Upload
nur-sayidatunnisa
View
218
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah
1/11
Spektroskopi Infra Merah
A. Pendahuluan.
Atom-atom yang terdapat di dalam suatu molekul tidak dapat diam melainkan
atom-ayom tersebut bervibrasi (bergetar). Getaran molekul dapat sangat
sensitif peka terhadap struktur molekul! sehingga mun"ul pengukuran untuk
mendeteksi getaran tersebut dengan tu#uan analisis. $leh karena itu seiring
ber#alannya %aktu! ter"iptalah suatu alat yang digunakan dalam analisa
pengukuran getaran ini. Alat tersebut adalah spektroskopi I& (Infra Merah).
'rakteristik Inframerah diantaranya
*idak dapat dilihat oleh manusia *idak dapat menembus materi yang tidak tembus pandang
+apat ditimbulkan oleh komponen yang menghasilkan panas
Pan#ang gelombang pada inframerah memiliki hubungan yang berla%anan atau
berbanding terbalik dengan suhu. 'etika suhu mengalami kenaikan! maka
pan#ang gelombang mengalami penurunan.
Metode analisis se"ara inframerah merupakan metode analisis instrumental
terhadap sampel organik dan anorganik dengan memanfaatkan fenomena
vibrasi atom dalam molekul. ,asil analisis berupa data kualitatif dan atau
kuantitatif. Instrumentasi yang mudah digunakan untuk melihat getaran molekul
tersebut! yaitu mid-infra merah (I&)! near-I& (I&)! +an isible (&aman).
/erikut merupakan #enis0 vibrasi molekul.
8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah
2/11
Gambar 1 Jenis Vibrasi Molekul
/ila radiasi infra merah dile%atkan melalui suatu "uplikan! maka molekul
molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan ter#adilah transisi
diantara tingkat vibrasi (ground state) dan tingkat vibrasi tereksitasi (excited
state). Pada peristi%a ini! tidak ter#adi pemutusan ikatan antar atom tetapi
hanya mengalami getaran mekanik! karena energi radiasi I& tidak "ukup untuk
memutuskan ikatan antar atom.1ntuk menyerap radiasi inframerah! transisi vibrasi (seperti peregangan
ikatan antar atom) harus menghasilkan perubahan pada momen dipol dari
molekul yang dapat berinteraksi dengan vektor elektrik radiasi yang masuk.
2ontoh3. ,2l, 4 2l'arena ,2l merupakan molekul polar! perubahan pada pan#ang ikatan akan
menghasilkan perubahan momen dipol sehingga ,2l akan menyerap pada
daerah infra merah.0. 'arbon dioksida #uga merupakan "ontoh menarik karena mengalami
peregangan simetri yamg tidak akan menghasilkan perubahan momen
dipol dalam molekul sehingga tidak akan ada penyerapan infra merah.
Sebaliknya vibrasi peregangan asimetri akan menyebabkan perubahan
pada momen dipol sehingga ter#adi penyerapan inframerah.
8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah
3/11
Spektroskopi inframerah (I&) mena%arkan kemampuan untuk mengukur
berbagai #enis vibrasi ikatan interatom pada frekuensi yang berbeda.
'hususnya pada kimia organik! analisa spektra absorpsi I&
menun#ukkan #enis ikatan apa yang terdapat dalam sampel.
/. Instrumen Spektrofotometer Infra Merah.3. Prinsip 'er#a I&
&adiasi Infra Merah tidak mempunyai energi yang "ukup untuk
mengeksitasi elektron tetapi dapat menyebabkan senya%a organik
mengalami rotasi dan vibrasi. /ila molekul mengabsorbsi radiasi infra
merah! energi yang diserap menyebabkan kenaikan dalam amplitudo
getaran atom-atom yang terikat itu. 5adi molekul ini berada dalam vibrasi
tereksitasi./erikut merupakan hal-hal yang terkait vibrasi molekul- Semakin berat massa molekulnya! semakin rendah frekuensi gerakan
vibrasinya.- Semakin kuat ikatan antar molekulnya! semakin tinggi frekuensi
vibrasinya.- Semakin tinggi energi yang diserapdiberikan! semakin besar amplitudo
vibrasinya.
