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1/18/2008ALMIDÓN TERMOPLÁSTICO: EVALUACION DE LOS PARAM ETROS
DE PROCESAMIENTO POR EXTRUSION Y OBTENCION DE TPS USANDO
COMO MATERIA PRIMA ALMIDÓN DE PAPA.
LUIS FERNANDO BORRERO TAMAYO
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAM ENTO DE INGENIERÍA QUÍM ICA
BOGOTA D.C.
2007
IQ-II-2007-6
ii
ALMIDÓN TERMOPLÁSTICO: EVALUACION DE LOS PARAM ETROS DE
PROCESAMIENTO POR EXTRUSION Y OBTENCION DE TPS USANDO COMO
MATERIA PRIMA ALMIDÓN DE PAPA.
LUIS FERNANDO BORRERO TAMAYO
Proyecto de Grado para optar al título de Ingeniero Químico
Profesor Asesor:
ISABEL CRISTINA JIMENEZ USECHE
MSc. Ing. Mecánica
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAM ENTO DE INGENIERÍA QUÍM ICA
BOGOTA D.C.
2007
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A mis padres y mis hermanas
porque sin su amor,
guía y fortaleza
no podría estar hoy aquí…
"La ciencia no nos ha enseñado aún
si la loc ura es o no lo más sublime
de la int eligencia”. Edgar Allan Poe
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Agradecimientos:
A mi asesor Isabel Jiménez su apoyo colaboración y di sponibilidad.
Angela Vargas su apoyo, ayuda y tranquilidad.
A Oscar Álvarez y Felipe Salcedo por su interés en este proyecto.
Juvenal Benítez, por su paciencia y colaboración.
Jimmy Niño, Diana Pinilla y José Maria Robles por su ayuda en el manejo de los equipos
del laboratorio su amabilidad y colaboración.
A Edna Prieto por su colaboración.
Al ing. Raimundo Pinaud a quien considero un profesor en la vida y un ejemplo a seguir.
A Lida por su apoyo en los momentos difíciles.
Gracias a cada u no de mis co mpañeros y amigos quienes me aconsejaron, su guía e inte rés
fue muy i mportante en más de una ocasión.
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Tabla de Contenidos
Pág.
Capitulo 1: Introducción. 1
1.1 Planteamiento del Problema 1
1.2 Objetivos del Proyecto 2
1.2.1 Objetivo General 2
1.2.2 Objetivo Específicos 2
Capitulo 2: Generalidades 3
2.1 Generalidades del Alm idón 3
2.1.1 Relación amilosa/am ilopectina 3
2.2 Generalidades de la Obtención de Almidón Termoplástico 6
2.2.1 Efecto del Plastificante en la Producción de TPS 6
2.2.2 Efecto del Esfuerzo Cortante en la Producción de T PS. 7
2.2.3 Efecto de la Temperatura en la Producción de TPS. 8
2.3 Generalidades de la Extrusora. 8
2.3.1Generalidades del Tornillo de Extrusora 9
2.3.1.1 Geometría Bási ca del tornillo, Fuerzas que se aplican sobre
el material y efecto de estas en el rompimiento molecular. 9
2.3.1.2 Relación de Compresión. 11
Capitulo 3: Materiales y Métodos. 12
3.1 Materiales. 12
3.2 Métodos. 12
3.2.1 Pruebas de caracterización del material 12
3.2.1.1 Microscopia Óptica. 12
3.2.1.2 Granulometría Laser 12
3.2.1.3 Curvas de Secado 12
3.2.1.4 Determinación del porcentaje de humedad del alm idón de papa. 13
3.2.2 Proceso de producción del TPS 13
3.2.2.1 Preparación de la mezcla 13
3.2.2.2 Producción de los pellets de TPS 13
Capitulo 4. Diseño Experimental. 14
4.1 Di seño Experimental 14
4.1.1 Establecimiento de las variables controladas y las variables constantes 14
4.2 Selección del almidón a usar en la fo rmulación. 16
Capitulo 5. Presentación y Anál isis de Resultados 18
5.1 Resultados de la preexperimentación. 18
5.2 Selección del tornillo a usar en el proceso de ext rusión. 19
5.2.1 Caracterización de los Tornillos de Extrusora para Brabender PLE 331
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del Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico (CITEC). 19
5.3 Resultados de la m icroscopia óptica. 22
5.4 Resultados de las curvas de secado. 23
5.5 Resultados de la Granulometría Laser 25
5.6 Resultados de la experimentación con el índice de fluidez. 27
5.7 Resultados obtenidos por medio de la Calorimetría de Barrido Diferencial
(DSC). 28
Capitulo 6. Conclusiones. 31
Capitulo 7. Recomendaciones. 32
Capitulo 8. Lista de referencias y Bibliografía. 33
Capitulo 9. Anexos. 35
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Lista de Tablas
Pág.
Tabla 1. Características de tipos de almidón. 5
Tabla 2. Variables a controlar y niveles de cada una de estas variables. 15
Tabla 3. Número de experimentos con valores de variables
a controlar y niveles. 16
Tabla 4. Tabla de resultados obtenidos para cada orden experimental
en el Índice de Fluidez. 27
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Lista de Figuras
Pág.
Figura 1 Imagen macromolécula amilosa elaborada en el visor
molecular ACD/ChemSketch Freew are por el autor. 3
Figura 2 Imagen macromolécula amilopectina elaborada en el v isor
molecular ACD/ChemSketch Freew are por el autor. 4
Figura 3 Características representativas de la geometría de un
tornil lo de Extrusora. 9
Figura 4 Fuerzas que aplican sobre un elemento de sólido en
el proceso de extrusión. 10
Figura 5 Fuerzas que aplican sobre un elemento de sólido en
el proceso de extrusión en tercera dimensión Elaborado por el autor. 10
Figura 6. Análisis de calorimetría di ferencial de barrido (DSC),
realizado a dos tipos de almidón nativo de papa y de maíz. 17
Figura 7 Dibujo de los Torni llos referencia 05-00-043:3 y 05-00-042:2 19
Figura 8 Dibujo del Tornillo referencia 05-00-047 20
Figura 9 Dibujo del Tornillo referencia 05-00-048A 20
Figura 10. Fotografía tomada por microscopia almidón nativo de papa
a 400 aumentos. 23
Figura 11 Fotografía de TPS con agua saliendo del dado,
burbujas de TPS. 24
Figura 12 Fotografía de TPS mal acabado del material por
presencia de agua en la mezcla. 24
Figura 13 Grafica del Porcentaje de Humedad retirado contra
el tiempo transcurrido en minutos. 25
Figura 14 Distribución de tamaño de los granos de almidón
de papa nativo resultado dado por el equipo CILAS 1064L. 26
Figura 15. Análisis de calorimetría diferencial de barrido (DSC),
realizado a dos muestras de un mismo pellet de TPS a partir de almidón
nativo de papa. 29
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Capitulo 1.Introducción.
1.1 Planteamiento del Problema:
El estudio del TPS (por sus siglas en inglés), ha recibido una atención creciente durante los
últimos años. Desde la década de mil novecientos setenta (1970), la preocupación ambiental,
entre otros han influido en el aumento de la búsqueda de materiales provenientes de fuentes
renovables los cuales presenten características muy similares a las que poseen los polímeros
sintéticos. [1]
En la actualidad el desarrollo de polímeros biodegradables se ha convertido en un tema de
interés mundial. El medio ambiente y la problemática del petróleo convierten a las fuentes de
combustibles y derivados alternativas en el medio más viable como una solución real y práctica
a las problemáticas planteadas.
