfhrbarkeit der MessgrenL. Steinke, A. Vetter, S. Ripperger*

Die Partikelgren und die Partikelkonzentration in einer Flssigkeit sind oft wesentliche Parameter zur Beurteilung ihrerQualitt. Im Fall von klassierenden Abscheidern sind sie die Basis zur Ermittlung von Fraktionsabscheidegraden undder damit zusammenhngenden Trennkurve. Die Partikelbeladung der Flssigkeit in einer Anlage gibt oft Aufschlussber ihre Funktionsfhigkeit. Daher ist man bestrebt Partikelgren und die Par tikel konzentration in Flssigkeit zuberwachen. So sind z.B. zur berwachung von Getriebe- und Hydrauliklen viele unterschiedliche Messgerteerhltlich. Je nach Ausfhrungsform knnen sie inline, online oder offline betrieben werden. In der Praxis fhren unter -schiedliche Messgerte oft zu unterschiedlichen Messergebnissen. Selbst Gerte, die auf dem gleichen Messprinzipbasieren, knnen signifikante Ergebnisunterschiede aufweisen. Die Rckfhrbarkeit der Mess gren auf allgemein gltigeund akzeptierte Normale ist hufig nicht gegeben. Im Folgenden werden Faktoren vorge stellt, die einen ent scheiden denEinfluss auf das Messergebnis haben knnen und die bei der Partikelanalyse von Flssigkeiten zu beachten sind.Zustzlich erfolgt ein Ergebnisvergleich unterschiedlicher Messgerte fr die Partikel analyse in len. Die experimentellenUntersuchungen zum Einfluss der Prozessbedingungen auf das Messergebnis verdeutlichen die Relevanz des Themas.

* Dr.-Ing. Lars SteinkeAGRICHEMA Materialflutechnik GmbH & Co. KGFeldborn 555444 Waldlaubersheimwww.agrichema.de** Dipl.-Ing. Alexandra Vetter,

Prof. Dr.-Ing. Siegfried RippergerLehrstuhl fr Mechanische VerfahrenstechnikTechnische Universitt KaiserslauternGottlieb-Daimler-Str.67663 KaiserslauternTel.: 0631-205-2121www.uni-kl.de/MVT

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verschiedene optische Systeme einsetzten und keine Vorgaben zurWellenlnge des Lichtes und zur Auswertung der ermitteltenSignale existieren. Es existiert zwar eine Norm zur Kalibrierungder Gerte, jedoch ist nicht gewhrleistet, dass ber den interessie-renden Messbereich mit den Gerten einheitliche Ergebnisseerzielt werden. Hinzu kommen Unsicherheiten bei der Probe -nahme und der Probenaufbereitung, z. B. der Probenverdnnung.Dies hat zur Folge, dass die Rckfhrbarkeit der Messgren berden gesamten Messbereich oft nicht gegeben ist. UnterschiedlicheMessgerte knnen zu unterschiedlichen Messergebnissen fhren.Die Rckfhrbarkeit von Messgren auf allgemeingltige undakzeptierte Normale ist jedoch eine Voraussetzung fr dieVergleichbarkeit von Ergebnissen, die Entwicklung von Normenund Standards, die Sicherung der Qualitt von Produkten und eingegenseitiges Anerkennen von Messergebnissen. Ein rckfhrba-res Messergebnis zeichnet sich durch eine Kette von Ver -gleichsmessungen mit jeweils bekannten Messunsicherheiten aus.Diese Messkette ist auf ein anerkanntes Normal bezogen, z. B. einReferenzpartikelsystem als Vergleichsmaterial oder ein bestimmtesMessgert.

Referenzmethoden wie Licht- und Elektronenmikroskopie, diemiteinander verglichen wurden, zeigen, dass signifikanteUnterschiede zwischen den Messergebnissen auftreten knnen.Cleasby et al. [11] haben verschiedene Partikelzhler (HIAC und60 m-Sensor) mit der Mikroskopie verglichen. Bei den Versuchenwurde jeweils die gleiche Suspension vermessen. Es wurdegezeigt, dass die Zhlraten der untersuchten Partikelzhler signifi-kant geringer waren, als die Anzahl der Partikeln, die mittels desMikroskops bestimmt wurden. Mittels Mikroskop wurdenPartikelanzahlen von 59000 Partikeln/mL bestimmt, whrendmittels HIAC und mittels des 60m-Sensor Partikelanzahlen von7632Partikeln/mL (HIAC) und 7200Partikeln/mL (60m-Sensor)bestimmt wurden. Fletcher et al. [12] haben gezeigt, dass dieAnzahl der Partikeln, die mittels Rasterelektronenmikroskop(REM) und mittels Bildanalyse bestimmt wurden, deutlich hherwaren, als die Zhlraten des HIAC Royco Partikelzhlers. AlsTestsystem wurde Medium Test Dust eingesetzt. REM undBildanalyse lieferten 27035Partikeln/mL und der HIAC lediglich4000 Partikeln/mL. Bei diesen Untersuchungen wurden Ergeb -nisse von Methoden miteinander verglichen, die sich deutlich inihrem Zhlwirkungsgrad unterscheiden. Dieser gibt an, welcheZahl eines vorgegebenen Partikelkollektives vom Messgert erfasstwird. Der Zhlwirkungsgrad ist abhngig von der unteren und obe-ren Messbereichsgrenze der jeweils verwendeten Methode. Eskann erwartet werden, dass die Mikroskopie einen wesentlich brei-teren Partikelgren-Messbereich aufweist als die verwendetenPartikelzhler.

Routt et al. [13] haben vier Zhler mittels einer 3 m-Stan -dardsuspension untersucht. Die Anzahl der Partikeln war stetsgeringer als der Erwartungswert. Die Zhleffizienz bzw. derZhlwirkungsgrad lag im Bereich von 49% bis 66%. Routt et al.[14] haben weiterhin die Zhlraten einer 5m-Suspension unter-sucht. Die Zhlergebnisse variieren im Bereich von 1200Partikeln/mL bis 3800 Partikeln/mL. Van Gelder [15] hat Sensorenauf Basis des Lichtabschattungsprinzips mit den Ergebnissen desCoulter Counters im Bereich von 2m bis 5m verglichen. DieLichtabschattungssensoren lieferten Partikelanzahlen von 161 bis175Partikeln/mL whrend der Coulter Counter 2965 Partikeln/mLlieferte.

In der Literatur finden sich insgesamt nur wenige Arbeiten, dieUnterschiede und Abweichungen zwischen den Messergebnissenaufzeigen und hinterfragen. Der oben gezeigte berblick verdeut-licht die Relevanz dieser Untersuchungen, insbesondere wenn esdarum geht die absolute Partikelanzahl als Qualittskriterium zuerfassen. Die mglichen Ursachen fr die Abweichungen derMessergebnisse sind vielfltig. Einige werden im Folgenden erlu-tert.

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