BAB II TINJAUAN PUSTAKA - · PDF fileBio gelas sebagai bagian dari biomaterial yang dihasilkan dari sintesis ... hidup di sekitarnya pada tubuh manusia. Contoh : jenis gelas tertentu

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Material Keramik

Bio gelas sebagai bagian dari biomaterial yang dihasilkan dari sintesis

Ca-ferrite untuk aplikasi deteksi kanker termasuk material keramik.

Istilah keramik berasal dari bahasa Yunani, yaitu keramikos, yang

artinya barang/bahan yang dibakar (burnt stuff), hal tersebut mengindikasikan

bahwa sifat yang diinginkan dari material ini secara normal dapat dicapai

melalui proses perlakuan panas pada temperatur tinggi yang disebut firing [2].

Material keramik dapat didefinisikan sebagai suatu material solid yang

terbentuk melalui aplikasi panas, terkadang panas dan tekanan, dan terdiri dari

paling sedikit satu unsur metal dan satu unsur intermetalik atau satu unsur non-

metal, atau kombinasi dari paling sedikit dua unsur intermetalik, atau

kombinasi dari paling sedikit dua unsur intermetalik dan unsur non metal [3].

Keramik bersifat getas dikarenakan sulit untuk berdeformasi plastik.

Keramik mempunyai ikatan ion dan jumlah slip sistem yang sedikit. Oleh sebab

itu, karakteristik keramik yang demikian membuat keramik tidak mulur pada

temperatur kamar.

Fungsi dari produk keramik sangat bergantung pada komposisi kimia

dan struktur mikronya, yang kemudian akan menentukan sifatnya. Komposisi

kimia dari suatu produk keramik sangat bervariasi, diantaranya penggunaan

senyawa oksida dan non-oksida. Struktur, distribusi butir, fasa batas butir,

kemudian struktur dan distrubusi dari pori juga dikontrol dengan teliti untuk

mendapatkan produk dengan performansi dan kualitas yang lebih baik. Dalam

perkembangan dan produksi keramik maju, pengawasan yang ketat terhadap

bahan dan proses pembuatan keramik maju juga dijaga dengan sebaik mungkin

untuk mengurangi cacat pada struktur mikro.

6


Keramik bioaktif dengan sifat semi inert pada kajian ini merupakan

klasifikasi material di bidang fungsi biologi dan magnetik.

2.2. Biomaterial

Biomaterial lahir dari kebutuhan manusia agar terhindar dari ancaman

bagi kesehatan dan hidup oleh permasalahan seperti yang ditimbulkan akibat

kegagalan fungsi salah satu organ tubuh manusia. Biomaterial berkenaan

dengan aspek bidang material dari peralatan medis. Biomaterial berurusan

dengan sifat kimia dan fisika dari material dan kecocokannya untuk perangkat

khusus. Hal tersebut berkaitan dengan bagaimana sifat ini berubah dengan

lingkungan biologis dan bagaimana material mempengaruhi tubuh.

Biomaterial dari bahan keramik berupa material yang terbuat dari

mineral non-logam yang dapat mempunyai kekerasan yang tetap dengan cara

dibakar pada temperatur tinggi. Karakteristiknya yaitu senyawa inorganik/non-

logam tersebut tersusun atas ikatan ion dan kovalen. Contoh : alumina, kalsium

phosphat, hydroxy apatite sintetis, gelas keramik, dan karbon.

Beberapa definisi dari biomaterial, yaitu :

• “Material buatan yang mempunyai sifat sama baiknya dengan material alami

yang berinteraksi dengan jaringan, darah dan aliran biologi tubuh yang

digunakan untuk aplikasi prosthetic, diagnostic, therapeutic dan storage

tanpa berakibat merugikan komponen jaringan yang hidup di dalam tubuh.”

(Bruck, 1980) [6]

• “Material yang bersifat nonviable (tidak hidup di dalam tubuh manusia) yang

digunakan dalam perlengkapan medis dan mempengaruhi susunan biologis

manusia.” (Black, 1992) [6]

Aplikasi Biomedis

• Pendeteksian : MRI (Magnetic Resonance Imaging)

• Terapi medis : Hyperthermia

7


2. 2. 1. Pengujian Biomaterial

Untuk mengetahui apakah biomaterial tersebut dapat diterima oleh

tubuh atau tidak, dilakukan pengujian dari reaksi pada jaringan tubuh

terhadap biomaterial tersebut.