El interés mundial se ha enfocado hacia la búsqueda de biopolímeros que sean biodegradables,
material que no dañen el ambiente y que a su vez sean útiles en múltiples aplicaciones, la
mayoría de estas donde la vida útil de los productos sea corta. Debido a su bajo costo y
abundancia el almidón se ha convertido en una alternativa viable como sustituto de algunos
polímeros en aplicaciones específicas.
El almidón termoplástico, se obtiene al aplicar condiciones controladas de temperatura y
esfuerzo cortante a una mezcla de almidón y plastificante, con el objeto de romper los gránulos
que forman el almidón.
Aunque el almidón es una materia prima de origen vegetal, comercialmente se encuentran
cientos de referencias de di stintos almidones que han sufrido modificaciones físicas o químicas
para mejorar su desempeño en distintas aplicaciones. Este proyecto busca estudiar el efecto
del tipo del almidón en las propiedades del TPS.
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1.2 Objetivos del Proyecto:
1.2.1 Objetivo General:
• Evaluar los parámetros de mayor importancia en el proceso de producción por extrusión
de TPS usando como materia prima almidón de papa
1.2.2 Objetivos Específicos:
• Elegir el tornillo de extrusora más apropiado para el procesamiento del TPS entre las
opciones di sponibles.
• Realizar una caracterización del almidón elegido para conocer sus principales
propiedades.
• Producir pellets de TPS con la formulación basada en el almidón de papa, realizando un
diseño experimental para conocer el efecto del número de pasadas por la extrusora y del
porcentaje de glicerina, sobre el almidón termoplástico obtenido.
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Capitulo 2. Generalidades.
2.1 Generalidades del Almidón.
El almidón es un polímero natural que cumple con una función de almacenamiento de energía
en plantas; por este motivo es base de la alimentación en los humanos. Varios cultivos con la
mayor producción anual en el mundo como son el maíz, arroz, trigo, papa y yuca entre otros,
contienen almidón.
El almidón es un poli sacárido, una cadena de moléculas de glucosa, con dos tipos de enlace
alfa 1,4 y alfa 1,6. De este modo se presentan dos tipos de moléculas en el almidón: Amilosa y
Amilopectina. La cantidad de amilosa presente en un almidón determina propiedades del
almidón como el tamaño del grano y la cristalinidad; para poder relacionar las diferencias en
propiedades físicas de almidón proveniente de di stintas fuentes, se define la relación
amilosa/amilopectina. [2]
2.1.1 Relación amilosa/amilopectina:
La relación entre la amilosa y la amilopectina, se define como la cantidad de amilosa sobre la
cantidad de amilopectina presente en el almidón, esta relación depende del tipo de almidón
pero la cantidad de amilosa presente en el almidón determina las propiedades. La amilosa es el
componente de menor proporción en cualquier almidón nativo. La relación amilosa/amilopectina
tiene una influencia importante en las propiedades del almidón tales como la viscosidad, la
resi stencia al corte, el punto de gelatinización, la textura, y retrogradación entre otros.La
amilosa es una cadena simple con estructura lineal y bajo grado de polimerización, con una
masa en el rango entre 105 -106 g/mol. [2]
Figura 1 Imagen macromolécula amilosa elaborada en el visor mo lecu lar ACD/ChemSketch Freeware por el autor.
1
1 mol écula elaborada en el visor molecular ACD/ChemSketch Freeware por el autor.
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La amilopectina a su vez es un polisacárido con un grado mayor de polimerización y una masa
molecular de cerca de 108 g/mol. [2]
Figura 2 Imagen macromolécula amilopectina elaborada en el visor molecular ACD/ChemSket ch Freeware por el autor.
La relación amilosa/amilopectina determina la estructura del almidón, puesto que la naturaleza
el tipo de enlace alfa (1,6) que presenta la amilopectina permite una mayor reticulación de la
molécula, esto implica que una mayor cantidad de amilopectina presente en el material habrá
una mayor cantidad de enlaces, y por consiguiente un mayor tamaño del grano. [2]
Dependiendo de la planta del cual se extrae el almidón, este posee una cantidad di stinta de
amilosa en su estructura. La tabla 1 muestra claras diferencias entre los almidones
provenientes de diferentes fuentes vegetales. [3]
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Tabla1. Características de tipos de almidón (Valores típicos para propósitos de orientación). [3]
Tipo de almidón Contenido de Amilosa (%) Contenido de Amilopectina (%)
Velocidad de Hinchamiento
Granular
Papa 20-21 79-80 Rápida
Trigo 25-30 70-75 Lenta
Tapioca 16-17 83-84 Rápida
Maíz 25-28 72-75 Lenta
Arroz 17-30 70-83 Lenta
Continuación Tabla 1
Tipo de almidón Temperatura de Inicio de Gelatinización (ºC) Temperatura de Finalización de Gelatinización (ºC)
Papa 50-56 68
Trigo 58 64
Tapioca 49 65
Maíz 62 72-80
Arroz 58-69 79-86
Las cinco características mostradas en la tabla 1, son todas de gran importancia para el
procesamiento del TPS o almidón termoplástico; la relación amilosa/amilopectina define varias
propiedades del almidón entre ellas el grado de retrogradación. [3]
El grado de retrodegradación es la tendencia del material a volver a su estado cri stalino
después de ser procesado. Esta propiedad puede ser concluyente en una formulación de TPS
por que un grado de retrogradación demasiado alto se traducirá en un material, que un tiempo
después de su procesamiento se convertirá en un material frágil y poco apropiado para las
aplicaciones prácticas. [3]
También se debe tener en cuenta las diferencias presentadas por los diferentes tipos de
almidón en propiedades como la velocidad de hinchamiento, la cual permite conocer como se
debe llevar a cabo la mezcla almidón-plastificante, si se debe hacer en forma lenta o en forma
rápida, a su vez los valores de temperatura de inicio y de finalización de gelatinización indican
los rangos de temperatura para llevar a cabo el proceso.
Según la tabla 1 el almidón de papa contiene de un 20 a 21 % de amilosa en comparación con
el almidón de maíz que posee de un 25 a 28 % de contenido de amilosa es así como que se
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puede concluir que el almidón de papa posee un grado de retrogradación menor por poseer un
contenido de amilosa menor que el contenido de amilosa que posee el almidón de maíz, ya
que la amilosa de naturaleza lineal presenta una facilidad a la retrogradación. [4]
2.2 Generalidades de la Obtención de Almidón Termoplástico.
El almidón termoplástico se obtiene gracias a la acción del esfuerzo cortante, un perfil de
temperatura y la presencia de un plastificante. Las propiedades del almidón que se esté usando
posee la mayor influencia sobre el TPS obtenido.
El almidón nativo se encuentra en forma de gránulos, debido a los puentes de hidrógeno y a la
fuerza intermolecular en el almidón; estos enlaces producen estructuras cri stalinas, dando como
resultado que dichos gránulos obtengan formas características dependiendo de la cantidad
amilosa presente en el almidón.
