CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

Mục lục

I. GIỚI THIỆU.....................................................................................................................2

II. NGUYÊN LIỆU:.............................................................................................................3

III. VI SINH VẬT:..............................................................................................................4

IV. QUY TRÌNH SẢN XUẤT:...........................................................................................8

IV.1. Sơ đồ khối...............................................................................................................8

IV.2. Giải thích qui trình:................................................................................................8

IV.2.1 Chuẩn bị môi trường:...................................................................................8

IV.2.2 Nhân giống:.................................................................................................9

IV.2.3 Lên men.....................................................................................................10

IV.2.4 Lọc:............................................................................................................15

IV.2.5 Chưng cất:..................................................................................................16

V. SẢN PHẨM..................................................................................................................18

VI. CẢI TIÊN CÔNG NGHỆ……………………………………………………………19

VI. TÀI LIỆU THAM KHẢO...........................................................................................21

Trang 1

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

I.1. CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT ACID ACETIC

II. GIỚI THIỆU

Cấu truc phân tư acid acetic

Công thức cấu tạo, tính chất vật lý, hóa học.

- Công thức hóa học của acid acetic là CH3COOH.

- Khối lượng phân tư là 60,05.

- Nhiệt độ sôi 118,2oC.

- Acid acetic hoàn toàn tan trong nước, cồn, eter, benzen, axeton, và trong

cloroform. Chung hoàn toàn không tan trong CS2.

- Acid acetic rất bền với các chất oxy hóa như axit chromic, permanganate. Chung

có khả năng hòa tan cellulose, các hợp chất tương tự cellulose. Chung có khả năng

phân hủy da, gây bỏng da, ăn mòn nhiều kim loại.

Lĩnh vực ứng dụng: acid acetic là một axit được ứng dụng rộng rãi trong đời sống

và trong sản xuất công nghiệp. những ứng dụng quan trọng nhất của acid acetic

gồm:

ứng dụng trong chế biến mủ cao su: trong sản xuất mủ cao su ngươi ta sợ

nhất hiện tượng đông đặc của mủ trước khi đi chế biến. để chống hiện

tượng trên người ta thường dùng NH3. Lượng NH3 sư dụng tùy loại đem sơ

chế. Sau khi xư lý với NH3 người ta cho thêm vào dung dịch acid acetic

2.5% với lượng là 3.5-10kg/ tấn dung dịch mủ cao su; khi cho axit vào

Trang 2

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

người ta khuấy liên tục.Nhu cầu sư dụng acid acetic trong chế biến mủ cao

su là rất lớn. Hiện nay người ta vẫn phải nhập acid acetic từ bên ngoài.

Ứng dụng acid acetic trong công nghệ thực phẩm:

Với hàm lượng acid acetic từ 5-7%, người ta gọi dung dịch này là dấm ăn.

Dấm ăn được dùng trong công nghệ thực phẩm để chế biến đồ hộp, rau, quả,

gia vị. Do đó, việc sư dụng dấm không chỉ mang tính chất thủ công mà đã trở

thành một ngành công nghiệp ở nhiều nước trên thế giới.

Ứng dụng trong các ngành công nghiệp khác:

Acid acetic còn được sư dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp

khác như công nghiệp chất màu, dung môi hữu cơ, tổng hợp chất dẻo tơ sợi.

những ngành công nghiệp này đòi hỏi lượng acid acetic nhiều và có chất

lượng dung dịch cao hơn trong ngành thực phẩm và trong công nghiệp mủ cao

su.

III. NGUYÊN LIỆU:

Trong công nghiệp nguyên liệu thường dùng để sản xuất acid acetic là ethanol

tinh luyện. Ethanol được sản xuất theo phương pháp sinh học bằng cách lên men từ mật rỉ

hay từ tinh bột.

Chỉ tiêu ethanol dùng trong sản xuất:

Chỉ tiêu cảm quan:

+ Dạng bên ngoài: lỏng, trong suốt, không có tạp chất lạ

+ Màu sắc: không màu

+ Mùi và vị : có mùi đặc trưng của ethanol sản xuất từ ngũ cốc và rỉ đường.

