Cromatografia Pl1 Joana

5/20/2018 Cromatografia Pl1 Joana

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QUMICAORGNICA I

Trabalho realizado por:

Faculdade de Farmcia daUniversidade de Coimbra


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Cromatografia em Camada Fina (TLC)

um mtodo de separao fsica que permite separaros componentes de uma mistura.Baseia-se na diferena de adsortividades na faseestacionria e das solubilidadesda fase mvel.

Tem como objectivo geral, analisar, separar e identificaros componentes de uma mistura.

Objectivo laboratorial: identificao de analgsios por CCF


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Tipos de Cromatografia

Cromatografia

Em Coluna(CC)

Em CamadaFina

(CCF/TLC)

Lquida dealta

presso(HPLC)

Flash

GsLquido

(GC)

oDescoberta em 1900 pelo

Botnico Mikhail SemenovichTsvet durante as suaspesquisas sobre a clorofila.

o Kroma + graphia = registoda cor

oA cromatografia umprocesso fsico que permite aseparao dos componentesde uma mistura, permitindouma anlise qualitativa e

quantitativa de uma amostra.


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Determinar o n decomponentes de uma

amostra

Seguir o decurso deuma reaco

Identificar duas substncias idnticas

A Cromatografiapermite

As fases que compem esta tcnica consistem em:

-Fase Estacionria (fixa)suporte cromatogrfico ou adsorventePlacas de vidro, metal ou plstico revestidas com gel de slica, xido de alumnio ou celulose,constituindo uma camada fina e uniforme.

Placas pr-revestidas de slica gel 60 F254

-Fase Mvel (desenvolvente ou eluente) - Mistura de solventes e lquidos de baixa viscosidade que evoluem,por capilaridade atravs da fase estacionria permitindo a separao dos componente

Acetato de etilo /ter de petrleoClorofrmio / Acetona / Tolueno / cido actico


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Riscos e Cuidados a ter com os reagentes

Etanol: lcool incolor e inflamvelR-11 Facilmente inflamvelS-7 Manter o recipiente bem fechadoS-16 Conservar afastado de qualquer chama ou fonte de ignio

Acetato de etiloR-11 Facilmente inflamvelR-36 Irritante para os olhosR-66 Pode provocar secura da pele ou fissuras, por exposio repetidaR-67 Pode provocar sonolncia e vertigens, por inalao dos vapores

ter de petrleo: voltil e inflamvelToxicidade em contacto com a peleTxico para os sistemas respiratrio, nervoso central e gastrointestinalAltamente lipossolvel , portanto rapidamente absorvido

Dependendo da dose absorvida, ao chegar corrente sangunea, pode causar intoxicao

cido acticoR-11 Facilmente inflamvelR-35 Provoca queimaduras gravesS-23 No respirar as poeirasS-26 Em caso de contacto com os olhos, lavar imediatamente e abusivamente com gua e

consultar um mdico.


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Clorofrmio

R-20 Nocivo por inalaoR-22 Nocivo por ingestoR-38 Irritante para a peleR-40 Possibilidade de efeitos irreversveisR-49 Pode causar cancro por inalaoS-36 Usar vesturio de proteco adequadoS-53 Evitar a exposio, obter informaes especficas antes da utilizao

Acetona:irritante e inflamvelR-11 Facilmente inflamvelS-9 Conservar o recipiente em local bem ventilado

S-16 Conservar afastado de qualquer chama ou fonte de ignio; no fumarS-23 No respirar as poeirasS-33 Evitar a acumulao de cargas electrnicas

Tolueno: inflamvel e nocivoR-11 Facilmente inflamvelR-20 Nocivo por inalaoR-47 Pode causar malformao congnitaS-16 Conservar afastado de qualquer chama ou fonte de ignio; no fumarS-25 Evitar o contacto com os olhosS-29 No deitar os resduos nos esgotosS-33 Evitar a acumulao de cargas electrnicasS-35 No se desfazer deste produto e do seu recipiente sem tomar as devidas precaues de segurana


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Sntese das caractersticas Fsicas e Qumicas dosReagentes

Composto Caractersticas

Etanol Lquido incolor, cheiro caracterstico, voltil, inflamvel,solvel em gua

Acetato de etilo Transparente, voltil, inflamvel

ter de petrleo Lquido incolor, muito voltil, muito inflamvel

cido actico Lquido incolor, corrosivo, cheiro caracterstico

Clorofrmio Odor caracterstico, no inflamvel, muito voltil, solvelem lcool e ter, txico

Acetona Lquido incolor, odor caracterstico, inflamvel, muitovoltil

Tolueno Lquido incolor, odor caracterstico


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Material necessrio

Almofariz

Placas de slica gel 60 F254 Aplicadores de cromatografia (tubos capilares)

Cmara de cromatografia saturada (com a fase mvel/desenvolvente)

Pipeta de 5 mL

Soluo de etanol

Solues-padro de aspirina, paracetamol e fenacetina

Amostra do analgsico em estudo

Fases mveis

Radiao UV e vapores de iodo (para revelao)

Lpis/caneta (para marcar a frente de solvente e manchas


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1.Preparao da mistura em anlise:DISSOLVER o comprimido, aps triturao noalmofariz, em 5mL de etanol.

2. Colocao das amostras na fase estacionria:APLICAR a amostra do comprimido e as amostras-padro com um aplicadora 1 cm da base da placa de vidro MARCANDO uma linha imaginria para oefeito

1 cm

Secagem das amostrasna fase estacionria

< 3 mm


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4 . Revelao do cromatograma

5. Determinao do valor de reteno

3.Desenvolvimento do cromatograma

3 a 4 mm

Retirar quando a frente dosolvente estiver a cerca de 1 cm

da extremidade superior daplaca. MARCAO a lpis dalinha da frente de solventeassim retirada a placa.

Saturao


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Como ocorre agora a revelao do cromatograma?

2. Por utilizao de radiaes UV

3. Por reveladores qumicos, dos quais se destaca o Iodo,

sendo um revelador Universal

1. Directamente, no caso de compostos

corados


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Rf =Distncia percorrida pela amostra

Distncia percorrida pela frente do solvente


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Condies que podem interferir com o valor

de Rf:

Composio do adsorventeSolvente de desenvolvimento

Tipo de cmara de desenvolvimento

Mtodo usado para a visualizao dos

compostosTemperatura do meio

Presena de impurezas

Resultado possvel

A B C D

A AspirinaB

Amostra em anlise

C FenacetinaD Paracetamol


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Vantagens Desvantagens

Processo rpido e eficaz

Utilizao de pequenas quantidades de amostra

O processo de separao visvel (directa ou

indirectamente)

Mtodo essencialmente qualitativo , por

comparao com amostras conhecidas

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