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Lab 1 analisis quimico
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7/17/2019 1er lab[1]
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Universidad Nacional de IngenieraFacultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica
Separacin de Catines por Grupos
LABORATORIO N 1
SEPARACIN DE CATIONES POR GRUPOS
OBJETIVO
Conocer el mtodo para separar los cinco grupos de cationes de una solucin compuestapor sales solubles de estos cationes.
Comprender el uso del agente precipitante o agente de grupo para conseguir laprecipitacin selectiva por grupos; asimismo, conocer cual debe ser el medio cido de lasolucin de cationes para que reaccione apropiadamente el agente precipitante y sesepare correctamente el grupo especfico.
Identificar el agente precipitante correcto para cada grupo el cual determinara la formacomo precipitarn estos cationes.
Identificar cmo precipita cada grupo de cationes desde una perspectiva cualitativa.
Conocer el uso de los reactivos, reacciones caractersticas, instrumentos de laboratorio ytcnicas comunes del semimicroanlisis en el laboratorio para trabajar con reacciones.
PARTE TERICA
s este segmento se darn a conocer algunos conceptos y mtodos que facilitarn la comprensinde esta separacin por grupos.
Reacciones Selectivas!on reacciones que dan resultados idnticos o muy parecidos con una o muc"os iones #grupos deiones$jemplo%
Cationes I(Ag+ P!++ "g++# + "C$ "gC$
AgC$P!C$%
Clasificacin de cationes& continuacin se presentar un cuadro en el cual nos ense'ar, como "an sido separados porgrupo los cationes y cuales "an sido los reactivos capaces de conseguir esta separacin.
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GRUPOREACTIVO DE
GRUPOIONES PRECIPITA
CARACTER&STICASDEL GRUPO
I#grupo de la
plata$(Cl diluido
&g), *b)),(g+))
&gCl, *bCl+,(g+Cl+
Cloruros insolubles en(Cl diluido
II#grupo delcobre y delarsnico$
(+! en presenciade (Cl diluido
(g, *b+), i)),Cu, Cd)+, Cn+),
&s-), !b-)
(g!, *b!, i+!-,Cu!, Cd!, !u!,
&s+!-,
!ulfuros insolublesen (Cl diluido
III#grupo del"ierro y del
inc$
#/(0$+! enpresencia de
/(01( y /(0Cl
&l-), Cr-), 2e-)
/i+),C1+), 3n+),4n+)
&l#1($-, Cr#1($-,2e#1($-, /i!,
Co!, 3n!, 4u!
(idr5ido precipitablespor /(, 1( en
presencia de /(, Cl.
I6#grupo del
calcio$
#/(0$+C1-enpresencia de
/(01( y /(0Cl
a+), !r+),Ca+)
aC1-, !rC1-,CaC1-,
!ulfuros precipitablespor #/(0$+! en
presencia de /(0Cl.
6
#grupo delos metalesalcalinos$
!in reactivo degrupo
3g+), /a7),87), 9i7),
/(07)!in precipitado degrupo
Iones que no precipitanen los gruposanteriores.
/ota% ste cuadro "a sido conseguido, gracias a los e5perimentos "ec"os por cientficosen su poca, estos mismos sern los que tenemos que conseguir e5perimentalmente en ellaboratorio.
Producto de Solubilidad*ara electrolitos escasamente solubles, e5perimentalmente se comprueba que el producto de lasconcentraciones molares totales de los iones es una constante para cada temperatura #en nuestrocaso temperatura ambiente$. ste producto !p cada temperatura #en nuestro caso temperaturaambiente$. ste producto !p se denomina producto de solubilidad. *ara un electrolito binario%
AB A+
+ B'
SAB )A+* )B'*
n general, para un electrolito &pqque se ionia en p&:...y q..., iones
AB, PA+---+ ,B'---
SAB, )A+---* . ),B'----*,
9a sustancia slida se ionia completamente en solucin diluida, por lo que no "abr molculas sinioniar. !e puede demostrar termodinmicamente que en soluciones saturada de cualquier sal quecontienen cantidades variables de una sal ms soluble con un in com
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AB A++ B'
a&)5 a = constantes
n las soluciones muy diluidas, a las que nos estamos refiriendo, las actividades pueden sertomadas como iguales prcticamente a las concentraciones, de cmo que )A+* . )B'* Constante-
Cabe resaltar que la e5presin del producto de solubilidad es aplicable para soluciones saturadas
de electrolitos escasamente solubles y con condiciones peque'as de otras sales.
