บทท 3

ขนตอนการวจย

3.1 สารเคมทใชในงานวจย ในงานวจยนประกอบดวยวสดของคอมโพสตชนดตางๆและสารเคม ทน ามาใชรวมกนในงานวจย ดงตาราง 3.1 ตาราง 3.1 สารเคมในการทดลอง ล าดบท สารเคม หนาท บรษท

1 อพอกซ เรซน YD 535LV (Epoxy resin)

เมทรกซ บรษท Aditya Birla Chemicals จ ากด

2 สารท าใหแขง TH7257 (Hardener)

สารท าใหแขง บรษท Aditya Birla Chemicals จ ากด

3 แกรไฟต (Timrex KS 150)

สารตวเตมน าไฟฟา บรษท Timcal จ ากด

4 ผงเขมาด า (N115)

สารตวเตมน าไฟฟา บรษท Thai Carbon จ ากด

5 อนภาคยางไนไตรล สารตวเตม บรษท มนแบ ประเทศไทย จ ากด

6 น ายางไนไตรล สารตวเตม บรษท Sigma-Aldrich จ ากด 7 กาวเงน

(silver paint) ท าให Contact resistance คงท

บรษท Structure Probe จ ากด

8 น ามนซลโคน (silicone oil)

ปองกนไมใหพลาสตกตดแมแบบ

บรษท Ajax Finechem จ ากด

9 กรดสเตยรก (Stearic acid)

สารลดความหนด บรษท Carlo Erba จ ากด

10 ซงคออกไซด (Zinc oxide)

สารลดความหนด บรษท Sigma-Aldrich จ ากด

11 ซลเฟอร (Sulfur) สารคงรป บรษท Union Science จ ากด

40

3.2 เครองมอและอปกรณ งานวจยนไดใชเครองมอตางๆทใชในการผลตชนงาน และใชในการทดสอบสมบตตางๆของคอมโพสต ดงแสดงในตาราง 3.2 ตาราง 3.2 เครองมอทใชในการทดลอง ล าดบท เครองมอและอปกรณ บรษท รน

1 เครองอดขนรป Lab Tech Engineering Co., Ltd. LP 20 2 เครองท ารอยบาก Cometech Testing Machines Co.,

Ltd. QC-640

3 เครองทดสอบความทนแรงกระแทก

Cometech Testing Machines Co., Ltd.

QC-639K

4 เครองทดสอบความทนแรงดง และความทนแรงโคงงอ

Lloyd Co., Ltd. LRX

5 กลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด

Jeol Technics Co., Ltd. JSM 5910LV

6 เครองปนผสม Sciencetific Promotion Co., Ltd. - 7 เครองวเคราะหปรมาณ

ความรอนเชงผลตาง Perkin-Elmer Co. ,Ltd. DSC-7

8 ตอบ EduSystems, Inc. Binder 9 เครองมลตมเตอร Goldstar Electronic Co., Ltd. DM-333

10 เวอรเนยร Kannom (Stainless Hardened) Co., Ltd.

S755

11 เครองชงน าหนก ทศนยม 4 ต าแหนง

Scientific Promotion Co., Ltd. BP210

12 เครองชงน าหนก ทศนยม 2 ต าแหนง

Scientific Promotion Co., Ltd. 5A310S

41

3.3 สมบตของวสดทเปนองคประกอบหลกในคอมโพสต 3.3.1 อพอกซ เรซน (Epoxy resin) อพอกซ เรซนเปนเทอรมอเซตพอลเมอรทมความแขงแรง ยดเกาะกบสารตวเตมไดด มการหดตวต าเมอเทยบกบเทอรมอเซตชนดอนๆ ทนตอสารเคม มเสถยรภาพของขนาดสง(dimension stability) งายตอการขนรป อพอกซ เรซนทใชในงานวจยนเปนของเหลวมลกษณะดงรป 3.1 และมสมบตของสารกอนและหลงบมดงตาราง 3.3 และ 3.4 ตามล าดบ

รป 3.1 อพอกซ เรซน

ตาราง 3.3 สมบตทวไปของอพอกซ เรซนและสารท าใหแขง [44] สมบต หนวย อพอกซ เรซน YD 535LV สารท าใหแขง TH7257 ส - ใส ใส

