Analiticka Kemija - Skripta - BT-PT

8/13/2019 Analiticka Kemija - Skripta - BT-PT

1/81

SVEUILITE U ZAGREBUPREHRAMBENO-BIOTEHNOLOKI FAKULTET

LABORATORIJ ZA ANALITIKU KEMIJU

UVOD U KEMIJU I KEMIJSKU ANALIZULaboratorijske vjebe

II.dio


2/81

Uvod u kemiju i kemijsku analizu, II. dio - Analitika kemija Interna skripta iz laboratorijskih vjebi BT/PT

Sadraj

I. OPI DIO 1

Obveze studenta za vrijeme laboratorijskih vjebi.......................................... 1Mjere opreza i zatite................................................................................. 2Grafiki znakovi (simboli) i oznake upozorenja za opasne tvari i pripravke......... 3Oznake upozorenja i oznake obavijesti......................................................... 4Osnovna pravila rukovanja s kemikalijama i reagensima................................. 8Laboratorijsko posue i pribor..................................................................... 9Aparatura................................................................................................. 10Odmjerno laboratorijsko posue.................................................................. 11

Menzure......................................................................................... 11Odmjerne tikvice............................................................................. 11Pravilno oitanje volumena tekuine u odmjernoj tikvici........................ 12Priprema otopina u odmjernoj tikvici.................................................. 13Pipete............................................................................................ 14Pipetiranje...................................................................................... 15Propipeta........................................................................................ 16Izvoenje pipetiranja....................................................................... 17Birete............................................................................................. 19

Titracija.......................................................................................... 21Odravanje i ienje odmjernog posua............................................ 23

II. KVALITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA 25Papirna kromatografija........................................................................... 25

Vjeba 1:Dokazivanje prisutnosti spojeva u uzorku............................. 27

III. KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA 301.Gravimetrijska analiza........................................................................ 30

Vj b 2 G i ij k d i j l 31


3/81

Popis laboratorijskih vjebi po radnim tjednima

Radni tjedan Redni broj vjebe Vrsta vjebe Naziv vjebe

1. (10) Nema vjebi Nema vjebi Nema vjebi

2. (11)Vjeba broj. 1 Papirna kromatografija Dokazivanje prisutnosti spojeva u uzorku

Vjeba broj. 2 Gravimetrija Gravimetri jsko odreivanje olova

3 (12)Vjeba broj. 3 Kiselinsko-bazne titracije Standardizacija otopine klorovodine kiseline

Vjeba broj. 4 Kiselinsko-bazne titracije Odreivanje mase natrijeva hidroksida

4. (13)

Vjeba broj. 5 Kiselinsko-bazne titracije Analiza titracijske krivulje (HCl/NaOH)

Vjeba broj. 6 Kiselinsko-bazne titracije Analiza titracijske krivulje (H3PO4/NaOH)

Vjeba broj. 7 Oksidacijsko-redukcijske titracije Standardizacija otopine natrijeva tiosufata

Vjeba broj. 8 Oksidacijsko-redukcijske titracije Odreivanje askorbinske kiseline

5. (14)

Vjeba broj. 9 Kompleksometrijske titracije Odreivanje kalcijevih i magnezijevih iona

Vjeba broj. 11 Talone titracije Standardizacija otopine amonijeva tiocijanata

Vjeba broj. 12 Talone titracije Odreivanje bromidnih iona

6. (15)

Vjeba broj. 10 Talone titracije Odreivanje kloridnih iona

Vjeba broj. 13 Spektrofotometrija Odreivanje prehrambenih bojila

Vjeba broj. 14 Spektrofotometrija Odreivanje eljeza


4/81


5/81


I. OPI DIO

Obveze studenta za vrijeme laboratorijskih vjebi

Svi studenti su duni tijekom boravka u laboratoriju nositi zatitnu odjeu. Ulaboratoriju nije dozvoljeno unoenje jela i pia, te konzumacija istih. Takoer za vrijemelaboratorijskih vjebi nije dozvoljeno koristiti mobilne ureaje.

Na vjebe je potrebno donijeti sljedei radni pribor: Skripta iz laboratorijskih vjebi Radne listove Laboratorijski dnevnik (biljenica A4 formata) Dvije krpe (za brisanje stola i laboratorijskog posua) Upalja ili ibice Kalkulator

l k h b k d d d l d l b k d


6/81


Mjere opreza i zatite

Studenti se moraju pridravati uputa za izvoenje zadanih pokusa, mjera opreza i zatiteza vrijeme boravka u laboratoriju.

Za vrijeme boravka u laboratoriju potrebno je nositi zatitnu odjeu kuta,zatitne naoale i rukavice. Zatitne naoale obvezno treba nositi pri radu ukojima dolazi do prskanja. Zatitne rukavice treba obvezno nositi pri rukovanju sopasnim kemikalijama.

U laboratoriju je zabranjeno puenje, unoenje i konzumacija jela i pia. Za vrijeme boravka u laboratoriju nije dozvoljeno nositi otvorenu obuu.

Dugu kosu potrebno je svezati u rep ili na odgovarajui nain sputati da ne smetaprilikom rada u laboratoriju i da ne doe do neeljenih posljedica, npr. spaljivanjeu blizini otvorenog plamena plamenika.

Nikada ne pipetirati izravno na usta, nego upotrijebiti propipetu.

Pripazite to dirate, zagrijani predmeti izgledaju jednako kao i hladni. Zagrijane

predmete moe se drati krpom ili klijetima. Nemojte se naginjati iznad laboratorijskog posua u kojem se odvija kemijska

reakcija, moe doi do prskanja.

Ne pokuavajte kuati ili mirisati kemikalije prinosei ih blizu lica ili gurajui nos ulaboratorijsku posudu s kemikalijom. Miris neke kemikalije moe se odreditiindirektno na nain da se pare prinesu u blizinu nosa zamahom ruke iznadotvorene laboratorijske posude u kojoj se nalazi kemikalija.

Prilikom rada s tekuinama treba paziti da ne doe do prskanja, pogotovo za


7/81


Grafiki znakovi (simboli) i oznake upozorenja za opasnosne tvari i pripravke

tetno Nadraujue

Vrlo jaki otrov Otrov

Xn Xi

T+ T


8/81


OZNAKE UPOZORENJA I OZNAKE OBAVIJESTI

OZNAKE UPOZORENJA R ZA OZNAAVANJE OPASNIH KEMIKALIJA I PRIPRAVAKAR 1 Eksplozivno u suhom stanjuR 2 Udarac, trenje, vatra ili drugi izvori zapaljenja mogu uzrokovati eksplozijuR 3 Udarac, trenje, vatra ili drugi izvori zapaljenja mogu vrlo lako uzrokovati eksplozijuR 4 Gradi vrlo osjetljive eksplozivne spojeve s metalimaR 5 Zagrijavanje moe uzrokovati eksplozijuR 6 Eksplozivno u dodiru ili bez dodira sa zrakomR 7 Moe uzrokovati poar

R 8 U dodiru sa zapaljivim materijalom moe uzrokovati poarR 9 Eksplozivno u smjesi sa zapaljivim materijalomR 10 ZapaljivoR 11 Lako zapaljivoR 12 Vrlo lako zapaljivoR 13 Vrlo lako zapaljiv ukapljeni plinR 14 Burno reagira s vodomR 15 U dodiru s vodom oslobaa vrlo lako zapaljive plinoveR 16 Eksplozivno u smjesi s oksidirajuim kemikalijama

R 17 Samozapaljivo u dodiru sa zrakomR 18 Pri uporabi moe nastati eksplozivna ili zapaljiva smjesa para-zrakR 19 Mogu nastati eksplozivni peroksidiR 20 tetno ako se udieR 21 tetno u dodiru s koomR 22 tetno ako se progutaR 23 Otrovno ako se udieR 24 Otrovno u dodiru s koomR 25 Otrovno ako se proguta


9/81


R 58 Moe dugotrajno tetno djelovati na okoliR 59 Opasno za ozonski slojR 60 Moe smanjiti plodnostR 61 Moe tetno djelovati na plodR 62 Mogua opasnost od smanjenja plodnostiR 63 Mogua opasnost od tetnog djelovanja na plodR 64 Moe tetno djelovati na dojenad preko mlijekaR 65 tetno: moe izazvati oteenje plua ako se progutaR 66 Uestalo izlaganje moe prouzroiti suenje ili pucanje koeR 67 Pare mogu izazvati pospanost ili vrtoglavicuR 68 Mogua opasnost od neprolaznih uinakaR 14/15 Burno reagira s vodom i oslobaaju se vrlo lako zapaljivi plinoviR 15/29 U dodiru s vodom razvijaju se otrovni vrlo lako zapaljivi plinoviR 20/21 tetno ako se udie i u dodiru s koomR 20/22 tetno ako se udie i ako se progutaR 21/22 tetno u dodiru s koom i ako se progutaR 20/21/22 tetno ako se udie, u dodiru s koom i ako se progutaR 23/24 Otrovno ako se udie i u dodiru s koomR 23/25 Otrovno ako se udie i ako se progutaR 24/25 Otrovno u dodiru s koom i ako se progutaR 23/24/25 Otrovno ako se udie, u dodiru s koom i ako se proguta

R 26/27 Vrlo otrovno ako se udie i u dodiru s koomR 26/28 Vrlo otrovno ako se udie i ako se progutaR 27/28 Vrlo otrovno u dodiru s koom i ako se progutaR 26/27/28 Vrlo otrovno ako se udie, u dodiru s koom i ako se progutaR 36/37 Nadrauje oi i dini sustavR 36/38 Nadrauje oi i kouR 37/38 Nadrauje dini sustav i kouR 36/37/38 Nadrauje oi, dini sustav i kouR 39/23 Otrovno: ako se udie opasnost od vrlo tekih neprolaznih oteenja


