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8/18/2019 Caracterización de diferentes materiales mediante
espectroscopía Raman
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Caracterizaci´ on de diferentes materiales mediante
espectroscoṕıa Raman
A. N. Vargas ∗ and M.Z. Rivera †Universidad Nacional de
Colombia
Sede Bogot´ a Laboratorio de F́ısica Moderna
(Dated: May 29, 2015)
La espectroscoṕıa Raman es una técnica que utiliza fotones
dispersados inel´ asticamente por el
material para proporcionar informaci´ on de la composici´on
quı́mica y estructural de distintos elemen-tos, ya sean compuestos
org´ anicos e inorg ánicos permitiendo aśı su caracterizaci´ on.
En el presenteinforme se desarroll´ o la técnica Raman para
analizar diferentes muestras, haciendo incidir el haz deluz
monocrom´atica sobre el material y mediante el espectr´ ometro se
examinan los peque˜ nos cambiosde la luz dispersada, generando un
gr´ aco con la informaci´on de la muestra. Se logr´ o
determinarqué elementos se teńıan de muestra, al comparar con los
datos suministrados por el fabricante.Palabras claves:
Espectroscopı́a, dispersi´ on inel ástica, luz monocrom´
atica.
A. Introducci´ on
En 1928 Raman descubri´ o experimentalmente unefecto interesante
que proporciona mucha informaci´ onacerca de los estados cu´anticos
moleculares. Este efectoconsiste en el cambio de frecuencia de la
luz dispersadapor moléculas. En el efecto Raman, la
frecuenciadispersada es diferente de la frecuencia incidente y
lafrecuencia incidente no está relacionada con la
frecuenciacaracteŕıstica de la molécula dispersora; si la
radiaci´ onincidente es intensa y monocrom´ atica de frecuencia ν
,se encuentra que la luz dispersada a 90 ◦ con respectoa la direcci
ón de incidencia, contiene no s´olo radiaci ónde frecuencia ν
(dispersi ón de Rayleight), sino tambiénradiaci ón de frecuencia
ν ± ν (dispersi ón de Raman).
Por lo tanto, el espectro dispersado contiene ĺıneas deRaman
débiles a ambos lados de Rayleigh. En el efecto
Raman, la diferencia de frecuencia ν entre la luz inci-dente y
dispersada, en caracteŕıstica de transiciones enla molécula
dispersora.[1]
El an álisis mediante espectroscopı́a Raman se basa enhacer
incidir un haz de luz monocrom´ atica de frecuenciaν 0 , sobre una
muestra cuyas caracteŕısticas molecularesse desean determinar, y
examinar la luz dipersada pordicha muestra. La mayor parte de la
luz dispersadapresenta la misma frecuencia que la luz incidentepero
una fraccí on muy peque ña presenta un cambiofrecuencial,
resultado de la interacci´ on de la luz con lamateria. La luz que
mantiene la misma frecuencia ν 0 dela luz incidente se conoce como
despersi´on Rayleigh y
no aporta ninguna informaci´ on sobre la composici ón dela
muestra analizada.La luz dispersada que presenta frecuencias
distintas ala de la radiaci ón incidente, es la que proporcona
infor-maci ón sobre la composici ón molecular de la muestray es
la que se conoce como dispersión Raman. Las
∗ [email protected] Departamento de F́ısica.†
[email protected]
nuevas frecuencias, + ν r y − ν r , son frecuencias
Raman,caracterı́sticas de la naturaleza qúımica y el estado
f́ısicode la muestra e independientes de la radiaci´ on
incidente.
Las variaciones de frecuencia observadas en elfenómeno de
dispersi ón Raman, son equivalentes avariaciones de enerǵıa. Los
iones y ´ atomos enlazadosqúımicamente para formar moléculas y
redes cristalinas,est án sometidos a constantes movimientos
vibracionalesy rotacionales; estas oscilaciones se realizan a
fre-cuencias bien determinadas en funcí on de la masa delas
part́ıculas que intervienen y del comportamientodin ámico de los
enlaces existentes. A cada uno de losmovimientos vibracionales y
rotacionales de la moléculale corresponder´a un valor determinado
de la enerǵıamolecular.
Cuando los fotones del haz de luz incidente, con enerǵıa hν 0
(con h la constante de Planck) mucho mayor ala diferencia de
enerǵıa entre dos niveles vibracionales (orotacionales) de la
molécula, chocan con ella, la mayorparte la atraviesan pero una
peque˜ na fracci ón son dis-persados, del orden de 1 fot´on
dispersado por cada 10 11
incidentes. Esta dispersi´ on puede ser interpretada comoel
proceso siguiente: el fot ón incidente lleva ala
moléculatransitoriamente a un nivel de enerǵıa vibracional
(orotacional) superior no permitido, el cual abandonarápidamente
para pasar a uno de los niveles de enrǵıapermitidos emitiendo un
fot´ on; la frecuencia a la cuales liberado este fot́ on depender
á del salto energéticorealizado por la molécula.
