78
Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik Berbasis La0,7(Ca1-xSrx)0,3MnO3 (x=0;0,1;0,2;dan 0,3) Skripsi Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (S.Si) Oleh: RATNA ISNANITA ADMI NIM. 11150970000016 PROGRAM STUDI FISIKA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2019 M/ 1440 H

Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

  • Upload
    others

  • View
    24

  • Download
    4

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik

Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=00102dan 03)

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains

(SSi)

Oleh

RATNA ISNANITA ADMI

NIM 11150970000016

PROGRAM STUDI FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

2019 M 1440 H

ii

LEMBAR PERSETUJUAN

Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik Berbasis

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119961 = 120782 120782 120783 120782 120784 119837119834119847 120782 120785)

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (SSi)

Oleh

RATNA ISNANITA ADMI

NIM 11150970000016

Menyetujui

Mengetahui

Pembimbing I

Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi

NIP 19770416 200501 2 008

Pembimbing II

Arif Tjahjono ST MSi

NIP 19751107 200701 1 015

Ketua Program Studi Fisika

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi

NIP 19770416 200501 2 008

iii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN

Skripsi yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material

Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0 01 02 dan 03)rdquo yang ditulis

oleh Ratna Isnanita Admi dengan NIM 11150970000016 telah diuji dan

dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 5 Agustus

2019 Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana

Strata Satu (S1) Program Studi Fisika

Jakarta 5 Agustus 2019

Menyetujui

Mengetahui

Penguji I

Dr Sutrisno Dipl Seis

NIP 19590202 198203 1 005

Penguji II

Edi Sanjaya MSi

NIP 19730715 200212 1 001

Pembimbing I

Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi

NIP 19770416 200501 2 008

Pembimbing II

Arif Tjahjono ST MSi

NIP 19751107 200701 1 015

Dekan Fakultas Sains dan Teknologi

Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud

NIP 19690404 200501 2 005

Ketua Program Studi Fisika

Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi

NIP 19770416 200501 2 008

iv

LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa

1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah

satu persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

3 Jika di kemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya

atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya

bersedia menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri

Syarif Hidayatullah Jakarta

Jakarta 5 Agustus 2019

Ratna Isnanita Admi

NIM 11150970000016

v

ABSTRAK

Pada penelitian ini dipelajari rekayasa struktur material berbasis lantanum

manganat yang dimulai dengan mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0

01 02 dan 03) dengan menggunakan metode sol-gel Sampel dikarakterisasi

dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) menunjukkan bahwa sampel

memiliki struktur orthorombik dengan space group P n m a substitusi ion Sr2+

tidak menyebabkan perubahan struktur melainkan ditandai dengan adanya

perubahan pada parameter kisi volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang

ikatan serta sudut ikatan pada Mn-O-Mn Karakterisasi SEM (Scanning Electron

Microscope) menunjukkan bahwa terjadi perubahan ukuran butir yang membesar

ketika dilakukan substitusi ion Sr Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

pada rentang 8 minus 12 119866119867119911 menunjukkan bahwa sampel memiliki kemampuan

untuk menyerap gelombang mikro hingga 5564 pada frekuensi 1044119866119867119911

Dengan demikian material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dapat dijadikan sebagai

material penyerap gelombang mikro

Kata kunci LCSMO penyerap gelombang elektromagnetik sol-gel

vi

ABSTRACT

In this research structural engineering of lanthanum-manganate-based material

was studied starting with material synthesizing La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) using the sol-gel method Samples characterized using XRD

(X-Ray Diffraction) showed that the sample had orthorombic structure with space

group P n m a substitution of Sr2 + ions did not cause changes in structure but was

marked by changes in lattice parameters cell unit volume average crystal size

length bond and bond angle at Mn-O-Mn Characterized using SEM (Scanning

Electron Microscope) showed change in grain size which increase when given Sr

substitution Characterized using VNA (Vector Network Analyzer) in the 8 minus

12 119866119867119911 range shows that the sample La07(Ca1-xSrx)03MnO3 with x=0 has been

able to absorb up to 5564 microwaves at 1044119866119867119911 The study concluded the

material of La07(Ca1-xSrx)03MnO3 have a good potential to be a candidate of

microwave absorbing materials

Keyword LCSMO microwave absorbing sol-gel

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta

alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan

tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material

Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik

benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada

Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya

Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan

dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah

penulis mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu

doa moril maupun materiil

1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan

selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan

bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini

2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu

memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini

3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas

Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen

penguji dalam sidang Munaqasyah

5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama

menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

viii

6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan

Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam

pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi

7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan

dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty

Redho dan Juli

8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa

saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam

penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat

bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Jakarta 5 Agustus 2019

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN ii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 5

13 Batasan Masalah 5

14 Tujuan Penelitian 6

15 Manfaat Penelitian 6

16 Sistematika Penulisan 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8

21 Perovskites Manganit 8

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18

x

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22

27 Metode Sol-Gel 28

BAB III METODE PENELITIAN 30

31 Waktu dan Tempat Penelitian 30

32 Alat dan Bahan Penelitian 30

33 Diagram Alir Penelitian 31

34 Variabel Penelitian 33

35 Prosedur Penelitian 33

36 Karakterisasi 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58

51 Kesimpulan 58

52 Saran 59

DAFTAR PUSTAKA 60

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM 50

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

28

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32

xiii

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)

Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen

pribadi] 36

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi] 39

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi] 40

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi] 41

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi 43

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0 44

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01 44

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02 45

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 2: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

ii

LEMBAR PERSETUJUAN

Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik Berbasis

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119961 = 120782 120782 120783 120782 120784 119837119834119847 120782 120785)

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (SSi)

Oleh

RATNA ISNANITA ADMI

NIM 11150970000016

Menyetujui

Mengetahui

Pembimbing I

Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi

NIP 19770416 200501 2 008

Pembimbing II

Arif Tjahjono ST MSi

NIP 19751107 200701 1 015

Ketua Program Studi Fisika

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi

NIP 19770416 200501 2 008

iii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN

Skripsi yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material

Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0 01 02 dan 03)rdquo yang ditulis

oleh Ratna Isnanita Admi dengan NIM 11150970000016 telah diuji dan

dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 5 Agustus

2019 Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana

Strata Satu (S1) Program Studi Fisika

Jakarta 5 Agustus 2019

Menyetujui

Mengetahui

Penguji I

Dr Sutrisno Dipl Seis

NIP 19590202 198203 1 005

Penguji II

Edi Sanjaya MSi

NIP 19730715 200212 1 001

Pembimbing I

Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi

NIP 19770416 200501 2 008

Pembimbing II

Arif Tjahjono ST MSi

NIP 19751107 200701 1 015

Dekan Fakultas Sains dan Teknologi

Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud

NIP 19690404 200501 2 005

Ketua Program Studi Fisika

Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi

NIP 19770416 200501 2 008

iv

LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa

1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah

satu persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

3 Jika di kemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya

atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya

bersedia menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri

Syarif Hidayatullah Jakarta

Jakarta 5 Agustus 2019

Ratna Isnanita Admi

NIM 11150970000016

v

ABSTRAK

Pada penelitian ini dipelajari rekayasa struktur material berbasis lantanum

manganat yang dimulai dengan mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0

01 02 dan 03) dengan menggunakan metode sol-gel Sampel dikarakterisasi

dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) menunjukkan bahwa sampel

memiliki struktur orthorombik dengan space group P n m a substitusi ion Sr2+

tidak menyebabkan perubahan struktur melainkan ditandai dengan adanya

perubahan pada parameter kisi volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang

ikatan serta sudut ikatan pada Mn-O-Mn Karakterisasi SEM (Scanning Electron

Microscope) menunjukkan bahwa terjadi perubahan ukuran butir yang membesar

ketika dilakukan substitusi ion Sr Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

pada rentang 8 minus 12 119866119867119911 menunjukkan bahwa sampel memiliki kemampuan

untuk menyerap gelombang mikro hingga 5564 pada frekuensi 1044119866119867119911

Dengan demikian material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dapat dijadikan sebagai

material penyerap gelombang mikro

Kata kunci LCSMO penyerap gelombang elektromagnetik sol-gel

vi

ABSTRACT

In this research structural engineering of lanthanum-manganate-based material

was studied starting with material synthesizing La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) using the sol-gel method Samples characterized using XRD

(X-Ray Diffraction) showed that the sample had orthorombic structure with space

group P n m a substitution of Sr2 + ions did not cause changes in structure but was

marked by changes in lattice parameters cell unit volume average crystal size

length bond and bond angle at Mn-O-Mn Characterized using SEM (Scanning

Electron Microscope) showed change in grain size which increase when given Sr

substitution Characterized using VNA (Vector Network Analyzer) in the 8 minus

12 119866119867119911 range shows that the sample La07(Ca1-xSrx)03MnO3 with x=0 has been

able to absorb up to 5564 microwaves at 1044119866119867119911 The study concluded the

material of La07(Ca1-xSrx)03MnO3 have a good potential to be a candidate of

microwave absorbing materials

Keyword LCSMO microwave absorbing sol-gel

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta

alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan

tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material

Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik

benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada

Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya

Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan

dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah

penulis mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu

doa moril maupun materiil

1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan

selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan

bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini

2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu

memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini

3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas

Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen

penguji dalam sidang Munaqasyah

5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama

menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

viii

6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan

Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam

pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi

7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan

dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty

Redho dan Juli

8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa

saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam

penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat

bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Jakarta 5 Agustus 2019

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN ii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 5

13 Batasan Masalah 5

14 Tujuan Penelitian 6

15 Manfaat Penelitian 6

16 Sistematika Penulisan 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8

21 Perovskites Manganit 8

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18

x

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22

27 Metode Sol-Gel 28

BAB III METODE PENELITIAN 30

31 Waktu dan Tempat Penelitian 30

32 Alat dan Bahan Penelitian 30

33 Diagram Alir Penelitian 31

34 Variabel Penelitian 33

35 Prosedur Penelitian 33

36 Karakterisasi 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58

51 Kesimpulan 58

52 Saran 59

DAFTAR PUSTAKA 60

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM 50

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

28

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32

xiii

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)

Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen

pribadi] 36

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi] 39

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi] 40

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi] 41

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi 43

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0 44

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01 44

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02 45

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 3: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

iii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN

Skripsi yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material

Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0 01 02 dan 03)rdquo yang ditulis

oleh Ratna Isnanita Admi dengan NIM 11150970000016 telah diuji dan

dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 5 Agustus

2019 Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana

Strata Satu (S1) Program Studi Fisika

Jakarta 5 Agustus 2019

Menyetujui

Mengetahui

Penguji I

Dr Sutrisno Dipl Seis

NIP 19590202 198203 1 005

Penguji II

Edi Sanjaya MSi

NIP 19730715 200212 1 001

Pembimbing I

Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi

NIP 19770416 200501 2 008

Pembimbing II

Arif Tjahjono ST MSi

NIP 19751107 200701 1 015

Dekan Fakultas Sains dan Teknologi

Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud

NIP 19690404 200501 2 005

Ketua Program Studi Fisika

Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi

NIP 19770416 200501 2 008

iv

LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa

1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah

satu persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

3 Jika di kemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya

atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya

bersedia menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri

Syarif Hidayatullah Jakarta

Jakarta 5 Agustus 2019

Ratna Isnanita Admi

NIM 11150970000016

v

ABSTRAK

Pada penelitian ini dipelajari rekayasa struktur material berbasis lantanum

manganat yang dimulai dengan mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0

01 02 dan 03) dengan menggunakan metode sol-gel Sampel dikarakterisasi

dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) menunjukkan bahwa sampel

memiliki struktur orthorombik dengan space group P n m a substitusi ion Sr2+

tidak menyebabkan perubahan struktur melainkan ditandai dengan adanya

perubahan pada parameter kisi volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang

ikatan serta sudut ikatan pada Mn-O-Mn Karakterisasi SEM (Scanning Electron

Microscope) menunjukkan bahwa terjadi perubahan ukuran butir yang membesar

ketika dilakukan substitusi ion Sr Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

pada rentang 8 minus 12 119866119867119911 menunjukkan bahwa sampel memiliki kemampuan

untuk menyerap gelombang mikro hingga 5564 pada frekuensi 1044119866119867119911

Dengan demikian material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dapat dijadikan sebagai

material penyerap gelombang mikro

Kata kunci LCSMO penyerap gelombang elektromagnetik sol-gel

vi

ABSTRACT

In this research structural engineering of lanthanum-manganate-based material

was studied starting with material synthesizing La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) using the sol-gel method Samples characterized using XRD

(X-Ray Diffraction) showed that the sample had orthorombic structure with space

group P n m a substitution of Sr2 + ions did not cause changes in structure but was

marked by changes in lattice parameters cell unit volume average crystal size

length bond and bond angle at Mn-O-Mn Characterized using SEM (Scanning

Electron Microscope) showed change in grain size which increase when given Sr

substitution Characterized using VNA (Vector Network Analyzer) in the 8 minus

12 119866119867119911 range shows that the sample La07(Ca1-xSrx)03MnO3 with x=0 has been

able to absorb up to 5564 microwaves at 1044119866119867119911 The study concluded the

material of La07(Ca1-xSrx)03MnO3 have a good potential to be a candidate of

microwave absorbing materials

Keyword LCSMO microwave absorbing sol-gel

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta

alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan

tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material

Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik

benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada

Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya

Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan

dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah

penulis mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu

doa moril maupun materiil

1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan

selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan

bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini

2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu

memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini

3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas

Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen

penguji dalam sidang Munaqasyah

5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama

menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

viii

6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan

Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam

pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi

7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan

dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty

Redho dan Juli

8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa

saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam

penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat

bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Jakarta 5 Agustus 2019

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN ii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 5

