Upload
t-sh
View
462
Download
20
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Исследование записей, исполненных гелевыми чернилами, для установления времени их выполнения 1 В некоторых образцах пропиленгликоль присутствует в смеси с этиленгликолем. 2 В некоторых образцах отсутствовал ПЭГ-3, но присутствовали в незначительных количествах ПЭГ-7 и даже ПЭГ-8. 3 2,4,7,9-тетраметил-5-децин-4,7-диол (коммерческое наименование Surfynol 104). 2 3
Citation preview
Исследование записей, исполненных гелевыми чернилами,
для установления времени их выполнения
О.В. Тухканен, В.Г. Масленников, Э.Г. Товкач
(Южный РЦСЭ Минюста России,
г. Ростов-на-Дону)
Гелевые чернила, как и большинство иных материалов письма, состоят
из композиции растворителей, красителей, связующего и специальных
добавок. Среди особенностей, обуславливающих насыщенный цвет гелевых
чернил, их стойкость к внешним воздействиям и относительно невысокую
стоимость, можно выделить следующие:
- в качестве основного растворителя используется вода. Имеющиеся в
составе чернил такие растворители как глицерин, различные гликоли,
тиоспирты и пр., являются всего лишь добавками для придания материалу
письма необходимых свойств;
- в качестве красящих веществ широко используются пигменты (сажа,
фталоцианаты меди и др.);
- основная масса используемых в чернилах связующих после их
полимеризации нерастворима в воде и органических растворителях.
Современный уровень знаний, с учетом возможностей имеющейся в
СЭУ Минюста России приборной базы, свидетельствует о том, что наиболее
перспективным направлением в области установления времени выполнения
записей гелевыми чернилами является изучение поведения их летучих
компонентов во времени.
Из большого числа научных работ, посвященных решению вопроса о
времени выполнения реквизитов документов, лишь в некоторых ограниченно
рассматривается состав гелевых чернил.
По этим причинам настоящее исследование было направлено на
изучение состава летучих компонентов гелевых чернил и изменения их
содержания во времени.
Было проанализировано порядка 40 гелевых чернил следующих
производителей: Aihao, Berlingo, Brauberg, Cello, Crown, Erich Krause,
Mitsubishi, Morris, Parker, Pentel, Pilot, Tukzar и Zebra. Ручки приобретались в
период 2007-2010 г.г.
Анализу также подвергались записи документов, выполненные
гелевыми чернилами, поступавшие на исследование в Южный РЦСЭ
Минюста России в течение 2009-2011 г.г.
Исследование проводилось на газовом хроматографе «Кристалл
5000.1» с масс-спектрометрическим детектором «Finnigan Trace DSQ». Ввод
пробы штриха осуществлялся при помощи дозатора твердых проб
производства СКБ «Хроматэк Аналитик». Анализировали штрихи гелевых
чернил протяженностью 10 мм, давностью 1 час, выполненные со средним
нажимом на стандартной офисной бумаге.
2
Условия анализа: колонка кварцевая капиллярная ZB-1 (30 м × 0,25 мм
× 0,25 м); температура испарителя 200°С; нахождение пробы в испарителе
хроматографа 2 мин; газ-носитель гелий, поток газа-носителя через колонку
1 мл/мин; деление потока: split-less 1,5 мин, 1:50 2 мин, затем 1:10;
температура колонки: 50°С (2 мин), программирование до 250 °С (12
°С/мин); температура интерфейса детектора 250 °С; температура переходной
линии 250 °С; ионизация электронным ударом 70 эВ; ток эмиссии 100 мкА;
диапазон регистрируемых масс 40-450 а.е.м.; система обработки данных
«Xcalibur»; регистрация хроматограмм и масс-спектров компонентов в
режиме сканирования как по полному ионному току, так и по ионам с
конкретными массовыми числами; поиск по библиотекам масс-спектров
«NIST 08» и «Wiley 8n».