2.2.1 Efecto del Plastificante en la Producción de TPS.
Durante la etapa de procesamiento se deben vencer las fuerzas de los puentes de hidrógeno y
las fuerzas que se generan con los enlaces para liberar las cadenas largas de polímero, esto
sólo se puede conseguir al procesar el almidón en presencia de un plastificante, “el almidón
nativo sin la presencia de un plastificante no puede ser procesado como un material
termoplástico” [5]. Cuando el almidón entra en contacto con una sustancia y se aplica
temperatura, primero la estructura molecular se rompe generando un crecimiento granular, este
efecto se conoce como gelatinización. Después de esto los granos se hinchan y pierden su
morfología. [5]
La obtención del almidón termoplástico se logra al aplicar un esfuerzo cortante y temperatura al
almidón, y es claro que sin la presencia de un plastificante, no se puede llevar a cabo este
procesamiento, puesto que el esfuerzo cortante aplicado nunca será significativo mientras que
el material se encuentre en estado de polvo. Es decir que al alimentar almidón puro a la
extrusora, el material no fluye, sólo se adhiere a las paredes del tornillo, donde por acción de la
temperatura “el material se coce, formando una pasta”.[6]
Es así como el estudio de los plastificantes es de gran importancia y muchas investigaciones se
han llevado a cabo sobre este particular. Entre las investigaciones realizadas, se han usado
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diferentes sustancias: glicerol, glicol, sorbitol, formamida y urea como plastificante.[2…] Durante
la etapa de procesamiento temperaturas mayores a 70-90°C y la presencia del plastificante,
tiene como resultado la desaparición de la estructura cri stalina del almidón. Esta transformación
se llama gelatinización y tiene como resultado la obtención del Almidón Termoplástico (TPS). [5]
Una vez se ha mezclado el almidón con el plastificante se nombra a esta mezcla suspensión. Si
en este punto la suspensión se almacena y se deja enfriar, con el tiempo se presentará el
fenómeno de retrogradación, donde las cadenas di spersas y los fragmentos granulares
remanentes se reasocian de manera cri stalina. Es por este motivo que debe procesarse esta
suspensi ón en el menor tiempo posible después de su mezcla para aprovechar el efecto del
plastificante sobre el material. [5]
Buscando una gelatinización con una reducción en el peso molecular se eligen métodos de
procesamiento como la extrusión. Este método provee un ambiente cerrado y presurizado,
donde la acción del calor y del esfuerzo cortante rompe la estructura cri stalina del almidón
semicristalino. [6]
El procesamiento por extrusi ón consi ste en aplicarle temperatura y esfuerzo cortante a la
mezcla de almidón y plastificante para lograr el rompimiento de los granos del almidón. El efecto
de la temperatura sobre el material se obtiene al calentar el barril del equipo en di stintas zonas,
con el fin de crear un perfil de temperatura al cual se somete el material. Al calentarse la
suspensi ón los cri stales se dilatan, permitiendo que se rompan los granos al aplicarse el
esfuerzo cortante. La temperatura también rompe los puentes de hidrógeno di sminuyendo de
esta forma la resi stencia del material. [6]
2.2.2 Efecto del Esfuerzo Cortante en la Producción de TPS.
Para la producción del almidón termoplástico, se deben romper los granos de almidón y así
obtener un material homogéneo. El rompimiento de los granos es posible gracias al esfuerzo
cortante que ejerce el tornillo de extrusora sobre al material. A medida que se alimenta el
almidón a la extrusora y el tornillo empieza a transportar el material se ejerce una fuerza de
fricción entre las paredes del barril de la extrusora y el material el tornillo. Un tamaño de grano
mayor implica una mayor cantidad de esfuerzo cortante necesario para el rompimiento de la
estructura cri stalina. [6]
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El tonillo de extrusora gira y contrario a la dirección del movimiento va el componente de la
fuerza de fricción, esta fuerza de fricción ejerce el esfuerzo cortante sobre el material; es decir
que la energía necesaria para procesar el almidón termoplástico es entregada por la fuerza de
fricción del material con el barril de la extrusora. La fuerza de fricción se produce por el
movimiento del material en el tornillo de extrusora, es deci r que si la fricción es muy grande el
movimiento del tornillo se va a detener. [7]
El torque del tornillo está relacionado con la cantidad de fuerza de fricción entregada al material.
La extrusora mide el torque del tornillo como una forma para evitar que se ejerza una fuerza
que dañe el equipo.
2.2.3 Efecto de la Temperatura en la Producción de TPS.
El barril de la extrusora se calienta en varios puntos, por medio de resi stencias. El objetivo del
calentamiento del barril de la extrusora es facilitar el rompimiento de los granos, de esta forma
se puede di sminuir la cantidad de esfuerzo cortante necesario para el procesamiento del
material. Es muy importante mantener un control sobre los valores de temperatura, mantener el
valor de esta por debajo de la temperatura de degradación del almidón y por debajo de la
ebullición del plastificante.
2.3 Generalidades de la Extrusora.
El proceso de extrusión consi ste en alimentar el material a ser procesado en una tolva donde es
tomado por un tornillo sin fin el cual a medida que transporta, también ejerce esfuerzo cortante
en tres zonas di stintas donde el material es procesado por el efecto de la temperatura y del
esfuerzo cortante. [6]
La temperatura es aplicada al material por medio de calentamiento externo del equipo en
diferentes zonas; esto se consi gue por medio de resi stencias, el valor de las temperaturas en
cada una de las zonas del equipo se puede controlar y así aplicar un perfil de temperatura al
material. [7]
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2.3.1 Generalidades del Tornillo de Extrusora
2.3.1.1 Geometría Básica del tornillo, Fuerzas que se aplican sobre el
material y efecto de estas en el rompimiento molecular.
Figura 3 Características representativas de la geometría de un tornillo de Extrusora. Elaborado por autor.
Un tornillo de extrusora posee dos partes principales: la base del tornillo y las alas (las cuales
van en forma de espiral y recorren toda la base del tornillo); estas partes mencionadas tienen
características bási cas, como el espesor de las alas (e), la di stancia perpendicular entre ala y
ala (W), el ángulo de las alas (φ), el diámetro de la base del tornillo (D), la profundidad del canal
entre las alas (h), el paso o la distancia entre las puntas de las alas (P) y por ultimo el espacio
libre entre el barril de la extrusora y las puntas de las alas(δ). [7]
La geometría del tornillo influye en manera directa en la cantidad de esfuerzo cortante aplicado,
la profundidad de las aletas y el espaciamiento de las mismas, determinan la cantidad de
material al que se le ejerce las fuerzas y la intensidad de estas. [7] Las fuerzas que se aplican
durante el proceso de extrusión sobre un elemento de sólido se presentan en el Figura 4:
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Figura 4 Fuerzas que aplican sobre un elemento de sólido en el proceso de extrusión [7]
Figura 5 Fuerzas que aplican sobre un elemento de sólido en el proceso de extrusión en tercera dimensión Elaborado por
el autor.
