BAB IIIMETODOLOGI PERCOBAAN 3.1 Bahan Percobaan Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah CuSO4.5H2O (Tembaga sulfat pentahidrat), CH3OH (Metanol), kertas whatman 40, akudes, aluminium foil, sabun cair, dan Tissue roll.

3.2 Alat Percobaan Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas ukur 10 mL, gelas kimia 100 mL, erlemenyer 250 mL, labu semprot, batang pengaduk, pipet tetes, desikator, pipet tetes, cawan petri, sendok tanduk, seperangkat alat refluks, batu didih, dan neraca analitik.

3.3 Prosedur Kerja Pada percobaan sintesis senyawa kompleks [Cu(difenilamin)4]SO4.5H2O, pertama-tama dua buah gelas kimia yang bersih dan kering. Selanjutnya ditimbang CuSO4 sebanyak 0,74 gram 2,963 mmol di dalam gelas kimia pertama, dan dilarutkan dengan 10 mL methanol p.a (larutan I). Kemudian ditimbang difenilamin sebanyak 2,03 gram 11,996 mmol di dalam gelas kimia kedua, dan dilarutkan dengan 20 mL methanol p.a (larutan II). Tahap berikutnya dilakukan penambahan larutan I kedalam larutan II, secara tetes demi tetes, disertai dengan pengadukan. Selanjutnya larutan campuran direfluks selama 2 jam, kemudian dipekatkan hingga volume 15 mL, setelah itu larutan didiamkan selama 48 jam hingga terbentuk endapan. Endapan yang terbentuk selanjutnya disaring dan dicuci dengan metanol, kemudian dikeringkan didalam desikator selama 24 jam. Dihitung berat rendamen yang dihasilkan.

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Pengamatan Massa gelas kimia I= 95,45 gramMassa gelas kimia II= 94,91 gramMassa gelas kimia I + CuSO4.H2O= 96,19 gramMassa CuSO4.H2O= 0,74 gramMassa gelas kimia II + difenilamin= 98,22 gramMassa difenilamin= 2,03 gramMassa kertas saring = 1,00 gramMassa endapan + kertas saring = 1,42 gramMassa endapan = 0,42 gramPerlakuanPengamatan

(I) Ditimbang CuSO4.5H2O 0,74 gram Ditambahkan 10 mL metanol p.aKristal berwarna biru mudaLarutan berwarna biru muda

(II) Ditimbang difenilamin 2,031 gram Difenilamin ditambahkan metanol p.aKristal berwarna putihLarutan tidak berwarna

Dicampurnya kedua larutanLarutan biru

Setelah direfluks selama 2 jamEndapan berwarna biru, dan larutan berwarna biru

DisaringEndapan biru tua

Didiamkan dalam desikator selama 24 jamEndapan biru tua

4.2 Reaksi

4.3 Perhitungan4.3.1 Berat RendamenA. mol CuSO4.5H2Om = 0,74 gram = 740 mgMr= 249,685 mg/mmoln= = = 2,963 mmolB. mol difenilamin (C12H11N)m = 2,03 gram = 2030 mgMr= 169,22 mg/mmoln= = = 11,996 mmolC. Bobot secara teori CuSO4.5H2O + C12H11N [Cu(C12H11N)4]SO4.5H2OMula-mula2,963 11,996 - Bereaksi2,963 2,963 2,963 Sisa0,000 9,0332 2,963

Mr = 926,75 gram/molmol = massa (mg)= mmol [Cu(C12H11N)4]SO4.5H2O x Mr [Cu(C12H11N)4]SO4.5H2O= 2,963 mmol x 926,75 mg/mmol= 2852,65 mg= 2,8526 gramE. Bobot secara praktekmassa kertas saring= 1,00 grammassa kertas saring + kristal= 1,42 grammassa kristal= massa (kertas saring + kristal - kertas saring)= 1,42 gram 1,00 gram= 0,42 gramF. Persen rendamen% rendamen= x 100 %= x 100 %= 0,4926 x 100 %= 49,26 %

4.4 PembahasanPada percobaan sintesis senyawa kompleks [Cu(difenilamin)4]SO4.5H2O, dilakukan penimbangan terhadap CuSO4 dan difenilamin pada gelas kimia yang berbeda yaiti CuSO4 sebanyak 0,74 gram 2,963 mmol di dalam gelas kimia pertama, difenilamin sebanyak 2,03 gram 11,996 mmol di dalam gelas kimia kedua. Kemudian keduanya dilarutkan dengan metanol p.a, yang berfungsi sebagai pelarut yang bersifat volatil (mudah menguap). Tahap berikutnya dilakukan penambahan larutan I kedalam larutan II, secara tetes demi tetes, disertai dengan pengadukan. Pencampuran ini berfungsi untuk membentuk senyawa kompleks, karena pada dasarnya difenilamin mengandung gugus (>NH) yang menyebabkan difenilamin berkesempatan terkoordinasi pada ion Cu2+. Begitu pun juga dengan pelarut metanol dan SO42- memungkinkan juga terkoordinasi pada ion Cu2+. Selanjutnya larutan campuran direfluks selama 2 jam, hal ini merupakan salah satu metode yang dilakukan untuk sintesis senyawa kompleks, yaitu dengan melakukan pemanasan di atas titik didih dan dengan pendinginan oleh kondensor yang berfungsi memurnikan larutan dari pelarut metanol. Pemanasan berfungsi agar terjadi pencampuran senyawa yang sempurna sehingga mempercepat reaksi penguapan. Dengan adanya pendinginan, uap yang terbentuk akan mengembun kembali sehingga mengalir ke labu alas bulat, dan mengurangi konsentrasi pelarut metanol akibat pemanasan. Setelah proses refluks selesai, larutan dipekatkan hingga volume 15 mL untuk menyempurnakan terbentuknya endapan, kemudian larutan didiamkan selama 48 jam hingga terbentuk endapan. Endapan yang terbentuk selanjutnya disaring dan dicuci dengan metanol, kemudian dikeringkan didalam desikator selama 24 jam. Dihitung berat rendamen yang dihasilkan.