Upload
phamnguyet
View
233
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
1
BAS EN ISO/IEC 17025:2006 Tehnički zahtjevi
mr.sc. Erna Skenderović
Metode ispitivanja
• Izbor metoda – prednost se daje
upotrebi metoda:
• objavljenim u međunarodnim ili
nacionalnim standardima
• izdatim od strane priznatih tehničkih
organizacija
2
Metode ispitivanja
• objavljenim u naučnim tekstovima ili
časopisima
• specificiranim od proizvođača opreme
3
Metode ispitivanja
• Akreditiranje metoda prema JUS
standardima?
• Akreditiranje metoda od proizvođača
opreme?
• Potvrda ispravnog provođenja standardnih
metoda (npr. Kontrolna karta, uspješno
učešće u PT, provjera ponovljivosti...) –zapis o provjeri metode nije zahtjev standarda
4
Metode ispitivanja
• Radna uputstva – moraju se posjedovati
ukoliko bi nedostatak takvih uputstava
mogao ugroziti rezultate ispitivanja
• Interni prevodi standarda, kako se
tretiraju?
• Praćenje važećih izdanja standardnih
metoda – rokovi za prelazak na novo
izdanje (PD 05-01 tč. 7.4)
5
Metode ispitivanja
• Primjer:
• BAS EN ISO 10523:2013
• Nestandardne metode – validacija
• OD 07 – 07
6
Metode ispitivanja
• Sljedeće nestandardne metode se moraju
validirati:
• Interne metode
• Standardne metode koje se upotrebljavaju izvan
namijenjenog područja primjene
• Modifikovane standardne metode
7
Metode ispitivanja
• Metode objavljene u stručnoj literaturi
ukoliko nema dokaza o performansama
metode:
• Npr. metode opisane u knjigama, priručnicima,
uputstvima (uključujući i uputstva proizvođača
opreme), znanstvenim tekstovima ili časopisima,
itd.
8
Metode ispitivanja
• U zavisnosti o dostupnosti podataka o
performansama metode – može se
provesti djelimična validacija
• Istražiti dostupnost podataka o
performansama metode u dokumentaciji
metode (ili tražiti dodatne dokaze od
organizacije koja je razvila metodu)
9
Metode ispitivanja
• Za metode iz vanjskih izvora mogu biti
dostupne informacije o provjeri metode
drugom (referentnom) metodom, što treba
istražiti u izvornoj dokumentaciji metode i
naglasiti u planu validacije.
10
Metode ispitivanja
• BAS EN ISO 15189:2013 • procedure ispitivanja koje su opisane u priručnicima za
upotrebu in vitro medicinskih uređaja
• objavljene u zvaničnim/mjerodavnim udžbenicima,
recenziranim tekstovima ili časopisima
• objavljene u međunarodno dogovorenim smjernicama ili
vodičima
• objavljene u nacionalnim ili regionalnim propisima.
11
Metode ispitivanja
• Procjena mjerne nesigurnosti
• Osnovni dokument: ISO Guide to the
expression of uncertainty in
measurement (GUM)
12
5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti
13
• http://www.bipm.org/en/publications/guides/gum.html
• Evaluation of measurement data – Guide to the
expression of uncertainty in measurement
JCGM 100:2008
(GUM 1995 with minor corrections)
• http://www.iso.org/sites/JCGM/GUM-JCGM100.htm
14
5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti
• EA 4/02 – Procjena mjerne nesigurnosti u
kalibracijama – obavezujući (M)
• EA 4/16, Uputstvo EA za izražavanje
mjerne nesigurnosti u kvantitativnim
ispitivanjima – vodič (G)
5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti
– Model jednačina
– Identifikacija i procjena komponenata
nesigurnosti (tip A i tip B)
• Tip A – iz stat. dist. ponovljenih mjerenja
• Tip B – na osnovu iskustva i drugih
podataka (npr. certifikati o kalibracijama...)
• Kombinovana nesigurnost, proširena
nesigurnost
15
16
5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti
• BATA prihvata i alternativne pristupe, npr.
Nordtest TR 537
• Specifična tehnička područja – posebni
vodiči, npr. ISO 19036 (mikrobiološka
ispitivanja hrane)
• BAS ISO 21748:2012 Guidance for the
use of repeatability, reproducibility and
trueness estimates in measurement
uncertainty estimation
5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti
• BAS EN ISO/IEC 17025, tč. 5.4.6.2
• U određenim slučajevima priroda metode
može spriječiti strogi mjeriteljski i statistički
opravdan proračun mjerne nesigurnosti.
