Dauerhaltbarkeit von

NOx-Nachbehandlungssystemen

für Dieselmotoren Als nächstes Ziel in der Weiterentwicklung von NOx-Speicherkatalysatoren steht die Erfüllung der strengen Tier-2-Bin5-Grenzwerte im Fokus. Zur Erreichung dieses anspruchsvollen Ziels ist es notwendig, die Dauerhaltbarkeit des NOx-Speicherkatalysators weiter zu verbessern. Zwei Alterungsmechanismen sind in diesem Zusammenhang aus-schlaggebend: die Vergiftung durch Schwefel und die thermische Schädigung des Speicherkatalysators. Beide Alterungsmechanismen sind nicht unabhängig voneinander, da der Katalysator während den regelmäßig durchzu-führenden Entschwefelungen einer hohen thermischen Belastung ausgesetzt ist. Untersuchungen bei Umicore zeigen, wie durch eine deutliche Verbesserung des Entschwefelungsverhaltens, kombiniert mit einer verbesserten Entschweflungsstrategie des NOx-Speicherkatalysators, die thermische Belastung deutlich reduziert werden konnte und damit eine verbesserte Dauerhaltbarkeit gewährleistet werden kann.

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MTZ 03I2008 Jahrgang 69212

Abgasnachbehandlung

1 Einführung

Der Fokus für die Entwicklung neuer An-triebskonzepte liegt zunehmend in der Verringerung des Kraftstoffverbrauchs und damit der CO2-Emissionen. Der Die-selmotor ist aufgrund seines geringeren Kraftstoffverbrauchs ein wichtiges Ins-trument der Automobilhersteller, den Flottenverbrauch zu senken. Neben den guten Verbrauchswerten haben auch die attraktiven Fahreigenschaften moderner Dieselfahrzeuge zu einem Marktanteil in der Nähe von 50 % in vielen europä-ischen Ländern geführt. In den USA hin-gegen ist die Marktdurchdringung des Diesel-Pkw noch sehr gering. Der Ver-brauchsvorteil des Dieselmotors spielte dort bisher nur eine geringe Rolle für die Kaufentscheidung, da Kraftstoffpreise historisch gesehen generell niedrig wa-ren. Durch die deutlichen Preissteige-rungen der Kraftstoffpreise sowie die all-gemeine Klimadebatte ist das Thema Kraftstoffverbrauch mittlerweile auch in den USA hochaktuell. Eine große tech-nische Herausforderung für den Diesel-motor stellt die sehr anspruchsvolle ame-rikanische Tier-2-Abgasgesetzgebung dar. Im Gegensatz zur europäischen Gesetz-gebung, die für Ottomotoren strengere Grenzwerte im Vergleich zu Dieselfahr-zeugen vorschreibt, müssen beide Motor-konzepte in den USA dieselben Abgas-normen erfüllen.

Der Mercedes-Benz E320 Bluetec ist das erste Automobil, das die 2007 in Kraft getretene Tier-2-Bin8-Gesetzgebung er-füllt [1]. Die Reduzierung der NOx-Emissi-onen wird hier durch einen NOx-Spei-cherkatalysator (NSK) erreicht. An der weiteren Verbesserung von NOx-Speicher-katalysatoren wird intensiv gearbeitet, um die Kosten zu senken sowie die Dau-erhaltbarkeit und Robustheit des Sys-tems zu optimieren. Die Absenkung der Entschwefelungstemperatur ist ein wich-tiger Aspekt dieser Entwicklungsarbeit, da dadurch die Temperaturbelastung und die damit verbundene thermische Deaktivierung verringert werden. Die Entschwefelung des Katalysators muss in regelmäßigen Abständen vorgenommen werden, um die Vergiftung durch im Kraftstoff und in Schmierstoffen vorhan-denen Schwefel zu verhindern.

Während der Entschwefelungsproze-dur wird der Katalysator fettem Abgas bei

Temperaturen von 650 bis 750 °C ausge-setzt. In diesem Beitrag wird eine Alte-rungsstudie dargestellt, die den Einfluss der thermischen Belastung auf die Um-satzleistung des NSK systematisch unter-sucht. Die gewonnenen Daten erlauben es, Zielbereiche für die Betriebsbedin-gungen des NSK festzulegen. Aufgrund der im Vergleich zu Vorgängertechnolo-gien abgesenkten Entschwefelungstempe-ratur erlaubt der hier vorgestellte NSK ei-nen Betrieb unter milderen DeSOx-Tem-peraturen, was die Dauerstabilität ent-scheidend verbessert. Ergebnisse von Mo-tordauerläufen bestätigen diese Strategie.