13 Batasan Masalah 5

14 Tujuan Penelitian 6

15 Manfaat Penelitian 6

16 Sistematika Penulisan 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8

21 Perovskites Manganit 8

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18

x

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22

27 Metode Sol-Gel 28

BAB III METODE PENELITIAN 30

31 Waktu dan Tempat Penelitian 30

32 Alat dan Bahan Penelitian 30

33 Diagram Alir Penelitian 31

34 Variabel Penelitian 33

35 Prosedur Penelitian 33

36 Karakterisasi 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58

51 Kesimpulan 58

52 Saran 59

DAFTAR PUSTAKA 60

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM 50

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

28

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32

xiii

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)

Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen

pribadi] 36

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi] 39

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi] 40

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi] 41

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi 43

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0 44

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01 44

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02 45

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 4: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

iv

LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa

1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah

satu persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

3 Jika di kemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya

atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya

bersedia menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri

Syarif Hidayatullah Jakarta

Jakarta 5 Agustus 2019

Ratna Isnanita Admi

NIM 11150970000016

v

ABSTRAK

Pada penelitian ini dipelajari rekayasa struktur material berbasis lantanum

manganat yang dimulai dengan mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0

01 02 dan 03) dengan menggunakan metode sol-gel Sampel dikarakterisasi

dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) menunjukkan bahwa sampel

memiliki struktur orthorombik dengan space group P n m a substitusi ion Sr2+

tidak menyebabkan perubahan struktur melainkan ditandai dengan adanya

perubahan pada parameter kisi volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang

ikatan serta sudut ikatan pada Mn-O-Mn Karakterisasi SEM (Scanning Electron

Microscope) menunjukkan bahwa terjadi perubahan ukuran butir yang membesar

ketika dilakukan substitusi ion Sr Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

pada rentang 8 minus 12 119866119867119911 menunjukkan bahwa sampel memiliki kemampuan

untuk menyerap gelombang mikro hingga 5564 pada frekuensi 1044119866119867119911

Dengan demikian material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dapat dijadikan sebagai

material penyerap gelombang mikro

Kata kunci LCSMO penyerap gelombang elektromagnetik sol-gel

vi

ABSTRACT

In this research structural engineering of lanthanum-manganate-based material

was studied starting with material synthesizing La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) using the sol-gel method Samples characterized using XRD

(X-Ray Diffraction) showed that the sample had orthorombic structure with space

group P n m a substitution of Sr2 + ions did not cause changes in structure but was

marked by changes in lattice parameters cell unit volume average crystal size

length bond and bond angle at Mn-O-Mn Characterized using SEM (Scanning

Electron Microscope) showed change in grain size which increase when given Sr

substitution Characterized using VNA (Vector Network Analyzer) in the 8 minus

12 119866119867119911 range shows that the sample La07(Ca1-xSrx)03MnO3 with x=0 has been

able to absorb up to 5564 microwaves at 1044119866119867119911 The study concluded the

material of La07(Ca1-xSrx)03MnO3 have a good potential to be a candidate of

microwave absorbing materials

Keyword LCSMO microwave absorbing sol-gel

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta

alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan

tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material

Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik

benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada

Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya

Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan

dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah

penulis mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu

doa moril maupun materiil

1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan

selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan

bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini

2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu

memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini

3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas

Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen

penguji dalam sidang Munaqasyah

5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama

menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

viii

6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan

Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam

pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi

7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan

dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty

Redho dan Juli

8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa

saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam

penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat

bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Jakarta 5 Agustus 2019

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN ii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 5

13 Batasan Masalah 5

14 Tujuan Penelitian 6

15 Manfaat Penelitian 6

16 Sistematika Penulisan 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8

21 Perovskites Manganit 8

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18

x

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22

27 Metode Sol-Gel 28

BAB III METODE PENELITIAN 30

31 Waktu dan Tempat Penelitian 30

32 Alat dan Bahan Penelitian 30

33 Diagram Alir Penelitian 31

34 Variabel Penelitian 33

35 Prosedur Penelitian 33

36 Karakterisasi 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58

51 Kesimpulan 58

52 Saran 59

DAFTAR PUSTAKA 60

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM 50

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

28

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32

xiii

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)

Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen

pribadi] 36

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi] 39

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi] 40

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi] 41

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi 43

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0 44

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01 44

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02 45

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 5: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

v

ABSTRAK

Pada penelitian ini dipelajari rekayasa struktur material berbasis lantanum

manganat yang dimulai dengan mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (x=0

01 02 dan 03) dengan menggunakan metode sol-gel Sampel dikarakterisasi

dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) menunjukkan bahwa sampel

memiliki struktur orthorombik dengan space group P n m a substitusi ion Sr2+

tidak menyebabkan perubahan struktur melainkan ditandai dengan adanya

perubahan pada parameter kisi volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang

ikatan serta sudut ikatan pada Mn-O-Mn Karakterisasi SEM (Scanning Electron

Microscope) menunjukkan bahwa terjadi perubahan ukuran butir yang membesar

ketika dilakukan substitusi ion Sr Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

pada rentang 8 minus 12 119866119867119911 menunjukkan bahwa sampel memiliki kemampuan

untuk menyerap gelombang mikro hingga 5564 pada frekuensi 1044119866119867119911

Dengan demikian material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dapat dijadikan sebagai

material penyerap gelombang mikro

Kata kunci LCSMO penyerap gelombang elektromagnetik sol-gel

vi

ABSTRACT

In this research structural engineering of lanthanum-manganate-based material

was studied starting with material synthesizing La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) using the sol-gel method Samples characterized using XRD

(X-Ray Diffraction) showed that the sample had orthorombic structure with space

group P n m a substitution of Sr2 + ions did not cause changes in structure but was

marked by changes in lattice parameters cell unit volume average crystal size

length bond and bond angle at Mn-O-Mn Characterized using SEM (Scanning

Electron Microscope) showed change in grain size which increase when given Sr

substitution Characterized using VNA (Vector Network Analyzer) in the 8 minus

12 119866119867119911 range shows that the sample La07(Ca1-xSrx)03MnO3 with x=0 has been

able to absorb up to 5564 microwaves at 1044119866119867119911 The study concluded the

material of La07(Ca1-xSrx)03MnO3 have a good potential to be a candidate of

microwave absorbing materials

Keyword LCSMO microwave absorbing sol-gel

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta

alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan

tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material

Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik

benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada

Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya

Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan

dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah

penulis mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu

doa moril maupun materiil

1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan

selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan

bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini

2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu

memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini

3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas

Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen

penguji dalam sidang Munaqasyah

5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama

menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

viii

6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan

Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam

pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi

7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan

dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty

Redho dan Juli

8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa

saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam

penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat

bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Jakarta 5 Agustus 2019

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN ii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 5

13 Batasan Masalah 5

14 Tujuan Penelitian 6

15 Manfaat Penelitian 6

16 Sistematika Penulisan 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8

21 Perovskites Manganit 8

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18

x

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22

27 Metode Sol-Gel 28

BAB III METODE PENELITIAN 30

31 Waktu dan Tempat Penelitian 30

32 Alat dan Bahan Penelitian 30

33 Diagram Alir Penelitian 31

34 Variabel Penelitian 33

35 Prosedur Penelitian 33

36 Karakterisasi 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58

51 Kesimpulan 58

52 Saran 59

DAFTAR PUSTAKA 60

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM 50

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

28

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32

xiii

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)

Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen

pribadi] 36

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi] 39

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi] 40

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi] 41

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi 43

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0 44

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01 44

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02 45

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 6: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

vi

ABSTRACT

In this research structural engineering of lanthanum-manganate-based material

was studied starting with material synthesizing La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) using the sol-gel method Samples characterized using XRD

(X-Ray Diffraction) showed that the sample had orthorombic structure with space

group P n m a substitution of Sr2 + ions did not cause changes in structure but was

marked by changes in lattice parameters cell unit volume average crystal size

length bond and bond angle at Mn-O-Mn Characterized using SEM (Scanning

Electron Microscope) showed change in grain size which increase when given Sr

substitution Characterized using VNA (Vector Network Analyzer) in the 8 minus

12 119866119867119911 range shows that the sample La07(Ca1-xSrx)03MnO3 with x=0 has been

able to absorb up to 5564 microwaves at 1044119866119867119911 The study concluded the

material of La07(Ca1-xSrx)03MnO3 have a good potential to be a candidate of

microwave absorbing materials

Keyword LCSMO microwave absorbing sol-gel

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta

alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan

tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material

Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik

benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada

Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya

Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan

dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah

penulis mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu

doa moril maupun materiil

1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan

selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan

bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini

2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu

memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini

3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas

Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen

penguji dalam sidang Munaqasyah

5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama

menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

viii

6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan

Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam

pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi

7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan

dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty

Redho dan Juli

8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa

saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam

penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat

bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Jakarta 5 Agustus 2019

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN ii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 5

13 Batasan Masalah 5

14 Tujuan Penelitian 6

15 Manfaat Penelitian 6

16 Sistematika Penulisan 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8

21 Perovskites Manganit 8

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18

x

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22

27 Metode Sol-Gel 28

BAB III METODE PENELITIAN 30

31 Waktu dan Tempat Penelitian 30

32 Alat dan Bahan Penelitian 30

33 Diagram Alir Penelitian 31

34 Variabel Penelitian 33

35 Prosedur Penelitian 33

36 Karakterisasi 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58

51 Kesimpulan 58

52 Saran 59

DAFTAR PUSTAKA 60

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM 50

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

28

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32

xiii

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)

Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen

pribadi] 36

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi] 39

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi] 40

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi] 41

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi 43

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0 44

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01 44

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02 45

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 7: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Segala puji bagi Allah Tuhan semesta

alam karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan

tugas akhir ini yang berjudul ldquoAnalisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material

Keramik Berbasis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)rdquo dengan baik

benar dan tepat waktu Tak lupa shalawat dan salam selalu tercurah kepada

Rasulullah SAW keluarganya serta sahabat-sahabatnya

Terselesaikannya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan

dukungan berbagai pihak Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah

penulis mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Mama dan Ayah yang selalu mendukung baik itu

doa moril maupun materiil

1 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing pertama dan

selaku Kepala Program Studi Fisika Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta yang dengan sabar selalu memberikan saran dan

bimbingannya dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini

2 Bapak Arif Tjahjono ST M Si sebagai pembimbing kedua yang selalu

memberikan pengetahuan dan arahannya dalam penelitian ini

3 Ibu Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas

Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

4 Bapak Dr Sutrisno Dipl Seis dan Bapak Edi Sanjaya MSi selaku dosen

penguji dalam sidang Munaqasyah

5 Seluruh Dosen Prodi Fisika yang telah membimbing penulis selama

menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

viii

6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan

Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam

pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi

7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan

dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty

Redho dan Juli

8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa

saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam

penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat

bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Jakarta 5 Agustus 2019

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN ii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 5

13 Batasan Masalah 5

14 Tujuan Penelitian 6

15 Manfaat Penelitian 6

16 Sistematika Penulisan 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8

21 Perovskites Manganit 8

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18

x

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22

27 Metode Sol-Gel 28

BAB III METODE PENELITIAN 30

31 Waktu dan Tempat Penelitian 30

32 Alat dan Bahan Penelitian 30

33 Diagram Alir Penelitian 31

34 Variabel Penelitian 33

35 Prosedur Penelitian 33

36 Karakterisasi 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58

51 Kesimpulan 58

52 Saran 59

DAFTAR PUSTAKA 60

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM 50

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

28

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32

xiii

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)

Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen

pribadi] 36

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi] 39

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi] 40

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi] 41

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi 43

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0 44

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01 44

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02 45

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 8: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

viii

6 Ka Ikhwan Nur Rahman MSi ka Ryan Rizaldi MSi dan ka Fawzan

Ghalib AKB SSi yang dengan sabar telah membimbing dalam

pemahaman pelaksanaan maupun penulisan skripsi

7 Fisika Material UIN Jakarta 2015 yang selalu menemani dalam keceriaan

dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini terkhususkan Desty

Redho dan Juli

8 Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa

saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam

penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis ratnaisnanita88gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat

bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Jakarta 5 Agustus 2019

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN ii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 5

13 Batasan Masalah 5

14 Tujuan Penelitian 6

15 Manfaat Penelitian 6

16 Sistematika Penulisan 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8

21 Perovskites Manganit 8

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18

x

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22

27 Metode Sol-Gel 28

BAB III METODE PENELITIAN 30

31 Waktu dan Tempat Penelitian 30

32 Alat dan Bahan Penelitian 30

33 Diagram Alir Penelitian 31

34 Variabel Penelitian 33

35 Prosedur Penelitian 33

36 Karakterisasi 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58

51 Kesimpulan 58

52 Saran 59

DAFTAR PUSTAKA 60

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM 50

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

28

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32

xiii

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)

Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen

pribadi] 36

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi] 39

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi] 40

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi] 41

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi 43

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0 44

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01 44

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02 45

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 9: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN ii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 5

13 Batasan Masalah 5

14 Tujuan Penelitian 6

15 Manfaat Penelitian 6

16 Sistematika Penulisan 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8

21 Perovskites Manganit 8

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller 10

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit 11

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit 18

x

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22

27 Metode Sol-Gel 28

BAB III METODE PENELITIAN 30

31 Waktu dan Tempat Penelitian 30

32 Alat dan Bahan Penelitian 30

33 Diagram Alir Penelitian 31

34 Variabel Penelitian 33

35 Prosedur Penelitian 33

36 Karakterisasi 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58

51 Kesimpulan 58

52 Saran 59

DAFTAR PUSTAKA 60

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM 50

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

28

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32

xiii

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)

Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen

pribadi] 36

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi] 39

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi] 40

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi] 41

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi 43

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0 44

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01 44

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02 45

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 10: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

x

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3 20

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit 22

27 Metode Sol-Gel 28

BAB III METODE PENELITIAN 30

31 Waktu dan Tempat Penelitian 30

32 Alat dan Bahan Penelitian 30

33 Diagram Alir Penelitian 31

34 Variabel Penelitian 33

35 Prosedur Penelitian 33

36 Karakterisasi 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 42

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) 49

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) 51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58

51 Kesimpulan 58

52 Saran 59

DAFTAR PUSTAKA 60

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM 50

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

28

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32

xiii

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)

Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen

pribadi] 36

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi] 39

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi] 40

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi] 41

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi 43

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0 44

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01 44

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02 45

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 11: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21] 9

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47] 26

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan 31

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X 34

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 35

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3 46

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM 50

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 56

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

28

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32

xiii

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)

Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen

pribadi] 36

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi] 39

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi] 40

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi] 41

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi 43

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0 44

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01 44

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02 45

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 12: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20] 8

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20] 10

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29] 13

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 15

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36] 16

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 16

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37] 17

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17] 17

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24] 20

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40] 21

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31] 21

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36] 27

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

28

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian 32

xiii

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)

Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen

pribadi] 36

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi] 39

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi] 40

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi] 41

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi 43

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0 44

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01 44

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02 45

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 13: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

xiii

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a) La2O3 (b)

Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2 [dokumen

pribadi] 36

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi] 37

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi] 37

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi] 38

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi] 39

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi] 40

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi] 40

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi] 41

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi 43

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0 44

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01 44

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02 45

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 14: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

xiv

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03 45

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA 48

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03 50

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0) 52

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01) 52

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02) 53

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03) 53

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) 55

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 15: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Dalam beberapa kurun waktu terakhir banyak peneliti yang

mengelaborasi material perovskite manganit Perovskite mempunyai struktur

dasar ABO3 di mana A mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+

Nd3+ dll yang dapat disubtitusi dengan ion divalent seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst

B merupakan ion logam transisi diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Perovskite

manganit dewasa ini banyak direkayasa karena perubahan substitusi ion sangat

berpengaruh terhadap perubahan fenomena fisika yang terjadi pada material ini

misalnya perubahan struktur kristal maupun transfer elektronnya Material yang

memiliki rumus umum R1-xAxMnO3 ini mempunyai potensi untuk diaplikasikan

secara luas

Penemuan bahwa perovskite manganit La1minusxAxMnO3 menunjukkan

fenomena magnetoresistansi yaitu perubahan resistansi listrik pada saat diberikan

medan magnet luar menarik minat peneliti terhadap material ini fenomena ini

dikenal dengan Colossal Magnetoresistant (CMR) [1] Dagotto et al menjelaskan

fenomena CMR pada material manganit tentang teori domain dan kemungkinan

posisi spin-spin pada unit sel material manganit sehingga terjadinya efek

pertukaran ganda (double exchange) Efek CMR pada manganit juga terjadi

karena adanya okupansi ion lain ketergantungan terhadap temperatur (T) dan

medan magnet (H) Efek tersebut menerangkan secara dasar mengenai terjadinya

transisi fasa ferromagnetik (FM) dan fasa paramagnetik (PM) pada manganit

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 16: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

2

transisi ini terjadi pada temperatur transisi atau biasa dikenal Temperatur Curie

(Tc) [2 3] Jonker dan Van Santen menunjukkan adanya keterkaitan antara Tc

magnetisasi dan resistivitas pada sampel La1-xAxMnO3 terhadap variasi komposisi

x [4]

Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang double exchange fenomena

ini terjadi karena adanya transfer elektron dari ion Mn3+ menjadi ion Mn4+ secara

simultan dan bersamaan melalui ion O2- hal ini yang menyebabkan bahan

menjadi bersifat ferromagnetik [5] Potensi La3+ yang memiliki temperatur kerja

yang luas serta sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari substitusi

dengan ion lain membuatnya menjadi objek penelitian yang menarik untuk

diteliti Rekayasa pada material lantanum manganit (La1-xAxMnO3) ion mangan

(Mn) berfungsi sebagai pembawa sifat magnetik pada paduan tersebut karena Mn

menunjukkan sifat ferromagnetik di bawah suhu transisi Saat dilakukan substitusi

ion divalent (Ca+2 Sr+2Ba+2 dll) pada site A maka akan terjadi perubahan valensi

pada ion mangan menjadi Mn3+ dan Mn4+ Hal ini terjadi untuk memenuhi hukum

kekekalan muatan [6 7] Perubahan struktur ion di dalam material tersebut akan

mempermudah terjadinya double exchange sehingga sifat listrik dan sifat

magnetik pada material akan semakin baik hal akan membuat material tersebut

menjadi penyerap gelombang elektromagnetik yang baik pula

Lantanum manganit (LaMnO3) merupakan material yang bersifat

multifungsi diantaranya dapat digunakan sebagai sebagai sensor magnetik

penyimpan data (data storage) dan recording (compact disc) Sifat lain yang

dimiliki adalah nilai permitivitas yang tinggi pada lantanum manganit sehingga

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 17: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

3

material tersebut dapat dijadikan sebagai aplikasi penyerap gelombang

elektromagnetik yang unggul [8 9]

Perkembangan alat komunikasi yang semakin pesat pada penyedia

layanan telekomunikasi yang bertambah banyak menyebabkan permasalahan

terhadap lalu lintas gelombang elektromagnetik yang semakin padat pada atmosfir

bumi sehingga menyebabkan polusi interferensi gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang yang dapat merambat diruang

hampa dimana hal ini dapat menganggu khususnya terhadap jaringan nir kabel

dalam komunikasi Diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang besar dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker [10] Oleh karena itu

dibutuhkan rekayasa suatu material yang dapat menyerap gelombang

elektromagnetik (absorber) dengan cara merekayasa material dengan

mendopping satu unsur dengan unsur lain perubahan komposisi pembuatan

komposit dan sebagainya Aplikasi dari rekayasa material absorber bermacam-

macam diantaranya yaitu sebagai material pada penutup telepon genggam hingga

digunakan untuk teknologi RADAR (Radio Detection and Ranging) [10 11]

Terdapat dua faktor yang mempengaruhi kinerja material sebagai bahan

penyerap yaitu faktor intrinsik dan faktor ekstrinsik Dalam faktor intrinsik suatu

material dapat disebut memiliki karakteristik penyerap gelombang mikro yang

baik jika memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang baik Material tersebut

harus memiliki nilai yang tinggi terhadap permeabilitas (magnetic loss

properties) permitivitas (dialectric loss properties) serta nilai yang rendah

terhadap resistivitas Permeabilitas merupakan kemampuan suatu material

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 18: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

4

dilewati oleh medan magnet semakin mudah dilewati maka nilai permeabilitas

pada material akan semakin tinggi Permitivitas merupakan ukuran suatu material

dalam merespon medan listrik yang berkaitan dengan polarisasi dialektrik [12]

Adapun faktor ekstrinsik dipengaruhi oleh faktor geometri seperti bentuk partikel

dan ketebalan area penyerapan [13 14 15]

Pada sampel La1-xAxMnO3 substitusi nilai x dapat menyebabkan

perubahan ukuran partikel Perubahan ukuran partikel ini dapat menimbulkan

distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn Teller dimana hal ini akan menyebabkan

adanya perubahan bentuk struktur perovskite [16] Y Liu et al menjelaskan

adanya perubahan stuktur LCMO menjadi LCSMO dari stuktur orthorombik ke

rhombohedral simetri dengan peningkatan dopping Sr Hal ini terjadi ketika

stuktur kristal diubah dari simetri orthorombik (Sr 33) menjadi rhombohedral

(Sr 67) [17]

G Li et al melakukan eksperimen La1-xSrxMnO3 dengan metode solid

state dimana sifat absorpsi gelombang mikro dikarakterisasi pada rentang 8 minus

12 119866119867119911 dengan puncak penyerapan gelombang mikro pada -25dB saat 119909 = 04

Penelitian lain telah menemukan bahwa lantanum manganite yang didoping oleh

kalsium (Ca) di site lantanum menyebabkan hilangnya pantulan (Reflection Loss)

pada penyerapan gelombang mikro meningkat menjadi -31 dB [18 19]

Berdasarkan beberapa penelitian di atas maka dalam penelitian ini

tertarik untuk melakukan sintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 untuk aplikasi

bahan penyerap gelombang mikro

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 19: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

5

12 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas maka perumusan masalah dalam

penelitian kali ini adalah mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) dengan metode sol-gel kemudian sampel akan dikarakterisasi

untuk melihat bagaimanakah pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap fasa struktur

kristal parameter kisi kemampuan sampel terhadap daya serap gelombang mikro

serta morfologi pada sampel tersebut

13 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut

1 Sintesis material perovskite La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan modifikasi

komposisi ion Sr2+ terhadap site La dengan variasi konsentrasi dibatasi

pada 119909 = 0 01 02 dan 03 dengan metode sol-gel

2 Karakterisasi struktur material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

3 Karakterisasi nilai reflection loss dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan VNA (Vector Analysis Analyzer)

4 Karakterisasi morfologi dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan

menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 20: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

6

14 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut

1 Mensintesis material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

dengan menggunakan metode sol-gel

2 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap struktur kristal dan

parameter kisi pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

3 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap kemampuan daya

serap gelombang mikro dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03)

4 Menentukan pengaruh substitusi ion Sr2+ terhadap morfologi pada

material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari rekayasa material lantanum manganit

dengan mensubstitusi Sr2+ pada site lantanum dengan komposisi La07(Ca1-x

Srx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) adalah dihasilkannya material penyerap

gelombang mikro pada frekuensi 8 minus 12119866119867119911

16 Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab yang

secara umum diuraikan sebagai berikut

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 21: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

7

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi Latar Belakang Perumusan Masalah Tujuan

Penelitian Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini

Teori dasar yang akan dibahas antara lain

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 22: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Perovskites Manganit

Material perovskite dapat memiliki rumus umum ABX3 A dan B adalah

2 kation berukuran berbeda 119909 merupakan anion yang mengikat keduanya

Sebagian besar perovskite mengandung oksigen sebagai anion Karenanya

perovskite oksida mempunyai formula umum ABO3 [20] dengan penjelasan rinci

seperti pada Gambar 21 dibawah ini

Gambar 21 Struktur kubus perovskite [20]

Ion A merupakan ion tanah jarang trivalen seperti La3+ Pr3+ Nd3+ dll

yang umumnya berukuran besar ion A dapat disubtitusi dengan ion divalent

seperti Ca2+ Sr2+ Ba2+dst sedangkan B merupakan kation logam transisi dengan

ukuran lebih kecil dibanding kation A ion B merupakan ion logam transisi

diantaranya yaitu Mn3+ Al3+ Cr3+ dll Total muatan kation dari keduanya

haruslah +6 dengan susunan (1+5)(2+4) atau (3+3) agar terjadi keseimbangan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 23: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

9

muatan dengan muatan -6 yang dibawa oleh 3 ion O-2 [20] Gambar kisi kristal

perovskite kubus ideal ditunjukkan pada Gambar 21 di mana kation A berada di

sudut-sudut kubus dan kation B di tengah kubus dengan ion oksigen di posisi

permukaan sisi kubik Adapun posisi atom dirinci dalam Tabel 21

Tabel 21 Posisi atom dalam perovskit kubik [21]

Pada tahun 1950 Jonker dan Santen melakukan penelitian yang

merupakan pelopor penelitian bahan perovskite dengan melakukan beberapa

kilasan terhadap sistem biner dari bahan perovskite yaitu LaMnO3minusCaMnO3

LaMnO3minusSrMnO3 LaMnO3minusBaMnO3 LaMnO3minusCdMnO3 dan

LaMnO3minusPbMnO3 dalam penelitiannya Mn menunjukkan sifat ferromagetik pada

temperatur rendah [4]