9a gran importancia de la concepcin del producto de solubilidad se debe a su vinculacin con laprecipitacin en soluciones, siendo esta una de las operaciones principales en el anlisiscualitativo. l producto de solubilidad es el valor final que se obtiene para el producto inico cuandose alcanado el equilibrio entre una fase slida y la solucin si las condiciones e5perimentales sontales que el producto inico es diferente del producto de solubilidad, entonces el sistema semodifica de modo que los productos inicos y de solubilidad lleguen a ser iguales. >e ese modo sipara un electrolito se "ace que el producto de las concentraciones de los iones en solucin e5cedade alg
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PARTE E/PERI0ENTAL
Equipo de laboratorio
? tubos de ensayo en su respectiva gradilla papel de filtro papel de tornasol pina embudo bagueta piceta reactivos% (Cl#ac$, /(01(, /a+!, /(0Cl
Proceso Experimental
1e aso-@na ve recibida la solucin que contiene cationes del I al I6 grupo, a dic"asolucin a'adimos (Cl A/, esto se "ace gota a gota y agitndolo, llegando en un instante aobservarse la formacin de un precipitado blanquecino, este nos indicar la presencia decationes del g2o I )Ag+ P!++ "g%++*-
9uego filtramos para obtener el precipitado
Solucincon los
cationes delgrupo I - V
HCl
Precipitado
blanuecino
!"
#
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Nota: :enemos que realiar el 7er paso por completo para cerciorarnos la precipitacin total ocompleta de los cationes del 7er grupo, esto agregando (Cl #A/$.
Observacin.9a precipitacin se debi a las siguientes reacciones%Cationes I grupo
"gC$(Ag+ P!++ "g%++# + "C$(3N# AgC$ (e4iita4i5n 6e
P!C$% 4o$o !$an4o$jemplo%7ero &g/1-#ac$ &g)) /1- #agregar (Cl$+do &g)) Cl &gCl
Caractersticas del grupo% 9os cloruros son insolubles en agua y (Cl diluido
%6o Paso
Con la solucin filtrada, se realia una neutraliacin agregando gotas de /( 01( 7B/usando como indicador papel de tornasol "asta observar que el papel adquiere una
$aueta
%&budo
Papel'ltro
Solucin 'ltradaconteniendo aun
cationes del II al Vgrupo
Precipitadoblanuecino
(
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coloracin lila. 9uego agregamos gotas de (Cl #A/$ obteniendo un papel de tornasol de colorrojo claro #esto debido a que la precipitacin de los cationes del grupo II es un medioligeramente cido, pero no de tal grado como para el grupo I$.
& continuacin le agregamos el reactivo de grupo Na%S, gota a gota y agitamos "astaobservar la formacin de un precipitado, el cual fue de color 7a5n a nego, esto nosindicar la presencia de cationes del g2o II )"g++ P!++ C2++ Sn++ et4-*
9uego filtramos para obtener el precipitado
)Para neutrali*arla solucin+ ,astaobtener papel de
tornasol lila
NH4OH
Solucin concationes del II -
V
)Para darle a lasolucin un
&edioligera&ente.cido+ ,asta
obtener papel detornasol de color
ro/o claro
HCl
Solucin concationes del II 0
V grupo+teniendo una
acide* corregida
Na2S
Precipitado colornegro
!
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Nota:s necesario la realiacin del mismo procedimiento una ve ms, para cerciorarnos de laprecipitacin total o completa, esto lo comprobamos agregando /a+! y obteniendo una solucincristalina.
Observacin: 9a precipitacin ocurri debido a las siguientes reacciones.rupo II
(g!D(g)), *b)), Cu)), !n))E ) /a+! *b! #precipitado de color
Cu! negro$!n!