Donde: Fr es la fuerza de fricción entre el elemento de sólido y la base del tornillo. Fna es la
fuerza normal del elemento de sólido y el ala activa del tornillo. Fnp es la fuerza normal del
elemento de sólido y el ala pasiva del tornillo. Ffa es la fuerza de fricción del elemento de sólido
y el ala activa del tornillo. Ffp es la fuerza de fricción del elemento de sólido y el ala pasiva del
tornillo. Fp1 es la fuerza en la cara del elemento sólido de la presión P. Fp2 es la fuerza en la
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cara del elemento sólido de la presión P+dP. Fb es la fuerza de fricción entre el elemento de
sólido y las paredes del cilindro. [7]
2.3.1.2 Relación de Compresión.
La relación de compresión es el valor de profundidad del canal en la sección de alimentación
divido la profundidad del canal en la sección de transporte. Para los tornillos de extrusora la
relación de compresión define la longitud de la zona de compresión del tornillo, mientras que
dicha relación aumente, la longitud de la zona de compresión aumenta. Es decir que al poseer
una relación de compresión mayor, el tornillo será capaz de ejercer una mayor cantidad de
esfuerzo cortante sobre el material. [7]
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Capitulo 3. Materiales y Métodos
3.1 Materiales:
Para el desarrollo de este proyecto de grado se decidió usar almidón de papa nativo, donado
por la empresa REDCOR, glicerina grado USP (obtenida en Di sproalquímicos), y un
MasterBatch que contenía el aditivo negro de humo MBK-280 en base de LLDPE, resina de
polietileno de baja densidad lineal, con un valor de índice de fluidez de 20 g/10 minutos
(di stribuido por Permoquim S.A.).
3.2 Métodos
3.2.1 Pruebas de caracterización del material:
3.2.1.1 Microscopia Óptica.
Se tomó una muestra pequeña de almidón de papa (menos de un gramo), y se agregó 30 ml de
agua, se tomó una pequeña cantidad de almidón diluido; se colocó en un vidrio de reloj, acto
seguido se procedió a colocar la muestra en el microscopio Ni kon Labophot-Pol donde se tomó
una fotografía por microscopia óptica al material a 400 aumentos.
3.2.1.2 Granulometría Láser
Esta prueba se llevó a cabo para conocer la di stribución de tamaño de los granos de almidón de
papa. La prueba se realizó en un granulómetro láser CILAS 1064L el cual detecta tamaños de
grano en un rango de 0.04 hasta 500 micras. El funcionamiento de este equipo consi ste en
alimentar una muestra del material a ser analizado en un agente di spersante (para este caso se
usó agua), el equipo alimenta a una celda la solución, al pasar la solución por la celda se
dispara el láser y el equipo mide la sombra que es dejada por los rayos del láser que se
reflectan al entrar en contacto con la partícula. El equipo procesa la información en forma
estadística y presenta los datos. Una cantidad de almidón menor a un gramo se diluyo en 50 ml
de agua, esta solución fue alimentada al equipo.
3.2.1.3 Curvas de Secado
Con el fin de asegurar si el procedimiento de secado que se estaba llevando a cabo al secar el
almidón durante sei s horas en un horno a una temperatura de 110ºC era adecuado, se
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desarrolló una curva de secado. En este procedimiento se colocó en un horno Thermolyne Type
F6000 Furnace, referencia F6038C-60 a una temperatura de 100 ºC una cantidad pesada de 30
gramos de almidón en una caja de petri y cada quince minutos el material se retiraba del horno
y se pesaba en una balanza analítica.
3.2.1.4 Determinación del porcentaje de humedad del almidón de papa.
La humedad del almidón de papa fue analizada en una balanza húmeda PRECISA XM60; este
equipo retira toda humedad del material y reporta el porcentaje retirado. El equipo lleva a cabo
el calentamiento por medio de radiación.
3.2.2 Proceso de producción del TPS
Para producir el TPS se mezclaron las cantidades deseadas de almidón de papa y glicerina,
después esta mezcla se alimento a la extrusora usando el perfil de temperatura y la velocidad
del tornillo según lo indique el di seño experimental, el material extruido se pelletizó y se mezcló
con el masterbatch (2% por peso de la mezcla), para luego volver a ser alimentado a la
extrusora, hasta cumplir con el número de pasadas indicadas en el di seño experimental.
3.2.2.1 Preparación de la mezcla
Para la elaboración de la mezcla se usó una batidora industrial Hobart modelo N-50, serial
14024922. El si stema de mezclado es de acción planetaria. El equipo fue operado a velocidad
media (285 rpm); el procedimiento para la mezcla se desarrollaba en el siguiente orden, se
agrega la glicerina al equipo y durante un tiempo de 7 minutos se agrega la cantidad del
almidón, una vez se ha cumplido este tiempo se detiene el equipo, para volver a mezclar por
otros tres minutos. Este proceso fue desarrollado por Lilian Medina en su proyecto de grado
“Evaluación de los parámetros de procesami ento y formulación involucrados en el desarrollo de
una lamina de TPS (al mi dón termoplástico) para termoformado”.
3.2.2.2 Producción de los pellets de TPS
Durante el desarrollo de este proyecto se obtuvieron pellets. Para el proceso de extrucion de la
formulación de almidón termoplástico se usó el Brabender PLE 331 con la Extrusora C.W.
Brabender ref. 2523 cuya longitud L/D corresponde a 25:1 de diámetro de ¾ pulgada con un
dado que forma cuatro tiras de 3.8 mm de diámetro, estas ti ras se transforman en pellets al
cortarlas.
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Capitulo 4. Diseño Experimental.
4.1 Diseño Experimental:
4.1.1 Establecimiento de las variables controladas y las variables constantes
El objeto de este estudio es evaluar los parámetros de producción de almidón termoplástico o
TPS. Para conocer el efecto del procesamiento sobre el material debe definirse cuales de las
variables que intervienen se van a variar y cuales van a permanecer constantes. A continuación
se presenta una lista de las variables que poseen un efecto directo sobre el procesamiento del
almidón termoplástico:
• El porcentaje de plastificante en la formulación.
• El tipo de extrusora.
• El tipo de tornillo.
• El perfil de temperatura.
• El número de pasadas por la extrusora.
• La velocidad del tornillo.
• La relación amilosa/amilopectina del almidón a usar en la formulación.
• Humedad presente en el almidón.
El evaluar el efecto de cada una de estas variables debería hacerse para conocer en forma
profunda y completa el efecto del procesamiento en el TPS obtenido. Pero el desarrollo de un
diseño experimental que relacione toda esta cantidad de variables eligiendo únicamente dos
niveles para cada factor (o cada variable), daría como resultado un di seño experimental 27, un
total de 128 experimentos sin sus réplicas.
Por este motivo se decidió mantener la mayoría de estas variables con un valor constante y
variar las que se considera, poseen un efecto mayor sobre el TPS obtenido. El tipo de extrusora
se mantiene constante puesto que se cuenta con una extrusora de tornillo simple referencia
2523 de la compañía C.W. Brabender.
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La variable tipo de tornillo se mantuvo constante. La relación amilosa/amilopectina se mantuvo
constante puesto que se decidió usar almidón de papa. La humedad del almidón se decidió
constante en un valor de cero por ciento, para conseguirlo esto se sometió el almidón a un
proceso de secado antes de su procesamiento.