0. Instrumentasi
'omponen dasar spektrometer I& sama dengan 1-is! tetapi sumber
detektor dan komponen optiknya sedikit berbeda. Mula-mula sinar
inframerah dile%atkan melalui sampel dan larutan pembanding! kemudian
dile%atkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak
diinginkan (stray radiation). /erkas ini kemudian didispersikan melaui
prisma atau grating . +engan mele%atkannya melalui slit! sinar tersebut
dapat difokuskan pada detektor.
Alat I& umumnya dapat merekam sendiri absorbansinya se"ara tepat.
Spektrofotometer "anggih selalu dilengkapi re"order untuk merekam hasil
per"obaan. Alat perekam ini mempermudah dan memper"epat pengolahan
data. /ahkan spektrofotometer bisa dilengkapi dengan sistem komputer
8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah
4/11
sehingga mempermudah pengolahan datanya karena program komputer bisa
dibuat sesuai dengan yang diinginkan.
Gambar 3. Skema Peralatan Infra Merah.
Sumber radiasi yang paling umum digunakan adalah ernest atau lampu
Glo%er! yang dibuat dari oksida-oksida 6irkonium dan ytrium! berupa batang
berongga dengan diameter 0 mm dan pan#ang 78 mm. /atang ini dipanaskan
sampai 3988-0888 :2 dan akan memberikan radiasi di atas ;888 "m-3.Sumber glo%er (globar) #uga digunakan dalam beberapa instrumen dengan
absorpsi sekitar 9088 "m-3. Sumber ini memuaskan untuk daerah < 39 =
sebagai output energy radiasi.
Monokromator yang digunakan dalam alat inframerah terbuat dari berbagai
ma"am bahan! misal prisma (umumnya dalam littro% mounting) dan "elah
yang terbuat dari gelas! lelehan silika! >i?! 2a?0! /a?0! a2l! Ag2l! '/r! 2sI.
*etapi umumnya prisma a2l digunakan untuk daerah @888-88 "m-3 dan
prisma '/r untuk @88 "m-3.
1ntuk detektor dalam daerah I&! sel fotokonduktif #arang digunakan! yang
banyak digunakan adalah detektor termal. +i antara detektor-detektor termal!
termokopellah yang banyak digunakan. Selain itu! berikut beberapa #enis
detektor termal
8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah
5/11
- Pyroele"tri" +ete"tor
- +*GS (+eterioratedtrygli"inesulfat)B
- >i*a (>ithiumtantalatoCide)!
- MD&21&E-2A+MI1M*D>1&I+D!
- I+I1MA*IM$I+D(InSb)!
- GA>DA(PbS)!
- I+I1MGA>I1MA&SDI2 (InGaAs)
Spektrofotometer inframerah mempunyai sistem optik yang serupa dengan
spektrofotometer ultraviolet atau sinar tampak. Perbedaan utama terletak pada
sumber energi dan sel. $leh karena sinar inframerah mempunyai energi yang
lebih rendah dari sinar ultraviolet atau sinar tampak! maka tebal sel yang
dipakai pada spektrofotometer lebih tipis daripada untuk spektrofotometer
lainnya (misalnya 8!80 mm).
Suatu pembanding digunakan untuk dua alasan! yaitu
3. Men"egah fluktuasi pada sumber output yang akan mempengaruhi data
yang diperoleh.
0. Pengaruh oleh pelarut yang digunakan dapat dihindari.
8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah
6/11
Gambar 0. Seperangkat Alat Spektrofotometer I&
7. +aerah F +aerah Spektrum Gugus ?ungsi.Spektrofotometri Infra &ed (Infra Merah) merupakan salah satu tenik analisis
yang handal untuk identifikasi senya%a-senya%a organik maupun anorganik
berdasarkan absorbsi gugus fungsional terhadap sinar Infra &ed.
Pemba"aan dilakukan pada pan#ang gelombang 8!;9 F 3.888 m atau pada/ilangan Gelombang37.888 F 38 "m-3. Satuan yang sering digunakan dalam
spektrofotometri infra merah adalah /ilangan Gelombang atau disebut #uga
sebagai Kaiser .