Metode pengujiannya antara lain :

• In Vitro Assessment of Tissue Compatibility

(pengujian dilakukan di laboratorium menggunakan kaca)

Metode “cell culture” digunakan untuk menganalisis compatibility

(kecocokan) biologi dari material, “carcinogencity” suatu material,

“mutagenicity” material, dan gangguan eritrosit karena material

tersebut.

• In Vivo Assessment of Tissue Compatibility

(pengujian dilakukan terhadap hewan atau manusia)

Pengujian secara in-vivo ini yang berkaitan dengan compatibility dari

biomaterial dan peralatan medis terhadap jaringan tubuh manusia adalah

unsur yang paling penting dari pengembangan dan penggunaan pada

tubuh manusia.

2. 2. 2. Reaksi Tubuh terhadap Biomaterial

Setelah biomaterial ditempatkan di dalam tubuh manusia, biasanya

jaringan yang hidup di dalam tubuh akan bereaksi jika penempatannya

salah ataupun tidak cocok dengan jaringan di sekitarnya. Penolakan dari

tubuh tersebut dapat mengakibatkan terjadinya :

1. Hemolysis, yaitu gangguan pada eritrosit (sel darah merah) yang terjadi

sebagai tanggapan dari tubuh terhadap penggunaan material asing di

dalam tubuh.

8


2. Hypersensitivity. Material yang asing di dalam tubuh bisa

mengakibatkan tanggapan menolak oleh sistem kekebalan tubuh

(immune).

2. 2. 3. Persyaratan Biomaterial untuk Terapi Kanker

1. Biocompatibility, artinya material tersebut dapat diterima oleh jaringan

di sekeliling implant serta dapat diterima oleh tubuh.[5] (Williams,

1987).

Biocompatibility juga merupakan kemampuan material bekerja selaras

dengan host atau tubuh tanpa menimbulkan racun ataupun efek lain

yang berbahaya.

Biocompatibility dipengaruhi oleh beracun atau tidaknya material yang

digunakan, bentuk dan design implant, keahlian dokter bedah

memasukkan implant ke dalam tubuh manusia, ketahanan implant

terhadap degradasi kimia atau struktur dan reaksi yang terjadi pada

tubuh manusia. Biocompatible material tidak mengganggu struktur di

sekelilingnya, tidak menimbulkan peradangan yang abnormal, tidak

menyebabkan alergi, tidak terdegradasi di dalam tubuh dan tidak

menyebabkan kanker.

9


Gambar 2.1. Fenomena Permukaan Biocompability Material [7]

2. Bioactive, artinya material tersebut bisa berikatan dengan jaringan yang

hidup di sekitarnya pada tubuh manusia. Contoh : jenis gelas tertentu ,

keramik, dan gelas-keramik yang terdiri dari silikon oksida, natrium,

kalsium, dan phosphor (SiO2, Na2O, CaO, dan P2O5). Bioactive material

membentuk lapisan aktif di permukaan yang akan membentuk ikatan

antara jaringan tubuh dengan material.

10


2. 3. Gelas (Glass)

Gelas adalah material silikat non-kristalin yang mengandung oksida-

oksida seperti CaO, Na2O, K2O, Al2O3, yang mempengaruhi sifat gelas yang

memiliki struktur amorf dibawah temperatur transisinya.[8]

Sifat : Bahan transparan homogen dan tak berpori

Pelelehan dan pencampuran sempurna

(Pori = gelembung gas pengaturan viskositas lelehan)

Tidak punya titik leleh

Volum spesifik (volum per satuan berat) berkurang secara kontinyu

dengan penurunan suhu (liquid supercooled liquid)

melewati suhu transisi gelas, Tg

slope kurva sedikit berkurang Gelas

Gambar 2.2. Struktur amorf gelas silika (SiO2)

11


Gambar 2.3. Proses terbentuknya gelas

12


Bentuk kristalin silika yang terdapat di alam adalah quartz, sedangkan

tridymite dan cristobalite adalah fasa yang terbentuk dari hasil pemanasan

silika pada temperatur yang lebih tinggi.

