BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan

1. Nikel Klorida (NiCl2.6H2O)

Fungsi : sebagai bahan yang akan dianalisis.

A. Sifat Fisika :

1. Titik didih : 1783 °C

2. Berbentukpadat

3. Berat molekul : 237,71 gr/mol

4. Massa jenis : 3,55 (air = 1)

5. Berwarna hijau

B. Sifat Kimia :

1. Larut dalam air dingin

2. Larut dalam alkohol

3. Reaktifdenganasam

4. Tidak cocok dengan peroksida dan kalium

5. Tidak korosifpada material gelas

(Sciencelab, 2015a)

2. Dimetilglioksima 1%

Fungsi : sebagai reagensia spesifik

A. Sifat Fisika :

1. Berbentuk padat, berwarna putih

2. Berat molekul : 116,12 g/mol

3. Titik lebur : 239 °C

4. Tidak berbau

5. Berbentuk kristal

B. Sifat Kimia :

1. Larut dalam metanol

2. Larut dalam dietil eter

3. Larut dalam aseton

4. Tidak larut dalam air dingin

5. Reaktif dengan oksidator dan reduktor

(Sciencelab, 2015b)

3. Asam Klorida (HCl) 0,4 N

Fungsi : sebagai katalis dalam reaksi

A. Sifat Fisika :

1. Titik didih : 100 °C

2. Specific Gravity : 1

3. Tekanan uap : 2,3 kPa

4. Densitas uap : 0,62

5. Berbentuk cairan

B. Sifat Kimia :

1. Larut dalam air dingin

2. Larut dalam air panas

3. Larut dalam dietil eter

4. Bersifatstabil

5. Sedikitkorosifpada material gelas.

(Sciencelab, 2015c)

4. Amonium Hidroksida (NH4OH) 6 N

Fungsi : sebagai pembentuk suasana basa

A. Sifat Fisika :

1. Berbau khas menusuk hidung

2. Berat molekul : 35,05 gr/mol

3. Tidak berwarna

4. Titik leleh : -69,2 °C

5. Berbentuk cairan

B. Sifat Kimia :

1. Larut dalam air dingin

2. Sangat reaktif dengan logam dan asam

3. Sangat korosif dengan seng dan tembaga

4. Tidak korosif dengan gelas dan stainless steel

5. Sedikit reaktif terhadap oksidator

(Sciencelab, 2015d)

5. Aquadest (H2O)

Fungsi : sebagai zat pelarut sampel

A. Sifat Fisika :

1. Massa molar : 18,02 g/mol

2. Densitas : 1 g/cm³ (cair pada 20 °C)

3. DensitasUap : 0,62

4. Titik Didih : 100 °C

5. Tekanan uap : 2,3 kPa

B. Sifat Kimia :

1. Tidak berwarna

2. Bersifatstabil

3. Tidak berbau

4. Berbentuk cairan

5. Memiliki pH netral

(Sciencelab, 2015e)

3.2 Peralatan Percobaan

1. Beaker glass

Fungsi : sebagai wadah tempat larutan.

Gambar 3.1 Beaker Glass

2. Gelas Ukur

Fungsi : untuk mengukur volume bahan yang digunakan.

Gambar 3.2 Gelas Ukur

3. Aluminium Foil

Fungsi : Untuk menutup beaker glass dalam membuat larutan menjadi jenuh.

Gambar 3.3 Aluminium Foil

4. Pipet Tetes

Fungsi : untuk mengambil zat dalam jumlah kecil.

Gambar 3.4 Pipet Tetes

5. Kertas Whatman No. 1

Fungsi : sebagai alat untuk mengamati pergerakan resapan dari sampel dan pelarut.

Gambar 3.5 Kertas Whatman No.1

6. Spatula

Fungsi : sebagai alat untuk mengambil sampel.

Gambar 3.6 Spatula

7. Corong Gelas

Fungsi : sebagai alat bantu untuk menuang larutan.

Gambar 3.7 Corong Gelas

8. Neraca Digital

Fungsi : untuk menimbang sampel.

Gambar 3.8 Neraca Digital

9. Cawan porselen

Fungsi : sebagai wadah untuk meletakkan endapan yang akan diuapkan.

Gambar 3.9 Cawan Porselen

10. Penjepit tabung

Fungsi : sebagai alat untuk menjepit atau memindahkan tabung reaksi atau

beaker glass ketika dalam proses pemanasan atau pengeringan.

Gambar 3.10 Penjepit Tabung

11. Termometer

Fungsi : untuk mengukur suhu larutan.

Gambar 3.11 Termometer

12. Kaki tiga, kasa dan bunsen

Fungsi : Untuk memanaskan sampel.

Gambar 3.12 Kaki Tiga, Kasa dan Bunsen

3.3 Rangkaian Peralatan

Gambar 3.13 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan

Keterangan gambar :

1. Termometer

2. kasa

3. Tungku Kaki Tiga

4. Bunsen

5. Beaker glass

6. Erlenmeyer

Gambar 3.14 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan

Keterangan gambar :

1. Penjepit

2. Cawan Porselen

3. Bunsen

3.4 Prosedur Percobaan

Adapun prosedur percobaan yang dilakukan adalah :

1. Sampel atau NiCl2. 6H2O ditimbang sebanyak 0,75 gram dengan

menggunakan neraca digital dan dimasukkan ke dalam beaker glass.

2. Sampel yang di dalam beaker glass ditambahkan aquadest sehingga

keseluruhan sampel tenggelam.

3. Ditambahkan 5 ml asam klorida (HCl) 0,4 N dan larutan diencerkan hingga

volumenya menjadi 200 ml.

4. Larutan dipanaskan di atas penangas air hingga bersuhu 75°C dan

ditambahkan dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1% sebanyak 120 ml kemudian

segera ditambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak 2 tetes dan

langsung pada larutan dan bukan melalui dinding beaker glass, lalu diaduk

dengan menggunakan batang pengaduk.

5. Didiamkan di atas penangas air selama 20-30 menit atau hingga terbentuk

endapan yang sempurna.

6. Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan pada suhu kamar, dan

larutan disaring dengan menggunakan kertas saring.

12

3

7. Endapan yang tersaring dicuci dengan air bersih hingga bebas klorida dan

disaring kembali, lalu dipindahkan kedalam cawan porselen (yang telah

kering dan ditimbang sebelumnya).

8. Endapan didalam cawan dikeringkan di atas bunsen hingga endapan

membentuk serbuk.

9. Kemudian endapan didinginkan lalu ditimbang (bersamaan dengan cawan).

Pengeringan dilakukan sebanyak 7 kali dengan interval antara 6 menit

hingga diperoleh berat konstan.

10. Hitung persentase Nikel.

3.5 Flowchart Percobaan

Ditimbang sampel NiCl2. 6H2O sebanyak 0,75 gram gram

Ditambahkan aquadest hingga sampel tenggelam

Ditambahkan 5 ml HCl 0,4 N

Diencerkan dengan aquadest hingga volume 200 ml

Dipanaskan dengan penangas hingga suhu 70°C

Ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml

Ditambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak dua tetes

Mulai

A

Gambar 3.15 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima

dengan Gravimetri

Didiamkan di atas penangas air selama 20-30 menit

Didinginkan endapan yang terbentuk selama 1 jam dan disaring

Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida

Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan yang kosong

Apakah sudah terbentuk endapan sempurna?

Dilakukan pemanasan dengan selang waktu 6 menit

Apakah beratnya konstan?

Dihitung persentase nikel

Selesai

Ditimbang beratnya

Ya

Tidak

Tidak

Ya

A