2 Funktionsprinzip des NO

x-Speicherkatalysators

Die prinzipielle Funktionsweise eines NOx-Speicherkatalysators basiert auf der Einlagerung von Stickoxiden unter ma-geren Abgasbedingungen und anschlie-ßender Freisetzung und Reduktion zu Stickstoff durch kurzzeitiges Durchströ-men mit reduzierendem (fettem) Abgas. Ein NSK wird daher stets diskontinuier-lich betrieben. Der Speichermechanis-mus lässt sich dabei in zwei wesentliche Schritte unterteilen [2-5]:– Der überwiegende Teil der Stickoxide

im Abgas liegt als NO vor, welches zu-nächst zu NO2 oxidiert wird. Letzteres reagiert mit den im Katalysator vorhan-denen Alkali- oder Erdalkalikomponen-ten in einer Säure-Base-Reaktion zu Ni-traten. Dieser Prozess und insbesonde-re die dabei ablaufende Oxidation des Stickstoffs wird unterstützt durch die katalytische Wirkung der Edelmetalle in der Beschichtung des Katalysators. Das typische Aktivitätsfenster eines NOx-Speicherkatalysators liegt dabei zwischen 150 und 500 °C, mit einem Maximum bei 300 bis 400 °C.

– Im Temperaturbereich unter 300 °C wird die Effizienz des Katalysators im Wesentlichen durch die Oxidationsge-schwindigkeit von NO zu NO2 be-stimmt, das dann zu Nitraten umge-wandelt und eingelagert werden kann. Mit sinkender Temperatur nimmt die Reaktionsgeschwindigkeit der Oxidation deutlich ab. Der Hoch-temperaturbereich wird hingegen von der Speichereffizienz des Katalysator-materials und dem thermischen Zer-

fall der Nitrate bei höheren Tempera-turen bestimmt. Kandidaten für das NOx-Speichermaterial sind grundsätz-lich alle Materialien, die aufgrund ih-rer basischen Eigenschaften im Stan-de sind, in dem vorgegebenen Tempe-raturbereich hinreichend stabile Ni-trate zu bilden. Dies sind insbesonde-re die Oxide der Alkali- (Na, K, Rb, Cs), Erdalkali- (Mg, Ca, Sr, Ba) und in be-grenztem Umfang die Seltenerdele-mente (zum Beispiel La) [2].

Für die Alterung des NOx-Speicherkatalysa-tors in Dieselanwendungen sind mehrere Mechanismen verantwortlich [6-9], die sich zum Teil aus der speziellen Charakteristik des Dieselmotors sowie der modernen Die-selabgas-Nachbehandlung ergeben. Einer-

Die Autoren

Dr. Friedemann Rohr ist Senior Manager

Systemintegration bei

der Umicore AG & Co.

KG in Hanau-Wolfgang.

Dr.-Ing. Ina Grißtede ist Laborleiterin NO

x-

Speicherkatalysatoren

bei der Umicore AG &

Co. KG in Hanau-Wolf-

gang.

Dr. Ulrich Göbel ist Senior Manager

Anwendungstechnik

bei der Umicore AG &

Co. KG in Hanau-Wolf-

gang.

Wilfried Müller ist Global Technology

Director Systeminte -

gration bei der Umi-

core AG & Co. KG in

Hanau-Wolfgang.

MTZ 03I2008 Jahrgang 69 213

seits verursachen hohe Temperaturen, die durch die regelmäßigen Regenerationen des Dieselpartikelfilters (DPF) sowie die Entschwefelungen des NSK auftreten, eine thermische Schädigung des Katalysators. Diese Schädigung führt hauptsächlich zu einer Deaktivierung im Bereich moderater Betriebstemperaturen von 150 bis 350 °C

[8; 9]. Ein zweiter wichtiger Alterungsme-chanismus für die Anwendungen in Die-sel-Pkw ist eine Deaktivierung durch Einla-gerung von Schwefel. Für die Schwefelver-giftung ist in erster Linie der Schwefel im Kraftstoff verantwortlich und in geringe-rem Maße die in Schmierstoffen enthal-tenen Schwefelverbindungen.

