Upload
anissa-sriayu-miranti
View
263
Download
1
Embed Size (px)
Citation preview
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
1/84
Prof. Dr. Slamet Ibrahim S. DEA. Apt.
Dr.rer.nat Sophi Damayanti
Sekolah Farmasi ITB
2009
PENGUJIAN MUTU
SEDIAAN FARMASI
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
2/84
Bentuk Sediaan Farmasi
BENTUK SEDIAAN FREKUENSI (%
Tablet
Kapsul
Liquid oral
Injeksi
Topikal (salep, krim
Sediaan obat mata
Suppositoria dan sejenisn!a
"erosol (inhalasi
Lain#lain
$%,&
',0
'),0
'%,0
,0
',&
,
',2
0,
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
3/84
Urutan Monografi Sediaan Oat Jadi
*ama sediaan dalam bahasa Indonesia dan bahasa In++eris (dahulu
bahasa latin
ern!ataan standar kekuatan-potensi bahan akti. ("I dalam
sediaan !an+ dimaksud
Standar identitas dan Identi.ikasi
Standar Kemurnian dan en+ujiann!a (ter+antun+ pada bahan akti.
dan bentuk sediaann!a
Standar Kinerja sediaan (ter+antun+ pada bentuk sediaan/ aktu
han1ur, disolusi, kesera+aman sediaan, sterilitas, endotoksin, dll
rosedur penetapan kadar-potensi bahan akti. dalam sediaan
adah dan pen!impanan
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
4/84
Standar !iner"a Sediaan
3erupakan un+kapan !an+ men++ambarkan tampilan .isik
dan perilaku sediaan !an+ berkaitan den+an proses !an+ akan
dialami dalam tubuh, serta berkaitan den+an khasiat !an+
diberikan bahan akti.4
Standar kinerja sediaan san+at ter+antun+ pada 1ara
pemberiaan dan bentuk sediaan4
Tablet/ uji kesera+aman sediaan, aktu han1ur, disolusi,
disolusi terbandin+, ketersediaan ha!ati, dll4 Injeksi/ p5, sterilitas, endotoksin, 6olume dalam adah,
bahan partikulat, dll
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
5/84
Pengami#an$Penimangan Sam%e#
untuk %eneta%an kadar da#am sediaanfarmasi
Tablet/ Timban+ tidak kuran+ dari 20 tablet, dan hitun+
berat rata#rata setiap tablet4 Serbukkan semua (20 tablet
tersebut, timban+ saksama sejumlah serbuk tablet setara
den+an lebih kuran+ 774 m+ sen!aa akti.n!a, dst 774
Kap!"l/ Timban+ tidak kuran+ dari 20 kapsul4 Keluarkan
semua isi kapsul, bersihkan 1an+kan+ kapsul dan timban+
saksama4 5itun+ berat rata#rata isi kapsul4 Timban+ saksama
sejumlah isi kapsul setara den+an lebih kuran+ 774 m+
sen!aa akti.n!a, dst77
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
6/84
Salep #ata/ Timban+ saksama sejumlah salep mata
Kloram.enikol setara den+an lebih kuran+ 2% m+ kloram.enikol,dst7774
Krim/ Timban+ saksama sejumlah krim rednisolon setara
den+an lebih kuran+ 20 m+ prednisolon, dst7774
Sir"p/ Tetapkan bobot jenis sirup4 Timban+ saksama sejumlahsirup setara lebih kuran+ 200 m+ pipera8in sitrat, dst774
$ar"tan oral/ kur saksama sejumlah 6olume setara den+an
lebih kuran+ %00 m+ parasetamol, dst777
S"!pen!i ral/ ipet sejumlah suspensi setara den+an lebih
kuran+ 200 m+ pirantel pamoat, dst7774
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
7/84
Tete! mata/ kur saksama sejumlah 6olume tetes mata setara
den+an lebih kuran+ '0 m+ timolol, dst77744 Tete! telin&a/ kur saksama sejumlah 6olume tetes telin+a
setara den+an lebih kuran+ %0 m+ kloram.enikol, dst777
S"po!itoria/ Timban+ sejumlah supositoria setara lebih kuran+
'00 m+ bisakodil, dst744 ( hal !an+ sama untuk sediaan o6ula In'e!i/ kur saksama sejumlah 6olume injeksi setara den+an
lebih kuran+ '0 m+ .urosemida, dst774
In'e!i/ ipet ' ml larutan injeksi ke dalam labu tentukur 200#
ml, dst 7777
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
8/84
Pre%arasi Sam%e# &%en'ia%an #arutan
u"i dari sediaan see#um diana#isis(
3en!iapkan bentuk sampel !an+ sesuai den+an pen+ukuran-metode !an+ di+unakan (identi.ikasi maupun penetapan kadar
bahan akti. !an+ bebas dari +an++uan matriks atau bahan lain
dalam sampel sediaan4
3eliputi/ pelarutan, ekstraksi, pembentukan deri6ati.,
destruksi, dll4
:an+ palin+ ban!ak adalah/ pelarutan dan ekstraksi pelarut4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
9/84
a) Identifikasi &sete#a* %re%arasi sam%e#(
Spektro.otometri In.ra merah
Kromato+ra.i lapis tipis
Kromato+ra.i 1air kinerja tin++i
Kromato+ra.i +as Spektro.otometri ultra 6iolet#6isible
;eaksi arna
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
10/84
) Pemeriksaan !emurnian
San+at ter+antun+ pada bahan akti.n!a ( mudah terurai, tidakstabil, dll/
a4 Spektro.otometri
b4 Kromato+ra.i Lapis Tipis14 Kromato+ra.i
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
11/84
+) Peneta%an !adar
=ra6imetri
>olumetri ("sam#basa, Titrasi Bebas "ir, dll
Spektro.otometri >#>IS dan I;
Kromato+ra.i ( K= dan K
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
12/84
d) !iner"a Sediaan
). U'i Di!ol"!i / di+unakan untuk menentukan kesesuaian den+anpers!aratan disolusi !an+ tertera dalam masin+#masin+mono+ra.i untuk sediaan tablet dan kapsul, ke1uali pada etiketdin!atakan baha tablet harus dikun!ah4 (Lihat mata kuliahTeknolo+i Sediaan adat/ Tablet4
