621183.Sigurnost Pri Radu

SVEUILITE U SPLITU KEMIJSKO - TEHNOLOKI FAKULTET

ZAVOD ZA ANORGANSKU TEHNOLOGIJU

Pero Dabi

SIGURNOST PRI RADU LABORATORIJSKE VJEBE

(interna skripta)

Split, 2010.

Recenzenti: Prof. dr. sc. Petar Krolo, Kemijsko-tehnoloki fakultet Sveuilita u Splitu Prof. dr. sc. Vanja Martinac, Kemijsko-tehnoloki fakultet Sveuilita u Splitu

SADRAJ

UVOD OPE NAPOMENE DOBRE LABORATORIJSKE PRAKSE OSNOVNA PRAVILA PONAANJA U KEMIJSKOM LABORATORIJU PONAANJE U SLUAJU NEZGODE

KAKO SE POZIVAJU SLUBE PRI NEZGODI NAJEE OPASNOSTI U KEMIJSKOM LABORATORIJU Vjeba 1. Postojanost alkalijskih metala Obrazac za izvjee za vjebu 1 Vjeba 2. Test zapaljivosti materijala Obrazac za izvjee za vjebu 2 Vjeba 3. Odreivanje plamita po Marcusson-u Obrazac za izvjee za vjebu 3 Vjeba 4. Odreivanje osnovnih fizikalno-kemijskih svojstava otopina s ciljem procjene potencijalne opasnosti Obrazac za izvjee za vjebu 4 Vjeba 5. Model aparata za gaenje poara Obrazac za izvjee za vjebu 5 LITERATURA

1

2

3

3

4

4

7

9

11

15

17

21

23

27

29

33

35

UVOD

Skripta Sigurnost pri radu laboratorijske vjebe namijenjena je studentima

Sveuilinog preddiplomskog studija kemijske tehnologije (PKT) i preddiplomskog studija

kemije (PK) te za studente strunih studija Kemijske tehnologije i materijala (stKTM) i

Prehrambene tehnologije (stPT).

Sadraj skripte sastoji se od opeg dijela, gdje su iznesene ope napomene za rad u

laboratoriju, osnovna pravila ponaanja u kemijskom laboratoriju, neophodne radnje u sluaju

nezgode, pozivanje potrebnih slubi te najee opasnosti u kemijskom laboratoriju. Drugi dio

skripte sastoji se od pet laboratorijskih vjebi, koje prate sadraj kolegija.

Rad u kemijskom laboratoriju zahtijeva potivanje propisa i pravila ponaanja

propisanih Zakonom o zatiti na radu, Zakonom o inspekciji rada i posebnim pravilnicima

Ustanove s ciljem sigurnog izvravanja radnih djelatnosti, bez naruavanja zdravlja,

oteivanja i unitavanja opreme te bez radnji koje mogu tetiti okoliu.

Eksperimentalni rad u laboratoriju bitan je i obvezan dio u obrazovanju buduih

inenjera kemije i kemijske tehnologije. Radom u laboratoriju usvajaju se tehnike

laboratorijskog rada, razvijaju eksperimentatorske vjetine te se razvija nain razmiljanja

svojstven svim eksperimentalnim znanostima. Praenje promjena i pojava tijekom

eksperimenata koji se provode u kontroliranim laboratorijskim uvjetima pomau u

razumijevanju i usvajanju temeljnih principa i znanja, potrebnih za razumijevanje budue

struke.

Laboratorijske vjebe iz kolegija Sigurnost pri radu predviene su za samostalno

izvoenje eksperimenata, biljeenje i obradu podataka te pisanje zakljuka u izvjee s

naglaskom o moguoj opasnosti po zdravlje, poarnoj opasnosti i procijeni reaktivnosti

ispitivanih tvari.

2 2

OPE NAPOMENE DOBRE LABORATORIJSKE PRAKSE

Za uspjean rad u laboratoriju potrebno je pridravati se osnovnih pravila i napomena

koje omoguavaju izvoenje vjebi na siguran nain. Ta pravila su sljedea:

- Prouiti eksperimente prije svake vjebe

Prije svake vjebe potrebno je dobro prouiti predviene eksperimente koji e se izvoditi i

razmisliti o njihovim teorijskim naelima te o svrsi njihova izvoenja. Potrebno je temeljito

prouiti upute za izvoenje pojedinog eksperimenta, te mjere opreza koje se pri tome moraju

poduzeti radi vlastite sigurnosti i sigurnosti ostalih studenata u laboratoriju. Ako postoje bilo

kakve nejasnoe vezane za izvoenje eksperimenta ili postoje nejasnoe vezane za naela na

kojima se temelji eksperiment zamoliti voditelja vjebi da ih razjasni.

- Samostalnost u izvoenju eksperimenta

Potrebno je razvijati samostalnost i sve eksperimente, osim onih koji zahtjevaju grupni rad,

izvoditi samostalno.

- Kritinost!

Prije izvoenja eksperimenta nastojati predvidjeti sve to moe utjecati na rezultate mjerenja.

Nakon zavrenog eksperimenta, razmisliti da li dobiveni rezultati imaju smisla. Na temelju

ve postojeih teorijskih znanja procijeniti u kojim granicama bi trebao biti rezultat i

usporediti ga sa rezultatima vlastitog mjerenja. Ako postoji sumnja u ispravnost dobivenih

rezultata, uz dogovor sa voditeljem vjebi ponoviti eksperiment.

