8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

1/20

Laporan Praktikum

Laboratorium Teknik Material 3

Modul D Karakterisasi Material: XRD, SEM, & EDS

Ole :

 !ama : "asan #asri !asution

 !$M : %3%3'3(

Kelompok : )

*n++ota !$M- : Sella *prilia $ra.an %3%3''-

*ris Ris.andi %3%3'%'-

 !u+raa #astara P %3%3'(%-

*inun *mad D/0/ %3%3'1%-

Tan++al Praktikum : %2 Maret ('%2

Tan++al Peneraan Laporan : (% Maret ('%2

 !ama *sisten !$M- : *nnisa Martiano %3%('))-

Laboratorium Metalur+i dan Teknik Material

Pro+ram StudiTeknik Material

4akultas Teknik Mesin dan Dir+antara

$nstitut Teknolo+i #andun+

('%2

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

2/20

#ab $

Pendauluan

%/% Latar #elakan+

Material tidak dapat terlepas dari karakterisasi/ Karakterisasi san+at di

 perlukan untuk men+etaui si5at dan struktur dari material tersebut/ Den+an

men+etaui si5at dan strukturna, maka dapat diketaui ba+aimana 6ara untuk

memproses material tersebut/ Dan bisa 7u+a sebalikna, ba+aimana si5at dan struktur

material asil proses an+ kita lakukan/

Terdapat beberapa metode an+ di+unakan dalam karakterisasi material/

#eberapa metode tersebut di pela7ari pada praktikum kali ini/ Pada praktikum kali ini

akan di +unakan karakterisasi men+unakan metode XRD X8Ra Di55ra6tion-, SEM

S6annin+ Ele6tron Mi6ros6ope-, dan EDS Ener+ Dispersi9e X8Ra Spe6tros6op-/

%/( Tu7uan Praktikum

Men+identi5ikasi Sena.a den+an sumber kur9a XRD men+unakan So5t.are

XPo.der dan $ndeks "anna.alt

 

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

3/20

generasi

sinar-x

difraksisinar-xoleh

sampel

detektor

#*# $$

Dasar Teori

(/% Karakterisasi material

Karakterisasi adala se+ala metode untuk men+etaui atau men+identi5ikasi

6iri86iri men+enai responna teradap perlakuan an+ diberikan kepada material

tersebut/

Pada bukuna, MATERIALS CHARACTERIZATION: Introduction to

 Microscopic and Spectroscopic Methods (200!, an+ Len+ menebutkan beberapametode untuk men+karakterisasi suatu material/ Metode8metode se6ara +aris besar

aitu:

%/ Li+t Mi6ros6op Opti6al Metallo+rap-

(/ X8Ra Di55ra6tion Metod

3/ Transmission Ele6tron Mi6ro6op)/ S6annin+ Ele6tron Mi6ros6op

1/ S6annin+ Probe Mi6ros6op

2/ X8Ra Spe6tros6op 5or Elemtal *nalsis X8ra 4louresen6e dan Ener+

Dispersi9e X8Ra Spe6tros6op-

/ Ele6tron Spe6tros6op X8ra Potoele6tron dan *u+er Ele6tron

Spe6tros6op-;/ Se6ondar $on Mass Spe6tros6op

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

4/20

 bukuna, MATERIALS CHARACTERIZATION: Introduction to Microscopic and

Spectroscopic Methods (200!, Metode ini san+at e5ekti5 untuk men+etaui struktur

kristal dari suatu material karena dapat men+etaui sena.a an+ terkandun+ dalam

material melalui struktur kristalinna bukan melalui unsur di dalamna/ Sein++a dia

dapat mendeteksi struktur material lain an+ memiliki komposisi unsur kimia an+

sama/ Dapat diliat pada ba+an %, proses karakterisasi dimulai dari men+enerasi X8

Ras, kemudian sinar8? di di5raksikan ole sampel dan sinar8? an+ didi5raksikan

ditan+kap ole detektor 

Bagan 1 Alur Karakterisasi X-Ray Difraction

2.2.1 Prinsip kerja XRD X8Ra Di55ra6tion-

Prinsip ker7a XRD aitu den+an meman5aat 5enomena di5raksi dari sinar X

den+an men+ukur $ntensitas sinar asil di5raksi dan sudut di5raksi/ Taapan8taapan

dalam karakterisasi XRD adala seba+ai berikut:

%/ Preparasi pada sampel sein++a sampel, sein++a sinar X dapat didi5raksikan/

Sampel an+ dapat di+unakan dalam keadaan bubuk ataupun berupa lapisan

tipis

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

5/20

2. Pada tabun+ sinar8?, 5ilament an+ dialiri listrik akan men+emisikan

elektron, elektron ini akan menumbuk elektron pada anoda sein++a ter7adi

kekoson+an elektron pada anoda/

Gambar 1 Generasi Sinar-X

3/ @ntuk men7adi stabil, elektron kulit terluar anoda an+ ener+ina lebi tin++i

akan men+isi elektron kulit dalam dan men+emisikan sinar8X

)/ Sinar8X an+ diasilkan tabun+ sinar8? ditembakan sampel, kemudian akan

terdi5raksi ketika sinar asil tumbukan men+asilkan inter5erensi konstrukti5

dimana inter5erensi ini terpenui bila men+ikuti ukum bra++

Gambar 2 diraksi sinar-

1/ Di5raksi sinar tersebut akan ditan+kap ole detektor an+ asil ber+antun+kepada struktur dari material tersebut/

