282 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 194 abgekfihlten KupferlSsung. Werm naeh etwa 15 rain die Fgllung eingesetzt hat, werden die restliehen 9 ml zugeffigt. Man lal~t das Reaktionsgemiseh fiber Naeht stehen, filtriert dann den Niedersehlag ab, w~sch~ ihn mit kaltem desk. Wasser, ~roc]me~ itm 3 Std bei ll0~ und w~gt ilm als Cu(C~H~02N)~ aus. (Umreehnungs- faktor = 0,1892.) Talan~a (London) 9, 327--329 (1962). Dep. Chem., Case Inst. Teehno]., Cleveland 6 Ohio (USA). D. KLOCKOW Eine einfaehe Mikrobestimmung yon Kupfer und Wasserstoltperoxid auI Grund der Reaktion mit Luminol empfehlen A. K. B~_BXOund N. M. LUKOYSKAJA x. Die Luminescenz wird an einer kontrastreiehen isocin'oma~isehen Photopla~te registriert, auf die m~n in der Dunkelkammer eine speziell angefertigte Tiipfel- platte legt. Die Tfipfelplatte besteh~ aus 2 mit Diehlor~than znsammengeklebten Plexiglasplatten. Davon is~ die obere l em dick und hat L5eher yon 1 em Durehmesser, die 1,5 em voneinander entfern~ sind. Die un~ere Platte ist ohne LScher. Sie is~ 0,3 em dick. Zuers~ wird die LSsung der analysier~en Substanz aufgebrach~, die Tiipfelplatte auf die Photoplatte gelegt trod bei dunkelrotem Licht das Reagens zugegeben. Naeh 10 rain erlisch~ die Strahhmg. Man en~wickelt und bewertet die Photopla~te, wie es in der Spektralanalyse iiblich ist. Zur Mikrobestimmung yon CuII werden 8- l0 -4 m Wasserstoffperoxid und 10 -8 m L5sung yon umkristallisiertem Luminol in 0,02 n Natronlauge benfitzt. Da die in Perhydrol anwesendenorganiseheli Stabflisatoren teilweise st5ren, bereite~ man das verwendete ~208 direkt aus Ba02 trod Sehwefels~ure. Bei pH ~ 6 bleib~ diese WasserstoffperoxidlSstmg 2 Monate unvergndert. -- A us[iihrung. Zu 0,05 ml der CuU-LSsung gibt man 0,25 ml Luminolund genau 5 Tr. Wasserstoffperoxid. Diese Methode ermSglicht die Bestimmung yon 2,5" 10-8--2 10-7• 1.10-Sg Cu. Die Verbindungen, die mi~ Cull Komplexe bilden, (NH8, _ADTA, Salicylat, Dimethylglyoxim, Glykokoll .... ) stSreu. Mikro- bestimmung yon H202: Zu 0,2 ml Probel5sung wird 0,3 ml friseh hergestelltes Reagens (15 ml 0,001 m Luminol in 0,02 m Natronlauge und 1 ml 0,01 m CuS04) zugegeben. Man karm yon 0,1--0,5 /zg tLz08 mit einem Fehler yon ~=0,05 /~g bestimmen. Ffir grS~ere H20~-Gehalte (bis 1,1/~g) ist die Eiehknrve gekriimm~, und die FeMer werden grSl3er. 1 ~. anal. China. 17, 50--52 (1962) [I~nssiseh]. (Mit engl. Zns.fass.) Inst. allg. inorg. Chem., Akad. Wiss., Kiew (UdSSR). M. B~RTV~EK Die Genauigkeit der gleiehzeitigen Bestimmung yon Cu~ As uud Sb dureh Neutronenaktivierungsanalyse ffir Gehalte zwisehen 0,1 und 2,5/~g tmtersuchte W. Z)IIJV.WSKA 1. Die Wellenlangen der zur Identifikation benu~zten y-Strahlen (~4Cu bei 0,51 MeV; ~As bei 0,55 MeV, 122~qb bei 0,56 MeV) sind fiir eine getrermte Auswertung tier Photopeaks nicht geniigend verschieden. Zur Bestimmung wurde deshalb die Zerfallskurve des gemeinsamen Photopeaks herangezogen. Bei 15s~fin- diger Bestrahlung betrug die Genauigkeit der Bestimmung 10~ fiir Cu, 13~ ffir Sb trod 14~ fiir As; versehiedene ~ltere Autoren geben die gleiehen Fehlergreuzen an. x Nukleonika (Warszawa) 7, 101--108 (1962). Akad. Wiss., Inst. Kernforsehulig, Warsehau (Polen). A. DOR~E~A~ Fiir die fluorimetrisehe Bestimmung yon Submikrogrammengen Beryllium geben C. W. SILL, C. P. WILLIS lind J. K. ~u162 jr. I eine verbesserte Arbeits- vorschrift an: Zu 0,5 ml einer 72% igen perahlorsauren LSstmg, die das Beryllium enthMt und aus der alle stSrenden Elemente entfernt worden sind, gibt man 1 ml AlumininmlSsung [4,9 g AI~(SO4)a 18 It20 undi m172~ Perchlors~ure in Wasser zu 100 ml gelSst], 3 m] ReagenslSsulig (siehe unten) und 3 Tr. einer 0,01~ igen Chinin-

Die Genauigkeit der gleichzeitigen Bestimmung von Cu, As und Sb durch Neutronenaktivierungsanalyse

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Page 1: Die Genauigkeit der gleichzeitigen Bestimmung von Cu, As und Sb durch Neutronenaktivierungsanalyse

282 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 194

abgekfihlten KupferlSsung. Werm naeh etwa 15 rain die Fgllung eingesetzt hat, werden die restliehen 9 ml zugeffigt. Man lal~t das Reaktionsgemiseh fiber Naeht stehen, filtriert dann den Niedersehlag ab, w~sch~ ihn mit kaltem desk. Wasser, ~roc]me~ itm 3 Std bei ll0~ und w~gt ilm als Cu(C~H~02N)~ aus. (Umreehnungs- faktor = 0,1892.)

