DETERMINAÇÃO DO CALCIO COM EDTA

8/13/2019 DETERMINAO DO CALCIO COM EDTA

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U N I V E R S I D A D E E S T A D U A L D E F E I R A D E S A N T A N A

D e p a r t a m e n t o d e C i n c i a s E x a t a s

C u r s o d e L i c e n c i a t u r a e m Q u m i c aAvenida Transnordestina, S/N - Novo Horizonte - Avenida

Universitria, Mdulo 5, 44036-900, Feira de Santana, Bahia,Brasil

D E X A

Anlise Qumica Quantitativa Experimental (EXA 482)2013-2

Prof. Raildo Alves Fiuza Junior

RELATRIO DE EXPERIMENTO 10

Determinao de Clcio com EDTA

ALUNO: Thiago Conceio Cerqueira e Rafaela Neco

Dezembro -2013

Feira de Santana -Bahia


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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANADepartamento de Cincias ExatasDEXA /Licenciatura em Qumica

Relatrio de Experimento No10: "Determinao de Clcio com EDTA

Aluno: Thiago Cerqueira e Rafaela Neco

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXATASDEXA / REA DE QUMICADisciplina: EXA-482- Anlise Qumica Quantitativa Experimental

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1. APRESENTAO

Este relatrio descreve as atividades desenvolvidas por Thiago Cerqueira e Rafaela

Neco, alunos do curso de qumica da Universidade Estadual de Feira de Santana, no

mbito da disciplina experimental EXA-482-Anlise Qumica Quantitativa Experimental,

durante o 2osemestre/2013, ministrada pelo Prof. Raildo Alves Fiuza Junior.

Sero descritos os objetivos, a parte experimental, os resultados, os clculos, a

discusso e as concluses referentes ao experimento intitulado de Determinao deClcio com EDTA

Feira de Santana, 06 de dezembro de 2013

Thiago Cerqueira

Rafaela Neco


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2. INTRODUO TERICA

O clcio essencial para a transmisso nervosa, coagulao do sangue, contrao

muscular, atua tambm na respirao celular, alm de garantir uma boa formao e

manuteno de ossos e dentes. Por sua presena na formao ssea o clcio um dos

elementos mais abundantes no corpo humano.O clcio essencial para o funcionamento

do organismo, quando existe deficincia de clcio na corrente sangunea (por m

alimentao, questes hormonais ou outros motivos) o corpo tende a repor essa

deficincia retirando clcio dos ossos. A deficincia de clcio pode levar a osteopenia e

osteoporose, na qual os ossos se deterioram e h um aumento no risco de fraturas,

especialmente nos ossos mais porosos. A determinao de clcio no leite Manac, teve

como tcnica utilizada uma titulao complexomtrica com EDTA. [1]

Uma titulao de complexao baseia- sena formao de complexos ao longo da

titulao. Na volumetria com EDTA titula-se a maioria dos metais, inclusive os alcalinos

terrosos. O EDTA forma, em condies adequadas de pH, complexos solveis em gua,

extremamente estveis.[5]

Essa estabilidade mxima em pH fortemente alcalino, porm, medida que o pH

diminui acentua-se a tendncia para a formao de hidrxidos metlicos poucos

solveis.[5]

Titulaes complexomtricasso particularmente teispara a determinao de

diferentes ons metlicos em soluo.Um indicador capazde produzir uma ambgua

mudana de cor usualmente usado para detectar oponto final da titulao. Uma

titulao complexomtrica baseia-se na formao de complexos ao longo da titulao.

Este tipo de titulao muito utilizado em anlise de metais, visto que estes apresentamuma grande capacidade de formar complexos, principalmente os metais de transio.

O cido etilenodiaminotetractico (EDTA) o titulante mais verstil. A molcula tem

seis potenciais locais para formar uma ligao com um on metlico: 4 grupos carboxilas

e 2 grupos amina. Por isso que o EDTA hexadentado.[1]

A grande maioria das titulaes de complexao se faz com os ligantes

multidentados, principalmente o EDTA. As solues de EDTA so particularmente teis


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como titulante porque o reagente combina com os ons metlicos na proporo de 1:1no importando a carga do ction. O EDTA um reagente notvel no somente porque

forma quelatos com os ctions, exceto os dos metais alcalinos, mas tambm porque a

maioria desses quelatos suficientemente estvel para ser empregada nas titulaes.