El perfil de temperatura fue escogido en base al trabajo desarrollado por Salas J, Medina J,
Quintero A, quienes encontraron que el TPS procesado usando un perfil de temperatura de
120/125/130/135°C presentó una mayor resi stencia a la tensión a la obtenida por un TPS
procesado usando un perfil de temperatura de 110/115/120/125°C. [9] El valor de perfil de
temperatura no se aumentó puesto que no se conocía el comportamiento del material con
respecto a la temperatura y se debía proteger el material de la degradación por temperatura.
La velocidad del tornillo se mantuvo constante en un valor de 30 rpm.
Con las variables restantes: porcentaje de glicerina en la formulación y número de pasadas por
la extrusora, se desarrolló un diseño experimental de dos factores con dos niveles, lo cual da
como resultado un di seño experimental 22.
Tabla 2. Variables a controlar y niveles de cada una de estas variables.
Variables a Controlar Niveles
Porcentaje de glicerina en la formulación 25%
30%
Número de pasadas por la extrusora 2 Pasadas
3 Pasadas
Para este diseño experimental los niveles de cada factor se definieron de la siguiente forma: El
porcentaje de glicerina en la formulación (P), posee dos niveles 25% de glicerina (P1), y 30% de
glicerina (P2); el número de pasadas por la extrusora (N) y sus dos niveles: dos pasadas (N1) y
tres pasadas (N2). Cada experimento se realizó por duplicado.
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Tabla 3. Número de experimentos con valores de variables a controlar y niveles.
Número de Experimento Variables a controlar con niveles
1 P1, N1
2 P1, N2
3 P2, N1
4 P2, N2
Es necesario mencionar que el material que se va a obtener no va a ser ciento por ciento
biodegradable puesto que a cada formulación se le agregará dos por ciento en peso de
MASTERBATCH el cual tiene como base una resina que no es biodegradable como lo es
LLDPE (polietileno de baja densidad lineal).
4.2 Selección del almidón a usar en la formulación.
Paralelo a este proyecto de grado se desarrolla otro proyecto, el cual realiza un análisi s muy
simular usando almidón de maíz. Por este motivo algunos resultados obtenidos en este
documento serán comparados con los resultados obtenidos por Angela Vargas en su proyecto
llamado: “Evaluación y estandarización de los parámetros de producción de pellets de al midón
termoplástico (TPS), a parti r de al midón nativo de maíz”.
La selección del almidón a usar en las formulaciones de TPS, se hizo para elegir un almidón
con una relación amilosa/amilopectina distinta a la del almidón de maíz, para poder comparar
resultados obtenidos con los dos almidones. El almidón de maíz posee una cantidad de
amilopectina menor a la que posee el almidón de papa, este resultado es presentado por la
bibliografía [3]. Puesto que el almidón de maíz contiene menos amilopectina se puede concluir
que posee menos cri stalinidad en comparación al almidón de papa.
La figura 6 muestra el resultado de un análisi s de calorimetría diferencial de barrido presentado
por Edna Prieto en su proyecto de grado “Estudio de las transiciones tér micas del al midón y el
al midón termoplástico” Este análi si s se llevó a cabo a dos muestras de almidón nativo, de maíz
y de papa.
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Esta figura muestra que el calor de fusión que el almidón nativo de papa requiere es de 262.6
J/g mientras que el valor del calor de fusi ón para almidón nativo de maíz es de 156.7 J/g casi la
mitad. Esto se calcula a partir del área del pico de fusión. Además el valor de la temperatura
inicial de fusión para el almidón nativo de papa es de 158.59ºC y la temperatura final es de
178.53ºC; mientras que el valor de la temperatura para el almidón nativo de maíz inicial es de
171ºC y el valor de temperatura final es de 172.79ºC.
Esto indica que el almidón de maíz necesita una cantidad menor de energía (mecánica y
térmica), para el rompimiento de sus cri stales y la formación del estado amorfo, es decir la
plastificación. El ancho de cada pico esta relacionado con el hecho que el almidón de papa se
encuentra formado por una estructura cri stalina mayor, en comparación a la estructura cri stalina
que posee el almidón de maíz.
El almidón de papa fue seleccionado como base para las formulaciones de TPS en este
proyecto de grado, por ser de gran importancia y abundancia en el país y por contener un valor
de porcentaje de amilopectina mayor al que posee el almidón de maíz. Gracias a esta selección
es posible comparar los resultados obtenidos con el almidón de maíz y el almidón de papa
conocer la respuesta de dos almidones con un contenido di stinto de amilopectina ante las
mismas variables de procesamiento.
Figura 6. Análisis de calorimetría diferencial de barrido (DSC), realizado a dos tipos de almidón nativo de papa y de maíz. Tomado de Prieto, E. Estudio de las transiciones térmicas del almidón y el almidón termoplástico
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Capitulo 5. Presentación y Análisis de Resultados
5.1 Resultados de la preexperimentación.
Con el fin de conocer el comportamiento del almidón de papa en un proceso de extrusión de
almidón termoplástico y como medio para familiarizarse con el equipo se llevó a cabo una
preexperimentación. Durante el desarrollo de esta preexperimentación se encontraron
diferencias importantes en relación con la producción de almidón termoplástico usando como
base el almidón de maíz; en esta sección del documento se mencionan las diferencias
observadas.
El procesamiento del almidón de papa nativo, difiere en el procesamiento de almidón de maíz
nativo, la cantidad de amilopectina aumenta el grado de cri stalinidad lo cual se traduce como
una mayor energía para el procesamiento del material.
Durante el procesamiento del TPS con una formulación de almidón de papa, el torque del
equipo (control sobre la fuerza que ejerce el eje del motor del brabender sobre el tornillo y como
protección para evitar daño al equipo por efectuarse una fuerza excesi va) no se mantiene
constante sino que presenta cambios abruptos en su valor razón por la cual se debe estar alerta
para detener el equipo si el valor del torque aumenta demasiado. Así mismo el Brabender
mantiene control sobre la presión dentro del barril del tornillo para evitar que por presión
excesi va el equipo sufra daño.
El proceso para la producción de TPS a parti r a almidón de papa, manteniendo las mismas
condiciones de procesamiento (perfil de temperatura de 120/125/130/135ºC, 30rpm y 2 pasadas
por el equipo) y porcentaje de glicerina en la formulación en 30%, se diferencia en la producción
de TPS a partir de almidón de maíz en varios aspectos. Primero el comportamiento del torque
en la producción de TPS de maíz es más constante, la presión del equipo no aumenta tanto y el
flujo de material que sale del dado es más constante en comparación al flujo de material del
TPS a partir de papa (a simple vista). Durante el procesamiento de TPS a partir de almidón de
papa se hace necesario halar el material que sale del dado por que el material tiende a inflarse
y a no fluir por el dado.
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La velocidad de tornillo se escogió en base a los resultados de la preexperimentación donde no
se encontró mayor diferencia entre las velocidades de 20 y 30 rpm, para un proceso con un
perfil de temperatura de 120/125/130/135°C. Esta condición de procesamiento está
directamente relacionada con la selección del tornillo, puesto que la velocidad controla durante
cuánto tiempo el material va a recibir el esfuerzo cortante del tornillo.
5.2 Selección del tornillo a usar en el proceso de extrusión.
5.2.1 Caracterización de los Tornillos de Extrusora para Brabender PLE 331 del
Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico (CITEC).
El Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico (CITEC), posee un Brabender PLE 331,
una Extrusora C.W. Brabender referencia 2523 con cuatro tornillos de veinticinco alas cada uno
con las siguientes referencias: 05-00-042 relación de compresión 2, 05-00-043 relación de
compresión 3, 05-00-047, 05-00-048A. Uno de los objetivos de este proyecto de grado es
elegir, entre las opciones di sponibles, el tornillo de extrusora más adecuado para el
procesamiento del almidón termoplástico.
Para cumplir con este objetivo es necesario conocer las características de los tornillos con los
que cuenta el CITEC, por este motivo por correo electrónico se contacto a la compañía C.W.
Brabender. La compañía facilitó las figuras de los Tornillos de Extrusora. A continuación se
presentan las figuras de cada tornillo con una corta descripción.
Especificaciones de los tornillos: Diámetro de ¾ de pulgada, Aleación 4140, alas endurecidas por flama.
Facilitado por Andrew Yacykewych from applications laboratory of C.W. Brabender [8]
Figura 7 Dibujo de los Tornillos referencia 05-00-043:3 y 05-00-042:2
Facilitado por Andr ew Yacykewych from applications laborator y of C.W. Brabender [8]
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Figura 8 Dibujo del Tornil lo referencia 05-00-047
Facilitado por Andr ew Yacykewych from applications laborator y of C.W. Brabender [8]
Figura 9 Dibujo del Tornil lo referencia 05-00-048A
.Facilitado por Andrew Yacykewych from applicati ons laborator y of C.W. Brabender [8]
Una característica de los tornillos referencias 043 y 042 es como la profundidad del tornillo va
disminuyendo en forma constante a medida que la longitud del tornillo se hace mayor, el cambio
en la profundidad del canal entre las alas del tornillo cambia desde 0.15 pulgadas a 0.05
pulgadas. Como se puede observar en el figura 7 las diferencias entre los tornillos referencia
043 y 042 no son muchas excepto por la relación de compresión, el cambio en la relación de
compresión indica que el tornillo referencia 043 posee una zona de compresión más larga por
tener una relación de compresión mayor. La di sminución constante de la profundidad del canal
de las alas implica una cantidad de esfuerzo cortante que aumenta en forma constante (a
medida que el canal de las alas di sminuye, el esfuerzo cortante efectuado sobre el material
aumenta), esta característica se presenta en los tornillos referencia 05-00-042 y 05-00-043.
La figura 8 muestra las medidas del tornillo referencia 05-00-047 llamado por la compañía
productora como “tornillo de medición”. Este tornillo posee una profundidad de canal entre las
alas constante, en la mayoría de la longitud total del tornillo. Después se presenta una
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disminución en la profundidad en una longitud corta para terminar el tornillo con una
profundidad de canal entre las alas constante pero con un valor mucho menor al valor inicial.
Puede concluirse que se ejerce la misma cantidad de esfuerzo cortante durante la mayor parte
del tiempo en el que el material recorre el tornillo; después se ejerce un cambio importante en el
esfuerzo constante al disminuir la profundidad del canal entre las alas, es deci r que se aumenta
el valor del esfuerzo cortante en un tiempo considerablemente corto (relacionándolo con el
tiempo total en el que el material recorre el tornillo); por último se ejerce un esfuerzo cortante
constante para empujar el material al dado de la extrusora.
El tornillo referencia 05-00-048A corresponde a un tornillo de doble sección con una zona de
mezclado. El material es alimentado a la extrusora y mientras recorre el tornillo la profundidad
del canal entre las alas se comporta de la siguiente forma: primero es constante en la zona de
alimentación por una di stancia de cuatro alas como muestra el figura 9. En esta parte del tornillo
el esfuerzo cortante es constante; en las siguientes cinco alas la profundidad del canal entre las
alas di sminuye hasta llegar a un mínimo, esto se puede entender como un valor de esfuerzo
cortante que aumenta hasta alcanzar el máximo. Por cinco alas la profundidad del canal entre
las alas se mantiene mínima hasta que la profundidad aumenta en forma repentina por una
longitud de 3.5 alas, esto se puede traducir como una di sminución importante del esfuerzo
cortante, donde las fuerzas que se ejercen al material se liberan (esta es la zona de mezclado),
en las dos alas siguientes la profundidad del canal vuelve a disminuir hasta el mínimo y por
último se mantiene la profundidad del tornillo en las cinco alas finales. Este tornillo tiene una
liberación de fuerzas en la zona de mezclado puesto que el esfuerzo cortante sufre un cambio
notorio en un tiempo corto, para volver a sufrir un aumento en el esfuerzo cortante al disminuir
la profundidad del canal entre las alas por segunda vez.
La profundidad del tornillo determina la cantidad de esfuerzo el cual es aplicado al elemento
sólido durante la extrusión; si este esfuerzo se aplica en forma constante y va aumentando a
medida que el material recorre la longitud del tornillo, el rompimiento del almidón será mayor y
se disminuirán las posibilidades de encontrar material sin degradar en el almidón termoplástico
extruido. [6]
Así mismo mientras el paso entre las alas sea menor, las fuerzas serán aplicadas a una menor
cantidad de material, dado que el volumen del canal entre estas será menor, las fuerzas
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alcanzaran a degradar más material que si el volumen del canal es mayor (di stancia entre las
alas mayor). [6]
Basado en lo anterior se puede concluir que:
• Los tornillos referencia 042 y 042 son los que mayor esfuerzo ejercen sobre el almidón,
puesto que poseen profundidad de tornillo que va di sminuyendo en forma constante.
• Entre los tornillos 042 y 043 el tornillo 043 ejerce un mayor esfuerzo puesto que su zona
de compresión es más larga, por tener una relación de compresión mayor.
• El tornillo 047 es el que menor esfuerzo ejerce puesto que su zona de compresión posee
la misma profundidad de tornillo que la zona de alimentación.
• El tornillo 048A es de doble sección donde el material pasa por dos zonas de
compresión, después de pasar por la primera zona pasa a una zona de mezclado donde
el esfuerzo sobre el material se libera.
Se puede concluir que el tornillo ideal entre las opciones di sponibles, para el procesamiento es
el tornillo referencia 05-00-043 con relación de compresión 3; puesto que es el que entrega la
mayor cantidad de energía al material, es decir que es el tornillo que alcanza el mayor esfuerzo
cortante. El almidón de papa por tener una cantidad de amilosa menor va a necesitar de un
esfuerzo cortante considerable para su procesamiento, para lograr romper la estructura
cri stalina y homogenizar el material. Es decir que si el tornillo no entrega el suficiente esfuerzo
cortante, no se lograra romper las estructuras cri stalinas y por consiguiente no se obtendrá
TPS.
5.3 Resultados de la microscopia óptica.
En la figura 10 se presenta la imagen resultado de la microscopia óptica.
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Figura 10. Fotografía tomada por microscopia almidón nativo de papa a 400 aumentos.
Como se puede ver en la figura 10 la forma de los granos del almidón es ovoide de gran
tamaño. En la imagen se ven formas redondas, estas formas pueden corresponder a granos
colocados en posición vertical. La imagen muestra que los granos se encuentran muy cerca
unos de otros.