- Organiziranost

Urednost, sistematinost i istoa su na prvom mjestu tijekom izvoenja eksperimenta.

Eksperiment nee uspjeti i dati oekivani rezultat ako se koristi prljavo laboratorijsko posue i

pribor. Provjeriti instrumente prije mjerenja te izvriti potrebne kalibracije. Ureaje ne

ukljuivati prije odobrenja voditelja vjebi i njegove provjere da li su ureaji pravilno spojeni.

Opaanja i rezultate eksperimenta biljeiti uredno, pregledno i logikim slijedom

3 3

- Sudjelovanje u raspravi

Nakon provedenog eksperimenta, raspraviti dobivene rezultate s ostalim studentima u grupi i

s voditeljem vjebi te izvriti odgovarajui zakljuak.

OSNOVNA PRAVILA PONAANJA U KEMIJSKOM LABORATORIJU Radi izbjegavanja moguih nezgoda u kemijskom laboratoriju treba potivati osnovna pravila

rada s opasnim tvarima i/ili ureajima:

1. U laboratorij nije dozvoljeno uvoenje stranih osoba.

2. Pri ulasku u laboratorij obvezno je koritenje zatitnih naoala sa

sigurnosnim staklima.

3. Obvezno je noenje radne kute mantila i propisane zatvorene obue.

4. U laboratoriju se ne smije puiti, jesti niti piti.

5. Kemikalije se smiju pohranjivati samo u originalnu ambalau.

6. Boce s kemikalijama moraju biti propisno oznaene etiketom te oznaka

prevuena vodonepropusnom folijom.

7. Sve eksperimente s hlapljivim, otrovnim i eksplozivnim tvarima izvoditi u

digestoru uz koritenjei zatitnih rukavica.

8. ienje laboratorijskog stakla s kiselinama (krom sulfatna kiselina) izvoditi

u digestoru.

PONAANJE U SLUAJU NEZGODE

U sluaju nezgode esto dolazi i do panike to uveliko umanjuje racionalno naputanje

ugroenog mjesta. Stoga, treba se pridravati osnovnih pravila pri nezgodi:

1. to prije napustiti ugroeni prostor.

2. Evakuirati ozlijeene i pruiti im prvu pomo.

3. Pozvati hitnu medicinsku slubu, vatrogasce, policiju.

4. Ostati uz ozlijeene dok ne doe hitna sluba.

4 4

KAKO SE POZIVAJU SLUBE U NEZGODI

Hitne slube mogu se pozvati na jedinstveni broj 112. Pri pozivanju hitnih slubi, radi

njihovog to breg dolaska, treba postupati u skladu s dolje navedenim redoslijedom:

- rei tko zove,

- gdje se nezgoda dogodila,

- to se dogodilo,

- koliko je ozlijeenih i

- ekati dok sluba ne doe.

NAJEE OPASNOSTI U KEMIJSKOM LABORATORIJU

1. Napajanje plinom ventili, cijevi....

- prije paljenja plamenika provjeriti da li se osjea miris

plina

- po zavretku posla provjeriti da li su ventili zatvoreni.

2. Ozljede oteenim staklom

- oteeno staklo ne koristiti - zatraiti ispravno,

- za eksperimente rabiti staklo preporueno u vjebi,

- paziti pri stavljanju, stezanju i skidanju hvataljki.

NAPOMENA -- paziti pri pranju stakla.

5 5

3. Opekline

- paziti pri radu s Bunsenovim plamenikom,

- vrue staklo, lonii za arenje (grijati se smije samo

suho staklo).

NAPOMENA - hladiti opeklinu tekuom vodom.

4. Nagrizanje

- paziti pri radu s koncentriranim kiselinama i luinama,

- vodikov peroksid, eljezov triklorid i drugi.

NAPOMENA koristiti zatitne rukavice, pri radu s puljivim

kiselinama koristiti digestor.

PRAVILO ZA RAZRIJEIVANJE KISELINA:

- kiselina se dodaje u vodu (KUV), a ne voda u

kiselinu (VUK). (KUV) (VUK)

5. Rad s centrifugom

- proitati upute (obino na zidu u blizini ureaja),

- dobro izbalansirati kivete,

- otvoriti centrifugu kada se okretanje potpuno zaustavi.

6 6

6. Rad s hlapljivim tvarima

- obvezno raditi u digestoru (ne smije biti upaljen plamenik),

- skladititi u posebnim ormarima s ventilacijom,

- otpadni materijal skupljati u poseban spremnik.

7. Radni stol i skladitenje kemikalija

- na policama drati samo kemikalije potrebne za eksperiment,

- kemikalije moraju biti propisno oznaene,

- paziti na oznake upozorenja i obavijesti,(R i S oznake),

- ne skladititi zajedno organske i anorganske tvari,

- kemikalije skladititi u sigurnosnim ormarima.

7 7

Vjeba 1. Postojanost alkalijskih metala

U kemijskom laboratoriju esto se kao reaktanti koriste i neki od alkalijskih i/ili

zemnoalkalijskih metala. Radi njihove velike reaktivnosti nune su posebne mjere za njihovo

uvanje i skladitenje.

Stoga se elementarni Li, Na, K, Ca i drugi elementi iz ovih skupina periodnog sustava

uvaju u staklenim bocama u petroleju, gdje su zatieni od kontakta sa zrakom te od vlage.