Essa alta estabilidade indubitavelmente resulta dos vrios stios complexantes da

molcula que do origem a uma estrutura semelhante a uma gaiola, pela qual o ction

efetivamente envolvido e isolado das molculas do solvente. [2]

O EDTA pode ser utilizado para determinar a dureza da gua (concentrao de

CaCO3) de um determinado lugar por meio da titulao aps a amostra ter sido

tamponada a pH 10. O magnsio, que forma um complexo menos estvel com EDTA,

no titulado at que tenha sido adicionado reagente suficiente para complexar todos os

outros ctions na amostra. Freqentemente, uma pequena quantidade de quelato

magnsioEDTA incorporada no tampo ou no titulante para assegurar a presena de

ons magnsio suficientes para ao satisfatria do indicador. [3]

O leite uma mistura complexa e heterognea composta por um sistema de trs

fases: soluo (minerais e hidratos de carbono que se encontram dissolvidos em gua),

suspenso (substncias proticas que se encontram com a gua em suspenso) e

emulso (gordura emulsionada em gua). O leite contm uma proporo significante de

gua (cerca de 87%). Outros componentes principais so os orgnicos (glicdios,

protenas, lipdios e vitaminas) e os minerais (clcio, sdio, potssio, magnsio e cloro).

Neste experimento, objetiva-se determinar a quantidade de clcio em uma amostra de

leite atravs de volumetria de complexao. A grande maioria das titulaes de

complexao se faz com os ligantes multidentados, principalmente o EDTA. As solues

de EDTA so particularmente teis como titulante porque o reagente se combina com os

ons metlicos na proporo de 1:1 no importando a carga do ction. [4]


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3. OBJETIVOS

Consistie na determinao da quantidade de clcio existente no comercializado

leite atravs da volumetria de complexao.

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1 MATERIAIS E REAGENTES

- Erlenmeyers;

- Bureta;

- CaCO3;

- Oxalato de sdio slido;

- Soluo de KOH 3M;

- Soluo de 6M;

- gua destilada;

- Bqueres;

- Suporte universal;

- EDTA

- lcool Polivinlico

- MgCl2.6H2O

- Pra de Suco

- Indicador Calcon


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4.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

Dosagem do Clcio em amostra

1 Pipetou-se o volume de 10mL da amostra e colocou-se em 5 erlemeyersde 250mL;

2 Acrescentou-se 10mL de gua destilada;

3 Fez-se o pr-clculo para determinar o volume da amostra utilizando as

informaes da embalagem(Fazer 5 vezes);

4 Adicionou-se 1mL de hidrxido de potssio(KH 3M);

5 Mediu-se o pH e o valor mensurado foi 14;

6 Adicionou-se 2 gotas de Calcon.

Tabela 1 - Reagentes utilizados em todo o trabalho

Reagentes Formula Pureza Marca

EDTA -------- 0,0200 Padron.

Hidrxido de

Potssio KOH 3M

cool Polivinlico --------- -------- -----------.


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5. RESULTADOS

Na tabela 2, seguem os resultados encontrados a partir da titulao do EDTA.

Titulao Massa do Ca

V. de

EDTA

gasto natitulao

Conc. Ca+2

Conformeembalagem

1 dosage 0,0125g 15,70 mL 10,6%

2 dosage 0,0106g 15,72 mL 6,19%

3 dosage 0.0106g 15,72 mL 6,19 %

4 dosage 0,0125g 15,70 mL 10,6 %

5 dosage 0,0125g 15,71 mL10,6 %

Tabela 3- Anlise de dados estatsticos de dados

Mdia S %ER IC(95%)

0,0117 0,00104 3,53% 0,0126 0,0107

CALCULOS DETERMINAO DE CLCIO COM EDTA

C x V(L)EDTA= (m1Ca+2/MM)