Chỉ tiêu hoá học:

+ Hàm lượng ethanol ( độ cồn) ở 200C là 95%V

+ Thời gian oxy hoá : >20 phut

+ Hàm lượng acid chuyển ra acid acetic trong 1l ethanol 1000 : < 18 mg

+ Hàm lượng este, chuyển ra este etylaxetat trong 1l ethanol 1000: <50mg

+ Hàm lượng rượu bậc cao, theo tỷ lệ hỗn hợp isopentanol : isobutanol (3:1)

trong 1l ethanol 1000 : < 60 mg

+ Hàm lượng methanol : < 0.1% V

Trang 3

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

+ Hàm lượng fufurol: không được có

IV. VI SINH VẬT:

Có nhiều loại vi sinh vật có khả năng lên men tạo acid acetic. Tất cả các vi khuẩn

có khả năng lên men tạo acid acetic được gọi chung là vi khuẩn acetic. Chung không chỉ

có khả năng lên men cồn thành acid acetic mà còn có khả năng chuyển hóa được rượu

propionic thành acid propionic, chuyển hóa rượu butyric thành acid butyric.Thường sư

dụng là giống Acetobacter. Giống Acetobacter gồm nhiều giống như: Acetobacter,

Gluconobacter hay Lactobacillus plantarum, Polyporus palustris…v..v.

Đặc điểm của giống Acetobacter

- Giống vi khuẩn Acetobacter thuộc họ Pseudomonadieae, phân bố rộng rãi trong

tự nhiên và có thể phân lập được các vi khuẩn này từ không khí, đất, nước, lương

thực thực phẩm, dấm, rượu, bia, hoa quả….

- Đặc điểm hình thái :

Dạng hình que, tuỳ điều kiện nuôi cấy (t0, thành

phần môi trường nuôi cấy) mà các vi khuẩn acetobacter có thể sinh ra các tế

bào có hình thái khác biệt dạng kéo dài hoặc phình to ra.

Vi khuẩn Gram âm, không sinh bào tư

Kích thước thay đổi tuỳ loài (0.3-0.6 x 1.0-8.0μm).

Có thể di động (có tiên mao đơn hoặc chu mao),

hoặc không di động (không có tiên mao).

Hiếu khí bắt buộc.

Có khả năng chịu được độ acid cao.

Tế bào đứng riêng lẻ hoặc kết thành từng chuỗi.

Có khả năng tạo thành váng trên môi trường lỏng,

khả năng tạo thành váng thay đổi tuỳ loại:

o Acetobacter xylinum: tạo thành váng cellulose khá dày và

chắc.

o Acetobacter orleanoe: tạo thành váng mỏng nhưng chắc.

o Acetobacter pasteurianum: tạo thành váng khô và nhăn nheo.

o Acetobacter suboxydans: tạo thành váng mỏng dễ tan rã.

Trang 4

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

o Acetobacter curvum: sinh acid acetic với nồng độ cao nhưng tạo thành váng

không chắc chắn.

- Đặc điểm sinh trưởng:

Phát triển tốt trong điều kiện hiếu khí bắt buộc, nhiệt độ 25-30oC, pH 5,4-5,8.

Tính chất đặc trưng của giống Acetobacter là khả năng oxy hóa rượu etylic

thành acid acetic ở pH 4,5.

Ngoài ra còn thực hiện quá trình oxy hóa acid acetic, oxy hóa lactate, chuyển

glucose thành gluconate, oxy hóa không hoàn toàn các hợp chất hữu cơ khác

( các loại đường và dẫn xuất của chung) để tạo thành các hợp chất ketone, hay

các acid hữu cơ tương ứng.

Nhu cầu dinh dưỡng của giống Acetobacter đối với nguồn C, N và chất sinh

trưởng cũng rất đa dạng. Giống Acetobacter sư dụng đường, etylic và các acid

hữu cơ làm nguồn C, muối amon làm nguồn N.

Trong quá trình phát triển vi khuẩn Acetobacter có nhu cầu đối với 1 số acid

amin như valin, alanin, prolin, isolosine.