Elementi I i II skupine periodnog sustava vrlo lako oksidiraju na zraku, a s vodom burno

reagiraju uz egzotermnu reakciju pri emu se oslobaa vodik prema reakciji prikazanoj na

primjeru natrija:

2Na(s) + 2H2O(l) 2Na+(aq) + 2OH-(aq) + H2(g) (1-1)

Nastali vodik u smjesi sa zrakom radi eksplozivne smjese poznate pod nazivom plin

praskavac. Ako koncetracija vodika postigne vrijednost donje granice zapaljivosti ili

eksplozivnosti pored plamena nastalog izgaranjem metala doi e i do eksplozije.

Za stjecanje rutine rada s ovim tvarima, te spoznaje o moguim opasnostima uvanja

ovih tvari provesti e se eksperiment kontroliranog kontakta elementarnog natrija s vodom i

oksidacija na zraku.

Potreban pribor i kemikalije:

elementarni natrij

Slika 1.1. Elementarni natrij u petroleju u staklenoj ambalai.

8 8

Slika 1.2. Potreban pribor za izvedbu vjebe

Postupak rada:

Oitati i upisati trenutnu temperaturu i vlanost zraka u laboratoriju. U Petrijevu

zdjelicu na dno treba poloiti naborani, okrugli filtar papir te ga namoiti s nekoliko kapi

destilirane vode. Ukoliko su u spremniku vei komadi natrija, noem odsjei potreban

komadi (zatraiti pomo laboranta). Pincetom iz spremnika prenijeti komadi elementarnog

natrija, mase 20 - 30 mg na navlaeni filtar papir te ukljuiti zaporni sat. Tijekom

eksperimenta pratiti promjene na uzorku te zapaanja zapisati u priloeni obrazac. Zaporni sat

zaustaviti kada doe do paljenja uzorka i zapisati proteklo vrijeme. Nakon izgaranja prvog

komada natrija, iz petroleja prenijeti na plastini stalak drugi komadi natrija. Na stalku

istanjiti uzorak natrija da bude u obliku ploice debljine oko 0,5 mm. Ovo se radi da je lake

pratiti promjene na povrini uzorka te da uzorak oksidira u prihvatljivom vremenu dok traju

vjebe. U trenutku kada je uzorak istanjen u oblik ploice ukljui se zaporni sat te se prate

promjene na uzorku. Tijekom eksperimenta pomaknuti ploicu natrija te na to mjesto nasloniti

filtar papir. Papir ovlaiti s kapljicom vode i zapisati promjenu boje. Zaporni sat iskljuiti

kada se uzorak zapali ili kada potpuno oksidira bez vidljivog paljenja.

U zakljuak treba upisati vremena izgaranja uzorka u kontaktu s vodom i na zraku.

Objasniti promjene na uzorcima. Objasniti promjene na pH papiru kada se njime dodirne

povrina stalka gdje je oksidirao natrij, te kada se papir navlai vodom. Procijenite

potencijalnu opasnost od elementarnog natrija s obzirom na kemijska i fizioloka svojstva.

-

Petrijeva zdjelica

pH papir

zaporni sat

filtar papir

pinceta

destilirana voda

9 9


Vjeba 1: Postojanost alkalijskih metala

Student:

Datum rada: Broj indeksa:

Potreban pribor i kemikalije: elementarni natrij, voda, 2 Petrijeve zdjelice, filtar papir

Shema eksperimenta:

10 10

Izgled povrine metala prije eksperimenta:

Na zraku U vodi

Promjene na metalu tijekom experimenta

Ostala zapaanja: (promjene temperature; pojava pare, plinova, dima, mirisa; trajanje reakcije i sl.)

Voditelj vjebi: ____________

11 11

Vjeba 2. Test zapaljivosti materijala

Oznaavanje tvari pomou dijamanta opasnosti jednostavan je i razumljiv grafiki

nain, koji mogu razumjeti i oni koji nisu direkto vezani za poslove sigurnosti i nisu studirali

kemiju. Dijamant opasnosti dizajniran je u obliku romba, ija je povrina razdijeljena na etiri

polja razliitih boja u kojima su brojevi od 0 do 4. Brojevi predstavljaju stupnjeve opasnosti.

to je broj vei opasnost u pojedinom polju je vea. Lijevo plavo polje u rombu oznaava

opasnost po zdravlje, gornje crveno polje predstavlja poarnu ili eksplozivnu opasnost, desno

uto polje oznaava reaktivnost i donje bijelo polje rezervirano je za posebne obavijesti.

Slika 2.1. Primjer dijamanta opasnosti za benzen

Za odreivanje stupnjeva opasnosti postoje norme i njima propisani testovi. Tako za poarnu

opasnost stupnjevi imaju sljedee znaenje:

0 -Tvari s ovim stupnjem zapaljivosti ne gore ako se izloe pet minuta temperaturi 815,6 C.

1 - Stupanj zapaljivosti pripisuje se tvarima koje se moraju predgrijati da bi se zapalile, a to

su:

a) tvari koje gore na zraku kada se izloe pet minuta temperaturi od 815,6 C.

b) skupina tvari IIIb-zapaljivih kapljevina, krutih i polukrutih tvari prema normi

HRN Z.CO.007.

c) krute zapaljive tvari klase A, prema HRN Z.CO.003.