Gambar 2.4 Transformasi perubahan fasa silika

2. 4. Keramik Bio Gelas

Devitrification yaitu transformasi gelas dari nonkristalin menjadi kristalin

dengan heat treatment pada T tinggi (dgn penambahan nucleating agent, TiO2)

bahan polikristalin berbutir halus (glass-ceramic)

Bio gelas adalah material yang lapisannya menyerupai struktur jaringan

tubuh manusia sehingga memungkinkan untuk digunakan dalam pengobatan /

terapi penyakit yang ada di dalam tubuh manusia.

Keramik Bio gelas dibuat melalui quenching yang dimulai dari

temperatur saat gelas mengalami pelelehan hingga mencapai temperatur gelas

transisi, kemudian proses heat treatment pada temperatur rekristalisasinya.

Keramik Bio Gelas Aktif

Hematite (α-Fe2O3)

Rhombohedral (a = b = c, α = β = γ == 90º)

13


2. 5. Sel Kanker

Kanker atau disebut juga dengan karsinoma merupakan penyakit yang

disebabkan rusaknya mekanisme pertumbuhan dan diferensiasi sel yang diatur

oleh gen karena terjadi mutasi pada sel normal oleh pengaruh radiasi, virus,

hormon dan bahan kimia karsinogen.

Banyak orang beranggapan bahwa tumor sama dengan kanker. Padahal

pengertian kanker dan tumor sangat jauh berbeda. Bahwa tumor adalah

pengertian untuk benjolan yang ada pada tubuh yang semakin membesar,

sedangkan pengertian kanker adalah sel tubuh kita sendiri yang mengalami

perubahan (transformasi) sehingga bentuk, sifat dan kinetiknya berubah,

sehingga tumbuhnya menjadi autonom, liar, tidak terkendali dan terlepas dari

koordinasi petumbuhan normal dan bersifat ganas.

Kematian yang disebabkan karena kanker menduduki urutan terbanyak

kedua, setelah penyakit kardiovaskuler. Di Indonesia mortalitas karena kanker

menduduki urutan ke-6. Saat ini diperkirakan sepertiga penderita kanker

dapat disembuhkan, sepertiga dapat dipaliasi, yaitu diperbaiki kualitas

hidupnya, diringankan penderitaannya dan diperpanjang usianya, dan sepertiga

lagi tidak dapat dikendalikan perjalanan penyakitnya, sehingga kurang lebih

duapertiga dari jumlah penderita kanker akhirnya meninggal karena penyakit

kanker itu sendiri (Sukardja, 2000).

Kanker bisa disebabkan oleh adanya bahan kimia yang bersifat

karsinogen atau karena iritasi. Selain itu makanan dan minuman yang

mengandung senyawa kimiawi atau yang diolah dengan senyawa kimia sintetis

untuk pewarna, aroma, pengawet, bumbu penyedap, kelainan genetik, asap

rokok, radiasi sinar UV dapat dipakai sebagai pencetus zat karsinogenik pemicu

kanker yang memungkinkan terjadinya kerusakan struktur genetik yang

mengakibatkan pertumbuhan sel tersebut tidak terkontrol [9].

14


2. 6. Hyperthermia (Termoterapi) pada Penyakit Kanker

Hyperthermia hampir selalu digunakan bersamaan dengan bentuk terapi

kanker yang lain seperti terapi radiasi dan kemoterapi.

Hyperthermia merupakan jenis perlakuan terhadap perawatan penyakit

kanker di bagian tubuh yang terekspous menuju temperatur tinggi (sampai

dengan 45º C) untuk merusak dan membunuh sel kanker.

Penelitian telah menunjukkan bahwa temperatur tinggi dapat merusak

dan membunuh sel kanker, biasanya dengan cedera minimal ke arah jaringan

yang normal dengan cara :

(1) Dengan membunuh sel kanker dan merusak protein dan strukturnya di

dalam sel.

(2) Hyperthermia memungkinkan dalam penyusutan tumor

Hyperthermia memungkinkan membuat beberapa sel kanker lebih

sensitif terhadap radiasi atau merusak sel kanker lainnya dimana radiasi tidak

dapat merusaknya. Ketika hyperthermia dan terapi radiasi dikombinasikan,

seringkali masing-masing diberikan selama tidak lebih dari sejam.

Hyperthermia juga dapat mempertinggi efek/pengaruh obat-obatan antikanker

tertentu.