10/81


R 48/24 Otrovno: opasnost od tekih oteenja pri duljem izlaganju putem koeR 48/25 Otrovno: opasnost od tekih oteenja zdravlja pri duljem izlaganju gutanjemR 48/23/24 Otrovno: opasnost od tekih oteenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem i putemkoeR 48/23/25 Otrovno: opasnost od tekih oteenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem igutanjemR 48/24/25 Otrovno: opasnost od tekih oteenja zdravlja pri duljem izlaganju putem koe igutanjemR 48/23/24/25 Otrovno: opasnost od tekih oteenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem,putem koe i gutanjemR 50/53 Vrlo otrovno za organizme koji ive u vodi, moe dugotrajno tetno djelovati u vodiR 51/53 Otrovno za organizme koji ive u vodi, moe dugotrajno tetno djelovati u vodiR 52/53 tetno za organizme koji ive u vodi, moe dugotrajno tetno djelovati u vodiR 68/20 tetno: udisanjem mogua opasnost od neprolaznih oteenjaR 68/21 tetno: u dodiru s koom mogua opasnost od neprolaznih oteenjaR 68/22 tetno: ako se proguta mogua opasnost od neprolaznih oteenjaR 68/20/21 tetno: udisanjem i u dodiru s koom mogua opasnost od neprolaznih oteenjaR 68/20/22 tetno: udisanjem i ako se proguta mogua opasnost od neprolaznih oteenjaR 68/21/22 tetno: u dodiru s koom i ako se proguta mogua opasnost od neprolaznih oteenjaR 68/20/21/22 tetno: udisanjem, u dodiru s koom i ako se proguta mogua opasnost odneprolaznih oteenja

OZNAKE OBAVIJESTI S ZA OZNAAVANJE OPASNIH KEMIKALIJA I PRIPRAVAKAS 1 uvati pod kljuemS 2 uvati izvan dohvata djeceS 3 uvati na hladnom mjestuS 4 uvati izvan naseljenih mjestaS 5 uvati uz ove uvjete... (tekuinu propisuje proizvoa)S 6 uvati uz ove uvjete... (inertni plin propisuje proizvoa)


11/81


S 41 U sluaju poara i/ili ekspozije ne udisati dimS 42 Za vrijeme fumigacije / prskanja nositi odgovarajue zatitno sredstva za dini sustav

(proizvoa specificira nain primjene kemikalije)S 43 Za gaenje poara koristiti ... (navesti toan tip aparata za gaenje. Ako gaenje vodompoveava opasnost dodati ne gasiti vodom)S 45 U sluaju nesree ili zdravstvenih tegoba hitno zatraiti savjet lijenika (ako je moguepokazati naljepnicu)S 46 Ako se proguta hitno zatraiti savjet lijenika i pokazati naljepnicu ili spremnikS 47 Ne skladititi na temperaturi vioj od ...C (propisuje proizvoa)S 48 uvati navlaeno s ... (odgovarajui materijal propisuje proizvoa)S 49 uvati samo u originalnom spremnikuS 50 Ne mijeati s ... (propisuje proizvoa)S 51 Koristiti samo u dobro prozraenim prostorimaS 52 Ne koristiti na velikim povrinama u zatvorenom prostoruS 53 Sprijeiti izloenost prije uporabe traiti posebne uputeS 56 Kemikalije i spremnici moraju biti odloeni na posebna odlagalita opasnog otpadaS 57 Koristiti odgovarajue spremnike kako bi se sprijeilo zagaivanje okoliaS 59 Od proizvoaa/dobavljaa zatraiti podatke o recikliranju/preradiS 60 Ostaci kemikalije i spremnik moraju se odloiti kao opasan otpad

S 61 Izbjegavati isputanje u okoli. Pridravati se posebnih uputa/Sigurnosno-tehniki listS 62 Ako se proguta ne izazivati povraanje, hitno zatraiti savjet lijenika i pokazati naljepnicu iliovaj spremnikS 63 U sluaju nesree udisanjem: iznijeti unesreenog na svje zrak i omoguiti mu odmor.S 64 Ako se proguta, isprati usta vodom (samo ako je osoba pri svijesti)S 1/2 uvati pod kljuem i izvan dohvata djeceS 3/7 uvati u dobro zatvorenim spremnicima na hladnom mjestuS 3/9/14 uvati na hladnom i dobro prozraenom mjestu odvojeno od ... (inkompatibilne


12/81


Osnovna pravila rukovanja s kemikalijama i reagensima

Prije nego to uzmete reagens iz boce paljivo proitajte natpis na boci. Nikada neuzimajte reagens iz boce koja nije oznaena ili ako na boci nije mogue jasnoproitati natpis.

Nikada ne uzimajte tekui reagens iz boce direktno s kapaljkom ili pipetom. Na tajnain biste mogli oneistiti otopinu u boci. Prije upotrebe, tekui reagens prelijte uisto i suho laboratorijsko posue kao to je aa ili epruveta.

Reagens u vrstom obliku uzimajte iz boce istom i suhom licom ili patulom.Prije koritenja licu ili patulu operite deioniziranom vodom i dobro obriitestanievinom ili filter papirom.

Suviak reagensa se nikada ne vraa natrag u bocu. Ako uzmete previereagensa, suviak reagensa kojeg niste upotrijebili bacite u prikladnu posudu zaprikupljanje otpadnih tvari ili izlijete u izljev (ako je to doputeno) nakon egaizljev dobro isperite vodovodnom vodom.

Uvijek zaepite bocu s pripadajuim epom nakon upotrebe. Vratite bocu nanjezino mjesto.

Pazite kako odlaete epove boca na radni stol da ne bi dolo do kontaminacije.Uvijek odlaite ep tako da dijelom koji ne ulazi u bocu poloite na radnupovrinu.


13/81


Laboratorijsko posue i pribor


14/81


Aparatura


15/81


Odmjerno laboratorijsko posue

Za mjerenje volumena u kvantitativnoj analizi koristi se odmjerno laboratorijsko posuekoje je izraeno od kemijski otpornog stakla; odmjerne tikvice, menzure, pipete ibirete. Volumen odmjernog posua tvorniki je badaren kod 20 C ili 25 C. Odmjernoje posue uvijek potrebno temeljito oistiti i isprati, ali se nikada ne sui na povienojtemperaturi.

Menzure

Menzure su graduirani stakleni ili plastini cilindri koji se koriste za mjerenje volumenatekuine kada nema zahtjeva za velikom tonou mjerenja. Greka mjerenja volumenaovisi o veliini menzure; to je menzura veeg volumena to je i greka mjerenja vea.


16/81


Pravilno oitanje volumena tekuine u odmjernoj tikvici


17/81


Priprema otopina u odmjernoj tikvici

Tekui uzorak moe se pomou pipete kvantitativno prenijeti u odmjernu tikvicu te

dopuniti vodom ili otapalom do urezane oznake na vratu odmjerne tikvice. Odmjernutikvicu treba zaepiti pripadajuim epom te dobro promijeati okretanjem tikvice vieputa da bi se pripremljena otopina izmijeala. Prilikom mijeanja potrebno je vrstodrati ep kako je prikazano na Slici 2.

vrste tvari odvau se u posudici za vaganje i kvantitativno prenose u odmjernutikvicu pomou lijevka na nain da se vrsta tvar iz posudice za vaganje ispire vodom iliotapalom. Nakon to je posudica za vaganje isprana, ispire se i lijevak koji je jo uvijek

umetnut u odmjernu tikvicu. Za ispiranje se moe koristiti bocu trcaljku (ako je otapalodeionizirana voda) ili se otapalo moe prenijeti u au i ispirati posudicu za vaganje ilijevak pomou kapaljke. Nakon to je vrsta tvar kvantitativno prenesena u odmjernutikvicu i uklonjen je lijevak, odmjerna tikvica se dopuni do otprilike pola volumena,zaepi s pripadajuim epom i promijea da se vrsta tvar potpuno otopi.

Isto tako vrste tvari mogu se odvagati izravno u laboratorijskoj ai te otopiti u manjemvolumenu vode ili otapala pomou staklenog tapia i kvantitativno prenijeti u odmjernu

tikvicu preko lijevka. Da bi se izbjegli gubici tijekom prenaanja otopine iz ae uodmjernu tikvicu, preko gornjeg dijela ae se nasloni stakleni tapi koji se koristio zaotapanje vrste tvari u vodi ili otapalu tako da je s jedne strane naslonjen na ulegnue uai. Otopina se polagano izlijeva preko staklenog tapia i lijevka u odmjernu tikvicu.Potrebno je vie puta au isprati s malo vode ili otapala te isto tako na kraju isprati ilijevak.

Voda ili otapalo se zatim dodaje skoro do visine urezane oznake za nominalni volumen


18/81


Pipete

Pipete (Slika 3) su staklene cijevi dizajnirane za odmjeravanje i isputanje tonoodreenog volumena tekuine. Na donjem kraju su suene. Dijele se u dvije skupine sobzirom na izvedbu i upotrebu. Na svakoj se pipeti nalaze oznake koje daju informacije oproizvoau, nominalnom volumenu, temperaturi badarenja, pogreci, zemlji porijekla,itd. Pipete su badarane na izljev tekuine. Uobiajeno je prema prihvaenimstandardima DIN (Njemaka); ISO (Europa) i USP (SAD) da je stakleno posuebadareno u dvije klase koje se razlikuju po tonosti; klasa A i klasa B. Vrlo esto,

iako ne uvijek, laboratorijsko posue klase A ima upola manju pogreku odlaboratorijskog posua klase B (Slika 4).

Trbuastapipeta Graduiranapipeta


19/81


Trbuaste (prijenosne) pipeteTrbuaste (prijenosne) pipete (jo ih se jednostavno naziva i volumetrijskim pipetama)

badarene su na jedan toan volumen (na primjer 10, 25 ili 50 cm3

), a upotrebljavaju seu sluaju kada je potrebno tono odmjeriti i prenijeti jedan odreeni volumen tekuine.Na trbuastom dijelu pipete nalazi se nominalni volumen na koji je pipeta badarena. Napipeti se iznad trbuastog dijela nalazi urezana oznaka volumena (kao i kod odmjernihtikvica). Trbuaste pipete tonije su od graduiranih pipeta.

Mjerne (graduirane) pipeteMjerne (graduirane) pipete, za razliku od trbuastih prijenosnih pipeta, imaju ucrtanuskalu na jedinice koje mogu biti i na desetinke mililitra. U pravilu imaju vrat neto iri odtrbuastih pipeta pa su stoga manje precizne. Graduirane se pipete jo dijele na Mohrovei seroloke pipete. Razlika izmeu Mohrovih i serolokih pipeta je u tome to su serolokepipete graduirane do samog donjeg vrha pipete za razliku od Mohrovih koje sugraduirane do iznad donjeg vrha pipete (Slika 3).