В результате проведенного исследования были установлены все
основные летучие компоненты, пики которых имелись на полученных
хроматограммах штрихов исследуемых объектов.
Основная часть выявленных компонентов относится к гликолям:
пропиленгликоль1, диэтиленгликоль, полиэтиленгликоли (от три- до гекса-
полиэтиленгликоля2).
Следующими по частоте встречаемости являются глицерин, серфинол3
и 2-пирролидон.
Наибольшую интенсивность на полученных хроматограммах имеют
пики глицерина и полиэтиленгликолей.
Глицерин, «легкие» гликоли и 2-пирролидон применяются в качестве
дополнительных растворителей для придания чернилам необходимых
реологических свойств. Высшие полиэтиленгликоли и серфинол
используются в качестве неионогенных поверхностно-активных веществ,
препятствующих образованию комков красящего вещества и осаждению
пигментов.
Приведенный перечень летучих компонентов не является
исчерпывающим. Нами изучались только компоненты, содержащиеся в
составе чернил в значительных количествах. Такие компоненты, как
триэтаноламин, этриол, бицин, различные тиоспирты, наличие которых было
установлено в незначительной части исследуемых образцов, а также
минорные компоненты, в настоящей работе не рассматривались.
В приложении приведены хроматограмм пяти исследованных образцов
чернил, включающие в себя выявленные компоненты в разном сочетании
(рис. 1-6), а также данные библиотечного поиска с их масс-спектрами, брутто
и структурными формулами (рис. 7-15).
Для предварительного изучения динамики испарения выявленных
компонентов исследовали штрихи записей, выполненных гелевыми
чернилами давностью до 1, 3, 6, 12 и 24 месяцев.
1 В некоторых образцах пропиленгликоль присутствует в смеси с этиленгликолем.
2 В некоторых образцах отсутствовал ПЭГ-3, но присутствовали в незначительных количествах ПЭГ-7 и
даже ПЭГ-8. 3 2,4,7,9-тетраметил-5-децин-4,7-диол (коммерческое наименование Surfynol 104).
3
Исследование проводилось на газовом хроматографе «Кристалл
5000.2» с пламенно-ионизационным детектором, дополнительно
оборудованным предколонкой и краном обратной продувки. Ввод пробы
штриха осуществлялся при помощи дозатора твердых проб производства
СКБ «Хроматэк Аналитик». Анализировали штрихи гелевых чернил
протяженностью 20 мм, выполненные со средним нажимом на стандартной
офисной бумаге. Образцы хранились в условиях лаборатории в закрытом
шкафу.
Условия анализа: колонка кварцевая капиллярная DB-5 (30 м × 0,32 мм
× 0,5 м); температура испарителя 200°С; температура детектора 250°С;
нахождение пробы в испарителе хроматографа 2 мин; газ-носитель азот;
поток газа-носителя через колонку 1,5 мл/мин; деление потока: split-less 1,5
мин, затем 1:20; температура колонки: 50°С (2 мин), программирование до
250 °С (20 °С/мин); время анализа 20 мин.
При выборе оптимальных условий анализа авторы отказались от
возможности регистрации на хроматограммах гепта- и окта-
полиэтиленгликолей, поскольку для их качественного хроматографического
разделения, с учетом возможностей имеющейся приборной базы, необходимо
существенно повышать температуру испарителя, что неизбежно приводит к
росту интенсивности пиков термодесорбции бумаги, которые становятся
сопоставимы по интенсивности с пиками искомых компонентов, затрудняя
идентификацию и количественное определение последних.
В ходе проведенного исследования было установлено, что
пропиленгликоль испаряется из штриха в течение первых нескольких часов,
дней.
Диэтиленгликоль не обнаруживается в исследуемых образцах
давностью выполнения более 60-90 дней.
2-Пирролидон не обнаруживается в исследуемых образцах давностью
выполнения более 60-180 дней.
Для образцов чернил, содержащих глицерин, были получены разные
данные. Так, для одних образцов фаза активного испарения глицерина из
штриха записи приходится на период до 30 дней, а для других может
продолжаться до 3-6-9 месяцев.
