IESTPANDRES A. CACERES

DORREGARAY

noviembre 25

2014

AREA ACADEMICA DE TECNOLOGÍA DE ANALISIS QUÍMICOASIGNATURA DE TECNOLOGÍA DE MAINRALES II

VI SEMESTRE – VESPERTINO 2014

METODO DE DETREMINACION DE

COBRE EN UN CONCENTRADO.

DETERMINACION DE COBRE EN CONCENTRADO DECOBRE.

1.- OBJETIVO

Establecer un Método de ensayo para la determinación de Cobre en minerales que poseen dentro de su morfología la presencia notable del elemento (cobre).

2.- PRINCIPIO DE METODO

El cobre es determinado volumétricamente por yodometría, basándose en la medición del yodo liberado por la reacción del cobre II y el yoduro usando como reductor una Solución de Tiosultafo de sodio.

3.- ALCANCE

Este método se aplica al área de vía húmeda para la digestión de muestras minerales con alto contenido de cobre.

4.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

4.1 EQUIPOS PARA LABORATORIO

Balanza analítica de 0.1 mg de precisión (0.0001gr) Equipo desionizador de agua. Bureta digital. (volumen 50 ml). Dispensadores.

4.2 EQUIPO DE SEGURIDAD

Lentes transparentes. Máscara para gases ( 3M – gases inorgánicos) Guardapolvo largo (Para La digestión). Guantes de Látex

4.3 MATERIALES

Vaso precipitado de 250 ml, Matraz erlenmeyer de 500 ml. Embudos de polietileno. Picetas. Plumón indeleble. Lápiz marcador para vidrio Papel filtro Whatman Nº 42 (lento) y Nº 40 (rápido). Luna de reloj. Pincel. Baguetas.

Bandejas. Fiola Clase A de 1 Litro.

4.4.- REACTIVOS QUIMICOS

o Acido perclórico Q.p.(HCLO4)o Bifloruro de Amonio (NH4F2) 25 %o Ácido acético (CH3COOH) 25 %o Yoduro de potasio (KI) 25 %o Almidón 1% o Tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H20)o Agua desionizadao Hidróxido de amonio (NH4OHCC)o Tiocianato de amonio (NH4SCN)

4.5.- PREPARACION DE REACTIVOS

4.5.1.- NH4F2 25 %, pesar 250 g de NH4F2 y aforar a 1 lt con agua desionizada.

4.5.2.-CH3COOH 25 % medir 250 ml de CH3COOH y aforar a 1 litro

4.5.3.- IK 25 % pesar 250 g KI y aforar a 1 lt con agua desionizada (lavar Varias veces con agua desionizada el material a utilizar)

4.5.4.- NH4SCN 10 % pesar 100 g y llevar a 1 litro de agua desionizada.

4.5.5.-Na2S2O3.5H20 , pesar 151.2 g de Na2S2O3.5H20 y aforar a 24 lt

de agua Desionizada (lo más exacto y preciso posible), agregar 24

lentejas de Hidróxido de sodio Qp .homogenizar 20 minutos mínimo y

medir pH 11.5 - 12.3 ) aproximado.

4.5.6.- Almidón 1% pesar 10 g de almidón y llevar a 1 litro

5.- ESTANDARIZACION

Pesar 0.0600 g (+/- 0.0005) de cobre metálico (99.9%) con precisión de 0.0001g, anotar el peso de referencia y luego pesar en la ultra micro balanza y anotar el peso, disgregar con 4 ml de HCLO4 cc y proceder con la operación de acuerdo al procedimiento que se describe continuación:

F=G/V

Donde:

F = Cantidad de cobre equivalente a 1 ml de la solución estándar de Na2S2O3.5H20 G = Peso final de cobre V = Cantidad usada de solución estándar de Na2S2O3.5H20

6.- PROCEDIMIENTO

6.1- Pesar exactamente 0.2500 g de muestra finamente pulverizada,

en el caso de muestras de proceso metalúrgico serán los pesos los

siguientes: cabeza (0.5000 g), relaves (1.000 g), lote indica realizar un

doble ensayo. Registrar debidamente en el tablero de control de pesaje.

Colocar dos muestras de control por cada batch así como un blanco de

proceso y un blanco de reactivo.

6.2- Vaciar el mineral al vaso de precipitado con mucho cuidado con la

ayuda del pincel (usar el pincel para concentrados o el pincel para baja

ley según el tipo de mineral) limpiar el pincel utilizado y rotular el código

de la muestras según lo indique el requerimiento.

6.3- Colocar luna de reloj (para evitar su contaminación en el

trayecto).

6.4- Adicionar 4 ml de HCLO4 Q.p., para muestras oxidadas, sulfurada,

y para las muestras de proceso 8 ml, solo en el caso de muestras con

presencia de carbonatos adicionar 1 ml más aprox., agitar el vaso con

mucho cuidado y colocar la luna de reloj.

6.5- Llevar a la plancha (debe estar en el nivel de regulación 4, aprox.

250ºC -260ºC) por 15 minutos, luego retirar la luna de reloj con sumo

cuidado (los vasos que estén muy calientes antes de retirar la luna de

reloj dejar enfriar 2 minutos para evitar proyecciones) y esfumar

aproximadamente 15 minutos hasta que la muestra se encuentre en

estado pastoso.

6.6- Enfriar ligeramente y adicionar aprox. 30 ml de H2O desionizada y

tapar con la luna de reloj (para evitar proyección) calentar hasta que

hierba para disolver las sales.

6.7- Dejar enfriar un poco y retirar las lunas de reloj lavando con la

piceta.

6.8- Enjuagar el matraz con un poco de agua desionizada y rotular con

el lápiz en la parte inferior del matraz, trasvasar lavando 3 a 4 veces el

vaso, las muestras con residuos de sílice se filtran con papel whatman

Nº 40 ,lavando 4 veces como mínimo.

6.9- Adicionar NH4OH cc. gota a gota hasta obtener un viraje color

marrón donde se precipita todo el fierro.

6.10- Adicionar 10 ml de - CH3COOH al 25% y agitar.

6.11- Adicionar 10 ml de NH4F2 al 25 % y agitar

6.12- Adicionar 12.5 ml de IK al 25 % y agitar.

6.13- Titular con Na2S2O3.5H20 hasta obtener amarillo pálido,

adicionar 5 ml de almidón al 1 %, seguir titulando hasta que

desaparezca el color azul .

6.14- Adicionar 7.5 ml de NH4SCN al 10%, si la muestra oscurece seguir

añadiendo el titulante gota a gota y agitando hasta obtener un

precipitado de color blanco lechoso con lo cual se habrá culminado la

titulacion.

6.15- Anotar el volumen gastado del titulante.

7.- CALCULOS

Condiciones expresadas en porcentaje

%Cu = Gasto total tiosulfato de sodio (ml) x F / W Donde:

Cu (%) = Ley del cobre expresada en porcentaje.

W = Peso de la muestra expresado en gramos.

F = Cantidad de cobre equivalente a 1 ml de la

solución

estándar de Tiosulfato de sodio.