20/81


PropipetaPropipeta je gumeni balon koji ima 3 ventila; A (eng. air valve), S (eng. suction valve) i

E (eng. empty valve), a omoguuje uvlaenje i isputanje tekuine iz pipete. Ventili sesastoje od malih metalnih ili staklenih kuglica koje su pritisnute na plastine membrane.Nalaze se na vrhu (A) te ispod balona (S, E), a pokreu se stiskanjem ventila.

Rad s propipetom vrlo je jednostavan: pritiskom na ventil Aiz balona se istiskuje zrak.Pipeta se zatim uroni u tekuinu te se pritiskom na ventil S tekuina uvlai u pipetu.Pritiskom na ventil Etekuina se isputa iz pipete.

Izrazito je vano da se tekuina koja se uvlai u pipetu ne uvue u propipetu jertekuina oteuje membrane te pipeta postaje neupotrebljiva. Ujedno,propipeta se na taj nain moe i oneistiti tekuinom koja se uvlai.


21/81


Izvoenje pipetiranja

Prije nego zaponete s pipetiranjem, treba provjeriti je li pipeta ista, te je li propipetafunkcionalna. Kako se iste pipete pogledajte u poglavlju Odravanje i ienjeodmjernog posua.

Priprema pipeta za upotrebu

Prije same upotrebe opranu pipetu koja po unutarnjim stijenkama sadri zaostale kapljice

vode treba isprati s tekuinom koja se pipetira da se izbjegnu pogreke u pipetiranju.Prisutne kapljice vode uzrokuju smanjenje uvuenog volumena tekuine, a time ismanjene koncentracije uzorka. Meutim, kada se pipeta ispere s tekuinom koja sepipetira, greka u pipetiranju se svodi na minimum.

Ispiranje pipete s tekuinom koja se pipetira

1. Natoite mali volumen tekuine za pipetiranje u istu i suhu au.

2. Nataknite propipetu (donji kraj kod ventila S i E) lagano na volumetrijsku pipetutako da vrh pipete bude ispod ventila E (pogledajte Sliku 5). Ako predubokonataknete pipetu u propipetu moe se dogoditi da gurnete staklenu kuglicu ubalon i time trajno otetite propipetu.

3. Pritisnite ventil A i istovremeno s drugom rukom istisnite zrak iz balona. Pustiteventil A.

4. Unesite pipetu duboko u posudu s tekuinom. Nemojte pritiskati vrh pipete o dno


22/81


5. Podignite pipetu nekoliko centimetara iznad povrine tekuine i ispustite polaganotekuinu iz pipete pritiskom na ventil E, tako da se dno meniskusa tekuine nalazi

tono na urezanoj oznaci volumena na koji je pipeta badarena koju uoavatetako da vam se oi nalaze u ravnini s meniskusom tekuine. Pustite ventil E.

6. Prislonite donji vrh pipete uz stijenke posude iz koje pipetirate tekuinu daodstranite zaostalu kap tekuine.

7. Vrh pipete prenesite iznad posude u koju elite ispustiti tekuinu iz pipete. Neskidajte propipetu s pipete. Pritisnite ventil E, dok se sva tekuina ne ispusti izpipete.

Kod volumetrijske pipete uvijek e ostati na kraju pipete malo tekuine koja se nemoe ispustiti samo gravitacijskim djelovanjem. Nemojte ispuhivati taj preostalivolumen tekuine iz volumetrijske pipete. Volumetrijska pipeta je badarena nataj zaostatak tekuine u pipeti te ete njenim ispuhivanjem imati pogreku uisputenom volumenu tekuine, a samim time greka se provlai u daljnjem radu.


23/81


Birete

Birete su graduirane staklene cijevi koje na donjoj strani imaju sigurnosni ventil koji sluiza isputaje tono odreenog volumena tekuine. Birete se primarno koriste uvolumetrijskim titracijama za titraciju analita standardnom otopinom reagensa. Najeese koriste birete od 50 cm3, pri emu skala birete ima podjelu na 0,1 cm3. S obzirom dase volumen manji od 0,1 cm3 moe procijeniti na stotinku mililitra, oitani volumentekuine isputen iz birete izraava se na etiri znaajne znamenke, odnosno dvijedecimale, npr. 17,80 cm3.

Postoje dvije vrste bireta; birete po Mohru i birete po Schelbachu, a razlika se oituje urazliitom nainu oitavanja volumena tekuine u bireti.


24/81


Princip oitanja volumena tekuine u bireti po Mohru ili menzuri je isti. Prilikom oitanja,poloaj oka mora biti u ravnini s poloajem dna meniskusa radi pravilnog oitanja

volumena (Slika 7; 21,20 cm3

).Ako se oko ne nalazi u ravnini meniskusa dolazi do pogrenog oitanja volumena zbogparalakse (prividna promjena poloaja promatranog objekta s promjenom mjestapromatranja). Ako se oko nalazi ispod ravnine meniskusa, pogreka je negativna (Slika7; 21,10 cm3), a ako se oko nalazi iznad ravnine meniskusa pogreka u oitanjuvolumena je pozitivna (Slika 7; 21,30 cm3).


25/81


Titracija

Izvoenje titracije

Prije nego zaponete s titracijom, treba provjeriti je li bireta ista i prohodna. Kako seiste birete pogledajte u poglavlju Odravanje i ienje odmjernog posua.

Priprema bireta za upotrebu

1.Ispiranje deioniziranom vodomBireta se nalazi na stalku na vaem radnom mjestu.Zatvorite sigurnosni ventil, na vrh birete stavite lijevak i napunite biretu deioniziranomvodom preko oznake 0 cm3. Ispod birete stavite laboratorijsku au i otvorite sigurnosniventil da voda istjee iz birete. Nakon to je sva voda istekla iz birete provjerite da li naunutarnjim stijenkama zaostaju kapljice vode usljed masne povrine stakla. Ako vodaistjee iz birete ne ostavljajui pri tome kapljice vode biretu treba isprati jo dva puta

deioniziranom vodom.Tekuu vodu moete uliti iz ae preko lijevka, a deioniziranu vodu direktno iz bocetrcaljke preko lijevka pri tome pazei da vrhom trcaljke nikada ne dodirujetestijenke lijevka. Na taj ete nain izbjei kontaminaciju boce trcaljke, a time ikontaminaciju posua ili uzoraka za ije ispiranje ili razrjeenje koristite bocu trcaljku.

2.Ispiranje otopinom titranta


26/81


Titracija

1.

Zatvorite sigurnosni ventil na bireti, na gornji otvor birete stavite isti staklenilijevak i natoite otopinu titranta u biretu do otprilike 1-2 cm iznad oznake za0 cm3.

2. Izvadite lijevak iz biretei odloite ga na istu radnu povrinu. U protivnom ekapljice zaostale u lijevku u tijeku titracije pasti u biretu, to za posljedicu imakrivo oitanje volumena otopine preostale u bireti nakon zavretka titracije.

3. Stavite au (koja ne mora biti ista) ispod birete i otvaranjem sigurnosnogventila isputajte otopinu titranta dok ne namjestite volumen otopine na 0 cm3.Ako vam je razina tekuine za oitanje previsoko moete spustiti biretu.

Treba napomenuti da nije nuno poeti titraciju od 0 cm3, ali u tom sluaju trebaoitati i zabiljeiti poetni volumen otopine titranta u laboratorijski dnevnik rada.

4. Provjerite jesu li u bireti u podruju prije i poslije sigurnosnog ventila prisutnimjehuriie zraka ak i nakon isputanja otopine prilikom namjetavanja razinevolumena na 0 cm3. Ako jo uvijek imate prisutne mjehurie zraka polaganonastavite isputati otopinu iz birete dok ne uklonite mjehurie zraka. Nije

potrebno namjetati razinu volumena otopine u bireti na 0 cm3, nego ponovooitajte i zabiljeite poetni volumen otopine titranta.

5. Podignite biretu (ako ste je spustili za lake oitanje volumena otopine titranta)te pripremite uzorak za titriranje u Erlenmeyerovoj tikvici prema uputama ulaboratorijskim skriptama. Nemojte zaboraviti u otopinu analita dodati indikator!

6. Uklonite au i Erlenmeyerovu tikvicu smjestite ispod otvora birete. Namjestitebiretu tako da je donji vrh birete uronjen oko 2-3 cm u Erlenmeyerovu tikvicu. Za


27/81


Odravanje i ienje odmjernog posua

Upotreba istog staklenog posua od najvee je vanosti u kemijskoj analizi. Posue koje

nije isto moe kontaminirati (oneistiti) uzorak, ali isto tako moe dovesti do isputanjakrivog volumena tekuine iz pipete ili birete. Ako se na unutarnjoj stijenci stakleneposude zadravaju kapljice vode kaemo da je stijenka masna. Masnoa kod pipeta ibireta uzrokuje oitanje veeg volumen isputene tekuine nego to je stvarno sluaj.Ako se kroz pipetu ili biretu voda razlijeva u tankom i neprekinutom filmu, znai da jepostupak ienja uspio, u protivnom treba postupak ienja ponoviti ili zamolitetehniarku da vam da novu pipetu odnosno biretu.


28/81


Ako u svom radu koristite odmjernu tikvicu za razrjeenje vaeg uzorkadeioniziranom vodom, tada odmjernu tikvicu nije potrebno suiti nakon

ispiranja deioniziranom vodom.


29/81


II. KVALITATIVNA ANALIZA

Kemijska analiza po svojoj prirodi moe biti kvalitativna i kvantitativna. Kvalitativnaanaliza nam daje odgovor na pitanje da li je neki analit prisutan u uzorku. U tom sluajugovorimo o dokazivanjuprisutnosti analita u uzorku. Teite ranijih radova u analitikojkemiji ukljuivao je razvoj jednostavnih kemijskih testova za identificiranje anorganskihiona i organskih funkcionalnih skupina prisutnih u uzorku. Moda je najpoznatijakvalitativna kemijska analiza ona za sustavno dokazivanje kationa i aniona. Trenutno,veina kvalitativnih kemijskih analiza temelji se na primjeni modernih instrumentalnih

tehnika kao to su masena spektrometrija ili infracrvena spektroskopija.