*. U'i +at" ,an-"r/ di+unakan untuk menentukan kesesuaianbatas aktu han1ur !an+ tertera dalam masin+#masin+mono+ra.i ( Lihat 3K Teknolo+i Sediaan adat/ Tablet4
. /ol"me terpin0ahan/ seba+ai jaminan baha larutan oral
dan suspensi !an+ dikemas dalam adah ? 2%0 ml baik bentuk1airan atau padatan !an+ direkonstitusi, jika dipindahkan dariadah asli akan memberikan 6olume sediaan seperti !an+tertera pada etiket4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
13/84
,) !eseragaman Sediaan
@apat ditetapkan den+an salah satu dari dua metode, !aitukera+aman bobot atau kesera+aman kandun+an4
Kera+aman bobot/ diterapkan pada produk kapsul lunak isi
1airan dan pada sediaan padat termasuk saediaan padat steril,
!an+ men+andun+ 8at akti. %0 m+ atau lebih !an+ merupakan
%0A atau lebih dari bobot satuan sediaan4
Kesera+aman kandun+an/ diterapkan pada semua sediaan
!an+ men+andun+ 8at akti. kuran+ dari %0 m+ dari bobotsatuan sediaan4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
14/84
,)-) !eragaman oot
ntuk tablet tidak bersalut, kapsul keras, kapsul lunak, dansediaan padat dalam dosis tun++al termasuk sediaan padat
steril4
Timban+ saksama '0 tablet satu persatu dan hitun+ rata#rata4
@ari hasil penetapan kadarn!a hitun+ jumlah 8at akti. dari
masin+#masin+ dari '0 tablet den+an an++apan 8at akti.
terdistribusi homo+en4
ntuk kapsul/ 5itun+ berat isi kapsul masin+#masin+ dari '0kapsul ( lihat penimban+an kapsul4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
15/84
,).) !eseragaman !andungan Tetapkan kadar '0 satuan satu per satu seperti tertera pada enetapan Kadar
dalam masin+#masin+ mono+ra.i4
ers!aratan dipenuhi jika/
'4 umlah 8at akti. dalam masin+#masin+ dari '0 satuan sediaan terletak antara &%,0A
hin++a ''%,0A dan simpan+an baku relati.n!a kuran+ dari atau sama den+an ),0A4
24 ika ' satuan terletak di luar rentan+ &%,0A # ''%,0A, dan tidak ada satuan !an+ terletakantara rentan+ C%,0A # '2%,0A atau simpan+an baku relati.n!a D ),0A4
4 ika kedua kondisi tidak dipenuhi, lakukan uji 20 satuan tambahan4 Tidak lebih dari '
satuan dari 0 terletak di luar &%,0A # ''%,0A dan tidak ada satupun !an+ terletak di
luar C%,0 A # '2%,0A atau Simpan+an Baku ;elati. dari 0 satuan tidak lebih dari C,&A
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
16/84
ro.4 @r4 Slamet Ibrahim S4 @E"4 "pt4
@r4rer4nat Sophi @ama!anti
Sekolah Farmasi ITB
2 ebruari 20'0
RE ARASI SAM E/ DARI
BERBAGAI MATRI!S
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
17/84
enda*u#uan
Anali!i!atau disebut ju+a Pen&"'ianmerupakan proses !an+
melibatkan penetapan dan pen+ukuran suatu karakteristik bahan !an+
diuji serta penilaian terhadap suatu standar tertentu untuk
men+e6aluasi tin+kat kualitas dari bahan tersebut4
"nalisis menjaab pertan!aan dua dasar dari kein+intahuan manusia
tentan+ bahan/ !aitu apa!an+ ada dalam bahan ("alitatifdan
berapa banyabahan tersebut ("antitatif4
Setelah men+etahui apa !an+ ada dalam bahan, analisis serin+
0ilan'"tanden+an berapa ban!ak dalam sample !an+ dimaksud4
Kuantitas bahan disebut ma'or(bila D'A, minor (0,'A # 'A,
trace(?0,'A serta ultra trace (bpj atau bpm4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
18/84
Bahan dapat berujud pa0at, -air ataupun &a!4 Bahan !an+
akan dianalisis disebut ju+a seba+ai !ampel "'i
Bahan berada dalam keadaan m"rnijika jumlahn!a sekitar
'00A, tetapi dapat ju+a berada dalam keadaan -amp"ran
den+an bahan !an+ lainn!a4
Bahan !an+ sedan+ atau akan dianalisis disebut seba+ai analit danmerupakan ba+ian dari sampel4
Bahan lain !an+ terdapat dalam sampel !an+ bukan analit disebut
matri!4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
19/84
"nalisis bahan dalam keadaan m"rni tidak men+alami +an++uanberarti, bahan itu tin++al dianalisis lan+sun+ atau diubah menjadi
larutan !an+ sesuai den+an teknik pen+ukuran atau metode analisis!an+ di+unakan4
Sedan+kan analisis sampel dalam bentuk -amp"ranserin+men+alami +an++uan sehin++a hasil analisis tidak-kuran+ akurat danpresisi karena adan!a &an&&"anbaik dari bahan lain ataupun dari
matriks4 ntuk itu diperlukan adan!a 1ara-teknik pen0""n& anali!i!a+ar
diperoleh hasil !an+ lebih akurat seperti pemisahan analitik ataupen+ubahan bentuk bahan a+ar sesuai den+an teknik
pen+ukuran-analisis !an+ di+unakan4 emisahan dan pen+ubahan bentuk tersebut dilakukan pada tahap
preparasi sampel4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
20/84
Pentingn'a Ana#isis
Bahan kimia maupun bukan kimia (produk biolo+i san+at
mendominasi hidup dan kehidupan manusia deasa ini4 roduk#
produk tersebut ada !an+ berman.aat tetapi ban!ak ju+a !an+
membaha!akan kehidupan dan lin+kun+an kita4
Kualitas bahan tersebut san+at ter+antun+ pada komposisi dan
kandun+an kimian!a serta pada kualitas mikrobiolo+in!a4
"nalisis di+unakan untuk men+etahui kualitas bahan, baik
identitas, kemurnian maupun kandun+an sen!aa akti.n!amelalui pen++unaan metode#metode analisis4