В основной части исследуемых образцов глицерин обнаруживается в
штрихах записей, имеющих абсолютную давность выполнения до 6-12
месяцев. И только в нескольких исследуемых образцах давностью
выполнения 12-18 месяцев было установлено содержание глицерина на
уровне следовых количеств.
Подобная картина изменения остаточного содержания была
установлена и для серфинола. При этом данный компонент не был
обнаружен нами в исследуемых образцах давностью выполнения более 12
месяцев.
Для полиэтиленгликолей были установлены следующие общие
закономерности их «поведения»:
- полиэтиленгликоли дольше других летучих компонентов
4
удерживаются в штрихах записей, выполненных гелевыми чернилами4;
- чем меньше молекулярная масса полиэтиленгликоля, тем быстрее он
испаряется из штриха. Т.е., триэтиленгликоль испаряется из штриха
значительно быстрее тетраэтиленгликоля и т.д.
- триэтиленгликоль не был обнаружен в основной части исследуемых
объектов, имеющих абсолютную давность выполнения более 12 месяцев;
- тетра-, пента- и гекса- этиленгликоли могут быть обнаружены в
штрихах записей, имеющих абсолютную давность выполнения период более
12 месяцев;
- полиэтиленгликоли не обнаруживаются в значимых количествах в
штрихах записей данностью выполнения более 24 месяцев.
Все вышеприведенные данные были получены для штрихов записей,
выполненных со средней степенью нажима, в один проход на стандартной
офисной бумаге.
Дополнительному анализу были подвергнуты записи, выполненные в
один проход на глянцевой бумаге (плотность 120 г/м2), а также в несколько
проходов штриха на стандартной офисной бумаге при сильном нажиме.
При этом было установлено, что скорость старения материала письма
зависит, как от вида бумаги, так и от толщины штриха. Так, на глянцевой
бумаге старение чернил происходит значительно быстрее, чем на
стандартной офисной бумаге. Для штрихов, выполненных в несколько
проходов при сильном нажиме, скорость испарения несколько замедляется, в
сравнении с аналогичными данными для штрихов, выполненных в один
проход при среднем нажиме.
Особо следует остановиться на том, каким образом может быть
оценено остаточное содержание летучих компонентов в штрихах и их
изменение во времени.
Для большинства гелевых чернил использовать для этой цели величину
содержания красителя в штрихе невозможно.
Чаще всего для гелевых чернил в качестве исходного значения при
установлении величины остаточного содержания того, либо иного
компонента в штрихе используют значение отношения площади (высоты)
пика на полученной хроматограмме к площади штриха, поскольку масса
чернил в штрихе зависит от его площади. В данном случае определяющим
фактором является отбор проб, имеющих одинаковые размерные
характеристики и укрывистость красящего вещества в штрихе.
При исследовании гелевых чернил, содержащих полиэтиленгликоли, в
качестве указанного критерия возможно использовать величину отношения
площадей (высот) пиков три- или тетра- полиэтиленгликолей к пику
гексаполиэтиленгликоля на полученных хроматограммах штрихов. В этом
случае определяющим является тот факт, что количество
полиэтиленгликолей пропорционально массе красящего вещества в штрихе, а
скорость испарения гексаполиэтиленгликоля из штриха записи существенно 4 Если в составе чернил вместе с полиэтиленгликолями присутствует и глицерин, содержание последнего
уменьшается быстрее содержания полиэтиленгликолей.
5
ниже аналогичных величин для три- или тетра- полиэтиленгликолей.
На рис. 1 в качестве примера приведена кривая изменения отношения
величин площадей пиков тетраполиэтиленгликоля и гексаполиэтиленгликоля
во времени, полученная для чернил черного цвета Tukzar TZ-119A.
