-- INDRI KUSUMA DEWI, S.Farm.,M.Sc.,Apt--

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.

Ganjar, I. G., dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Vogel, A. I., 1978, Qualitative Inorganic Analysis, Fourth ed., Mc. Graw Hill, Londen.

Watson, D. G., 1999, Pharmaceutical Analysis : A Textbook for Pharmacy student and Pharmaceutical Chemist, Churchill Livingston, UK.

2

ANALISIS KIMIA KUANTITATIF

bertujuan untuk mengetahui jumlah atom, ion, gugus/senyawa tertentu dalam suatu bahan atau campuranbahan.

Persyaratan suatu metode dikatakan baik, sebagai berikut :

Peka (sensitive), metode dapat digunakan untukmenetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil.

Tepat (precise), metode menghasilkan hasil analisis yang sama atau hampir sama dalam satu seri pengukuran.

Teliti (accurate), metode menghasilkan nilai rata-rata yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value)

Selektif, metode tidak banyak terpengaruh oleh adanyasenyawa lain.

Praktis, metode mudah dikerjakan serta tidak banyakmemerlukan waktu dan biaya.

Analisis volumetri

dilakukan untuk mengetahui kadar zat dengan

cara mereaksikan dengan larutan baku

(standar) yang konsentrasinya telah diketahui

secara teliti & reaksinya berlangsung secara

kuantitatif (stokiometri).

‘’ TITRASI’’

analisa volumetri disebut juga analisa

titrimetri.

Berdasarkan reaksinya kimia, volumetri dibagi menjadiempat yaitu :

Reaksi asam-basa

Reaksi redoks

Reaksi pengendapan

Reaksi pembentukan kompleks

Berdasarkan titran yang dipakai

Acidimetri

Alkalimetri

Permanganometri

Argentometri

Iodimetri

Nitrimetri

Bromometri

Bromatometri

LOGO

“Titrasi adalah suatu metode penentuan kadar

(konsentrasi) suatu larutandengan larutan lain yang telah

diketahui konsentrasinya”

LOGO

Larutan yang akan ditentukan kadarnya

disebut sebagai “analit” dan biasanya

diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan

larutan yang telah diketahui konsentrasinya

disebut sebagai “larutan standart atau titer”

dan diletakkan di dalam buret.

PERALATAN

BuretUntuk tempat larutan standar, yang dipakai biasanya yang memiliki skala 50 mL, skala 0 terletak diatas dan 50 dibawah, sebelum dipakai ada baiknya buret dibersihkan dengan larutan K2Cr2O7, kemudian bilas dengan aquades.

ErlenmeyerTempat analit diletakkan, gunakan Erlenmeyer ukuran sedang 250 mL untuk proses titrasi sebab Erlenmeyer ukuran ini enak dipegang dang kita lebih leluasa untuk megocok Erlenmeyer.

PipetAlat untuk mengambil indicator, ingat 1 pipet volumenya kira-kira 1 mL

StatifAlat untuk meletakkan burette agar bisa berdiri tegak, sebelum meletakkan buret ke statis ada baiknya anda melapisi dengan kertas atau tisu agar pegangan statis tidak langsung kena dinding luar buret,

PERALATAN

Labu UkurDigunakan pada untuk membuat larutan standar.

“ingat waktu menambahkan pelarut”

Pipet UkurIngat untuk mengambil larutan analit dengan volume tertentu misalnya 10 mL, 20 mL

Karet PenghisapAlat ini digunakan untuk menghisap larutan pada waktu kita mengambil larutan dengan menggunakan pipet ukur

Company Logo

LARUTAN STANDAR

adalah larutan yang disiapkan dengan cara

menimbang secara akurat suatu zat yang

memiliki kemurnian tinggi dan

melarutkannya dengan sejumlah tertentu

pelarut dalam labu ukur

Syarat zat yang bisa dijadikan standart primer

Harus 100% murni

Zat tersebut harus stabil baik pada suhu kamar ataupun pada waktu dilakukan pemanasan, standart primer biasanya dikeringkan terlebih dahulu sebelum ditimbang.

Mudah diperoleh

Biasanya zat standart primer memiliki Masa molar (MR) yang besar hal ini untuk memperkecil kesalahan relative atau eror pada waktu proses penimbangan. Menimbang zat dalam jumlah besar memiliki kesalahan relative yang lebih kecil dibanding dengan menimbang zat dalam jumlah yang kecil.

Zat tersebut juga harus memenuhi persyaratan teknik titrasi

larutan standart sekunder

Adalah larutan dengan konsentrasi tertentu dan kemudian kita menitrasinya dengan larutan standart primer

Contoh : NaOH

NaOH tidak bisa dipakai sebagai larutan standart primer disebabkan sifatnya yang higroskopis. Jadi NaOH menyerap uap air dari lingkungan disekitarnya

Syarat-syarat titrasi:

Reaksi kimia antar analit dan titrant diketahui dengan pasti dan jelas produk-produk apa yang akan dihasilkan nantinya. Mana reaktan dan produk apa yang akan dihasilkan harus jelas dan pasti

Reaksi harus berjalan dengan cepat

Harus ada sesuatu yang bisa menandakan atau mengindikasikan bahwa reaksi antara analit dengan titrant sudah equivalent secara stoikiometri, baik itu dengan perubahan warna, perubahan arus listrik, perubahan pH, dengan penambahan indicator atau apapun yang bisa digunakan untuk mengamati perubahan tersebut.

