ARL-LAP G

LAPORANPRAKTIKUM KIMIA ANALISA

GRAVIMETRI(Penetapan Kadar Ni dalam NiSO4 6.H2O & Kadar Cu dalam CuSO4 5.H2O)

Disusun Oleh :

Nama : Aris Munandar 02.P.2857

: Arliandi A.N. 02.P.2858

: Atep Muslim 02.P.2859

Group : K – 1

Dosen : Elina Hasyim, S.Teks, MSi

Asisten : Rr.Wiwiek, SSiT

: Betty Nurbaeti

Tanggal Praktek : 10 & 17 Desember 2003

Tanggal Penyerahan : 24 Desember 2003

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL

BANDUNG

2003

GRAVIMETRI(Penetapan Kadar Ni dalam NiSO4 6.H2O & Kadar Cu dalam CuSO4 5.H2O)

1. Maksud dan Tujuan1.1. Penetapan Kadar Ni dalam NiSO4 6.H2O

- Maksud

Menetapkan kadar Ni dalam NiSO4 6.H2O.

- Tujuan

Agar Praktikan dapat menetapkan kadar Ni dalam NiSO4 6.H2O.

1.2. Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4 5.H2O

- Maksud

Menetapkan kadar Cu dalam CuSO4 5.H2O.

- Tujuan

Agar Praktikan dapat menetapkan kadar Cu dalam CuSO4 5.H2O.

2. Teori PendekatanAnalisa Gravimetri merupakan suatu analisa penentuan jumlah zat yang

didasarkan pada penimbangan, dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah

bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan, atau

suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan.

Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu, maka cara-cara analisa

gravimetri dapat dibedakan menjadi 2 cara, yaitu:

- Cara Evolusi

Dalam cara evolusi, bahan direaksikan terlebih dahulu sehingga timbul

suatu gas; caranya dapat dilakukan dengan memanaskan bahan tersebut,

atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari ialah

banyaknya gas yang terjadi.

- Cara Pengendapan

Analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itulah yang

ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetric

dibedakan menjadi dua macam, yaitu:

(1). Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi;

endapan biasanya berupa senyawa. Cara inilah yang biasanya disebut

Gravimetri (kation dan anion dari analat mungkin diendapkan).

(2). Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analat

dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini

biasanya disebut Elektrogravimetri (umumnya kation yang dapat

diendapkan).

Dalam percobaan gravimetri, ada beberapa persoalan yang perlu diperhatikan,

agar hasil analisa dapat dianggap baik dan benar.

Faktor – faktor tersebut adalah:

- Kesempurnaan pengendapan

Yang dimaksud ialah apakah semua yang terlarut telah diubah menjadi

endapan. Jadi pada pembuatan endapan harus diusahakan kesempurnaan

pengendapan ini, atau dengan kata lain, kelarutan endapan dibuat sekecil

mungkin. Hal ini dapat kita capai dengan mengatur faktor – faktor kelarutan

zat, diantaranya:

a. Sifat endapan itu sendiri, yang dapat dilihat dari Ksp-nya.

b. Pemberian ion pengendap yang berlebih.

c. Suhu atau temperatur yang tinggi dapat memperbesar kelarutan

endapan, reaksi berlangsung lebih cepat dan kemurnian endapan lebih

baik.

d. Mengubah kepolaran larutan (dikurangi) dengan menambahkan

- Kemurnian endapan

Endapan murni ialah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung

molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau

kontaminan). Pengotoran (kontaminasi) oleh zat-zat lain mudah terjadi,

karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Setelah

itu, perlu dilakukan proses aging dan pencucian endapan setelah endapan

disaring.

- Susunan endapan

Endapan, sebaiknya mempunyai susunan konstan dan tertentu, atau endapan

yang kemudian dapat diubah menjadi zat yang komposisinya tertentu.

Seperti yang telah disinggung diatas, pada endapan dapat terkandung suatu zat

yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan.

Pengotor ini kurang baik untuk memperoleh hasil akhir yang maksimal, oleh karena

itu pengotor ini harus dihilangkan.

Usaha-usaha yang dapat dilakukan untuk mengurangi pengotoran, dapat dilakukan:

(a) Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang

akan mengotori.

(b) Selama membentuk endapan. Diusahakan agar derajat lewat jenuh larutan

menjadi sekecil mungkin.

Pembentukan endapan merupakan suatu proses dinamis, yaitu mengarah

kepada suatu kesetimbangan, sedangkan susunan dan sifat-sifat sistemnya

bergantung kepada waktu.

