COMPORTAMIENTO DE SURFACTANTES NO CEOR, en particular la calidad del agua para preparar sus soluciones tanto ... µm para el diámetro hidrodinámico y control de temperatura entre

VII CAIQ 2013 y 2das JASP

AAIQ Asociación Argentina de Ingenieros Químicos - CSPQ

COMPORTAMIENTO DE SURFACTANTES NO IÓNICOS EN

ESCENARIOS DE INTERÉS EN CEOR

Fernández L.(1,2)

,Sánchez M.(1,2)

,González E.(1,2)

,Frigerio M.(1,2)

, De la Cruz Vivanco

C.(1,2)

,Abrigo S.(1,2)

,Chambi D.(1,2)

, Ibarra A.(1,2)

,Gatti M.(1)

, Herrera M.(1)

(1) Universidad Nacional del Comahue

(2) Grupo EOR- Facultad de Ingeniería

Buenos Aires 1400- 8300 Neuquén- Argentina

E-mail: [email protected]

Resumen. En un proceso de recuperación mejorada de petróleo mediante la

inyección de químicos (CEOR) varios factores deben tenerse en cuenta para

que la aplicación sea exitosa, tales como la petrofísica, temperatura y

calidad del agua del reservorio. Durante la selección de la formulación del

producto químico a inyectar, cuidadosos estudios de interacción fluido-

fluido y fluido-roca deben ser considerados. Una estrategia de inyección

consiste en permitir el ingreso a un medio poroso saturado en petróleo de un

slug de una formulación surfactante-polímero (SP) y un posterior barrido

con polímero (P) en condiciones de presión y temperatura de reservorio. Si

el surfactante es de naturaleza no iónica, el fenómeno de Cloud Point (CP)

debe ser analizado, ya que si esta temperatura de transición es menor a la de

reservorio, los agregados micelares provocarán un daño a la formación por

taponamiento, por lo que su inyección no es factible. El CP de dos

surfactantes comerciales es analizado frente a escenarios de interés en

CEOR, en particular la calidad del agua para preparar sus soluciones tanto

en concentración salina como en contenido de sólidos, la concentración del

surfactante y la presencia de polímeros solubles en agua, utilizando las

técnicas de turbidimetría y dispersión dinámica de luz (DLS). Los resultados

demuestran que para los surfactantes seleccionados, la salmuera produce un

efecto de "salting out", adelantando el fenómeno de Clouding. La

mailto:[email protected]


AAIQ, Asociación Argentina de Ingenieros Químicos - CSPQ

temperatura de transición (CP) no resultó modificada por la aplicación de

acondicionamientos en la calidad del agua realizados en el laboratorio, ante

variaciones de la concentración de surfactante en el rango de interés ni por

la presencia de polímeros de alto peso molecular solubles en agua. Sin

embargo, la presencia de dichos polímeros en la formulación SP controla el

tamaño de los agregados micelares, efecto beneficioso para su aplicación en

medios porosos.

Palabras clave: Surfactantes, Poliacrilamidas, CEOR, Cloud Point, DLS

1. Introducción

La aplicación de técnicas de recuperación mejorada de petróleo (EOR) mediante la

inyección de químicos (CEOR) está en pleno desarrollo en los yacimientos maduros de

Argentina. Estos procesos, se basan en la inyección de productos cuya acción responde

a diferentes principios (químicos o físicos) pero con el mismo propósito final, aumentar

la eficiencia de barrido. Para que un fluido pueda movilizar petróleo en un yacimiento,

las fuerzas viscosas del líquido desplazante deben superar a las fuerzas capilares que

mantienen al petróleo en el reservorio, (Sheng, 2010; Sorbie, 1991). Con este propósito,

se utilizan formulaciones de surfactantes (S) cuya función es disminuir la tensión

interfacial entre el petróleo y el fluido desplazante y por ende la saturación de petróleo

residual (Taber et.al., 1997). Además, una solución de polímeros solubles en agua de

poliacrilamidas parcialmente hidrolizadas (P) actúa como un agente de control de

movilidad, mejorando la eficiencia de barrido (Caudle and Erickson, 1954; Levitt and

Pope, 2008). Una estrategia de inyección en el medio poroso consiste en permitir el

ingreso de un slug SP y un posterior barrido con P.

En muchas ocasiones, los surfactantes seleccionados son de naturaleza no iónica, los

cuales se caracterizan por presentar un nivel térmico, el Cloud Point (CP), temperatura a

la cual la solución homogénea se separa en dos fases coexistentes, una rica en

surfactante y otra rica en agua en donde la concentración del surfactante es cercana a la

crítica micelar (CMC). Cuando se produce este fenómeno, la solución se torna turbia.