2 - Ovaj stupanj zapaljivosti pripisuje se tvarima koje se moraju zagrijati da bi dolo do

paljenja pri normalnim uvjetima. Te tvari ne stvaraju sa zrakom opasne smjese, ali pri

sagorijevanju mogu stvarati pare u dovoljnoj koliini da se stvore takve smjese.

3 - Stupanj zapaljivosti 3 pripisuje se tvarima koje se mogu zapaliti na sobnoj temperaturi.

Te tvari sa zrakom stvaraju opasne smjese na gotovo svim temperaturama ili se zapale pod

gotovo svim uvjetima.

3

3

0

12 12

4 - Stupanj 4 pripisuje se lako zapaljivim plinovima i lako isparljivim zapaljivim

kapljevinama, koje se pri normalnom atmosferskom tlaku i temperaturi brzo ili potpuno

isparuju i sa zrakom stvaraju zapaljive i eksplozivne smjese.

Prvi test za ocjenu poarne opasnosti je test zapaljivosti, kojim klasificiramo tvari na

gorive ili negorive. U sluaju da tvar nakon 5 minuta izlaganja temperaturi od 815,6 C ne

gori i da nema vidno izgorenih dijelova, test pokazuje da je tvar negoriva.

Za precizniju ocjenu postojanosti uzoraka na visoke temperature i moguu degradaciju

uzoraka znaajno je odreivanje gubitka mase nakon provedenog testa zapaljivosti.


Laboratorijska elektrina pe s maksimalnom temperaturom zagrijavanja preko 1000 C,

analitika vaga, zaporni sat, tri platinska lonia, eksikator, te tri kruta uzorka nepoznatog

sastava.

Slika 2.2. Primjeri uzoraka za test zapaljivosti.

gips kartonske ploe

graevna opeka

mineral - gips

graevni kamen

talk

keramike ploice

13 13

Slika 2.3. Potrebni aparati i pribor za izvedbu vjebe test zapaljivosti.

Postupak rada:

Tri kruta uzorka promjera oko 2 cm i debljine do 2 cm prenijeti u Pt-lonie. U

obrazac za izvjee s vjebi opisati uzorke prije testa: izgled, procjena tvrdoe i gustoe, boja

i struktura uzoraka. Na osnovi opisa pokuajte odgonetnuti o kojim se tvarima radi. Odvagati

prazne platinske lonie (masa m1), loni s uzorkom (masa m2). Uzorke u Pt-loniima

hvataljkama prenijeti u predhodno zagrijanu pe na 815,6 C te ih ostaviti pet minuta u pei.

Nakon arenja u trajanju od pet minuta uzorke prenijeti u eksikator, zatvoriti ga i otvoriti

pipac za zrak. Nakon desetak minuta pipac zatvoriti i ostaviti uzorke do potpunog hlaenja

(potrebno je oko pola sata).

OPREZ ! Rad s tvarima pri visokim temperaturama.

Pri unoenju i vaenju uzoraka iz pei treba biti posebno oprezan, ne izvoditi ove

radnje bez nazonosti laboranta ili voditelja vjebi te koristiti eljezne hvataljke.

Kada se uzorci ohlade do temperature koja je u laboratoriju, potrebno ih je opisati te u

obrasce upisati mogue tragove gorenja, promjenu boje, promjene na povrini uzorka, vidljive

pukotine, promjene u strukturi i drugo. Nakon opisa, uzorke izvagati. Vau se izareni uzorci

u Pt-loniu (masa m3).

laboratorijska pe

platinski lonii

analitika vaga

eksikator

zaporni sat

hvataljke

14 14

Izraun gubitka mase u masenim postotcima, gm(%):

100m1m2

m3m2gm(%)

= (2-1)

gdje je:

m1 masa praznog Pt-lonia, g

m2 masa Pt-lonia + uzorak prije arenja, g

m3 masa Pt-lonia + uzorak nakon arenja, g.

U zakljuak treba zapisati jesu li uzorci prema testu zapaljivosti gorivi ili su negorivi.

Izraunati gubitke mase tijekom testa te zakljuiti o njihovoj postojanosti na visokim

temperaturama. Na osnovi promjene mase tijekom eksperimenta pokuati identificirati

dobivene uzorke.

15 15


Vjeba 2: Test zapaljivosti materijala

Student: Datum rada: Broj indeksa:

Potreban pribor i kemikalije: laboratorijska pe (do 1100C), vatrootporni Pt-lonii, zaporni sat, uzorci materijala za testiranje.

Shema eksperimenta :

16 16

UZORAK 1 UZORAK 2 UZORAK 3

Opis materijala prije

eksperimenta

Opis materijala nakon

eksperimenta (5 min., 815,6 C)

Promjene mase (%)

Zakljuak:

Voditelj vjebi: _____________

17 17

Vjeba 3. Odreivanje plamita po Marcusson-u

Plamite ili toka zapaljivosti neke tekuine je najnia temperatura pri kojoj se iz

tekuine razvijaju pare u tolikoj koliini da se pomijeane sa zrakom mogu zapaliti kada se

povrini tekuine prinese otvoreni plamen. Na osnovi podatka o temperaturi plamita moe se

procjeniti opasnost od poara. to je plamite nie opasnost je vea.

Stupnjevi poarne opasnosti u dijamantu opasnosti mogu se izravno povezati s plamitem

tvari kako je pokazano na slici 3.1.