leh karena itu analisis bahan san+at pentin+ dan berman.aat
untuk kehidupan dan kelestarian alam kita4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
21/84
3etode !an+ di+unakan dalam analisis bahan dapat diklasi.ikasikansbb/
). #eto0e Kimia, !an+ melibatkan reaksi kimia dalam penetapan danpen+ukurann!a4
*. #eto0e In!tr"men, !an+ men++unakan peralatan dalampen+ukuran karakteristik bahann!a4
. #eto0e #irobiolo&i 1 !an+ melibatkan mikroba dalam penetapandan penentuan4
2. #eto0e Termal, !an+ melibatkan panas-ener+i dalampen+ukurann!a4
3. #eto0e Fi!ia, !an+ melibatkan pen+ukuran si.at dan tetapan .isikabahan4
4. #eto0e Im"noimia, !an+ melibatkan .enomena imun dalampen+ukurann!a4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
22/84
Ta*a%an da#am Ana#isis
'4 enentuan 3asalah "nalisis
24 emilihan 3etode
4 en+ambilan Sampel
$4 en!iapan sampel untuk analisis%4 erlakuan pemisahan analisis
)4 en+ukuran
C4 erhitun+an
&4 elaporan
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
23/84
Gamar - Ta*a%an Ana#isis
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
24/84
-) enentuan Masa#a* Ana#isis
T"'"an anali!i! / kualitati. atau kuantitati.4 Ke+unaan dari hasil analisis !an+ diperoleh
Siapa pen++una hasil analisis
Kapan hasil analisis ini di+unakan Seberapa jauh akurasi dan presisi hasil analisis !an+ diin+inkan
Berapa dana !an+ disiapkan
3etode apa !an+ harus di+unakan
Sampel !an+ akan dianalisis memerlukan pen+ambilan sendiriatau tin++al dianalisis saja4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
25/84
.) emi#i*an Metode
enis dan ukuran sampel reparasi sampel !an+ diperlukan
Kadar sen!aa akti. !an+ ditentukan
Bentuk sampel 5 m"rni atau -amp"ran
"kurasi dan presisi hasil analisis !an+ diin+inkan4 eralatan-instrumen !an+ tersedia
Kepakaran !an+ tersedia
@ana !an+ disediakan
Ke1epatan analisis !an+ diin+inkan "dan!a metode standar atau metode dalam literatur
Bahan pembandin+ !an+ tersedia
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
26/84
0) engami#an Sam%e#
enis dan ukuran sampel 5omo+enitas sampel
Stabilitas sampel
en+ambilan dilakukan sendiri atau sudah tersedia
3etode en+ambilan sampel baku
Statistika pen+ambilan sampel (S*I
Transportasi, pen+aetan dan pen!impanan sampel
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
27/84
,) re%arasi sam%e#
enis dan ujud sampel / padat, 1air, atau +as
Kelarutan analit dalam berba+ai pelarut
>olatilitas analit ( perlu pemanasan atau tidak
enis dan pen+aruh matriks pada metode Kadar analit ( perlu pemekatan atau tidak
en+ubahan bentuk analit untuk pen+ukuran (deri6atisasi
en+aturan kondisi ( p5, pereaksi atau pemanasan
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
28/84
1) er#akuan emisa*an Ana#isis
@istilasi en+endapan atau pen+endapan ber.raksi
Ekstraksi pelarut
Solid hase EGtra1tion (SE emisahan Kromato+ra.i
emisahan Elektro.oresis
emisahan @ialisis
Bentuk emisahan lainn!a
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
29/84
2) engukuran
Kalibrasi instrumen
>alidasi-Kuali.ikasi instrumen
en++unaan blan+ko dan kontrol en++unaan bahan pembandin+
;eplikasi pen+ukuran
"nalis !an+ mumpuni
Kebersihan dan peraatan !an+ baik
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
30/84
3) er*itungan dan e#a%oran
emindahan data !an+ akurat ;eliabilitas perhitun+an ( pen++unaan statistika atau komputasi
Tata 1ara pelaporan (adan!a pembatasan, akurasi, presisi, metode
!an+ di+unakan, dapat dikopi atau tidak, dll
ustaka a1uan /
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
31/84
Sam%e#
+"'"0 !ampel/ a4 Bahan baku (ra material b4 Sedian Farmasi (dosa+e .orms 14 Sampel biolo+i (darah, urin, jarin+an, dll d4 Sampel hasil riset dan pen+emban+an e4 Sampel lainn!a (kosmetika, makanan, lin+kun+an
E!i!ten!i analit 0alam !ampel/ a4 Seba+ai sen!aa tun++al (akti. maupun non akti. b4 Seba+ai multikomponen (1ampuran D 2 sen!aa
akti.-analit 14 @alam sampel biolo+i (seba+ai sen!aa utuh,
metabolit atau sen!aa terikat
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
32/84
#atri! (matrices/
Ba+ian dari sampel di luar analit !an+ tidak perludianalisis tapi dapat men++an++u analisis terutama dalam
sampel multikomponen , 1ampuran atau sampel biolo+i4
6eni! matri! /
Bahan anor+anik Bahan or+anik
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
33/84
re%arasi sam%e#
T"'"an5
a emekatan analitb 3enin+katkan keterukuran analit melalui perubahan bentuk, reaksi
kimia , deri6atisasi, a+ar kompatibel den+an metode analisis !an+di+unakan4
1 3en+hilan+kan komponen pen++an++u analisis melalui pemisahan,
1lean#up, .iltrasi, dll4d 3elindun+i instrumen ukur dari kerusakan dan kontaminasi4 Perla"an !an&at ter&ant"n& pa0a/
a4 enis sampel
b4 Kadar analit 14 3etode analisis !an+ di+unakan
d4 Kualitas hasil analisis !an+ dipers!aratkan (akurasi dan presisi Tahap perla"an men'a0i tahapan penent" eberha!ilan
anali!i! "nt" memperoleh informa!i ha!il yan& bai
(a"rat 0an pre!i!i.