Perovskite manganit merupakan material multifungsi yang memiliki

fenomena CMR (Colossal Magnetoresistance) Fenomena ini ditunjukkan ketika

kation pada site A yang berupa ion trivalen tanah jarang (La3+ Pr3+ Nd3+ dll)

dipadukan dengan Mn3+ sebagai site B Apabila site A dilakukan substitusi oleh

ion divalen (Ca2+ Sr2+ Ba2+) maka akan berdampak pada perubahan jumlah ion

Mn pada material Demi terjadinnya keseimbangan muatan maka ion Mn akan

memiliki dua muatan yaitu Mn3+ dan Mn4+ hal inilah yang menyebabkan

terjadinya fenomena CMR pada suatu material [22]

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 24: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

10

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn-Teller

La3+ Mn3+ O32- adalah formula kimia untuk lantanum LMO tanpa doping

Ion Mn3+ dikelilingi oleh oktahedron oksigen Seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 22 [20]

Gambar 22 Crystal field splitting orbital 3d [20]

Oktrahedral MnO6 memiliki tiga degenerasi orbital pada tingkat energi

yang letaknya lebih rendah disebut dengan level t2g (dxy dyz dan dzx) dan dua

degenerasi orbital pada tingkat energi yang lebih tinggi disebut dengan level eg

(1198891199092minus1199102 119889119886119899 11988931199112minus1199032) Energi yang memisahkan antara status t2g dan eg adalah

sekitar 1 eV [24 20] Dengan perantara oksigen elektron pada level eg akan lebih

mudah untuk melakukan lompatan dari ion Mn yang satu ke ion Mn yang lainnya

melalui ion oksigen level eg akan ter-removed dan membuat keadannya menjadi

tidak stabil Ketidakstabilan yang terjadi akan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi [25]

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 25: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

11

Dari penelitian yang dipelajari sebelumnnya struktur LaMnO3 sangat

mudah terdistorsi Efek Jahn-Teller berpengaruh terhadap distorsi kristal

Teorema Jahn-Teller menyatakan bahwa setiap sistem molekul non-linear dalam

keadaan elektronik yang menurun tidak akan stabil dan akan mengalami distorsi

untuk membentuk sistem simetri yang lebih rendah dan energi yang lebih rendah

sehingga menghilangkan degenerasi Michev V et al menjelaskan bahwa apabila

energi yang disebabkan oleh distorsi Jahn-Tellar semakin besar maka Tc akan

semakin kecil [26 27]

Distorsi yang terjadi pada material akan mempengaruhi proses interaksi

antara ion Mn3+ dan Mn 4+ ketika terjadi distorsi pada struktur maka sudut ikatan

(ltMn-O-Mngt) akan kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan panjang ikatan

akan berubah maka transfer elektron yang terjadi akan semakin sulit [27]

23 Struktur Kristal Lantanum Manganit

Lantanum manganit mempunyai rumus umum La1-xAxMnO3 berdasarkan

turunan dari stuktur perovskite manganit secara umum yaitu R1-xAxMnO3

kestabilan struktur perovskite tergantung pada ukuran ion site R dan A Jika ada

ketidakcocokan antara ukuran ion site R dan A dalam kisi dimana mereka berada

maka stuktur perovskite akan mengalami distorsi atau biasa disebut distorsi Jahn

Teller dimana hal ini akan menyebabkan adanya perubahan bentuk struktur

perovskite [5] Lantanum dipilih karena memiliki temperatur kerja yang luas serta

sifat ferromagnetik yang dapat diatur berdasarkan dari doping dengan ion lain

Penambahan doping pada basis ion La3+ ini sangat berpengaruh terhadap

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 26: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

12

perubahan kisi yang menyebabkan perubahan terhadap sifat magnet dan

strukturnya [6]

Struktur ideal dari lantanum manganit adalah kubus perovskite dengan

parameter kisi 119886 = 0387 nm Jika ada penyimpangan yang disebabkan dari

perbedaan jari-jari ion pada site A dan B (Faktor Toleransi Goldschmidt) maka

sel unit baru akan terbentuk karena adanya perubahan dalam simetri kristal [20]

Lantanum (La3+) memiliki jari-jari atom 115 Å [16] LaMnO3 memiliki

struktur orthorombik dan merupakan insulator antiferomagnetik hal ini akan

berubah jika lantanum manganit didopping oleh ion lain [15] Struktur pada

LaMnO3 bergantung dari ion doping variasi konsentrasi ion doping temperatur

dll Perubahan bentuk atau biasa disebut distorsi pada material perovskite dapat

terjadi karena interaksi antara atom-atom tersebut seperti efek Jahn Teller [16]

Coey dan Viret menunjukkan bahwa efek Jahn-Teller menyebabkan distorsi

dengan memperpanjang oktahedron oksigen di beberapa arah Adanya distorsi ini

dimanfaatkan dalam proses rekayasa material sehingga sifat-sifat yang diinginkan

dapat dicapai [28]

Gambar 23 menunjukkan bagaimana perubahan stuktur kubik pada

lantanum manganit apabila didoping dengan ion lain Bagian (b) menggambarkan

kation pada site A (La) lebih besar dari kation site B pusat (Mn) dan (La)

menempati sudut-sudut sel unit Struktur ini dapat dimodifikasi melalui substitusi

ion atau doping Dengan mengendalikan doping peneliti dapat menyesuaikan

beberapa sifat fisik dan kimia dari perovskite untuk menargetkan aplikasi partikel

[29]

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 27: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

13

Perubahan atau distorsi kisi pada material perovskite ditentukan oleh

faktor toleransi radius dari atom substitusi (Faktor Toleransi Goldschimdt)

sebagaimana ditunjukkan pada persamaan berikut [30]

=119903119860+ 119903119900

radic2(119903119861+ 119903119900) (21)

rA dan rB masing-masing merupakan jari-jari ion A dan B sedangkan ro

merupakan jari-jari ion O Jika jari-jari ion A sangat besar dibandingkan dengan

ion B maka struktur oktahedral dari ion B menjadi miring yang mengarah ke

distorsi dalam kisi Simsetri kisi akan terpengaruh sehingga mengubah sifat listrik

optik dan magnetik Perovskite manganit mempunyai nilai 089 lt gt 102 Saat

nilai = 1 maka kisi akan berbentuk kubus sedangkan saat nilai = 096 minus

1 akan terdistorsi menjadi struktur rhombohedral Sedangkan saat nilai lt 096

kisi akan terdistorsi menjadi struktur orthorombik [20]

Gambar 23 Efek doping dengan kation site A yang lebih kecil (a) dan lebih

besar (c) pada struktur ideal perovskit semu-kubik tipe ABO3 (b) [29]

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 28: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

14

Struktur perovskit dapat bervariasi dengan mensubstitusi ion A atau B

dengan ion yang berbeda [16] Dalam penelitiannya Urushibara et al menyatakan

La1-xSrxMnO3 saat 119909 = 03 memiliki struktur rhombohedral [31] Y Liu et al

menyatakan bahwa terjadi perubahan stuktur LCSMO dari orthorombik (Sr 33)

menjadi rhombohedral (Sr 67) seiring dengan meningkatnya doping Sr

Transformasi fasa struktur biasanya juga berpengaruh terhadap perubahan fasa

magnetik dan elektriknya [17]

Stuktur kristal berhubungan dengan ukuran kristal rata-rata yang ada pada

material tersebut perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan menghitung

pelebaran garis sinar-X dengan menggunakan relasi Scherrer sebagai berikut [32]

119863 =119870120582

120573119867119870119871119888119900119904120579 (22)

Dimana D adalah ukuran kristalit rata-rata 120582 adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (radiasi Cu k120582 = 154056 Å) 120579 adalah posisi puncak difraksi

120573119867119870119871 adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak difraksi (FWHM) dan 119870

adalah konstanta Nilai K yang digunakan sebesar 09 [33]

Data FWHM diketahui ketika menganalisis hasil pengujian XRD

menggunakan metode rietvield refirement Pengujian dengan XRD memberikan

informasi tentang struktur fasa orientasi kristal dan parameter struktural

lainnya seperti ukuran butir rata-rata Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh

interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X yang tersebar pada sudut

tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi dalam sampel Intensitas puncak

ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi [34] Interaksi sinar datang dengan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 29: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

15

sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi

memenuhi hukum Bragg

119899120582 = 2119889119904119894119899120579 (23)

di mana n adalah bilangan bulat λ adalah panjang gelombang sinar-X d adalah

jarak antarplanar yang menghasilkan difraksi dan 120579 adalah sudut bias sinar [35]

Liu et al pada tahun 2018 telah mengkarakterisasi material La1-xCaxMnO3

menggunakan pengujian XRD dengan variasi 0 le 119909 le 05 didapat hasil pada

Gambar 24 dilihat dari gambar dibandingkan dengan LMO substitusi tidak

menunjukan adanya puncak baru hal ini menunjukkan bahwa sampel adalah

kristal fase tunggal dengan struktur perovskite Dengan meningkatnya konsentrasi

doping puncak difraksi bergerak ke arah sudut yang tinggi Hal ini karena jari-jari

ion Ca2+ kurang dari La3+ konstanta kisi dan jarak kristal (d) dari La1-xCaxMnO3

berkurang dengan meningkatnya konsentrasi doping [36]

Gambar 24 Pola XRD dari La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 30: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

16

Gambar 25 Pergeseran puncak difraksi La1-xCaxMnO3 (0 le 119909 le 05) [36]

YLi et al pada tahun 2019 telah melakukan karakterisasi XRD material

La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) didapat hasil dengan adanya peningkatan x

puncak difraksi akan bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 26 Pola XRD dari La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 31: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

17

Gambar 27 Pergeseran puncak difraksi La1-xSrxMnO3 (01 le 119909 le 025) [37]

Ion Sr2+ dengan jari-jari ionik yang lebih besar menggantikan La3 + dengan

jari-jari ionik yang lebih kecil oleh karena itu jari-jari rata-rata kation A

meningkat dan jarak antar bidang kristal juga meningkat Analisis persamaan

Bragg dan formula jarak bidang kristal menunjukkan bahwa jarak bidang kristal

meningkat dan nilai theta yang sesuai menurun sehingga puncak difraksi

bergerak ke sudut yang lebih rendah [37]

Gambar 28 Pola XRD dari La067(Ca1-xSrx)033MnO3 [17]

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 32: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

18

Penelitian Y Liu et al pada tahun 2012 membuat material LCSMO

dengan tujuan untuk mengetahui sifat magnetoresistensinya dengan menggunakan

pengujian XRD Pada Gambar 28 terlihat adanya pergeseran peak ke arah kiri

[17]

24 Sifat Magnetik Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) merupakan bahan yang

menunjukkan fenomena magnetik dan kelistrikan yang meliputi ferromagnetik

antiferomagnetik perubahan nilai resistivitas dan keteraturan muatan orbital yang

bergantung dari nilai komposisi Senyawa La1-xAxMnO3 mempunyai sifat

magnetik dan listrik yang beragam sehingga banyak penelitian terhadap material

tersebut Mangan sebagai pembawa sifat magnet dipilih karena pada rekayasa

paduan La1-x AxMnO3 mangan menunjukkan sifat ferromagnetik pada suhu di

bawah suhu transisi Jika site La didoping oleh ion seperti CaSr dan Ba maka

sampel akan bersifat ferromagnetik dan mengandung ion Mn3+ dan Mn4+ dimana

keduanya akan menunjukkan perilaku yang berbeda ketika terdapat perubahan

temperatur Zener pada tahun 1951 menjelaskan tentang fenomena dasar

mengenai konsep double exchange yang terjadi karena transfer elektron yang

bergantung pada spin dari ion Mn3+ dan Mn4+ pada tetangga terdekat melalui ion

O2- [7 5]

Berdasarkan teori prinsip Hund yang dikembangkan yaitu energi akan

minimum jika susunan spin-spinnya sejajar maka sifat ferromagnetik disebabkan

karena efek pertukaran ganda (double exchange) Pada teori pertukaran ganda

salah satu dari dua ion yang berinteraksi harus mempunyai elektron valensi yang

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 33: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

19

berlebih Pada material La1-xAxMnO3 ion Mn berada pada kondisi Mn3+ dan Mn4+

karena adanya substitusi pada site ion La [15]

Perbedaan transisi fasa seperti metal-insulator muatan orbital derajat

kebebasan spin transisi order-disorder yang ditunjukkan oleh campuran

manganits sangat sensitif terhadap parameter eksternal seperti tekanan dan medan

magnetik Wollan dan Koehler pertama kali mempelajari pengukuran difraksi

neutron pada sampel La1-xCaxMnO3 menunjukkan berbagai jenis perilaku

antiferromagnetik dan feromagnetik tergantung pada tingkat doping kalsium

dalam kisaran doping 119909 = 03 sampel bersifat feromagnetik [38]

Gambar 29 (a) mengilustrasikan terjadinya mekanisme double change

yang terjadi pada Mn3+-O2--Mn4+ Elektron dari ion Mn3+ lompat ke orbital O2-

pada waktu yang bersamaan elektron pada orbital O2- lompat ke ion Mn4+ yang

kosong Dalam peristiwa ini kedua elektron harus mempunyai spin yang sama

sehingga mengakibatkan terjadinya sifat ferromagnetik Sedangkan (b) merupakan

skema dari Anderson dan Hasegawa dengan memodifikasi tipe Zener dengan

memperlakukan spin inti (t2g) dari masing-masing ion Mn secara klasik dan

orbital elektron kuantum (eg) secara mekanis Mereka menunjukkan bahwa

transfer elektron antara ion Mn yang berdekatan tergantung pada sudut antara

momen magnetiknya sebagai 119905119890119891119891 = 119905 119888119900119904 (120579 2) [24]

