Bismillah Spektroskopi Infra Merah

Embed Size (px)

Citation preview

  • 8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah

    1/11

    Spektroskopi Infra Merah

     A. Pendahuluan.

     Atom-atom yang terdapat di dalam suatu molekul tidak dapat diam melainkan

    atom-ayom tersebut bervibrasi (bergetar). Getaran molekul dapat sangat

    sensitif peka terhadap struktur molekul! sehingga mun"ul pengukuran untuk

    mendeteksi getaran tersebut dengan tu#uan analisis. $leh karena itu seiring

    ber#alannya %aktu! ter"iptalah suatu alat yang digunakan dalam analisa

    pengukuran getaran ini. Alat tersebut adalah spektroskopi I& (Infra Merah).

    'rakteristik Inframerah diantaranya

    *idak dapat dilihat oleh manusia *idak dapat menembus materi yang tidak tembus pandang

    +apat ditimbulkan oleh komponen yang menghasilkan panas

    Pan#ang gelombang pada inframerah memiliki hubungan yang berla%anan atau

    berbanding terbalik dengan suhu. 'etika suhu mengalami kenaikan! maka

    pan#ang gelombang mengalami penurunan.

    Metode analisis se"ara inframerah merupakan metode analisis instrumental

    terhadap sampel organik dan anorganik dengan memanfaatkan fenomena

    vibrasi atom dalam molekul. ,asil analisis berupa data kualitatif dan atau

    kuantitatif. Instrumentasi yang mudah digunakan untuk melihat getaran molekul

    tersebut! yaitu mid-infra merah (I&)! near-I& (I&)! +an isible (&aman).

    /erikut merupakan #enis0 vibrasi molekul.

  • 8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah

    2/11

    Gambar 1 Jenis Vibrasi Molekul

    /ila radiasi infra merah dile%atkan melalui suatu "uplikan! maka molekul

    molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan ter#adilah transisi

    diantara tingkat vibrasi (ground state) dan tingkat vibrasi tereksitasi (excited 

    state). Pada peristi%a ini! tidak ter#adi pemutusan ikatan antar atom tetapi

    hanya mengalami getaran mekanik! karena energi radiasi I& tidak "ukup untuk

    memutuskan ikatan antar atom.1ntuk menyerap radiasi inframerah! transisi vibrasi (seperti peregangan

    ikatan antar atom) harus menghasilkan perubahan pada momen dipol dari

    molekul yang dapat berinteraksi dengan vektor elektrik radiasi yang masuk.

    2ontoh3. ,2l, 4 2l'arena ,2l merupakan molekul polar! perubahan pada pan#ang ikatan akan

    menghasilkan perubahan momen dipol sehingga ,2l akan menyerap pada

    daerah infra merah.0. 'arbon dioksida #uga merupakan "ontoh menarik karena mengalami

    peregangan simetri yamg tidak akan menghasilkan perubahan momen

    dipol dalam molekul sehingga tidak akan ada penyerapan infra merah.

    Sebaliknya vibrasi peregangan asimetri akan menyebabkan perubahan

    pada momen dipol sehingga ter#adi penyerapan inframerah.

  • 8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah

    3/11

    Spektroskopi inframerah (I&) mena%arkan kemampuan untuk mengukur 

    berbagai #enis vibrasi ikatan interatom pada frekuensi yang berbeda.

    'hususnya pada kimia organik! analisa spektra absorpsi I&

    menun#ukkan #enis ikatan apa yang terdapat dalam sampel.

    /. Instrumen Spektrofotometer Infra Merah.3. Prinsip 'er#a I&

    &adiasi Infra Merah tidak mempunyai energi yang "ukup untuk

    mengeksitasi elektron tetapi dapat menyebabkan senya%a organik

    mengalami rotasi dan vibrasi. /ila molekul mengabsorbsi radiasi infra

    merah! energi yang diserap menyebabkan kenaikan dalam amplitudo

    getaran atom-atom yang terikat itu. 5adi molekul ini berada dalam vibrasi

    tereksitasi./erikut merupakan hal-hal yang terkait vibrasi molekul- Semakin berat massa molekulnya! semakin rendah frekuensi gerakan

    vibrasinya.- Semakin kuat ikatan antar molekulnya! semakin tinggi frekuensi

    vibrasinya.- Semakin tinggi energi yang diserapdiberikan! semakin besar amplitudo

    vibrasinya.