ความหนด (25 ๐C) cPs 1,000-1,500 10 - 50 ความถวงจ าเพาะ (25 ๐C) - 1.1-1.2 0.93-0.99

ตาราง 3.4 สมบตของอพอกซทเกดการบมอยางสมบรณ (Curing at 25๐C/24hrs + 70 ๐C/8hrs) [44]

สมบต วธทดสอบ คา หนวย Tensile stress

Elongation Modulus

ISO 527

60-70 4-7

2.8-3.4

MPa %

GPa

42

ตาราง 3.4 สมบตของอพอกซทเกดการบมอยางสมบรณ (Curing at 25๐C/24hrs + 70 ๐C/8hrs) (ตอ) สมบต วธทดสอบ คา หนวย

Flexural stress Modulus

ISO 178 115-130 3.0-3.6

MPa MPa

Compression strength ISO 604 120-140 MPa

3.3.2 แกรไฟต (Graphite) แกรไฟตทใชในการทดลองมลกษณะดงรป 3.2 โดยมสมบตดงตาราง 3.5

รป 3.2 แกรไฟต (TimrexTM KS150)

ตาราง 3.5 สมบตทางกายภาพและทางเคมของแกรไฟต TimrexTM KS150 [45] สมบต คา หนวย

Purity -Ash -Moisture

0.06 0.05

% %

Density -Bulk -Xylene

0.42 2.21

g/cm3 g/cm3

Paticle Size Distribution -Vibrate Sieving 0.2% -Vibrate Sieving 4% -Vibrate Sieving 20%

>180 >150 >100

µm µm µm

Melting Temperature ~ 3500 ๐C Ignition Temperature >570-740 ๐C

43

3.3.3 ผงเขมาด า (Carbon black) ผงเขมาทใชมลกษณะดงรป 3.3 และมสมบตดงตาราง 3.6

รป 3.3 ผงเขมาด า (N115)

ตาราง 3.6 สมบตของผงเขมาด า N115 [46] สมบต คา หนวย

Iodine Absorption 160±6 mg/g Density 345±30 Kg/m3

Sieve Residue #325 0.100 % Max Sieve Residue #35 0.001 % Max

Ash Content 0.75 % Max pH 6-10 -

Sulphur Content 1.5 % Max

3.3.4 น ายางไนไตรล (Nitrile rubber latex) น ายางไนไตรลทใชมลกษณะดงรป 3.4 และมสมบตดงตาราง 3.7 สตรโมเลกล คอ HO2C[CH2CH(CN)]x(CH2CH=CHCH2)yCO2H

44

รป 3.4 น ายางไนไตรล ตาราง 3.7 สมบตของน ายางไนไตรล [47]

สมบต คา หนวย activity 1.9 carboxyl groups per molecule - mol wt. average Mn ~3,800 -

composition acrylonitrile 8-12 wt.% viscosity 600 poise

Glass transition temp.( Tg) -66 °C Density at 25 °C 0.924 g/mL

3.3.5 อนภาคยางไนไตรล (Nitrile rubber particle)

อนภาคยางไนไตรลไดจากการน าถงมอยางไนไตรลทใชแลวมาท าการบดละเอยดใหมขนาดอนภาคประมาณ 0.25 มลลเมตร โดยไดรบความอนเคราะหจากบรษท มนแบ ประเทศไทย ซงแสดงดงรป 3.5

