Çamur dökümle seramiklerin şekillendirilmesi

BURSA TEKNİK ÜNİVERSİTESİ

METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ

MMM303 METALURJİ VE MALZEME LABORATUARI I FÖYÜ

4 5 6 Deney No

Yrd. Doç. Dr. Ayġe KALEMTAĠ

Araġ. Gör. Duygu GAZİOĞLU RÜZGAR

4. Çamur Dökümle Seramiklerin Ġekillendirilmesi

5. Seramik Malzemelerin Sinterlenmesi

6. Yoğunluk Ölçümü

2 0 1 5 - 2 0 1 6

BURSA TEKNİK ÜNİVERSİTESİ

METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ

MMM303 METALURJİ VE MALZEME LABORATUARI I

4, 5 ve 6 Numaralı Deneyler İçin Rapor Formatı

Deney No :

Deney Adı :

Öğrenci No :

Öğrenci Adı Soyadı :

Rapor İçeriği

Deneyin amacı

Kullanılan malzemeler ve deney ekipmanları

Konu hakkında özet ön bilgi

Deneysel çalıġmalar ve elde edilen sonuçlar

Sonuçların Değerlendirilmesi

Her bir deney sonunda verilen soruların cevapları.

Kaynaklar

Raporlar hem elektronik olarak hem de çıktı ġeklinde teslim edilmelidir.

Raporun kapak sayfasında üstte yer alan bilgiler (deney no, adı, öğrenci no ve adı)

yer almalıdır. Kapak tasarımı özgün olmalıdır. Rapor kapak ve kaynaklar sayfası dahil en

fazla 15 sayfa olmalıdır. Raporda veriler tablo ve ġekillere dönüġtürülerek sunulmalıdır.

Kaynak Yazım Formatı

F.C. Campbell (ed.), "Lightweight Materials Understanding the Basics", ASM

International: Materials Park, Ohio, 2012.

Arslan, G. ve Kalemtaġ, A., “Processing of Silicon Carbide-Boron Carbide-

Aluminium Composites”, J. Eur. Ceram. Soc., 29, 473–480, 2009.

Kalemtaġ, A., “Bazı Oksit Dıġı Seramik–Alüminyum Karma Yapıların Basınçsız

Emdirme Yöntemiyle Üretimi ve Karakterizasyonu”, Doktora Tezi, Anadolu

Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Eskiġehir, 2009.

Schwarzkopf, P., "Method of Manufacturing Composite Materials and Shaped

Bodies thereof", U. S. Patent No: 2148040, 1939.

İnternet veya uygulama notları için : Hazırlayan kurumun veya biliniyorsa

hazırlayan kisinin adı, “dökümanın adı”, alındığı internet kaynağının adresi,

tarih.

Önemli Not: Her bir deney öncesinde föy içerisinde yer alan bilgileri sorgulayan

yazılı küçük bir sınav yapılacaktır.

DENEY ADI : Çamur Dökümle Seramiklerin Ġekillendirilmesi

AMAÇ

Farklı oranlarda deflokülant içeriğinin alümina seramik çamurunun döküm

özelliklerine etkisinin incelenmesi.

GİRİĠ

Seramik malzemeler uygulama alanlarına bağlı olarak iki temel gruba

ayrılmaktadır; geleneksel seramikler ve ileri teknoloji seramikleri. Seramiklerin

genel üretim akım ġeması Ġekil 1'de sunulmaktadır.

Ġekil 1. Seramik ürünler için genel üretim akım ġeması

Seramiklerin ġekillendirilmesi için kullanılmakta olan çok sayıda farklı yöntem

bulunmaktadır. Çamur döküm bu ġekillendirme yöntemlerinden sadece bir tanesi

olup, hem geleneksel hem de ileri teknoloji seramiklerinin üretimi için

kullanılmakta olan bir yöntemdir.

