Upload
others
View
24
Download
4
Embed Size (px)
Citation preview
Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik
Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=00102dan 03)
Skripsi
Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains
(SSi)
Oleh
RATNA ISNANITA ADMI
NIM 11150970000016
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
2019 M 1440 H
ii
LEMBAR PERSETUJUAN
Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik Berbasis
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119961 = 120782 120782 120783 120782 120784 119837119834119847 120782 120785)
Skripsi
Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (SSi)
Oleh
RATNA ISNANITA ADMI
NIM 11150970000016
Menyetujui
Mengetahui
Pembimbing I
Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi
NIP 19770416 200501 2 008
Pembimbing II
Arif Tjahjono ST MSi
NIP 19751107 200701 1 015
Ketua Program Studi Fisika
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi
NIP 19770416 200501 2 008
iii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
Skripsi yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material
Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0 01 02 dan 03)rdquo yang ditulis
oleh Ratna Isnanita Admi dengan NIM 11150970000016 telah diuji dan
dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 5 Agustus
2019 Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana
Strata Satu (S1) Program Studi Fisika
Jakarta 5 Agustus 2019
Menyetujui
Mengetahui
Penguji I
Dr Sutrisno Dipl Seis
NIP 19590202 198203 1 005
Penguji II
Edi Sanjaya MSi
NIP 19730715 200212 1 001
Pembimbing I
Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi
NIP 19770416 200501 2 008
Pembimbing II
Arif Tjahjono ST MSi
NIP 19751107 200701 1 015
Dekan Fakultas Sains dan Teknologi
Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud
NIP 19690404 200501 2 005
Ketua Program Studi Fisika
Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi
NIP 19770416 200501 2 008
iv
LEMBAR PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa
1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah
satu persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya
cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
3 Jika di kemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya
atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya
bersedia menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri
Syarif Hidayatullah Jakarta
Jakarta 5 Agustus 2019
Ratna Isnanita Admi
NIM 11150970000016
v
ABSTRAK
Pada penelitian ini dipelajari rekayasa struktur material berbasis lantanum
manganat yang dimulai dengan mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0
01 02 dan 03) dengan menggunakan metode sol-gel Sampel dikarakterisasi
dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) menunjukkan bahwa sampel
memiliki struktur orthorombik dengan space group P n m a substitusi ion Sr2+
tidak menyebabkan perubahan struktur melainkan ditandai dengan adanya
perubahan pada parameter kisi volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang
ikatan serta sudut ikatan pada Mn-O-Mn Karakterisasi SEM (Scanning Electron
Microscope) menunjukkan bahwa terjadi perubahan ukuran butir yang membesar
ketika dilakukan substitusi ion Sr Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
pada rentang 8 minus 12 119866119867119911 menunjukkan bahwa sampel memiliki kemampuan
untuk menyerap gelombang mikro hingga 5564 pada frekuensi 1044119866119867119911
Dengan demikian material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dapat dijadikan sebagai
material penyerap gelombang mikro
Kata kunci LCSMO penyerap gelombang elektromagnetik sol-gel
vi
ABSTRACT
In this research structural engineering of lanthanum-manganate-based material
was studied starting with material synthesizing La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) using the sol-gel method Samples characterized using XRD
(X-Ray Diffraction) showed that the sample had orthorombic structure with space
group P n m a substitution of Sr2 + ions did not cause changes in structure but was
marked by changes in lattice parameters cell unit volume average crystal size
length bond and bond angle at Mn-O-Mn Characterized using SEM (Scanning
Electron Microscope) showed change in grain size which increase when given Sr
substitution Characterized using VNA (Vector Network Analyzer) in the 8 minus
12 119866119867119911 range shows that the sample La07(Ca1-xSrx)03MnO3 with x=0 has been
able to absorb up to 5564 microwaves at 1044119866119867119911 The study concluded the
material of La07(Ca1-xSrx)03MnO3 have a good potential to be a candidate of
microwave absorbing materials
Keyword LCSMO microwave absorbing sol-gel
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta
alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan
tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material
Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik
benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada
Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya
Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan
dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah
penulis mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu
doa moril maupun materiil
1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan
selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan
bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini
2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu
memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini
3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas
Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen
penguji dalam sidang Munaqasyah
5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama
menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
viii
6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan
Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam
pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi
7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan
dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty
Redho dan Juli
8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa
saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam
penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat
bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Jakarta 5 Agustus 2019
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUAN ii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 5
13 Batasan Masalah 5
14 Tujuan Penelitian 6
15 Manfaat Penelitian 6
16 Sistematika Penulisan 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8
21 Perovskites Manganit 8
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18
x
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22
27 Metode Sol-Gel 28
BAB III METODE PENELITIAN 30
31 Waktu dan Tempat Penelitian 30
32 Alat dan Bahan Penelitian 30
33 Diagram Alir Penelitian 31
34 Variabel Penelitian 33
35 Prosedur Penelitian 33
36 Karakterisasi 39
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58
51 Kesimpulan 58
52 Saran 59
DAFTAR PUSTAKA 60
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM 50
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
28
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32
xiii
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)
Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen
pribadi] 36
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi] 39
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi] 40
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi] 41
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi 43
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0 44
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01 44
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02 45
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
ii
LEMBAR PERSETUJUAN
Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik Berbasis
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119961 = 120782 120782 120783 120782 120784 119837119834119847 120782 120785)
Skripsi
Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (SSi)
Oleh
RATNA ISNANITA ADMI
NIM 11150970000016
Menyetujui
Mengetahui
Pembimbing I
Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi
NIP 19770416 200501 2 008
Pembimbing II
Arif Tjahjono ST MSi
NIP 19751107 200701 1 015
Ketua Program Studi Fisika
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi
NIP 19770416 200501 2 008
iii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
Skripsi yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material
Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0 01 02 dan 03)rdquo yang ditulis
oleh Ratna Isnanita Admi dengan NIM 11150970000016 telah diuji dan
dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 5 Agustus
2019 Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana
Strata Satu (S1) Program Studi Fisika
Jakarta 5 Agustus 2019
Menyetujui
Mengetahui
Penguji I
Dr Sutrisno Dipl Seis
NIP 19590202 198203 1 005
Penguji II
Edi Sanjaya MSi
NIP 19730715 200212 1 001
Pembimbing I
Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi
NIP 19770416 200501 2 008
Pembimbing II
Arif Tjahjono ST MSi
NIP 19751107 200701 1 015
Dekan Fakultas Sains dan Teknologi
Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud
NIP 19690404 200501 2 005
Ketua Program Studi Fisika
Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi
NIP 19770416 200501 2 008
iv
LEMBAR PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa
1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah
satu persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya
cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
3 Jika di kemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya
atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya
bersedia menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri
Syarif Hidayatullah Jakarta
Jakarta 5 Agustus 2019
Ratna Isnanita Admi
NIM 11150970000016
v
ABSTRAK
Pada penelitian ini dipelajari rekayasa struktur material berbasis lantanum
manganat yang dimulai dengan mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0
01 02 dan 03) dengan menggunakan metode sol-gel Sampel dikarakterisasi
dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) menunjukkan bahwa sampel
memiliki struktur orthorombik dengan space group P n m a substitusi ion Sr2+
tidak menyebabkan perubahan struktur melainkan ditandai dengan adanya
perubahan pada parameter kisi volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang
ikatan serta sudut ikatan pada Mn-O-Mn Karakterisasi SEM (Scanning Electron
Microscope) menunjukkan bahwa terjadi perubahan ukuran butir yang membesar
ketika dilakukan substitusi ion Sr Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
pada rentang 8 minus 12 119866119867119911 menunjukkan bahwa sampel memiliki kemampuan
untuk menyerap gelombang mikro hingga 5564 pada frekuensi 1044119866119867119911
Dengan demikian material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dapat dijadikan sebagai
material penyerap gelombang mikro
Kata kunci LCSMO penyerap gelombang elektromagnetik sol-gel
vi
ABSTRACT
In this research structural engineering of lanthanum-manganate-based material
was studied starting with material synthesizing La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) using the sol-gel method Samples characterized using XRD
(X-Ray Diffraction) showed that the sample had orthorombic structure with space
group P n m a substitution of Sr2 + ions did not cause changes in structure but was
marked by changes in lattice parameters cell unit volume average crystal size
length bond and bond angle at Mn-O-Mn Characterized using SEM (Scanning
Electron Microscope) showed change in grain size which increase when given Sr
substitution Characterized using VNA (Vector Network Analyzer) in the 8 minus
12 119866119867119911 range shows that the sample La07(Ca1-xSrx)03MnO3 with x=0 has been
able to absorb up to 5564 microwaves at 1044119866119867119911 The study concluded the
material of La07(Ca1-xSrx)03MnO3 have a good potential to be a candidate of
microwave absorbing materials
Keyword LCSMO microwave absorbing sol-gel
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta
alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan
tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material
Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik
benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada
Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya
Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan
dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah
penulis mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu
doa moril maupun materiil
1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan
selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan
bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini
2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu
memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini
3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas
Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen
penguji dalam sidang Munaqasyah
5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama
menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
viii
6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan
Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam
pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi
7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan
dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty
Redho dan Juli
8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa
saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam
penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat
bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Jakarta 5 Agustus 2019
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUAN ii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 5
13 Batasan Masalah 5
14 Tujuan Penelitian 6
15 Manfaat Penelitian 6
16 Sistematika Penulisan 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8
21 Perovskites Manganit 8
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18
x
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22
27 Metode Sol-Gel 28
BAB III METODE PENELITIAN 30
31 Waktu dan Tempat Penelitian 30
32 Alat dan Bahan Penelitian 30
33 Diagram Alir Penelitian 31
34 Variabel Penelitian 33
35 Prosedur Penelitian 33
36 Karakterisasi 39
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58
51 Kesimpulan 58
52 Saran 59
DAFTAR PUSTAKA 60
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM 50
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
28
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32
xiii
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)
Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen
pribadi] 36
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi] 39
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi] 40
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi] 41
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi 43
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0 44
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01 44
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02 45
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
iii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
Skripsi yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material
Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0 01 02 dan 03)rdquo yang ditulis
oleh Ratna Isnanita Admi dengan NIM 11150970000016 telah diuji dan
dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 5 Agustus
2019 Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana
Strata Satu (S1) Program Studi Fisika
Jakarta 5 Agustus 2019
Menyetujui
Mengetahui
Penguji I
Dr Sutrisno Dipl Seis
NIP 19590202 198203 1 005
Penguji II
Edi Sanjaya MSi
NIP 19730715 200212 1 001
Pembimbing I
Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi
NIP 19770416 200501 2 008
Pembimbing II
Arif Tjahjono ST MSi
NIP 19751107 200701 1 015
Dekan Fakultas Sains dan Teknologi
Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud
NIP 19690404 200501 2 005
Ketua Program Studi Fisika
Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi
NIP 19770416 200501 2 008
iv
LEMBAR PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa
1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah
satu persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya
cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
3 Jika di kemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya
atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya
bersedia menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri
Syarif Hidayatullah Jakarta
Jakarta 5 Agustus 2019
Ratna Isnanita Admi
NIM 11150970000016
v
ABSTRAK
Pada penelitian ini dipelajari rekayasa struktur material berbasis lantanum
manganat yang dimulai dengan mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0
01 02 dan 03) dengan menggunakan metode sol-gel Sampel dikarakterisasi
dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) menunjukkan bahwa sampel
memiliki struktur orthorombik dengan space group P n m a substitusi ion Sr2+
tidak menyebabkan perubahan struktur melainkan ditandai dengan adanya
perubahan pada parameter kisi volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang
ikatan serta sudut ikatan pada Mn-O-Mn Karakterisasi SEM (Scanning Electron
Microscope) menunjukkan bahwa terjadi perubahan ukuran butir yang membesar
ketika dilakukan substitusi ion Sr Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
pada rentang 8 minus 12 119866119867119911 menunjukkan bahwa sampel memiliki kemampuan
untuk menyerap gelombang mikro hingga 5564 pada frekuensi 1044119866119867119911
Dengan demikian material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dapat dijadikan sebagai
material penyerap gelombang mikro
Kata kunci LCSMO penyerap gelombang elektromagnetik sol-gel
vi
ABSTRACT
In this research structural engineering of lanthanum-manganate-based material
was studied starting with material synthesizing La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) using the sol-gel method Samples characterized using XRD
(X-Ray Diffraction) showed that the sample had orthorombic structure with space
group P n m a substitution of Sr2 + ions did not cause changes in structure but was
marked by changes in lattice parameters cell unit volume average crystal size
length bond and bond angle at Mn-O-Mn Characterized using SEM (Scanning
Electron Microscope) showed change in grain size which increase when given Sr
substitution Characterized using VNA (Vector Network Analyzer) in the 8 minus
12 119866119867119911 range shows that the sample La07(Ca1-xSrx)03MnO3 with x=0 has been
able to absorb up to 5564 microwaves at 1044119866119867119911 The study concluded the
material of La07(Ca1-xSrx)03MnO3 have a good potential to be a candidate of
microwave absorbing materials
Keyword LCSMO microwave absorbing sol-gel
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta
alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan
tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material
Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik
benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada
Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya
Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan
dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah
penulis mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu
doa moril maupun materiil
1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan
selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan
bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini
2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu
memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini
3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas
Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen
penguji dalam sidang Munaqasyah
5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama
menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
viii
6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan
Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam
pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi
7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan
dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty
Redho dan Juli
8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa
saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam
penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat
bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Jakarta 5 Agustus 2019
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUAN ii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 5
13 Batasan Masalah 5
14 Tujuan Penelitian 6
15 Manfaat Penelitian 6
16 Sistematika Penulisan 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8
21 Perovskites Manganit 8
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18
x
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22
27 Metode Sol-Gel 28
BAB III METODE PENELITIAN 30
31 Waktu dan Tempat Penelitian 30
32 Alat dan Bahan Penelitian 30
33 Diagram Alir Penelitian 31
34 Variabel Penelitian 33
35 Prosedur Penelitian 33
36 Karakterisasi 39
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58
51 Kesimpulan 58
52 Saran 59
DAFTAR PUSTAKA 60
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM 50
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
28
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32
xiii
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)
Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen
pribadi] 36
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi] 39
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi] 40
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi] 41
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi 43
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0 44
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01 44
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02 45
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
iv
LEMBAR PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa
1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah
satu persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya
cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
3 Jika di kemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya
atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya
bersedia menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri
Syarif Hidayatullah Jakarta
Jakarta 5 Agustus 2019
Ratna Isnanita Admi
NIM 11150970000016
v
ABSTRAK
Pada penelitian ini dipelajari rekayasa struktur material berbasis lantanum
manganat yang dimulai dengan mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0
01 02 dan 03) dengan menggunakan metode sol-gel Sampel dikarakterisasi
dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) menunjukkan bahwa sampel
memiliki struktur orthorombik dengan space group P n m a substitusi ion Sr2+
tidak menyebabkan perubahan struktur melainkan ditandai dengan adanya
perubahan pada parameter kisi volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang
ikatan serta sudut ikatan pada Mn-O-Mn Karakterisasi SEM (Scanning Electron
Microscope) menunjukkan bahwa terjadi perubahan ukuran butir yang membesar
ketika dilakukan substitusi ion Sr Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
pada rentang 8 minus 12 119866119867119911 menunjukkan bahwa sampel memiliki kemampuan
untuk menyerap gelombang mikro hingga 5564 pada frekuensi 1044119866119867119911
Dengan demikian material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dapat dijadikan sebagai
material penyerap gelombang mikro
Kata kunci LCSMO penyerap gelombang elektromagnetik sol-gel
vi
ABSTRACT
In this research structural engineering of lanthanum-manganate-based material
was studied starting with material synthesizing La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) using the sol-gel method Samples characterized using XRD
(X-Ray Diffraction) showed that the sample had orthorombic structure with space
group P n m a substitution of Sr2 + ions did not cause changes in structure but was
marked by changes in lattice parameters cell unit volume average crystal size
length bond and bond angle at Mn-O-Mn Characterized using SEM (Scanning
Electron Microscope) showed change in grain size which increase when given Sr
substitution Characterized using VNA (Vector Network Analyzer) in the 8 minus
12 119866119867119911 range shows that the sample La07(Ca1-xSrx)03MnO3 with x=0 has been
able to absorb up to 5564 microwaves at 1044119866119867119911 The study concluded the
material of La07(Ca1-xSrx)03MnO3 have a good potential to be a candidate of
microwave absorbing materials
Keyword LCSMO microwave absorbing sol-gel
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta
alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan
tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material
Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik
benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada
Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya
Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan
dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah
penulis mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu
doa moril maupun materiil
1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan
selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan
bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini
2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu
memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini
3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas
Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen
penguji dalam sidang Munaqasyah
5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama
menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
viii
6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan
Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam
pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi
7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan
dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty
Redho dan Juli
8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa
saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam
penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat
bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Jakarta 5 Agustus 2019
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUAN ii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 5
13 Batasan Masalah 5
14 Tujuan Penelitian 6
15 Manfaat Penelitian 6
16 Sistematika Penulisan 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8
21 Perovskites Manganit 8
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18
x
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22
27 Metode Sol-Gel 28
BAB III METODE PENELITIAN 30
31 Waktu dan Tempat Penelitian 30
32 Alat dan Bahan Penelitian 30
33 Diagram Alir Penelitian 31
34 Variabel Penelitian 33
35 Prosedur Penelitian 33
36 Karakterisasi 39
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58
51 Kesimpulan 58
52 Saran 59
DAFTAR PUSTAKA 60
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM 50
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
28
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32
xiii
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)
Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen
pribadi] 36
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi] 39
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi] 40
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi] 41
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi 43
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0 44
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01 44
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02 45
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
v
ABSTRAK
Pada penelitian ini dipelajari rekayasa struktur material berbasis lantanum
manganat yang dimulai dengan mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0
01 02 dan 03) dengan menggunakan metode sol-gel Sampel dikarakterisasi
dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) menunjukkan bahwa sampel
memiliki struktur orthorombik dengan space group P n m a substitusi ion Sr2+
tidak menyebabkan perubahan struktur melainkan ditandai dengan adanya
perubahan pada parameter kisi volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang
ikatan serta sudut ikatan pada Mn-O-Mn Karakterisasi SEM (Scanning Electron
Microscope) menunjukkan bahwa terjadi perubahan ukuran butir yang membesar
ketika dilakukan substitusi ion Sr Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
pada rentang 8 minus 12 119866119867119911 menunjukkan bahwa sampel memiliki kemampuan
untuk menyerap gelombang mikro hingga 5564 pada frekuensi 1044119866119867119911
Dengan demikian material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dapat dijadikan sebagai
material penyerap gelombang mikro
Kata kunci LCSMO penyerap gelombang elektromagnetik sol-gel
vi
ABSTRACT
In this research structural engineering of lanthanum-manganate-based material
was studied starting with material synthesizing La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) using the sol-gel method Samples characterized using XRD
(X-Ray Diffraction) showed that the sample had orthorombic structure with space
group P n m a substitution of Sr2 + ions did not cause changes in structure but was
marked by changes in lattice parameters cell unit volume average crystal size
length bond and bond angle at Mn-O-Mn Characterized using SEM (Scanning
Electron Microscope) showed change in grain size which increase when given Sr
substitution Characterized using VNA (Vector Network Analyzer) in the 8 minus
12 119866119867119911 range shows that the sample La07(Ca1-xSrx)03MnO3 with x=0 has been
able to absorb up to 5564 microwaves at 1044119866119867119911 The study concluded the
material of La07(Ca1-xSrx)03MnO3 have a good potential to be a candidate of
microwave absorbing materials
Keyword LCSMO microwave absorbing sol-gel
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta
alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan
tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material
Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik
benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada
Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya
Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan
dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah
penulis mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu
doa moril maupun materiil
1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan
selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan
bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini
2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu
memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini
3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas
Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen
penguji dalam sidang Munaqasyah
5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama
menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
viii
6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan
Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam
pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi
7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan
dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty
Redho dan Juli
8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa
saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam
penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat
bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Jakarta 5 Agustus 2019
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUAN ii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 5
13 Batasan Masalah 5
14 Tujuan Penelitian 6
15 Manfaat Penelitian 6
16 Sistematika Penulisan 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8
21 Perovskites Manganit 8
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18
x
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22
27 Metode Sol-Gel 28
BAB III METODE PENELITIAN 30
31 Waktu dan Tempat Penelitian 30
32 Alat dan Bahan Penelitian 30
33 Diagram Alir Penelitian 31
34 Variabel Penelitian 33
35 Prosedur Penelitian 33
36 Karakterisasi 39
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58
51 Kesimpulan 58
52 Saran 59
DAFTAR PUSTAKA 60
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM 50
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
28
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32
xiii
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)
Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen
pribadi] 36
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi] 39
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi] 40
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi] 41
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi 43
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0 44
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01 44
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02 45
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
vi
ABSTRACT
In this research structural engineering of lanthanum-manganate-based material
was studied starting with material synthesizing La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) using the sol-gel method Samples characterized using XRD
(X-Ray Diffraction) showed that the sample had orthorombic structure with space
group P n m a substitution of Sr2 + ions did not cause changes in structure but was
marked by changes in lattice parameters cell unit volume average crystal size
length bond and bond angle at Mn-O-Mn Characterized using SEM (Scanning
Electron Microscope) showed change in grain size which increase when given Sr
substitution Characterized using VNA (Vector Network Analyzer) in the 8 minus
12 119866119867119911 range shows that the sample La07(Ca1-xSrx)03MnO3 with x=0 has been
able to absorb up to 5564 microwaves at 1044119866119867119911 The study concluded the
material of La07(Ca1-xSrx)03MnO3 have a good potential to be a candidate of
microwave absorbing materials
Keyword LCSMO microwave absorbing sol-gel
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta
alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan
tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material
Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik
benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada
Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya
Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan
dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah
penulis mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu
doa moril maupun materiil
1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan
selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan
bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini
2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu
memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini
3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas
Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen
penguji dalam sidang Munaqasyah
5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama
menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
viii
6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan
Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam
pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi
7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan
dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty
Redho dan Juli
8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa
saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam
penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat
bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Jakarta 5 Agustus 2019
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUAN ii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 5
13 Batasan Masalah 5
14 Tujuan Penelitian 6
15 Manfaat Penelitian 6
16 Sistematika Penulisan 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8
21 Perovskites Manganit 8
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18
x
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22
27 Metode Sol-Gel 28
BAB III METODE PENELITIAN 30
31 Waktu dan Tempat Penelitian 30
32 Alat dan Bahan Penelitian 30
33 Diagram Alir Penelitian 31
34 Variabel Penelitian 33
35 Prosedur Penelitian 33
36 Karakterisasi 39
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58
51 Kesimpulan 58
52 Saran 59
DAFTAR PUSTAKA 60
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM 50
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
28
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32
xiii
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)
Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen
pribadi] 36
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi] 39
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi] 40
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi] 41
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi 43
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0 44
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01 44
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02 45
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta
alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan
tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material
Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik
benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada
Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya
Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan
dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah
penulis mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu
doa moril maupun materiil
1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan
selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan
bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini
2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu
memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini
3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas
Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen
penguji dalam sidang Munaqasyah
5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama
menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
viii
6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan
Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam
pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi
7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan
dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty
Redho dan Juli
8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa
saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam
penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat
bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Jakarta 5 Agustus 2019