45

รป 3.5 อนภาคยางไนไตรล

3.4 วธการทดลอง 3.4.1 การเตรยมวสด

ท าการอบผงแกรไฟต ผงเขมาด า และอนภาคยางไนไตรล ทอณหภม 110 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง เพอก าจดความชนทมอยในวสด 3.4.2 การเตรยมชนงานคอมโพสต ผสมอพอกซ เรซน/สารท าใหแขง (hardener) กบสารตวเตมทอตราสวนตางๆ ดงตาราง 3.8 ใชเครองปนผสม (รป 3.6) ทความเรว 1,000 รอบตอนาท เปนเวลา 1 ชวโมง โดยแบง 2 ขนตอน คอ ขนตอนแรก ผสมอพอกซ เรซน/สารท าใหแขงกบผงเขมาด า และ/หรอ ยางไนไตรลกอน เปนเวลา 15 นาท เพอใหผงเขมาด า และ/หรอ ยางไนไตรลซงเตมในปรมาณทนอยสามารถกระจายตวทวในเรซน และท าใหเรซนกบสารท าใหแขงผสมกนไดดขน เนองจากถาผสมเรซนกบสารตวเตมรวมกอน แลวเตมสารท าใหแขงเปนตวสดทาย จะท าใหสารท าใหแขงไมสามารถท าปฏกรยากบเรซนไดสมบรณ เมอน าไปขนรปเปนชนงาน ชนงานทไดจะไมสมบรณ จากนนขนตอนท 2 เตมแกรไฟตลงไป และปนผสมใหเขากนอก 45 นาท เพอใหคอมโพสตผสมเขากนไดดขน ในการปนผสมนนจะเกดความรอนระหวางการผสม ท าใหเรซนกบสารท าใหแขงเกดปฏกรยาการเชอมโยง (crosslink) ระหวางโมเลกลของเรซนเรวขน ซงถาใชเวลาปนผสมนานเกนไปจะมผลท าใหคอมโพสตแขงตดภาชนะผสม และเทลงแมแบบไดยาก จากนนน าคอมโพสตเทลงแมแบบ (รป 3.7) แลวน าไปขนรปเปนแผนดวยวธการกดอดโดยใชเครองกดอด (รป 3.8) จากการศกษาเบองตนพบวา สภาวะในการขนรปทเหมาะสมส าหรบคอมโพสตทเตรยมขนในงานวจยน คอ อณหภม 120 องศาเซลเซยส ความดน 1,500 และ 1,800 ปอนดตอตารางนว เวลาในการกดอดขนรป

46

10 นาท แลวน าคอมโพสตทขนรปเปนแผนแลวไปอบหลงบมทอณหภม 180 องศาเซลเซยส เปนเวลา 3 ชวโมง เพอใหเรซนเกดปฏกรยาการเชอมโยง (crosslink) อยางสมบรณ เนองจากถาใชอณหภมและเวลาทนอยเกนไปในการอบหลงบม จะท าใหไดชนงานทยงแขงตวไมสมบรณ จากนนน าชนงานคอมโพสตดงรป 3.9 ไปทดสอบสมบตตางๆ

รป 3.6 เครองปนผสม

รป 3.7 แมแบบ

47

รป 3.8 เครองกดอด

รป 3.9 ชนงานคอมโพสต

ตาราง 3.8 อตราสวนในการผสมพอลเมอรคอมโพสตในสดสวนตางๆ สญลกษณ Epoxy

Resin (%wt)

Graphite (%wt)

Nitrite Rubber Particle (%wt)

Carbon black (%wt)

Nitrite Rubber Latex (%wt)

G60 40 60 - - - G70 30 70 - - - G75 25 75 - - - G80 20 80 - - - G60NBR1 39 60 1 - -

48

ตาราง 3.8 อตราสวนในการผสมพอลเมอรคอมโพสตในสดสวนตางๆ (ตอ) สญลกษณ Epoxy

Resin (%wt)

Graphite (%wt)

Nitrite Rubber Particle (%wt)

Carbon black (%wt)

Nitrite Rubber Latex (%wt)

G70NBR1 29 70 1 - - G75NBR1 24 75 1 - - G80NBR1 19 80 1 - - G60NBR3 37 60 3 - - G70NBR3 27 70 3 - - G75NBR3 22 75 3 - - G80NBR3 17 80 3 - - G60NBR5 35 60 5 - - G70NBR5 25 70 5 - - G75NBR5 20 75 5 - - G80NBR5 15 80 5 - - G80CB1 19 80 - 1 - G79NBR1CB1 19 79 1 1 - G80NBR1(L)_no curing

19 80 - - 1

G80NBR3(L)_no curing

17 80 - - 3

G80NBR5(L)_no curing

15 80 - - 5

G80NBR1(L)_curing 19 80 - - 1 G80NBR3(L)_curing 17 80 - - 3 G80NBR5(L)_curing 15 80 - - 5 G80NBR1(L)_curing CB1