Panjang ikatan dan sudut ikatan memainkan peran utama dalam sifat Mn

seperti magnet dan listrik Probabilitas transfer bervariasi dari satu (120579 = 0) hingga

nol (120579 = 180deg) energi pertukaran lebih rendah ketika putaran elektron keliling

(misalnya) sejajar dengan total putaran inti Mn [20 24] Goodenough dan Loeh

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 34: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

20

telah menjelaskan struktur magnetik untuk tingkat doping yang berbeda dalam hal

jenis ikatan yang berbeda pula di mana beberapa ikatan bersifat feromagnetik dan

yang lainnya dapat bersifat antiferromagnetik atau paramagnetik Ini ditentukan

oleh orientasi relatif dari orbital yang ditempati dan tidak terisi dari pasangan

Mn-O-Mn [39]

Gambar 29 (a) Skema mekanisme pertukaran ganda yang diusulkan oleh Zener

(b) Skema keadaan berputar Anderson [24]

25 Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 dan La1-xSrxMnO3

Schiffer dan Ramirez melakukan penelitian tentang diagram fasa

terhadap material La1-xCaxMnO3 dengan variasi doping 0 le 119909 ge 1 Saat 119909 = 0

dan 119909 = 1 LCMO bersifat ferromagnetik isolator pada temperatur rendah dengan

Tc sekitar 160K Saat 119909 = 02 dan 119909 = 045 bahan bersifat ferromagnetik logam

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 35: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

21

dan menunjukkan efek CMR Pada 119909 = 050 bahan bersifat menjadi

antiferromagnetik insulator [40]

Gambar 210 Diagram fasa La1-xCaxMnO3 [40]

Gambar 211 Diagram fasa La1-xSrxMnO3 [31]

Urushibara et al melakukan penelitian terhadap material LSMO dengan

variasi doping Sr didapat hasil yaitu di bawah suhu transisi magnetik muncul tiga

fasa yaitu isolator antiferromagnetik spin-canted (CNI) di wilayah ber-doping

rendah (119909 lt 01) isolator feromagnetik (FI) di wilayah 01 le 119909 le 015 dan

logam feromagnetik (FM) di kawasan ber-doping tinggi dari 119909 gt 015 [31]

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 36: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

22

26 Sifat Absorpsi Lantanum Manganit

Lantanum manganit (La1-xAxMnO3) memiliki struktur kristal yang unik

dimana material tersebut memiliki sifat elektromagnetik yang sangat baik dan

karakteristik perubahan fasa Rekayasa penggabungan ion logam alkali tanah akan

mengubah resistivitas material dan parameter elektromagnetik hal ini akan

mempengaruhi sifat penyerapannya Oleh karena itu lantanum manganit

merupakan material yang mempunyai potensi untuk aplikasi sebagai bahan

penyerap gelombang elektromagnetik

Gelombang elektromagnetik merupakan gelombang transvesal yang

berisolasi dan terdiri dari vektor medan magnet dan medan listrik yang saling

tegak lurus dan bergerak menuju arah getarnya (propagasi) serta mempunyai

jangkauan yang luas yaitu dari gelombang radio hingga sinar gamma Semakin

tinggi frekuensi gelombang maka semakin tinggi pula energi radiasinya [41]

Rekayasa material terhadap material penyerap gelombang

elektromagnetik yang fleksibel terhadap aplikasi dipengaruhi oleh sifat intrinsik

dan ekstrinsik material Sifat intrinsik material terdiri dari medan magnet dan

medan listrik yang dimiliki pada material tersebut Sedangkan pengaruh sifat

ekstrinsik antara lain terkait dengan bentuk dan ketebalan pada material Seiring

dengan perkembangan zaman perkembangan bahan peredam gelombang

elektromagnetik yang lebih tipis dan lebih ringan dengan lebar pita yang lebih

luas terus meningkat Sifat absorpsi suatu material juga akan semakin baik jika

ukuran partikelnya semakin kecil [42 13 43]

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 37: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

23

Kombinasi sifat instrinsik material membuat material magnet sebagai

penyanggah gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu [44] Pada

penelitian kali ini target tujuan untuk diserap oleh material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

merupakan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi gelombang mikro

beraoa pada 8 minus 12 119866119867119911 Secara umum karakteristik penyerapan gelombang

elektromagnetik material tergantung pada sifat dielektriknya (permitivitas 120576)

sifat magnetik (permeabilitas 120583) ketebalan dan rentang frekuensi [42]

Serapan gelombang mikro terjadi akibat interaksi gelombang dengan

material yang menghasilkan efek reflection loss energi yang umumnya hilang

dalam bentuk panas Ketika material ditembakkan oleh gelombang mikro spin

magnetik yang ada di dalam gelombang mikro yang berisolasi mampu

berinteraksi dengan spin magnetik yang ada di dalam elektron sebuah material

Sementara gelombang elektromagnetik dapat berinteraksi dengan momen dipol

listrik gelombang mikro mampu membuat rotasi dipol listrik pada material

tersebut Hasil resonansi magnetik dan dipol listrik akan berakibat menjadi energi

panas [13] Berdasarkan hal ini material penyerap gelombang elektromagnetik

dibagi menjadi dua yaitu material dialektrik dan material magnetik [12]

Pada material dialektrik energi gelombang elektromagnetik diserap

hingga mengakibatkan polarisasi yang mengikuti arah medan listrik Saat

gelombang elektromagnetik dan polarisasi berubah-ubah terhadap waktu hal ini

akan menimbulkan gesekan antar molekul yang berakibat menjadi panas

Kemampuan mudah atau tidaknya polarisasi dialektrik yang terjadi dalam

merespon medan listrik pada suatu material disebut permeabilitas Semakin

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 38: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

24

mudah material dalam mesrepon medan listrik maka nilai permitivitasnya

semakin tinggi Pada material ferromagnetik apabila gelombang elektromagnetik

mengenainya maka energi dari gelombang elektromagnetik digunakan untuk

menyearahkan momen magnet Kemampuan suatu material dilewati oleh medan

magnet dinamakan permeabilitas semakin mudah dilewati medan magnet maka

nilai permeabilitas yang dimiliki akan semakin tinggi Nilai yang tinggi pada

pemitivitas dan permeabilitas menggambarkan bahwa material memiliki potensi

yang baik sebagai penyerap gelombang elektromagnetik [12] Adapun semakin

lebar pita frekuensi dan semakin tinggi puncak penyerapan pada suatu material

juga menunjukkan potensi aplikasi penyerap gelombang mikro yang baik [19]

Karakterisasi untuk menentukan kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik pada suatu material yaitu dengan menggunakan VNA (Vector

Network Analyzer) Prinsip kerja VNA yaitu dengan menilai refleksi transmisi

dan absorpsi terhadap suatu material Ketika gelombang mengenai material logam

maka gelombang akan direfleksikan ketika mengenai material transparan maka

gelombang akan ditransimisikan dan ketika mengenai material penyerap maka

gelombang akan diserap [41]

Kemampuan suatu material untuk menyerap gelombang elektromagnetik

dilihat dari nilai reflection loss (RL) yang dimiliki Secara teoritis koefisien

refleksi gelombang mikro RL (dB) dihitung dari permeabilitas relatif (120583119903)

permitivitas relatif (120576119903) frekuensi dan ketebalan penyerap yang diberikan [44]

Parameter nilai yang digunakan untuk pengukuran sifat dialektrik

material pada proses konversi Nicholson-Ros-Weir [45] yaitu sebagai berikut

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 39: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

25

11987811lowast = 11987811

prime + 11987811

11987821lowast = 11987821

prime + 11987821

dimana 11987811lowast merupakan parameter reflektansi dan 11987821

lowast merupajan parameter

tranmitansi dengan 11987811prime dan 11987821

prime sebagai bilangan riil serta 11987811

dan 11987821

sebagai

bilangan imajinernya Dari parameter-parameter tersebut bisa kita dapatkan

koefisien refleksi (120548) sebagai berikut

120548 =11987811

2minus119878212+1

211987811plusmn radic(

119878112minus11987821

2+1

211987811)

2

minus 1 (24)

Setelah mendapatkan nilai (120548) maka dapat dicari nilai untuk koefisien

transmisi (119879) yaitu dengan persamaan

119879 =11987811+11987821minus120548

1minus(11987811+11987821)120548 (25)

Dengan menggunakan rumus

1

Ʌ2 = minus (1

2120587119871ln [

1

119879]

2

) (26)

dimana L adalah tebal sampel

Permeabilitas relatif (120583119903) dan permitivitas relatif (120576119903) suatu material

akhirnya dapat dihitung seperti berikut

120583119903 =1+1205481

Ʌ(1minus120548)radic1

λ02minusλ119888

2

(27)

120576119903 = 120583119903(1minus120548)2

(1+120548)2(1 minus

λ02

λ1198882) +

λ02

λ1198882

1

120583119903 (28)

dimana λ0 adalah panjang gelombang elektromagnetik pada udara dan λ119888 adalah

panjang gelombang cutoff

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 40: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

26

Dari data-data tersebut kemudian diolah kembali untuk mendapatkan

impedansi bahan dengan menggunakan persamaan berikut

119885 = 1198850 radic(120583119903

120576119903) tan ℎ (119894 (

2120587119871

119888) radic120583119903 120576119903) (29)

Setelah mendapatkan nilai impedansi bahan selanjutnya digunakan

untuk menghitung reflection loss dengan menggunakan rumus berikut

119877119871 (119889119861) = 20 log |119885minus1198850

119885+1198850| (210)

dimana RL (dB) adalah koefisien refleksi gelombang mikro Z adalah impedansi

input 1198850 = 37673031346177 120570 impedansi udara (free space) ruang bebas [11]

Penyerapan sempurna terjadi ketika nilai 1198850 = 119885 dapat dijelaskan dengan nilai

relatifitas dan permeabilitas relatif harus dekat satu sama lain Kondisi ideal tanpa

gelombang reflektif di permukaan adalah 120583119903 = 120576119903 yang menunjukkan penyerapan

penuh gelombang mikro

Ketika nilai reflection loss diketahui maka dapat ditentukan nilai persen

kekuatan penyerapan dari suatu material seperti dapat dilihat pada tabel dibawah

ini [47] Perhitungan yang memenuhi tabel adalah sebagai berikut

120548 = 10(‐119877119890119905119906119903119899 11987111990011990411990420) (211)

119879ℎ119903119900119906119892ℎ 119875119900119908119890119903 () = 100 (1‐ 1205482) (212)

Tabel 22 Tabel konversi reflection loss menjadi through power [47]

119929119942119943119949119942119940119957119946119952119951 119923119952119956119956

(119941119913)

119931119945119955119952119958119944119945 119927119952119960119942119955

()

1 2057

2 3690

3 4988

4 6019

5 6338

6 7488

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 41: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

27

7 8005

8 8415

9 8741

10 9000

11 9206

12 9369

13 9499

14 9602

15 9684

16 9749

17 9800

18 9842

19 9874

20 9900

Y Liu et al pada tahun 2018 melakukan penelitian sifat penyerapan

gelombang mikro terhadap material La1-xCaxMnO3 dan berhasil mendapatkan

nilai refelction loss terbesar saat 119909 = 01 yaitu sebesar minus42 119889119861 pada 105 119866119867119911

dan bandwidth terluas adalah 35119866119867119911 seperti terlihat pada Gambar 212 [36]

Zhang Shuyuan et al mempelajari sifat penyerapan gelombang mikro dari

La07Sr03MnO3 ketika ketebalannya 2119898119898 puncak penyerapan maksimum pada

15872 119866119867119911 adalah minus1765119889119861 dan bandwidth di bawah minus8119889119861 adalah

1770119866119867119911 [48]

Gambar 212 Kurva reflection loss La1-xCaxMnO3 dengan konsentrasi doping x

yang berbeda (ketebalan 2mm) [36]

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 42: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

28

Cheng et al juga melakukan penelitian tentang nanopartikel

La06Sr04MnO3 (Gambar 213) yang dibuat dengan metode sol gel material ini

mampu menyerap gelombang mikro dengan nilai reflection loss optimal

minus411 119889119861 pada frekuensi 82 119866119867119911 dengan ketebalan 22 119898119898 bandwidth dengan

nilai RL kurang dari minus10 119889119861 pada daerah frekuensi 55 minus 113 119866119867119911 [43]

Gambar 213 Kurva refelction loss La1-xSrxMnO3 dengan perbandingan (a)

Ukuran partikel berbeda (ketebalan= 2 mm) (b) Ketebalan penyerap berbeda [43]

27 Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah teknik kimia basah yang banyak digunakan untuk

membuat bahan mulai dari larutan kimia yang bertindak sebagai prekursor untuk

jaringan terpadu yang disebut gel baik partikel diskrit atau polimer jaringan

Prekursor khas adalah logam alkoksida atau logam klorida yang mengalami

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 43: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