PAPIRNA KROMATOGRAFIJA

Kromatografija je metoda odvajanja tvari smjese na sastavne komponente putemrazdiobe izmeu dviju faza i koristi se u svrhu identifikacije, proiavanja, dokazivanja ilikvantitativnog odreivanja. Mobilna faza je pokretna faza (plin, tekuina), a stacionarnafaza je nepokretna faza (vrsta tvar, tekuina).Papirna kromatografija (Slika 9) je postupak odjeljivanja komponenti smjese pri emu jestacionarna faza filter papir, a mobilna faza otapalo ili neka smjesa otapala (mobila fazase jo naziva i razvija) u koju je uronjen filter papir. Mobilna faza nosi pojedine sastojkerazliitim brzinama u smjeru irenja otapala kroz filter papir. irenje mobilne fazeuvjetovano je djelovanjem kapilarnih sila. Odjeljivanje komponenti u smjesi ovisi onjihovim topljivostima u mobilnoj i stacionarnoj fazi.


30/81



31/81


32/81


POSTUPAK:

Napomena:Prije izvoenja ove vjebe u praktikumu svakom studentu bit e dodijeljen jedan odPokusa iz Tablice 2.

1. Na okruglom filter papiru izrezati usku vrpcu i nacrtati frontu starta (u tu svrhumoe posluiti kovanica od 5 kuna) (vidi Slika 10).

2. Usku vrpcu, koja e se uroniti u mobilnu fazu, izrezati i skratiti za 1 cm.

3. S grafitnom olovkom na fronti starta oznaiti 6 priblino jednako udaljenih mjesta.

4. Na oznaena mjesta na fronti starta, prema dodijeljnom Pokusu (Tablica 2), nanijetipoznate indikatorske otopine s kapilarom ili mikropipetom u obliku mrlje (tokastonanoenje) kao na Slici 10.

5. Na preostala oznaena mjesta na fronti starta nanijeti dva puta uzorak otopinesmjese nepoznatih indikatora s kapilarom ili mikropipetom u obliku mrlje (tokastonanoenje) kao na Slici 10.

6. Ostaviti da se nanesene mrlje osue.


33/81


7. Uliti u Petrijevu zdjelicu otopinu NaOH, c= 0,1 mol dm-3, tako da se pokrije dnozdjelice (paziti da razina tekuine ne prelazi polovinu visine Petrijeve zdjelice)

8. Staviti filter papir na Petrijevu zdjelicu pomou tipaljki tako da je samo izrezana iskraena vrpca uronjena u mobilnu fazu (otopina NaOH).

U trenutku kada zapone razvijanje kromatograma filter papir se ne smije pomicatiniti vaditi iz Petrijeve zdjelice!!!

9. Fronta mobilne faze kruno se kree prema rubu filter papira.

10. Razvijanje kromatograma se prekida u trenutku kada fronta otapala dostigne rubfilter papira na udaljenosti od oko 0,5 do 1 cm.

11. Paljivo izvaditi filter papir iz Petrijeve zdjelice i naznaiti lagano rub fronte otapalagrafitnom olovkom (ne upotrebljavati flomaster ili kemijsku olovku da ne doe dorasapa boje uslijed otapanja boje iz flomastera ili kemijske olovke).

12. Primiti rubni dio filter papira obinom kvaicom i po potrebi osuiti filter papir u

suioniku.

13. Kada je filter papir osuen, grafitnom olovkom iscrtati udaljenosti komponente odfronte starta.

14. Odrediti Dvrijednost za svaki poznati individualni indikator.

15. Odrediti Dvrijednost za svaki nepoznati indikator u smjesi.


34/81


III. KVANTITATIVNA ANALIZA

Za razliku od kvalitativne analize koja nam daje samo odgovor na pitanje je li neki analitprisutan ili odsutan u analiziranom uzorku, kvantitivna analiza daje i odgovor na pitanjeKoliko je analita prisutno u uzorku?.Kvantitativnih analitikih metoda ima veliki broj, te se openito mogu podijeliti u tipineskupine prema vrsti analitikog signala. Analitike metode koje se temelje na mjerenjumase analita ili novonastalog spoja koji je u poznatom kemijskom odnosu s analitomnazivaju se gravimetrijskim metodama, dok se one koje se temelje na mjerenjuvolumena reagensa potrebnog za potpunu reakciju s analitom nazivaju volumetrijske

(ili titrimetrijske) metode. Ove dvije metode se jo svrstavaju u takozvane klasinekvantitativne metode.

1. GRAVIMETRIJSKA ANALIZA

Gravimetrijske metode temelje se na mjerenju mase. Ovisno o vrsti uzorka i analita

gravimetrijsku analizu moemo izvoditi na nekoliko naina. Talona gravimetrija jekvantitativna metoda analize kod koje se traeni analit taloenjem s pogodnim talonimreagensom prevede u slabo topljivi talog poznatog kemijskog sastava koji je ustehiometrijskom odnosu sa samim analitom. Nakon filtriranja i ispiranja od oneienja,teko topljivi talog se prikladnom termikom obradom dalje sui ili ari te na taj nainprevodi u produkt poznatog kemijskog sastava, koji se nakon hlaenja vae.


35/81


Vjeba 2:Gravimetrijsko odreivanje olova

Zadatak: 1.Izraunajte maseni udio olovnog(II) klorida u uzorku.2.Izraunajte maseni udio olova u uzorku.3.Izraunajte maseni udio olovnog(II) klorida u uzorku pomou

gravimetrijskog faktora.

Pribor: Lijevak za filtracijuFilter papir (prikladna vrpca)Erlenmeyerova tikvicaStakleni tapiSatno stakalceaaEksikatorPinceta

Boca trcaljka

Kemikalije: Otopina sumporne kiseline, c(H2SO4)= 0,1 mol dm-3Uzorak: vrsti uzorak koji sadri PbCl2

Aparatura: Suionik


36/81



37/81



38/81


PRIMJER IZRAUNA masenog udjela analita u danom uzorku.

osueni filter papir = 722,7 mgm uzorak = 414, 4 mgm

Kemijska reakcija taloenja:

2 24 4Pb aq SO aq PbSO s (bijeli talog)

Iz jednadbe kemijske reakcije poznat je stehiometrijski odnos PbCl2i produkta (nastalitalog) PbSO4,

2

4

PbCl 1

PbSO 1

n

n

s obzirom da masa produkta s filter papirom nakon suenja iznosi:

talog + osueni filter papir = 998,2 mgm

slijedi da je masa samog taloga,


39/81


Zadatak 1.

Maseni udio PbCl2u uzorku iznosi,

analitanalit /% 100

uzorak

mw

m

22

PbCl 0,2527 gPbCl 100 100 61,02 %

0,4141 guzorak

mw

m

Zadatak 2.Primjenjujui iste postupke izraunavanja moemo izraunati i maseni udio olova uuzorku.

Zadatak 3.

Maseni udio analita takoer moemo izraunati i primjenom gravimetrijskog faktora,

produkt G.F.analit /% 100

uzorak

mw

m

gravimetrijski faktor za analit PbCl2iznosi,


40/81


2. VOLUMETRIJSKA (TITRIMETRIJSKA) ANALIZA

Jedna od klasinih kvantitativnih metoda za odreivanje nepoznate koncentracijepoznatog analita u uzorku je volumetrija koja se temelji na mjerenju volumenareagensa potrebnog za potpunu reakciju s analitom u uzorku. Iz volumena utroenogreagensa i njegove tono poznate koncentracije, te poznatog volumena otopine uzorkamogue je izraunati nepoznatu koncentraciju analita u uzorku. S obzirom da se uzorci ukojima se odreuje analit od interesa mogu nalaziti i u vrstom stanju (kao npr. acetilsalicilna kiselina u tableti aspirina) potrebno je takve uzorke za analizu prvo prevesti uotopinu.

Pojmovi: Volumetrija

Postupak kojim se odreuje analit u uzorku naziva se titracija.

Reagensje otopina tono poznate koncentracije i naziva se standardna otopinaili titrant.

Toka ekvivalencije je teorijska toka to znai da se ona eksperimentalnomoe odrediti samo priblino opaanjem promjene nekog fizikog ili kemijskog

svojstva u otopini analita u blizini stanja ekvivalencije. Toka u kojoj je opaena promjena nekog fizikog ili kemijskog svojstva naziva se

zavrna tokatitracije.

U klasinoj volumetriji zavrnu toku titracije moemo odrediti vizualnoupotrebom tvari koja se naziva indikator.

Krivulja titracije/titracijska krivulja.


41/81


KISELINSKO-BAZNE TITRACIJE (TITRACIJA KISELINE S BAZOM)

Vjeba 3:Standardizacija otopine klorovodine kiseline

Zadatak: Izraunati mnoinsku koncentraciju pripremljene otopine HCl.

Pribor: Bireta, 50 cm3LijevakErlenmeyerova tikvicaBoca trcaljkaPlamenik, stalak i azbestna mreicaOdmjerna tikvica, 1dm3

Kemikalije: Koncentrirana klorovodina kiselinavrsta sol natrijeva karbonata, Na2CO3Indikatorska otopina metilnog crvenila

Aparatura: Analitika vaga


42/81


Standardizacija otopine klorovodine kiseline

Pripremljenoj otopini klorovodine kiseline nuno je odrediti tonu koncentraciju

titracijom sa suhom vrstom soli natrijeva karbonata. vrsta sol Na2CO3 spada uprimarne standarde koji se jednostavno pripremaju otapanjem reagensa.

Na analitikoj vagi tono odvagati masu Na2CO3i prenijeti kvantitativno u Erlenmeyerovutikvicu preko lijevka i otopiti u priblino 100 cm3 deionizirane vode. U otopinu dodatinekoliko kapi indikatorske otopine metilnog crvenila. Otopina postaje uto obojena. Prijepoetka titracije biretu isprati pripremljenom otopinom HCl, c 0,1 mol dm-3, a zatim jedopuniti do oznake.

Otopinu Na2CO3 polagano titrirati otopinom HCl, c(HCl) 0,1 mol dm-3, do prvepromjene boje (blijeda naranasto-crvena boja). Otopinu zagrijati iznad plamenika,istjerati CO2(izlaze mjehurii, a boja otopinevraa se u utu), nastaviti titraciju (kappo kap) do promjene boje otopine u blijedo naranasto-crvenu. Zabiljeiti utroenivolumen otopine HCl.