Cada material tendr´ a un conjunto de valores ν r
carac-teŕısticos de su estructura poliat´ omica y de la
naturalezade los enlaces qúımicos que la forman. El espectro
Ra-man recoge estos fen´omenos representando la intensidadóptica
dispersada en funci´ on del n úmero de onda nor-malizado υ al que
se produce. El n úmero de onda nor-malizado es una magnitud
proporcional a la frecuencia einversamente proporcional a la
longitud de onda, que seexpresa en cm− 1 :
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υ = ν c
= 1λ
[cm− 1 ] (1)
Es importante resaltar que el desplazamiento de lasfrecuencias
Raman respecto a la frecuencia incidente ν 0es independiente de
ésta ´ ultima, y por ello suele tomarsecomo abscisa para
representar los espectros Raman este
desplazamiento, situando el centro de la banda Rayleighcomo
origen del eje. Aśı, en el eje de abscisas en realidadaparecer á
la diferencia entre la frecuencia Raman y la deexcitaci ón del
láser, normalizada respecto a la velocidadde la luz:
υ = ( ν − ν 0 )/c [cm− 1 ] (2)
Finalmente, como ya se ha mostrado, la espectroscopı́aRaman es
una técnica que se realiza directamente aanalizar, y que tiene las
ventajas frente a otras técnicasde caracterizaci´on de compuestos
que no requiere ning´ untipo de preparaci´ on y que no conlleva
ninguna alteraci´ onde la superci sobre la que se realiza el
an´alisis. Con estatécnica se puede analizar la composici´ on
quı́mica de com-puestos org ánicos e inorg ánicos sin destruir
las muestrasy sin preparaci´on especial y adem ás se pueden
analizarmateriales en cualquier estado: s´ olido, ĺıquido o
gaseoso.Es por tanto claro que, la Espectroscoṕıa Raman es unade
las técnicas anaĺıticas m´ as potentes de las existentesen la
actualidad.[2]
B. Procedimiento Experimental
FIG. 1. Diagrama esquem´ atico del equipo de
espectroscopı́aRaman.http://www.hindawi.com/journals/pri/2011/632493/g2/
El equipo consta de un l´aser de onda continua quetransmite la
luz por la bra hasta el cabezal ´ optico,Figura 1, donde un ltro de
interferencias elimina lasposibles frecuencias que intereran, y la
luz llega coli-mada sobre la muestra. En el cabezal también se
encuen-tra un ltro notch para eliminar la frecuencia Rayleigh,pues
no aparta ningun tipo de informaci´ on de la muestra.
El cabezal capta la radiaci´ on dispersada y, mediantela bra,
viaja al monocromador donde se separan todas
las frecuencias, éstos datos se transeren al computadorque
registra el espectro nal y compara con la base dedatos del software
EnSpctrR 532, para aśı tener toda lainformaci ón de la
muestra.
FIG. 2. Montaje experimental para la pr´
actica.http://www.ige.org/wp-content/uploads/gemmoraman-532sg.jpg
C. Análisis y Resultados
Se analizaron en total 6 muestras de diferentesmateriales puros
para determinar su estructura y dequé est́ an compuestas. Se
utiliź o una base de datosde espectroscoṕıa Raman realizada por
la empresaAgiltron R que ofrece servicios de venta y calibraci´
onde equipos de laboratorio.
Se obtuvo el espectro Raman de una muestra ”x” a laque se le dio
el nombre de Muestra 1, buscando en la basede datos se logr ó
determinar que era Ácido Isopropı́lico,la comparaci´on se realiza
teniendo en cuenta los picos deintensidad ubicados en determinada
frecuencia.
FIG. 3. Espectro Raman del Ácido Isoproṕılico.
Muestraanalizada en el laboratorio.
También se utiliz´ o el equipo para ver los diferentes
es-pectros de elementos cotidianos como lo es el ibuprofeno,
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y ası́ encontrar de qué est´ a compuestos.
FIG. 4. Espectro Raman del Ibuprofeno.
Los picos del ibuprofeno se ubican en (datos tericos):Tabla 1.
Frecuencias en las que se presentan picos de
intensidad para el ibuprofeno.
Frecuencia ( cm− 1
)266303359383413478519584636655694746784834943959
10091078111711241182
Se puede observar que los picos coinciden con losdatos hallados
experimentalmente, y que se muestranen la Figura 4. Estos picos
indican los movimientosque realizan los carbonos del anillo arom´
atico y losmovimientos del enlace O − H como del C = O.[3]
Por otro lado el programa EnSpctrR 532 viene conalgunas muestras
analizadas, que en el momento deintroducir el espectro Raman en el
buscador, éste iden-tica inmediatamente la sustancia pura, mostr´
andolocomo en la Figura 5, que reconoce la muestra, en estecaso
reconoci ó la aspirina y la naftalina.
Se analiz ó el espectro de Raman de una muestra deVodka y una
muestra de agua destilada, con el n de
FIG. 5. Espectro Raman de la Aspirina.
obtener una muestra de Vodka mas pura.
FIG. 6. Espectro Raman del Vodka y Agua destilada.
Se pusieron las dos gŕ acas superpuestas para podercomparar los
espectros del Vodka y el Agua destilada, elespectro de color azul
es el espectro de raman de vodkay el espectro de color verde es el
del agua destilada.De el espectro del Vodka se puede observar que
en lamuestra se encontraba un porcentaje de agua destiladaya que al
comparar los dos espectros se puede ver queel pico ancho en la
muestra de vodka que tiene unalongitud de onda de aproximadamente
(2 , 9 × 10− 4 cm),es el mismo pico que pertenece al agua
destilada. Paraobtener un espectro de vodka mas puro, se restaron
losdos espectros obteniendo el siguiente resultado.Se observo que
el pico ancho perteneciente al aguadestilada desapareci´ o, y se
obtuvo un espectro mas purodel vodka.
D. Conclusiones
La espectroscopia Raman es una herramienta muy utilpara la
identicaci´on de muestras ya que el diseo vers´ atildel espectr
ómetro junto con los metodos computacionalesusados es posible
hacer el an´alisis de muchas muestras en
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