Một số chất kích thích sinh trưởng như acid nicotinine, acid amin, folic và

biotin… có vai trò quan trọng trong sinh trưởng

Acetobacter có khả năng đồng hoá muối (NH4)+ và phân giải pepton. Một số

loài đòi hỏi một số acid amin nhất định như acid pantothenic và các chất

khoáng K, Mg, Ca, Fe, P, S …ở dạng muối vô cơ, hữu cơ hoặc hợp chất hữu

cơ. Do đó bia, dịch tự phân nấm men, nước mạch nha, nước trái cây…là

nguồn dinh dưỡng rất tốt cho sự phát triển của vi khuẩn Acetobacter

Một số loài thuộc giống Acetobacter sử dụng trong lên men acid acetic

- Acetobacter. aceti:

Trang 5

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

+ Trực khuẩn ngắn dạng hình que kích thước 0.4-0.8 và 1-1.2m,

+ Không di động thường xếp thành chuỗi dài.

+ Gram âm, màu vàng với thuốc nhuộm iod.

+ Tạo thành khuẩn lạc to, sáng trên gellatin

với dịch lên men chứa 10% đường saccharose.

+ Tạo thành màng dày nhẵn, không được nâng

lên theo thành bình

+ Có thể phát triển trên môi trường có nồng độ rượu khá cao (11%)

+ Có khả năng tích lũy 6% acid acetic.

+ Nhiệt độ thích hợp phát triển 34oC.

- Acetobacter xylinum

+ Trực khuẩn dạng hình que 2 m.

+ Không di động, đứng riêng rẽ hay

xếp thành chuỗi.

+ Gram âm, màu xanh với thuốc

nhuộm iod.

+ Các tế bào được bao bọc bởi chất

nhầy, tạo váng nhẵn khá dày.

+ Có khả năng tích luỹ 4.5% acid

acetic.

Ngoài ra chung còn có khả năng oxy hóa tiếp acid acetic thành CO2 và H2O.

- Acetobacter pasteurianum

+ Trực khuẩn ngắn.

Trang 6

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

+ Hình thái gần giống A.aceti, nhưng khi ta nhuộm chung với iod, tế bào

sẽ cho màu xanh.

+ Khả năng chịu nồng độ cồn của chung thấp hơn của A.aceti.

+ Có khả năng tạo được 5-6% acid acetic.

- Acetobacter orleaneuse

+ Kích thước nhỏ hơn nhiều, đặc biệt hai đầu của tế bào thường nhỏ lại.

+ Thường tạo ra một váng rất mỏng trên bề mặt.

+ Khi nhuộm với iod, tế bào thường chuyển sang màu vàng.

+ Chịu đựng được lượng cồn lên đến 12%V.

+ Có thể tạo ra được 9.5% acid acetic.

Trong công nghiệp người ta sư dụng loài Acetobacter aceti là nhiều nhất.

Chọn giống thỏa tiêu chí

Phải oxy hóa etylic tốt nhất.

Tạo sản phẩm nồng độ acid acetic cao, chịu được độ cồn và acid cao.

Các tính chất ban đầu được giữ nguyên trong suốt quá trình lên men.

Các điều kiện phân lập, nuôi cấy, bảo quản giống đơn giản không tốn kém .

V. QUY TRÌNH SẢN XUẤT:

V.1. Sơ đồ khối

Trang 7

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

V.2. Giải thích qui trình:

V.2.1 Chuẩn bị môi trường:

Muc đich: chuẩn bị môi trường cho quá trình lên men.

Việc bổ sung môi trường giup cung cấp đầy đủ nguồn C, N, khoáng và các yếu

tố sinh trưởng cho vi khuẩn Acetobacter aceti sinh trưởng và lên men acid acetic.

Các biến đổi:

Vật lý: tăng về thể tích và khối lượng của môi trường lên men.

Hoá học : thành phần hoá học của môi trường thay đổi.

Thiết bị: tiến hành phối trộn trong các bồn phối trộn làm bằng thép không rỉ

Môi trường với thành phần cơ chất đầy đủ, theo tỷ lệ tối ưu sẽ giup cho quá

trình lên men diễn ra nhanh và sản phẩm lên men đạt chất lượng tốt. Môi trường

Trang 8

A.acetiA

Ethanol12 -13 %

Chuẩn bị môi trường

Lên men

Lọc

O2

Cặn

Chưng cất

Sản phẩm Acid

Acetic

Nhân giống

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

phải đảm bảo đầy đủ các nguyên tố cơ bản (C, N…), khoáng, các yếu tố sinh

trưởng cần thiết cho quá trình trao đổi chất của vi khuẩn Acetobacter aceti. Trong

lên men acetic ta cần chu ý đến nồng độ cồn ban đầu và nồng độ acetic acid. Ơ

hàm lượng cồn cao, vi khuẩn acetic vẫn có thể lên men được, tuy nhiên thời gian

lên men rất lâu. Chủng Acetobacter aceti có khả năng chịu được hàm lượng cồn

khoảng 12-13%.