Postupak titracije treba ponoviti jo jednom. Izraunati mnoinske koncentracijestandardizirane otopine klorovodine kiseline iz obje titracije te konanu vrijednost

mnoinske koncentracije iskazati kao prosjenu vrijednost odreenu dvjema titracijama.

PRIMJER IZRAUNA pri standardizaciji pripremljene otopine kiseline uz upotrebuprimarnog standarda, natrijeva karbonata.

Masa odvagane vrste soli Na2CO3,


43/81


33

3 3

HCl 3,536 10 molHCl = 0,1025 mol dm

HCl 34,5 10 dm

nc

V


44/81


KISELINSKO-BAZNE TITRACIJE (TITRACIJA BAZE S KISELINOM)

Vjeba 4:Odreivanje mase natrijeva hidroksida

Zadatak: Izraunati masu NaOH u uzorku i rezultat izraziti u mg.

Pribor: Odmjerna tikvica od 100 cm3Erlenmeyerova tikvicaBireta, 50 cm3Trbuasta pipeta, 25 cm3LijevakPropipetaBoca trcaljka

Plamenik, stalak i azbestna mreica

Kemikalije: Pripremljena standardna otopina HCl (Vjeba 3)Indikatorska otopina metilnog crvenilaUzorak: otopina koja sadri NaOH


45/81


PRIMJER IZRAUNAmase natrijeva hidroksida odreenog titracijom standardnomotopinom klorovodine kiseline.

3alikvot

3utroen za titraciju

3standardizirana otopina

NaOH 25 cm

HCl 16,15 cm

HCl 0,1025 mol dm

NaOH ?

V

V

c

m

Kemijska reakcija neutralizacije:

2HCl aq NaOH aq NaCl aq H O(l)

Iz jednadbe kemijske reakcije poznat je stehiometrijski odnos HCl i NaOH u tokiekvivalencije,

HCl NaOHn n

Mnoina utroene standardne otopine HCl za titraciju alikvota od 25 cm3otopine NaOHiznosi,


46/81


POTENCIOMETRIJSKE KISELINSKO-BAZNE TITRACIJE

Analiza titracijske krivulje (HCl/NaOH)

Vjeba 5:Titracija klorovodine kiseline standardnom otopinom natrijeva hidroksida

Zadatak: 1.Grafiki prikazati ovisnost pH o dodanom volumenu titranta namilimetarskom papiru (titracijska krivulja).2.Na titracijskoj krivulji oznaiti toku ekvivalencije. Odrediti utroeni

volumen titranta u toki ekvivalencije.3. Iz podataka dobivenih analizom titracijske krivulje izraunati mnoinsku

koncentraciju titrirane otopine HCl.

Pribor: Bireta, 50 cm3

Graduirana pipeta, 0,5 cm3/5 cm3PropipetaLijevakMagnetiMagnetski tapiLaboratorijske ae, 250 cm3/50 cm3Boca trcaljkaStaklena kadica


47/81


POSTUPAK:

Napomena:Slijediti postupak za analizu titracijske krivulje ovisno o dostupnom pH

metru.

Analiza titracijske krivulje HCl/NaOH (pH metar HANNA 98150/9624)

1. Ukljuiti pH metar HANNA pritiskom na tipkalo ON/OFF i priekati da se pojavioitanje za pH.

2. Isprati elektrodu prije poetka rada mlazom vode iz boce trcaljke.3. Isprati au i magneti koji se nalazi na magnetskom tapu.4. U au dodati priblino 50 cm3deionizirane vode.5. Pipetom dodati 5,0 cm3 otopine uzorka (otopina klorovodine kiseline), 4-5 kapi

indikatorske otopine fenol crveno i umetnuti (protresanjem magnetia) magnetiu au.

6. Centrirati au iznad mjealice, pokrenuti mjealicu, magneti se zavrti mirno (ako

se magneti trese, iskljuiti mjealicu i ponovno ju ukljuiti).7. Podmetnuti aicu ispod elektrode te elektrodu uroniti u otopinu tako da bude

najmanje 0,5 cm iznad rotirajueg magnetia da ne bi dolo do oteenja elektrode.8. Napuniti biretu standardnom otopinom NaOH, c(NaOH) = 0,1000 mol dm-3 i

namjestiti biretu iznad ae s otopinom.9. Dodavati po 0,5 cm3 standardne otopine NaOH iz birete te nakon nekoliko

trenutaka oitati pH i utroeni volumen NaOH.10.Upisivati podatke u Tablicu (Radni list).


48/81


PRIMJER IZRAUNAkoncentracije titrirane otopine klorovodine kiseline standardnomotopinom natrijeva hidroksida iz podataka dobivenih analizom titracijske krivulje.

3alikvot


3standardna otopina

(oitano iz badarnog dija

HCl 5 cm

NaOH 16,15 cm

NaOH 0,1000

grama

mol

)

dm

HCl ?

V

V

c

c


49/81


Kemijska reakcija neutralizacije:

2HCl aq NaOH aq NaCl aq H O(l)

Iz jednadbe kemijske reakcije poznat je stehiometrijski odnos HCl i NaOH u tokiekvivalencije,

HCl NaOHn n

Pa slijedi da je,

3 3

3

HCl NaOH NaOH NaOH 0,1000 mol dm 0,01615 dm

1,655 10 mol

n n c V

Iz ega slijedi da je mnoinska koncentracija otopine HCl u uzorku,

3

33HCl 1 10 molHCl 0,2 mol dmHCl 0,005 dm

ncV


50/81


POTENCIOMETRIJSKE KISELINSKO-BAZNE TITRACIJEAnaliza titracijske krivulje (H3PO4/NaOH)

Vjeba 6:

Titracija fosforne kiseline standardnom otopinom natrijeva hidroksida

Zadatak: 4.

Grafiki prikazati ovisnost pH o dodanom volumenu titranta namilimetarskom papiru (titracijska krivulja).5.Na titracijskoj krivulji oznaiti toke ekvivalencije. Odrediti utroeni

volumen titranta u tokama ekvivalencije.6. Iz podataka dobivenih analizom titracijske krivulje izraunati mnoinsku

koncentraciju titrirane otopine H3PO4.

Pribor: Bireta, 50 cm3Graduirana pipeta, 5 cm3PropipetaLijevakMagnetiMagnetski tapiLaboratorijske ae, 250 cm3/50 cm3Boca trcaljkaStaklena kadica


51/81


5. U au dodati priblino 50 cm3deionizirane vode.6. Pipetom dodati 5,0 cm3 otopine uzorka (otopina fosforne kiseline), 4-5 kapi

indikatorske otopine koja sadri smjesu fenolftalein i bromkrezol zeleno teumetnuti (protresanjem magnetskog tapa) magneti u au.

7. Centrirati au iznad mjealice, pokrenuti mjealicu, magneti se zavrti mirno(ako se magneti trese, iskljuiti mjealicu i ponovno ju ukljuiti).

8. Podmetnuti aicu ispod elektrode te elektrodu uroniti u otopinu tako da budenajmanje 0,5 cm iznad rotirajueg magnetia da ne bi dolo do oteenjaelektrode.

9. Napuniti biretu standardnom otopinom NaOH, c(NaOH) = 0,1000 mol dm-3 i

namjestiti biretu iznad ae s otopinom.10.Dodavati po 0,5 cm3 standardne otopine NaOH iz birete te nakon nekolikotrenutaka oitati pH i utroeni volumen NaOH.

11.Upisivati podatke u Tablicu (Radni list).

Napomena:Titracija otopine H3PO4nepoznate koncentracije sa standardnom otopinomNaOH ima 23 toke (vidi Tablicu 2. u radnom listu)


52/81


PRIMJER IZRAUNAkoncentracije titrirane otopine fosforne kiseline standardnomotopinom natrijeva hidroksida iz podataka dobivenih analizom titracijske krivulje.

33 4 alikvot


3standardna otopina

3 4

(oitano iz badarnog dijagrama u drugoj tok

H PO 20 cm

NaOH 40,10 cm

NaOH 0

i ekvi

,1000 mol d

valencije

m

O

)

H P ?

V

V

c

c


53/81


3 4H PO 1

2NaOH

n

n

Pa slijedi da je,

3 33 4

3

1 1 1H PO NaOH NaOH NaOH 0,1000 mol dm 0,04010 dm

2 2 2

2,005 10

n n c V

mol

Iz ega slijedi da je mnoinska koncentracija otopine H3PO4u uzorku,

33 4 3

3 4 33 4

H PO 2,005 10 molH PO 0,1003 mol dm

H PO 0,02 dm

nc

V


54/81


OKSIDACIJSKO-REDUKCIJSKE TITRACIJE

Oksidacijsko-redukcijske titracije temelje se na reakcijama oksidacije i redukcije.

Oksidacija se odnosi na proces u kojem neki reagens otputa elektrone to znai da sepoveava oksidacijski broj, i obrnuto, redukcija se odnosi na proces u kojem neki reagensprima elektrone, to znai da se smanjuje oksidacijski broj.

1 1

Ox e Redn redoks sustav ili redoks-par (redukcija)

2 2

Red e Oxn redoks sustav ili redoks-par (oksidacija)

S obzirom da se veliki niz elemenata pojavljuje u vie oksidacijskih stanja, a izborstandardnih otopina je vei nego kod drugih titracijskih metoda, oksidacijsko-redukcijsketitracije su zapravo najbrojnije i najraznovrsnije volumetrijske metode.

Oksidacijsko-redukcijske titracijske metode mogu se podijeliti u dvije skupine s obziromna svojstva standardne otopine, tj. na njihovu sposobnost da oksidiraju ili reducirajuanalit. Druga mnogo uobiajenija podjela je podjela prema nazivu standardne otopinekoja se upotrebljava za odreivanje nepoznate koncentracije poznatog analita u uzorku(Tablica 3).

Tablica 3.Najee standardne otopine oksidansa i reducensa.


55/81


Vjeba 7:Standardizacija otopine natrijeva tiosulfata

Zadatak: Izraunati mnoinsku koncentraciju pripremljene otopine Na2S2O3.