Çamur döküm yöntemi genellikle büyük hacimli ve karmaġık ġekilli ürünlerin

üretiminde tercih edilen bir ġekillendirme yöntemidir. Bu yöntem, simetrik

Seramik tozlar

Karıġtırma

Ġekillendirme

Bağlayıcı giderme

Sinterleme

olmayan ürünler, bazı özel ateġ tuğlaları, sofra takımları ve lavabo, klozet, küvet

gibi sağlık gereçlerinin ġekillendirilmesinde ve ileri teknoloji seramiklerinin

üretiminde kullanılmaktadır. Sağlık gereçlerinin üretiminde ürünlerin sahip

olduğu büyük hacim ve ġekillerinin karmaġık olması nedenleriyle çamur döküm

tercih edilmektedir.

Döküm yolu ile ġekillendirmede ġekillendirilecek ürünün biçimine bağlı olarak “içi

boġ döküm” veya “dolu döküm” olmak üzere iki farklı yöntem kullanılmaktadır

(Ġekil 2). Boġ dökümde kalıp içine uygun bileġimde hazırlanmıġ olan çamur

dökülür ve istenilen et kalınlığına ulaġıldığında fazla çamur kalıbın içerisinden

boġaltılır (Ġekil 2-a). Dolu dökümde ise daha önceden hazırlanmıġ uygun ġekillere

sahip kalıplar içerisine yeterli miktarda çamur konularak ġekillendirme

gerçekleġtirilir (Ġekil 2-b). Çamur kalıbın içerisinde katılaġarak tamamen kalıbın

ġeklini alır.

Çamur Alçı kalıp

(a)

Ġekil 2. Seramik ürünlerin (a) boġ ve (b) dolu döküm yöntemiyle üretilmesini

gösteren ġematik gösterim.

Çamur döküm yönteminde öncelikle istenen bileġime sahip, katı oranı yüksek,

düġük viskoziteli ve kararlı bir çamur hazırlanır. Daha sonra hazırlanan çamur

elde edilmek istenen ġekle sahip bir alçı kalıbın içerisine doldurulur. Çamur alçı

kalıba doldurulduktan sonra döküm çamurunun suyu, kalıp tarafından emilir. Bu

esnada oluġan kapiler akıġa bağlı olarak su ile birlikte seramik taneleri de alçı

kalıbın yüzeyine doğru sürüklenir. Bu ġekilde seramik ürün et kalınlığı almaya

baġlar. Döküm iġleminin süresi ürünün istenilen kalınlığına ulaġıncaya kadar

çamurun kalıp içinde bekletilmesi ve istenilen kalınlık sağlandıktan sonra

dökümün sonlandırılması ile tamamlanmaktadır.

Döküm çamurları, kalıp içerisinde kolaylıkla yayılabilmeli ve belirli reolojik

özelliklere sahip olmalıdır. Döküm sırasında ürünün çok hızlı kalınlığa ulaġması,

kuru çekmenin az ve mukavemetin yüksek olması istenir. Yüksek yaġ yoğunluğa

sahip seramik bünyelerin üretiminde çok iyi defloküle edilmiġ çamurlardan yoğun

döküm elde edebilmek için döküm hızının düġük olması gerekmektedir. Kullanılan

seramik malzemelerin özellikleri, bileġim oranları, tane boyutları ve sinterleme

sıcaklığı ürün kalitesini belirleyen en önemli faktörler arasında yer almaktadır.

Genel olarak çamur döküm ile üretilecek bir seramik ürün için üretim akım

ġeması Ġekil 3'de sunulmaktadır.

(b)

Ġekil 3. Seramik ürünlerin döküm yöntemiyle üretimi için genel akım ġeması

Döküm çamurunda istenilen akıġkanlığın fazla su kullanmaksızın elde edilmesi

istenir. Fazla sulu bir döküm çamuru kalıpları ıslatır, dökümün kalıptan çıkma

süresini uzatır ve döküm kalıp içinde çatlar. Bunun yerine deflokülant ilavesi

tercih edilir. Deflokülantlar su oranını azaltarak, istenilen akıġkanlığın sağlanması

amacıyla kullanılırlar. Deflokülant türüne ve katılma oranına bağlı olarak döküm

çamurlarının reolojik özellikleri de değiġmektedir ki bu da döküm hızını etkiler.