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
34/84
erlakuan aal (pen!iapan sampel ditujukan untuk memperolehlarutan !an+/ homo&en1 repro0"!ibel 0an !e!"ai den+anmetode !an+ di+unakan4
en!iapan sampel dilakukan dari aal !aitu sejak ole!i1tran!port1 penyimpanan1 0an pro!e! pen0ah"l"an(pen+e1ilan ukuran, pen++erusan, dll
rosedur pen!iapan sampel harus memberikan reo7eri analit
yan& "antitatif (899%. ;eko6eri kuantitati. akanmenin+katkan epeaan 0an pre!i!i hasil pen+ukuran4 ika reko6erin!a tidak kuantitati., pen!iapan sampel harus
dilakukan !e-ara ber"lan& ali den+an hati#hati a+ar tidakterjadi kehilan+an analit4
Beberapa teknik pen!iapan sampel dapat dilakukan se1araotomati!dan instrumen untuk pen!iapan sampel sudahtersedia4 Bahkan di Laboratorium modern sudahmen&&"naan robot dalam pen!iapan sampeln!a4
J i P # k A #
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
35/84
Jenis Per#akuan A4a#Jenis Analit Jenis Matriks Perlakuan Awal
Anorganik Anorganik
Organik (termasuk
matriks biologik)
a. Pengendapan
b. Kromatografi ion
c. Pertukaran ion
a. Destruksi basah
b. Pemiaran
c. !kstraksid. Pelarutan
Organik Anorganik
Organik (termasuk
matriks biologik)
a. !kstraksi
b. Kromatografi
c. "anpa pemisahan ikaspektrometri.
a. !kstraksi
a. Kromatografi
b. !lektroforesis
c. Destilasi
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
36/84
!#asifikasi Teknik engukuran erdasarkan entuk
sam%e# 'ang diukur
1. Teknik analisis yang memerlukan sampelberupa larutan/ =ra6imetri
>olumetri
Spektro.otometri
Spektro.luorometri
Spektrometri serapan atom (""S-FES
Emisi plasma Kromato+ra.i (KLT, K
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
37/84
2. Teknik Analisis yang memerlukan sampel padat
ataupun larutan.
Analisis Fluoresensi Sinar X Analisis Aktivasi Neutron
3. Teknik Analisis yang memerlukan sampel padat
DC Arc Emission Spectroscopy AC Arc Emission Spectroscopy
Micropobe techniques
Combustion techniques
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
38/84
Bentuk re%arasi A4a# Sam%e#
Perlakuan awal untuk sampel cair/ Eksktraksi
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
39/84
ern'ataan emisa*an
). Pemi!ahan !emp"rnasemua komponen pen!usun darisuatu 1ampuran/
(a b 1 7444 (a (b (1 744
). Pemi!ahan !eba&iankomponen dari suatu 1ampuran/
(a b 1 7444 (a (b 1 74
). Pemi!ahan "nt" pen&ayaan
(a b 1 7444 (ab (ba 74
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
40/84
Definisi emisa*aan
J Defini!i men"r"t Rony P.R.()94:/ emisahan adalah on0i!i hipoteti dimana terjadi
pen+u1ilan sempurna dari masin+#masin+ komponen kimiapen!usun dari suatu 1ampuran ke dalam adahmakroskopik !an+ terpisah4
J T"'"an pemi!ahan/3en+u1ilkan masin+#masin+ atau salah satu komponenpen!usun suatu 1ampuran dalam keadaan murni kedalammasin+#masin+ adah !an+ terpisah4
J
Kon0i!i hipotetidi+unakan untuk dua alasan/a4 Tidak mun+kin terjadi pemisahan !an+ sempurna ('00Ab4 Tidak se1ara n!ata terpisah kedalam ;a0ah terpi!ahtetapi
misaln!a terlihat dalam suatu rekaman kromato+ram4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
41/84
emisa*an erdasarkan %roses
ProsesMekanik
Proses #isika Proses Kimia
Pengayakan dan
Pengucilan:
$Dialisis$Kromatografi
eksklusi
$#iltrasi
Sentrifugasi
Partisi:
$Kromatografi
$!kstraksi
$!lektroforesis
Perubahan wujud%
Distilasi
Kristalisasi&ublimasi
Perubahan wujud%
$Pengendapan
$!lektrodeposisi
Masking
Pertukaran ion
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
42/84
Mode emisa*an
Pemi!ahan !etahap
Pemi!ahan bertahap, !an+ dilakukan beberapa tahap
misaln!a/ ekstraksi pelarut, distribusi laan arus, dll4 Pemi!ahan !inamb"n&, !an+ dilakukan bertahap tanpa
putus dan terus menerus misaln!a/ destilasi, kromato+ra.i,soGhletasi, dll4
Pemi!ahan 0en&an 'ebaan, misaln!a ekstraksi .ase padat,kromato+ra.i kolom, dll4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
43/84
Teknik emisa*an Umum
Ekstraksi elarut en+endapan Elektrodeposisi ertukaran ion "dsorpsi dan desorpsi en+uapan "bsorpsi Kromato+ra.i @ialisis Elektro.oresis emisahan den+an membran Filtrasi Sentri.u+asi dan ultrasentri.u+asi smosis
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
44/84
Jenis emisa*an
). Pemi!ahan Preparatif. Tujuan pemisahan preparati. adalah memperoleh
pro0" yan& berhar&adari suatu 1ampuran den+an1ara men+hilan+kan pen+otor seke1il#ke1iln!a4
@apat dilakukan den+an skala besar, skala ke1il dan skalasan+at ke1il4
mumn!a di industri dilakukan se1ara sinambun+4
Teknik pemisahan !an+ palin+ ban!ak di+unakan adalah
ekstraksi, distilasi ber.raksi, kromato+ra.i preparati.,kristalisasi , dll
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
45/84
24Pemi!ahan Analiti, Tujuann!a untuk memperoleh informa!i analiti yan&