8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah
7/11
Sinar inframerah dibagi men#adi tiga daerah! yaitua. ear Infrared
• daerah serapan near infrared ter#adi pada kisaran 37888-@888"m!
• merupakan kombinasi dan overtone dari serapan yang ter#adi pada
daerah 7888-3;88"m
• serapan dihasilkan oleh regang "-h! n-h dan o-h.
• serapan umumnya bersifat lemah• daerah serapan ini digunakan untuk melakukan analisis se"ara
kuantitatif b. Mid Infrared
• spektrum mid infrared terletak pada kisaran @888-@88"m
• dapat dibagi men#adi @ daerah
3. +aerah regang C-h (@888-0988"m)- regang $, 7;88-788"m- regang , 7@88-7788"m- regang 2, alifatik 7888-0H98"m
- regang 2, ikatan rangkap dan aromatik pada 7388-7888"m0. +aerah ikatan rangkap tiga (0988-0888"m)
- regang 2-2 0788-0898"m (serapan lemah)- regang 2- 0788-0088"m (serapan kuat)
7. +aerah ikatan rangkap dua (0888-3988"m)- regang 2-$ karbonil 3H78-398"m (kuat)- regang 2-2 398"m- regang 2- 398"m
@. +aerah finger printMerupakan daerah vibrasi rangka molekul yang akan bersifat spesifik
untuk setiap molekul. Spektrum memiliki ratusan atau lebih serapan.
+inyatakan sebagai daerah fingerprint untuk setiap molekul.alaupun spe"trum inframerah suatu molekul poli atom sangat rumit untuk
dianalisis setiap absorpsi! gugus fungsional untuk suatu molekul tampak pada
daerah-daerah yang agak spesifik. ,arga absorbsi inframerah terlihat pada
tabel 3.*abel 3. /eberapa frekuensi gugus inframerah.
8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah
8/11
@. Penger#aan Sampel.
1mumnya sampel diker#akan dalam bentuk "air pada suhu kamar dan
dalam keadaan murni. 'etebalan film untuk pengukuran berkisar antara 8!83-
8!89 mm. 5arum suntik digunakan untuk meneteskan sampel. 'etebalan film
#uga dapat bervariasi dari 8!880-7 mm. /ila sampel padat! maka dilarutkan
dengan 2S0 atau 22l@. 22l@ bermanfaat dalam daerah H88-;@8 "m-3!
sedangkan 2S0 berguna dalam daerah 0000-39@8 "m-3. Semua pelarut yang
digunakan harus bebas air. Serbuk dan padatan partikelnya harus diperke"il
agar dapat dianalisis dengan "ara menggerus padatan tersebut dalam medium
"airan kental (seperti lemak) yang mempunyai indeks refraksi sama untuk
mengurangi energi yang hilang karena ter#adinya hamburan "ahaya. 1ntuk itu
dapat digunakan minyak parafin atau minyak nu#ol.
9. Analisa Spektrum
8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah
9/11
8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah
10/11
b. +engan mempertimbangkan adanya informasi lain seperti titik lebur! titik
didih! berat molekul dan refra"tive indeC maka dapat menentukan stuktur
dan dapat mengidentifikasi senya%a". +engan menggunakan komputer! dapat mengidentifikasi senya%a bahkan
"ampuran senya%a.
Metode ini banyak digunakan karena a. 2epat dan relatif murah.b. 1ntuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul.". Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senya%a adalah khas dan
oleh karena itu dapat menya#ikan sebuah fingerprint (sidik #ari) untuk
senya%a tersebut.
8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah
11/11
+aftar Pustaka
+ay! &. A. dan 1nder%ood! A. >.! 3OOO! Analisis Kimia Kuantitatif ! Drlangga!
5akarta.
,endrayana! S.! 'adarohman! A.! Sumarno! A. A. dan Supriatna! A.! 3OO@!
Kimia
Analisis Instrumen! I'IP Semarang Press! Semarang.
'hopkar! S. M.! 0887! Konsep Dasar Kimia Analitik ! 1I-Press! 5akarta.