Pribor: Erlenmeyerova tikvicaBireta, 50 cm3

LijevakBoca trcaljkaLaboratorijska aa, 300 cm3

Kemikalije: Standardna otopina kalijeva bromata, c(KBrO3) = 0,0166 mol dm-3Otopina sumporne kiseline, c(H2SO4) = 2 mol dm-3vrsta sol natrijeva tiosulfata, Na2S2O3vrsta sol kalijeva jodida, KIIndikatorska otopina kroba

POSTUPAK:

Priprema standardne otopine natrijeva tiosulfata pribline koncentracije,


56/81


Kemijske reakcije koje se odvijaju pri standardizaciji natrijeva tiosulfata:

Dodatkom vrstog kalijeva jodida u otopinu kalijeva bromata izluuje se elementarni jod,pri emu se bromatni ion reducira do bromidnog iona,

3 2 2BrO 6I 6H 3I Br +3H O

a stehiometrijski odnos bromatnog iona i elementarnog joda,

2

2 33

I 3 I 3 BrO

1BrO

nn n

n

Izlueni elementarni titrira se otopinom natrijeva tiosulfata, pri emu se elementarni jodreducira do jodidnog iona, oksidirajui tiosulfatni ion do tetrationatnog iona. Nestankomelementarnog joda, otopina se obezboji.

2 22 2 3 4 6I 2S O 2I S O

pri emu je stehiometrijski odnos elemetarnog joda i tiosulfatnog iona,

22 3 2

2 3 22

S O 2 S O 2 I

1I

nn n

n

pa moemo napisati da je,


57/81


Vjeba 8:Odreivanje askorbinske kiseline

Zadatak: Izraunati masu askorbinske kiseline u uzorku i rezultat izraziti u mg.

Pribor: Odmjerna tikvica od 100 cm3Erlenmeyerova tikvica

Bireta, 50 cm

3

Trbuasta pipeta, 25 cm3LijevakPropipetaBoca trcaljkaLaboratorijska aa, 300 cm3

Kemikalije: Standardna otopina kalijeva bromata, c(KBrO3) = 0,0166 mol dm-3

Otopina sumporne kiseline, c(H2SO4) = 2 mol dm-3vrsta sol natrijeva tiosulfata, Na2S2O3vrsta sol kalijeva jodida, KIvrsta sol kalijeva bromida, KBrIndikatorska otopina krobaUzorak: otopina koja sadri askorbinsku kiselinu (C6H8O6)


58/81


Kemijske reakcije pri odreivanju askorbinske kiseline:

Treba uoiti da se ovdje radi o indirektnoj titraciji. Prilikom titracije alikvota otopineaskorbinske kiseline standardnom otopinom kalijeva bromata u kiseloj sredini oslobaase elementarni brom,

3 2 2BrO + 5Br 6H 3Br + 3H O

2

3

Br 3

1BrO

n

n

koji istovremeno oksidira askorbinsku kiselinu u dehidroaskorbinsku kiselinu

6 8 6 2 6 6 6C H O + Br C H O 2Br + 2H

6 8 6

2

C H O 1

1Br

n

n

Prvi suviak nastalog broma (kada je sva aksorbinska kiselina izreagirala s bromom)daje uto obojenje otopine. U takvu smjesu se dodaje sol kalijeva jodida, kojielementarni brom reducira do bromidnog iona pri emu se sam oksidira do elementarnog

joda. Dodatkom otopine kroba kao indikatora dolazi do obojenja otopine u tamno plavuboju.

2 2Br 2I 2Br I

2

2

I 1

1Br

n

n

Nastali se jod dalje titrira standardnom otopinom natrijeva tiosulfata do nestanka


59/81


PRIMJER IZRAUNAmase askorbinske kiseline odreene oksidacijsko-redukcijskomtitracijom.

33 utroen za titraciju

33 standardna otopina

32 2 3 utroen za titraciju

32 2 3 standardizirana otopina

6 8 6

KBrO 25,10 cm

KBrO 0,0150 mol dm

Na S O 15,75 cm

Na S O 0,1000 mol dm

C O ?

V

c

V

c

m H

Ukupnu mnoinu broma koji je nastao u otopini (oznaimo ga kao n1(Br2)) izrauna se izpodataka za za standardnu otopinu kalijeva bromata (ukupan brom u otopini nastao jereakcijom kalijeva bromata i kalijeva bromida),

1 21 2

31

3 32

3 3 33

Br 3Br 3 3

Br

BrO BrO BrO1BrO

0,0150 mol3 1,1295 10 mdm 0,025 l1 dm o

n c

n

n

n

Vn

Mnoinu suvika broma (oznaimo ga kao n3(Br2)) koji je izreagirao s dodanim kalijevimjodidom izraunamo iz podataka za titraciju elementarnog joda sa standardnom


60/81


KOMPLEKSOMETRIJSKE TITRACIJE

Reakcije stvaranja kompleksnih spojeva imaju znaajnu primjenu u analitikoj kemiji

kako za samo odreivanje jedinki koje stvaraju kompleksne spojeve, tako i u svrhuuklanjanja interferenata iz uzorka koji smetaju analizi drugih sastojaka. Volumetrijskemetode koje se temelje na stvaranju kompleksnih spojeva nazivaju sekompleksometrijske titracije. Vjerojatno najpoznatija primjena kompleksometrijskihtitracija je ona za odreivanje tvrdoe vode, odnosno odreivanje sadraja magnezija ikalcija u vodi.

Kompleksni spojevi ili koordinacijski spojevi su spojevi koji nastaju reakcijom izmeumetalnog iona s neutralnim molekulama ili ionima koji se nazivaju ligandi. Ligandi mogu

biti jednostavni ioni kao naprimjer kloridni ion, male molekule kao to su H2O ili NH3,zatim velike molekule, kao to je EDTA ili ak makromolekule kao to su proteini.

Cikliki (prstenasti) kompleksni spojevi u kojima metalni ioni koji se veu s polidentatnimligandima na nain da stvaraju veze s vie donorskih skupina jednog liganda, nazivaju sekelatima ili kelatnim kompleksima, a takvi ligandi kelatnim ligandima.

Jedan od najvanijih kelatnih reagensa u kompleksometrijskim titracijama svakako jeetilendiamintetraoctena kiselina ili skraeno nazvana EDTA koja je heksadentatni ligand.EDTA je kiselina koja je slabo topljiva u vodi pa se rijetko upotrebljava za pripremustandardne otopine. Zbog toga se upotrebljava dihidratni oblik dinatrijeve soli EDTA,Na2H2Y2H2O. Komercijalno dostupna dinatrijeva sol takoer moe posluiti kao primarnistandard nakon suenja na priblino 140 C (komercijalni naziv: Komplekson III).

Za odreivanje zavrne toke titracije primjenjuju se indikatori koji mijenjaju boju kaoodgovor na promjenu koncentracije metalnog iona u otopini. Takve indikatore nazivamometalnim indikatorima,a najee primjenjivani su eriokrom crno T i kalmagit. Veinametalnih indikatora, pa tako i eriokrom crno T, kalmagit i kalkon karboksilna kiselinaimaju svojstvo da veu ne samo metalni ion ve i proton pa zbog toga istovremeno


61/81


Vjeba 9:Odreivanje kalcijevih i magnezijevih iona

Zadatak: 1.Izraunati masu kalcija u uzorku i rezultat izraziti u mg.2.Izraunati masu magnezija u uzorku i rezultat izraziti u mg.

Pribor: Odmjerna tikvica od 100 cm3

Erlenmeyerova tikvicaBireta, 50 cm3Trbuasta pipeta, 25 cm3PropipetaLijevakBoca trcaljka

Kemikalije: Standardna otopina EDTA, c(EDTA) = 0,1000 mol dm-3

Otopina natrijeva hidroksida, c(NaOH) = 2 mol dm-3Puferska otopina NH3/NH4Cl, pH = 10Indikator eriokrom crno T (u vrstom obliku)Indikatorska otopina kalkon karboksilne kiselineUzorak:otopina koja sadri magnezij i kalcij


62/81


Ion kalcija reagira s dodanim indikatorom stvarajui kompleks:

2 2Ca + HIn CaIn H

vinsko-crvenaboja

Za vrijeme titracije kalcij se oslobaa iz kompleksa s indikatorom te se vee u komplekss EDTA (titrantom):

2 4 2Ca Y CaY

bezbojno

U toki zavretka titracije (svi su kalcijevi ioni vezani na EDTA) osloboeni ion indikatorahidrolizira i pokazuje plavu boju:

3 22In H O HIn OH

plava boja

Odreivanje mase kalcija i magnezija u uzorku

U Erlenmeyerovu tikvicu otpipetirati 25 cm3 uzorka i dodati 10 cm3 puferske otopine


63/81


PRIMJER IZRAUNA mase kalcija odreene kompleksometrijskom titracijomstandardnom otopinom EDTA.


3alikvot

3standardna otopina

2

EDTA 6,15 cm

uzorak 25 cm

EDTA 0,1000 mol dm

Ca ?

V

V

c

m

Kemijska reakcija iona kalcija sa standardnom otopinom EDTA:

2 4 2Ca Y CaY

4 Ca Yn n

Mnoina utroene EDTA za titraciju alikvota od 25 cm3iznosi,

2 3 3 3

4Ca EDTA EDTA EDTA 0,1000 mol dm 6,15 10 dm

6,15 10 mol

n n c V

Iz ega slijedi da je masa Ca2+u uzorku,

3

2 2 23

100 cmCa Ca Ca

25 cmm n M


64/81


PRIMJER IZRAUNA mase kalcija i magnezija pri kompleksometrijskoj titracijistandardnom otopinom EDTA.


3alikvot

3standardna otopina

2

EDTA 23,15 cm

uzorak 25 cm

EDTA 0,1000 mol dm

Mg ?