berm"t" (a"rat1 pre!i!i!an+ dihasilkan melalui suatupen+ukuran dari hasil pemisahan4Skala pemisahan meliputi /makro, semi mikro , mikro, nanoter+antun+ pada kadar analit !an+ diperoleh dan teknikanalisis !an+ di+unakan4 @ilakukan di laboratorium "nalisis4
Meliputi/a4 emisahan analit dari spesi !an+ men++an++u4
b4 emekatan analit dalam analisis runut
14 en+ubahan analit kedalam .ase !an+ sesuaid4 en+uran+an dan pen!ederhanaan matriks (1lean#up
e4 Isolasi analit ke dalam bentuk murni
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
46/84
engertian Ekstraksi
E!tra!iatau penyarianadalah proses pemindahan atau pen+u1ilansuatu konstituen dalam suatu sample ke suatu pelarut den+an 1aramen+o1ok atau melarutkann!a4
roses ekstraksi melibatkan 0"a fa!e( kedua .ase dapat berupa 1airantetapi tidak ber1ampur dan dapat dilakukan den+an satu kali ekstraksi
(single extraction, beberapa kali ekstraksi (multiple extraction,dan sinambun+ (continues extraction4
@ari se+i teknik, ekstraksi dapat diklasi.ikasikan menjadi/ E!tra!i=air>=air (e!tra!i pelar"t1 E!tra!i Pa0at>=air1 0anE!tra!i S"per Kriti4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
47/84
Ekstraksi e#arut
@alam proses ekstraksi 1air#1air atau serin+ disebut ju+a seba+aiekstraksi pelarut, solut dipindahkan dari pelarut satu ke pelarut !an+lain dan tidak ber1ampur den+an 1ara pen+o1okan !an+ berulan+4
@i laboratorium ekstraksi pelarut dilakukan dalam suatu 1oron+pemisah (separation funnel4
Pro!e0"r "m"m/ @alam 1oron+ pemisah, siapkan larutan solutdalam suatu pelarut4 Kalau perlu atur p5 larutan atau tambahkan suatupereaksi tertentu4 3asukkan pelarut kedua !an+ tidak ber1ampurden+an pelarut pertama dan ko1ok4 Setelah pen+o1okan sempurna,1ampuran dibiarkan memisah dalam dua lapisan (.ase air dan .aseor+anik4 Salah satu lapisan-.ase diambil, sedan+kan lapisan kedua
dibuan+ atau diekstraksi kembali den+an 1ara !an+ sama4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
48/84
a) !oefisien Distriusi
3isalkan dalam 1oron+ pemisah, suatu spesi solut terdistribusi di
antara dua pelarut-.ase !an+ tidak ber1ampur4 Kesetimban+an !an+terjadi adalah/ SB S" di mana SBadalah spesi solut dalam fa!e ba;ah, dan S"adalah spesi
solut dalam fa!e ata!4 Se1ara termodinamika, pada saat kesetimban+an ter1apai ratio antara
akti.itas kedua spesi solut dalam kedua .ase selalu tetap (5ukum@istribusi *E;*ST4 ntuk larutan en1er, akti.itas di+antikankonsentrasi (
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
49/84
)Jenis e#arut
elarut !an+ di+unakan hendakn!a tidak ber1ampur satu
sama lainn!a (immiscible4 Pelar"t berair(aqueous biasan!a berupa/
a4 air sulin+
b4 larutan dapar p5 tertentu 14 larutan elektrolit dalam air
d4 larutan pembentuk kompleks dalam air
e4 larutan asam atau basa dalam air .4 kombinasi larutan#larutan tersebut di atas4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
50/84
Pelar"t or&ani yan& ti0a ber-amp"r 0en&an air5 a4 ben8en, toluen, heksan, Gilen
b4 diklormetan, kloro.orm, tetraklormetan 14 dietil eter d4 metil iso butil keton e4 hidrokarbon ali.atik
Pelar"t or&ani yan& ber-amp"r 0en&an air/ alkoholali.atik, asam karboksilat, aldehida, keton, asetonitril,dimetilsul.oksida, dan dioksan, tidak sesuai di+unakanseba+ai ekstraktan dari larutan berair, tetapi dapat di+unakanseba+ai ekstraktan dari larutan or+anik !an+ tidak
ber1ampur4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
51/84
Imisii#itas %e#arut
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
52/84
+) Ratio Distriusi &D(
*ilai K@selalu tetap pada suatu sistem dan suhu tertentu4
*ilai K@dapat berubah, jika/
a4 Kedua pelarut ber1ampur se1ara seba+ian (partial
b4 Solut men+alami disosiasi atau asosiasi dalam salah satu
pelarut !an+ di+unakan 14 Solut bereaksi den+an pelarut (sol6atasi Sesuai kondisi per1obaan, maka Koe.isien distribusi dapat
di+antikan den+an ratio distribusi (@4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
53/84
3isalkan asam ben8oat terdistribusi antara dua .ase 1airan ben8en danair4 @alam .ase air, asam ben8oat akan terdisosiasi 5B8 MMMM 5
B8#
4 Bentuk anion ben8oat tidak akan masuk ke dalam .ase or+anik,sedan+kan asam 5B8 berada dalam .ase or+anik4
@alam kondisi ini, !an+ berlaku adalah ratio distribusi (@ !aitu ratioantara konsentrasi semua spesi solut dalam masin+#masin+ .ase/
@ M N5B8Oo-PN5B8Oa NB8#OaQ
Tetapan Ka M PN5OaNB8#OaQ-N5B8Oa Berdasarkan keduan!a maka dapat diturunkan persamaan berikut/
@ M K@-P' Ka-N5OaQ atau
M K@N5O-PKa N5OQ
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
54/84
ika @ dirajah terhadap N5O maka akan diperoleh kur6a
hiperbolik4 Kur6a hiperbolik men++ambarkan @ mendekati Kd se1ara