    0. Instrumentasi

    'omponen dasar spektrometer I& sama dengan 1-is! tetapi sumber 

    detektor dan komponen optiknya sedikit berbeda. Mula-mula sinar 

    inframerah dile%atkan melalui sampel dan larutan pembanding! kemudian

    dile%atkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak

    diinginkan (stray   radiation). /erkas ini kemudian didispersikan melaui

    prisma atau grating . +engan mele%atkannya melalui slit! sinar tersebut

    dapat difokuskan pada detektor.

     Alat I& umumnya dapat merekam sendiri absorbansinya se"ara tepat.

    Spektrofotometer "anggih selalu dilengkapi re"order untuk merekam hasil

    per"obaan. Alat perekam ini mempermudah dan memper"epat pengolahan

    data. /ahkan spektrofotometer bisa dilengkapi dengan sistem komputer 

  • 8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah

    4/11

    sehingga mempermudah pengolahan datanya karena program komputer bisa

    dibuat sesuai dengan yang diinginkan.

    Gambar 3. Skema Peralatan Infra Merah.

    Sumber radiasi yang paling umum digunakan adalah ernest atau lampu

    Glo%er! yang dibuat dari oksida-oksida 6irkonium dan ytrium! berupa batang

    berongga dengan diameter 0 mm dan pan#ang 78 mm. /atang ini dipanaskan

    sampai 3988-0888 :2 dan akan memberikan radiasi di atas ;888 "m-3.Sumber glo%er (globar) #uga digunakan dalam beberapa instrumen dengan

    absorpsi sekitar 9088 "m-3. Sumber ini memuaskan untuk daerah < 39 =

    sebagai output energy radiasi.

    Monokromator yang digunakan dalam alat inframerah terbuat dari berbagai

    ma"am bahan! misal prisma (umumnya dalam littro% mounting) dan "elah

    yang terbuat dari gelas! lelehan silika! >i?! 2a?0! /a?0! a2l! Ag2l! '/r! 2sI.

    *etapi umumnya prisma a2l digunakan untuk daerah @888-88 "m-3 dan

    prisma '/r untuk @88 "m-3.

    1ntuk detektor dalam daerah I&! sel fotokonduktif #arang digunakan! yang

    banyak digunakan adalah detektor termal. +i antara detektor-detektor termal!

    termokopellah yang banyak digunakan. Selain itu! berikut beberapa #enis

    detektor termal

  • 8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah

    5/11

    - Pyroele"tri" +ete"tor 

    - +*GS (+eterioratedtrygli"inesulfat)B

    - >i*a (>ithiumtantalatoCide)!

    - MD&21&E-2A+MI1M*D>1&I+D!

    - I+I1MA*IM$I+D(InSb)!

    - GA>DA(PbS)!

    - I+I1MGA>I1MA&SDI2 (InGaAs)

    Spektrofotometer inframerah mempunyai sistem optik yang serupa dengan

    spektrofotometer ultraviolet atau sinar tampak. Perbedaan utama terletak pada

    sumber energi dan sel. $leh karena sinar inframerah mempunyai energi yang

    lebih rendah dari sinar ultraviolet atau sinar tampak! maka tebal sel yang

    dipakai pada spektrofotometer lebih tipis daripada untuk spektrofotometer 

    lainnya (misalnya 8!80 mm).

    Suatu pembanding digunakan untuk dua alasan! yaitu

    3. Men"egah fluktuasi pada sumber output yang akan mempengaruhi data

    yang diperoleh.

    0. Pengaruh oleh pelarut yang digunakan dapat dihindari.

  • 8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah

    6/11

    Gambar 0. Seperangkat Alat Spektrofotometer I&

    7. +aerah F +aerah Spektrum Gugus ?ungsi.Spektrofotometri Infra &ed (Infra Merah) merupakan salah satu tenik analisis

    yang handal untuk identifikasi senya%a-senya%a organik maupun anorganik

    berdasarkan absorbsi gugus fungsional terhadap sinar Infra &ed.

    Pemba"aan dilakukan pada pan#ang gelombang 8!;9 F 3.888 m atau pada/ilangan Gelombang37.888 F 38 "m-3.  Satuan yang sering digunakan dalam

    spektrofotometri infra merah adalah /ilangan Gelombang atau disebut #uga

    sebagai Kaiser .