• Laboratorija mora identificirati komponente
nesigurnosti i učiniti procjenu prihvatljivom
17
18
5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti
Measurement uncertainty evaluation and in-house method validation of the
herbicide iodosulfuron-methyl-sodium in water samples by using HPLC analysis,
Accred. Qual. Assur. (2011) 16:21–29
19
5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti
Measurement uncertainty evaluation and in-house method validation of the
herbicide iodosulfuron-methyl-sodium in water samples by using HPLC analysis,
Accred. Qual. Assur.(2011) 16:21–29
5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti
20
Medicinske lab.
Nesigurnost kod
interpretacije
analitičkih
rezultata potiče
od svih uzroka
nesigurnosti
(uključujući i one
koji nisu pod
kontrolom
laboratorije)
„Dijagnostička
nesigurnost“
21
5.4.7 Kontrola podataka
• Proračuni i prenos podataka – sistematske
provjere
• Softver – mora biti validiran, ako je
razvijen u laboratoriji
• Zaštita podataka – npr. zaštita ćelija koje
sadrže formulu u Excel tabelama
22
5.5 Oprema
• Laboratorija mora posjedovati svu opremu
neophodnu za pravilno izvođenje
ispitivanja
• Za ključne veličine, koje imaju značajan
uticaj na rezultate, mora biti uspostavljen
program kalibracije
5.5 Oprema
• Određivanje perioda rekalibracije?
• ILAC G24
„It is not the responsibility of accreditation
bodies to teach laboratories how to run their
business.“
• Praćenje trendova prethodnih podataka o
kalibracijama
23
5.5 Oprema
• Eksterne „kalibracije“opreme za
instrumentalne metode (npr. HPLC, GC,
UV-Vis spektrofotometri)?
• Provjera funkcionalnosti – periode
određuje laboratorija (ne akreditaciono
tijelo)
24
5.5 Oprema
25
Analytical method validation and instrument performance verification, Wiley-Interscience,
2004.
5.5 Oprema
• Provjera funkcionalnosti – eksterna
usluga, potrebno je izvršiti kontrolu usluge
• Npr. Tražiti dokaze o sljedivosti za mjerila
temperature, filtere za provjeru talasnih
dužina, itd...
26
5.5 Oprema
• BAS EN ISO 15189:2013
• Mjere za dekontaminaciju prije servisiranja
• Izvještavanje o neželjenim slučajevima
27
5.6 Sljedivost mjerenja
• OD 07 – 03 (na osnovu ILAC P10)
• Prihvatljivi načini ostvarivanja metrološke
sljedivosti
• (1) Korištenjem kalibracionih laboratorija
koje je akreditirao Institut za akreditiranje
BiH, ili druga nacionalna akreditaciona
tijela potpisnici MLA/MRA, u okviru EA ili
ILAC-a, u području kalibracija.
28
5.6 Sljedivost mjerenja
• (2) Preko nacionalnih mjeriteljskih instituta (NMI)
koji su potpisnici CIPM MRA u okviru BIPM
(uvršteni u BIPM bazu podataka) – u tehn.
područjima za koja imaju priznat CMC
• http://www.bipm.org/en/about-us/associates/ba/cipm-mra.html
• Internationally recognized Calibration and Measurement Capabilities
(CMCs)
29
5.6 Sljedivost mjerenja
• (3) Metrološka sljedivost je valjano
uspostavljena za vrijednosti koje su dodijeljene
certificiranim referentnim materijalima (CRM) u
sljedećim slučajevima:
• proizvođači CRM-ova su nacionalni metrološki instituti
(vrijednosti CRM-ova uključene su u BIPM KCDB),
• proizvođači CRM-ova akreditirani su u skladu s ISO
Guide 34,
30
5.6 Sljedivost mjerenja
• Ukoliko referentne materijale (RM) i certificirane
referentne materijale (CRM) nisu proizveli gore
navedeni proizvođači, takvi RM i CRM mogu se
smatrati kritičnim potrošnim materijalima pa TOU
mora, za svaki takav materijal, demonstrirati
njegovu prikladnost za predviđenu namjenu u
skladu sa BAS EN ISO/IEC 17025 tč. 4.6.2
31
5.6 Sljedivost mjerenja
• ILAC P10:
• Koncept metrološke sljedivosti u
područjima kao što su hemijske,
medicinske i biološke nauke je još uvijek u
razvoju.