Slika 3.1. Stupnjevi poarne ili eksplozivne opasnosti u dijamantu opasnosti

odreeni na osnovi temperature plamita.

Plamite se obino odreuje u otvorenoj aparaturi, ali postoje i aparati koji su

zatvoreni, npr. kada se plamite odreuje otrovnim tvarima. Radi razliitih uvjeta odreivanja

plamita uz podatak o temperaturi plamita treba biti i podatak kako je plamite odreeno.

Plamite odreeno u zatvorenoj aparaturi ima nie vrijednosti temperature, jer se u relativno

maloj zatvorenoj komori zrak bre zasiti parama otapala te se prije doe do donje granice

zapaljivosti ispitivane tvari.

U tehnikim listovima i kemijskim karticama zapaljivih tvari podatak o plamitu je

obvezan i vrlo je vaan sigurnosni parametar. Toka plamita spada u osnovna fizikalno -

kemijska svojstva tvari te je mogua identifikacija pojedinih tvari na osnovi odreivanja

temperature plamita. Takoer, podatak o plamitu moe posluiti i kao kontrolni parametar

kakvoe pojedinih proizvoda. Dobar primjer za to su motorna ulja, kojima se tijekom uporabe

u motoru plamite moe mijenjati usljed degradacije pojedinih aditiva u ulju ili postoji

4 ISPOD 23 C

3 ISPOD 38 C

2 ISPOD 94 C

1 PREKO 94 C

0 NE GORI

18 18

mogunost mijeanja s gorivom. Tako se javlja razlika u temperaturi plamita novih i

rabljenih motornih ulja. Ako je ta razlika znaajna to moe biti pokazatelj za zamjenu ulja.

Odreivanja plamita izvrit e se u aparaturi po Marcusson-u, koji se sastoji od

elektrine pei, porculanskih draa uzoraka, plamenika i termometra.


Aparat za odreivanje plamita po Marcusson-u, termometri (0200 C i 100-400 C),

barometar-termometar-higrometar, mini plamenik, uzorci ulja (obino uzorak novog i

rabljenog ulja iste vrste).

Slika 3.2. Aparat za odreivanje plamita po Marcussonu.

Slika 3.3. Primjeri uzoraka ulja za odreivanje plamita.

motorno ulje 1

motorno ulje 2

termometar

elektrina pe porculanski dra uzorka izvor otvorenog plamena

19 19

Slika 3.4. Potrebni aparati i pribor za izvedbu vjebe odreivanja plamita. Postupak rada:

Aparaturu po Marcussonu treba staviti na radni stol, po mogunosti na mjesto s

minimalnim strujanjem zraka. U kruni kanali oko draa uzorka nasuti fino mljeveni kamen

ili usitnjeni zeolit radi apsorpcije eventualno prolivenog ulja tijekom postavljanja i/ili

uklanjanja lonia s uljem.

U ist i suh porculanski dra uzorka (loni) uliti ispitivani uzorak ulja do oznake s

unutarnje strane lonia. Ako je oekivano plamite iznad 250 C, loni se napuni do crvene

oznake, a ako je ispod, napuniti do gornje crne oznake. Loni postaviti u elektrinu pe na

aparatu. Odgovarajui termometar postaviti u leite i uroniti ga u ulje u loniu tako da

mjerni dio termometra bude 5 mm od dna lonia. Podesiti vrh cjevice, spojene na plamenik,

tako da prelazi tono iznad lonia. Ukljuiti grijanje pei Marcussonova aparata preko

regulacijskog transformatora tako da napon na transformatoru bude do 60 V. Kada se

temperatura ulja podigne na vrijednost oko 100 C upaliti plamiak na vrhu cijevi. Regulacija

plamena vri se na spremniku plina mini plamenika i po potrebi stezaljkom na gumi koja

spaja plamenik i cjevicu na Marcussonovom aparatu. Plamiak treba biti stabilan i visine oko

10 mm. Ispitivanje se vri tako da se plamikom prelazi lagano iznad lonia s ugrijanim

uljem. Prijelaz treba trajati 1 sekundu. Najnia temperatura pri kojoj se nakupi dovoljno para

iznad uzorka da se prijelazom plamena trenutno zapale, zove se plamite.

aparat po Marcusson-u

porculanski dra uzorka (loni)

termometri

izvor otvorenog plamena (mini plamenik)

barometar, termometar i

higrometar

20 20

Kada je postignuto plamite zatvara se dotok plina i napon na regulacijskom

transformatoru postavlja na nula volti (0 V). Potrebno je izvriti dva odreivanja, gdje prvo

slui kao priblino, a drugo je precizno odreivanje, gdje se u blizini temperature plamita

prvog mjerenja vie puta vri prijelaz plamenom. Za svako odreivanje uzima se novi uzorak

u hladan, ist i suh loni. Ukoliko se odreeno plamite dva mjerenja razlikuje za vie od 4

C mora se napraviti jo jedno mjerenje. Tada se za izraun plamita uzimaju dva mjerenja s

bliim vrijednostima.

Za izraun plamita potrebno je korigirati vrijednosti s obzirom na tlak u laboratoriju.

Tlak i trenutna temperatura oitaju se na laboratorijskom barometru-termometru - higrometru.