0,01999x(0,0157) = (m1Ca+2)/40,07


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0,000313= (m1Ca+2)//40,07m1Ca

+2= 0,0125g


0,01999x(0,01572) = (m2Ca+2)/40,07

0,000314= (m2Ca+2)//40,07

m2Ca+2

Ca+2= 0,0106g


0,0200x(0,01572) = (m3Ca+2)/40,07

0,000314= (m3Ca+2)//40,07

m3Ca+2

Ca+2= 0,0106g


0,0200x(0,0157) = (m4Ca+2)/40,07

0,000314= (m4Ca+2)//40,07

m4Ca+2

Ca+2= 0,0125


0,01999x(0,01571) = (m5Ca+2)/40,07

0,000314= (m5Ca+2)//40,07

m5Ca+2

Ca+2= 0,0125g

Teor em massa do clcio:

0,0125g; 0,0125g; 0,0125g; 0,0106g; 0,0106

Aplicou-se o teste Q para os resultados obtidos, mas nenhum resultado foi rejeitado a

95% de confiana.


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Logo: A mdia das massas ser m1+m2+m3+m4+ m5/5= 0,0117g

= x z x s / n

Olhando na tabela de distribuio normal o valor correspondente a 95% so

1,96.

= Intervalo de confiana

x = Mdia

z = 1,96s = Desvio padro

n = Nmero de amostras

= 1,96 x 0,00104/ 5

= 0,0126 0,0107

Cv= s/ x .100

Cv= 0,00104/0,0117 x100

Cv = 0,000888

ERRO RELATIVO (%)

[VALOR MEDIDO VALOR VERDADEIRO] / VALOR VERDADEIRO X 100

1- [0,0125 0,0113] / 0,0113 X 100

10,6%

O erro relativo foi > 5%

2- [0,0125 0,0113] / 0,0113 X 100

10,6%

O erro relativo foi > 5%


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3- [0,0125 0,0113] / 0,0113 X 100

10,6%

Como o erro relativo foi > 5%

4- [0,0106 0,0113] / 0,0113 X 100

6,19%


5- [0,0106 0,0113] / 0,0113 X 100

6,19%


6. DISCUSSO

O fabricante declara que em 200mL tem-se 226mg ou 0,2260g do total, considerando

outros componentes; desse modo, Em 10mL do leite que foi a alquota tomada sendo

assim, a massa esperada era de 0,0113g, logo as massas encontradas nas 5 amostras so

0,0125g; 0,0125g; 0,0125g; 0,0106g; 0,0106g, porm ao calcularmos os erros relativos

foram constatados erros superiores 5%, isso deve-se a no utilizao de agentes

mascarantes, onde ter a presena de outros ons de Mg, K, Fe isso implica a consumao

do EDTA, no qual o EDTA reage com metais facilmente ocorrendo a porcentagem do errorelativo ser superior a 5%.

A anlise dos resultados finais possibilitou a considerao de que o experimento

realizado foi pouco preciso e inexato.


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7. CONCLUSES

O objetivo deste relatrio consistia em determinar a concentrao de clcio no

leite por meio de uma volumetria de complexao. Tal objetivo no foi bem

alcanado uma vez que vrias titulaes foram realizadas com essa finalidade.

Nesta prtica ficaram explcitos os principais erros que ocorreu numa anlise

qumica. Isto nos fez adquirir uma maior cautela ao fazermos uma prxima titulao.

Em suma, a prtica de modo geral foi bastante proveitosa, e nos fez relacionarconceitos apreendidos em sala de aula com o que estava sendo realizado.

9. REFERNCIAS

1. VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa. 6 Ed. Rio de Janeiro:

LTC Editora, 2002.

2. HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa.5. ed. Rio de Janeiro:

LTC, 2005. 876p.

3. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.: HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R.

Fundamentosde Qumica Analtica. 8. ed. So Paulo: Pioneira

Thomsom Learning, 2006.

4. .RUSSEL, John Blair; Qumica Geral, 2 Ed, So Paulo, Makron

Books, 1994.

5. http://www.brasilescola.com/quimica/peroxido-de-hidrogenio.htm

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