32
5.6 Sljedivost mjerenja
• (4) Interne kalibracije
• Uspostavljanje kalibracionog pravca (npr.
kod pH, AAS, UV-Vis...) ne smatra se
internom kalibracijom – uspostavljanje
sljedivosti preko CRM ili RM
33
Kategorije metrologije
1. Naučna metrologija (organizacija i razvoj
mjernih etalona – najviši nivo)
2. Industrijska metrologija (osiguranje
prikladnog funkcionisanja mjerila u industriji i
procesima proizvodnje i ispitivanja)
3. Zakonska metrologija (tačnost mjerenja gdje
ona utiču na transparentnost trgovinskih
transakcija)
Metrology in short, 3rd edition, 2008, Euramet
34
5.6 Sljedivost mjerenja
• Medicinske laboratorije BAS EN ISO 15189
• Metrološka sljedivost je valjano uspostavljena za
in vitro dijagnostičke medicinske uređaje kada
su njihovi kalibratori sljedivi prema:
- certificiranim referentnim materijalima (CRM)
uvrštenim u JCTLM bazu podataka ili
- referentnim metodama/procedurama mjerenja
upisanim u JCTLM bazu podataka
(http://www.bipm.org/jctlm).
35
5.6 Sljedivost mjerenja
36
37
5.6 Sljedivost mjerenja
38
39
40
41
Standardization in clinical enzymology, I.Infusino, M. Panteghini, The electronic Journal of the
International Federation of Clinical Chemistry and Laboratory Medicine, Vol 20, no. 3, 2009.
5.6 Sljedivost mjerenja
• BAS EN ISO 15189:2013 (5.3.1.4)
• Mora postojati metrološka sljedivost do
raspoloživog referentnog materijala ili
referentne procedure višeg metrološkog
nivoa
• Dokumentaciju o sljedivosti može dati
proizvođač sistema ispitivanja
42
5.6 Sljedivost mjerenja
• (BAS EN ISO 15189:2013 tč. 5.3.1.4)
• Ukoliko nije moguće osigurati sljedivost na
prethodne načine, moraju se osigurati
drugi načini pružanja povjerenja u
rezultate ispitivanja: korištenje CRM,
ispitivanje prema drugoj proceduri,
međusobno usaglašeni standardi ili
metode
43
5.6 Sljedivost mjerenja
• Volumetrijsko posuđe
• Klasa A
• Provjere
• Eksterna kalibracija nije obavezujuća
44
5.6 Sljedivost mjerenja
• Measurement of pH. Definition, standards,
and procedures (Pure Appl. Chem., Vol. 74, No.
11, pp. 2169–2200, 2002)
• ...pH determinations can be incorporated
into the SI if they can be traced to
measurements made using a method that
fulfills the definition of a “primary method
of measurement”.
45
5.6 Sljedivost mjerenja
• Primarni metod mjerenja
• Primarni puferi (najviši metrološki kvalitet)
• Sekundarni puferi
• Kalibracija (pH metar – elektroda) u
laboratoriji (npr. pufer sljediv do NIST
SRM)
46
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• Interne tehnike
• Učešće u PT/ILC
• Analiza kontrolnih uzoraka uz redovne
uzorke (statistička kontrola)
• Kontrolne granice iz ponovljenih rezultata
ispitivanja
47
48
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• Kontrolne karte (npr. x-karta)
• Dodijeljena vrijednost: srednja vrijednost
ponovljenih mjerenja kontrolnog uzorka
• Granice upozorenja i akcije: – 2s granica upozorenja
– 3s granica akcije
49
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
concentration
upper action limit
upper warning limit
target value
lower warning limit
lower action limit
date
Primjer metode izvan kontrole
50
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
Primjer metode izvan kontrole
concentration
upper action limit
upper warning limit
target value
lower warning limit
lower action limit
date
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• Vjerovatnoća je 0.3 % da je rezultat izvan
granica akcije (3 od 1000 mjerenja) –
ukazuje da je analitički sistem izvan
kontrole
• 4.5% rezultata je izvan granica upozorenja
51
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• Određivanje kontrolnih granica
• Metoda mora biti u rutinskoj upotrebi i
prikupljeno dovoljno podataka
• Npr. 30 rezultata* *M Thompson: Precision in chemical analysis: a critical survey of uses
and abuses, Anal. Methods, 2012, 4, 1598 (2012)
• Drugi tipovi kontrolnih karata
• ISO 7870-2:2013
52
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• BAS EN ISO 15189:2013
• Komercijalni kontrolni uzorci
• Kontrolne karte
• Kriteriji za ocjenu rezultata (2Sd, 3Sd,
Westgardova kontrolna pravila...)