Рис.1. Кривая изменения во времени отношения величин площадей пиков ПЭГ-4 и ПЭГ-6
В связи с тем, что гелевые чернила сильно различаются между собой
по скорости испарения одних и тех же летучих компонентов, для них
невозможно построить одну универсальную кривую старения.
По этой причине за основу решения вопроса о времени выполнения
штрихов записей, исполненных гелевыми чернилами, следует принимать
общие параметры, одновременно включающие наличие тех или иных
летучих компонентов в штрихах и изменение их содержания во времени.
В настоящее время авторы считают возможным определить следующие
границы устанавливаемого временного интервала5 для записей, выполненных
гелевыми чернилами на стандартной офисной бумаге:
- если в штрихах записи обнаружен пропиленгликоль, то время
выполнения записи не превышает нескольких дней;
- если в штрихах записи обнаружен диэтиленгликоль, то время
выполнения записи не превышает 3 месяцев;
- если в штрихах записи обнаружен 2-пирролидон, то время
выполнения записи не превышает 6 месяцев;
- если в штрихах записи обнаружены глицерин, либо серфинол в
значимых количествах6, то время выполнения записи не превышает 6-12
месяцев;
5 Здесь и далее при проведении анализа при указанных выше условиях.
6 При указанных выше условиях анализа интенсивность пиков данных компонентов на полученных
хроматограммах существенно превышает пики термодесорбции бумаги.
0 50 100 150 200
Дни
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8Отношение площадей
ПЭГ
-4 /
ПЭГ
-6y=0,8981x-0,311
R2=0,957
6
- если в штрихах записи совместно обнаружены три- и тетра-
полиэтиленгликоли в значимых количествах, то время выполнения записи не
превышает 12 месяцев;
- если в штрихах записи обнаружены тетра-, пента- и гекса-
полиэтиленгликоли, также в значимых количествах, время выполнения
записи не превышает 12-24 месяцев.
Литература [1] A. Cantú, A Sketch of Analytical Methods for Document Dating. Part II. The
Dynamic Approach Determining Age Dependent Analytical Profiles, International
Journal of Forensic Document Examiners Vol.2 (July/September (3)) (1996) 192–208.
[2] L.F. Stewart, Ballpoint ink age determination by volatile compounds
component comparison—a preliminary study, Journal of Forensic Sciences JFSCA 30
(April (2)) (1985) 405–411.
[3] R.L. Brunelle, K.R. Crawford, Advances in the forensic analysis and dating of
writing inks, Charles C. Thomas Publisher LTD Springfield Illinois USA (2003).
[4] L. Yi-Zi, Y. Jing, X. Meng-Xia, L. Yuan, H. Jie, J. Ting Ting, Classification
and dating of black gel pen ink by ion-pairing high-performance liquid chromatography,
Journal of Chromatography 1135 (2006) 57–64.
[5] L. Yi-Zi, Y. Jing, X. Meng-Xia, Ye chen, Jian Guo-Yu, G. Yue, Studies on the
degradation of blue gel pen dyes by ion-pairing high performance liquid chromatography
and electrospray tandem mass spectrometry, Journal of Chromatography 1125 (2006) 95–
103.
[6] X. Yuanyuan, W. Jinghan, Y. Licuan, Dating the writing age of black to roller
and gel inks by gas chromatography and UV–vis spectrophotometer, Forensic Science
International 162 (2006) 140–143.
[7] Тросман Э.А., Бежанишвили Г.С., Батыгина Н.А. Способ определения
давности выполнения реквизитов в документах по относительному содержанию в
их штрихах летучих растворителей // Патент Российской Федерации (RU 2399042,
опубликовано 10.09.2010). Патентообладатель: Государственное учреждение
Российский федеральный центр судебной экспертизы при Министерстве юстиции
Российской Федерации.