18 80 - 1 1

49

หมายเหต G คอ ผงแกรไฟต NBR คอ อนภาคยางไนไตรล CB คอ ผงเขมาด า NBR(L) คอ น ายางไนไตรล no curing คอ ระบบทไมมการบมยาง curing คอ ระบบทมการบมยาง 3.5 การศกษาผลของการใชแรงดนในการกดอดทตางกน ในการทดลองนไดท าการเพมความดนในการอดขนรปชนงานเปน 1,800 ปอนดตอตารางนว เพอศกษาเปรยบเทยบกบความดนเดมทใช คอ 1,500 ปอนดตอตารางนว โดยเลอก คอมโพสตทมการน าไฟฟาทดทสดมาท าการทดลองเปรยบเทยบ ดงตาราง 3.9 ตาราง 3.9 อตราสวนในการผสมพอลเมอรคอมโพสตในสดสวนตางๆ และผลของการใชแรงดนใน การกดอดทตางกน

สญลกษณ Epoxy Resin (%wt)

Graphite (%wt)

Nitrite Rubber Particle (%wt)

Carbon black (%wt)

Nitrite Rubber Latex (%wt)

G80NBR1(L)_curing 19 80 - - 1 G80NBR1(L)_curing 1800psi

19 80 - - 1

G80NBR1(L)_curing CB1

18 80 - 1 1

G80NBR1(L)_curing CB1 1800psi

18 80 - 1 1

หมายเหต G คอ ผงแกรไฟต NBR(L) คอ น ายางไนไตรล CB คอ ผงเขมาด า curing คอ ระบบทมการบมยาง 1,800psi คอ เพมเปนความดน 1,800 ปอนดตอนว

50

3.6 การทดสอบสมบตตางๆของอพอกซเรซนคอมโพสต 3.6.1 การทดสอบคาการน าไฟฟา น าคอมโพสตทไดจากการขนรปแลวมาตดใหมความยาว 10 เซนตเมตร กวาง 0.5 เซนตเมตร จากน นน ากาวเ งนมาเคลอบทปลายท งสองดาน แลวน าไปอบทอณหภ ม 80 องศาเซลเซยส แลววดหาคาความตานทานไฟฟาดวยเครองมลตมเตอร ดงรป 3.10 แลวน าคาทไดมาท าการค านวณหาคาสมประสทธการน าไฟฟาดงสมการ (3.1)

ρ = (L

RA ) (3.1)

โดยก าหนดให ρ คอ สมประสทธความตานทานไฟฟา (Ω.cm) L คอ ความยาวของชนทดสอบ (cm)

A คอ พนทหนาตดของชนทดสอบ (cm2) R คอ ความตานทานไฟฟาทวดไดจากเครอง (Ω)

เมอไดคาจากสมการ (3.1) แลวกน าไปหาคาการน าไฟฟาจากสมการ (3.2)

1 (3.2)

โดย คอคาการน าไฟฟาทมหนวยเปน S/cm

รป 3.10 การวดคาความตานทานไฟฟาดวยเครองมลตมเตอร

51

3.6.2 การทดสอบความทนแรงดง การทดสอบความทนแรงดงของอพอกซเรซนคอมโพสตสามารถทดสอบไดดวยเครองทดสอบทแสดงดงรป 3.11 โดยในการทดสอบจะใหแรงในแนวเสนตรงแกชนงานในทศทางตรงกนขามเพอสรางแรงดงขนในชนงาน โดยตวเครองจะมหวจบอยสองหว ซงหวจบตวแรกจะอยกบท สวนหวจบอกตวจะตดกบคานทสามารถเคลอนทได เมอท าการทดสอบหววดทเคลอนทไดจะถกดงขน จนวสดเกดการแตกหก แลวคาทไดจะถกค านวณออกมาดวยโปรแกรมของเครอง ซงจะแสดงออกมาเปนตวเลขและกราฟ ชนงานส าหรบการทดสอบแรงดงจะอยในรปลกษณะเปนแทงยาว โดยในการทดลองนจะท าการตดชนงานใหมความยาว 100 มลลเมตร กวาง 10 มลลเมตร ดงรป 3.12 โดยใหมความยาวพกด (gauge length) 40 มลลเมตร ซงจะท าการวดความกวางและความหนาบรเวณพกดเพอน าไปค านวณพนทหนาตด ในงานวจยนก าหนดอตราเรวในการดงไวท 60 มลลเมตรตอนาท ใชหววดแรง (load cell) 2,500 นวตน