Talan~a (London) 9, 327--329 (1962). Dep. Chem., Case Inst. Teehno]., Cleveland 6 Ohio (USA). D. KLOCKOW

Eine einfaehe Mikrobestimmung yon Kupfer und Wasserstoltperoxid auI Grund der Reaktion mit Luminol empfehlen A. K. B~_BXO und N. M. LUKOYSKAJA x. Die Luminescenz wird an einer kontrastreiehen isocin'oma~isehen Photopla~te registriert, auf die m~n in der Dunkelkammer eine speziell angefertigte Tiipfel- platte legt. Die Tfipfelplatte besteh~ aus 2 mit Diehlor~than znsammengeklebten Plexiglasplatten. Davon is~ die obere l em dick und hat L5eher yon 1 em Durehmesser, die 1,5 em voneinander entfern~ sind. Die un~ere Platte ist ohne LScher. Sie is~ 0,3 em dick. Zuers~ wird die LSsung der analysier~en Substanz aufgebrach~, die Tiipfelplatte auf die Photoplatte gelegt trod bei dunkelrotem Licht das Reagens zugegeben. Naeh 10 rain erlisch~ die Strahhmg. Man en~wickelt und bewertet die Photopla~te, wie es in der Spektralanalyse iiblich ist. Zur Mikrobestimmung yon CuII werden 8- l0 -4 m Wasserstoffperoxid und 10 -8 m L5sung yon umkristallisiertem Luminol in 0,02 n Natronlauge benfitzt. Da die in Perhydrol anwesenden organiseheli Stabflisatoren teilweise st5ren, bereite~ man das verwendete ~208 direkt aus Ba02 trod Sehwefels~ure. Bei pH ~ 6 bleib~ diese WasserstoffperoxidlSstmg 2 Monate unvergndert. -- A us[iihrung. Zu 0,05 ml der CuU-LSsun g gibt man 0,25 ml Luminol und genau 5 Tr. Wasserstoffperoxid. Diese Methode ermSglicht die Bestimmung yon 2,5" 10-8--2 �9 10-7• 1.10-Sg Cu. Die Verbindungen, die mi~ Cull Komplexe bilden, (NH 8, _ADTA, Salicylat, Dimethylglyoxim, Glykokoll . . . . ) stSreu. Mikro- bestimmung yon H202: Zu 0,2 ml Probel5sung wird 0,3 ml friseh hergestelltes Reagens (15 ml 0,001 m Luminol in 0,02 m Natronlauge und 1 ml 0,01 m CuS04) zugegeben. Man karm yon 0,1--0,5 /zg tLz08 mit einem Fehler yon ~=0,05 /~g bestimmen. Ffir grS~ere H20~-Gehalte (bis 1,1/~g) ist die Eiehknrve gekriimm~, und die FeMer werden grSl3er.

1 ~. anal. China. 17, 50--52 (1962) [I~nssiseh]. (Mit engl. Zns.fass.) Inst. allg. inorg. Chem., Akad. Wiss., Kiew (UdSSR). M. B~RTV~EK

Die Genauigkeit der gleiehzeitigen Bestimmung yon Cu~ As uud Sb dureh Neutronenaktivierungsanalyse ffir Gehalte zwisehen 0,1 und 2,5/~g tmtersuchte W. Z)IIJV.WSKA 1. Die Wellenlangen der zur Identifikation benu~zten y-Strahlen (~4Cu bei 0,51 MeV; ~As bei 0,55 MeV, 122~qb bei 0,56 MeV) sind fiir eine getrermte Auswertung tier Photopeaks nicht geniigend verschieden. Zur Bestimmung wurde deshalb die Zerfallskurve des gemeinsamen Photopeaks herangezogen. Bei 15s~fin- diger Bestrahlung betrug die Genauigkeit der Bestimmung 10~ fiir Cu, 13~ ffir Sb trod 14~ fiir As; versehiedene ~ltere Autoren geben die gleiehen Fehlergreuzen an.

x Nukleonika (Warszawa) 7, 101--108 (1962). Akad. Wiss., Inst. Kernforsehulig, Warsehau (Polen). A. DOR~E~A~

Fiir die fluorimetrisehe Bestimmung yon Submikrogrammengen Beryllium geben C. W. SILL, C. P. WILLIS lind J. K. ~u162 jr. I eine verbesserte Arbeits- vorschrift an: Zu 0,5 ml einer 72% igen perahlorsauren LSstmg, die das Beryllium enthMt und aus der alle stSrenden Elemente entfernt worden sind, gibt man 1 ml AlumininmlSsung [4,9 g AI~(SO4)a �9 18 It20 u n d i m172~ Perchlors~ure in Wasser zu 100 ml gelSst], 3 m] ReagenslSsulig (siehe unten) und 3 Tr. einer 0,01 ~ igen Chinin-