Banyak uji klinis yang telah mempelajari hyperthermia dalam

kombinasinya dengan terapi radiasi dan atau kemoterapi. Kajian studi ini

difokuskan pada pengobatan beberapa jenis kanker yang meliputi sarcoma,

melanoma, dan kanker kepala dan leher, otak, paru-paru, kerongkongan,

payudara, kandung kemih, anus, hati, usus buntu, leher rahim. [8]

15


2. 7. Hubungan antara SBF, Keramik Bio Gelas aktif α-Fe2O3 dengan

Radiotherapy Glass

Radiotherapy glass adalah radioaktif gelas yang digunakan pada

penyinaran in situ sebagai terapi penyakit kanker dan tumor pada tubuh

manusia yang memanfaatkan gelombang radioaktif. [8]

Pembuatan bahan radiotherapy glass [11] :

Glass melting (1550oC – 1650oC) Quench Microsphere formation

Sizing Neutron activation

Cara kerja Radiotherapy glasses :

Gambar 2.5. Sel kanker sebelum dan setelah mengalami treatment [10]

Darah manusia akan membawa bio gelas aktif keramik α-Fe2O3 sebagai

bahan aktif yang tidak stabil keseluruh tubuh manusia. Ketika menemui suatu

sel kanker yang unstable maka α-Fe2O3 akan mengelilingi sel kanker tersebut

dan menempel pada permukaannya (pelapisan sel kanker - diselimuti oleh bio

gelas aktif keramik) Pelapisan sel kanker ini ketika dilihat menggunakan MRI

akan terlihat seberapa besar sel kanker tersebut.

16


Alur kerjanya sebagai berikut :

1. Sel kanker mengalami pembelahan yang sangat cepat dan tidak

terkontrol sehingga ion-ionnya menjadi tidak stabil

2. α-Fe2O3 yang tidak stabil ikut menempel pada ion-ion yang tidak stabil

tsb

3. α-Fe2O3 yang larut dan diikat oleh darah selanjutnya di-delivery ke

kanker.

4. α-Fe2O3 akan merusak struktur DNA dari kanker tersebut sehingga akan

mematikan sel – sel tumor tersebut.

5. MRI membantu keramik bio gelas aktif (α-Fe2O3) mendeteksi kanker

dan menghambat bahkan memusnahkan /menghancurkan sel kanker

pada suhu 45°C

2. 8. Simulated Body Fluid (SBF)

Simulated Body Fluid adalah suatu larutan yang dibuat menyerupai

kondisi darah manusia, dengan cara mengatur konsentrasi ion – ion seperti

yang terkandung di dalam tubuh manusia sehingga pH-nya menyerupai kondisi

tubuh manusia.

Beberapa standar yang sering digunakan [12] :

Tabel II.1. Konsentrasi ion pada SBF (mM)

ION Blood Plasma HBSS Ringer's

sol Kokubo et al

Na+ 130 - 155 141.7 39.1 142 K+ 4.0 - 5.6 5.7 1.4 5.0 Mg+ 1.6 - 2.2 0.8 0 1.5 Ca+ 4.0 - 5.5 1.7 0.4 2.5 Cl- 100 - 110 145.6 40.7 147.8 HCO3- 24 - 30 4.2 0.6 4.2 HPO42- 1.6 - 2.7 0.7 0 1.0 SO42- 0.7 - 1.5 0.8 0 0.5

17


2. 8. 1. Simulated Body Fluid (SBF) Ringer

SBF memiliki konsentrasi ion standar yang bisa diperoleh secara

stoikiometri melalui prekursor NaCl, CaCl2, KCl, NaHCO3, K2HPO4.3H2O,

MgCl2.6H2O, Na2SO4 dan ditunjang dengan larutan penyangga (buffer) jenis

Tris (hydroxymethyl) aminomethane dan HCl.

Tabel II.2. Komposisi penyusun konsentrasi ion SBF

Prekursor Ringer`s sol

(1000 mL)

Kokubo, et al

(750 mL)

NaCl 9,0 g 7,996 g

CaCl2 0,24 g 0,278 g

KCl 0,42 g 0,224 g

NaHCO3 0,20 g 0,350 g

K2HPO4.3H2O 0,228 g

MgCl2.6H2O 0,305 g

Na2SO4 0,071 g

Simulated Body Fluid dibuat dengan cara mencampurkan semua bahan

di atas ke dalam satu liter aquades pada temperatur 37oC, kemudian distir

menggunakan stirer magnetik.