Mjerne jedinice barometarskog tlaka obino su izraene u mm Hg, gdje normalan tlak

ima vrijednost 760 mm Hg. Ova vrijednost odgovara tlaku od 101325 Pa, ili 1 mm Hg

odgovara 133.32 Pa (101325 Pa / 760 = 133.32 Pa).

Korekcija temperature plamita rauna se po formuli:

30

760bPlPl bn

= (3-1)

gdje je:

Pln - plamite u C pri normalnom tlaku (pri 760 mm Hg)

Plb - plamite u C pri barometarskom tlaku (oitana vrijednost u mm Hg).

b - trenutni tlak u laboratoriju, mm Hg.

U izvjee treba s etikete prepisati naziv i osnovna svojstva uzoraka te opisati uzorke ulja

prije i poslije odreivanja plamita. Opis se odnosi na boju uzorka, miris i procijenjenu

viskoznost. U zakljuak upisati izmjerene i korigirane vrijednosti temperature plamita

ispitivanih uzoraka. Usporediti s podatkom u tehnikom listu za pojedino ulje. Ako ima

razlika u plamitu obrazloiti vrijednosti. Ukoliko je dolo do promjene pojedinih svojstava

ulja pri odreivanju plamita, opisati ih i obrazloiti.

21 21


Vjeba 3: Odreivanje plamita po Marcusson-u

Student: Datum rada: Broj indeksa:

Potreban pribor i kemikalije: aparat po Marcusson-u, 2 termometra (0-200C i 100-400 C), barometar, uzorci za odreivanje plamita.

Shema eksperimenta:

22 22

Uvjeti izvoenja eksperimenta u laboratoriju (temperatura, t i tlak, p):

t = C p = Pa

UZORAK 1 UZORAK 2

Opis uzoraka

prije eksperimenta

Opis uzoraka nakon

eksperimenta

Temp.

plamita, C (dva mjerenja)

Korigirano plamite, C

(dva mjerenja)

Zakljuak:

Voditelj vjebi: ______________

23 23

Vjeba 4. Odreivanje osnovnih fizikalno-kemijskih svojstava otopina s ciljem procjene potencijalne opasnosti

Tvari se mogu opisati prema izgledu, fizikom obliku (prah ili komadi), agregatnom

stanju, mirisu, okusu i ostalom. Uobiajena je i opa klasifikacija tvari prema fizikalnim,

kemijskim i fiziolokim svojstvima.

Fizikalno - kemijska svojstva tvari obino se navode u kemijskim karticama i na taj nain

tvar se preciznije definira. Osnovna fizikalno - kemijska svojstva tvari su:

- atomna ili molekulska masa,

- talite ili ledite,

- vrelite,

- brzina isparavanja,

- granice zapaljivosti ili eksplozivnosti,

- plamite,

- temperatura paljenja,

- kritina temperatura,

- gustoa,

- relativna gustoa para,

- topljivost i dr.

Poznavanje fizikalno-kemijskih podataka tvari pomae u procjeni potencijalne

opasnosti od poara ili eksplozije, odnosno reaktivnosti ili su to podatci od pomoi pri

preraunavanju koncentracija. Podatci o plamitu, temperaturi paljenja, zapaljivosti ili

eksplozivnosti kao i brzini isparavanja izravno ukazuju na poarnu opasnost. Podatci o

topljivosti potencijalno ukazuju na opasnost po zdravlje ili openito po principu:Vea

topljivost tvari u vodi i mastima znai veu opasnost. Ljudska koa je vlana i masna, stoga

topljivije tvari mogu u veoj koliini ui u organizam. Naravno, topljivost definira samo

koliinu tvari, a za djelovanje na ljudski organizam bitna su i fizioloka i toksikoloka

svojstva tvari.

Prema kemijskim svojstvima, tvari se svrstavaju prema slinom kemijskom sastavu tj.

tvari sa slinim ili jednakim svojstvima i djelovanjima ine jednu grupu, kao npr. kiseline,

luine i ostale nagrizajue tvari, organska otapala i razrjeivai, metali i nemetali, organski i

anorganski spojevi itd. Ovo je neprecizna podjela. Stoga je uvedena klasifikacija prema

24 24

funkcionalnim skupinama. Tvari se tako svrstavaju u skupine kao to su eteri, aldehidi,

organske kiseline, esteri, organski fosfati, cijanidi i nitrili, alifatski i aliciklini amini, alifatski

nitro spojevi, nitrati i nitriti, aromatski nitro i amino spojevi, heterociklini spojevi i spojevi s

duikom, halogeni, lunati materijali, anorganski spojevi kisika, duika i ugljika, alifatski

ugljikovodici, alicikliki ugljikovodici, aromatski ugljikovodici i drugi.

Prema djelovanju tvari na ive organizme isti se mogu podijeliti na nadraljivce

(iritanti), zaguljivce (asfiktici), anestetike i narkotike, sustavne otrove i ostale tetne tvari.

Ova podjela nije sasvim tona, jer ovisno o koncentraciji tvar moe djelovati razliito. Npr.

mala koncentracija neke tvari djeluje nadraujue, a vee koncentracije djeluju nagrizajue ili

kao narkotici.

Za odreivanje toksikolokih svojstava obino je potreban dobro opremljen

laboratorij, dok za procjenu nekih fiziolokih svojstava mogu posluiti i jednostavni testovi.


