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1Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Amigó, V., Salvador, M.D., Sahuquillo, O.Instituto de Tecnología de Materiales, Universidad Politécnica de Valencia, España
Llorens, R., Martí, F.Instituto Tecnológico del Plástico - AIMPLAS, Valencia, España
Aprovechamiento de residuos de Aprovechamiento de residuos de fibras naturales como elementos de fibras naturales como elementos de refuerzo de materiales polimrefuerzo de materiales polimééricosricos
2Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Conocer las propiedades de las fibras cuando se trata de reciclar residuos fibrosos agro-industriales.• Propiedades físicas.• Propiedades microestructurales• Degradación de las fibras.
Procesar las fibras para obtener una buena interfase con la matriz determinando sus propiedades a tracción, flexión e impacto para la obtención de materiales compuestos.
ObjetivosObjetivos
3Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Humedad de las fibras afecta la integridad del polímero.
Degradación térmica de las fibras durante el procesado del compuesto.
La capacidad de absorción de agua del compuesto, modifica sus propiedades.
ProblemProblemááticatica
13,512,7-811,53Piñab
10-1151963-641,35Plátanob
109,912651,45Sisal
3,5-8,01,5-2,07-1088-901,48Cáñamoa
Humedad (%)
Lignina (%)
Hemicelulosa (%)
Celulosa (%)
Densidad (g/cm3)
Fibra
a de referencia [14], b de referencia [5]Propiedades físicas de distintas fibras naturales.
4Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Fibras procedentes de residuos textiles y fabricación de cuerdas como sisal, cáñamo y algodón.
Desarrollo ExperimentalDesarrollo Experimental
10 mm
Cáñamo
10 mm
Algodón10 mm
Sisal
5Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Caracterización microestructual: Microscopio Óptico, Microphot FX de Nikon Inc.
Desarrollo ExperimentalDesarrollo Experimental
a) b)a) b)
c) d)
Fibra de fique
Fibra de sisal Fibra de kenaf
Fibra de algodón
100 m
100 m
100 m
100 m
6Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Análisis superficial mediante microscopía de fuerza atómica, AFM, se realiza con un Nanoscope v5.30r2 de Veeco Instruments.
Desarrollo ExperimentalDesarrollo Experimental
Fibra de algodón Fibra de fique
Fibra de kenaf Fibra de sisal
a) b)
c) d)
7Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Caracterización microestructu-ral: Microscopía Electrónica de Barrido (MEB), JSM 6300 de JEOL Ltd.
Desarrollo ExperimentalDesarrollo Experimental
Fibra de sisal
X1000
Fibra de cáñamo
X1000
Fibra de algodón
X2500a)
b) c)
8Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Desarrollo ExperimentalDesarrollo Experimental
IMÁGENES DE ELECTRONES SECUNDARIOS (SE) DE LA SUPERFICIE DE LAS DISTINTAS FIBRAS
9Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
La resistencia a tracción de las fibras se ha obtenido mediante un módulo de tracción y compresión MTEST2000 de GatanInc, determinando tanto la resistencia máxima como el módulo de elasticidad.
Desarrollo ExperimentalDesarrollo Experimental
10Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
La degradación de las fibras se ha estudiado mediante un equipo de termogravimetría TGA Q50 de TA Instruments, utilizando N2 como gas de purga.
Desarrollo ExperimentalDesarrollo Experimental
99.50%
Residue:0.4839%(0.04790mg)
451.25°C
418.91°C
-0.5
0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
Der
iv. W
eigh
t (%
/°C
)
-160
-120
-80
-40
0
40
80
120
Wei
ght (
%)
0 100 200 300 400 500 600
Temperature (°C)
Polietileno
0
1
2
3
4
Der
iv. W
eigh
t (%
/°C
)
-120
-80
-40
0
40
80
120
Wei
ght (
%)
0 100 200 300 400 500 600
Temperature (°C)
LINO––––––– ALGODON– – – – CAÑAMO––––– · KENAF––– ––– SISAL––––– –
11Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Matriz termoplástica: polietileno de alta densidad reciclado.