El CP es un factor importante que debe ser considerado en la etapa de screening de

surfactantes para aplicaciones específicas, debido a que se producen cambios drásticos

en sus propiedades físicas en las cercanías de esta temperatura.

El fenómeno de enturbiamiento debe ser evitado en algunas aplicaciones, tales como

la remediación de suelos por medio de surfactantes (Riojas González et.al., 2011) y en

la que nos compete, recuperación mejorada de petróleo por inyección de químicos

(CEOR). Por otro lado, en otras aplicaciones tales como procesos de extracción en el

CP, debe garantizarse la presencia de dos fases y un bajo valor térmico es deseable para

minimizar los costos energéticos.

A pesar que el CP de surfactantes no iónicos depende básicamente de su estructura

(Huibers et.al.,1997; Shigeta et.al., 2001; Gu and Sjoblom, 1992) su valor es

fuertemente afectado por la presencia de una gran variedad de aditivos. El efecto de

electrolitos inorgánicos (Kenkare et.al., 1996; Shott, 2001; Li et.al.,2009), surfactantes

iónicos (Huang and Gu, 1990; Li et.al.,2009), alcoholes (Gu and Galera Gomez, 1999;

Li et.al.,2009) y aditivos químicos agregados en el campo (Al Ghamdi and Nasr-El-Din,

1997) han sido reportados.

La importancia de este trabajo radica en el hecho que en el marco de un proyecto de

investigación e innovación, distintas formulaciones (S, P o SP) han sido establecidas y

son utilizadas por el grupo de investigación en ensayos de barrido en medios porosos

artificiales (bereas) en condiciones de reservorio (presión y temperatura) a escala

laboratorio, con el objeto de aumentar la recuperación de petróleo. Los medios porosos

son caracterizados en cuanto a su permeabilidad, conociendo la distribución de tamaños

de poros y gargantas porales, con el objeto de asemejarse al reservorio.

En este marco, han sido establecidas formulaciones P y SP con químicos y

concentraciones específicas, las cuales se preparan con agua de inyección de campo.

Para que el ensayo de barrido en las bereas brinde la información buscada, el agua de

campo fue acondicionada en el laboratorio por un tratamiento de filtración y

descarbonatación, los cuales podrían modificar el fenómemo de CP. La temperatura del

reservorio está especificada y si es superior al CP las micelas de surfactantes formarán

agregados y su inyección provocará un daño a la formación por taponamiento.



Este trabajo centra su interés en investigar si las modificaciones en la calidad del

agua que son necesarias para preparar la solución S en laboratorio afectan al CP, en

cuyo caso pueden generar resultados discordantes con los obtenibles en condiciones de

campo. También se investiga el efecto de la concentración de S para estudiar distintos

escenarios en los ensayos de barrido y la presencia de polímero en las formulaciones de

dos surfactantes empleados en CEOR, Biosoft N25 y Genapol, utilizando las técnicas de

turbidimetría y dispersión dinámica de luz (DLS).

2. Sección Experimental

2.1. Productos químicos

Se trabajó con dos surfactantes no iónicos (S) comerciales, uno de la serie Biosoft

N25 y otro de la serie Genapol de las compañías Stepan y Clariant respectivamente.

Dos poliacrilamidas parcialmente hidrolizadas típicas (P1 y P2) de alto peso

molecular (mayor a 106 Dalton) fueron utilizadas para las mezclas surfactante-polímero

(SP). Las formulaciones están protegidas por confidencialidad.

Muestras de agua de inyección de campo (Ac) fueron gentilmente brindadas por una

empresa de la región, las cuales contienen todos los aditivos incorporados en el campo y

presentan una elevada salinidad (200000 ppm). Una muestra fue filtrada por membrana

de 0,22 µm (Af), mientras que otra fue acondicionada en el laboratorio para disminuir

levemente el contenido de carbonatos (Aa).

2.2. Equipamiento y Procedimiento Experimental

Las soluciones de polímeros (P) fueron preparadas según norma API 63 (Norma API

RP 63, 1990). Las soluciones de surfactantes (S) fueron preparadas por suave agitación.

El procedimiento para alcanzar las formulaciones deseadas SP consistió en la adición

gota a gota de la solución S a la P en concentraciones adecuadas para lograr las

especificadas, bajo una suave agitación y a temperatura de 40 ºC, permitiendo su

uniformidad por 24 horas.