Môi trường dùng trong lên men acid acetic thường có thành phần như sau:

Etanol 100 lít

Glucose 500 g

Supephotphat 25 g

Sulfatamon 25 g

Carbonate kali 0.9 g

Trong đó, photphat và nitơ đóng vai trò quan trọng trong quá trình chuyển hóa

năng lượng của hệ thống sinh học. Photphat được bổ sung dưới dạng muối vô cơ

như kali photphat hay photphat amon. Nồng độ photphat thường nằm trong

khoảng 0.1-0.5%. Nitơ được đưa vào môi trường dưới dạng muối vô cơ như

nitrat, muối amon, urê…

Glucose đóng vai trò là nguồn cung cấp gluxit để cung cấp năng lượng bổ sung

cho cơ thể vi sinh vật. Ngoài ra, còn là nguồn cung cấp vật liệu xây dựng sinh

tổng hợp các cấu tư cần thiết của tế bào.

V.2.2 Nhân giống:

Muc đich: chuẩn bị cho quá trình lên men acid acetic.

Các biến đổi

Sinh học: sự gia tăng số lượng tế bào vi sinh vật.

Hóa sinh:các phản ứng xảy ra trong quá trình trao đổi chất của vi

sinh vật.

Acetobacter aceti được nuôi cấy trên môi trường agar đầy đủ chất dinh dưỡng giữ

ở 40C. Môi trường sư dụng để nhân giống:

Glucose 10 g

Trang 9

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

K2HPO4 0.1 g

KH2PO4 0.9 g

(NH4)2SO4 1.5 g

MgSO4.7H2O 0.2 g

NaCl 0.01 g

FeSO4.7H2O 0.01 g

MnSO4.H2O 0.01 g

Chất chiết nấm men 10 g

50 ml của 0.1M citric acid/citrate đệm (pH 5) được hoà tan trong nước cất.

V.2.3 Lên men

Muc đích:

Chế biến:chuyển hóa ethanol thành acid acetic nhờ vi khuẩn Acetobacter

aceti.

Các biến đổi:

Vật lý:

Nhiệt độ: tăng do quá trình trao đổi chất của vi sinh vật toả nhiệt.

Khối lượng cơ chất giảm, khối lượng sản phẩm tăng.

Hóa sinh:

Chuỗi phản ứng sinh hoá diễn ra trong tế bào để chuyển hoá rượu thành

acid acetic:

Sự chuyển hoá rượu thành acid acetic là sự oxy hoá dạng bậc thang. Acetaldehyde,

chất trung gian chính, được hình thành trước khi sự chuyển hoá thành acid acetic

được thực hiện. Sự oxi hoá rượu thành acid acetic chính xác hơn được biểu diễn bởi 2

phản ứng:

Hệ thống enzyme của Acetobacter

CH3CH2OH + O CH3CHO + H2O

Hệ thống enzyme của Acetobacter

CH3CHO + O CH3COOH

Trang 10

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

Hóa học:

Thành phần các hợp chất trong môi trường thay đổi: nhận thêm các chất là

sản phẩm của quá trình trao đổi chất của vi sinh vật trong đó chủ yếu là sự

tăng vọt hàm lượng của acid acetic. Từ đó dẫn đến sự thay đổi pH của môi

trừơng. Hàm lựơng etanol và một số hợp chất ban đầu cung cấp cho nhu

cầu dinh dưỡng của vi khuẩn acetic giảm, trong đó etanol là giảm đáng kể

nhất.

Thành phần không khí thay đổi: vi sinh vật giải phóng khí CO2 trong quá

trình lên men.

Sinh học:

Gia tăng số lượng của vi khuẩn acid acetic trong quá trình lên men. Đồng

thời trong giai đoạn đầu của quá trình lên men số lựơng của các vi sinh vật

tạp nhiễm cũng gia tăng. Nhưng càng về sau khi nồng độ acid acetic trong

dịch lên men ngày càng tăng thì một số vi sinh vật tạp cũng bị ức chế và

giảm số lượng.

Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình lên men:

- Tỷ lệ giống: nếu lượng giống cấy quá ít, thời gian lên men dài, dễ bị tạp

nhiễm. Nếu lượng giống cấy nhiều tuy thời gian lên men giảm nhưng sẽ ảnh

hưởng đến chất lượng sản phẩm và tốn chi phí nhân giống. Tỉ lệ giống cấy

thích hợp là 2%.

- Nhiệt độ: Nhiệt độ lên men thích hợp để tạo giá trị tốt về mặt cảm quan và

nâng cao hiệu suất của quá trình lên men. Thông thường khi nhiệt độ quá thấp

thời gian lên men sẽ rất dài. Tuy nhiên nếu nhiệt độ quá cao sẽ làm giảm hoạt

tính sinh học của vi sinh vật do sự tăng nhanh nồng độ acid acetic.

- Thời gian lên men: thời gian lên men quá ngắn sẽ làm giảm hiệu suất chuyển

hóa, hàm lượng cơ chất sót nhiều tuy nhiên thời gian lên men dài sẽ làm giảm

hàm lựơng acid acetic do vi khuẩn có khả năng sư sụng acid acetic làm nguồn

cơ chất khi hết cồn, mặt khác thời gian lên men quá dài cũng ảnh hường đến

hiệu quả kinh tế vì vi khuẩn sẽ sư dụng acid acetic làm cơ chất chuyển hoá

thành CO2 và H2O.

Trang 11

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

Thời gian lên men phụ thuộc rất nhiều yếu tố, thông thường quá trình lên men

xảy ra trong 8-10 ngày tuy nhiên nó còn phụ thuộc hàm lượng rượu trong dịch

lên men. Người ta sẽ kết thuc quá trình lên men acid acetic khi lựơng cồn trong

dịch lên men còn sót lại chừng 0.3-0.5% nếu hàm lượng acid acetic trong dung

dịch đã đạt yêu cầu( khoảng 12-13%)

- Lượng O2 cung cấp: cần cung cấp đầy đủ lượng O2 trong suốt quá trình lên

men vì vi khuẩn acetic là loại vi khuẩn hiếu khí mạnh. Nếu lượng O2 cung cấp

không đủ thì hiệu suất quá trình lên men sẽ thấp.

Thiết bị: Trong quy trình này ta chọn phương pháp lên men nhanh hay lên men

bằng thiết bị generator.

Phương pháp này, thùng lên men được thiết kế để cung cấp diện tích bề mặt tối đa

cho môi trường lên men và cung cấp đầy đủ không khí cho vi khuẩn acid acetic để

có thể oxi hoá rượu thành acid một cách hiệu quả và nhanh chóng.

Thùng lên men là dạng thùng hình trụ ,đáy côn, được chia làm 3 phần:

o Phần trên cùng là thiết bị phân phối giống như vòi hoa sen dùng để phun

vật liệu lên men cho generator.

o Phần giữa chứa toàn vật liệu đệm thường là loại vỏ bào của gỗ sồi, than

cốc, than củi hay bằng đá, từ sợi mây, lõi ngô hay vật liệu ceramic hoặc

những vật liệu có bề mặt riêng lớn. Vật liệu đệm trước khi sản xuất vật

liệu đệm trong thùng lên men được rưa với nước trước sau đó chung được

rưa lại với acid acetic loãng. Ngoài ra, vật liệu đệm không được tạo ra

những mùi khó chịu ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm tạo thành.

o Phần cuối cùng làm nhiệm vụ như bình hứng acid acetic sau lên men,

khoang này chứa những lỗ thông khí.

Trang 12

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

Acetic fermentation Generator

Phương pháp thực hiện:

Phun canh trường lên men:

Lượng vi sinh vật đem cấy khoảng 2% thể tích môi trường lên men.

Trang 13

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

Canh trường này được phun vào trong thiết bị lên men trước khi cho thiết bị đi

vào hoạt động.

Lượng vi sinh vật này sẽ bám trên bề mặt vật liệu đệm.

Phun môi trường lên men:

Môi trường lên men được phun từ trên đỉnh của thùng lên men xuống và chảy

từ từ xuống dưới đáy, môi trường được phân tán thành từng giọt trên bề mặt

vật liệu đệm .