Peletización de las fibras mediante una prensa de matriz planaAmandus KAHL
Desarrollo ExperimentalDesarrollo Experimental
10 mm10 mm
Cáñamo Algodón10 mm
PEAD
12Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Peletización de las fibras mediante una prensa de matriz plana Amandus KAHL
Desarrollo ExperimentalDesarrollo Experimental
13Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Agente compatibilizante: 5% en peso de Bondyram® 5001, polietileno de alta densidad con anhídrido maleico injertado.Obtención del compound: Extrusora de doble husillo co-rotativa de la marca Leistritz Modelo: 27MAXX 44D.
Desarrollo ExperimentalDesarrollo Experimental
14Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
Las pruebas sin lubricante, producen materiales poco homogéneos y para contenidos en fibra superiores al 45% de sisal, las fibras no se incorporan correctamente, figura a. Con lubricación se obtiene una gran mejora en el aspecto del hilo, aunque debe incorporarse el mínimo lubricante necesario para evitar deslizamientos del material que provoquen una falta de uniformidad en el extruído, figura b.
20 mm20 mm
HDPE+47% fibra de sisal sin lubricante HDPE+45% fibra de sisal con lubricante
a) b)
15Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Desarrollo ExperimentalDesarrollo Experimental
Compounds de algodón y cáñamo obtenidos
16Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
3,0250056-722,54Vidrioa
1,7-1,8342-67243,80Yutea
3,0-4,04134,201,53Piñab
5,0-6,055020,001,35Platanob,c
2,0-2,5444-55210,40c1,45Sisal1,32851,48Cáñamo
2,7-3,2300-90024,00Lino3,0-7,0264-6544,98-10,92Algodóna
Alargamientoa rotura (%)
Resistenciatracción (MPa)
Módulo elasticidad (GPa)
Densidad(g/cm3)Fibra
a referencia [10], b referencia [5], c referencia [15]
Características de diferentes fibras empleadas en la modificación de termoplásticos.
17Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
DISTRIBUCIÓN DEL TAMAÑO DE LAS FIBRAS EN UNA POBLACIÓN DE 100 FIBRAS.b) DISTRIBUCIÓN ACUMULADA DE LA LONGITUD DE LAS FIBRAS
18Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
Se ha obtenido muestras por: Extrusión, Inyección.
19Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
Ejemplos de muestras obtenidas por extrusión.
20Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
Curvas termogravimétricas de: a) fibra de sisal, b) fibra de algodón.
3.886%19.60%
56.46%
Residue:19.64%(0.9483mg)
52.33°C
275.08°C
326.55°C
39.56°C244.12°C
346.42°C
-0.2
0.2
0.6
1.0
1.4
1.8
2.2
2.6
3.0
Der
iv. W
eigh
t (%
/°C
)
-120
-80
-40
0
40
80
120
Wei
ght (
%)
0 100 200 300 400 500 600
Temperature (°C)
Sisal
2.487%
61.01%
15.89%
9.149%
37.00°C
343.39°C
408.74°C
29.56°C
308.25°C
417.25°CResidue:11.37%(0.7177mg)
-0.2
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
Der
iv. W
eigh
t (%
/°C)
-10
10
30
50
70
90
110
Wei
ght (
%)
0 100 200 300 400 500 600
Temperature (°C)
Algodón
Durante estos procesos se produce una degradación con temperaturas mínimas, de 275ºC, para el sisal, figura a, mientras el algodón comienza su degradación a las temperaturas más elevadas de todas las fibras analizadas, 343ºC, figura b.
21Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
Durante estos procesos se produce una degradación con temperaturas críticas de 320-350ºC en prácticamente todas las fibras.