Caa4te8sti4a 6e$ g2o9 s2$:2os inso$2!$es en "C$
;e Paso
Con la solucin obtenida del paso anterior conteniendo los cationes del III F 6 grupo,continuamos agregando gotas de /(0Cl para darle un medio salino, tambin alcaliniamos lasolucin con /(01( 7B/; luego agregamos gota a gota /a+! y agitando, "asta observar laformacin de un precipitado blanco gelatinoso indicndonos la presencia de cationes delgrupo III.
Solucin cristalina conteniendoan cationes del II 0 V grupo
Precipitado negro
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9uego filtramos para obtener el precipitado
Nota:Como en los pasos es necesario comprobar la precipitacin total o completa.
Observacin: la precipitacin ocurri debido a las siguientes reacciones%rupo III
/i!D3n)), 4n)), Cu)), /i))E ) #/(0$+! Cu! #precipitado de color 3n! blanco$reactivo 4n!
jemplo%3n))) ! 3n!
Caractersticas del grupo% !ulfuros precipitables por #/(0$+! en presencia de /(01( y/(0Cl
)Para darle un&edio salino a la
solucin
NH4Cl
)Para darle un&edio alcalino ala solucin+ ,asta
conseguir unacoloracin lila en
el papel de
tornasol
NH4OH
Solucin concationes del III 0V grupo+ en un&edio b.sico
Na2S
Precipitado colorblanco
gelatinoso
Solucin cristalina conteniendoan cationes del IV 0 V grupo
Precipitado blanco -gelatinoso
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Observacin: 9a precipitacin se debi a las reacciones%
rupo I6aC1-
Da)), !r)), Ca)), etc.E)#/(0$+C1- !rC1- #precipitado de color CaC1- blanco$
Caractersticas del grupo% carbonatos precipitables por #/(0$+C1-en presencia de /(0Cl.
=to aso-
9a solucin filtrada en el paso anterior debe ser cristalina, la cual contiene los cationes delg2o V )0g++ Na+ >+ Li+ N"
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DESARROLLO DEL CUESTIONARIO
1-
a- ?@2 se entien6e o e4iita4i5n tota$ o 4o7$eta
s la precipitacin q se observa al "acer reaccionar dos o mas compuestos, es la m5imacantidad de precipitado que se puede obtener al finaliar la reaccin.
!- ?C57o nos 6a7os 42enta 6e a!e $oga6o eso
*odemos estar seguros que se "a efectuada una precipitacin total, si despus de laformacin del precipitado agregamos una gota ms de reactivo y observamos que ya no seforma precipitado, slo as verificamos que ya no "ay reaccin y la precipitacin estarcompleta.
4- ?Es i7otante o!tene $a e4iita4i5n 4o7$eta?Po,2
s muy importante que se logre la precipitacin total para cada grupo ya que de locontrario podran reaccionar cationes de diferentes grupos juntos, con lo cual nuestroanlisis sera incorrecto, si en caso esto sucediera podemos darnos cuenta que se "acometido un error al verificar los colores de los precipitados obtenidos en cada separacin.
%-
a- In6i,2e ?C2$es son $os ea4tios e4iitantes aa 4a6a g2o 2ti$iFa6o
9os agentes precipitantes que se utiliaron para cada grupo%
7G rupo de cationes (Cl+G rupo de cationes /a+!-G rupo de cationes /a+!0G rupo de cationes #/(0$+C1-
!- ?En ,2 7e6io e4iita 4a6a g2o !aHo ,2e :o7a e4iitan
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!eg
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!- Paa o!tene e$ "%S(g#en e$ >i se a4e ea44iona tota$7ente %-3 g 6e iita eS %4on e$ "C$(a4#4on4enta6o- La ea44i5n tans42e a %KC a $a esi5n 6e 3 to o77 6e "g- Ca$42$e e$ o$27en 6e "%S 6esen6i6o en 2$ga6as 42!i4as