Genel olarak çamurlar % 0,3-1 arasında değiġen uygun deflokülant ilavesiyle

akıcı kıvama gelir. Seramik çamurların istenen katı oranında kararlı ve akıġkan

hale getirilmesinde kullanılan çok sayıda farklı deflokülant bulunmaktadır.

Geleneksel seramiklerin üretiminde en yaygın olarak kullanılmakta olan

deflokülantlardan bir tanesi sodyum silikattır. Ġekil 4'de sodyum silikat ilavesine

bağlı olarak vizkozite değerlerinin değiġimi ve elde edilen döküm özellikleri

sunulmaktadır.

Belirlenen bileġime göre hammaddelerin tartılması

Uygun oranda deflokülant ve su ilavesinin yapılması

Bilyalı/eksenel/... değirmende öğütmenin gerçekleġtirilmesi

Hazırlanan çamurun alçı kalıp içerisine dökülmesi

Döküm istenen et kalınlığına ulaġtıktan sonra iġlemin sonlandırılması

Kalıptan çıkarılan yaġ seramik bünyenin kurutulması

Kuru seramik bünyenin sinterleme iġleminin gerçekleġtirilmesi

% Sodyum silikat

Ġekil 4. Sodyum silikat ilavesine bağlı olarak vizkozite değerinin değiġimi

DENEYİN YAPILIĠI

Bu dersi alan toplam 17 öğrenci aġağıdaki gruplar halinde deneyleri

gerçekleġtirecektir.

1. Grup 2. Grup 3 . Grup

Mücteba Burak Karakaġ Cennet Korkmaz Özgün Öztürk

Selda Hasçelik Süleyman Burak Çelener Kübra Çelen

Elif Özdel Cemile Karakaġ Emre Barutcu

Ahmet Gülcü Çiğdem Dindar Hatice Keleġ

Can Karakoç Ayça Mercan Salih Zeki Sönmez

Berkan Öztoprak Ġahin Peker

1800

1400

1000

600

200

Aġırı defloküle

Döküm aralığında

Az defloküle Vizkoz

ite

(mPas)

Bu deney kapsamında farklı oranlarda deflokülant içeren alümina

seramikleri döküm yöntemi ile ġekillendirilecektir. Her grup iki farklı

deflokülant oranında seramik çamur hazırlayacak olup gruplar ve

çalıġacakları deflokülant oranları aġağıda verilmektedir.

1. Grup 2. Grup 3 . Grup

Deflokülant oranı % 0,1 % 0,2 % 0,3

% 0,8 % 0,4 % 0,6

Bileġim

Al2O3 % 100 % 100 % 100

Çamur hazırlama süreci eksenel değirmende 300 rpm'de 20 dakikada

gerçekleġtirilecek olup tüm gruplar %60 katı oranında çalıġacaktır.

Her grup hazırladıkları her bir çamur ile bir adet dolu ve bir adet boġ

döküm olmak üzere iki döküm yapacaktır. Boġ dökümler için kalınlık alma

süresi tüm gruplarda sabit olup, 6 dakika olarak uygulanacaktır.

Böylece her grup döküm yöntemiyle toplam 4 adet numune üretmiġ

olacaktır.

Döküm sonrası ve numuneler 3 gün boyunca oda sıcaklığında

kurutulduktan sonra numune boyutları ölçülecektir. Her bir numune için

kuruma küçülmesi değerleri hesaplanacaktır.

Her bir raporda üç grubun da tüm sonuçları sunulacak ve elde edilen

sonuçlar karġılaġtırmalı olarak tartıġılacaktır.

Rapor sonunda cevaplanacak sorular

1) Çamur dökümün avantaj ve dezavantajlarını açıklayınız.

2) Tiksotropi, reoloji, vizkozite ve deflokülant terimlerini açıklayınız.

3) Deflokülasyon nedir? Neden seramik malzemeler için önemlidir?

4) Çamur döküm sürecinde önemli değiġkenler nelerdir? Kısaca açıklayınız.

5) Çamur döküm yönteminde kullanılacak olan seramik hammaddelerin tane

boyutunun neden önemli olduğunu açıklayınız.

6) Seramik çamurlar nasıl karakterize edilir? Kısaca açıklayınız.

7) Kalıp malzemesi olarak alçının tercih edilme nedenleri nelerdir? Kısaca

açıklayınız.