รป 3.11 เครองทดสอบความทนแรงดง

52

รป 3.12 ชนงานทใชทดสอบความทนแรงดง

3.6.3 การทดสอบความทนแรงโคงงอ การทดสอบความทนแรงโคงงอนเปนการทดสอบแบบ 3 จด (three-point bending) โดยการทดสอบนจะใหแรงกระท าทจดกงกลางของชนงานทดสอบและจดรองรบในทศทางตรงกนขาม บรเวณปลายทงสองดานทมระยะหางจากจดกงกลางเทากน โดยหวกดจะมลกษณะเปนเพลาโลหะแขง ในการทดสอบนใชหวกด 2,500 นวตน การทดสอบนไดตดชนงานทมขนาดเดยวกบชนงานทใชวดความทนแรงดง ดงรป 3.12 ชวงของต าแหนงทใชทดสอบ คอ 40 มลลเมตร โดยจะใชความเรวในการกด 60 มลลเมตรตอนาท ซงเปนตามมาตรฐาน ASTM D790-81 โดยรปเครองทดสอบความทนแรงโคงงอแสดงดงรป 3.13

รป 3.13 เครองวดความทนแรงโคงงอ

100 mm

10 mm

53

3.6.4 การทดสอบความทนแรงกระแทก การทดสอบความทนแรงกระแทกไดเตรยมชนงานทมความยาว 60.3 มลลเมตร

ความกวาง 12.7 มลลเมตร ดงรป 3.14 และทดสอบความทนแรงกระแทกตามมาตรฐาน ASTM D256-81 โดยจะตองมการท ารอยบากใหอยตรงกงกลางของชนงาน ในการท ารอยบากนจะใชเครองท ารอยบากดงรป 3.15 โดยการทดลองนไดท ารอยบากใหลกลงไปเปนระยะ 2 มลลเมตร จากนนน าไปวดระยะรอยบากจนถงขอบโดยใชมาตรวดจากเครองท ารอยบากวดคาไดเลย คาทไดท าการบนทกไวเพอใชในการค านวณตอไป

รป 3.14 ชนงานทใชทดสอบความทนแรงกระแทก

รป 3.15 เครองท ารอยบาก

60.3 mm

12.7 mm

54

การทดสอบนเปนการทดสอบความทนแรงกระแทกแบบไอซอด ชนงานทดสอบจะถกจบยดใหอยในแนวตงในลกษณะของคานยน (cantilever) และใชเครองทดสอบความทนแรงกระแทก (impact resistance testing machine) ทเปนแบบคอนเหวยงกระแทก (pendulum impact) ดงรป 3.16 ซงเปนเครองทดสอบทไดมาตรฐาน ISO-13802 โดยมขนาดของหวเหวยง 1 จล ในการทดลองจะมการเหวยงหวเหวยงสามครง ครงแรกจะเหวยงหวเหวยงใหโดนชนงานบรเวณทมรอยบาก ชนงานกจะเกดการแตกหก จากนนท าการบนทกคาเปนคาทหนง จากนนน าเขมกลบเขาททจดเรมตน แลวปลอยหวเหวยงลงมาเปนครงทสองแตคราวนไมมชนงานใหเหวยงอากาศ ท าการบนทกเปนคาทสอง จากนนน าหวเหวยงกลบเขาทแตไมตองหมนเขมกลบ เหวยงหวเหวยงใหโดนเขมและจะเหวยงไปจนกวาหวเหวยงไมสามารถตโดนเขมแลว ท าการบนทกคาทหวเหวยงไมสามารถตโดนเขมแลวเปนคาทสาม จากนนน าคาตางๆทไดจากการวดไปค านวณดวยวธมาตรฐาน (standard testing method) ดงสมการ (3.3) และ (3.4)

รป 3.16 เครองวดความทนแรงกระแทก

ความทนแรงกระแทก = Is (J/m) Is = (Es-Etc)/t (3.3) Etc = [Ea-(Eb/2)](B/A)+Eb/2 (3.4)

