Upload
docong
View
221
Download
1
Embed Size (px)
Citation preview
A I R dan A B U
KADAR AIR
Air : - bukan sebagai gizi - sangat esensial dalam kelangsungan proses
biokimiawi Air dalam bahan makanan : Air bebas : terdapat dalam ruang antar sel dan inter-
granular dan pori-pori pada bahan. Air yang terikat secara lemah:
terserap (teradsobsi) pada permukaan koloid makro molekuler: seperti protein, pektin, pati, selulosa
terdispersi diantara koloid tersebut merupakan pelarut zat-zat dalam sel mempunyai sifat air bebas dapat dikristalkan pada proses pembekuan Ikatan antara air dengan koloid berupa ikatan H
Air yang terikat kuat : membentuk hidrat, ikatan bersifat ionik, sukar dihilangkan/diuapkan, tidak membeku pada 0oF
Faktor-faktor kualitas air
Sifat fisik: warna, bau, rasa, kekeruhan
Sifat kimiawi: padatan dan gas terlarut, pH, kesadahan
Kandungan mikrobia: alga, bakteri patogen, bakteri bukan patogen
Asal air Bahan organik
Jumlah mikrobia
Mineral
Permukaan dapat tinggi dapat tinggi rendah
Sumur dapat tinggi dapat tinggi biasanya rendah
Artesis rendah rendah tinggi
Perbedaan kandungan bahan organik, jumlah mikrobia dan mineral pada berbagai sumber air
Aktivitas air (Aw)
ERH Aw =
100
Aw = aktivitas airERH = kelembaban relatif seimbang
Hukum Rault
Mw
Aw = Mw +Ms
Aw = aktivitas air Mw = jumlah mol air Ms = jumlah mol zat pelarut
Penentuan Kadar Air :
Metode pengeringan (thermogravimetri) Metode destilasi (thermovolumetri) Metode khemis Metode fisis Metode khusus : kromatografi NMR (Nuclear Magnetik Resonance)
1. Thermogravimetri
Prinsip : menguapkan air yang ada dalam bahan dengan pemanasan kemudian menimbang bahan sampai berat konstan.
mudah dan murah
Pengurangan berat = jumlah air dalam bahan
sampel : 1 – 2 g
Alat : botol timbang, oven, eksikator, timbangan
Kadar air dalam berat basah (wb = wet basis)
a - b ka = x 100%
a
k a = kadar air (% wb) a = berat sampel sebelum pengeringan b = berat sampel sesudah pengeringan
Kadar air dalam berat kering (db = dry basis)
berat air k.a = x 100%
berat bahan kering berat bahan kering = berat bahan – berat air
Kelemahan :
1. Bahan selain air ikut hilang : alkohol, asam asetat, minyak atsiri.
2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air/zat mudah menguap yang lain.gula : dekomposisi, karamelisasilemak : oksidasi
3. Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sukar melepaskan airnya meskipun dipanaskan.
Untuk mempercepat penguapan air dan mencegah reaksi lain dilakukan pemanasan dengan suhu rendah, tekanan vakum.
bahan kering (higroskopis) ditempatkan dalam ruang tertutup yang kering (misal: desikator/eksikator) yang telah diberi bahan penyerap air (kapur aktif; H2SO4; silika gel; Al(OH)3; KCl; KOH; K2SO4; barium oksida/BaO)
Untuk mengetahui kejenuhan silika gel : jenuh (merah muda) dipanaskan (biru)
2. Thermovolumetri
Prinsip :
menguapkan air dengan zat-zat “pembawa” cairan kimia yang mempunyai td > air dan tidak bercampur dengan air dan mempunyai BJ < BJ air (toluen, xylen, benzen, tetrakhloretilen, xylol)
Baik untuk menentukan k.air zat yang kandungan airnya kecil
Oksidasi senyawa lipid dan dekomposisi senyawa gula dapat dihindari
Bahan yang mengandung gula/protein tinggi sering di asbes (serbuk) mencegah superheating
Untuk memperluas kontak dengan cairan kimia dan memperlancar destilasi pada bahan + tanah diatom
2. Thermovolumetri
Cara : Sampel (mengandung air ± 2 – 5 ml) ditambah
75 – 100 ml zat kimia. Panaskan sampai mendidih menguap Uap air dan zat kimia diembunkan tampung Volume air dapat langsung diketahui
Alat penampung = tabung stark Dean
Stering – Bidwel modifikasinya
3. Metode kimiawi
a. Cara titrasi Karl Fischer (1935) Menitrasi sampel dengan larutan iodin dalam
metanol Reagen lain : Sulfur dioksida dan piridin
Metanol dan piridin melarutkan Iodin dan sulfur dioksida agar reaksi dengan air lebih baik, mengikat H2SO4 yang terbentuk. sehingga akhir titrasi dapat lebih jelas dan tepat
Selama ada air dalam bahan iodin bereaksi Saat air habis iodin akan bebas (warna
kuning coklat): titrasi dihentikan Untuk memperjelas pewarnaan: dapat
ditambahkan metilen biru akhir titrasi berwarna hijau
Cara titrasi Karl Fischer (1935) Reaksi :
I2 + SO2 + 2 C6H5N C6H5N.I2 + C6H5N.SO2
C6H5N.I2 + C6H5N.SO2 + C6H5N + H2O 2(C6H5N.HI) + C6H5N.SO3
C6H5N.SO3 + CH3OH C6H5N(H)SO4CH3
I2 + metilen biru hijau
Titrasi dilakukan dalam kondisi bebas pengaruh kelembaban (ruang tertutup)
dipakai untuk penentuan kadar air : alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung gula, madu dan bahan makanan yang dikeringkan.