7
ПРИЛОЖЕНИЕ (рис. 2-15)
Рис. 2. ХМС-хроматограмма штриха, выполненного гелевыми чернилами
Morris Tidy MNP-101 синего цвета
8
Рис. 3. ХМС-хроматограмма штриха, выполненного гелевыми чернилами
Pentel Hybrid Gel K116-A черного цвета
9
Рис. 4. ХМС-хроматограмма штриха, выполненного гелевыми чернилами
Pilot BL-GC4-B черного цвета
10
Рис. 5. ХМС-хроматограмма штриха, выполненного гелевыми чернилами
Cello Gel ink Refill черного цвета
11
Рис. 6. ХМС-хроматограмма штриха, выполненного гелевыми чернилами
Tukzar TZ-808 синего цвета
12
Name: Propylene Glycol Formula: C3H8O2
MW: 76 CAS#: 57-55-6 NIST#: 291457 ID#: 46951 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 15263 (mainlib); Source: NIST Mass Spectrometry Data Center, 1998. 10 largest peaks: 45 999 | 43 180 | 29 104 | 31 99 | 27 69 | 44 64 | 61 60 | 42 30 | 46 27 | 57 26 | Synonyms: 1.1,2-Propanediol 2.α-Propylene glycol 3.Methyl glycol 4.Methylethyl glycol 5.Methylethylene glycol 6.Monopropylene glycol 7.PG 12 8.Sirlene 9.1,2-Dihydroxypropane 10.1,2-Propylene Glycol
Рис. 7. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 4.0
(гелевые чернила Tukzar TZ-808)
Name: Ethanol, 2,2'-oxybis- Formula: C4H10O3
MW: 106 CAS#: 111-46-6 NIST#: 228238 ID#: 47450 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 3746 (replib); Source: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5521 10 largest peaks: 45 999 | 75 238 | 76 116 | 31 108 | 27 105 | 44 101 | 43 99 | 29 97 | 15 45 | 28 42 | Synonyms: 1.Diethylene glycol 2.β,β'-Dihydroxydiethyl ether 3.Bis(β-hydroxyethyl) ether 4.Bis(2-hydroxyethyl) ether 5.Brecolane NDG 6.Deactivator E 7.Deactivator H 8.Dicol 9.Digenos 10.Diglycol
Рис. 8. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 7.3-7.5
(гелевые чернила , Morris Tidy MNP-101, Pentel Hybrid Gel K116-A и Pilot BL-GC4-B)
(Text File) 2-3_50mka#175-204 RT: 3,94-4,10 AV: 30 SB: 85 3,63-3,81 , 4,29-4,56
40 50 60 70 80 900
50
100
43
45
53 5761
75
(w8n08) Propylene Glycol
40 50 60 70 80 900
50
100
43
45
53 5761
73
OH
HO
(Text File) 9-1_5min#785-788 RT: 7,24-7,26 AV: 4 SB: 83 6,94-7,18 , 7,46-7,66
40 50 60 70 80 90 1000
50
10045
58 63 72
75
87
(w8n08) Ethanol, 2,2'-oxybis-
40 50 60 70 80 90 1000
50
10045
58 63 73
75
87
HO
O
OH
13
Name: 2-Pyrrolidinone Formula: C4H7NO
MW: 85 CAS#: 616-45-5 NIST#: 556 ID#: 148150 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 10643 (replib); Source: A.E.WILLIAMS ICI DYESTUFFS DIVISION. BLACKLEY; Duplicate Wiley Spectrum ID: 141921 10 largest peaks: 85 999 | 42 424 | 41 362 | 28 324 | 30 287 | 56 162 | 84 143 | 27 122 | 40 118 | 29 92 | Synonyms: 1.γ-Aminobutyrolactam 2.α-Pyrrolidinone 3.α-Pyrrolidone 4.γ-Aminobutyric lactam 5.γ-Butyrolactam 6.Butanoic acid, 4-amino-, lactam 7.Butyrolactam 8.Pyrrolidone 9.2-Oxopyrrolidine 10.2-Pyrol
Рис. 9. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 8.6