9a ecuacin qumica de la reaccin sera%
2e!+#s$) +(Cl#ac$ 2eCl+) !G#s$) (+!#g$J
>atos%m*irita= +?.Ag: = +?GC = -O7G8* = L?A mm de (g = 7.O-0+ atmH = O.O?+OA 9.atmP8.mol
mol
gM FeS 977.119
2 =
7 in = +.A0 5 7O+m7 m = O,-L?L 5 7O+in
ntonces, n*irita= O.+-? mol, luego%
eS% ) %"C$ FeCl ! S" ! # S $7 mol + mol 7 mol 7 mol 7 mol
O.+-? mol O.0LA mol O.+-? mol O.+-? mol O.+-? mol
!e obtienen O.+-? mol de (+!#g$, usando la ecuacin de los gases ideales%
*.6 = n.H.:#7.O-0+ atm$.6 = #O.+-? mol$.#O.O?+OA 9.atmP8.mol$.#-O7G8$
6 = B.A?N 9 = B.A?N 5 7O -m-5 O.OB0-0? 5 7OAin-Pm-
6 = -ON.7N in-
=-
a- A 1M 7$ 6e "C$(a4# M-1= 0 se $e aa6e 1 7$ 6e NaO" M-1 4a$42$e e$ O" 6e $aso$24i5n es2$tante ?@2 4o$o se o!ten6 4on e$ ae$ tonaso$
!- ?@2 " tiene e$ N"atos%/ = O.OA? /6 = 7.LB9
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3 #3g!10.L(+1$ = +0.- ) -+.7 ) 0#7A$ ) L#+ 5 7) 7A$3 #3g!10.L(+1$ = +0A.0 gPmol3 #4n!10$ = 7+O.0 gPmol/ = 35Q ; Q = 7, #&l disolver la sal se separa un solo catin de magnesio$3 = O.OA? 3;
L
nnM
75.1Vsol068.0 44 MgZnSOMgSO == ;
4MgSOn = O.77N mol ;
4MgSOm = 70.-- g
(allamos la masa de la sal "idratada comparndola con la de la sal%
70.-- g OHm 24 7MgSO7+O.0 gPmol +0A.0 gPmol
OHm 24 7ZnSO = +N.-+ g
- La so$2!i$i6a6 6e$ 4a!onato 6e 4a$4io CaCO; es 1-;.1M'; g1MM 7L- Ca$42$e s2o624to 6e so$2!i$i6a6-
!ea la ecuacin de la reaccin%
Ca+)) C1-+R CaC1-
>atos%
!olubilidad de CaC1-% 7.-57O-gP7OO m9 =7.-57O+gP93 #CaC1-$ = 0O.OL? ) 7+.O7OL ) -#7B.NNN0$ = 7OO.O?AN gPmol
DCa+)E = DC1-+E = DCaC1-E = 7.+N?? 5 7O03 8ps= DCa+)E 5 DC1-+E
8ps= 7.A?A? 5 7O?
CONCLUSIONES
*ara los propsitos del anlisis cualitativo sistemtico, los cationes se dividen en cincogrupos sobre la base de su comportamiento frente a ciertos reactivos. 3ediante el uso sistemticode los llamados Sreactivos de grupoT, por lo cual podemos separar estos grupos para un e5amenms pro
>el e5perimento de concluye que% 9os cationes del grupo I precipitan como cloruros. 9os cationes del grupo II precipitan como sulfuros. 9os cationes del grupo III precipitan como sulfuros alcalinos.
9os cationes del grupo I6 precipitan como carbonatos. 9os cationes del grupo 6 no precipitan en esta e5periencia
*odemos observar que los grupos de cationes se pueden identificar seg
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rupo 69 precipitado incoloro-
:ambin podemos decir que el anlisis cualitativo es un mtodo para identificar unasustancia desconocida pasando muestras de la misma por una serie de anlisis qumicos. 9amarc"a analtica se basa en reacciones qumicas conocidas, de forma que cada producto qumicoa'adido analia un catin especfico. !i se produce la reaccin prevista, significa que el catin estpresente. !i no se produce, el analista pasa al siguiente catin.
RECO0ENDACIONES-
:rabajar constantemente con el papel tornasol, para controlar el medio en el cual se encuentrala solucin.
&ntes de comenar el laboratorio es necesario el minucioso lavado de los materiales paraevitar alteraciones de las impureas en las reacciones
Healiar la comprobacin de la e5istencia de los componentes respectivos a cada grupo, esdecir si se llev a cabo la reaccin total o completa, ya que esto ser trascendente para lacontinuacin del e5perimento.
6erificar los contenidos de los reactantes los cuales pueden estar con otra concentracin opeor a