Cung cấp O2:

Oxy là nhu cầu tối thiết cho vi khuẩn, không khí sẽ đuợc phân phối vào

generator thông qua những lỗ trên thân thiết bị và hệ thống sục khí từ dưới đáy

lên, không khí đi từ dưới lên thông qua những vật liệu đệm, được thoát ra ở

đỉnh và được hỗ trợ một phần nhờ vào lượng nhiệt sinh ra trong quá trình lên

men.

Theo phương pháp tiến hành như trên vi khuẩn acetic hấp phụ trên bề mặt của

vật liệu đệm sẽ có điều kiện lý tưởng để oxi hoá nhanh cồn, quá trình lên men

xảy ra đồng thời và nhanh chóng trên khắp bề mặt thiết bị lên men

Sau khoảng 8-10 ngày hoặc khi kiểm tra hàm lượng cồn trong sản phẩm

còn từ 0.3-0.5% thì tiến hành tháo dịch lên men. Nếu dịch lên men chứa hàm

lượng acid thấp ta hồi lưu dịch lên men lại vào thùng quay bổ sung môi trường

và tiến hành lên men lần hai để thu sản phẩm chứa hàm lượng acid cao hơn.

Trong quá trình lên men nhiệt độ thùng lên men phải được kiểm soát một

cách cẩn thận, trong những thùng lên men đơn giản nhiệt lượng được kiểm soát

bởi sự điều chỉnh tỷ lệ của dòng chảy từ trên xuống và dòng không khí đi từ

dưới lên để đảm bảo nhiệt độ môi trường lên men luôn ở trong khoảng 80 –

93oF (khoảng 27 – 34o C). Trong những thùng lên men lớn không khí qua

thùng nhờ vào một máy bơm, vì vậy ta có thể kiểm soát được lượng không khí

vào thùng, và nhiệt độ của môi trường lên men đuợc điều khiển bằng thiết bị

làm lạnh vật liệu lên men.

Trang 14

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

V.2.4 Lọc:

Mục đích: bảo quản và hoàn thiện cho sản phẩm.

Trong sản xuất acid acetic, thường xảy ra 2 quá trình oxi hoá.

o Quá trình oxy hoá C2H5OH thành CH3COOH

o Quá trình oxy hoá CH3COOH thành CO2 và H2O

Quá trình oxy hoá C2H5OH thành CH3COOH là quá trình có lợi cho sản xuất.

Quá trình oxi hoá CH3COOH thành CO2 và H2O là quá trình có hại cho sản

xuất. Quá trình này xảy ra do những vi khuẩn tự do nhiễm vào hoặc là còn sót

trong dịch lên men. Các giống vi sinh vật này có khả năng tạo màng nhầy làm

cho acid acetic bị đục và tạo cặn.

Dịch sau lên men thu được thường bị nhiễm những vi khuẩn tự do và các

kim loại như sắt đồng nhiễm vào từ thiết bị và dụng cụ. Những vi khuẩn này có

khả năng sư dụng acid acetic tạo ra trong dịch sau lên men làm cơ chất. Vì vậy

sẽ làm giảm hàm lượng acid acetc thu được, làm giảm hiệu suất quá trình lên

men. Do đó chung ta cần tiến hành quá trình lọc để loại những chất cặn bẩn, vi

sinh vật còn sót lại trong dịch sau lên men.

o Các biến đổi:

Hóa học:

Sự thay đổi thành phần của các chất trong dịch lọc: dịch lọc

giảm đáng kể lượng cặn.

Vật lý: thay đổi khối lượng dịch lên men.

Sinh học: số lượng vi sinh vật bị giảm đáng kể.

oThiết bị: sư dụng thiết bị lọc khung bản

Trang 15

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

V.2.5 Chưng cất:

Mục đích: khai thác để thu nhận acid có hàm lượng cao hơn.

Ơ đây ta sư dụng phương pháp chưng cất bằng muối.

Sư dụng muối có khả năng phân ly mạnh làm thay đổi trạng thái cân bằng lỏng – hơi.

Trong chưng cất có sự tham gia của muối CaCl2 hoặc CH3COONa hiệu suất thu nhận

acid acetic thường rất cao.

Biến đổi:

Vật lý:

- có sự thay đổi thể tích dung dịch acid acetic.

- sự tăng nhiệt độ.