Endapan hanya terbentuk bila larutan mengandung zat itu melebihi

konsentrasi larutan jenuh. Keadaan lewat jenuh itu tidak stabil, dan menjadi

stabil bila kelebihan zat yang larut diendapkan sampai konsentrasinya seperti

larutan jenuh.

Tahap pertama pada pengendapan ialah nukleasi (pembentukan inti). Dalam

hal ini ion-ion dari molekul yang akan diendapkan mulai membentuk inti.

Tahap berikutnya ialah pertumbuhan kristal, yaitu inti tersebut menarik

molekul-molekul lain sehingga tumbuh menjadi butiran besar hingga ukuran

koloid, butiran-butiran kristal halus, butiran-butiran kristal kasar.

(c) Setelah endapan terbentuk.

- Digestion atau aging

Digestion atau aging ialah membiarkan endapan terendam dalam larutan

induknya untuk waktu lama.

- Pencucian endapan

Tujuannya ialah menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan

endapan maupun yang terbawa secara mekanis.

- Pengendapan ulang atau pengkristalan ulang

Endapan yang diinginkan itu dicuci, dilarutkan dalam pelarut murni, lalu

diendapkan lagi.

3. Alat Dan Bahan3.1. Penetapan Kadar Ni dalam NiSO4 6.H2O

A. Alat – Alat B. Bahan - Bahan

- Kaca Masir - Larutan

NH4OH 4N / 6N

- Eksikator - Larutan

Dimetilglioksima 1 %

- Piala Gelas 100 ml - Larutan

NiSO4 6.H2O

- Oven

- Pengaduk

- Neraca Analitik


B. Alat – Alat B. Bahan - Bahan

- Piala Gelas 100 ml - Larutan

CuSO4 5.H2O

- Pengaduk - Larutan

NaOH 10 %

- Neraca Analitik

- Oven

- Eksikator

- Kertas Saring

4. Reaksi – Reaksi4.1. Penetapan Kadar Ni dalam NiSO4 6.H2O


4.3. Struktur DimetilGlioksima

5. Cara Kerja5.1. Penetapan Kadar Ni dalam NiSO4 6.H2O

1. Menimbang kaca masir yang kering dan bersih (sudah dioven dengan

suhu 105 oC – 110 oC selama 1 jam, kemudian dimasukkan kedalam

eksikator).

2. Menimbang NiSO4 6.H2O sebanyak 0,4 gram, kemudian dilarutkan

dengan air suling panas (± 90 oC) sebanyak 50 ml, kemudian dipanaskan

hingga suhu 90 oC dalam piala gelas.

3. Menambahkan 20 ml dimetilglioksima sampai terbentuk endapan merah.

4. Menambahkan beberapa tetes NH4OH 6N sampai berbau amoniak,

kemudian menyaringnya dengan menggunakan kaca masir yang sudah

ditimbang.

5. Kaca masir dan endapan kemudian dioven dengan suhu ± 105 oC – 110 oC

selama 1 jam.

6. Menyimpan Kaca masir yang telah dioven beserta endapannya kedalam

eksikator selama 20 menit, kemudian menimbangnya.

7. Menghitung kadar Ni dalam NiSO4 6.H2O tersebut.

Perhitungan :

Kadar Ni = Fk x berat endapan x 100 % Berat contoh uji

Keterangan :

Fk = Ni Ni(C4H7N2O2)2

= 59 289

= 0,2042


1. Menimbang kertas saring yang kering dan bersih (sudah dioven dengan

suhu 105 oC – 110 oC selama 1 jam, kemudian dimasukkan kedalam

eksikator).

2. Menimbang CuSO4 5.H2O sebanyak 0,4 gram, kemudian dilarutkan

dengan air suling panas (± 90 oC) sebanyak 50 ml, kemudian dipanaskan

hingga suhu 90 oC dalam piala gelas.

3. Menambahkan 20 ml NaOH 10 % sampai terbentuk endapan, kemudian

biarkan mengendap. Lalu menyaringnya dengan menggunakan kertas

saring.

4. Kertas saring dan endapannya kemudian dioven dengan suhu ± 105 oC –

110 oC selama 1 jam.

5. Menyimpan Kertas saring yang telah dioven beserta endapannya kedalam

eksikator selama 20 menit, kemudian menimbangnya.

