PRCTICA N 1 COMPLEXOMETRIA PARTE I: PREPARACIN Y VALORACIN DE

UNA SOLUCIN DE EDTA

1. TEORIA

1.1 FUNDAMENTO

Las valoraciones complexomtricas se basan en que determinados

compuestos fijan iones metlicos para formar complejos internos hidrosolubles

no disociados (quelatos).

ION COMPLEJO.- aquel in que tiene como centro un tomo o ion, rodeado

por varios iones o molculas neutras.

COMPLEJO O COMPUESTO DE COORDINACIN.- Un compuesto que incluye un

ion complejo.

LIGANDO.- Cualquier tomo, ion o molcula capaz de actuar como donante

en uno o ms enlaces coordinados.

NMERO DE COORDINACIN.- Nmero total de iones o molculas asociados

directamente con el tomo o ion central.

LIGANDOS MONODENTADOS.- Ligandos que emplean slo un tomo a la vez

como donante, y por tanto, slo pueden ocupar una posicin de

coordinacin de un ion metlico. Un ejemplo sera el NH3.

LIGANDOS POLIDENTADOS: Ligandos que poseen dos o ms tomos capaces

de coordinarse con el tomo o ion central.

QUELATOS.- Compuestos heterocclicos formados por reaccin de un ion

metlico, como ion central, con dos o ms grupos funcionales del mismo

ligando.

QUELONAS.- Trmino propuesto para ligandos quelantes capaces de formar

iones complejos hidrosolubles y complejos, del tipo 1:1, con iones metlicos.

As, las quelonas pueden emplearse como substancias titulantes en la

determinacin cuantitativa del ion metlico involucrado.

TIPOS DE COMPLEXONAS

COMPLEXONA I: Acido nitrilotriactico

HOOCH2C

CH2COOH

CH2COOH

N

COMPLEXONA II: Acido etilendinitrilotetraactico (EDTA)

CH2CH2

HOOCH2C

HOOCH2C

N

CH2COOH

CH2COOH

N

COMPLEXONA III: Acido etilendinitrilotetraactico, sal disdica (dihidrato)

CH2CH2

HOOCH2C

HOOCH2C

N

CH2COONa

CH2COONa

N + H2O2

COMPLEXONA IV: Acido 1,2 -ciclohexilendinitrilotetraactico (monohidrato).

CH2COOH

CH2COOHN

CH2COOH

CH2COOHN

COMPLEXONA V: Acido dietilentriaminopentaacrico

CH2COOH

CH2COOH

NCH2

HOOCH2C

HOOCH2C

N CH2

COOHCH2

N CH2CH2

COMPLEXONA VI: Acido bis(aminoetil)glicolter-N, N, N', N'-tetraactico

CH2

CH2COOH

CH2COOH

NCH2OCH2CH2O

HOOCH2C

HOOCH2C

N CH2 CH2

MTODOS DE TITULACIN QUE IMPLICAN LIGANDO POLIDENTADOS COMO EL

EDTA

Los indicadores de metales son substancias que forman asimismo

combinaciones complejas con el metal que se valora; pero estos complejos

tienen otro color distinto del que presenta el indicador sin metal, y son

adems menos estables que los quelatos de EDTA. En el curso de la

valoracin ocurre lo siguiente: Al agregarse el indicador de metal a la

solucin que se analiza, una porcin equivalente de los iones metlicos

presentes queda combinada en un complejo, y la solucin problema toma el

color de ste. Valorando entonces (siempre a determinado pH) con solucin

de EDTA, se fijan primero los iones metlicos libres de la solucin como

quelatos de EDTA, y al final se substrae tambin el metal del complejo de

indicador de metales, menos estable, para pasarlo al quelato de EDTA, que lo

supera en estabilidad. Al mismo tiempo queda libre el indicador, y reaparece

espontneamente su color primitivo, lo cual indica el punto final de la

valoracin.