Gambar 2.6. Cara kerja stirer magnetik pada pembuatan SBF Ringer

18


2. 8. 2. Tris Buffer Solution (TBS)

Banyak reaksi dalam tubuh sensitif terhadap pH karena melibatkan

enzim yang hanya dapat bekerja pada pH tertentu. Oleh karena itu, tubuh

memiliki sistem larutan penyangga (buffer).

Larutan buffer yang mengandung tris (hydroxymethyl)-aminomethane

menjadi standar kerja dan pH buffer karena stabilitasnya dan kecocokannya

dengan cairan biologis. (Anderson et al 1990; Li et al 1992) [12]

• Tris (hydroxymethyl) aminomethane : 50 mM = 5 g/L

• HCl 45 mM : 40 mL

Tabel II.3. Perbandingan Tris - HCl

19


2. 9. Larutan Penyangga (Buffer)

Larutan penyangga sangat penting dalam kehidupan sehari-hari, baik di

dalam tubuh makhluk hidup maupun dalam aplikasinya di lapangan. Larutan

buffer adalah larutan yang dapat mempertahankan perubahan dalam pH baik

adanya penambahan asam atau basa. Larutan buffer digunakan jika reaksi

membutuhkan pH konstan.

Banyak reaksi dalam tubuh sensitif terhadap pH karena melibatkan

enzim yang hanya dapat bekerja pada pH tertentu. Oleh karena itu, tubuh

memiliki sistem larutan penyangga.

pH darah dalam tubuh manusia berkisar 7,35 – 7,45. pH darah tidak

boleh turun di bawah 7,0 atau naik di atas 7,8 karena akan berakibat fatal bagi

tubuh. Untuk mempertahankannya, darah memiliki beberapa larutan penyangga

alami, yaitu haemoglogin, penyangga karbonat H2CO3/HCO3-, dan penyangga

fosfat H2PO4-/HPO4

2-.

Kondisi dimana pH darah di bawah pH normal disebut asidosis.

Sementara jika pH darah di atas pH normal dinamakan alkalosis. Tubuh

memiliki cara tersendiri untuk mengatasi hal tersebut. Pada kondisi asidosis,

laju pernapasan akan meningkat dan ginjal akan mengeluarkan urin dengan

kandungan asam lebih tinggi. Jika terjadi kondisi alkalosis, laju pernapasan

menurun dan urin mengandung sedikit asam.

Darah merupakan salah satu sistem larutan penyangga terpenting dalam

tubuh. Darah memilki kisaran pH 7,35 – 7,45 dan sistem larutan penyangga

dalam darah adalah asam karbonat-bikarbonat.

20


2. 10. Heat Treatment

Heat treatment adalah metode yang digunakan untuk mengubah sifat

fisika dan kimia dari suatu material dengan memvariasikan temperaturnya[13].

Hal ini penting untuk kualitas performansi keramik dalam aplikasinya.

Proses heat treatment memungkinkan fasa gelas terpisah dan diikuti

kristalisasi CaFe4O7 dan α-Fe2O3.

Gambar 2.7. Proses heat treatment keramik gelas

2. 11. Karakterisasi Material

Teknik karakterisasi material yang digunakan dalam penelitian ini

sehingga sifat-sifat dari material yang dipengaruhi oleh sifat-sifat

mikrostrukturnya dapat diketahui adalah XRD dan SEM.

Untuk mempelajari modifikasi yang terjadi di permukaan, kajian XRD

dilakukan pada sampel yang direndam pada SBF Ringer.

Untuk mempelajari perubahan komposisi yang terjadi di permukaan,

analisis energy dispersive X-ray (EDX) dilakukan terhadap sampel yang

direndam dan yang tidak direndam pada SBF Ringer.

21


2. 11. 1 Scanning Electon Microscope (SEM)

SEM atau Scanning Electron Microscope merupakan salah satu

instrumen untuk mengkarakterisasi khususnya permukaan material atau dari

lapisan yang tebalnya 20µm dari permukaan.

Gambar 2.8. Skema dasar SEM [13]

SEM merupakan jenis mikroskop elektron dimana berkas elektron yang

dihasilkan oleh electron gun akan diteruskan untuk memindai (scan)

permukaan spesimen sehingga didapatkan topografi sampel dengan perbesaran

max 100.000 kali.