• „Split-sample“
• Eksterna kontrola (PT)
53
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• Učešće u PT
• Otkrivanje grešaka koje se ne mogu
utvrditi internom kontrolom kvaliteta
• Organizatori PT:
• ISO/IEC 17043:2010 – Conformity
assessment – General requirements for
proficiency testing
54
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• Interlaboratory comparison (ILC)
• organizacija, provođenje i evaluacija
mjerenja ili ispitivanja na istom ili sličnom
uzorku/predmetu od strane dvije ili više
laboratorija u skladu sa predefinisanim
uslovima
ISO/IEC 17043, definicija 3.4
55
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• Proficiency testing (PT) (ispitivanje
osposobljenosti)
• Evaluacija performansi učesnika u odnosu
na predefinisane kriterije pomoću
međulaboratorijskog poređenja
ISO/IEC 17043, definicija 3.7
56
57
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• Laboratorija ima obavezu da u ciklusu
akreditacije (4 godine) osigura učešće u
najmanje jednoj PT aktivnosti za svaku
poddisciplinu
• Laboratorija mora definisati poddiscipline i nivo
učestvovanja u planu učešća u PT/ILC
• BATA dokument (obavezujući) OD 07-04
Zahtjevi za sudjelovanje u PT/ILC šemama
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• EA-4/18
• Određivanje poddisciplina
• Jedna poddisciplina ne smije sadržavati
tehnike koje zahtijevaju različitu
kompetentnost
• Tehnike – parametri – proizvodi
• (primjeri u dokumentu EA-4/18)
58
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• Izbor organizatora, ukoliko nisu dostupni
akreditirani organizatori:
• da li organizator koristi odgovarajuće statističke
tehnike (ISO 13528)
• broj učesnika, predmet ispitivanja odgovara ili
može biti reprezentativan za ispitivanja koja lab
provodi
• sadržaj izvještaja o učešću u PT/ILC
59
60
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• Z-skor: Odstupanje od dodijeljene
vrijednosti u jedinicama standardne
devijacije*
s
xscorez
)(
*Bernd W. Wenclawiak, Michael Koch, Evsevios Hadjicostas: Quality
Assurance in Analytical Chemistry, Springer, Second Ed. 2010.
61
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• |z-score| ≤ 2.0 - zadovoljavajuće
• 2.0 < |z-score| < 3.0 - upitno
• |z-score| ≥ 3.0 - nezadovoljavajuće
62
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
-15
-10
-5
0
5
10
75 39 40 36 34 20 71 56 3 85 2 59 43 25 54 90 1 80 44 76 64 29 79 73 15 7 57 32 37 72 52 10 17 95 63 49 4
laboratory code
Z-s
co
re
5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja
• Nezadovoljavajuće učešće se mora
istražiti i pokrenuti korektivna akcija
• Provjeriti informacije u izvještaju od
organizatora – u nekim slučajevima je sam
PT upitan za neki parametar (npr.
nedovoljan broj učesnika, grupisanje
rezultata za različite metode, promjene na
uzorku...)
63
5.2 Osoblje
• Laboratorija mora osigurati kompetentnost
osoblja
• Zahtjevi iz drugih kriterija (npr. pravilnici)
nisu predmet ocjenjivanja timova BATA-e
• Tačka 4.1.5.g): nadzor nad osobljem se
mora osigurati preko osoba koje dobro
poznaju metode – nije potrebno praviti
posebne programe nadzora osoblja
64
5.3 Uslovi za smještaj i okolinu
• Definisani i dokumentovani uslovi okoline
• Ukoliko metoda ne daje posebne uslove,
uzeti u obzir npr. specifikacije za opremu,
itd...
• Monitoring - zapisi
65
5.10 Izvještavanje
• Rezultati moraju biti prikazani
jednoznačno, precizno i objektivno, sa
svim uputama iz metoda
• Sadržaj izvještaja –prema tč. 5.10.2 (npr.
identifikacija metode, predmeta
ispitivanja...)
• Mišljenja i tumačenja trenutno nisu dio
akreditiranog područja
66
5.10 Izvještavanje
• Izjave o usklađenosti – u nekim
slučajevima mogu biti korištene sa
simbolom Sistema akreditiranja BiH
• Obratiti pažnju na korištenje simbola samo
za predmete ispitivanja za koje je
odobrena akreditacija
67
Ugovorne obaveze TOU
• Prema ugovoru o akreditiranju laboratorije
moraju blagovremeno obavijestiti BATA-u
o značajnim izmjenama koje utiču na rad
lab.
• Osoblje na dužem bolovanju, oprema
izvan funkcije duže od 1 mjeseca...
68
Tehnički zapisi
• Zapisi moraju omogućavati da se
ispitivanje ponovi u uslovima koji su što je
moguće bliži prvobitnim
69
Uzorkovanje
• Uzorkovanje kao samostalna aktivnost se
ne može akreditirati
70