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

6/20

Gambar ! Skema "enem#atan $nstrumen X-Ray DifractionSumber %tt#s&''((()%*dr)de'db'"ic

(/(/( "ukum #ra++ dan parameter latis

$nter5erensi Konstrukti5 akan diasilkan 7ika men+ikuti ukum bra++,

 persamaanna

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

7/20

............ (1)

 Jarak parameter latis sendiri dapat di cari dengan mengnakan rms

......(2)

Dari persamaan 1 dan 2 dapat ditrnkan persamaan !ar

.......(")

#ehingga dapat dicari !aik it parameter latis mapn jenisn$a

2.2." %egnaan dan &atasan XRD

XRD memeliki !e!erapa kegnaan antara lain '

1. ntk mengidentikasi fasa kristalin dalam sat material

2. ntk mengidentikasi sen$a*a secara kalitatif dan kantitatif

pada material kristalin

". Penentan kandngan fraksi !erat fasa kristalin secara

kantitatif 

dalam material mlifasa

  Dapat di ketahi dengan persamaan'

 

+. %arakterisasi transformasi fasa dalam keadaan padat

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

8/20

,. -enentkan lattice parameter dan lattice t$pe

  Dapat diketahi dengan mengnakan persamaan pada

penjelasan 2.2.2

. -enetkan kran kristalin dari sat material

  kran kristalin dapat diketahi mengetahi persamaan scherer

'

(/3 SEM S6annin+ Ele6tron Mi6ros6op-,

S6annin+ Ele6tron Mi6ros6op merupakan suatu metode karakterisasi den+an

men+unakan ele6tron untuk membuk +ambaran permukaan benda/ Aambar SEM

terbentuk dari tembakan ele6tron ter5okus/ an+ palin+ menarik dari SEM adala

kemampuanna untuk men+asilkan +ambar 3 dimensi/

Gambar + Skema S,

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

9/20

*plikasi SEM antara lain :

%/ Pemeriksaan struktur mikro spesimen metalo+ra5i den+an ma+ni5ikasi an+

 7au melebii mikroskop opti6 biasa(/ Pemeriksaan permukaan pataan dan permukaan an+ memiliki kedalaman

tertentu an+ tidak mun+kin diperiksa mikroskop opti6

3/ E9aluasi Orientasi Kristal dari permukaan spesimen seperti 5asa presipitat,

 bentuk butir dan strukturna/

)/ *nalisis unsur pada ob7ek dalam ukuran mi6ron

1/ Distribusi komposisi kimia pada bulk spesimen

Persaratan spesimen SEM di 4TMD8$T#:

%/ #entuk : Padat

(/ @kuran: @mumna spesimen sekitar (83 6m den+an tebal B 6m3/ Preparasi : tu7uan preparasi untuk men+asilkan lapisan kondukti5 pada

 permukaan sampel, untuk material kondukti5 perlu dilakukan etsa dan poles

 pada permukaan, untuk non kondukti5 dilapisi den+an karbon atau emas/

Deidrasi permukaan 7u+a perlu di lakukan a+ar saat di tembakan elektron, air 

tidak merusak permukaan karena air men+alami pemanasan/

@ntuk men+asilkan asil an+ optimal SEM 7u+a perlu diatur 

Parameter an+ perlu diatur antara lain:

%/0arak #enda

(/ @kuran *perture

3/ *stimasti+ma

Kekuran+an SEM aitu Resolusi +ambar an+ di asilkan kuran+ dari TEM

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

10/20

(/) EDS Ener+ Dispersi9e X8Ra Spe6tros6op-

EDS pen+unaanna biasana di +abun+ den+an SEMCTEM, EDS di+unakanuntuk men+analisis sena.a an+ terdapat pada material tersebut

Gambar . Skema ,DS

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

11/20

#*# $$$

D*T* PER>O#**!

3/% Pen+u7ian den+an X8Po.der 

"asil Soal !o ( di dapatkan Man+anese O?ide

/asil #oal 0o , di dapatkan inc xide

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

12/20

/asil #oal 0o di dapatkan -agnesim 3lminim xide

3/( Pen+u7ian $ndeks "anna.altSoal %

Soal 3

Soal )

Soal

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

13/20

Den+an men+unakan ukum bra++

Den+an n% maka

d=¿2 sinθ

Soal %

(θ

$ $C$ma? d Sena.a

( (' X 3/3)XSiO((% 1) '/( )/(2(

1' (; '/%' %/;(%

Soal 3

( θ $ $C$ma? d Sena.a

31 %'' % (/1%Xγ  84E(O323 )' '/) %/))

3' 3' '/3 (/

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

14/20

Soal )

( θ $ $C$ma? D% Sena.a

(< %'' % 3/'

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

15/20

Terdapat kemun+kinan kesalaan an+ mun+kin dilakukan aitu adana noise asil

data dari so5t.are sein++a ada tambaan peak pada data XRD

Dan dari $ndeks anna.alt di dapatkan soal %, 3, ), berturut8turut adala SiO(,

γ  84E(O3, >u2T$Se), dan EuS6O3-('O/

Terdapat kemun+kinan kesalaan an+ mun+kin dilakukan aitu pembulatan nilai

an+ serta kesalaan dalam memba6a peak pada data XRD

#*# =

KES$MP@L*!