Hóa học: thay đổi thành phần các chất có trong dung dịch, ở đáy tháp

nồng độ acid acetic ngày càng tăng. Hàm lượng nước và nồng độ các chất

dễ bay hơi ngày càng giảm.

Hoá lý:

- sự bốc hơi nước và các cấu tư dễ bay hơi.

Thiết bị: sư dụng tháp chưng cất

Nguyên lý hoạt động:

Ơ tháp 1: cấu tư phân ly là CaCl2 có tác dụng làm tăng độ bay hơi của acid acetic. Sản

phẩm chính của bậc một là acid trung bình nồng độ khoảng 50% dùng làm hỗn hợp

đầu cho bậc hai.

Trang 16

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

Ơ tháp 2: CH3COONa có tác dụng làm tăng độ bay hơi tương đối của nước. Sản

phẩm chính bậc hai là acid acetic tinh khiết có nồng độ 90% khối lượng.

Hệ thống làm việc như sau: Acid acetic 5-10% vào đĩa tiếp liệu của tháp 1. Dung

dịch CaCl2 được hòa tan ở thùng khuấy 9, vào thùng chứa 11 và đi vào đĩa trên

cùng của tháp 1. Hơi từ đỉnh tháp 1 đi vào thiết bị ngưng 5. Từ thiết bị 5, một

phần lỏng (acid 50%) đi vào tháp chưng 2. Phần còn lại đi vào hai thùng khuấy 9

để hòa tan muối. Sản phẩm đáy vào thiết bị bốc hơi 15, từ đó phần acid thu được

sau thiết bị 6 trộn với hỗn hợp đầu để đi vào tháp 1. CaCl2 được hoàn nguyên ở

16. Kết thuc bậc 1. Sau bậc 1, acid 50% đi vào tháp chưng 2. Hơi từ đỉnh tháp 2 đi

vào thiết bị ngưng 4. Một phần lỏng sau ngưng (sp) có nồng độ acid 10% tuần

hoàn về tháp 1. Phần còn lại (lượng hồi lưu) vào thùng khuấy 8 để hòa tan

CH3COONa .Dung dịch muối đi vào thùng 10 rồi vào tháp 2 ở đĩa trên cùng. Sản

phẩm đáy vào tháp chưng 3. Acid tinh khiết được lấy vào thùng chứa 12 sau thiết

bị ngưng 7.

Dung dịch muối từ đáy tháp 3 đi vào khu hoàn nguyên 17. Ơ đó thu được

CH3COONa và acid acetic loãng trở về trộn với hỗn hợp đầu để chưng.

Áp suất trong tháp được đảm bảo bằng hệ thống áp 13, 14. Hệ thống phải tuyệt đối

kín. Các bình thông áp còn có nhiệm vụ bào đảm an toàn khi có sự cố.

Thông số công nghệ:

- Nồng độ acid acetic sau tháp chưng 1: 50%

- Nồng độ acid acetic sau tháp chưng 2: 90%

Phương pháp này có ưu điểm:

- Tốn ít năng lượng

- Sản phẩm đạt độ tinh khiết cao

Nhược điểm:

- Phải hoàn nguyên cấu tư phân ly nên tốn thiết bị cho quá trình này.

- Gây ăn mòn thiết bị

Trang 17

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

VI. SẢN PHẨM

Chỉ tiêu chất lượng của sản phẩm

Acid acetic nồng độ : từ 90% trở lên ( theo khối lượng)

Chì: <0.5mg

Hàm lượng các chất không bay hơi: không lớn hơn 0.01% sau khi cho bay hơi khoảng

20g mẫu và giữ ở 100oC trong vòng 2h

Trang 18

Hình :Sơ đồ tháp chưng cất1. Tháp chưng cất bậc 1 2. Tháp chưng cất bậc 2

3. Tháp chưng 4,5,6,7. Thiết bị ngưng8,9. Thiết bị khuấy 10,11,12. Thiết bị chứa13,14. Thùng thông áp 15. Thiết bị bốc hơi16. Hoàn nguyên CaCl2 17. Hoàn nguyên CH3COONa

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

VII. CẢI TIÊN CÔNG NGHỆ.

Một số nhà khoa học trên thế giới đã đưa ra phương pháp thu hồi và tinh sạch acid acetic

rất hiệu quả bằng cách kết hợp giữa phương pháp: trích ly và chưng cất đồng sôi. Các

bước thu nhận và tinh sạch acid acetic từ dịch sau lên men theo phương pháp này gồm

các bước:

- Bay hơi dịch lên men đến độ chất khô 40 – 50%.

