DISTILAREA

Distilarea este operaia de separare i purificare cel mai des utilizat n practica de laborator, constnd n transformarea unei substane lichide n vapori i apoi condensarea acestor vapori cu ajutorul unui dispozitiv de rcire (refrigerent) potrivit.

Presiunea de vapori a unei substane este presiunea pe care vaporii acelei substane o exercit la suprafaa substanei, la o anumit temperatur. Presiunea de vapori a lichidelor crete o dat cu creterea temperaturii. Temperatura la care presiunea de vapori a unui lichid egaleaz presiunea atmosferic se numete temperatur de fierbere.

Separarea i purificarea lichidelor prin distilare se bazeaz pe diferena de volatilitate a diferitelor lichide dintr-un amestec. Eficacitatea unei distilri depinde de o serie de factori care pot fi: diferena presiunii vaporilor componentelor amestecului lichid, volumul probei de distilare, aparatul folosit, precum i posibilitatea de formare a unor amestecuri azeotrope. La distilarea unui amestec de lichide cu diferite puncte de fierbere, vaporii de deasupra lor sunt mai bogai n componenta mai volatil, fapt pentru care printr-o distilare obinuita, simpla, nu se poate ajunge la o separare complet a dou sau mai multe componente volatile. Aceasta problem se poate rezolva numai printr-o distilare fracionata.

Distilarea simpl

Distilarea simpl se utilizeaz n cazul amestecuilor lichide care practic conin o singur component volatil care trebuie purificat, sau pentru a separa un solvent dintr-o soluie a acestuia cu o substan nevolatil.

n timpul distilrii unei substane ce conine mici cantiti de impuriti lichide, la nceput temperatura de distilare crete mai rapid sau mai ncet (din cauza distilrii impuritilor mai volatile), pn ce atinge un punct la care se menine constant i unde trece majoritatea substanei pure. Apoi se observ din nou o cretere a temperaturii, ceea ce indic faptul c distilarea componentei principale s-a terminat, urmnd distilarea

impuritilor cu puncte de fierbere mai ridicate (mai puin volatile).Aparatura utilizat pentru distilarea simpl (figura 1) se compune

din:1- sursa de nclzire, care se alege n funcie de temperatura de

fierbere a lichidului2- balonul Wurtz (cu tub lateral), prevzut cu un termometru, al

crui rezervor de mercur trebuie sa fie cu aproximativ 0.5 cm mai jos dect nivelul tubului lateral al balonului. n locul balonului Wurtz se poate folosi orice balon cu fundul rotund la care se adapteaz diferite dispozitive de distilare;

3- sistemul de rcire pentru condensarea vaporilor, care se alege n funcie de temperatura vaporilor. Astfel pentru lichide cu punct de fierbere pn la 130 C se folosete un refrigerent cu ap descendent, iar pentru lichidele cu punct de fierbere peste 140 C se folosete un refrigerent cu aer descendent.

4- vasul de colectare a distilatului, care poate fi un pahar n cazul lichidelor nevolatile i neinflamabile, pe cnd n cazul lichidelor volatile sau toxice se folosesc baloane cu lif fixate la captul refrigerentului cu alonje prevzute cu o deschidere tubular lateral, prin care se face eliminarea vaporilor volatili sau toxici la ni sau la canalul de scurgere a apei.

Sursa de incalzire

Figura 1. Aparat pentru distilarea simpl

Modul de lucru: se umple balonul de distilare cel mult pana la 2/3 din volumul su i pentru a asigura o fierbere uniform, evitnd supranclzirile, se introduc cteva bucele de porelan poros, sau se pun cteva buci de capilare de sticl.

Se nclzete balonul n aa fel nct distilarea s decurg lent, deoarece numai n acest fel temperatura nregistrat de termometru este cea real. Urmrind indicaiile termometrului, cnd temperatura de distilare rmne constant, se colecteaz distilatul pur.

Practic: se distil apa de la robinet n scopul obinerii apei distilate.

Distilarea n vid

Distilarea n vid se folosete pentru distilarea substanelor care la presiune atmosferic se descompun prin fierbere sau care au puncte de fierbere foarte ridicate.

Prin realizarea n interiorul aparaturii de distilare a unei presiuni mai sczute, vaporizarea lichidului va avea loc la o temperatura inferioar punctului su de fierbere la presiunea atmosferic. n acest mod se poate realiza distilarea evitndu-se pericolul de descompunere.

Aparatura necesar distilrii la presiune sczuta este alctuit din aceleai piese componente ca i cele folosite la distilarea simpl, cu excepia balonului de distilare, care poate fi un balon Claisen prevzut cu o capilar n gtul central i un termometru n cel de-al doilea gt sau orice alt balon cu doua gturi care permite introducerea unei capilare ntr-unul dintre cele dou gturi i a unui termometru n cel de-al doilea gt.

Prin capilar se barboteaz un curent slab de aer reglat cu ajutorul unei cleme Hofmann care se fixeaz pe tubul de cauciuc tras pe tubul capilar.

Sursa de vid este n marea majoritate a cazurilor trompa de ap. Aparatura necesar distilrii la presiune scazut se monteaz ca n

figura 2.

Figura 2. Aparatura pentru distilare n vid

Instalaia simpl de distilare n vid se etaneizeaz cu dopuri de cauciuc. Vasele de colectare pot fi: baloane cu fund rotund prevzute cu alonj pentru vid, sau baloane Wurtz prin a cror tuburi laterale se realizeaz legatura cu sursa de vid.

Pentru distilare n vid se recomand ca instalaia s fie prevazut cu lifuri unse cu unsoare de silicon.

nainte de a ncepe nclzirea, se controleaz vidul dup ce s-a reglat debitul de gaz al capilarei (cu ajutorul clemei Hofmann), pentru a asigura n balon o agitare suficient a lichidului i un vid corespunzator.

Apoi se ncepe nclzirea balonului, legnd instalaia la o tromp de ap, pan ce se elimin complet fraciunile volatile. Dup eliminarea capului de distilare, dup ce temperatura la presiunea respectiv ramne constant, se colecteaz produsul principal al distilrii pn cnd temperatura indicat de termometru ncepe s scad.

ntreruperea distilrii se face n urmatoarea ordine:- se ntrerupe ncalzirea balonului.- se deschide clema Hoffmann a capilarei.- se face legtura cu presiunea atmosferic prin intermediul

robinetului vasului de siguran.Practic: se va distila la presiune scazut apa urmrindu-se variaia

punctului de fierbere comparativ cu distilarea la presiune normal.