En las valoraciones con EDTA e indicadores de metales, se distinguen varios

procedimientos:

a) Valoracin directa

b) Valoracin del exceso (o por retroceso)

c) Valoracin indirecta

a) Valoracin directa

Los cationes que interesa determinar se valoran en solucin amortiguada

(generalmente alcalina) con indicadores de metales apropiados, por el

mtodo directo.

b) Valoracin del exceso (o por retroceso)

Las valoraciones por retroceso se basan asimismo en la menor estabilidad de

los quelatos de magnesio o de cinc con EDTA, comparada con la de los

quelatos de otros cationes. Se aade a la solucin un volumen conocido de

solucin valorada de EDTA, y se valora el exceso, por ejemplo con solucin de

sulfato de magnesio o de cinc de igual molaridad. Este mtodo de valoracin

es ventajoso cuando, aunque el catin forme un complejo estable con EDTA,

no se transforma con ninguno de los indicadores conocidos, o cuando, por ser

demasiado estable la combinacin compleja del indicador, no deja que ste

entre en funciones.

c) Valoracin indirecta

Cuando se valora el exceso del catin de precipitacin, como por ejemplo

en la determinacin del sulfato. Despus de precipitar el sulfato como sulfato

de bario con solucin en exceso de cloruro de bario (de contenido

conocido), se valora el bario que no ha reaccionado.

1.2 CONSULTA

Por qu la relacin del EDTA con el Ca u otro metal es de 1:1?

Por qu el EDTA es un ligando hexadentado? Aydese de la estructura

qumica

Enumere y describa brevemente 3 aplicaciones del EDTA a nivel

industrial

2. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

4 Matraces Erlenmeyer de 250mL EDTA Na2 Balanza analtica 0.0001g Agua Destilada

Baln aforado de 500mL Negro de Eriocromo T

Bureta 25ml 0.1ml HCl

Equipo de seguridad CaCO3

Esptula

Frasco de Polietileno de 500 ml

Fuente de Calor

Papel Absorbente

Papel Aluminio

Pera de Succin

Pinza para bureta

Pipeta Volumtrica 25ml

Soporte Universal

Tela blanca de algodn

Varilla de Vidrio

Vidrio Reloj

2.2 PROCEDIMIENTO

PREPARACIN

1. Realizar los clculos correspondientes para conocer la masa necesaria

de EDTA disdico di hidratado para preparar 500mL de concentracin

0,01M de EDTA.

2. Pesar la cantidad calculada, disolver y aforar.

VALORACIN

1. Pesar en una balanza analtica la masa necesaria de CaCO3 para

consumir aproximadamente 25ml de la solucin de EDTA anteriormente

preparada.

2. Agregar 25ml de agua destilada.

3. Aadir HCl gota a gota hasta solubilizar todo el CaCO3 mientras se

agita.

4. Aadir 4 ml de solucin tampn de pH 10.

5. Agregar indicador NET (Negro de Eriocromo T).

6. Titular con la solucin de EDTA 0.01M hasta observar una coloracin

azul.

7. Repetir hasta completar un total de 4 repeticiones desde el paso 1.

3. DATOS EXPERIMENTALES.

M asa de EDTA.2Na.2H2O:

Masa de CaCO3 (g) Vol. EDTA (ml)

4. CALCULOS

4.1 Reacciones Qumicas

4.2 Calculo de la masa de EDTA disdico dihidratado necesario para preparar

500ml de solucin de EDTA de concentracin 0.01M

4.3 Calculo de la masa necesaria de carbonato de calcio necesario para

consumir 25ml de EDTA de concentracin 0.01M

4.4 Calculo de la concentracin M de EDTA

4.4.1 Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de

datos (Criterio Q)

5. RESULTADOS

Tabla 1. Valoracin de la Solucin de EDTA

Masa de CaCO3 (g) Vol. EDTA (ml) M EDTA

Tabla 2. Tratamiento estadstico

M EDTA Promedio () Rango (R) Desviacin estndar (s) Lmite de confianza (L.C)

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II

PRCTICA N1

COMPLEXOMETRIA PARTE I: PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE

EDTA

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:

Fecha:

Da y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

Masa de CaCO3 (g) Vol. EDTA (ml)

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COMPLEXOMETRIA PARTE I: PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE

EDTA

HOJA DE REPORTE DE DATOS EXPERIMENTALES

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Fecha:

Da y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

Masa de CaCO3 (g) Vol. EDTA (ml)

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