Runi digitalni pH metar i konduktometar, kombinirana pH elektroda, elektroda za

odreivanje vodljivosti, standardne otopine za badarenje pH-metra i konduktometra,

magnetska mjealica, dra elektroda, magnetsko mijealo (teflonsko), pH papir, pinceta i

destilirana voda. Ispitivani uzorci su u tri ae, nepoznatog su sastava, mogu biti prozirni ili

obojeni, mogu se razlikovati prema pH vrijednosti ili prema koncentraciji otopljenih soli te

mogu imati izraen miris ili biti bez mirisa.

Slika 4.1. Uzorci bezbojnih i obojanih otopina.

bezbojne otopine

obojane otopine

25 25

Slika 4.2. Potrebni aparati i pribor za provedbu vjebe. Postupak rada:

Po potrebi i uz pomo voditelja vjebi izvriti kalibraciju digitalnog pH metra i

konduktometra koristei standardne otopine i propisanu proceduru iz prirunika ureaja.

Dobivene uzorke, otopine u tri, brojevima oznaene ae, opisati u izvjea s vjebi (boja,

miris, viskoznost...). Komadi pH papira duljine oko 1 cm prihvatiti pincetom te dodirnuti

otopinu u prvoj ai. Usporeivanjem boje na pH papiru s bojom na ambalai pH papira

procijeniti pH vrijednost otopine i upisati je u izvjee. Isto ponoviti i u ostalim uzorcima. Za

mjerenje pH vrijednosti digitalnim pH-metrom, na ureaj spojiti elektrodu za mjerenje pH

vrijednosti. Elektroda mora biti ista i suha. ae s uzorcima poredati tako da se prvo mjeri

pH u neutralnoj otopini, zatim u kiseloj te na kraju u lunatoj. Ovo vrijedi ukoliko se dobiju

razlike pH vrijednosti s obzirom na probu mjerenja pH papirom. U svaku au s otopinom

pH-metar i

konduktometar

pH elektroda i elektroda za konduktometar

standardi za pH i konduktometriju

magnetska mjealica

magnetsko mijealo

(teflonsko)

dra elektroda

pinceta

pH papir

destilirana voda

26 26

ubaciti magnetsko mijealo. au postaviti na plou magnetske mjealice i podesiti umjereno

mijeanje. U otopinu uroniti pH elektrodu postavljenu na dra pazei da ne dodiruje

magetsko mijealo. Priekati da se na instrumentu postigne stabilna vrijednost i istu zapisati.

Ispraviti dra elektrode i tako izvaditi elektrodu iz otopine te je prenijeti iznad prazne ae.

Destiliranom vodom iz boce trcaljke dobro isprati elektrodu i nakon ispiranja posuiti

papirom. Na opisani nain izmjeriti pH vrijednost i u ostale dvije otopine.

Nakon zavrenog odreivanja pH vrijednosti potrebno je iskljuiti instrument te

zamjeniti elektrode. Sada je prikljuena elektroda za odreivanje specifine provodnosti.

Odreivanje specifine provodnosti provesti po istom redoslijedu kao i za pH vrijednost, tj.

prvo mjeriti u neutralnoj pa kiseloj i na kraju lunatoj otopini. Nakon svakog mjerenja treba

dobro isprati elektrodu i posuiti je papirom.

Pri mjerenju speifine provodnosti obratiti pozornost na mjerne jedinice !

Instrument automatski mijenja mjerno podruje prema specifinoj provodnosti pojedine

otopine (S/cm ili mS/cm). Po zavretku mjerenja oprati koriteni stakleni pribor, a radnu

povrinu stola po potrebi posuiti.

U zakljuku prokomentirati rezultate pH vrijednosti odreenih pH papirom i

instrumentom. Zakljuiti o moguem fiziolokom djelovanju ispitivanih otopina na osnovi

odreene pH vrijednosti. Na osnovi odreenih vodljivosti procijeniti potencijalnu opasnost s

obzirom na koncentraciju otopina.

27 27


Vjeba 4: Odreivanje osnovnih fizikalno-kemijskih svojstava otopina s ciljem procjene potencijalne opasnosti

Student:


Potreban pribor i kemikalije: tri uzorka nepoznate otopine, destilirana voda

pH test papirii, pH-metar, konduktometar.

Shema eksperimenta:

28 28


t = C p = Pa

UZORAK 1 UZORAK 2 UZORAK 3

Opis uzoraka (boja, miris,

viskoznost....)

Odreivanje pH

vrijednosti pH papirom

Odreivanje pH

vrijednosti pH-metrom

Odreivanje specifine

provodnosti, (mS/cm ili

S/cm )

Zakljuak:

Voditelj vjebi: _____________

29 29

Vjeba 5. Model aparata za gaenje poara

Gorenje je proces oksidacije gorive tvari uz oslobaanje topline i nastajanje produkata

sagorijevanja, plinova CO2, CO, SO3, NOx, vodene pare i pepela. Tri su nuna uvjeta

potrebna za gorenje: goriva tvar, dovoljna koliina kisika i postizanje temperature paljenja

gorive tvari. Za zaustavljenje gorenja dovoljno je ukloniti jedan od ova tri uvjeta i na tome se

temelji gaenje poara. Tako se i sredstva za gaenje dijele prema nainu djelovanja, na ona

koja podhlauju (voda, zrana pjena), koja gue (CO2), istodobno podhlauju i gue (kemijska

pjena) te sredstva koja gase antikatalitiki (suhe kemikalije i freoni). Sredstva za gaenje

primijenjuju se u aparatima za gaenje. Ovisno o koliini sredstva za gaenje aparati se dijele

na rune (do 20 kilograma ukupne mase) i profesionalne (industrijske) aparate za gaenje

veih kapaciteta.