(гелевые чернила Pilot BL-GC4-B)
Name: Glycerin Formula: C3H8O3
MW: 92 CAS#: 56-81-5 NIST#: 118748 ID#: 86339 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 27364 (mainlib); Source: NIST Mass Spectrometry Data Center, 1990. 10 largest peaks: 61 999 | 43 776 | 44 433 | 31 387 | 29 304 | 15 220 | 60 129 | 42 102 | 27 68 | 28 68 | Synonyms: 1.1,2,3-Propanetriol 2.Glycerol 3.Glycerine 4.Glyceritol 5.Glycyl alcohol 6.Glyrol 7.Glysanin 8.Osmoglyn 9.Propanetriol 10.Trihydroxypropane
Рис. 10. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 9.2-9.9,
гелевые чернила Pentel Hybrid Gel K116-A и Tukzar TZ-808
(Text File) 6-1_5min#1045 RT: 8,65 AV: 1 SB: 66 8,23-8,42 , 8,66-8,82
40 50 60 70 80 90 1000
50
100
42
56
66 81
85
(w8n08) 2-Pyrrolidinone
40 50 60 70 80 90 1000
50
100
42
44
56
66 70 82
85
NH O
(Text File) 2-3_50mka#1273 RT: 9,88 AV: 1
40 50 60 70 80 90 100 110 120 1300
50
100
43
55
61
71 117
(w8n08) Glycerin
40 50 60 70 80 90 100 110 120 1300
50
100
43
55
61
74
HO
OH
OH
14
Name: Triethylene glycol Formula: C6H14O4
MW: 150 CAS#: 112-27-6 NIST#: 4705 ID#: 3768 DB: replib Other DBs: Fine, TSCA, RTECS, HODOC, NIH, EINECS, IRDB 10 largest peaks: 45 999 | 89 162 | 58 123 | 75 103 | 31 77 | 44 75 | 43 63 | 59 62 | 28 59 | 27 50 | Synonyms: 1.Ethanol, 2,2'-[1,2-ethanediylbis(oxy)]bis- 2.Ethanol, 2,2'-(ethylenedioxy)di- 3.Glycol bis(hydroxyethyl) ether 4.Trigen 5.Triglycol 6.TEG 7.1,2-Bis(2-Hydroxyethoxy)ethane 8.2,2'-Ethylenedioxydiethanol 9.3,6-Dioxaoctane-1,8-diol 10.Di-β-hydroxyethoxyethane
Рис. 11. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 10.9
(гелевые чернила Morris Tidy MNP-101)
Name: 2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol Formula: C14H26O2
MW: 226 CAS#: 126-86-3 NIST#: 341058 ID#: 72674 DB: mainlib Other DBs: Fine, TSCA, NIH, EINECS Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 10 largest peaks: 109 999 | 43 935 | 151 773 | 69 209 | 41 206 | 85 177 | 57 160 | 107 132 | 67 99 | 95 99 | Synonyms: 1.2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyne-4,7-diol 2.5-Decyne-4,7-diol, 2,4,7,9-tetramethyl- 3.Surfynol 104 4.Surfynol 104A 5.Surfynol 104E 6.Syrfynol 104 7.1,4-Diisobutyl-1,4-dimethylbutynediol 8.Acetylenic glycol 9.Surfynol 104BC
Рис. 12. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 13.2,
гелевые чернила Cello Gel ink Refill и Tukzar TZ-808
(History) 9-1_5min#1465 RT: 10,92 AV: 1 SB: 48 10,65-10,78 , 10,96-11,08
40 60 80 100 120 140 1600
50
10045
5875
89
101 119 151
(replib) Triethylene glycol
40 60 80 100 120 140 1600
50
10045
58 75
89
101 119
HOO OH
O
(History) 3-1_100mka#1883 RT: 13,18 AV: 1
60 90 120 150 180 2100
50
100
43
69 85
109
118
151
169
190 207
(mainlib) 2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol
60 90 120 150 180 2100
50
100 43
5769
85
109
123
151
169
192 211