El Cloud Point (CP) de las soluciones de surfactantes y las formulaciones SP fue

determinado por calentamiento gradual de muestras de 10 mL en tubos cerrados

inmersos en un baño de agua controlando la temperatura con una sonda Velp Scientifica



(0,2 ºC de precisión). A cada temperatura establecida se midió la turbidez (NTU) por

triplicado en un espectrofotómetro UV/visible Macherey-Nagel Nanocolor, que posee

una función para ser usado como turbidímetro. Un aumento brusco en la medición de

las NTU manifiesta que el sistema alcanza el CP.

Mediciones del diámetro hidrodinámico (Dh) fueron llevadas a cabo usando la

técnica de dispersión de luz dinámica (DLS) con un equipo Zetasizer Nano ZS de

Malvern Instruments, con ángulo de detección de 173º, rango de medición entre 0,6 y 6

µm para el diámetro hidrodinámico y control de temperatura entre 2 y 90 ºC. El equipo

está dotado de un laser monocromático con fuente de luz a una longitud de onda de 633

nm.

Para la determinación del Dh, cada muestra se colocó en el equipo especificando la

temperatura deseada. Realizada la medición, una nueva temperatura fue fijada y una vez

completado el tiempo de estabilización se procedió a su medición.

La determinación del Dh requiere del conocimiento de la viscosidad de los distintos

sistemas a la temperatura seleccionada, y los datos experimentales fueron obtenidos con

un Viscosímetro Brookfield LVDV II+, con adaptador de baja viscosidad UL y control

de temperatura.

En particular, las soluciones S y SP presentan un comportamiento no newtoniano,

seleccionado para los cálculos el valor alcanzado de viscosidad a un esfuerzo de corte

7,34 s-1

, ya que es representativo de lo ocurrido en la práctica en medios porosos en la

aplicación de nuestro interés.

3. Resultados y Discusión

3.1. Cloud Point como función de la calidad del agua

El estudio del comportamiento del CP en presencia de sales, debe realizarse para

cada situación en particular, ya que dependiendo del surfactante y la naturaleza de los

electrolitos inorgánicos, pueden ocurrir desplazamientos en aumento o disminución en

esta temperatura de transición (Li et.al.,2009).

Por esta razón, las soluciones S fueron preparadas en agua destilada (Ad) y en agua

de inyección de campo (Ac), que presenta un caso de extrema salinidad (200000 ppm) y



la adición de varios productos químicos propios del proceso industrial. Por

consideraciones experimentales, el agua empleada en las bereas para los ensayos de

barrido fue acondicionada por filtración con membranas de 0,22 µm y descarbonatada

(Aa) a escala laboratorio. Dado que estos procesos alteran en alguna medida las

propiedades físicas y químicas del agua, se investigó la preparación de las soluciones S

en los cuatro escenarios (Ad, Ac, Af y Aa) para analizar el efecto de la calidad del agua

en la determinación del CP.

Las concentraciones de los surfactantes fueron impuestas en 0,2 % y 0,4 % para el

Biosoft N25 y el Genapol respectivamente, correspondiendo a su CMC para el agua de

inyección.

La Fig. 1 presenta los resultados turbidimétricos para Biosoft N25 (0,2 %) en los

cuatro escenarios ante la variación de la temperatura. El aumento abrupto en la

medición de las NTU pone de manifiesto el fenómeno de enturbiamiento, indicando que

se ha alcanzado el CP. Puede notarse el importante efecto que imparte la presencia de

sales en el agua de campo, ya que este surfactante no presenta CP en agua destilada

(Ad), resultando de 55 ºC para la salmuera (Ac). Por otro lado, los tratamientos físico-

químicos realizados en la salmuera de campo no desplazan el CP para este surfactante.

El conocimiento de la distribución de tamaño es fundamental para la aplicación en

medios porosos, ya que en el CP las micelas forman agregados, por lo que su inyección

podría provocar un daño a la formación por taponamiento, dependiendo de su

porosidad. La Fig. 2 muestra el resultado de la evolución de la distribución de tamaño

de las micelas y los agregados en el escenario Aa en función de la temperatura,

aplicando la técnica DLS. Puede notarse que a 25 ºC la micela presenta un diámetro

hidrodinámico promedio (Dh) de 13,54 nm, incrementándose en forma gradual

conforme aumenta la temperatura, hasta que los agregados micelares alcanzan un Dh de

4938 nm en el CP.

A pesar que el CP no se ve afectado por el tratamiento de filtración, los reportes de la

técnica DLS indican que la filtración es vital para evitar el taponamiento por la

presencia de sólidos, ya que las mediciones de distribución de tamaño arrojan valores

extrapolados muy lejanos del rango del equipo.