Önemli Not: Her bir deney öncesinde föy içerisinde yer alan bilgileri sorgulayan

yazılı küçük bir sınav yapılacaktır.

DENEY ADI : Seramik Malzemelerin Sinterlenmesi

AMAÇ

Sinterleme ilavesi tür, miktar ve sinterleme koġullarının nihai ürün üzerindeki

etkilerinin incelenmesi.

GİRİĠ

Sinterleme iġlemi en basit ifadesiyle istenilen mikroyapı özelliklerine sahip ürün

eldesi için yaġ ürünlere bir fırın içerisinde uygulanan ısıl iġlemdir. Sinterleme

iġlemi, termal enerji yardımıyla toz partiküllerini birleġtirmek için kullanılan bir

yöntem olup birbirine temas eden partiküllerin ergime sıcaklığının 2/3’ünün

altındaki sıcaklıklarda bağlanmasını sağlamaktadır. Sinterleme sonucunda daha

kompakt hale gelmiġ olan tanecikler arasındaki gözenekler azaltılmıġ olur. Bu

bağlanma, katı halde atom hareketleri ile oluġabildiği gibi sıvı faz oluġumu ile

birlikte de gerçekleġebilmekte ve bunun sonucunda mikroyapıda birbirine temas

eden partiküller arasında boyun oluġumu meydana gelmektedir. Sinterleme

türleri Ġekil 1'de sunulmaktadır.

Ġekil 1. Sinterleme türleri

Sinterleme

Katı hal sinterlemesi

(sıvı faz miktarı % 0)

Sıvı hal sinterlemesi

(sıvı faz miktarı <

hacimce % 30)

Vitrifikasyon

(sıvı faz miktarı

hacimce % 30)

Seramik tozlarının sinterlenmesi sürecinde baġlangıç partikülleri arasındaki

gözenekler kapanarak birbirine yakın taneler arasında güçlü bir bağlanma

meydana gelir. Bu duruma bağlı olarak da seramik malzemenin boyutlarında bir

çekme meydana gelir. Toz katı-buhar yüzey alanının dolayısı ile de toplam yüzey

serbest enerjisini azaltma eğilimi; deformasyon öncesi tanelerde depolanan

enerjiyi (dislokasyon ve elastik stresler) serbest bırakma eğilimi ve sinterleme

esnasında oluġan kimyasal kompozisyon farklılıkları sinterleme için itici gücü

oluġturmaktadır. Sinterlemenin meydana gelebilmesi için malzeme taġınımı için

bir mekanizma olmalı ve malzeme taġınımını aktive eden bir enerji kaynağı

olmalıdır.

Katı hal sinterlemesi sürecinde hiç sıvı faz kullanılmaz. Bu nedenle sinterleme

iġleminin yüksek sıcaklık ve/veya yüksek basınç ve/veya uzun sürelerde

gerçekleġtirilmesi gerekir. Yüksek sıcaklıklarda ve uzun sürelerde sinterleme

iġleminin gerçekleġtirilmesi beraberinde tane büyümesi sorununu getirmektedir.

Bu nedenle bu tür durumlarda yüksek basınç altında sinterleme iġlemi tercih

edilir ki bu durumda sinterleme sıcaklığını düġürmek ve/veya sinterleme süresini

kısaltmak mümkün olmaktadır. Ancak bu durumda da yüksek basınçta

sinterlemeye imkan veren özel fırınların kullanılması gerekmektedir ki bu da

eksra maliyet anlamına gelmektedir.

Sinterleme iġlemi sıvı faz varlığında gerçekleġtirildiği zaman katı hal

sinterlemesine oranla çok daha düġük sıcaklıklarda ve daha kısa sinterleme

sürelerinde yoğunlaġma sağlamak mümkündür. Ancak sıvı faz sinterlemesi ile

yoğunlaġtırılan seramiklerin kullanım sıcaklığı katı hal sinterlemesine oranla çok

daha düġük kalmaktadır.