Berkas elektron yang telah diemisikan akan difokuskan dengan

menggunakan seperangkat lensa magnetik dan akan ditangkap oleh tabung

sinar katoda. Berkas elektron tersebut akan berinteraksi dengan sampel dan

emisi hasil interaksi yang berupa secondary electron akan dideteksi oleh

detektor dan ditampilkan pada layar dalam bentuk topografi permukaan sampel.

Gelap terang yang dihasilkan terjadi karena adanya perbedaan nomor

atom unsur yang ada pada permukaan spesimen. Perbedaan nomor atom akan

22


menyebabkan back scattered electron dan menghasilkan intensitas yang

berbeda-beda.

Teknik SEM yang digabung dengan EDS (Energy Dispersive

Spectoscopy) dapat digunakan untuk mengidentifikasi unsur-unsur yang

terdapat pada fasa yang terlihat pada gambar struktur mikro. Dengan cara ini

kandungan unsur dapat diperoleh secara kualitatif atau pun semi kuantitatif.

Spesimen yang hendak diamati pada SEM harus memiliki konduktivitas

listrik yang baik tanpa harus dipoles dan dietsa, jika spesimen tidak konduktif

maka spesimen harus dilapisi dengan lapisan konduktif tipis seperti emas.

Spesimen yang akan diamati pada SEM harus berada dalam kondisi vakum,

karena elektron dapat terhambat jika ada udara.

Prinsip Kerja SEM :

1. Electron gun (Gambar 2.7) yang dilengkapi dengan filamen tungsten (6-12

V DC) berfungsi sebagai sumber untuk menembakkan elektron.

2. Berkas elektron dapat ditembakkan ke spesimen karena terdapat beda

potensial yang berasal dari high-voltage supply (1-30 kV).

3. Ketika menumbuk spesimen akan terjadi interaksi antara primary electron

dengan spesimen sehingga ada yang diserap dan ada yang menghasilkan

x-ray dan elektron

Hasil interaksi elektron dengan spesimen antara lain :

a. Secondary electron yang ditangkap oleh Detektor SE (Secondary Electron)

menghasilkan image

b. Backscattered electron yang ditangkap oleh detektor BSE (Back Scattered

Electron) menghasilkan image dan menampilkan perbedaan kontras

berdasarkan perbedaan berat massa atom.

c. X-ray (characteristic dan continuous) fluorescent emission, yang ditangkap

oleh detektor X-ray untuk identifikasi unsur kimia (EDS) yang terdapat

dalam material.

d. Auger electron umumnya digunakan untuk analisis permukaan

23


Gambar 2.9. Interaksi elektron dengan spesimen [13]

Preparasi dan Teknik Kerja SEM di Lapangan (PPGL)

• Pemotretan/Pemeriksaan Conto (Mikrofosil, batuan, mineral) dengan

SEM

• Ditempel pada spesimen holder (dotite, double sticky tape)

• Dibersihkan dengan hand blower

• Diberi lapisan tipis (coating) gold-paladium (ion sputter JFC-1100)

• Conto dimasukkan ke dalam spesimen chamber

• Pengamatan/penelitian image pada layar SEM

• Pemotretan dan Publikasi

2. 11. 2. X-Ray Diffraction (XRD)

XRD merupakan suatu teknik karakterisasi untuk mengidentifikasi fasa

kristalin (bentuk senyawa) yang terdapat dalam suatu material, sifat struktural

material seperti, ukuran kristalit, komposisi fasa, orientasi, dan struktur defek.

Puncak hasil XRD dapat dipakai untuk analisa kuantitatif yang akurat akan

suatu susunan atom material.

24


Sinar-X dapat timbul akibat adanya perbedaan potensial pada suatu

ruang vakum sehingga elektron akan bergerak dari sumber elektron yang

berupa filamen (katoda) menuju material target (anoda). Elektron yang

menumbuk material target akan menghasilkan sinar-X.

Sinar-X yang dihasilkan oleh tabung filamen akan menumbuk sampel.

Bila sampel tersebut adalah sampel yang kristalin maka hukum Bragg akan

berlaku. Selanjutnya akan terjadi difraksi sinar-X, dimana berkas-berkas sinar-

X yang datang akan dibelokkan lalu berinterferensi maksimum sehingga

didapatkan suatu puncakan (peak) pada sudut dengan nilai 2θ tertentu.