Fig. 1. Determinación del CP por mediciones de turbidez en función de la temperatura para Biosoft N25 (0,2 %)

Fig. 2. Distribución de tamaño en función de la temperatura para Biosoft N25 (0,2 %)

La Fig. 3 presenta los resultados turbidimétricos para Genapol (0,4 %) en los cuatro

escenarios ante la variación de la temperatura. Puede notarse que en Ad este surfactante

presenta su CP a los 83ºC y la presencia de la salmuera produce una profunda depresión

del mismo, desplazándolo a 40 ºC, fenómeno producido por un efecto global de los

0

20

40

60

80

20 30 40 50 60 70 80

Tu

rbid

ez (

NT

U)

Temperatura (°C)

Ad

Aa

Af

Ac

0

10

20

30

40

5 50 500 5000

Vo

lum

en (

%)

Dh (nm)

25°C

50°C

55°C



iones que conforman la salmuera. El efecto de la disminución del CP se atribuye a una

disminución de la solubilidad del surfactante y se lo conoce como efecto “salting- out”

provocado por la sal.

Similar al caso anterior, los tratamientos físico-químicos realizados en la salmuera no

desplazan el CP para este surfactante (40 ºC).

La Fig. 4 muestra el resultado de la evolución de la distribución de tamaño de las

micelas y los agregados en el escenario Aa en función de la temperatura para el Genapol

(0,4 %), aplicando la técnica DLS. Puede notarse que a 25 ºC la micela presenta un

diámetro hidrodinámico promedio (Dh) de 31,1nm. Cuando aumenta la temperatura

hasta el CP, el reporte de DLS indica la presencia de agregados de 8 µm, medición que

cae fuera del rango del display del equipo. Si la muestra permanece en el equipo y se

efectúan mediciones adicionales, el agregado resulta de 2,7 µm tal como se presenta en

la Fig.4 indicando que existe precipitación de los agregados de mayor tamaño.

Fig. 3. Determinación del CP por mediciones de turbidez en función de la temperatura para Genapol (0,4 %)

0

50

100

150

200

250

20 30 40 50 60 70 80 90

Tu

rbid

ez (

NT

U)

Temperatura (°C)

Ad

Aa

Af

Ac



Fig. 4. Distribución de tamaño en función de la temperatura para Genapol (0,4 %)

3.2. Cloud Point como función de la concentración del Surfactante

Con el objeto de aumentar la recuperación de petróleo, la selección de la

concentración de surfactante en las formulaciones es una variable clave. Atendiendo a

este objetivo, debe ser suficientemente alta para disminuir la saturación de petróleo en el

medio poroso pero mantenerse dentro de un margen de interés económico.

Desplazamientos en el CP en función de esta variable son reportados para distintas

soluciones de surfactantes en agua destilada (Li et.al.,2009; Koshy et.al., 1996).

Con este propósito se analizó la concentración del 1 % para los dos surfactantes,

manteniendo el escenario Aa para la preparación de las soluciones S, ya que es nuestro

interés práctico.

Las Fig. 5 y Fig. 6 muestran los resultados de las medidas de turbidez en función de

la temperatura para su CMC y 1 % para los surfactantes en estudio.

A diferencia de resultados reportados por otros autores, puede observarse que la

intensidad de las NTU aumenta conforme lo hace la concentración, pero el CP no se

desplaza en ningún caso ante un aumento de la concentración del surfactante, efecto que

puede ser atribuido a la alta concentración salina del agua.

0

10

20

30

40

5 50 500 5000

Vo

lum

en (

%)

Dh (nm)

25°C

30°C

40°C



Fig. 5. Efecto de la concentración de Biosoft N25 en el CP

Fig. 6. Efecto de la concentración de Genapol en el CP

3.3 Cloud Point como función de la presencia de polímeros solubles en agua

Formulaciones constituidas por mezclas de surfactantes y polímeros son aplicadas en

varias industrias (cosmética, farmacéutica, petróleo). Típicamente, en los sistemas SP

los polímeros son empleados para controlar la reología de soluciones y suspensiones y

para alterar propiedades interfaciales de sólidos, mientras que los surfactantes permiten

0

50

100

150

200

250

300

350

20 30 40 50 60 70 80

Tu

rbid

ez (

NT

U)

Temperatura (°C)

0,20%

1%

0

50

100

150

200

250

300

20 30 40 50 60 70

Tu

rbid

ez (

NT

U)

Temperatura (°C)

0,20%

1%



alterar la mojabilidad y eficiencias en solubilización y emulsificación, a través de

cambios en las interfaces involucradas.