1/% Didapatkan data asil so5t.are XRD :Soal no ( adala man+anese o?ide

Soal no 1 adala Fin6 o?ideSoal no 2 adala ma+nesium aluminium o?ide

1/( di dapatkan data asil $ndeks "anna.alt :

Soal no % adala SiO(

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

16/20

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

17/20

LAMPIRAN

Tugas Setelah Praktikum

Soal XRD

%/ Deskripsi atau rin+kasan ba+aimana *nda bisa mendapatkan komponen

komponen an+ *nda 6ari men++unakan data dan pun6ak XRD manual

maupun den+an X8Po.der-/ *paka kesulitan terbesar dalam melakukan iniG

*pa an+ bisa dilakukan den+an  so"t#are sein++a mempermuda proses

analisisG

(/ *pa sa7a alasan adana error dalam peritun+an *ndaG Men+apa ada $o#er 

dan upper $i%it untuk persen komposisiG

3/ Diskusikan  &'ra di""raction seba+ai sala satu 6ara untuk men+karakterisasi

suatu material/ Material apa sa7a an+ bisa dikarakterisasi den+an XRDG

$n5ormasi apa an+ bisa didapatkanG Den+an H sekitar %8( *n+strom, apaka

XRD teritun+ )u$* atau sur"ace ana$sisG)/ #a+aimanaka sistem ker7a 5ilter sein++a dapat men+ilan+kan peak8peak 

an+ dian++ap noiseG

SO*L SEM dan EDS

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

18/20

%/ Setela melakukan praktikum ini, kita dapat men+etaui ba.a ada suatu

lo+am an+ palin+ baik untuk di7adikan baan preparasi sampel untuk 

karakterisassi SEM dan EDS, sebutkan nama lo+am tersebut, dan men+apa

lo+am tersebut palin+ baik untuk mempreparasi sampelG

(/ 0elaskan 5un+si dari e$ectro%a+netic $ens  pada alat karakterisasi SEM dan

EDSI Len+kapi den+an +ambar skema ker7a dari e$ectro%a+netic $ensI

0a.aban

XRD

%/ 8Pada manual di men6ari nilai $ntensitas dari 3 Peak tertin++i kemudian

men6ari nilai d dari data XRD tersebut/ Setela itu men6ari !ilaina di

indeks anna.alt8Sedan+kan pada X8Po.der proses men+itun+ tela di lakukan 6omputer 

sein++a di sortir data an+ memiliki nilai ampir mirip/ !amun karena

tidak dilakukan iterasi intensitas sein++a ada kemun+kinan nilaina

memiliki noise/

8So5t.are mempermuda peritun+an dan pen6arian data den+an

mensortirna men7adi ana beberapa data sa7a/

(/ Error dapat ter7adi ketika ter7adi pembulatan pada peritun+an/ "al ini 7u+a

 bisa ter7adi karena pen+ambilan nilai (J an+ kuran+ pas den+an posisi

 peakna/

3/ #atasan material an+ dapat dikarakterisasi antara lain:

%/ Material memiliki 5asa kristalin karena di perlukan 7arak an+ tetap

a+ar asilna 9alid/

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

19/20

(/ "asil tembakan men+asilkan sinar inter5erensi an+ konstrukti5/

"al ini terpenui ketika suda memenui ukum bra++

3/ Material sampel dalam bentuk lapisan tipis atau po.der karena

sinar X an+ memiliki pan7an+ +elomban+ ke6il sein++a di perlukan

 partikel ukuran ke6il a+ar sinar X dapat menumbuk ele6tron sampel

dapat lan+sun+ terdi5raksi

Menurut batasan tadi maka XRD merupakan sur5a6e analsis/

)/ 4ilter akan mereduksi nilai noise den+an memba+ina sein++a nilai noisesan+at ke6il dan dapat men+ilan+kan nilaina karena nilaina san+at ke6il

SEM dan EDS

1. Emas, karena emas tidak muda terkorosi dan kondukti9itas lo+am an+ baik

sein++a ketika di tembakan ele6tron +un maka akan men+asilkan

Se6ondar Ele6tron an+ lebi banak/ 0ika kondukti9itasna 7elek maka

ana men+asilkan seba+ian ima+e sa7a2. 4lektromagnetic 5ens

8/18/2019 13713032 Hasan Basri n

20/20

  Lensa Elektroma+netik bertu7uan untuk mem5okuskan ele6tron +un sein++a

ele6tron tepat men+enai permukaan dan men+asilkan ime7 +ambar an+ sebenarna/