29

berbagai bentuk hidrolisis dan reaksi polikondensasi Sol berevolusi menuju

pembentukan sistem diphasic (gel yang mengandung fase cair dan fase padat)

yang morfologinya berkisar dari partikel diskrit hingga jaringan polimer kontinu

Keuntungan dari proses ini adalah bahwa metode sol-gel sangat murah dalam

pembuatannya suhu pemanasan yang tidak tinggi dan cocok untuk skala

laboratorium Kerugiannya adalah dalam masalah penggunaan bahan yang banyak

[20]

Data dibawah ini merupakan beberapa penelitian dengan menggunakan

metode sol-gel Hench dan West menjelaskan bahwa metode sol-gel mulai

digunakan dalam pembuatan keramik saat membuat penelitian tentang silica gel

dipertengahan tahun 1800 [49] Kemudian Roy et al menemukan potensial yang

sangat baik dan sangat tinggi dengan menggunakan metode sol-gel dalam

mendapakan material kimia yang memiliki homogenitas yang tinggi [50] Ji Ma et

al menjelaskan bahwa metode sol-gel memiliki kelebihan lebih dari metode solid

phase untuk mensintesis bubuk ultrafine dengan stoikiometri yang tepat dan

ukuran yang seragam apalagi metode ini memiliki pengulangan yang baik Di sisi

lain variasi sintering dapat digunakan untuk secara efektif mengontrol ukuran

butir homogenitas fasa dan dengan demikian perilaku listrik dan

magnetoresistivitas keramik LCMO [51]

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 44: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

30

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan study literatur sintesis sampel

karakterisasi serta analisis data yang berlangsung dari bulan Desember 2018

hingga Juli 2019 Penelitian dilakukan dibeberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan minusPusat Laboratorium Terpadu

(PLT)minus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace minusDept

Fisika FMIPAminus Universitas Indonesia Serta karakterisasi dilakukan di

Laboratorium UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia P2ET ndashPusat Penelitian

Elektronika Terapanndash LIPI Bandung dan Balai Inkubator Teknologi BPPT

Serpong

32 Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Lantanum

(III) Oxide (La2O3) Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2) Calcium Nitrate Tetrahydrate

(Ca(NO3)2 4H2O) Manganese (II) Nitrate Tetrahydrate (Mn(NO3)24H2O) Citric

Acid Monohydrate (C6H8O7H2O) Amonia 25 Nitrid Acid 65 Aquabidest

dan Alkohol 70 Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis

dari Merck Germany Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar ditunjukkan

dalam Tabel 31

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 45: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

31

Tabel 31 Data spesifikasi bahan dasar pembentukan

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr

(grmol) Produk Kemurnian

1

Lantanum (III)

Oxide La2O3 325809 Merck 99

2

Calcium Nitrate

Tetrahydrate Ca(NO3)24H2O 2361446 Merck 99

3 Stronsium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 99

4

Manganese (II)

Nitrate

Tetrahydrate

Mn(NO3)2

4H2O 2510046 Merck 985

5

Citric Acid

Monohydrate C6H8O7 H2O 2101352 Merck 995

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker timbangan

digital spatula batang pengaduk pipet magnetic stirer termometer mortar

krusibel (50ml dan 100ml) cawan pH indikator hot plate lemari asam oven

furnace X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscope dan Vector Network

Analyzer

33 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap yaitu sintesis sampel karakterisasi

sampel dan analisis data Penelitian kali ini menggunakan metode sol-gel Sampel

disintesis menjadi gel kemudian dipanaskan 120 selama 6 jam hingga

dihasilkan dry gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600 selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 1000 selama 12 jam Sampel

kemudian dikompaksi dengan beban seberat 10 ton selama 10 menit selanjutnya

sintering pada 1200 selama 6 jam Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 46: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

32

Gambar 31 Diagram Alir Penelitian

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 47: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

33

34 Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada Sr2+ yang didopping ke dalam lantanum manganit dengan variasi konsentrasi

119909 = 00 01 02 dan 03 Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material

menggunakan karakterisasi XRD mengetahui morfologi material dengan

menggunakan pengujian SEM serta menganalisis kemampuan absorpsi material

menggunakan pengujain VNA

35 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 karakterisasi fasa struktur kristal

serta paramternya serta analisis sifat absorpsi pada material Sintesis material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 menggunakan metode sol-gel dengan massa lantanum

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 12 gram pada masing-masing

komposisi dopping Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan

stokiometri melarutkan bahan menggunakan aquadest mencampurkan bahan

diatas hotplate proses dehidrasi kalsinasi sintering kompaksi serta pengujian

dengan meliputi karakterisasi XRD pengujian SEM dan pengujian VNA

351 Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 119909 =

00 01 02 dan 03 terhadap material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 secara umum

berikut ini merupakan persamaan reaksinya

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 48: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

34

Berdasarkan variasi nilai x maka didapat nilai reaksi pada tiap material

sebagai berikut

Tabel 32 Data sampel berdasarkan variasi nilai X

X Senyawa Mr Senyawa

0 La07Ca03MnO3 2121926

01 La07Ca027Sr003MnO3 21361886

02 La07Ca024Sr006MnO3 21504512

03 La07Ca021Sr009MnO3 21647138

Larutan lantanum nitrat diperoleh dari melarutkan bahan dasar La2O3

dengan HNO3 berikut adalah persamaan reaksinya

La2O3 + 6 HNO3 2 La(NO3)3 + 3 H2O (31)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 12 gram material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-

masing unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119909 = 119896119900119898119901119900119904119894119904119894 119909119860119903 119909

119872119903 119878119890119899119910119886119908119886 119909 100 (32)

Selanjutnya dihitung massa masing ndash masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119909 = 119898119886119904119904119886 119909

100 12 119892119903119886119898 (33)

Setelah menghitung massa x dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan

119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 = 119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119909100

119898119886119904119904119886 119897119900119892119886119898 119901119886119889119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 49: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

35

Dapat dilihat pada Tabel 31 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak 100 sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya diperlukan

perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

119898119886119904119904119886 119904119890119887119890119899119886119903119899119910119886 = 119898119886119904119904119886 119901119903119890119896119906119903119904119900119903100

119896119890119898119906119903119899119894119886119899 119901119903119890119896119906119903119904119900119903 (34)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas didapatkan hasil untuk massa masing-

masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam Tabel 33 berikut

Tabel 33 Data massa bahan dasar yang digunakan untuk pembuatan material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Massa Prekursor Berdasarkan Kemurnian (gr)

x La2O3 Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O C6H8O7

H2O

0 64558 40474 000000 144114 286648

01 64129 36184 03617 143158 284734

02 63707 31949 07161 142201 282847

03 63284 27776 10672 141264 280984

352 Sintesis Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan digital balance dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada Tabel 33 Selanjutnya masing-masing bahan dilarutkan dengan

aquabidest seperti terlihat pada Gambar 32 berikut

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 50: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

36

Gambar 32 Bahan-bahan yang telah dilarutkan dengan aquabidest (a)

La2O3 (b) Mn(NO3)2 4H2O (c) Ca(NO3)24H2O (d) C6H8O7 H2O (e) Sr(NO3)2

[dokumen pribadi]

Khusus untuk bahan prekursor La2O3 dalam pelarutannya harus dicampur

dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari putih susu menjadi bening

persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 31 Tahap selanjutnya adalah

melarutkan Ca(NO3)24H2O Sr(NO3)2 Mn(NO3)24H2O setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut kemudian ditambahkan C6H8O7H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi Untuk mempercepat homogenisasi

larutan maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer

dan suhu diatur pada 70 minus 80 Pada saat suhu berada pada 70 minus 80 larutan

ditambahkan amonia sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai pH 7

Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel dilakukan pengaturan

kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair menjadi gel hal ini ditandai

dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah bergerak dan volume larutan yang

jauh berkurang Kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

120 sampai menjadi dry-gel

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 51: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

37

Gambar 33 Proses Sintesis La07(Ca1-xSrx)03MnO3 [dokumen pribadi]

Setelah sample mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sample berbentuk serbuk sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50ml Hal ini merupakan preparasi menuju tahap

selanjutnya yaitu kalsinasi dan sintering

Gambar 34 Sampel yang telah siap untuk di kalsinasi [dokumen pribadi]

353 Kalsinasi dan Sintering

Proses kalsinasi dimaksudkan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O

dan CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel saat sintesis menghilangkan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 52: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

38

kadar karbon yang terkandung dalam sampel serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida

Pra-kalsinasi dilakukan pada 600 selama 6 jam di alat furnace Lab

Lingkungan UIN Jakarta Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk

menggunakan mortar agar hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen untuk

kemudian dilakukan proses kalsinasi pada 1000 selama 12 jam Kalsinasi

dilakukan agar menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak

ada senyawa organik yang tertinggal pada sampel

Gambar 35 Hasil Kalsinasi 600 dan 1000 [dokumen pribadi]

Sampel hasil dari kalsinasi kemudian di kompaksi dengan tekanan 10 ton

selama 10 menit Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dilakukan proses

sintering yang bertujuan agar ikatan kristal pada sampel menjadi jauh lebih kuat

dan juga untuk mengaktifasi sampel terhadap pembentukan fasa (menumbuhkan

kristal dari sampel) proses sintering ini dilakukan pada suhu 1200 selama 6

jam di Lab Furnance Universitas Indonesia

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 53: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

39

(a) (b)

Gambar 36 (a) Cetakan kompaksi (b) Hasil kompaksi setelah proses sintering

[dokumen pribadi]

36 Karakterisasi

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa paramater kisi dan stuktur kristal yang terbentuk

Dilakukan pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui

morfologi pada material Serta dilakukan karakterisasi VNA (Vector Network

Analyzer) untuk melihat nilai reflection loss pada suatu material guna mengetahui

kemampuan material tersebut sebagai penyerap gelombang elektromagnetik

361 XRD (X-Ray Diffraction)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan menumbuk sampel kompaksi hasil sintering

agar berbentuk serbuk sample kemudian ditaruh diatas tatakan khusus untuk

pengujian XRD Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refirement sehingga dapat diketahui struktur kristal parameter kisi ukuran rata-

rata kristal dll

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 54: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

40

Gambar 37 Alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal Xrsquopert Pro MPD dengan Fast

Detector XrsquoCelerator menggunakan Cu k120572 (λ= 154056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10deg hingga 90deg dengan stepsize 002deg selama 15 detik di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia Depok

362 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengujian SEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum sampel yang diuji berbentuk serbuk Pengujian dilakukan

menggunakan FEI Quanta 6500 dengan perbesaran 10000 kali dan 5000 kali

menggunakan di Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong

Gambar 38 Alat karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) [dokumen

pribadi]

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 55: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

41

363 VNA (Vector Network Analyzer)

Sebelum dilakukan pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi

sample Preparasi dilakukan dengan cara sampel dikompaksi menjadi berbentuk

kotak plusmn25 times 15119888119898 dengan ketebalan 15119898119898 Sampel kemudian diletakkan

diantara probe S11 (koefisien refleksi) dan S12 (koefisien transmisi)

Gambar 39 Alat karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer) [dokumen

pribadi]

Pengujian Vector Network Analyzer dilakukan untuk mengetahui nilai

parameter hamburan (scattering parameter) yaitu parameter reflektansi dan

parameter trasmitasi Frekuensi yang digunakan adalah x-band (pita x) yaitu

antara 8 minus 12 119866119867119911 Data hasil VNA kemudian dianalisis sehingga dapat diketahui

nilai reflection loss pada material Pengujian ini dilakukan di P2ET ndashPusat

Penelitian Elektronika Terapanndash LIPI Bandung

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 56: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 yang disintesis pada penelitian ini

memiliki variasi terhadap nilai 119909 yaitu 0 01 02 dan 03 Untuk mengetahui

fasa struktur kristal parameter kisi dan ukuran kristalit dilakukan pengujian

karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction) Karakterisasi XRD

menghasilkan pola difraksi menunjukkan adanya pergeseran yang terjadi pada

posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Pola puncak difraksi hasil karakterisasi

dari masing-masing nilai 119909 dapat dilihat pada Gambar 41 dibawah ini

Gambar 41 Grafik pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan variasi nilai 119909 = 0 01 02 dan 03

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 57: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

43

Pada Gambar 41 memperlihatkan adanya peningkatan substitusi Sr2+

terlihat tidak merubah pola XRD pada material akan tetapi berdampak pada

pergeseran posisi puncak difraksi terhadap sudut 2120579 Puncak difraksi diketahui

bergeser ke arah kiri seperti terlihat pada Gambar 42

Gambar 42 Pergeseran pola difraksi XRD dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

pada intensitas tertinggi

Pergeseran ini terjadi dikarenakan adanya dopping Sr pada sampel

Substitusi ion Sr yang memiliki jari-jari ion lebih besar yaitu sebesar 134Å

dibandingkan jari-jari ion Ca+2 yang memiliki nilai 099Å [52] menyebabkan jari-

jari ion dan jarak antar bidang kristal akan membesar sehingga nilai theta akan

lebih kecil dan pola difraksi XRD akan bergeser ke kiri hal ini sesuai dengan

rumus hukum Bragg seperti terlihat pada persamaan 23 [35]

Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refirement untuk diketahui parameter kristal seperti lattice parameter sistem

kristal ukuran rata-rata kristal dll Berikut adalah hasil refirement pola difraksi

XRD dari tiap sampel menunjukkan bahwa sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 58: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

44

memiliki fasa tunggal (single phase) tanpa adanya impuritas (pengotor) Hasil

refirement menggunakan software Origin 2016 dapat dilihat pada pada Gambar

43 dibawah ini

Gambar 43 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 0

Gambar 44 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 01

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 59: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

45

Gambar 45 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 02

Gambar 46 Grafik pola difraksi XRD La07(Ca1-xSrx)03MnO3 hasil rietvield

refirement saat 119909 = 03

Data analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum dalam Tabel

41 Parameter struktural dari semua sampel yang diperoleh menyebutkan bahwa

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 60: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

46

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 mempunyai nilai faktor toleransi Goldschimdt yang kurang

dari 096 semua sampel memiliki sistem kristal orthorombik dengan spacegroup

P n m a hasil tersebut sesuai dengan dasar teori [30]

Tabel 41 Hasil analisis parameter struktural La07(Ca1-xSrx)03MnO3

diperoleh dari pengujian XRD

Parameter X=0 X=01 X=02 X=03

Space Group P n m a P n m a P n m a P n m a

a (Å) 54665 54662 54632 5466

b (Å) 77250 77267 77211 77255

c (Å) 54811 54869 54878 54962

V (Å120785) 231460 231744 231489 232089

Average Cristallite Size (nm) 61 73 56 59

Discrepancy Factors

RwP () 871 730 857 812

Rp () 654 562 639 612

GoF 115 115 128 115

Bondlengths (Å)

Mn-O(1) 193555

198020

193725

198224 19584

196024

196532

Mn-O(2) 19576 196139 19646 19657

ltMn-Ogt 1958 19603 19615 19638

Bondangles (deg)

Mn-O(1)-Mn 16257 16224 16172 16172

Mn-O(2)-Mn 16116 16003 15855 15853

ltMn-O-Mngt 161865 161135 160135 160125

Bandwidth (ua)

W (10minus2) 940 935 931 928

Tolerance Factor

Goldscmidth 0885 0890 0895 0899

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 61: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

47

Nilai chi-square yang didapat sampel dengan variasi nilai 119909 = 0 01 03

tidak lebih dari 115 dan untuk sampel 119909 = 02 bernilai 128 hasil ini

menunjukan bahwa adanya kesesuaian untuk mendapatkan kecocokan yang baik

Analisa ini diperkuat menurut M Hikam yang menyatakan bahwa hasil fitting

terbaik adalah ketika nilai chi-square berkisar antara 100 sampai 130 [35]

Parameter kisi untuk nilai a dan b dari masing-masing sampel tidak

berbeda jauh nilai kisi c dari 54811Å sampai 54962Å menunjukan adanya nilai

data linier yang meningkat hal ini sesuai dengan berdasarkan dari hukum Bragg

yang telah disebutkan sebelumnya yaitu adanya pergeseran puncak difraksi ke

kiri pada persamaan 23 [35] Menentukan ukuran kristalit dihitung menggunakan

persamaan 22 hasil dari masing-masing sampel tidak berbeda jauh satu sama

lain

Terlihat adanya penurunan nilai pada bond angles dan peningkatan nilai

pada bond lenght dimana rata-rata nilai bond angles ltMn-O-Mngt menurun dari

161865deg sampai 160125deg Nilai bond lenght ltMn-Ogt mengalami kenaikan dari

rata-rata nilai 1958Å menuju 19638Å Dilihat dari teori double exchange

penurunan nilai bond angles ltMn-O-Mngt dan kenaikan nilai pada bond lenght

ltMn-Ogt akan berakibat pada perpindahan elektron dalam ikatan Mn3+-O2--Mn4+

Adanya nilai yang menurun pada bond angles dan nilai yang meningkat pada

bond lenght akan mempersulit perpindahan elektron Hasil yang diperoleh sesuai

dengan penelitian YB Zhang et al [53] yang meneliti tentang transisi magnetik

pada oksida La23A13MnO3

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 62: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

48

Nilai bandwidth yang tertera pada tabel juga mengalami penurunan dari

940 ke 928 Bandwidth dipengaruhi oleh bond angles ltMn-O-Mngt dan bond

lenght ltMn-Ogt yang dapat dituliskan dalam persamaan berikut [3]

119882 =cos

1

2(120587minuslt119872119899minus119874minus119872119899gt)

(119872119899minus119874)35 (42)

Peningkatan nilai bond lenght penurunan nilai bond angles dan W

menunjukkan sudut mengecil kurang dari 180deg (kubus perovskite ideal) dan

panjang ikatan akan menjadi lebih jauh hal ini menyebabkan transfer elektron

yang terjadi akan semakin sulit berkurangnya nilai bandwidht seiring dengan

berkurangnya kemampuan double exchange [25]

Visualisasi stuktur orthorombik pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dapat dilihat pada Gambar 47 hasil visualisasi diolah menggunakan software

VESTA (Visualization for Electronic and Structural Analysis) data yang diolah

didapatkan dari data cif yang diperoleh dari hasil refirement

Gambar 47 Visualisasi La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan software VESTA

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 63: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

49

42 Hasil Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi dengan menggunakan SEM menghasilkan data morfologi

dari sampel La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dengan menggunakan mode secondary

electron sebagaimana terlihat pada gambar berikut

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 64: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

50

Gambar 48 Hasil karakterisasi SEM pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3

dengan (a) 119909 = 0 (b) 119909 = 01 (c) 119909 = 02 dan (d) 119909 = 03

Pada pengujian SEM kali ini perbesaran yang dilakukan yaitu 10000 kali

untuk 119909 = 0 dan 5000 kali untuk 119909 = 01 02 dan 03 Dari Gambar 48 terlihat

sampel dengan 119909 = 0 memiliki ukuran butir yang sangat kecil dibandingkan

setelah substitusi ion Sr2+ Dengan adanya peningkatan substitusi ion Sr2+ ukuran

butir akan semakin membesar meskipun penambahannya tidak linier dengan

peningkatan substitusi

Tabel 42 Nilai rata-rata ukuran butir pada material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dari

hasil karakterisasi SEM

Konsentrasi Nilai 119961 Ukuran butir rata-rata (120641119950)

0 021424

01 49605

02 26596

03 29299

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 65: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

51

Dengan adanya pengujian SEM dapat diketahui nilai ukuran butir rata-

rata dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 Hasil ini dapat disesuaikan dengan hasil

dari karakterisasi XRD yang telah menunjukkan nilai dari ukuran kristalit pada

material Terlihat dengan adanya substitusi ion Sr2+ ukuran butir yang dihasilkan

oleh pengujian SEM memiliki nilai yang lebih besar daripada sebelum

disubstitusi hasil ini mempunyai pola nilai yang sama dengan nilai ukuran

kristalit rata-rata pada pengujian XRD Ukuran butir sangat berpengaruh pada

proses transfer elektron dalam material adanya perbesaran pada ukuran butir

menyebabkan elektron akan semakin mudah untuk bergerak sehingga nilai

resistivitas di dalam material akan semakin kecil [54]

43 Hasil Karakterisasi VNA (Vector Network Analyzer)

Adanya perbesaran ukuran butir saat substitusi ion Sr yang telah

ditunjukkan oleh pengujian SEM sejalan dengan hasil yang telah didapatkan pada

pengujian VNA yang berkaitan dengan nilai penyerapan dimana dengan adanya

perbesaran ukuran butir menyebabkan kemampuan suatu material untuk menyerap

gelombang elektromagnetik akan semakin menurun

Pada penelitian kali ini digunakan rentang frekuensi X band (pita X) yang

memiliki rentang antara 8 119866119867119911 minus 12 119866119867119911 Hasil dari karakterisasi menggunakan

VNA berupa data S11 (koefisien refleksi) dan S21 (koefisien transmisi) dari sumber

gelombang elektromagnetik sehingga penelitian ini hanya mengambil nilai dari

S11 Dari karakterisasi tersebut diperoleh kurva RL (Reflection Loss) yang

menggambarkan kemampuan material untuk menyerap gelombang

elektromagnetik seperti terlihat pada berikut

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 66: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

52

Gambar 49 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0)

Gambar 410 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 01)

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 67: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

53

Gambar 411 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 02)

Gambar 412 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 03)

Terlihat untuk sampel 119909 = 0 memiliki kemampuan penyerapan mencapai

minus353119889119861 pada frekuensi optimal 1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 68: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

54

power) material ini mampu menyerap hingga 5564 gelombang mikro Pada

sampel 119909 = 01 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus311 119889119861 pada

frekuensi optimal 1042 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (trough power)

material ini mampu menyerap hingga 5113 gelombang mikroPada sampel 119909 =

02 memiliki kemampuan penyerapan mencapai minus288 pada frekuensi optimal

1044 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4848 gelombang mikro Terlihat pada sampel 119909 = 03

memiliki kemampuan penyerapan hanya mencapai minus277 di frekuensi

1052 119866119867119911 Dilihat dari persen absorpsi (through power) material ini mampu

menyerap sekitar 4715 gelombang mikro

Dari kurva diatas terlihat jelas bahwa material LCSMO memiliki

kemampuan sebagai penyerap gelombang elektromagnetik Dapat dilihat bahwa

penambahan subtitusi Sr2+ menghasilkan penurunan kemampuan material dalam

menyerap gelombang elektromagnetik Hasil VNA ini sejalan dengan hasil XRD

yang menyebutkan adanya perubahan nilai pada bond angles dan bond lenght saat

penambahan subtitusi Sr2+ seiring berkurangnya kemampuan double exchange

yang berpengaruh terhadap penurunan sifat magnetik dimana salah satu syarat

material penyerap gelombang elektromagnetik yang baik merupakan material

yang memiliki sifat magnetik dan sifat listrik yang tinggi Adanya penurunan sifat

magnetik menggambarkan bahwa kemampuan material dalam menyerap

gelombang mikro pun semakin berkurang Adanya peningkatan substitusi Sr2+

mempengaruhi intensitas frekuensi yang dapat dijangkau oleh material dimana

semakin tingginya frekuensi maka radiasi yang tercipta juga semakin tinggi

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 69: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

55

Dibawah ini merupakan kurva reflection loss gabungan dari tiap sampel

dapat terlihat bahwa sampel 119909 = 0 memiliki kurva yang lebih dalam dibanding

yang lainnya hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut yang memiliki

kemampuan terbaik untuk menyerap gelombang mikro Dapat dilihat pada 119909 =

03 puncak penyerapan gelombang mikro berada pada posisi paling kanan hal ini

menggambarkan jangkauan frekuensi yang paling tinggi

Gambar 413 Kurva penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

Dilihat dari data penyerapan tiap dapat diketahui nilai bandwidth

penyerap gelombang mikro yang didefinisikan sebagai lebar frekuensi Jika dilihat

dari nilai penyerapan yang lebih besar dari 15 119889119861 nilai bandwith untuk 119909 = 0

adalah 198119866119867119911 untuk 119909 = 01 adalah 158119866119867119911 untuk 119909 = 02 adalah 14119866119867119911

dan untuk 119909 = 03 adalah 128119866119867119911 Terlihat penurunan nilai bandwith seiring

dengan penambahan substitusi Sr2+ hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya

tentang La1-xSrxMnO3 [55] Pada sampel bubuk berukuran mikro berbasis

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 70: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

56

manganit dijelaskan mengenai pengukuran nilai penyerapan gelombang mikro

ditunjukkan bahwa untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 nilai penyerapan

saat 119909 = 0 menunjukkan hasil yang maksimal Hal tersebut dikarenakan suhu

turun di bawah suhu karakteristik (TC) yang lebih tinggi dari suhu kamar

Diketahui bahwa Tc untuk La07Sr03MnO3 dan La07Ba03MnO3 jauh lebih tinggi

daripada suhu kamar [56] Li et al menerangkan untuk La1-xSrxMnO3 pada nilai

119909 = 04 05 dan 06 bersifat ferrmoganetik pada suhu ruang sedangkan saat 119909 =

07 sampel bersifat parramagnetik Jadi kemampuan penyerapan gelombang

elektromagnetik paling rendah ditunjukkan saat 119909 = 07 hal ini menunjukkan

bahwa nilai RL terkait dengan feromagnetisasi [55]

Pada Tabel 42 dapat dilihat rangkuman data hasil karakterisasi VNA

terhadap kemampuan penyerapan dari material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 dan dapat

diketahui persen penyerapan gelombang mikro (through power) yang dihitung

berdasarkan pada rumus 212

Tabel 43 Hasil data penyerapan gelombang elektromagnetik pada material

La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03)

119961 Frekuensi

(GHz)

Reflection Loss

(dB)

Through Power

()

120782 1044 minus353 5564

120782 120783 1042 minus311 5113

120782 120784 1044 minus288 4848

120782 120785 1052 minus277 4115

Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan terlihat adanya keterkaitan

dan kesesuaian hasil satu sama lain Dengan adanya substitusi ion Sr2+ membuat

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 71: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