- Trích ly bằng dung môi metyl etyl ete.

- Tách nước và thu hồi dung môi bằng chưng cất đồng sôi.

- Thu hồi 95% acid acetic ở dạng tinh thể.

Mô hình thiết bị được cho như bên dưới:

Dịch thu được sau quá trình lên men sẽ được đi qua thiết bị bốc hơi, cô đặc về

nồng độ 40 – 50% chất khô. Sau đó dung dịch sẽ được đưa qua thiết bị trích ly

bằng dung môi trioctyl phosphine oxide (TOPO). TOPO có thể hòa tan trong

nhiều dung môi phân cực và không phân cực nhưng hòa tan rất ít trong nước (1

ppm). Dung dịch thu được sau quá trình trích ly gồm acid và dung môi sẽ được đi

qua thiết bị gia nhiệt để bốc hơi acid. Như vậy ta thu hồi được acid acetic ở dạng

Trang 19

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

hơi. Phần lỏng còn lại gồm dung môi và một phần acid acetc chưa được bốc hơi

sẽ đi qua cột chưng cất bằng hơi nước. Hỗn hợp khí đi ra khỏi cột gồm hơi dung

môi và hơi nước, còn phần lỏng thu được ở đáy tháp sẽ được hồi lưu về thiết bị

gia nhiệt trên. Phần hơi thu được ở đỉnh tháp sau khi đi qua thiết bị ngưng tụ sẽ

được đưa vào thiết bị chứa. Do TOPO rất nhe so với nước nên hỗn hợp này sẽ

tách lớp, dựa vào đó người ta sẽ tách phần nước ở dưới thiết bị rồi đưa qua cột

chưng cất để tách triệt để phần dung môi còn sót.

Ưu nhược điểm của phương pháp:

Ưu điểm:

- Hệ số phân bố cao của acid acetic trong những dung dịch nước rất loãng cho

phép một lượng nhỏ dung môi (TOPO) có thể sư dụng.

- Độ bền và điểm sôi cao của dung môi cho phép một lượng nhỏ acid acetic có thể

được thu hồi từ một dung dịch lớn.

- Và độ hòa tan thấp của dung môi trong nước cho phép độ chọn lọc cao của dung

môi và hỗ trợ cho việc tinh sạch. Những thuận lợi trên biểu hiện mức năng lượng

có ý nghĩa và tiết kiệm chi phí bao hàm với những quá trình khác, đặc biệt khi

acid acetic ở nổng độ thấp hơn 5%. Khoảng 2% dung dịch acid acetic thì năng

lượng cần cho quá trình tinh sạch là 15GJ/ton tinh thể acid acetic.

Nhược điểm:

- Chi phí thiết bị lớn.

- Tốn diện tích mặt bằng.

- Dung môi đắt tiền.

VIII. TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]Kiều Hữu Ảnh, Giáo trình vi sinh vật học công nghiệp, NXB khoa học kỹ thuật. 1999

[2] Lê Xuân Phương, Vi sinh vật công nghiệp, NXB xây dựng.

Trang 20

CNSX ACID ACETIC GVHD: PGS-TS Lê Văn Việt Mẫn

[3]. Nguyễn Đức Lượng, Công Nghệ Vi Sinh, tập 2. Vi sinh vật học công nghiệp, NXB ĐHQG. TP. Hồ Chí Minh. 2004

[4]. Brian. J. B. Wood, Microbiology of fermented food, Vol VI, Blackie Academic & professional.

[5].Leland A. Underkofler; Richard J. Hickey, Industrial Fermentations, Volume 1, New York. Chemical, 1954.

[6]. William C. Frazier; Dennis C. Westhoff, Food Microbiology, New York: McGraw - Hill Book Company, 1988

[7]. Acetic acid - Wikipedia.

[8]http://www.blackwellsynergy.com/action/doSearch?searchText=acid+acetic&func=showSearch&action=runSearch&type=within&result=true&prevSearch=allfield%253A%2528fermentation%2529&startPage=0&nh=20&displaySummary=&sortBy=&filter=all

Trang 21