Vitrifikasyonla sinterleme iġlemi yüksek miktarda sıvı faz varlığında

gerçekleġtirilir. Seramik sağlık gereçleri üretiminde düġük sıcaklıkta sinterlemenin

gerçekleġtirilebilmesi için vitrifikasyonla sinterleme tercih edilmektedir.

DENEYİN YAPILIĠI

Bu dersi alan toplam 17 öğrenci aġağıdaki gruplar halinde deneyleri

gerçekleġtirecektir.

1. Grup 2. Grup 3 . Grup

Mücteba Burak Karakaġ Çiğdem Dindar Elif Özdel

Özgün Öztürk Cemile Karakaġ Süleyman Burak Çelener

Ayça Mercan Hatice Keleġ Emre Barutcu

Ġahin Peker Ahmet Gülcü Berkan Öztoprak

Kübra Çelen Selda Hasçelik Cennet Korkmaz

Salih Zeki Sönmez Can Karakoç

Her grup aġağıda verilen bileġime sahip numuneleri kuru karıġtırma

yöntemiyle eksenel değirmende 300 rpm'de 15 dakika süreyle

hazırlayacaktır.

Bileġim 1. Grup Bileġim 2. Grup Bileġim 3. Grup

Al2O3 % 100 % 80 Al2O3 % 90 % 90 Al2O3 % 80 % 90

SiO2 --- % 10 SiO2 % 10 --- SiO2 % 10 % 5

CaCO3 --- % 10 Boraks 0 % 10 Boraks % 10 % 5

Hazırlanan toz bileġimlerine havan içerisinde karıġtırma yoluyla bağlayıcı

katılacaktır.

Ardından tek yönlü presleme yöntemiyle 5 ton basınç altında

ġekillendirme gerçekleġtirilecektir. Her bir kompozisyondan 6 tane numune

preslenecektir.

Presleme sonrası numunelerin ağırlıkları tartılıp boyutları hassas bir

ġekilde kumpas yardımıyla ölçülecektir.

Numuneler aġağıda verilen sinterleme koġullarında sinterlenecektir. Her

sinterleme koġulunda 3 adet numune sinterlenecektir.

2C/dakika ısıtma hızıyla 650C (30 dakika bekleme) 5C/dakika

ısıtma hızıyla 1100C (1 saat bekleme) 5C/dakika soğutma hızıyla

25C

2C/dakika ısıtma hızıyla 650C (30 dakika bekleme) 5C/dakika

ısıtma hızıyla 1250C (1 saat bekleme) 5C/dakika soğutma hızıyla

25C

Rapor sonunda cevaplanacak sorular

1) Sinterleme terimini açıklayınız.

2) Sinterleme türleri nelerdir? Her birini birkaç cümle ile kısaca açıklayınız.

3) Bağlayıcı nedir? Ne amaçla kullanılır?

4) Tek yönlü presleme ile çamur dökümle ġekillendirme yöntemini

karġılaġtırarak her birinin avantaj ve dezavantajları nelerdir kısaca

açıklayınız.

Önemli Not: Her bir deney öncesinde föy içerisinde yer alan bilgileri sorgulayan

yazılı küçük bir sınav yapılacaktır.

DENEY ADI : Yoğunluk Ölçümü

AMAÇ

Seramik malzemelerin görünür gözenek miktarının ve yığınsal (bulk) yoğunluk

değerinin belirlenmesi.

GİRİĠ

Seramik malzemeler yoğun ya da gözenekli bir yapıda üretilebilmekte ve sahip

oldukları özelliklere bağlı olarak da farklı uygulama alanlarında

kullanılabilmektedir. Yapısal uygulamalarda genellikle yoğun (~%100) bir yapı

istenirken; ses ve ısı izolasyonu, eriyik metal filtrasyonu gibi çeġitli uygulama

alanlarında ise gözenekli seramikler tercih edilmektedir. Seramik malzemelerin

özellikleri içerdikleri gözenek miktarına bağlı olarak önemli oranda değiġiklik

gösterdiği için yapıda yer alan gözenek boyutu, gözenek miktarı ve gözenek

boyut dağılımı oldukça önemlidir. Özellikle mekanik özelliklerin gözenek boyut,

dağılımı ve miktarına bağlı olarak önemli oranda değiġim gösterdiği

bilinmektedir.