asimtotik seba+aimana N5O menin+kat4
ika N5O mendekati tak terhin++a, maka
lim (Ka N5O M N5O dan ini menakibatkan nilai Kd M @ ika N5O M Ka, maka @ M R (Kd4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
55/84
ika N5ODKa maka nilai @ akan mendekati nilai K@dan jika
nilai K@besar, maka asam ben8oat akan terekstraksi ke
dalam .ase or+anik4 @ merupakan maksimum dalam kondisiini4 @alam suasana asam, asam ben8oat tidak terionisasi danberada dalam bentuk 5B8 maka akan terekstraksi ke dalam.ase or+anik4
ika N5O?Ka maka nilai @ akan menurun hin++a K@N5O-Ka,dan asam ben8oat berada dalam .ase air4 @alam suasana basa,asam ben8oat akan terionisasi dan tidak dapat terekstraksi kedalam .ase or+anik4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
56/84
"sam ben8oat diekstraksi dari air ke dalam dietil eter pada
berba+ai p54 Ka M )4 '0#% dan Kd M C20, maka hubun+an
nilai @ terhadap p5 dari 0 ' adalah/
p5 M 0 @ M C20 p5 M C @ M ','$
p5 M ' @ M C20 p5 M & @ M 0,0''$
p5 M 2 @ M C'% p5 M 9 @ M 0,00''$ p5 M @ M ))C p5 M '0 @ M 0,000''$
p5 M $ @ M $$2 p5 M '' @ M 0,0000''$
p5 M % @ M 9&,) p5 M '2 @ M 0,00000''$
p5 M ) @ M '', p5 M ' @ M 0,000000''$
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
57/84
d) ersen So#ut Terekstraksi
Kedua persamaan ekstraksi menunjukkan baha e.isiensiekstraksi tidak ber+antun+ pada konsentrasi aal dari solut,melainkan ter+antun+ pada nilai K@ atau @ saja4
ika p5 larutan berubah maka nilai @ akan berubah pula4 *ilai @ selalu tetap pada kondisi per1obaan, tetapi .raksi
solut terekstraksi akan san+at ter+antun+ pada ratio 6olumedari kedua pelarut4
ika 6olume pelarut or+anik !an+ di+unakan besar maka.raksi solut terekstraksi akan lebih ban!ak dalam .ase or+anik
a+ar nilai @ ter1apai pada kondisi tersebut4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
58/84
Fraksi solut terekstraksi adalah sama den+an milimol solut dalam .aseor+anik diba+i den+an jumlah total milimol solut4
Per!en !ol"t tere!tra!i (AE adalah/
AE M P'00oQ-Po aQ di mana aadalah 6olume .ase or+anik dan .ase air !an+di+unakan4
ersen terekstraksi (AE san+at erat kaitann!a den+an nilai @ atau K@
dan ratio 6olum (>a->o !aitu/ AE M '00@-P@ (>a->oQ
dan jika >aM >o, maka persen terekstraksi
AE M '00@-(@ ' ika men+unakan Kd, maka A E M '00Kd-(Kd ', dimana
adalah ratio 6olum (>a->o ika >o ditin+katkan maka AE akan menin+kat4 ika nilai @U '00, maka ekstraksi san+at e.isien dan dapat dilakukan
han!a satu kali4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
59/84
Kd solut " dalam sistem air#eter adalah $04 ika '% ml larutan air!an+ men+andun+ " diekstraksi den+an 20 ml eter, maka/
AE M ('00 Kd4-(Kd4 ' den+an M ', M ( '004 $04',-($04', '
M 9&,'%%A ika Kd M '000, dan >o M >a, M ', maka
AE M ('004Kd4-(Kd4 '
M ('004'0004'-('0004' '
M 99,99A
ika nilai Kd tidak terlampau besar, maka AE ke1il perludilakukan ekstraksi berulan+ kali (multiple eGtra1tion untukmemperoleh persentasi ekstraksi !an+ besar mendekati 99,99A4
e) Ekstraksi erta*a% &
ultiple
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
60/84
extraction)
3isalkan sejumlah berat solut " dilarutkan dalam air laludiekstraksi den+an sejumlah tertentu pelarut or+anik/
K@M N"Oo-N"Oa M -(
M 4K@-(' K@
di mana adalah berat " !an+ terekstraksi ke dalam .ase or+anik4
Fraksi solut dalam .ase or+anik dapat dihitun+ seba+ai.o M - M K@-(' K@,
dan .raksi dalam air .a M '# .o M '-(' K@4
Bila ekstraksi dilakukan se1ara bertahap n kali , maka sisa dalam air
(.raksi sisa solut dalam air adalah / fa ? @)
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
61/84
ika Kd M $ untuk solut dalam sistem air# eter dan ratio 6olume
M ', maka persentase ekstraksi setelah $ kali ekstraksi
diperoleh
Sisa solut dalam air .a M P '-Kd 'Q n,
.a M P '-($4' 'Q $M ('-%$M 0,00')
.o M ' .a M (' 0,00') M 0,99&$ AE M '00 Fo M 99,&$A
,"b"n&an antara K0 terha0ap E a0alah
Kd M (AE -('00 AE
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
62/84
f) A%#ikasi da#am %en'ia%an sam%e#
Ekstraksi pelarut serin+ di+unakan dalam pen!iapan sampeluntuk analisis +ra6imetri, 6olumetri, spektro.otometri dankromato+ra.i terutama untuk sen!aa or+anik dalamsediaan, dan dalam matriks lain seperti matriks biolo+i (urindan darah4
=aram basa or+anik seperti sul.at atau hidrokloridan!a serta+aram asam or+anik seperti +aram *a atau K merupakansen!aa#sen!aa !an+ mudah larut air4 Sedan+kan basaor+anik dan asam or+anik melarut baik dalam pelarut
or+anik non polar seperti kloro.orm atau eter4 @en+an demikian dapat di+unakan dalam desain prosedurekstraksi4
Skema Ekstraksi -
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
63/84
Skema Ekstraksi -
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
64/84
Skema Ekstraksi .