  • 8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah

    7/11

    Sinar inframerah dibagi men#adi tiga daerah! yaitua. ear Infrared

    • daerah serapan near infrared ter#adi pada kisaran 37888-@888"m!

    • merupakan kombinasi dan overtone dari serapan yang ter#adi pada

    daerah 7888-3;88"m

    • serapan dihasilkan oleh regang "-h! n-h dan o-h.

    • serapan umumnya bersifat lemah• daerah serapan ini digunakan untuk melakukan analisis se"ara

    kuantitatif b. Mid Infrared

    • spektrum mid infrared terletak pada kisaran @888-@88"m

    • dapat dibagi men#adi @ daerah

    3. +aerah regang C-h (@888-0988"m)- regang $, 7;88-788"m- regang , 7@88-7788"m- regang 2, alifatik 7888-0H98"m

    - regang 2, ikatan rangkap dan aromatik pada 7388-7888"m0. +aerah ikatan rangkap tiga (0988-0888"m)

    - regang 2-2 0788-0898"m (serapan lemah)- regang 2- 0788-0088"m (serapan kuat)

    7. +aerah ikatan rangkap dua (0888-3988"m)- regang 2-$ karbonil 3H78-398"m (kuat)- regang 2-2 398"m- regang 2- 398"m

    @. +aerah finger printMerupakan daerah vibrasi rangka molekul yang akan bersifat spesifik

    untuk setiap molekul. Spektrum memiliki ratusan atau lebih serapan.

    +inyatakan sebagai daerah fingerprint untuk setiap molekul.alaupun spe"trum inframerah suatu molekul poli atom sangat rumit untuk

    dianalisis setiap absorpsi! gugus fungsional untuk suatu molekul tampak pada

    daerah-daerah yang agak spesifik. ,arga absorbsi inframerah terlihat pada

    tabel 3.*abel 3. /eberapa frekuensi gugus inframerah.

  • 8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah

    8/11

    @. Penger#aan Sampel.

    1mumnya sampel diker#akan dalam bentuk "air pada suhu kamar dan

    dalam keadaan murni. 'etebalan film untuk pengukuran berkisar antara 8!83-

    8!89 mm. 5arum suntik digunakan untuk meneteskan sampel. 'etebalan film

     #uga dapat bervariasi dari 8!880-7 mm. /ila sampel padat! maka dilarutkan

    dengan 2S0  atau 22l@. 22l@  bermanfaat dalam daerah H88-;@8 "m-3!

    sedangkan 2S0 berguna dalam daerah 0000-39@8 "m-3. Semua pelarut yang

    digunakan harus bebas air. Serbuk dan padatan partikelnya harus diperke"il

    agar dapat dianalisis dengan "ara menggerus padatan tersebut dalam medium

    "airan kental (seperti lemak) yang mempunyai indeks refraksi sama untuk

    mengurangi energi yang hilang karena ter#adinya hamburan "ahaya. 1ntuk itu

    dapat digunakan minyak parafin atau minyak nu#ol.

    9. Analisa Spektrum

  • 8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah

    9/11

  • 8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah

    10/11

    b. +engan mempertimbangkan adanya informasi lain seperti titik lebur! titik

    didih! berat molekul dan refra"tive indeC maka dapat menentukan stuktur 

    dan dapat mengidentifikasi senya%a". +engan menggunakan komputer! dapat mengidentifikasi senya%a bahkan

    "ampuran senya%a.

    Metode ini banyak digunakan karena a. 2epat dan relatif murah.b. 1ntuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul.". Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senya%a adalah khas dan

    oleh karena itu dapat menya#ikan sebuah fingerprint (sidik #ari) untuk

    senya%a tersebut.

  • 8/15/2019 Bismillah Spektroskopi Infra Merah

    11/11

    +aftar Pustaka

    +ay! &. A. dan 1nder%ood! A. >.! 3OOO!  Analisis Kimia Kuantitatif ! Drlangga!

    5akarta.

    ,endrayana! S.! 'adarohman! A.! Sumarno! A. A. dan Supriatna! A.! 3OO@!

    Kimia

     Analisis Instrumen! I'IP Semarang Press! Semarang.

    'hopkar! S. M.! 0887! Konsep Dasar Kimia Analitik ! 1I-Press! 5akarta.