Seramiklerde iki farklı gözeneklilik söz konusudur; kapalı gözenek ve açık gözenek

ġeklinde. Bu gözenekler malzemenin yoğunluğunun düġmesine neden olmaktadır.

Seramik yapılarda toplam gözeneklilik (açık ve kapalı gözenekler dahil), teorik

yoğunluk (d) ve yığınsal (bulk) yoğunluğa (dy) bağlı olarak aġağıdaki eġitlik

kullanılarak hesaplanabilmektedir:

% Toplam Gözeneklilik = (d-dy)/d x 100

Seramik malzemelerin kapalı gözenek miktarının belirlenmesi güç olduğu için

çoğu durumda seramiklerin yalnızca açık gözenek miktarı belirlenmektedir.

Seramiklerin açık gözenek miktarının belirlenmesi için Arġimet prensibinden

yararlanılmaktadır. Bu yöntem bir maddenin bir sıvı içindeki ağırlığının, o

maddenin kuru ağırlığı ile batmaya karġı gösterdiği direnç kuvvetinin farkına (ya

da yer değiġtiren sıvı miktarına) eġit olduğu ilkesine dayanmaktadır. Bu

yöntemde; numunelerin kuru ağırlıkları, 100-110C'de kurutulduktan sonra

0,001 gram hassasiyetle hassas terazide ölçülür. Sonra seramik numuneler saf su

içerisinde ~4 saat kaynatılıp oda sıcaklığına soğutulur. Su ve seramik malzemeler

birlikte kaynatılarak, suyun kapiler etkiyle seramik yapının açık gözeneklerinden

içeriye doğru sızması sağlanmaktadır. Numunelerin asılı ve yaġ ağırlıkları ölçülür.

Yaġ tartım yapılmadan önce numune yüzeylerindeki ince su filmi tabakası nemli

bir bez yardımıyla uzaklaġtırılır ve numune daha sonra tartılır.

Yığınsal yoğunluk ve % açık gözenek hesaplamaları aġağıda verilen bağıntılar

kullanılarak gerçekleġtirilir:

Yığınsal yoğunluk =

% açık gözenek miktarı =

Wa = Kuru numune ağırlığı

Wb = Asılı numune ağırlığı

Wc = Yaġ numune ağırlığı

DENEYİN YAPILIĠI

Bu dersi alan toplam 17 öğrenci aġağıdaki gruplar halinde deneyleri

gerçekleġtirecektir.

1. Grup 2. Grup 3 . Grup

Cemile Karakaġ Çiğdem Dindar Elif Özdel

Özgün Öztürk Salih Zeki Sönmez Emre Barutcu

Ayça Mercan Cennet Korkmaz Mücteba Burak Karakaġ

Hatice Keleġ Ahmet Gülcü Selda Hasçelik

Berkan Öztoprak Ġahin Peker Kübra Çelen

Süleyman Burak Çelener Can Karakoç

WbWc

Wa

WbWc

WaWc

Bu deney bir önceki hafta sinterleme çalıġması gerçekleġtirilen numuneler

kullanılarak gerçekleġtirecektir.

Bir önceki hafta 1. grupta sinterlenen numuneler bu hafta 1. grup

tarafından, 2. grupta sinterlenen numuneler bu hafta 2. grup tarafından

ve 3. grupta sinterlenen numuneler bu hafta 3. grup tarafından yoğunluk

ölçümü deneyinde kullanılacaktır.

Her bir raporda üç grubun da tüm sonuçları sunulacak ve elde edilen

sonuçlar karġılaġtırmalı olarak tartıġılacaktır.

Rapor sonunda cevaplanacak sorular

1) Gözenekliliğin seramik malzemelerin mekanik, ısıl ve korozif sıvılara karġı

korozyon direnci özelliklerini nasıl etkileyeceğini kısaca açıklayınız.

2) Toplam gözeneklilik, açık ve kapalı gözenek ne demektir? Kısaca

açıklayınız.

3) Teorik yoğunluk nedir? Kısaca açıklayınız.

4) Bir malzeme teorik yoğunluğa ulaġtırılabilir mi? Kısaca açıklayınız.