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
65/84
Faktor 'ang mem%engaru*i ekstraksii#itas
ana#it
Ti&a fator "tama a0alah/
'4 Kelarutan analit dalam berba+ai pelarut atau nilai Kd dalam sistem
!an+ di+unakan dalam ekstraksi4
24 Imisibilitas ( ketidakber1ampuran pelarut !an+ di+unakan harus
optimum44 Kesetimban+an kimia !an+ melibatkan analit dalam proses ekstraksi4
Syarat pelar"t pen&e!tra!i/
'4 elarut hendakn!a melarutkan solut san+at besar tetapi han!a tidak
atau sedikit saja melarutkan sen!aa lain4
24 elarut benar#benar tidak ber1ampur (immis1ible den+an larutan air
atau sistem berair4
4 elarut mudah men+uap dan mudah dimurnikan kembali4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
66/84
Ekstraksi Sinamung
Ekstraksi sekali dan berulan+kali dilakukan biasan!a den+an
men++unakan 1oron+ pemisah ( separation .unnel 4
"+ar ekstraksi 1air#1air dapat berlan+sun+ se1ara sinambun+
sehin++a lebih e.isien dan praktis maka di+unakan ekstraktor
sinambun+4 ada dasarn!a ekstraktan (pelarut !an+ di+unakan dipanaskan
lalu dikondensasikan se1ara sinambun+ !an+ akan bersentuhan
den+an larutan analit dalam pelarut !an+ lain4 Terjadilah
ekstraksi analit ke dalam ekstraktan se1ara sinambun+4 Keduapelarut harus tidak ber1ampur (immis1ible4
@ikenal dua ekstraktor/
'4 Ekstraktor den+an ekstraktan lebih rin+an dibandin+kan ra.inat
24 Ekstraktor den+an ekstraktan lebih berat dibandin+kan ra.inat4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
67/84
umlah solut !an+ terekstraksi dimana kadar solut asal M
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
68/84
Ekstraksi adat 56air
E!tra!i pa0at C -air merupakan tahapan pentin+ dalam preparasisampel maupun pen!ediaan obat seperti tintura4
Se1ara sederhana ekstraksi jenis ini dilakukan den+an melarutkan
lan+sun+ sampel padat dalam pelarut tertentu lalu disarin+4 Filtratn!a
diuapkan hin++a kerin+ lalu jika perlu residun!a dilarutkan dalam
pelarut !an+ sesuai dan di+unakan seba+ai larutan uji4
Teknik pemisahan !an+ populer adalah ekstraksi men++unakan
ekstraktor Sohletatau ekstraktor K"ma&a;a, dimana di+unakan
ekstraktan !an+ mudah men+uap pada pemanasan dan terkondensasi
sehin++a ekstraksi berjalan se1ara sinambun+4 erlu diperhatikanetahanan analit dalam suasana panas4
Kedua ekstraktor mempun!ai 1ara kerja !an+ sama4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
69/84
Faktor 'ang *arus di%er*atikan
elarut pen+ekstraksi harus melarutkan bahan !an+ akan
diekstraksi se1ara sempurna ( lihat kelarutann!a dalam pelarut
!an+ dimaksud4
"nalit dalam sampel harus tahan panas !aitu tidak terurai oleh
panas4 >olume pelarut pen+ekstraksi dalam " harus 1ukup a+ar tidak
kerin+ ( dapat dihitun+ perkiraan 6olumen!a seperti pada
ekstraksi sinambun+4
elarut pen+ekstraksi tidak atau sedikit saja melarutkan bahanlain selain analit !an+ dimaksud4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
70/84
Ekstraksi Fase adat &S E(
Ekstraksi pelarut san+at ber+una dalam pemisahan analitik,
namun masih mempun!ai beberapa kelemahan4 3isaln!a pelarut !an+ di+unakan terbatas pada pelarut !an+
tidak ber1ampur untuk sampel larut air den+an jumlah !an+
1ukup besar4 @i sampin+ itu pada praktek serin+ terbentuk1ampuran emulsi pada saat pen+o1okan sehin++a
men!ulitkan pemisahan kedua pelarut4
Beberapa kelemahan ini dapat ditan++ulan+i den+an
di+unakann!a ekstraksi .ase padat (Soli !hase "xtraction#
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
71/84
So#id P*ase E7tra+tion
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
72/84
ada SE di+unakan bahan padat seba+ai adsorben, di mana
+u+us .un+si hidro.ob diikat se1ara kimia pada permukaan
silika seperti misaln!a rantai
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
73/84
3olekul or+anik hidro.ob akan terekstraksi, terkonsentrasi
pada kolom dan terpisah dari matriks sampel4 "nalit !an+
terikat pada katrid+e tsb dielusi den+an suatu pelarut !an+baik misaln!a metanol lalu ditampun+4 ika perlu pelarut
diuapkan a+ar diperoleh analit !an+ pekat sebelum dianalisis4
Bila +u+us .un+si hidro.il (polar !an+ terikat pada
permukaan padat misaln!a +u+us diol, maka sen!aa polar
akan berinteraksi den+an .ase padat melalui jembatan
hidro+en dan terekstraksi dari matriks sampeln!a4
Ikatan lain !an+ mun+kin terjadi adalah ikatan elektrostatik
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
74/84
SE men++unakan kolom mini !an+ men+andun+ bahan
adsorben atau .ase diam 1air !an+ terikat se1ara kimia pada
permukaan silika4 @isampin+ untuk ekstraksi, SE di+unakan pada pemurnian
ekstrak atau clean$upsebelum dilakukan analisis K
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
75/84
Katri0&e SPE
Sorben SE diprepa1kin+ dalam s!rin+ polipropilen den+ansejumlah %00 m+ dalam s!rin+ atau % ml4 S!rin+ ke1il ('
ml men+andun+ '00 m+ sorben SE4
3akin ke1il s!rin+n!a makin ke1il kapasitasn!a dan makin
sedikit pelarut !an+ di+unakanSPE 0i!