Etc = คาพลงงานทถกตอง (correction value) t = ความกวางของชนงาน (m) Es = คาพลงงานทไดจากการตครงท 1 Ea = คาพลงงานทไดจากการตครงท 2

55

Eb = คาพลงงานทไดจากการตครงท 3 A = มมทไดจากการตครงท 2 B = มมทไดจากการตครงท 3

3.6.5 การทดสอบความหนาแนน

การทดสอบคาความหนาแนนของอพอกซเรซนคอมโพสตส าหรบงานวจยน เปนการหาคาความหนาแนนโดยใชขวดวดความถวงจ าเพาะ หาคาความหนาแนนของวตถดบทคดจากความหนาแนนทแทจรง ไมรวมชองวางหรอรพรนใด ๆ ทงสน มวธการทดสอบดงน

1. ชงน าหนกขวดพคโนมเตอร และฝาปด (P) 2. ชงน าหนกขวดพคโนมเตอร ฝาปดและตวอยางบรรจอย (W) 3. ชงน าหนกขวดพคโนมเตอร ฝาปดและน ากลน (W1) 4. ชงน าหนกขวดพคโนมเตอร ฝาปด ตวอยาง และน ากลน (W2) ความหนาแนนของน าทอณหภม 25 องศาเซลเซยส เทากบ 0.9971 กรมตอลกบาศกเซนตเมตร การค านวณหาความหนาแนนของอพอกซเรซนคอมโพสต ดงสมการ (3.5)

ความหนาแนนของตวอยาง = น ำหนกตวอยำง

ปรมำตรตวอยำง (3.5)

โดยท น าหนกตวอยาง คอ W-P น าหนกน า คอ W1-P น าหนกน าทเหลอ คอ W2-(W-P)-P

ปรมาตรน า คอ

ควำมหนำแนนของน ำ

ปรมาตรน าทเหลอ คอ

ควำมหนำแนนของน ำ

ปรมาตรตวอยาง (ปรมาตรน าทถกแทนท) คอ ปรมาตรน า – ปรมาตรน าทเหลอ

56

รป 3.17 ขวดวดความถวงจ าเพาะ

3.6.6 การศกษาโครงสรางสณฐานวทยาดวยกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด ตดชนทดสอบใหมขนาดทเลกเหมาะสมกบทรองรบชนทดสอบ แลวตดเขากบกานวางตวอยาง (specimen stub) ซงเปนทองเหลองกลม ดงรป 3.18

รป 3.18 ชนงานทจะน าไปทดสอบลกษณะสณฐานวทยาดวยกลองจลทรรศนอเลกตรอน แบบสองกราด

57

รป 3.19 เครองฉาบผววสด

เมอตดชนงานเรยบรอยแลวน าชนงานทดสอบมาฉาบผวดวยสารตวน าไฟฟาจ าพวกโลหะหนก ซงมขนาดอะตอมทเลก โดยงานวจยนไดใชทองในการฉาบผวเพอเพมสมบตในการน าไฟฟาใหกบชนทดสอบ โดยท าภายใตสภาวะสญญากาศ และใหกระแสไฟฟาทเหมาะสมเพอใหโลหะหนกเปลยนสภาพเปนอะตอมและตกลงบนผวของชนทดสอบในอตราสวนเทากน ท าใหโลหะฉาบผวชนทดสอบไดเปนเนอเดยวกน ซงลกษณะของเครองทใชฉาบชนทดสอบมลกษณะดงรป 3.19 และน าไปสองดวยกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด ซงมลกษณะดงรป 3.20

รป 3.20 เครองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด

58

3.6.7 การศกษาอณหภมการบมของอพอกซเรซนคอมโพสตดวยเครองวเคราะหปรมาณความรอนเชงตาง (Differential Scanning Calorimeter : DSC) งานวจยนไดท าการทดสอบหาอณหภมในการบมอพอกซเรซนคอมโพสต ดวยเทคนค DSC แสดงดงรป 3.21 เพอดอณหภมทเหมาะสมในการบมอพอกซเรซนคอมโพสต และน าผลทไดไปเปนขอมลในการใชอณหภมส าหรบกระบวนการขนรปอพอกซเรซนคอมโพสต

รป 3.21 เครองวเคราะหปรมาณความรอนเชงผลตาง (Differential Scanning Calorimeter : DSC)