Durch die Verwendung von schwefel-armem Kraftstoff mit 10 ppm Schwefel wird die Vergiftung durch Schwefel zwar verringert, aber regelmäßige Entschwefe-lungen sind trotzdem notwendig. Auf dem Katalysator wird auch bei Verwen-dung von Kraftstoff mit 10 ppm Schwefel über die Lebensdauer eine erhebliche Schwefelmenge akkumuliert. Allerdings verlängern sich bei Verwendung von schwefelfreiem Kraftstoff die Entschwefe-lungsintervalle, woraus sich eine geringe-re thermische Beanspruchung des Kataly-sators ergibt.

Dem Verschwefelungsmechanismus liegt die Bildung von Sulfaten durch die Reaktion von SO2 mit dem Speichermate-rial zugrunde. Diese Sulfate zeigen in der Regel eine höhere thermodynamische Stabilität als die entsprechenden Nitrate und blockieren daher die Speicherzent-ren für die Nitratbildung. Daher sinkt der NOx-Umsatz mit steigender Schwefel-beladung [8]. Die Entfernung der Sulfate ist daher in regelmäßigen Abständen notwendig und erfordert eine Behand-lung mit fettem Abgas bei erhöhter Tem-peratur, üblicherweise 600 bis 750 °C. Jede Entschwefelung stellt eine hohe thermische Belastung für den Katalysa-tor dar und kann zu einer thermischen Schädigung des Katalysators führen. Ho-he Entschwefelungstemperaturen füh-ren besonders im Tieftemperaturbereich unterhalb von 300 °C zu einem Aktivi-tätsverlust. Eine unzureichende Ent-schwefelung mit moderaten Entschwefe-lungstemperaturen zeigt sich vor allem in einem Aktivitätsverlust für Tempera-turen oberhalb von 400 °C.

3 Alterungsstudie

Umicore hat eine systematische Alte-rungsstudie durchgeführt, um den Ein-fluss von hohen Abgastemperaturen auf den Katalysator zu ermitteln. Die Diskus-sion in diesem Beitrag wird hauptsächlich anhand einer im Hinblick auf gute Ent-schwefelungseigenschaften verbesserten Technologie, Katalysator A, geführt wer-den. Falls nicht anders im Text angegeben handelt es sich stets um diese Technolo-gie. Im Verlauf des Texts werden auch Charakterisierungen diskutiert, in wel-chen Katalysator A mit einer weiteren Technologie, Katalysator B, verglichen

Bild 2: NOx-Umsätze nach variabler Alterungszeit und zwei Alterungstemperaturen; links T = 650 °C, rechts T = 750 °C

Bild 3: NOx-Umsätze nach variabler Alterungszeit und zwei Alterungstemperaturen; links T = 800 °C, rechts T = 850 °C

Bild 1: Alterungsmatrix mit Alterungstemperatur und Expositionsdauer

1h 2h 5h 10h 20h 50h 100h

650°C

750°C

800°C

850°C

900°C

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MTZ 03I2008 Jahrgang 69214

Abgasnachbehandlung

wird. Katalysator B zeichnet sich durch eine etwas höhere Entschwefelungstem-peratur sowie ein zu höheren Tempera-turen geringfügig verschobenes Aktivi-tätsfenster aus. Die Edelmetallbeladung beträgt 110g/cft für beide Technologien. Beide Technologien enthalten nur Bari-um als Speicherelement aus der Gruppe der Alkali- und Erdalkalielemente. Der Hauptunterschied beider Technologien besteht in der Auswahl sowie Verarbei-tung der unterschiedlichen Metalloxide in der Katalysatorformulierung.

In der Studie wurde der Frage nachge-gangen, welchen Einfluss Temperatur und Expositionsdauer haben und wie der quantitative Einfluss beider Parame-ter zu bewerten ist. Eine solche Parame-tervariation ist notwendig, um die opti-malen Betriebsbedingungen für den NSK definieren zu können, die sich aus einem Kompromiss zwischen erforderlicher DeSOx-Temperatur und maximaler ther-mischer Belastung ergeben.