b. Cara Calsium Karbid
Dasar : CaC2 + H2O ←→ CaO + C2H2
↓ diukur
Cara pengukuran gas C2H2: Menimbang campuran sebelum dan sesudah
reaksi. Kehilangan bobot = berat asetilen Mengumpulkan gas C2H2 yang terbentuk ukur
volume dianggap gas ideal Mengukur tekanan gas C2H2 yang terbentuk Dengan menangkap gas C2H2 dengan larutan Cu
tembaga asetilen : Gravimetri Volumetri
Kolorimetri untuk analisa = tepung, sabun, kulit, biji panili,
mentega dan air buah
c. Cara Asetil Khlorida
Dasar :
Reaksi asetilklorida + air asam titrasi dengan basa
CH3COCl larutkan dalam toluol dan dispersikan dalam piridin
H2O + CH3COCl CH3COOH + HCl
Untuk : bahan minyak, mentega, margarin, rempah-rempah dan bahan-bahan yang berkadar air sangat rendah.
4. Metode Fisis
Berdasar tetapan dielektrikum Perlu kurva standar hubungan antara
kadar air dan tetapan dielektrikum Berdasar daya hantar listrik/resitensi Alat : moisture meter Berdasar resonasi nuklir magnetik
(Nuclear magnetic Number) Dasar : sifat-sifat magnetik dari inti atom
yang mampu menyerap energi
ANALISA ABU DAN MINERALAbu : Zat organik sisa hasil pembakaran suatu bahan
organik.Kadar abu berhubungan dengan mineral suatu bahan.Mineral dalam suatu bahan : Garam organik : garam-garam asam mallat, oksalat,
asetat, pektat. Garam anorganik : garam fosfat, karbonat, khlorida,
sulfat, intrat. Senyawa kompleks yang bersifat organisKomponen mineral dalam suatu bahan :
─ Ca, P, Fe, Na, K, Mg, S, Co, Zn.Penentuan konsentituen mineral : Penentuan abu (total, larut dan tidak larut) Penentuan individu komponen AASKegunaan analisa kadar abu :- Menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan. Mengetahui jenis bahan yang digunakan Parameter nilai gizi bahan makanan.
Penentuan kadar abu secara langsung (Cara kering)
Oksidasi semua zat organik pada suhu tinggi (500–600oC) penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran.
Bahan berkadar air tinggi harus dikeringkan dulu.Bahan yang mengandung banyak zat mudah menguap dan
berlemak pengabuan mula-mula dengan suhu rendah sampai asam hilang.
Bahan yang membentuk buih dikeringkan dulu dalam oven dan ditambah zat anti buih (olive, parafin).
Wadah : krus (porselin, silika, quarts, nikel, platina)Krus porselin : banyak dipakai
murah berat konstan cepat dicapai mudah pecah
Krus porselin berlapis silika asam karena terjadi pengikisan
Krus dari gelas vycor 900oC, tahan asam dan beberapa bahan kimia kecuali basa.
Bahan basis krus platina
Suhu pengabuan tergantung komponen yang ada, beberapa bahan menguap/terdekomposisi pada t tinggi.
K2CO3 – 700oCCaCO3 – 600 – 650oCMgCO3 – 300 – 400oC
Ketiganya bersama membentuk senyawa karbonat kompleks yang lebih stabil
Cara mempercepat pengabuan :1.Mencampur bahan dengan pasir kwarsa
murni (bebas abu) untuk memperluas permukaan.
2.Menambahkan campuran gliserol-alkohol ke dalam sampel sebelum pengabuan terbentuk kerak poreus oksidasi lebih cepat.
3.Menambah H2O2 pada sampel untuk membantu proses oksidasi bahan.
Pengabuan dilakukan dengan mulfle sampai diperoleh abu berwarna putih keabu-abuan (ada abu yang tidak berwarna putih tetapi kehijauan, kemerah-merahan).
Waktu : 2 – 8 jam berat konstan dengan selang waktu pengabuan 30’. Penimbangan dalam keadaan dingin.
Pengabuan secara tidak langsung (Cara basah) Terutama untuk digesti sampel untuk penentuan
trace elemen dan logam-logam beracun. Prinsip : memberikan bahan kimia tertentu ke
dalam bahan sebagai pengabuan, seperti : H2SO4 : oksidator kuat
Campuran H2SO4 dan K2SO4 menaikan titik didih
Campuran H2SO4 dan HNO3
• oksidator kuat • pengabuan = 350oC
Asam perklorat dan HNO3 • untuk bahan yang sangat sulit teroksidasi• explosif • sangat cepat : 10 menit
Penentuan abu tidak larut asamCampur bahan dengan HCl 10%aduk, panaskan, saring dg kertas Whatman
no.52residu = abu tidak larut asamJika abu banyak akibat pencucian bahan
tidak sempurna ataukontaminasi tanah
Penentuan abu larut airMelarutkan abu dengan akuades saring
filtrat dikeringkan timbang residunyauntuk index kandungan buah dalam jelly
Alkalinitas abu untuk uji asal bahan abu dari sayuran dan buah-buahan:
bereaksi alkalisabu dari daging : bereaksi asam