En los procesos de recuperación mejorada de petróleo CEOR, se llevan a cabo

diversas etapas que contemplan estudios de laboratorio fluido-fluido y fluido-roca para

la toma de decisión en la etapa de implementación del proceso en el campo.

Este trabajo hace hincapié en dos formulaciones específicas SP que surgen del

screening fluido-fluido, siendo de carácter confidencial su composición. Se considera

necesario adquirir conocimiento específico sobre su comportamiento para la toma de

decisión sobre su inyección en medio poroso y para la interpretación de los resultados

de ensayos de barrido.

Los polímeros utilizados son típicas poliacrilamidas parcialmente hidrolizadas de

alto peso molecular (mayor a 106 Dalton) diseñadas específicamente para procesos

CEOR.

La formulación SP1 es una mezcla de Biosoft N25 (0,2 %) y P1 (0,1 %), mientras

que SP2 está constituida por Genapol (0,4 %) y P2 (0,1 %) en el escenario Aa.

Las Fig. 7 y Fig. 8 muestran que la presencia del polímero en la concentración

establecida en las formulaciones SP no modificó el CP de los surfactantes, a diferencia

de reportes para otras formulaciones donde existen importantes depresiones del CP (Li

et.al.,2009) conforme aumenta la concentración de P.

Sin embargo, los resultados de DLS, Fig. 9 y Fig. 10 indican que los Dh promedios

de los agregados en las formulaciones SP a una temperatura superior al CP (56ºC)

permanecen en 2 y 1 µm, para el SP1 y el SP2 respectivamente, demostrando que la

presencia del P interfiere en la agregación del S, resultando menores Dh que las

soluciones S en las mismas condiciones de temperatura y salinidad. Por lo tanto, en este

caso el P actúa en forma beneficiosa controlando el tamaño del agregado.



Fig. 7. Efecto de la presencia de P1 (0,1 %) en el CP de Biosoft N25

Fig. 8. Efecto de la presencia de P2 (0,1 %) en el CP de Genapol

0

20

40

60

80

20 30 40 50 60 70 80 90

Tu

rbid

ez (

NT

U)

Temperatura (°C)

S1

SP1

0

50

100

150

200

20 30 40 50 60 70 80 90

Tu

rbid

ez (

NT

U)

Temperatura (°C)

S2

SP2



Fig. 9. Efecto de la presencia de P1 (0,1 %) en la distribución de tamaño del agregado de Biosoft N25

Fig. 10. Efecto de la presencia de P2 (0,1 %) en la distribución de tamaño del agregado de Genapol

4. Conclusiones

La inyección de productos químicos en los procesos de recuperación mejorada de

petróleo se aplica a reservorios de distintas salinidades y temperaturas. Tanto las

formulaciones como las estrategias de inyección son específicamente diseñadas. Cuando

en las mezclas participan surfactantes no iónicos, la temperatura de transición (CP) debe

ser estudiada en las condiciones de calidad de agua y presencia de polímeros de

aplicación en el medio poroso. En los valores de CP indicados por los proveedores, no

se indica claramente la calidad del agua utilizada, la cual se presume es agua destilada.

0

10

20

30

40

0,1 1 10 100 1000 10000

Vo

lum

en (

%)

Dh (nm)

0

10

20

30

40

0,1 1 10 100 1000 10000

Vo

lum

en (

%)

Dh (nm)



Esta condición no representa las de aplicación práctica de nuestro interés. El efecto

global de los electrolitos inorgánicos presentes en la salmuera pueden ejercer un efecto

de "salting out" o "salting in" con la consecuente depresión o aumento en el CP. La

presencia de aditivos químicos en el agua y un polímero soluble también afecta al

fenómeno de clouding.

En los dos casos estudiados en este trabajo, la composición y concentración de la

salmuera causó una drástica depresión del CP con referencia al agua destilada. La

presencia de poliacrilamidas de alto peso molecular no desplazó a la temperatura de

transición, pero controló el tamaño del agregado micelar causando una importante

reducción en su tamaño con respecto al surfactante. Por lo tanto, si la temperatura de

reservorio se encuentra por encima de este nivel térmico es necesario analizar la

distribución de tamaño de poros y gargantas porales del medio poroso, antes de

desecharlas en los ensayos de barrido.

Reconocimientos

Los autores desean agradecer a todos los miembros de la Comisión Técnica del

Proyecto de Investigación e Innovación "RECUPERACION MEJORADA DE

PETROLEO (EOR)", Convenio 10/09 Ministerio de Ciencia y Tecnología e Innovación

Productiva- IAPG, Resolución CDFI Nº 268/11 de la Facultad de Ingeniería de la

Universidad Nacional del Comahue, por el apoyo y el financiamiento brindado.

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