OH OH
15
Name: Ethanol, 2,2'-[oxybis(2,1-ethanediyloxy)]bis- Formula: C8H18O5
MW: 194 CAS#: 112-60-7 NIST#: 352130 ID#: 48753 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 15778 (mainlib); Source: NIST Mass Spectrometry Data Center, 2007 10 largest peaks: 45 999 | 89 289 | 31 123 | 44 111 | 43 110 | 87 100 | 88 100 | 29 93 | 58 92 | 59 81 | Synonyms: 1.Tetraethylene glycol 2.Hi-Dry 3.3,6,9-Trioxaundecane-1,11-diol 4.2,2'-(Oxybis(ethyleneoxy))diethanol 5.Tetraglycol 6.Ethanol, 2,2'-(oxybis(ethyleneoxy))di- 7.3,6,9-Trioxaundecan-1,11-diol 8.PEG-4 9.2-(2-[2-(2-Hydroxyethoxy) ethoxy]ethoxy)ethanol #
Рис. 13. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 14.1
(гелевые чернила Morris Tidy MNP-101)
Name: Pentaethylene glycol Formula: C10H22O6
MW: 238 CAS#: 4792-15-8 NIST#: 238478 ID#: 49133 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 3773 (replib); Source: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-1128 10 largest peaks: 45 999 | 89 588 | 87 226 | 44 161 | 59 137 | 58 127 | 88 117 | 43 88 | 133 68 | 18 67 | Synonyms: 1.3,6,9,12-Tetraoxatetradecane-1,14-diol 2.2-[2-[2-[2-(2-Hydroxyethoxy)ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethanol 3.Pentaglycol
Рис. 14. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 16.7
(гелевые чернила Morris Tidy MNP-101)
(Text File) 9-1_5min#2030-2044 RT: 13,98-14,05 AV: 15 SB: 51 13,77-13,90 , 14,08-14,21
60 90 120 150 1800
50
10045
58
75
89
101 119151 195
(w8n08) Ethanol, 2,2'-[oxybis(2,1-ethanediyloxy)]bis-
60 90 120 150 1800
50
10045
5875
89
101 119151
HOO
OO
OH
(Text File) 9-1_5min#2535-2540 RT: 16,71-16,73 AV: 6 SB: 43 16,52-16,64 , 16,75-16,85
40 80 120 160 200 2400
50
10045
58
73
89
103133
163 195 239
(w8n08) Pentaethylene glycol
40 80 120 160 200 2400
50
10045
59
75
89
103 133163 195 239
HO OO OHO
O
16
Name: Hexagol Formula: C12H26O7
MW: 282 CAS#: 2615-15-8 NIST#: 352129 ID#: 49443 DB: w8n08 Other DBs: None Comment: NISTID: 15803 (mainlib); Source: NIST Mass Spectrometry Data Center, 2007 10 largest peaks: 45 999 | 89 393 | 87 138 | 43 113 | 44 103 | 133 96 | 59 80 | 88 76 | 58 67 | 29 64 | Synonyms: 1.3,6,9,12,15-Pentaoxaheptadecane-1,17-diol 2.Hexaethyleneglycol 3.Ethanol, 2,2'-(oxybis(ethyleneoxyethyleneoxy))di- 4.Ethanol, 2,2'-(oxybis(oxy-2,1-ethanediyloxy-2,1-ethanediyloxy))bis- 5.Hexaoxyethylene glycol 6.Hexa[ethylene glycol] 7.Hexaethylene glycol 8.Hexaethyleneglycol 9.2-[2-[2-[2-[2-(2-Hydroxyethoxy)ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethanol
Рис. 15. Данные библиотечного поиска для пика компонента со временем удерживания 19.1
(гелевые чернила Morris Tidy MNP-101)
(Text File) 9-1_5min#2966-2973 RT: 19,04-19,08 AV: 8
50 100 150 200 2500
50
10045
59
89
103
133
147 195 239 281
(w8n08) Hexagol
50 100 150 200 2500
50
10045
59
89
103
133
163 195 239
HO O OHO O O O