Bohrkerne des NOx-Speicherkatalysa-tors (Abmessungen: 1 Zoll Durchmesser, 3 Zoll Länge) wurden bei verschiedenen Temperaturen sowie Expositionszeiten im Ofen in Luftatmosphäre gealtert, Bild 1. Systematisch wurden Tempera-turen und Expositionszeiten variiert, um quantitative Tendenzen ableiten zu kön-nen und die relative Wichtigkeit von Temperatur und Expositionszeit zu beur-teilen. Die Alterungstemperaturen wur-den so gewählt, dass sie im Bereich der im Realbetrieb auftretenden Spitzentem-peraturen liegen. Kürzere Alterungs-zeiten wurden im Falle von hohen Alte-rungstemperaturen gewählt, da dort die thermische Deaktivierung schneller ver-läuft und lange Expositionszeiten bei diesen Spitzentemperaturen unrealis-tisch sind.

Die gealterten Proben wurden an-schließend in einer Modellgasanlage im synthetischen Abgas hinsichtlich der NOx-Konvertierungsaktivität untersucht. Die Aktivitätstests bestehen aus zyklisch alternierenden Phasen von magerem und fettem Abgas. Die Umsätze stellen über die Einspeicherung und Regenerati-on gemittelte Werte dar. Die Zyklendauer betrug 300 s Mager- sowie 20 s Fettphase bei einer Raumgeschwindigkeit von 35000/h. Die NOx-Konzentration betrug 100 ppm. Die Bilder 2, 3 und 4 zeigen die

Bild 4: NOx-Umsatz nach variabler Alterungszeit bei T = 900 °C

Kosteneffizient und umweltfreundlich!

Schutzlacke

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NOx-Umsatzkurven nach Alterung bei je-weils einer konstanten Temperatur und variierender Alterungsdauer. Bild 5 zeigt schließlich den entsprechenden Ver-gleich bei konstanter Alterungszeit und variierender Alterungstemperatur.

Bei der niedrigsten Alterungstempera-tur von 650 °C ist keine systematische Deaktivierung der Katalysatoraktivität zwischen 5 und 100 h Alterungszeit zu erkennen. Die erkennbare leichte Varia-tion der Testergebnisse reflektiert ver-

mutlich die statistische Streuung der Al-terung sowie der Aktivitätstestung. Für die Alterung bei 750 °C bestätigt sich der bei 650°C beobachtete Trend. Die Alte-rungsdauer hat zwischen 5 und 100 h Exposition keinen erkennbaren Einfluss auf die Katalysatoraktivität (die Messkur-ve für die Probe nach 5 h Alterung fehlt aufgrund einer Fehlmessung). Im Falle der Alterungen bei 800, 850 und 900 °C ist hingegen eine klare Systematik bei der Expositionszeit zu erkennen. Länge-re Alterungszeiten deaktivieren den Ka-talysator in zunehmendem Maße.

In Bild 5 sind die Umsatzkurven bei verschiedenen Alterungstemperaturen der Kurve des Frischsystems gegenüber-gestellt. Bis auf eine Ausnahme wurden für alle gealterten Proben die 5h-Alte-rung ausgewählt; lediglich für die Alte-rung bei 750 °C wurde die Umsatzkurve

Bild 5: NOx-Umsatz für variable Alterungstemperatur und gegebene Alterungsdauer; der Umsatz des frischen Katalysators ist ebenfalls angegeben

E-Mail: vieweg@abo-service.info | Tel. +49 5241 80-1968

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QUERSCHAU ATZ 03 | 2008

TITELTHEMA

Die neue BMW HP2 Sport

Die HP2 Sport ist nach der HP2 Enduro und der HP2 Me-gamoto die dritte Vertreterin der High-Performance-Mo-dellreihe von BMW Motor-rad, die mit dem traditions-reichen Boxermotor und in-novativen Lösungen ausge-stattet ist. Sie zeigt sich als stärkstes und zugleich leich-testes Serienmotorrad mit Boxermotor aller Zeiten. Mit dem Engagement in der En-durance-Weltmeisterschaft konnten die Ingenieure ihre Erfahrungen in die Motoren- und Fahrwerkstechnik des Serienbaus transferieren.