Las características de forma, observadas en esta imagen corresponden a la bibliografía donde
se reporta que los granos de almidón de papa corresponden a formas ovoides muy juntas unas
de otras.
5.4 Resultados de las curvas de secado.
El almidón presenta una gran afinidad por el agua, la presencia de ésta en la mezcla almidón
plastificante tiene como resultado burbujas en el TPS lo cual produce un daño considerable al
acabado del material; como se puede observar en las figuras 11 y 12. El material obtenido
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tiende a inflarse en la salida del dado y después las burbujas se rompen dejando de esta forma
un mal acabado en el material.
Figura 11 Fotografía de TPS con agua saliendo del dado, burbujas de TPS
Figura 12 Fotografía de TPS mal acabado del material por presencia de agua en la mezcla.
El agua presente en el material no se evapora dentro del equipo a pesar de la alta temperatura,
por el efecto de la alta presión. Pero en el momento en que el material sale del dado de
extrusora el agua se evapora por el cambio en la presión, esto infla el material en burbujas que
se rompen dejando un aspecto de ojos de pescado sobre la superficie del material.
Para evitar los inconvenientes relacionados con malos acabados se debe secar el material
antes de hacer la mezcla con el plastificante, al asegurar un contenido mínimo de humedad en
el almidón se puede obtener un material con un mejor acabado.
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El material fue analizado en la balanza PRECISA XM60, el equipo retiró en tres pruebas 16,15 ±
0.025 % de humedad.
Usando el procedimiento antes descrito se obtuvieron los datos que muestra la figura 13.
Figura 13 Grafica del Porcentaje de Humedad retirado contra el tiempo transcurrido en minutos.
Como se observa en la figura 13, la muestra de almidón de papa dejó de perder humedad en un
tiempo de 110 minutos; esto implica que un procedimiento de secado de seis horas es excesivo
para este material, puesto que con un tiempo de 110 minutos es suficiente para retirar la
humedad requerida.
5.5 Resultados de la Granulómetría Láser
En la figura 14 se observa el resultado de la granulómetria láser.
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Figura 14 Distribución de tamaño de los granos de almidón de papa nativo resultado dado por el equipo
CILAS 1064L
Como se presenta en la figura 14 los granos de almidón de papa nativo tienen un diámetro
promedio de 47.12 micras (es importante mencionar, que ya que se uso agua como agente
dispersante los granos pueden haberse hinchado un poco). Esta misma prueba fue realizada a
almidón nativo de maíz, por Angela Vargas como parte de su proyecto de grado; los resultados
presentados por el equipo muestran un valor promedio de tamaño de grano de 21.47 micas,
mucho menor al reportado para el almidón nativo de papa.
Si se analiza el rompimiento de los granos como un proceso de transporte en el cual las
cadenas de amilosa y amilopectina son liberadas del grano al plastificante, por efecto de las
condiciones del procesamiento; entonces el tamaño del grano define el área de transferencia,
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27
un tamaño de grano menor implica mayor área de transferencia, puesto que para el mismo
peso se contara con un número mucho mayor de granos en comparación con un material que
posea un tamaño de grano mayor. Es deci r que la transferencia de las cadenas del grano al
plastificante se favorece en el almidón de maíz, ya que este posee un tamaño de grano menor,
y por lo tanto mayor área de contacto en comparación con el almidón de papa.
5.6 Resultados de la experimentación con el índice de fluidez.
Para obtener la respuesta sobre los cambios hechos en el procesamiento del TPS, se aplicó la
prueba de índice de fluidez, a cada uno de los pellets obtenidos en el desarrollo de los
experimentos del di seño experimental.
Puesto que no se conocía como respondería el material a la prueba se realizó un pre
experimentación para conocer los valores de temperatura y carga a los cuales el almidón
termoplástico fluye en el equipo. Como resultado se obtuvo un valor de carga de 21.6 kg
(máximo valor de carga para el equipo), a un valor de temperatura de 190ºC.
Para evitar la presencia de agua en los pellets de TPS se sometieron los pellets a un secado en
horno a 120ºC durante dos horas, antes de cargar el material en el equipo. Los resultados
obtenidos en la experimentación del equipo se presentan en la tabla 4:
Tabla 4.Tabla de resultados obtenidos para cada orden experimental en el Índice de Fluidez (gr/10 min).
Orden de Diseño
Experimental
Porcentaje de Glicerina en la
Formulación
Número de
Pasadas
Índice de Fluidez
(gr/ 10 min)
6 30 2 14,846
6 30 2 6,082
5 30 3 9,343
5 30 3 13,727
7 25 2 4,0515
7 25 2 14,66
8 25 3 4,0355
8 25 3 8,25
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Como se muestra en la tabla 4 los resultados no son concluyentes, es más no tienen ninguna
relación, puesto que un mismo material presenta resultados que no se encuentran relacionados
entre sí.
Los resultados encontrados del índice de fluidez muestran que en ninguno de los experimentos
se consiguió homogenizar el material, el material alimentado al equipo no sigue el
comportamiento de un material termoplástico. El material no fluía fácilmente incluso a un valor
de temperatura de 190ºC y un valor de carga de 21.6 kg (máximo para la prueba de índice de
fluidez según la norma ASTM -1238D), y si fluía lo hacia de manera irregular. Esto hace pensar
que el material no se comportaba como un termoplástico (un material termoplástico fluiría
fácilmente), y además no era homogéneo (un material homogéneo fluiría en forma regular).
Las observaciones hechas durante el procesamiento muestran el mismo resultado, no se
alcanzó un flujo estable de material en el equipo, el flujo de material siempre fue pul sátil, lo cual
es una muestra clara que el material no se homogenizó. Las inconsi stencias en los resultados
del índice de fluidez permiten concluir que el material al momento en el que realizó la prueba no
era homogéneo.
Para el número de pasadas, los resultados experimentales no mostraron relación entre los
órdenes experimentales con igual número de pasadas por el equipo, ni siquiera mostraron
relación alguna con sus propias réplicas. Por este motivo no se puede concluir que un mayor
número de pasadas lograra tener mejores resultados. Además se debe mencionar que un
número de pasadas mayor a tres dificulta mucho el procesamiento por que la acción del
calentamiento quema el material, y se fuerza al equipo por ser un material mucho más
compacto.
5.7 Resultados obtenidos por medio de la Calorimetría de Barrido Diferencial (DSC).
*Los DSC reportados en este documento fueron tomados de “Estudio de las transiciones
térmi cas del almidón y el almidón termoplástico” proyecto de grado desarrollado por Edna
Prieto.
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Figura 15. Análisis de calorimetría diferencial de barrido (DSC), realizado a dos muestras de un mismo pellet
de TPS a partir de almidón nativo de papa. Tomado de Prieto, E. Estudio de las transiciones térmicas del
almidón y el almidón termoplástico
La figura 15, muestra el resultado de una calorimetría de barrido diferencial efectuado sobre dos
pedazos de un mismo pellet, los dos análi si s fueron realizados el mismo día, bajo las mismas
condiciones y por venir del mismo pellet, bajo las mismas condiciones de procesamiento, se
espera que los resultados de DSC fueran similares.
Según los resultados presentados en la figura 15, el material además de no ser uniforme
presenta estructura cri stalina, lo cual indica que el material no llegó por procesamiento a ser
termoplástico. Inicialmente se ven picos de fusión, lo que indican que todavía hay una
estructura cri stalina, lo que confirma que no se logró obtener un termoplástico (el TPS es
amorfo).