V

V

c

m

U toki ekvivalencije, 2 2 4Ca Mg Yn n n

Mnoina EDTA koja se utroila za titraciju i kalcija i magnezija zajedno iznosi,

3 2 3

3

EDTA EDTA EDTA 0,1000 mol dm 2,315 10 dm

2,315 10 mol

n c V

S obzirom da je poznata mnoina prisutnog kalcija iz prve titracije (titracija samo kalcija)slijedi da je,

2 2 3 4Mg EDTA Ca 2,315 10 mol 6,15 10 moln n n


65/81


TALONE TITRACIJE

Temelj talonih titracija su kemijske reakcije u kojima se stvara teko topljivi talog. Za

talonu titraciju, koja se temelji na nastajanju teko topljivog taloga MA i koju prikazujejednadba:

M aq + A aq MA s

ravnotene koncentracije iona tijekom titracije definirane su konstantom produktatopljivosti ili produktom toljivosti taloga MA:

pt MA M AK

Kao primjer talone titracije moe se navesti argentometrija, kod koje nastaje talog neketeko topljive soli srebra, primjerice srebrov halogenid kod argentometrijskog

odreivanja halogenida titracijom sa standardnom otopinom AgNO3. Argentometrijskatalona titracija moe se provesti i tako da se u ispitivanu otopinu doda suviakstandardne otopine AgNO3 nakon ega se suviak srebrovih iona retitrira standardnomotopinom kalijeva tiocijanata ili amonijeva tiocijanta.

Za odreivanje zavrne toke titracije u argentometrijskoj titraciji koriste se indikatoriovisno o primjenjenoj metodi. Primjerice:


66/81


Vjeba 10:Odreivanje kloridnih iona

Zadatak: Izraunati masu kloridnih iona u uzorku i rezultat izraziti u mg.

Pribor: Odmjerna tikvica od 100 cm3Erlenmeyerova tikvica

Bireta, 50 cm

3

Trbuasta pipeta, 25 cm3PropipetaLijevakBoca trcaljka

Kemikalije: Standardna otopina srebrova nitrata, c(AgNO3) = 0,1000 mol dm-3Indikatorska otopina diklorfluoresceina

Uzorak:otopina koja sadri kloridne ione

POSTUPAK:


67/81


PRIMJER IZRAUNA mase kloridnih iona odreenih izravnom talonom titracijom.

3

3 utroen za titraciju3

alikvot

33

AgNO 20 cmuzorak 25 cm

AgNO 0,1000 mol dm

Cl ?

VV

c

m

Kemijska reakcija kloridnog iona sa standardnom otopinom AgNO3:

Ag aq + Cl aq AgCl s Cl Agn n

Mnoina utroene standardne otopine AgNO3za titraciju alikvota od 25 cm3iznosi,

3 3

3Cl Ag Ag Ag 0,1000 mol dm 0,02 dm

2,0 10 moln n c V

Iz ega slijedi da je masa Clu uzorku,

3100 cmCl Cl Clm n M


68/81


Vjeba 11:Standardizacija otopine amonijeva tiocijanata

Zadatak: Izraunati mnoinsku koncentraciju pripremljene otopine NH4SCN.

Pribor: Odmjerna tikvica od 100 cm3Erlenmeyerova tikvicaBireta, 50 cm3LijevakBoca trcaljka

Kemikalije: Standardna otopina srebrova nitrata, c(AgNO3) = 0,1000 mol dm-3Amonijev tiocijanat, NH4SCNOtopina duine kiseline, c(HNO3) 5 mol dm

-3Indikatorska otopina amonijeva eljezova(II) sulfata, NH4Fe(SO4)2

POSTUPAK:

Priprema standardne otopine amonijeva tiocijanata pribline koncentracije,c(NH4SCN) 0,1000 mol dm

-3


69/81


PRIMJER IZRAUNAmnoinske koncentracije amonijeva tiocijanata odreene talonomtitracijom.

33 utroen za titraciju

34 alikvot


4

AgNO 10 cm

NH SCN 9,85 cm

AgNO 0,1000 mol dm

NH SCN ?

V

V

c

c


Ag aq + SCN aq AgSCN s SCN Agn n

Mnoina utroene standardne otopine AgNO3za titraciju alikvota NH4SCN od 9,85 cm3iznosi,

3 3

3

SCN Ag Ag Ag 0,1000 mol dm 0,01 dm

1,0 10 mol

n n c V

Iz ega slijedi da je mnoinska koncentracija otopine NH4SCN,


70/81


Vjeba 12:Odreivanje bromidnih iona

Zadatak: Izraunati masu bromidnih iona u uzorku i rezultat izraziti u mg.

Pribor: Odmjerna tikvica od 100 cm3Erlenmeyerova tikvicaBireta, 50 cm3Trbuasta pipeta, 25 cm3PropipetaLijevakBoca trcaljka

Kemikalije: Standardna otopina srebrova nitrata, c(AgNO3) = 0,1000 mol dm-3Standardizirana otopina amonijeva tiocijanata, NH4SCN

Otopina duine kiseline, c(HNO3) 5 mol dm-3Indikatorska otopina amonijeva eljezova(III) sulfata, NH4Fe(SO4)2Uzorak: otopina koja sadri bromidne ione

POSTUPAK:


71/81


PRIMJER IZRAUNAmase bromidnih iona odreenih neizravnom talonom titracijom.

3

3 dodano3

alikvot3


34 standardizirana otopina

34

AgNO 10 cmuzorak 25 cm

AgNO 0,1000 mol dm

NH SCN 0,1015 mol dm

NH SCN 4, 95 cm

Br ?

VV

c

c

V

m


Ag aq + Br aq AgBr s Br Agn n

Retitracija suvika AgNO3sa standardnom otopinom NH4SCN:

Ag aq + SCN aq AgSCN s SCN Agn n

U otopinu (alikvot od 25 cm3 uzorka) dodano je 10 cm3 otopine AgNO3, te moemoizraunati suviak AgNO3koji nije izreagirao s Br ionima,

3 3 3


72/81


3. APSORPCIJSKA SPEKTROMETRIJA U ULTRALJUBIASTOM (UV) I VIDLJIVOM(VIS) PODRUJU ELEKTROMAGNETSKOG SPEKTRA

Apsorpcijska spektrometrija koja se temelji na UV/VIS zraenju je najupotrebljavanijatehnika u kvantitativnoj kemijskoj analizi zbog svoje iroke primjenjivosti, velikeosjetljivosti, prihvatljive tonosti te jednostavnosti i brzine izvoenja. Takoer ima svojdoprinos u kvalitativnoj analizi kao npr. komplementarna metoda potvrde identitetaspojeva. Prikladna je za tvari koje apsorbiraju elektromagnetsko zraenje na valnimduljinama od 200 - 400 nm (UV podruje) ili od 400 - 800 nm (VIS podruje). Otopinemogu davati razliita obojenja vidljiva ljudskom oku jer apsorbiraju u razliitimdijelovima vidljivog spektra dok su tvari koje ne apsorbiraju u vidljivom dijelu spektra

bezbojne.Ako analit ne apsorbira, apsorbira vrlo slabo odnosno apsorbira u UV ili VIS podruju kojenije pogodno za analizu moe se pristupiti neizravnom odreivanju na nain da se analitprevede u drugu kemijsku vrstu koja apsorbira u UV/VIS podruju (ili apsorbira jae odanalita, odnosno apsorbira u prikladnijem podruju valnih duljina). Tvari koje u reakciji sanalitom daju novu kemijsku vrstu koja apsorbira u VIS podruju nazivaju sekromogenim reagensima (Slika 15).

Apsorpcijski spektarDa bi se odredio apsorpcijski maksimum potrebno je snimiti apsorpcijski spektar(Slika15) analita mjerenjem apsorbancije u ovisnosti o valnoj duljini. Na temelju snimljenogspektra odredi se valna duljina maksimalne apsorpcije (max). Pri valnoj duljinimaksimalne apsorpcije molarni apsorpcijski koeficijent () je najvei pa je prema tome iosljetljivost mjerenja najvea.


73/81


U kvantitativnoj analizi odnos izmeu apsorbancije (A) i koncentracije (c/mol dm-3) primjernoj valnoj duljini izraen je Lambert-Beerovim zakon:

A()= cb

gdje je:

... valna duljina mjerenjaA ... apsorbancija (bezdimenzionalna veliina) ... molarni apsorpcijski koeficijent (dm3mol-1cm-1)c ... koncentracija (mol dm-3)b ... duljina puta zraenja kroz uzorak (debljina kivete) (cm)

iz ega slijedi da je apsorbancija pri mjernoj valnoj duljini direktno proporcionalnakoncentraciji; to je vea apsorbancija, to je vea koncentracija tvari. Lambert-Beerovzakon vrijedi samo za razrijeene otopine (gdje nema interakcija meu otopljenimtvarima).

Molarni apsorpcijski koeficijent () karakteristino je svojstvo tvari pri tono odreenimuvjetima kao to su valna duljina, otapalo u kojem se nalazi ispitivana tvar itemperatura. U praksi, mjereni molarni apsorpcijski koeficijent takoer ovisi i o mjernomureaju. S obzirom da vrijednosti koje se mogu nai u literaturi nisu sasvim pouzdaneiz gore navedenih razloga, potrebno je prirediti niz standardnih otopina poznatihkoncentracija kojima se izmjeri apsorbancija. Grafiki se prikau oitane vrijednostiapsorbancije otopina u ovisnosti o njihovim koncentracijama. Takav grafiki prikazovisnosti apsorbancije o koncentraciji naziva se badarni dijagram (Slika 16). Iz

k l b k h b /


74/81


Lambert-Beerov zakon moe se primijeniti i na otopine koje sadre dvije ili vie tvari kojeapsorbiraju uz pretpostavku da nema meudjelovanja jedne tvari s drugom tvari. U tomsluaju ukupna se apsorbancija definira kao zbroj apsorbancija svih tvari koje apsorbiraju

kod valne duljine:

bcbcbcAAAAAAnnninniniukupno 1212121

......11

U tom sluaju potrebno je izmjeriti apsorbancije kod onoliko valnih duljina koliko imatvari u otopini. Uobiajeno se mjerenja vre kodmaxili blizumaxza svaku tvar u otopinigdje druga prisutna tvar (ili druge tvari) slabo apsorbira.