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MTZ 03I2008 Jahrgang 69216

nach 10 h Alterung verwendet, da die 5-h-Daten nicht verfügbar waren. Die Da-ten zeigen, dass Alterungseffekte zwi-schen Frischzustand und der kürzesten Alterungszeit für alle Alterungstempera-turen klar erkennbar sind, selbst wenn längere Alterungszeiten dann keine wei-tere Deaktivierung mehr bewirken. Die thermische Alterung bewirkt eine Deak-tivierung im Niedertemperaturbereich des Aktivitätsfensters des Katalysators. Diese ist auch schon nach Alterung bei 650 °C durch eine geringfügig niedrigere Aktivität bei einer Betriebstemperatur von 150 °C erkennbar. Nach Alterung bei 750 °C ist auch ein Absinken der Tempe-ratur bei 200 °C erkennbar.

Im Bereich höherer Betriebstempera-turen ab 250 °C bewirkt die thermische Alterung hingegen eine Erhöhung der katalytischen Aktivität. Dieser Effekt ist

in der Literatur mehrfach beschrieben worden [2]. Es ist darauf zurückzufüh-ren, dass Edelmetallzentren auf dem Ka-talysator die Stabilität der Nitrate bei hohen Temperaturen herabsetzen und daher die Speicherfähigkeit des Katalysa-tors begrenzen. Nach moderater Alte-rung führt die Sinterung der Edelmetall-partikel zu einer Verminderung der Dis-persion, seiner katalytischen Wirkung und damit verbunden einem Abnehmen der zersetzenden Wirkung auf die im Ka-talysator gespeicherten Nitrate.

In Bild 6 sind die Umsätze bei zwei Be-triebstemperaturen (200 und 400 °C) für zwei Alterungstemperaturen (650 und 750 °C) jeweils gegen die Alterungsdauer aufgetragen. Beide Alterungstempera-turen verursachen eine erhöhte Aktivität bei 400 °C aufgrund des oben diskutier-ten Effekts der moderaten Edelmetallsin-

terung. Anders liegen die Verhältnisse bei der Betriebstemperatur von 200 °C. Während die 650-°C-Alterung keine De-aktivierung des Umsatzes bei 200 °C ge-genüber dem frischen Katalysator verur-sacht, ist nach einer 750-°C-Alterung ei-ne Abnahme der Aktivität erkennbar. Die Aktivität bei niedrigen Abgastempera-turen wird bei zukünftigen Dieselsyste-men immer wichtiger.

Eine zielführende Strategie ist es da-her, die durch Entschwefelungen verurs-achte thermische Belastung zu begrenz-en, um so die Tieftemperaturaktivität so weit wie möglich zu erhalten. Die in der hier dargestellten Studie untersuchte Ka-talysatortechnologie A wurde gegenüber ihrer Vorgängertechnologie B im Hin-blick auf das Entschwefelungsverhalten deutlich verbessert. Die um zirka 100 °C abgesenkte Entschwefelungstemperatur

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erlaubt es, die Temperaturbelastung auf 650 °C zu begrenzen und somit eine gu-te NOx-Aktivität bei moderaten Tempera-turen aufrecht erhalten zu können. Bild 7 zeigt Labortests zum Schwefelaustrag am Synthesegas. Aufgetragen ist die Rate des Schwefelaustrags von verschwefelten Ka-talysatoren als Funktion der Temperatur. Das Maximum des Schwefelaustrags liegt für Katalysator A deutlich niedriger als für Katalysator B.

4 Motordauerlauf

Um die Langzeitstabilität unter realis-tischeren Bedingungen beurteilen zu können, wurde der Katalysator am Motor gealtert und in regelmäßigen Abständen in simulierten NEDC-Fahrzyklen (New European Driving Cycle) hinsichtlich der NOx-Umsätze bewertet. Die Untersuchung des Katalysators mit einem Volumen von 2,5 l führte Bosch an einem 2,2-l-Com-

mon-Rail-Dieselmotor durch. Für die Alte-rung wurde Dieselkraftstoff mit 50 ppm Schwefel verwendet. Die Messung erfolgte jeweils nach einer Entschwefelung, wo-bei die Entschwefelung jeweils nach ei-ner Schwefelbeladung des NSK mit 1 g Schwefel erfolgte.