Na slici 5.1 prikazan je presjek runog aparata za gaenje suhim prahom (kemikalijama).

Slika 5.1. Presjek runog aparata za gaenje punjen suhim prahom (kemikalijama).

30 30


Staklena boca od 500 mL, pluteni ep s dvije odgovarajue rupe, koljenasto savijena cijev

(promjera do 6 mm), iroka staklena cijev duljine oko 10 cm, stakleni tapi, zasiena otopina

natrijevog hidrogenkarbonata, 20 %-tna otopina kloridne kiseline, deterdent.

Slika 5.2. Potreban pribor i kemikalije za provedbu vjebe

Postupak rada:

Boca je zatvorena gumenim epom s dvije rupe. Kroz jednu rupu provuena je koljenasto

savijena cijev, a kroz drugu staklena cijev, koja je na donjem kraju zatvorena plutenim epom,

a na gornjem s epom koji ima rupicu za stakleni tapi. U bocu se prenese 300 mL zasiene

vodene otopine NaHCO3, u koju je prethodno dodano malo deterdenta. U iroku staklenu

cijev ulije se 10 mL 20 %-tne vodene otopine HCl-a. Nakon toga, staklenim tapiem izbije se

donji ep iz deblje cijevi.

staklena boca od

500 mL

gumeni ep s dvije odgovarajue rupe

koljenasto savijena cijev

staklena cijev duljine oko 10 cm

zasiena otopina

natrijevog hidrogenkarbonata

20 %-tna otopina kloridne kiseline

deterdent

zatitne naoale

destilirana voda

31 31

Slika 5.3. Model aparata za gaenje kemijskom pjenom. Topljivost natrijevog hidrogen karbonata u vodi je oko 10 g / 100 mL H2O pri 20 C i pri

tome dolazi do sljedeih reakcija:

NaHCO3(s) + H2O (l) Na+ + H2CO3 + OH

- (5-1)

H2CO3 H2O + CO2 (g) (5-2)

Prema reakciji (5-1) nastaje slaba ugljina kiselina, koja se prema reakciji (5-2) moe

raspadati i oslobaati CO2, ovisno o uvjetima medija (koncentracija kiseline, temperatura i

tlak).

Nakon izbijanja epa u staklenoj cijevi, kloridna kiselina dolazi u dodir s natrijevim

hidrogenkarbonatom i s njim reagira prema reaciji (5-3) :

NaHCO3 + HCl NaCl + CO2 (g) + H2O (5-3)

300 mL H2O + 30 g NaHCO3 + deterdent

10 mL 20 % HCl

32 32

Pri reakciji se naglo oslobaa CO2, koji uzrokuje porast tlaka u boci do te mjere da kroz

koljenasto savijenu cijev izaziva izbacivanje smjese za gaenje poara (u ovom sluaju

vodenu otopinu natrijevog hidrogenkarbonata i natrijevog klorida). Radi dodanog deterdenta

u boci se stvaraju stabilni mjehurii ispunjeni s plinom CO2. Takva pjena se naziva kemijska

pjena. Nastala smjesa koja se izbacuje u mlazu prekriva zapaljenu povrinu i gasi zapaljenu

tvar podhlaivanjem i uguivanjem. Podhlaivanjem, jer je preko 90 % mase kemijske pjene

po sastavu voda, a hladna masa pjene u kontaktu s vrelom zapaljenom tvari dovodi do pucanja

mjehuria kemijske pjene pri emu se oslobaa CO2, koji iznad povrine tvari stvara omota i

sprijeava dotok kisika za daljnje sagorijevanje, tj. dogaa se gaenje.

33 33


Vjeba 5: Model aparata za gaenje poara

Student:


Potreban pribor i kemikalije: model aparata (staklena aparatura), zasiena otopina

NaHCO3, 20%-tna otopina HCl-a, deterdent.

Shema aparature:

34 34


t = C p = Pa

Zapaanja tijekom eksperimenta (intenzitet i trajanje razvijanja mjehuria u boci, veliina nastalih mjehuria u poetku i na kraju reakcije itd.)

Voditelj vjebi: ____________

35 35

LITERATURA 1. Zakon o zatiti na radu, Zavod za istraivanje i razvoj sigurnosti, Zagreb, 1996.

2. H. C. Ramsey, Chemical Safety for Teachers and Their Supervisors, American Chemical

Society, Washington, 2001.

2. B. Uhlik, Zatita od poarno opasnih, toksinih i reaktivnih tvari, Hrvatsko drutvo

kemijskih inenjera, Zagreb, 1998.

3. Lj. Dunaj - Mutak, Sigurnost i zatita pri radu u industriji, Zavod za istraivanje i razvoj

sigurnosti, Zagreb, 2003.

4. G. Delez, V. Obuljen, Kemijske tetnosti, tetne i otrovne tvari u industriji, Via

tehnika kola za sigurnost na radu i zatitu od poara, Zagreb, 1973.

5. A. K. Furr, CRC handbook of laboratory safety, CRC Press LLC, Boca Raton, 2000.

Documents

621183.Sigurnost Pri Radu