Curvas TGA en diferentes fibras analizadas
0
1
2
3
4
Der
iv. W
eigh
t (%
/°C
)
-120
-80
-40
0
40
80
120
Wei
ght (
%)
0 100 200 300 400 500 600
Temperature (°C)
LINO––––––– ALGODON– – – – CAÑAMO––––– · KENAF––– ––– SISAL––––– –
22Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
Cualquier tratamiento térmico o aporte de calor a las fibras significa una alteración de las mismas manifestada por la perdida de peso a bajas temperaturas correspondientes a las fracciones volátiles, en este caso el agua absorbida y retenida, de manera que esta fracción disminuye desde el 12% al 7% cuando se peletiza la fibra.
Cuando la fibra se inyecta, pierde completamente su humedad a contenidos inferiores en todos los casos al 1,5%.
Esto confirma la excelente resistencia de las fibras a la degradación durante el procesado de las mismas.
23Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
RESULTADOS OBTENIDOS DE LOS ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICOS DE LAS DIFERENTES MUESTRAS.
11,319,417,186,770,4912,4214,25Fracción Residuo
456,60458,25458,10458,82461,87456,11455,71Máx 5 (ºC)
52,4259,7466,7371,94100,1024,6326,14Onset Y (%)
434,46436,72435,58437,00441,21394,31427,61Onset X (ºC)
44,9053,6363,1867,8699,5215,8214,56Cambio 5 (%)
333,78332,93335,10332,87---324,87333,94Máx 4 (ºC)
77,3080,9584,7287,23---30,3031,98Onset Y (%)
317,50316,23318,03316,18---340,12350,32Onset X (ºC)
27,3223,4118,7616,98042,0437,83Cambio 4 (%)
286,00287,95283,21278,29---283,73286Máx 3 (ºC)
97,3997,9997,4598,82---87,8682Onset Y (%)
246,98245,09250,80242,36---261,22258,97Onset X (ºC)
14,9312,1610,848,38021,3819,24Cambio 3 (%)
87,1589,2092,7893,2299,5279,2471,63Fracción Polímero %
---------------208,87202,08Máx 2 (ºC)
---------------95,9790,29Onset Y (%)
---------------180,35167,33Onset X (ºC)
0,000,000,000,000,004,935,34Cambio 2 (%)
62,3656,75---------41,8835,91Máx 1 (ºC)
99,7299,71---------98,9698,16Onset Y (%)
51,5646,60---------41,3134,41Onset X (ºC)
1,411,350,000,000,003,017,436Cambio 1 (%)
1,411,350,000,000,007,9412,776Frac. Ligera % (agua)
PE-HD/60% SISAL
PE-HD/50% SISAL
PE-HD/40% SISAL
PE-HD/30% SISALPE-HDPELLET
SISALFIBRA SISAL
24Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Propiedades mecánicas a tracción y flexión de las diferentes muestras analizadas.
11,880,0303581,3950,531,605991,4032,29PE-HD/ 50% SISAL
11,800,0562196,4346,192,744012,8033,63PE-HD/ 40% SISAL
16,630,0562196,3246,174,343579,4037,02PE-HD/ 30% SISAL
Compuestos obtenidos con lubricación
13,900,0294543,7166,121,257039,5039,29PE-HD/ 60% SISAL
17,400,0363732,7162,622,266160,6044,31PE-HD/ 50% SISAL
18,620,0462963,5956,733,493587,0044,56PE-HD/ 40% SISAL
19,220,0582397,6149,444,653234,8039,93PE-HD/ 30% SISAL
Compuestos obtenidos sin lubricación
145,380,080995,9225,63192,081218,2026,03PE-HD
Deformación (mm/mm)
Modulo elástico (GPa)
Resistencia máxima (MPa)
Alargamiento (%)
Modulo elástico (GPa)
Resistencia máxima (MPa)
Resistencia a
impacto(kJ/m2)
FlexiónTracción
ResultadosResultados
25Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
Variación del módulo elástico con el porcentaje de fibras.
26Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
Variación de la plasticidad con el porcentaje de fibras.
27Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
Fractografía de los compuestos PE-HD + 30% fibra de sisal, a) con y b) sin adición de lubricante.
28Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
La resistencia máxima aumenta con el aumento del contenido en fibras principalmente en el sisal, 45 MPa frente a los 26 del HD-PE.El alargamiento proporcional de rotura presenta una disminución desde el 192,1% del HDPE que actúa como matriz a los 13,5% para compuestos con 20% de algodón.
CARACTERISTICAS MECÁNICAS OBTENIDAS EN LOS ENSAYOS DE TRACCIÓN
29Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultadosPero la rigidez que proporcionan las fibras parece no verse afectada por la naturaleza de las mismas, pues presenta un incremento lineal con el contenido de las fibras. Un 40% de fibras proporciona valores alrededor de 3600 MPa, superiores a los 1300 MPa del HD-PE.
30Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
En el ensayo de flexión de los compuestos, se presentan resultados semejantes a los anteriores de tracción.El sisal alcanza un máximo de 62 MPa frente a los 26 MPa del HD-PE reciclado de la matriz.El alargamiento también sufre una fuerte disminución.
CARACTERISTICAS MECÁNICAS OBTENIDAS EN LOS ENSAYOS DE FLEXIÓN
31Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultadosAhora la rigidez aumenta significativamente alcanzando valores de 3600 MPa, para el 50% de sisal, en comparación con los 1300 MPa del HD-PE.
32Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultadosEstas diferencias en la rigidez y plasticidad se aprecian en el análisis fractográfico realizado.
33Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ResultadosResultados
Resistencia a impacto en ensayos Charpy de los compuestos.
La resiliencia disminuye desde 145,38 kJ/m2, para HD-PE, a valores máximos para el algodón, entre 24 y 25 kJ/m2, y entre los 17.25 y 22 kJ/m2 para el cáñamo y sisal, dependiendo del porcentaje de fibras.
34Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ConclusionesConclusiones
El aprovechamiento de fibras vegetales de desecho es perfectamente viable con la peculiaridad de su disparidad en forma y tamaño obligando a la peletización previa de las mismas para la obtención de los compounds.
La obtención de estos compounds, aunque no ha sido objeto de la presente investigación, requiere la adición de compatibilizantes. En nuestro caso, que hemos utilizado un 5% en peso de un polietileno de alta densidad con anhídrido maleico injertado.
35Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ConclusionesConclusionesLa degradación de las fibras de sisal, cáñamo y
algodón, durante los diferentes procesos utilizados en la elaboración de los compuestos, ha sido prácticamente despreciable y sólo cabe resaltar la pérdida de agua. Todas las fibras han presentado degradaciones semejantes con la temperatura por lo que su procesabilidad en los procesos de extrusión e inyección es perfectamente viable industrialmente.
La incorporación de fibras aumenta ligeramente las propiedades resistentes del polímero base, en nuestro caso HD-PE reciclado, pero a cambio disminuyen sus propiedades plásticas y la tenacidad, aunque todavía mantienen unas resistencias a impacto alrededor de los 20 kJ/m2.
36Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
ConclusionesConclusionesLa rigidez de los compuestos obtenidos no parece
depender de la naturaleza de las fibras presentando una relación prácticamente lineal con el contenido en fibras e incrementándose sustancialmente en relación a la rigidez del polímero matriz.
Las fractografías obtenidas tras los distintos ensayos realizados muestran esta falta de plasticidad y confirman el aumento de la rigidez en los compuestos por el efecto de extracción de las fibras de la matriz durante el proceso de fractura así como una mayor rigidez obtenida por el ovillamiento de las propias fibras que depende en gran medida de la cantidad final de las mismas incorporadas al polímero.
37Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
AgradecimientosAgradecimientos
Al Ministerio de Medio Ambiente por su soporte a través del proyecto A581/2007/2-02.2 enmarcado en el Programa Nacional de Ciencias y Tecnologías Medioambientales del Plan Nacional de I+D+i.
Al Programa CYTED por su apoyo en movilidad a través de la Acción de Coordinación de Proyectos de Investigación 307AC0307.
38Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010
Muchas gracias por su atenciMuchas gracias por su atencióónn