6. Menghitung kadar Cu dalam CuSO4 5.H2O tersebut.

Perhitungan :

Kadar Cu = Fk x berat endapan x 100 % Berat contoh uji

Keterangan :

Fk = Cu CuSO4 5.H2O

= 63,5 249,5

= 0,2545

Fk = Cu Cu(OH)2

= 63,5 97,5

= 0,6510

6. Data Pengamatan Dan Perhitungan6.1. Penetapan Kadar Ni dalam NiSO4 6.H2O

- Penimbangan contoh uji (0,4 gram)

Berat Kertas : 0,6105 gram

Berat Contoh uji : 0,4000 gram +

Berat Total : 1,0105 gram

- Penimbangan berat endapan

Berat Kaca Masir Akhir : 29,8362 gram

Berat Kaca Masir Akhir : 29,1570 gram +

Berat Endapan : 0,67920 gram

- Kadar Ni (Fk 0,2042)

Kadar Ni = Fk x berat endapan x 100 % Berat contoh uji

= 0,2042 x 0,67920 x 100 %0,4

= 13,8692 0,4

= 34,6732 %

= 35 %


- Penimbangan contoh uji (0,4 gram)

Berat Kertas : 0,6105 gram

Berat Contoh uji : 0,4000 gram +

Berat Total : 1,0105 gram

- Penimbangan berat endapan

Berat Kertas Saring Akhir : 0,7277 gram

Berat Kertas Saring Akhir : 0,4206 gram +

Berat Endapan : 0,3071 gram

- Kadar Cu (Fk 0,2545 & 0,6510)

Untuk Fk 0,2545


= 0,2545 x 0,3071 x 100 % 0,4

= 7,8157 0,4

= 19,5392 %

= 20 %

Untuk Fk 0,6510


= 0,6510 x 0,3071 x 100 % 0,4

= 19,9922 0,4

= 49,9805 %

= 50 %

7. Diskusi- Pada percobaan gravimetri ini, kesalahan-kesalahan dapat timbul tidak

hanya karena sifat analat, tetapi juga karena alat dan akhirnya karena faktor

kesalahan praktikan juga. Namun apabila dilihat secara menyeluruh, faktor-

faktor yang dapat menyebabkan terjadinya kesalahan adalah sebagai berikut :

- Cara tidak sesuai (kadar terlalu rendah)

- Contoh uji yang tidak murni lagi atau dengan kata lain sudah tercemar

(terkotorkan).

- Proses pengeringan endapan dan bahan/alat untuk menyaring yang

belum cukup.

- Kurang sempurnanya dalam pelarutan komponen yang akan dicari.

- Bahan pengganggu tidak tersingkir seluruhnya, penyingkiran bahan

pengganggu menyebabkan komponen yang dicari ikut hilang.

- Proses pengendapan yang kurang sempurna, terjadinya kontaminasi

karena endapan lain, dan kehilangan endapan sewaktu menyaring

dengan air pencuci.

- Perbedaan hasil yang diperoleh dari percobaan penetapan kadar Ni dalam

NiSO4 6.H2O, dapat disebabkan karena perbedaan ukuran penyaringan pada

kaca masir. Perbedaan inilah yang kemudian menyebabkan perbedaan kadar

pada masing-masing praktikan selain adanya faktor – faktor yang lainnya.

Penggunaan kaca masir, sebaiknya digunakan kaca masir G2 dan G3yang

biasanya dipakai untuk pengukuran sedang.

8. Kesimpulan- Apabila dibandingkan dengan kebanyakan cara analisa, cara gravimetri cukup

menguntungkan karena tidak memerlukan kalibrasi atau standarisasi

(Kalibrasi adalah menera alat, untuk memastikan bahwa penunjukan nilainya

tepat, sedangkan standarisasi ialah pembakuan).

- Endapan untuk Gravimetri harus memenuhi syarat – syarat sebagai berikut:

(a) Kelarutan kecil sekali

(b) Kemurnian tinggi

(c) Mempunyai susunan tetap dan tertentu, atau

mudah dijadikan demikian

(d) Kristal-kristalnya kasar

(e) Endapan itu Bulky

(f) Endapan itu spesifik

Sifat-sifat (a) sampai dengan (d) merupakan syarat-syarat mutlak, sedangkan

(e) dan (f) sekadar mempermudah analisa itu.

- Kadar Ni dalam NiSO4 6.H2O yang diperoleh dalam percobaan gravimetri ini

adalah 35 %.

- Kadar Cu dalam CuSO4 5.H2O yang diperoleh dalam percobaan gravimetri

ini adalah 20 % Untuk Fk 0,2545.

- Kadar Cu dalam CuSO4 5.H2O yang diperoleh dalam percobaan gravimetri

ini adalah 50 % Untuk Fk 0,6510.

9. Daftar Pustaka- Diktat penuntun praktikum KIMIA ANALISA, Sekolah Tinggi Teknologi

Tekstil, 2003.

- Harjadi, W, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta, 1993.

- Day/Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta, 1983.

Documents

ARL-LAP G