Informasi 2θ yang diperoleh dapat menunjukan nilai d-spacing puncakan

tersebut. Dengan mencocokkan nilai-nilai d-spacing tersebut dengan indeks

Hanawalt, maka kita dapat mengetahui senyawa pada sampel yang

dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X tersebut.

Gambar 2.10.Difraksi sinar-X oleh bidang – bidang atom pada kristal [ 14]

Bidang A-A’ merupakan suatu bidang atom yang sejajar dengan bidang B-B’

dengan jarak antar bidang dhkl. Sinar datang 1 dan 2 merupakan berkas sinar-X

yang paralel dan monokromatik. Sinar datang akan dibelokkan oleh atom P dan

25


atom Q dan menghasilkan sinar 1’ dan sinar 2’ yang membentuk sudut sebesar

θ terhadap bidang A-A’.

Agar difraksi dapat berlangsung maka perbedaan lintasan sinar-X yang

terjadi (yaitu S-Q-T) harus sebesar nλ, dimana n adalah bilangan asli dan λ

merupakan panjang gelombang sinar-X. Maka kondisi difraksi dapat

dirumuskan :

nλ = SQ + QT (2.1)

atau

nλ = dhkl sinθ + dhkl sinθ = 2 dhkl sinθ (2.2)

(Hukum Bragg)

Nilai dhkl dapat dicocokkan pada indeks Hanawalt hingga kita dapat

mengetahui jenis senyawa dari sampel yang dikarakterisasi.

2. 11. 2. 1. Analisa Kualitatif Menggunakan XRD

Analisa kualitatif untuk menentukan struktur kristal dari suatu material

menggunakan difraksi sinar X dilakukan dengan cara membandingkan pola

difraksi senyawa yang tidak diketahui dengan pola difraksi material

pembanding yang kita miliki. Permasalahannya adalah dibutuhkannya suatu

sistem klasifikasi dari pola difraksi yang diketahui sehingga pola difraksi yang

tidak diketahui dapat diindentifikasi dengan cepat dan tepat.

Joint Committee in Powder Diffraction Standards (JCPDS)

mengumpulkan data pola difraksi dari material-material dalam bentuk Powder

Diffraction File (PDF). Material-material yang termasuk dalam PDF tersebut

adalah unsur, paduan, senyawa anorganik, mineral, senyawa organik dan

senyawa organometalik.

26


2. 11. 2. 2. Determinasi Ukuran Kristalit

Ukuran rata-rata kristalit dapat dihitung menggunakan hasil XRD.

Apabila saat difraksi, sinar datang paralel secara sempurna dan monokromatis

serta spesimen merupakan perfect crystal, maka hasil difraksi akan berupa

suatu garis vertikal tanpa adanya broadening [16].

Scherrer mencoba mengekspresikan broadening yang disebabkan oleh

ukuran kristalit yang kecil dalam persamaan: θλ/LcoskB ecrystallit = (2.1)

di mana k adalah konstanta, λ adalah panjang gelombang x-ray yang

digunakan, θ adalah sudut Bragg, dan L adalah ukuran kristalit rata-rata [15].

Apabila broadening karena alat tidak bisa dihilangkan dan spesimen tidak

mengalami regangan latis, maka broadening dari sebuah puncak dapat

dianggap berasal dari ukuran kristalit saja sehingga Bcrystallite merupakan lebar

puncak rata-rata.

Lebar puncak rata-rata merupakan lebar puncak pada setengah tinggi

maksimumnya atau yang biasa disebut FWHM (Full Width at Half

Maksimum).

Jadi persamaan (2.1) menjadi:

θλ/BcoskL = (2.2)

dengan B merupakan FWHM dalam radian.

Perbedaan hasil pengukuran morfologis pada SEM dengan hasil

perhitungan menggunakan metoda Scherrer dapat disebabkan oleh pengukuran

morfologis yang dilakukan dengan metoda overestimate di mana diameter

partikel yang diukur adalah berdasarkan sumbu terpanjang dari partikel

sedangkan perhitungan Scherrer merupakan rata-rata dari diameter partikel.

27

Documents

BAB II TINJAUAN PUSTAKA - · PDF fileBio gelas sebagai bagian dari biomaterial yang dihasilkan dari sintesis ... hidup di sekitarnya pada tubuh manusia. Contoh : jenis gelas tertentu