57

nilai bandwith pada material berkurang seiring dengan berkurangnya kemampuan

double exchange hal ini sesuai dengan adanya perbesaran ukuran butir yang

menyebabkan nilai magnetisasi semakin menurun Penurunan sifat magnetisasi

menyebabkan kemampuan penyerapan dari suatu material pun akan berkurang

sesuai dengan teori yang menyatakan material penyerap gelombang mikro yang

baik adalah yang memiliki nilai sifat magnet dan sifat listrik yang tinggi [41]

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 72: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

58

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya maka

dapat disimpulkan bahwa

1 Telah berhasil dibuat material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 =

0 01 02 dan 03) menggunakan metode sol-gel

2 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) yang sudah

disintesis memiliki struktur orthorombik (Pnma) dengan terbentuknya

single phase substitusi ion Sr2+ tidak menyebabkan perubahan

struktur melainkan menyebabkan perubahan pada parameter kisi

volume unit sel ukuran kristal rata-rata panjang ikatan serta sudut

ikatan pada Mn-O-Mn

3 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) memiliki

nilai reflection loss tertinggi dimiliki oleh 119909 = 0 dengan RL minus353119889119861

pada frekuensi 1044119866119867119911 dengan kemampuan menyerap gelombang

mikro 5564 dan bandwith 198119866119867119911

4 Material La07(Ca1-xSrx)03MnO3 (119909 = 0 01 02 dan 03) dari hasil

karakterisasi SEM menunjukkan adanya perbesaran nilai ukuran butir

rata-rata ketika substiusi Sr

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 73: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

59

52 Saran

Penambahan ion Sr2+ pada LCMO cenderung mengurangi kemampuan

sampel sebagai penyerap gelombang elektromagnetik pada penelitian berikutnya

dapat digunakan substitusi ion lainnya guna mendapatkan hasil yang maksimal

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 74: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

60

DAFTAR PUSTAKA

[1] S M a H Shen ldquoStructural and Physical Properties of La23Ca13MnO3

Prepared via a Modified Sol-Gel Methodrdquo Journal of Sol-Gel Science and

Technology vol 25 p 147ndash157 2002

[2] T H A M Elbio Dagotto ldquoCollosal Magnetoresistant Materials The Key

Role of Phase Separationrdquo Physics Reports vol 344 pp 1-154 2001

[3] R B M O E K H a A F M Chebaane ldquoCopper-Doped Lanthanum

Manganite La065Ce005Sr03Mn1-xCuxO3 Influence on Structural

Magnetic and Magnetocaloric Effectsrdquo RSC Advances vol 8 p 7186ndash7195

2018

[4] G H J a J H V Santen ldquoFerromagnetic Compounds OF Manganese With

Perovkite Structurerdquo Physica vol XVI No3 pp 337-349 1950

[5] C Zener ldquoInteraction Between the d-Shell in the Transition Metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo

Physical Review Volume 82 Number 3 Chicago 1951

[6] S a M B Youn ldquoEffect of Dopping and Magnetic Field on The Half-

Metallic Electronic Structuresrdquo Phy Rev B - Condens Matter Mater Phys

vol 56 no19 pp 12046-12049 1997

[7] H Setyawan Pengaruh Doppig Fe Terhadap Perubahan Nilai Magnetisasi

dan Rasio Magnetoresistansi pada Sampel La067Sr033Mn1-xFexO3

(x=005010015 dan 050) Depok Universitas Indonesia 2012

[8] W A A d Y P Engkir Sukirman ldquoStruktur Kristal dan Magnetoresistance

Perovskite La07Ca03MnO3 Pada Suhu Kamarrdquo Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir- BATAN Serpong 2012

[9] A M B K Sitti Ahmiatri Saptari ldquoMicrowave Absorbing Properties Of

La067Ba033Mn1-XNiXO3rdquo JUSAMI 2014

[10] D-I K a S-J Kim ldquoDependence on Preparation Temperature of the

Microwave Absorption Properties in Absorbers for Mobile Phonesrdquo Journal

of the Korean Physical Society vol 43 no No 2 p 269sim272 2003

[11] I Subiyanto Perhitungan Impedansi pada Bahan La067Sr033Mn1-xTixO3

untuk Penyerap Gelombang ELektromagnetik Depok Universitas Indonesia

2011

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 75: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

61

[12] S A Saptari Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Sifat Listrik

Senyawa La067Ba033Mn1-xNix2Tix2O3 Untuk Aplikasi Material

Penyerap Gelombang Mikro Depok Universitas Indonesia 2015

[13] Y S Y T a B S Wisnu Ari Adi ldquoEffects of the Geometry Factor on the

Reflection Loss Characteristics of the Modified Lanthanum Manganiterdquo

dalam IOP Conference Jakarta 2018

[14] E P Sinaga ldquoAnalisis Parameter Kristal dan Sifat Absorber Gelombang

Mikro dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1)rdquo Universitas

Indonesia Depok 2013

[15] E Pratitajati ldquoKarakterisasi Mikrostruktural Material Penyerap Gelombang

Elektromagnetik Senyawa LaxBa(1-x)Fe025Mn05Ti025O3 (x=0 025

075 1)rdquo TESIS Universitas Indonesia Jakarta 2012

[16] I G K A E K A PNorby ldquoThe Crystal Structure of Lanthanum

Manganate (III) LaMnO3 at Room Temperature and at 1273 K Under N2rdquo

Journal of Solid State Chemsitry 119 191-196 (1995) 1995

[17] Z Y H Y T Z Y X B C Y S Q Z a R-W L Yiwei Liu ldquoAnisotropic

Magnetoresistance in Polycrystalline La067(Ca1minusxSrx)033MnO3rdquo IOP

Publishing 2012

[18] W L N A S B Kurniawan ldquoMicrowave Absorption Properties of

La08Ca02-xAgxMnO3rdquo IOP Publishing 2008

[19] G-G H b H-D Z a X-J F a X-G L G Li a ldquoAttractive microwave-

absorbing properties of La1minusxSrxMnO3 manganite powdersrdquo Materials

Chemistry and Physics Elsevier 2002

[20] V R Sakhalkar Structural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films THE

UNIVERSITY OF TEXAS AT ARLINGTON 2009

[21] E Idayati ldquoPerbandingan Hasil Sintesis Oksida Perovskit La1-xSrxCoO3-δ

Dari Tiga Variasi Metoderdquo Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya

2008

[22] M R Levy ldquoPerovskite Perfect Latticerdquo dalam Crystal Structure and Defect

Properties in Ceramic Materials London University of London 2005 p 79

[23] C M M f S Applications Paolo Perna Universiteacute de Caen 2007

[24] H K S a O N S P K Siwach ldquoLow Field Magnetotransport in

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 76: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

62

Manganitesrdquo IOP Publishing 2008

[25] B K a S B Ikhwan Nur Rahman ldquoPengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat

Kemagnetan dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3

(x=003005007 dan 010)rdquo IOP Publishing vol 546 p 042035 2019

[26] A P Ramirez ldquoColossal Magnetoresistancerdquo J Phys Condens Matter

vol 9 p 8171ndash8199 1997

[27] V M a N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie temperature in

the double-exchange modelrdquo PHYSICAL REVIEW B vol 80 p 012403

[28] M V a S n M J M D Coey ldquoMixed-Valence Manganitesrdquo Advances in

Physics vol 48 No2 pp 167 - 293 1999

[29] P N B-G S F S S L a P D McBride K ldquoSynthesis Characterisation

and Study of Magnetocaloric Effects (Enhanced and Reduced) in Manganate

Perovskitesrdquo Material Research Bulletin vol 88 pp 69-77 2017

[30] V M Goldschmidt Geochemistry USA Oxford University Press 1954

[31] Y M T A A A Y T Urushibara A ldquoInsulatormetal Transition and Giant

Magnetoresistance in La1-xSrxMnO3rdquo Physical Review B 1995

[32] S H a N Serpone Microwave in Nanoparticle Synthesis First Edition

Germany Wiley-VCH Verlag GmbH amp Co KGaA 2013

[33] S G A D J D E H Mohamed Amara Gdaiem ldquoEffect of Cobalt on

Structural Magnetic and Magnetocaloric Properties of La08Ba01Ca01Mn1-

xCoxO3 (x = 000 005 and 010) Manganitesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 681 pp 547-554 2016

[34] E G U H Y A-E Andrei A Bunaciu ldquoX-Ray Diffraction Instrumentation

and Applicationsrdquo Critical Reviews in Analytical Chemistry 2015

[35] M Hikam ldquo Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007 p

83

[36] J J W H T G Jia Wei Liu ldquoInfrared Emissivities and Microwave

Absorption Properties of Perovskite La1-xCaxMnO3 (0lexle05)rdquo Materials

Science Forum 2018

[37] H Z X L Q C Q C Yule Li ldquoElectrical and Magnetic Properties of La1-

xSrxMnO3 (01ltxlt025) Ceramics Prepared by Solndashgel Techniquerdquo

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 77: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

63

Ceramics International no CERI 21611 2019

[38] W C K E O Wollan ldquoNeutron diffraction study of the magnetic properties

of the series of La1-xCaxMnO3 perovskite-type compoundsrdquo Physical

Review vol 100 No2 pp 545-563 1955

[39] A L L J B Goodenough ldquoTheory of Ionic Ordering Crystal Distortion

and Magnetic Exchange Due to Covalent Forces in Spinelsrdquo Physical

Review vol 98 No2 pp 391- 408 1955

[40] A P R W B a S C P Schiffer ldquoLow Temperature Magnetoresistance and

the Magnetic Phase Diagram of La1-xCaxMn03rdquo PHYSICAL REVIEW

LETTERS vol 75 pp 3336-3339 1995

[41] I Wandira Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis

(La08Ba02)(Mn(1-x)2ZnxFe(1-x)2)O3 (x=0-06) Bandar Lampung

Universitas Lampung 2018

[42] S-E L C-G K a J-H H Ki-Yeon Parka ldquoFabrication and

Electromagnetic Characteristics of Electromagnetic Wave Absorbing

Sandwich Structuresrdquo Elsevier vol v66 no34 pp 576-584 2006

[43] J M D X B Z Y L Cheng ldquoEnhanced Microwave Absorption Properties

of Intrinsically Coreshell Structured La06Sr04MnO3 Nanoparticlesrdquo

Nanoscale Res Lett 2009

[44] E P Sinaga Analisis Parameter Kristal dan Sifat Absorpsi Gelombang Mikro

dari Material La1-xBaxMn1-yZnyO3 (0ltxlt1 0ltylt1) Depok Universitas

Indonesia 2013

[45] J L W S L N E K Belkacem Belaabed ldquoSynthesis and Characterization

of Hybrid Conducting Composites Based on PoluanilineMagnetite Fillers

with Improved Microwave Absorption Propertiesrdquo Journal of Alloys and

Compounds vol 527 pp 137-144 2012

[46] ldquoApplication Note Measurement of Dielectric Material Propertiesrdquo Rohde

amp Schwarz 2006

[47] M Microwave ldquoMarkiMicrowaverdquo 2016 [Online] Available

httpswwwmarkimicrowavecomblogwp-contentuploads201611return-

loss-to-vswrpdf [Diakses Juli 2019]

[48] Z Shuyuan ldquoDesign Electromagnetic and microwave absorption properties

of La1-xSrxMnO3 and modified La1-xSrxMnO3rdquo China XiDian

University 2014 p 28

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999

Page 78: Analisis Sifat Absorpsi Gelombang Mikro Material Keramik …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47458... · 2019-10-14 · dan memberikan penulis ide-ide dalam penulisan

64

[49] L L H a J K West ldquoThe Sol-Gel Processrdquo Chem Rev vol 30 pp 33-72

1990

[50] R G R R AS Bhalla ldquoThe Perovskite Structure a Review of its Role In

Ceramic Science and Technologyrdquo SPringer-Verlag vol 4 pp 3-26 2000

[51] M T Q C W W X L H Z Ji Ma ldquoInfluence of Synthesis Methods and

Calcination Temperature on Electrical Properties of La1minusxCaxMnO3 (x=033

and 028) Ceramicsrdquo Ceramics International vol 39 pp 7839-7843 2013

[52] F S n-D J C A C s-E a A M B-M Ivan A Lira-Hernandez ldquoCrystal

Structure Analysis of Calcium-Doped Lanthanum Manganites Prepared by

Mechanosynthesisrdquo J Am Ceram Soc vol 93 No10 p 3474ndash3477 2010

[53] S L C S W G YB Zhang ldquoPossible Origin of Magnetic Transition

Ordering in La23A13MnO3 Oxidesrdquo Materials Science and Engineering

vol B98 pp 54-59 2003

[54] I N Rahman Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan

Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010) Depok Universitas Indonesia (Thesis) 2019

[55] G-G H H-D Z X-J F a X-G L G Li ldquoAbsorption of Microwaves in

La1minusxSrxMnO3 Manganese Powders Over a Wide Bandwidthrdquo Journal of

Applied Physics vol Vol 90 no No 11 pp 5512-5514 2001

[56] S E L S M B K G a S T V V Srinivasu ldquoTemperature and Field

Dependence of Microwave Losses in Manganite Powdersrdquo Journal of

Applied Physics vol 86 no 2 pp 1067-1072 1999