In einem ersten Dauerlauf wurden zu-nächst die Technologien A und B bei ei-ner für die Technologie B optimierten Entschwefelungsstrategie bei 750 °C ge-altert, Bild 8. Die Aktivität im NEDC ver-ringert sich dabei von 95 % im frischen Zustand auf etwa 60 % nach 450-h-Alte-rung. Der während der Alterung entspre-chend eingetragene Schwefel und die dementsprechend applizierten Entschwe-felungszyklen entsprechen damit einer Dauerlaufleistung von etwa 200.000 km.

Der Zusammenhang zwischen notwen-diger Entschwefelungstemperatur und der dadurch verursachten thermischen Alterung wird in diesem Test deutlich. Wie in Bild 7 zu sehen ist, konnte mit der Technologie A die notwendige Entschwefe-lungstemperatur gegenüber B um etwa 100 °C bei gleich bleibendem Aktivitäts-verhalten abgesenkt werden. Bei gleichen Rahmenbedingungen wurde nun in der Alterung die Entschwefelungsstrategie op-timiert sowie die maximale Entschwefe-

Bild 6: NOx-Umsätze für zwei aus-gewählte Betriebstemperaturen (200, 400 °C) und zwei Alterungs-temperaturen (links T = 650 °C; rechts T = 750 °C) als Funktion der Alterungsdauer

Bild 7: Schwefel-austrag als Funktion der Temperatur für die Katalysatoren A und B

Bild 8: NOx-Umsätze gemessen am Motorprüfstand in simulierten NEDC Fahrzyklen als Funktion der Alterungs-zeit; die Alterungsdauer wurde auf Basis von 15 ppm Schwefelgehalt des Kraftstoffs auf Laufleistung im Fahrzeug extrapoliert

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Abgasnachbehandlung

lungstemperatur auf 650 °C abgesenkt. Ferner hat Bosch die NOx-Regenerations-strategie auf die neue Technologie abge-stimmt und optimiert. Die Ergebnisse nach wiederum 450 h Alterung (entspre-chend 200.000 km Fahrzeugalterung mit 10 ppm Schwefel im Dieselkraftstoff) zei-gen ein deutlich verbessertes Alterungs-verhalten. Nach dieser Motoralterung wer-den noch mehr als 85 % NOx-Reduzierung im NEDC erreicht.

5 Zusammenfassung

Umicore hat eine detaillierte Alterungs-studie am Synthesegasprüfstand durchge-führt, um den Einfluss der thermischen Belastung auf die Langzeitstabilität des Katalysators zu ermitteln. Beide Einfluss-faktoren, Alterungstemperatur sowie die Expositionszeit, haben einen entschei-denden Einfluss auf die katalytische Akti-vität. Zu höheren Temperaturen verläuft die thermische Alterung immer schnel-ler, so dass eine Maximaltemperatur defi-

niert werden muss, die der Katalysator nicht überschreiten darf. Eine Begren-zung der thermischen Belastung auf Tem-peraturen von 650 bis 700 °C zeigte sich im vorliegenden Fall als vorteilhaft, um die katalytische Aktivität im wichtigen Temperaturbereich von 200 bis 250 °C auch nach Alterung aufrecht zu erhalten. Deshalb stellt die Absenkung der Ent-schwefelungstemperatur auch weiterhin ein wichtiges Entwicklungsziel dar. In der Motoralterung konnte die erhöhte Lang-zeitstabilität der verbesserten NSK-Tech-nologie aufgrund der günstigeren Ent-schwefelungseigenschaften und der dar-aus resultierender geringerer ther-mischen Belastung demonstriert werden. Die vorliegende Arbeit zeigt, dass bei der erfolgreichen Applikation des NSK in der Dieselanwendung ein ganzheitlicher An-satz notwendig ist. Eine zielgerichtete Katalysatorformulierung sowie ein um-fassendes Verständnis der Applikationspa-rameter sind entscheidend, um optimale Langzeitstabilität des Systems gewährleis-ten zu können.

Literaturhinweise[1] Schommers, J. et al. 15. Aachener Kolloquium

Fahrzeug- und Motorentechnik 2006

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[9] Sedlmair, C. In: Catal. Today 75 (2002), S. 413

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