Además de presentar estructura cri stalina, los resultados muestran que los dos pedazos tienen
tipos de estructura cri stalina distinta, puesto que la forma de los picos de fusión no concuerdan.
El área de los picos de fusión para los dos pedazos de pellet analizado, tienen una forma muy
distinta y con valores de área diferente, una parte tiene un calor de fusión de 61.78 J/gr
mientras que el otro tiene un valor de 71.64 J/gr. El resultado obtenido de este análisi s fueron
valores di stintos de calor de fusión, a pesar de venir del mismo pellets bajo las mismas
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condiciones de procesamiento. Esto comprueba que el TPS no es homogéneo ni siquiera a
nivel de un solo pellet.
Se cree que el perfil de temperatura elegido fue demasiado bajo, puesto que por los análisi s por
DCS se encontró una temperatura de fusión del material cercana a 178°C mientras que el perfil
escogido para el proceso no alcanzaba si quiera una temperatura de 150°C. El perfil de
temperatura puede considerase como uno de los factores por los cuales no se alcanzó a
homogenizar el material.
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Capitulo 6. Conclusiones.
El tornillo más apropiado para la producción de almidón termoplástico, de las opciones
disponibles en el CITEC, es el tornillo referencia 05-00-043 con relación de compresión 3,
puesto que es el que entrega la mayor cantidad de energía por esfuerzo cortante al material
durante el procesamiento.
Un tamaño de grano mayor desfavorece la transferencia de las cadenas de amilosa y
amilopectina del grano al plastificante, por que el área de transferencia es menor. Es decir que
el proceso de obtención de TPS se favorece en el almidón de maíz en comparación con el
almidón de papa ya que este último posee un tamaño de grano mayor, y por lo tanto menor
área de contacto entre las fases.
En ninguno de los pellets obtenidos en el procesamiento por extrusi ón de los experimentos
planteados logró alcanzar el estado termoplástico, como lo mostraron los resultados de las
pruebas de índice de fluidez y DSC. El material obtenido no es homogéneo y posee estructura
cri stalina.
Las condiciones de procesamiento planteadas no fueron suficientes para vencer la estructura
cri stalina del almidón de papa, ni para homogenizar el material.
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Capitulo 7. Recomendaciones.
Se deben redefinir condiciones de procesamiento que concuerden con los resultados
encontrados en la prueba de calorimetría diferencial de barrido, para de esta forma encontrar el
perfil de temperatura optimo.
Estudiar la posibilidad de agregar sustancias aditivas, las cuales puedan mejorar el proceso de
extrusi ón como la adición de acido esteárico.
Lograr el estado estable del proceso de alimentación de la mezcla almidón glicerina al
brabender, para evitar el taponamiento de la tolva de alimentación del equipo y para mejorar las
condiciones de operación.
Definir condiciones de almacenamiento más apropiadas para evitar que las mezclas o el
almidón después del proceso de sacado, o una vez obtenido el TPS absorba humedad.
Hacer los análi sis de respuesta del material deben hacerse en forma inmediata una vez a salido
del brabender para conocer y evaluar las condiciones de operación en una forma más
adecuada es decir teniendo el material fresco y evitar la retro degradación del material
Tener una comunicación más directa y efectiva con el departamento de mecánica para
conseguir mayor di sponibilidad del equipo y no tener que añadir la di sponibilidad del equipo al
diseño experimental.
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Capitulo 8. Lista de referencias y Bibliografía.
[1] Barakani M., Mohammadi M., Synthesis and characterization of starch-modified
polyurethane, Carbohydrate Polymers, Vol 68 pp773-780
[2] Medina L, Jiménez I, Álvarez O, Evaluación de los parámetros de procesamiento y
formulación involucrados en el desarrollo de una lamina de TPS (al midón termoplástico) para
termoformado Proyecto de grado. Universidad de los Andes, 2007.
[3] Gregorova E, Pabst W, Bohačenko I, (2006): Characterization of different starch types for
their applications in ceramic processing. Journal of the European Ceramic Society. Vol 26, issue
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[4] Whi stler, R.L. & Corbett, W.M. (1957). Polysaccharides. En W. W. Pigman & R. M. Goepp,
Jr. (Eds.). The carbohydrates: chemistry, biochemistry, physiology (pp661-708). New York,
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[5] Ning W, Jiugao Y, Xiaofei M, Ying W (2006): The influence of citric acid on the properties of
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[6] van den Einde R.M, Bolsius A, van Soest J.J.G, Janssen L.P.B.M, van der Goot A.J, Boom
R.M (2003): The effect of Thermomechanical trearment on starch breakdown and the
consequences for process design, Carbohydrate Polymers, vol. 55, pp.57-63.
[7] Rauwendaal Chri s. Polymer Extrusion 4th ed. Hanser Gardner Publications.
[8] C.W.B. ¾” Standard extruder screws specifications. Facilitado por Andrew Yacykewych from
applications laboratory of C.W. Brabender.
[9] Salas J, Medina J, Quintero A, Efecto de los parámetros de extrusión en la resistencia
mecánica del al midón termoplástico moldeado. Estudiante de Ingeniería Mecánica. Universidad
de los Andes 2006
Otras Referencias Consultadas:
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Carbohydrate Polymers, Vol 28 pp255-264
Diosady LL., Paton D., Rosen N., Rubin L., Degradation of weath starch in a single screw
extruder: mechano kinetic breakdown of cooked starch, Journal of food science, Vol 50 pp 1697-
1699. (1985)
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34
Davidson V., Paton D., Diosady LL., Larocque G., Degradation of weat starch in a single screw
extruder: characteristics of extruded starch polymers, Journal of food science, Vol 49 pp 453-
458 (1984).
Singh, J., Kaur, L., McCarthy, O.J. (2007): Factors influencing the physico-che mi cal,
morpholical, thermal and rheological properties of some chemicaly modified starches for food
applications---A review. FOOD HYDROCOLLOIDS
Shunjun, W., Wenyuan, G.,(2006): Crystallography, morphology and thermal properties of
starches from four different medicinal plants of Fritillaria species, Food Chemi stry, Vol 96 i ssue 4
pp 591-596
Huneault M, Li H, Morphology and properties of compatibilized polyactide/thermoplastic starch
blends, polymer, Vol 48 pp 270-280
Rodriguez-Gonzalez F, Ramsay B, Favi s B, Rheological and thermal properties of thermoplastic
starch with high glycerol content, Carbohydrate Polymers, Vol 58 pp 139-147
Dean K, Yu L, Wu D, Preparation and characterization of melt-extruded thermoplastic
starch/clay nanocomposites, COMPOSITES SCIENCE AND TECHNOLOGY, Vol 67 pp 413-421
Capitulo 9. Anexos
Anexo 1. Ficha Técnica Masterbatch MBK-280 de Peraquim
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Anexo 2 Resultados de la prueba de Granulometría Láser.
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Anexo 3
Especificaciones de los tornillos: Diámetro de ¾ de pulgada, Aleación 4140, alas endurecidas por flama.
Facilitado por Andrew Yacykewych from applications laboratory of C.W. Brabender.
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