U d k ij i k ij k li II di A li ik k ij I k i i l b ij kih j bi BT/PT


75/81


Vjeba 13:Odreivanje prehrambenih bojila

Bojilasu iste tvari, koncentrati ekstrakata, jestivih sirovina i sintetski kemijski spojevipoznatog kemijskog sastava koji se dodaju u malim koliinama za bojanje namirnica, nemijenjajui ostala svojstva proizvodu. Prehrambena se bojila dijele na (a) prirodna(rezultat biljnih pigmenata, npr. zelena boja potjee od klorofila) i (b) umjetna bojila(kao to su npr. tartrazin, cochenille red A i sunset yellow FCF). Prehrambena bojila suoznaena E - brojem kao potvrda toksikoloke evaluacije i klasifikacije pojedinog aditiva.

Tablica 4:Prehrambena bojila.

Tartrazin (E102, uto bojilo)

Trinatrijev(4E)-5-hidroksi-1-(4-sulfofenil)-4-(4-sulfofenilazo)pirazol-3-karboksilat

Molekulska formula: (C16H9N4Na3O9S2)

M = 534,35 g mol-1

U d k ij i k ij k li II di A litik k ij I t k i t i l b t ij kih j bi BT/PT


76/81


POSTUPAK:

1. Priprema ishodne otopine tartrazina:Otpipetirati 10 cm3 koncentrirane otopine tartrazina u odmjernu tikvicu od 100cm3, dopuniti deioniziranom vodom do oznake i dobro promijeati.

2. Priprema individualnih standardnih otopina poznatih koncentracija iz ishodneotopine prema Tablici 5.

Tablica 5.Priprema individualnih standardnih otopina volumena 100 cm3.

Standardnaotopina br:

V(tartrazin)/cm3 V(H20)/cm3

0 0,0 100,01 0,5 99,52 1,0 99,03 2,0 98,04 5,0 95,0

5 10,0 90,06 20,0 80,0V(tartrazin) = volumen ishodne otopine tartrazina

3. Dobiveni uzorak otopine koja sadri nepoznatu koncentraciju tartrazina za analizuu odmjernoj tikvici od 100 cm3 razrijediti i dopuniti deioniziranom vodom dooznake Dobro promijeati

U d k ij i k ij k li II di A litik k ij I t k i t i l b t ij kih j bi BT/PT


77/81


10.Izraunati koncentracije individualnih standardnih otopina tartrazina i grafikiprikazati izmjerene vrijednosti apsorbancija standardnih otopina u ovisnosti onjihovim koncentracijama.

11.Linearnom regresijom odrediti jednadbu badarnog pravca (excel ili neki drugiprikladni program).

12.Izraunati molarni apsorpcijski koeficijent tartrazina pri mjernoj valnoj duljuni.

13.Izraunati masenu koncentraciju tartrazina u dobivenom uzorku pri mjernoj valnojduljini.

Uvod u kemiju i kemijsku analizu II dio Analitika kemija Interna skripta iz laboratorijskih vjebi BT/PT


78/81


Vjeba 14:Odreivanje eljeza

Zadatak: 1.Nacrtati badarni dijagram (excel ili neki drugi program).2.Odrediti jednadbu pravca.3.Iz badarnog dijagrama izraunati molarni apsorpcijski koeficijent

tiocijanatnog kompleksa eljeza.4.Iz jednadbe pravca izraunati mnoinsku koncentraciju Fe3+u

razrijeenom uzorku, i rezultat izraziti kao masenu koncentraciju Fe3+urazrijeenom uzorku.

Pribor: Odmjerna tikvica od 100 cm3Graduirane pipetePropipetaBoca trcaljka

Kiveta od silikatnog staklaStaklena kadicaCelulozni papir

Kemikalije: Ishodna otopina eljezova(III) iona, (Fe3+) = 20 mg dm-3Otopina kromogenog reagensa kalijeva tiocijanata, c(KSCN)=1 mol dm-3Uzorak: otopina koja sadri Fe3+ ione nepoznate koncentracije



79/81


2. U dobiveni uzorak otopine koji sadri nepoznatu koncentraciju Fe3+iona za analizuu odmjernoj tikvici od 100 cm3otpipetirati 4 cm3otopine kromogenog reagensa,kalijeva tiocijanata, razrijediti i dopuniti deioniziranom vodom do oznake. Dobro

promijeati.

Izvoenje mjerenja:

3. Ukljuiti spektrofotometar.

4. Postaviti filter ( 490 nm) ili namjestiti valnu duljinu na zaslonu na 490 nm,ovisno o dostupnosti raspoloivog spektrofotometra.

5. Izmjeriti apsorbanciju slijepog uzorka i anulirati apsorbanciju na nulu (0).

Prije mjerenja, potrebno je oitati apsorbanciju slijepog uzorka kod mjerne valne duljine(otapalo u kojem je pripravljen uzorak bojila kod ove vjebe uzorak je otopljen u

deioniziranoj vodi uz dodatak kromogenog reagensa).

6. Svakoj pripremljenoj standardnoj otopini izmjeriti apsorbanciju pri mjernoj valnojduljini.

7. Izmjeriti apsorbanciju otopine Fe3+ iona nepoznate koncentracije pri mjernojvalnoj duljini.



80/81


IV. LITERATURA

1. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, (prijevod N. Kujundi, V. ivi-Alegretti, A. ivkovi), Osnove analitike kemije, kolska knjiga,Zagreb, 1999.

2. D. A. Skoog, J. J. Leary, Principles of Instrumental Analysis, SaundersCollege Publishing, Philadelphia, 1992.

3. Zvonimir olji "Kvalitativna kemijska analiza anorganskih spojeva",

Fakultet kemijskog inenjerstva i tehnologije, Zagreb, 2003.

4. Zvonimir olji "Laboratorijske osnove kvantitativne kemijske analize",Fakultet kemijskog inenjerstva i tehnologije, Zagreb, 2006.



81/81

V. PERIODNI SUSTAV ELEMENATA

SkupinaPerioda

IA IIA IIIB IVB VB VIB VIIB VIIIB VIIIB VIIIB IB IIB IIIA IVA VA VIA VIIA VIIIA

11 1.0097

HVODIK IIA

Skupina 2 4.0026HeHELIJ

23 6.941

LiLITIJ

4 9.0122Be

BERILIJ

Atomski broj

Simbol4 9.0122

BeBERILIJ

Relativnaatomskamasa

5 10.811B

BOR

6 12.011C

UGLJIK

7 14.007N

DUIK

8 15.999O

KISIK

9 18.998F

FLUOR

10 20.18Ne

NEON

311 22.990

NaNATRIJ

12 24.305

MgMAGNEZIJ

Nazivelementa

13 26.982

AlALUMINIJ

14 28.086

SiSILICIJ

15 30.974

PFOSFOR

16 32.065

SSUMPOR

17 35.453

ClKLOR

18 39.948

ArARGON

419 39.098

KKALIJ

20 40.078

CaKALCIJ

21 44.956

ScSKANDIJ

22 47.867

TiTITANIJ

23 50.942

VVANADIJ

24 51.996

CrKROM

25 54.938

MnMANGAN

26 55.845

FeELJEZO

27 58.933

CoKOBALT

28 58.693

NiNIKAL

29 63.546

CuBAKAR

30 65.390

ZnCINK

31 69.723

GaGALIJ

32 72.64

GeGERMANIJ

33 74.922

AsARSEN

34 78.96

SeSELEN

35 79.904

BrBROM

36 83.8

KrKRIPTON

537 85.468

RbRUBIDIJ

38 87.620

SrSTRONCIJ

39 88.906

YITRIJ

40 91.224

ZrCIRKONIJ

41 92.906

NbNIOBIJ

42 95.940

MoMOLIBDEN

43 (98)

TcTEHNECIJ

44 101.07

RuRUTENIJ

45 102.91

RhRODIJ

46 106.42

PdPALADIJ

47 107.87

AgSREBRO

48 112.41

CdKADMIJ

49 26.982

InINDIJ

50 114.82

SnKOSITAR

51 121.76

SbANTIMON

52 127.6

TeTELUR

53 126.9

IJOD

54 131.29

XeKSENON

655 132.91

CsCEZIJ

56 137.33

BaBARIJ

57-71

La-LuLANTANOIDI

72 178.49

HfHAFNIJ

73 180.95

TaTANTAL

74 183.84

WVOLFRAM

75 186.21

ReRENIJ

76 190.23

OsOSMIJ

77 192.22

IrIRIDIJ

78 195.08

PtPLATINA

79 196.97

AuZLATO

80 200.59

HgIVA

81 204.38

TlTALIJ

82 207.2

PbOLOVO

83 208.98

BiBIZMUT

84 (209)

PoPOLONIJ

85 (210)

AtASTAT

86 (222)

RnRADON

787 (223)

FrFRANCIJ

88 (226)

RaRADIJ

89-103

Ac-LrAKTINOIDI

104 (226)

RfRUTHERFORDIJ

105 (262)

DbDUBNIJ

106 (266)

SgSEABORGIJ

107 (264)

BhBOHRIJ

108 (277)

HsHASSIJ

109 (268)

MtMEITNERIJ

110 (281)

DsDARMSTADIJ

111 (272)

UuuUNUNUNIJ

112 (285)

UubUNUNBIJ

114 (289)

UuqUNUNKVADIJ

Lantanoidi

657 138.91

LaLANTAN

58 140.12

CeCERIJ

59 140.91

PrPRASEODIMIJ

60 144.24

NdNEODIMIJ

61 (145)

PmPROMETIJ

62 150.36

SmSAMARIJ

63 151.96

EuEUROPIJ

64 157.25

GdGADOLINIJ

65 158.93

TbTERBIJ

66 162.50

DyDISPROZIJ

67 164.93

HoHOLMIJ

68 167.26

ErERBIJ

69 168.93

TmTULIJ

70 173.04

YbITERBIJ

71 174.97

LULUTECIJ

Aktinoidi

789 (227)

AcAKTINIJ

90 232.04

ThTORIJ

91 231.04

PaPROTAKTINIJ

92 238.03

UURANIJ

93 (237)

NpNEPTUNIJ

94 (244)

PuPLUTONIJ

95 (243)

AmAMERICIJ

96 (247)

CmKURIJ

97 (247)

BkBERKELIJ

98 (251)

CfKALIFORNIJ

99 (252)

EsEINSTEINIJ

100 (257)

FmFERMIJ

101 (258)

MdMENDELEVIJ

102 (259)

NoNOBELIJ

103 (262)

LrLAWRENCIJ

Documents

Analiticka Kemija - Skripta - BT-PT