7/25/2019 Ctions Do Grupo III1

1/5

Qumica Analtica Qualitativa Experimental - QMC 156 - Profa Mara Braibante

ANLISE DE CTIONS

13

CTIONS DO GRUPO III

Reagentes para Caracterizao dos Ctions do Grupo III

REAES DE CARACTERIZAO DOS CTIONS DO GRUPO III

Reagente Geral do III GRUPO:

Sulfeto{ Tioacetamida (TAA) em meio amoniacal (NH4OH)}

Hidrlise da Tioacetamida em meio bsico:

CH3CSNH2+ NH4OH aquec.CH3COO-+ NH3+ H2O + S

2-

Grupo III A- grupo do Ferro : Fe3+, Al3+, Cr 3+

Grupo III B- grupo do Zinco : Zn2+, Co2+, Ni2, Mn3+

N da

soluoElement

o/ction

N

Atomico

Configurao

eletrnica de valncia

Reagentes Concentrao

19 Al/ Al + 13 2s 3s 3p (s ) Al(NO3)3.9H2O 0,1 M23 Cr / 24 3d 4s (d ) Cr(NO3)3.9H2O 0,1 M

Mn / 25 MnCl2.4H2O 0,1 M18 Fe / 26 FeCl3 0,1 M

Co / 27 Co(NO3)2.6H2O 0,1 MNi / 28 NiSO4.6H2O 0,1 M

17 Zn / 30 ZnCl2(ZnSO4) 0,1 MK4[Fe(CN)6]3H2O 0,1 MCH3CSNH2 1 M

NH4Cl SaturadaHCl 6M

NH4OH 6 MHNO3 6 M

NaOH 6 MAluminon 1%Dimetilglioxima 1%Alcoolamlico/ter

1:1

Na2CO3 1,5 M

NH4SCN SaturadaH2SO4 6 MDitizona 0,05%

7/25/2019 Ctions Do Grupo III1

2/5

Qumica Analtica Qualitativa Experimental - QMC 156 - Profa Mara Braibante

ANLISE DE CTIONS

14

REAES DE CARACTERIZAO DOS CTIONS DO GRUPO III

Ctions/ Reagentes 1.TAA/NH4OH aquec. 2.NaOH 3.Na2CO3a) Al3+ Al(OH)3cor:

excesso de reagente Solvel

b) Cr3+ Cr(OH)3cor:

excesso de reagente

c) Fe3 Fe2(CO3)3Fe(OH)3aquecim.

HCl

d) Mn2+ MnS cor: Mn2O3(manganito) MnCO3MnO(OH)2aquecer

HCl ---- -------

CH3COOH ---- -------

e) Co2+HCl insolvel -------

HNO3 conc.a quente

H2O2 ou NaOCl --------- --------------

--------

f) Ni2+HNO3conc. a quente -----------

NH4OH ------------- ------------

g) Zn2+HNO3a quente -------------- -------------- ----------------

Excesso de reagente -------------- ----------------

HCl / CH3COOH ou CH3COOH --------------

Reaes Especficas

Alumnio: Reao com aluminon (sal de amnio do c. aurintricarboxilico)colocar acetato desdio.Ferro e Mangans: Reao com Hexaciano Ferrato II de Potssio (um excesso de reagentedissolve o pp obtido com Ferro) se necessrio alcalinizar com NaOHZinco:Reao com Ditizona (C13H12N4S)Cobalto: Reao de Vogel; Reao com Tiocianto de Amnia (NH4SCN), adicionar lcoolamlico/ter , gotas de HCl e agitar

Nquel:Reao com Dimetilglioxima (DMG) (C4H6N2(OH)2)

7/25/2019 Ctions Do Grupo III1

3/5

Qumica Analtica Qualitativa Experimental - QMC 156 - Profa Mara Braibante

ANLISE DE CTIONS

15

SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO III A

Fe3+

, Al3+

, Cr3+

NH4Cl / NH4OH

Fe(OH)3, Al(OH)3,Cr(OH)3 ppt. Lavar e transferir p/bequer

NaOH / H2O2 3%ferver

CrO42-,[Al(OH)4]

- Fe(OH)3

amarelo HCl

acidifique c/ HClBaCl2 alcalinize c/NH4OH K4[Fe(CN)6]

Al(OH)3azul

BaCrO4 HNO3NH4OH

HNO3 aluminon

Cr2O72-

H2O2(gotas)vermelho

CrO5

Azul

pptfilt.

7/25/2019 Ctions Do Grupo III1

4/5

Qumica Analtica Qualitativa Experimental - QMC 156 - Profa Mara Braibante

ANLISE DE CTIONS

16

SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO III B

Co2+, Ni2+, Zn2+, Mn2+

NH4Cl / TAA / NH4OH

CoS, NiS, ZnS, MnS

HCl 6mol/L

CoS, NiS, Zn2+, Mn2+ppt filt.

gua rgia / aquecerneutralizar c/ NaOH 6M )

Co2+, Ni2+

NH4SCNlcool amlico/ ter

HCl DMG /Acetato de sdio

Ou NH4OH

H2[Co(SCN)4] Ni (DMG)2

rosaAzul/rosa

Ferver p/ eliminar o H2SAdic. Excesso de NaOHH2O23% ,ferver

filtrado

ppt

MnO2

HNO3conc.

NaBiO3

MnO4-

prpura

[Zn(OH)4]-

K4[Fe(CN)6]pH levem cido

K2Zn3[Fe(CN)6]

Verde

ou azul

7/25/2019 Ctions Do Grupo III1

5/5

Qumica Analtica Qualitativa Experimental - QMC 156 - Profa Mara Braibante

ANLISE DE CTIONS

17

Solubilidade dos sulfetos

C TIONMEIO

HCl6M

HCl3M

HCl1M

HCl0,5M

HCl0,2M

tampopH 2

tampopH 6

(NH4)2SKps

Ction II GrupoAs2S3 i i i i i i i *

HgS i i i i i i i i 3 x 10-52

CuS i i i i i i i i 1 x 10-44

Sb2S3 s i i i i i i *SnS s s i i i i i *

Bi2S3 s s i i i i i i 1,6x 10-

PbS s p p p i i i i 5 x 10-29CdS s s p p i i i i 1,4x 10-28

Ction III GrupoZnS s s s s s i i i 1 x 10-23

CoS s s s s s s i i 3 x 10- NiS s s s s s s i i 1,4x 10-24FeS s s S s s s s i 4 x 10-19

MnS s s S s s s s i 1,4x 10-15s: solvel i: insolvel p: parcialmente solvel * : formao de ons complexos