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUAN ii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 5
13 Batasan Masalah 5
14 Tujuan Penelitian 6
15 Manfaat Penelitian 6
16 Sistematika Penulisan 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8
21 Perovskites Manganit 8
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18
x
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22
27 Metode Sol-Gel 28
BAB III METODE PENELITIAN 30
31 Waktu dan Tempat Penelitian 30
32 Alat dan Bahan Penelitian 30
33 Diagram Alir Penelitian 31
34 Variabel Penelitian 33
35 Prosedur Penelitian 33
36 Karakterisasi 39
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58
51 Kesimpulan 58
52 Saran 59
DAFTAR PUSTAKA 60
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM 50
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
28
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32
xiii
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)
Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen
pribadi] 36
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi] 39
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi] 40
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi] 41
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi 43
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0 44
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01 44
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02 45
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
viii
6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan
Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam
pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi
7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan
dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty
Redho dan Juli
8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa
saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam
penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat
bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Jakarta 5 Agustus 2019
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUAN ii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 5
13 Batasan Masalah 5
14 Tujuan Penelitian 6
15 Manfaat Penelitian 6
16 Sistematika Penulisan 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8
21 Perovskites Manganit 8
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18
x
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22
27 Metode Sol-Gel 28
BAB III METODE PENELITIAN 30
31 Waktu dan Tempat Penelitian 30
32 Alat dan Bahan Penelitian 30
33 Diagram Alir Penelitian 31
34 Variabel Penelitian 33
35 Prosedur Penelitian 33
36 Karakterisasi 39
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58
51 Kesimpulan 58
52 Saran 59
DAFTAR PUSTAKA 60
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM 50
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
28
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32
xiii
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)
Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen
pribadi] 36
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi] 39
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi] 40
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi] 41
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi 43
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0 44
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01 44
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02 45
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUAN ii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 5
13 Batasan Masalah 5
14 Tujuan Penelitian 6
15 Manfaat Penelitian 6
16 Sistematika Penulisan 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8
21 Perovskites Manganit 8
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18
x
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22
27 Metode Sol-Gel 28
BAB III METODE PENELITIAN 30
31 Waktu dan Tempat Penelitian 30
32 Alat dan Bahan Penelitian 30
33 Diagram Alir Penelitian 31
34 Variabel Penelitian 33
35 Prosedur Penelitian 33
36 Karakterisasi 39
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58
51 Kesimpulan 58
52 Saran 59
DAFTAR PUSTAKA 60
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM 50
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
28
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32
xiii
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)
Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen
pribadi] 36
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi] 39
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi] 40
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi] 41
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi 43
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0 44
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01 44
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02 45
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
x
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22
27 Metode Sol-Gel 28
BAB III METODE PENELITIAN 30
31 Waktu dan Tempat Penelitian 30
32 Alat dan Bahan Penelitian 30
33 Diagram Alir Penelitian 31
34 Variabel Penelitian 33
35 Prosedur Penelitian 33
36 Karakterisasi 39
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58
51 Kesimpulan 58
52 Saran 59
DAFTAR PUSTAKA 60
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM 50
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
28
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32
xiii
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)
Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen
pribadi] 36
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi] 39
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi] 40
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi] 41
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi 43
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0 44
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01 44
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02 45
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM 50
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
28
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32
xiii
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)
Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen
pribadi] 36
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi] 39
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi] 40
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi] 41
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi 43
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0 44
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01 44
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02 45
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
28
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32
xiii
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)
Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen
pribadi] 36
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi] 39
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi] 40
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi] 41
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi 43
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0 44
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01 44
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02 45
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
xiii
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)
Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen
pribadi] 36
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi] 39
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi] 40
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi] 41
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi 43
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0 44
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01 44
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02 45
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
xiv
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03 45
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang
mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur
dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+
Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst
B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite
manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat
berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini
misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang
memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan
secara luas
Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan
fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan
medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini
dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan
fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan
posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek
pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi
karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan
medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya
transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
2
transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie
(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc
magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi
x [4]
Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena
ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara
simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan
menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja
yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi
dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk
diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan
(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn
menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi
ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi
pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum
kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan
mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat
magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut
menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula
Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat
multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik
penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang
dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
3
material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang
elektromagnetik yang unggul [8 9]
Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia
layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan
terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir
bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang
hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel
dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari
sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu
dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang
elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan
mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan
komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-
macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga
digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan
penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu
material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang
baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut
harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss
properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah
terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
4
dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas
pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material
dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]
Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel
dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]
Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan
perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan
distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan
adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan
adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke
rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika
stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral
(Sr 67) [17]
G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid
state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus
12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04
Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh
kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)
pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]
Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini
tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi
bahan penyerap gelombang mikro
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
5
12 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam
penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi
untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur
kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro
serta morfologi pada sampel tersebut
13 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai
berikut
1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi
komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi
pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel
2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)
4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
6
14 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut
1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
dengan menggunakan metode sol-gel
2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan
parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya
serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03)
4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada
material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit
dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x
Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap
gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911
16 Sistematika Penulisan
Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang
secara umum diuraikan sebagai berikut
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
7
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan
Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan
BAB II LANDASAN TEORI
Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini
Teori dasar yang akan dibahas antara lain
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan
penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah
diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan
data yang telah diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab
tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan
selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada
penelitian ini
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Perovskites Manganit
Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah
2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya
Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya
perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci
seperti pada Gambar 21 dibawah ini
Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]
Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll
yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent
seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan
ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi
diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya
haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
9
muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal
perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di
sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi
permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21
Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]
Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang
merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa
kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3
LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan
LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada
temperatur rendah [4]
Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki
fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika
kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)
dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh
ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion
Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan
memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan
terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
10
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller
La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping
Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 22 [20]
Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]
Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi
yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua
degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg
(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah
sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih
mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya
melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi
tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi [25]
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
11
Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat
mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal
Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam
keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi
untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah
sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila
energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan
semakin kecil [26 27]
Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi
antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan
(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan
akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]
23 Struktur Kristal Lantanum Manganit
Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan
turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3
kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada
ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada
maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn
Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur
perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta
sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain
Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
12
perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan
strukturnya [6]
Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan
parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari
perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka
sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]
Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki
struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan
berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada
LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur
dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat
terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]
Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi
dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini
dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan
dapat dicapai [28]
Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada
lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan
kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)
menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi
ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan
beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel
[29]
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
13
Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh
faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)
sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]
=119903119860+ 119903119900
radic2(119903119861+ 119903119900) (21)
rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro
merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan
ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke
distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik
optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat
nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus
1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096
kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]
Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih
besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
14
Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B
dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan
La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al
menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)
menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr
Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa
magnetik dan elektriknya [17]
Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada
material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung
pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]
119863 =119870120582
120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)
Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi
120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870
adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]
Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD
menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan
informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural
lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut
tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak
ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
15
sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi
memenuhi hukum Bragg
119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)
di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah
jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]
Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3
menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada
Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak
menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah
kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi
doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari
ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3
berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]
Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
16
Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]
YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material
La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x
puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
17
Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]
Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan
jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A
meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan
Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal
meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi
bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]
Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
18
Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO
dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan
pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri
[17]
24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang
menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik
antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang
bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat
magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material
tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa
paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di
bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka
sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana
keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan
temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar
mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang
bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion
O2- [7 5]
Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan
minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan
karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda
salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
19
berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+
karena adanya substitusi pada site ion La [15]
Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat
kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran
manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan
magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi
neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku
antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium
dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]
Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change
yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-
pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang
kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama
sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan
skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan
memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan
orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa
transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara
momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]
Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn
seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga
nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling
(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
20
telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal
jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan
yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan
oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan
Mn-O-Mn [39]
Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener
(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]
25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3
Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa
terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0
dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan
Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
21
dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi
antiferromagnetik insulator [40]
Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]
Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]
Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan
variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga
fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping
rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan
logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
22
26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit
Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik
dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan
karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan
mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan
mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit
merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan
penyerap gelombang elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang
berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling
tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai
jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin
tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]
Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang
elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik
dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan
medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat
ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring
dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang
elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih
luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika
ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
23
Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai
penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada
penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro
beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang
elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)
sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]
Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan
material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang
dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin
magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu
berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material
Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol
listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material
tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi
panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik
dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]
Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap
hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat
gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini
akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas
Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam
merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
24
mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya
semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik
mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk
menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan
magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka
nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada
pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi
yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin
lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material
juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]
Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector
Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi
dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam
maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka
gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka
gelombang akan diserap [41]
Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik
dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien
refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)
permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]
Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik
material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
25
11987811lowast = 11987811
prime + 11987811
11987821lowast = 11987821
prime + 11987821
dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821
lowast merupajan parameter
tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821
prime sebagai bilangan riil serta 11987811
dan 11987821
sebagai
bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan
koefisien refleksi (120548) sebagai berikut
120548 =11987811
2minus119878212+1
211987811plusmn radic(
119878112minus11987821
2+1
211987811)
2
minus 1 (24)
Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien
transmisi (119879) yaitu dengan persamaan
119879 =11987811+11987821minus120548
1minus(11987811+11987821)120548 (25)
Dengan menggunakan rumus
1
Ʌ2 = minus (1
2120587119871ln [
1
119879]
2
) (26)
dimana L adalah tebal sampel
Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material
akhirnya dapat dihitung seperti berikut
120583119903 =1+1205481
Ʌ(1minus120548)radic1
λ02minusλ119888
2
(27)
120576119903 = 120583119903(1minus120548)2
(1+120548)2(1 minus
λ02
λ1198882) +
λ02
λ1198882
1
120583119903 (28)
dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah
panjang gelombang cutoff
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
26
Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan
impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut
119885 = 1198850 radic(120583119903
120576119903) tan ℎ (119894 (
2120587119871
119888) radic120583119903 120576119903) (29)
Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan
untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut
119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850
119885+1198850| (210)
dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi
input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]
Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai
relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa
gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan
penuh gelombang mikro
Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen
kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah
ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut
120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)
119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)
Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]
119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956
(119941119913)
119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955
()
1 2057
2 3690
3 4988
4 6019
5 6338
6 7488
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
27
7 8005
8 8415
9 8741
10 9000
11 9206
12 9369
13 9499
14 9602
15 9684
16 9749
17 9800
18 9842
19 9874
20 9900
Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan
gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan
nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911
dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]
Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari
La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada
15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah
1770119866119867119911 [48]
Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x
yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
28
Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel
La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini
mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal
minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan
nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]
Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)
Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]
27 Metode Sol-Gel
Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk
membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk
jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan
Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
29
berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju
pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)
yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu
Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam
pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala
laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak
[20]
Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan
metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai
digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel
dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang
sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam
mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et
al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid
phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan
ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi
lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran
butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan
magnetoresistivitas keramik LCMO [51]
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
30
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel
karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018
hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan
sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu
(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept
Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di
Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian
Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT
Serpong
32 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum
(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate
(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric
Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest
dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis
dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan
dalam Tabel 31
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
31
Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr
(grmol) Produk Kemurnian
1
Lantanum (III)
Oxide La2O3 325809 Merck 99
2
Calcium Nitrate
Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99
3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99
4
Manganese (II)
Nitrate
Tetrahydrate
Mn(NO3)2
4H2O 2510046 Merck 985
5
Citric Acid
Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan
digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar
krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven
furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network
Analyzer
33 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi
sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel
disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga
dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang
dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel
kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya
sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
32
Gambar 31 Diagram Alir Penelitian
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
33
34 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x
pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi
119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material
menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan
menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material
menggunakan pengujain VNA
35 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi
pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal
serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum
manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing
komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan
stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan
diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian
dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA
351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan
Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =
00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum
berikut ini merupakan persamaan reaksinya
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
34
Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material
sebagai berikut
Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X
X Senyawa Mr Senyawa
0 La07Ca03MnO3 2121926
01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886
02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512
03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138
Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3
dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya
La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)
Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa
masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-
masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909
119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)
Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan
dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909
100 12 119892119903119886119898 (33)
Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan
unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan
119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100
119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
35
Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap
bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan
perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut
119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100
119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)
Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-
masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut
Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)
x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7
H2O
0 64558 40474 000000 144114 286648
01 64129 36184 03617 143158 284734
02 63707 31949 07161 142201 282847
03 63284 27776 10672 141264 280984
352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode
sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan
menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan
stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan
aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
36
Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)
La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2
[dokumen pribadi]
Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur
dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter
perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening
persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah
melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor
berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi
larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer
dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan
ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7
Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan
kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai
dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang
jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu
120 sampai menjadi dry-gel
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
37
Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]
Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar
sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian
dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap
selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering
Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]
353 Kalsinasi dan Sintering
Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O
dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
38
kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam
bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida
Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab
Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk
menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk
kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi
dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak
ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel
Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]
Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton
selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses
sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat
dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan
kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6
jam di Lab Furnance Universitas Indonesia
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
39
(a) (b)
Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering
[dokumen pribadi]
36 Karakterisasi
Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk
Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui
morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network
Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui
kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik
361 XRD (X-Ray Diffraction)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering
agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk
pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk
pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld
refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-
rata kristal dll
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
40
Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]
Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast
Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran
mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium
UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok
362 SEM (Scanning Electron Microscope)
Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain
secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan
menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali
menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong
Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen
pribadi]
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
41
363 VNA (Vector Network Analyzer)
Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi
sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk
kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan
diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)
Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen
pribadi]
Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai
parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan
parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu
antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui
nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat
Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini
memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui
fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian
karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD
menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada
posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi
dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini
Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
43
Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+
terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada
pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui
bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42
Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
pada intensitas tertinggi
Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel
Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å
dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-
jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan
lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan
rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]
Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield
refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem
kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi
XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
44
memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil
refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar
43 dibawah ini
Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 0
Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 01
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
45
Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 02
Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield
refirement saat 119909 = 03
Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel
41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
46
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang
dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup
P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]
Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3
diperoleh dari pengujian XRD
Parameter X=0 X=01 X=02 X=03
Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a
a (Å) 54665 54662 54632 5466
b (Å) 77250 77267 77211 77255
c (Å) 54811 54869 54878 54962
V (Å120785) 231460 231744 231489 232089
Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59
Discrepancy Factors
RwP () 871 730 857 812
Rp () 654 562 639 612
GoF 115 115 128 115
Bondlengths (Å)
Mn-O(1) 193555
198020
193725
198224 19584
196024
196532
Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657
ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638
Bondangles (deg)
Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172
Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853
ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125
Bandwidth (ua)
W (10minus2) 940 935 931 928
Tolerance Factor
Goldscmidth 0885 0890 0895 0899
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
47
Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03
tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini
menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik
Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting
terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]
Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak
berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai
data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg
yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke
kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan
persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama
lain
Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai
pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari
161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari
rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange
penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght
ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+
Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada
bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai
dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik
pada oksida La23A13MnO3
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
48
Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari
940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond
lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]
119882 =cos
1
2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)
(119872119899minus119874)35 (42)
Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W
menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan
panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron
yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan
berkurangnya kemampuan double exchange [25]
Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software
VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah
didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement
Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
49
42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi
dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary
electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
50
Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3
dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03
Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali
untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat
sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan
setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran
butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan
peningkatan substitusi
Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari
hasil karakterisasi SEM
Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)
0 021424
01 49605
02 26596
03 29299
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
51
Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-
rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil
dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada
material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan
oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum
disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran
kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada
proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir
menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai
resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]
43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)
Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah
ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada
pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya
perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap
gelombang elektromagnetik akan semakin menurun
Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang
memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan
VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber
gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari
S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang
menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang
elektromagnetik seperti terlihat pada berikut
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
52
Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)
Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
53
Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)
Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)
Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai
minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
54
power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada
sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada
frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)
material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =
02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal
1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03
memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi
1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu
menyerap sekitar 4715 gelombang mikro
Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki
kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa
penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam
menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD
yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat
penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange
yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat
material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material
yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat
magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap
gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+
mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana
semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
55
Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel
dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding
yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki
kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =
03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini
menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi
Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth
penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat
dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0
adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911
dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring
dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya
tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
56
manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro
ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan
saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu
turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar
Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi
daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai
119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =
07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang
elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan
bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]
Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA
terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat
diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung
berdasarkan pada rumus 212
Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material
La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)
119961 Frekuensi
(GHz)
Reflection Loss
(dB)
Through Power
()
120782 1044 minus353 5564
120782 120783 1042 minus311 5113
120782 120784 1044 minus288 4848
120782 120785 1052 minus277 4115
Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan
dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
57
nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan
double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang
menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi
menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang
sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang
baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka
dapat disimpulkan bahwa
1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =
0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel
2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah
disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya
single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan
struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi
volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut
ikatan pada Mn-O-Mn
3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki
nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861
pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang
mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911
4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil
karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir
rata-rata ketika substiusi Sr
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
59
52 Saran
Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan
sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya
dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
60
DAFTAR PUSTAKA
[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3
Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and
Technology vol 25 p 147ndash157 2002
[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key
Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001
[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum
Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural
Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195
2018
[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With
Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950
[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo
Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951
[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-
Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys
vol 56 no19 pp 12046-12049 1997
[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi
dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3
(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012
[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance
Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan
Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012
[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of
La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014
[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the
Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal
of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003
[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3
untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia
2011
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
61
[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik
Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material
Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015
[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the
Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo
dalam IOP Conference Jakarta 2018
[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang
Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas
Indonesia Depok 2013
[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang
Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025
075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012
[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum
Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo
Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995
[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic
Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP
Publishing 2012
[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of
La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008
[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-
absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials
Chemistry and Physics Elsevier 2002
[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE
UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009
[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ
Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya
2008
[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect
Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79
[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007
[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
62
Manganitesrdquo IOP Publishing 2008
[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat
Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3
(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019
[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter
vol 9 p 8171ndash8199 1997
[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in
the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403
[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in
Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999
[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation
and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate
Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017
[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954
[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant
Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995
[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition
Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013
[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on
Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-
xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 681 pp 547-554 2016
[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation
and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015
[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p
83
[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave
Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials
Science Forum 2018
[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-
xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
63
Ceramics International no CERI 21611 2019
[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties
of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical
Review vol 100 No2 pp 545-563 1955
[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion
and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical
Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955
[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and
the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW
LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995
[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis
(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung
Universitas Lampung 2018
[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and
Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing
Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006
[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties
of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo
Nanoscale Res Lett 2009
[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro
dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas
Indonesia 2013
[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization
of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers
with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and
Compounds vol 527 pp 137-144 2012
[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde
amp Schwarz 2006
[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available
httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-
loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]
[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties
of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian
University 2014 p 28
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999
64
[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72
1990
[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In
Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000
[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and
Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033
and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013
[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal
Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by
Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010
[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition
Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering
vol B98 pp 54-59 2003
[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019
[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in
La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of
Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001
[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field
Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of
Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999