Ekstraktan SE tersedia dalam bentuk .ilter (disk dimana
partikel silika & Vm ter1ampur den+an seratpolitetra.luoroetilen (TFE4
@isk berbasis .iber+las !an+ lebih kaku ju+a tersedia4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
76/84
Ke"n&&"lan SPE
Ekstraksi lebih e.isien (D 9949A
elarut lebih sedikit
Koleksi analit lebih mudah
3en+hilan+kan partikulat
@apat diotomatisasikan @apat di+unakan dalam pen!impanan sampel
Kelemahan SPE
SE san+at bera+am (sesuai pabrik, ukuran dan isin!a @apat terjadi adsorpsi irre6ersibel pada 1atrid+e4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
77/84
Ta*a%an %emisa*an S E
Pen&on0i!ian
3eleatkan pelarut untuk menin+katkan da!a serap sorben(hidro.ob
Pemi!ahan 0an Reten!i
3emasukkan sampel, dimana analit akan tertahan dan beberapa
komponen lain akan tertahan ju+a Pen-"-ian
3embilas-men+hilan+kan komponen lain !an+ tertahan katrid+e
den+an suatu pelarut tertentu4
El"!i 3en+elusi analit den+an pelarut tertentu
Penamp"n&an Analit
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
78/84
Deri8atisasi
@eri6atisasi merupakan proses preparasi sampel !an+ melibatkanreaksi kimia antara analit den+an suatu pereaksi untuk men+ubah si.at.isika dan kimia dari analit4
Tujuan deri6atisasi dalam analisis adalah/
3enin+katkan detektabilitas-da!a ukur analit
3en+ubah struktur molekul atau polaritas a+ar dapat terukur den+anlebih baik
3en+ubah si.at matriks a+ar diperoleh pemisahan !an+ lebih baik4
3enin+katkan stabilitas kepekaan analit4
Se1ara ideal proses deri6atisasi harus 1epat, kuantitati. mun+kin, dansedikit men+hasilkan produk sampin+ !an+ men++an++u4 Tentu sajakelebihan pereaksi tidak boleh men++an++u analisis4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
79/84
ers'aratan %ereaksi deri8atisasi
ereaksi harus stabil ereaksi dan hasil sampin+ deri6atisasi !an+ terbentuk harus tidak
terdeteksi-terukur atau dapat dipisahkan se1ara sempurna dari
hasil reaksi der6atisasi analit
ereaksi harus reakti. dan kalau perlu selekti. terhadap analit(pada kondisi per1obaan
ika dimun+kinkan, pereaksi harus aman dan tidak toksik
rosedur deri6atisasi harus dapat mampu diotomatisasikan
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
80/84
Jenis reaksi deri8atisasi
;eaksi esteri.ikasi ;eaksi asilasi
;eaksi kondensasi
;eaksi Sililasi
;eaksi alkilasi ;eaksi pembentukan sen!aa siklik (siklisasi ;eaksi pen++abun+an (1ouplin+ rea1tion
;eaksi pembentukan kompleks !an+ berarna atau si.atkromo.orikn!a menin+kat4
5asil reaksi deri6atisasi tersebut pada umumn!a menin+katkan !ifatromofori1 !ifat fl"orofori 0an 7olatilita!analit4
d i i i d k .i d dil k k
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
81/84
roses deri6atisasi pada kromato+ra.i dapat dilakukan se1ara
pre> ata" po!t -ol"mn, sedan+kan pada spektro.otometri
dapat dilakukan sebelum pen+ukuran dilaksanakan4 Beberapa +olon+an sen!aa dapat dideri6atisasi sebelum
dianalisis se1ara instrumen !aitu/ asam karboksilat, alkaloid,
alkohol, aldehid, amina, antibiotika, barbiturat, sen!aa
hidroksi, enol, dan steroida4 ;eaksi deri6atisasi dapat ju+a di+unakan untuk menin+katkan
pemisahan berdasarkan pada pembentukan sen!aa khiral,
misaln!a pada kromato+ra.i .ase balik maupun .ase normal4
@alam hal ini di+unakan pereaksi akhiral untuk
menin+katkan selekti.itas .ase diam kiral (-hiral
!tationary pha!e1 =SP terhadap analit !an+ khiral4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
82/84
Gugus fungsi dan *asi# deri8atisasin'a
"&"! F"n&!i ,a!il 0eri7ati!a!i
=u+us 5idroksi
=u+us Karboksilat
=u+us "mina
Epoksida
Tiol
=u+us Karbonil
=uanidin
Ester, karbonat, karbamat
Ester dan amida
"mida, urea, karbamat,
Isotiosianat, ole.ina
Tioester
5idra8in
irimidin (siklisasi
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
83/84
Ringkasan
reparasi sampel merupakan tahapan analisis !an+ san+atmenentukan akurasi dan presisi hasil analisis4
reparasi sampel men+ubah sampel menjadi sesuatu bentuk !an+
adapti. dan sesuai den+an metode pen+ukuran, meliputi
pen+ubahan bentuk (deri6atisasi !an+ akan menin+katkandetektabilitas pen+ukuran4
reparasi sampel ju+a menin+katkan akurasi dan presisi hasil
melalui pemisahan analit !an+ bebas dari pen+aruh matriks dan
analit !an+ lain4 reparasi sampel san+at ter+antun+ pada jenis sampel, si.at alami
analit , kadar analit dan metode pen+ukuran !an+ di+unakan4
7/25/2019 5.PENGUJIAN MUTU SEDIAAN
84/84
ERIMA KASIH