Syarat-syarat titrasi:

Tidak ada hal lain yang mengganggureaksi antara analit dengan titrant

Reaksi antara analit dengan titrantharus memiliki kesetimbangan jauhkearah kanan (artinyakesetimbangannya mengarah kearahpembentukan produk) hal ini untukmemastikan secara kuantitatif reaksibisa dihitung, dan memastikan titikakhir titrasi bisa diamati.

titik equivalent Titik dimana titrasi mencapai

setara secara stoikiometri

titik akhir titrasi

titik dimana proses titrasi diakhiri disebut sebagai, ditandai dengan indicator sehingga mudah dilihat secara manual.

Jarak antara titik equivalent dan titik akhir titrasi tidak

boleh terlalu jauh sehingga akan mempengaruhi hasil

akhir titrasi.

Titik equivalen

Adalah keadaan dimana konsentrasi titran tepat sama secara stoikiometri dengan analit

Menemukan titik equivalen adalah tujuan akhir titrasi.

Contoh : jika kita mempunyai senyawa basa yang mengandung 0,250 mol OH- , kemudian dititrasi dengan H+, titik equivalen tercapai ketika 0,250 mol H+ ditambahkan.

H 0.250mol OH mol 1

H mol 1OH 0.250mol-

-

Titik akhir titrasi

Titik akhir titrasi tercapai ketika titik equivalen telah terlewati.

Biasanya terjadi setelah terdapat sedikit titran yang tidak lagi bereaksi (berlebih).

Pada sebagian besar kasus, perbedaan antara titik akhir titrasi dan titik equivalen tidak signifikan dan dapat diabaikan.

Indikator

Adalah senyawa yang sensitif (berubah warna) pada saat analit habis atau pada saat titran berlebih

O8H2Mn10CO6H2MnOOHO5HOC 2

2

2422

purple colorless

Jenis Titrasi

Asam Basa

Pembentukan kompleks

Pengendapan (Precipitasi)

Oxidasi/reduksi

Titrasi Balik

Titrasi balik digunakan ketika reaksianatara analit dan titran berjalanlambat, atau apabila tidak adaindikator yang cocok.

Caranya :

Tambahkan titran secara berlebih sehingga

semua analit habis bereaksi dan ada sedikit

titran berlebih.

Titrasi kembali kelebihan titran dengan

titran kedua untuk memperoleh titik

equivalen.

Back Titration: Example

Carbonate

H+

Equivalence Point

OH-

Amount of H+ needed to reach the equivalence point =

moles of H+ added – moles of OH- added

LOGO

TITRASI ASAM BASA

Titrasi asam basa adalah reaksi penetralan

Jika larutan bakunya asam disebut asidimetri

jika larutan bakunya basa disebut alkalimetri.

Indikator

adalah asam lemah atau basa lemah(senyawa organik) yang dalamlarutannya warna molekul-molekulnya berbeda dengan warnaion-ionnya

Indikator asam-basa terletak padatitik ekivalen dan ukuran dari pH

Company Logo

Perubahan warna indikator

Jenis-Jenis Titrasi Asam Basa

Asam kuat - Basa kuat

Asam kuat - Basa lemah

Asam lemah - Basa kuat

Asam kuat - Garam dari asam lemah

Basa kuat - Garam dari basa lemah

Remember…. ?

Apa itu asam kuat dan asam lemah?

Bagaimana cara menghitung equivalensi?

Bagaimana cara menghitung molaritas dan normalitas?

“Pertanyaan yang sama untuk basa”

Company Logo

Asam kuat - Basa kuat

- Asam kuat : HCl

- Basa kuat : NaOH

Persamaan Reaksi :HCl + NaOH → NaCl + H2O

Reaksi ionnya :

H+ + OH- → H2O

Kurva Titrasi Asam Kuat Basa Kuat

SAMPLE PROBLEM

In an acid-base titration, 17.45 mL of 0.180 M nitric acid, HNO3, were completely neutralized by 14.76 mL of aluminiumhydroxide, Al(OH)3. Calculate the concentration of the aluminium hydroxide.

SAMPLE ANSWER

The balanced equation for the reaction is:3HNO3(aq) + Al(OH)3(aq) → Al(NO3)3(aq) + 3H2O(l)

The number of moles of nitric acid used is:y mol = 0.180 mol/L x 0.01745 L = 3.14 x 10-3 mol

HNO3

From the stoichiometry of the reaction, the number of moles of aluminium hydroxide reacted is:

3.14 x 10-3 mol HNO3 x 1 mol Al(OH)3 = 1.05 x 10-3

mol3 mol HNO3

Therefore, the concentration of the aluminium hydroxide is:

1.05 x 10-3 mol Al(OH)3 = 0.0711 M0.01476 L

LATIHAN

Untuk mentitrasi Asam sulfat sebanyak25,00 mL diperlukan titran NaOH0,10 M sebanyak 26,50mL. Berapakah konsentrasi asam?

Reaksi Perhitungan Asidimetri

Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2O + CO2

Perhitungan :

2 x mg Na2CO3

Normalitas HCl = ———————————

BM Na2CO3 x ml HCl

Penetapan kadar Boraks

Timbang saksama 3 g, larutkan dalam 50 ml air, tambahkan larutan merah metil, titrasi dengan HCl 0,5 N. (Jika perlu dipanaskan di atas tangas uap guna menambah kelarutan)

Satu ml HCl 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na2B4O7.10H2O (Anonim, 1995)

Reaksi (Beckett, 1968):

Na2B4O7.10H2O + 2 HCl “ 4 H3BO3 + 2 NaCl + 5 H2O

Perhitungan :ml HCl x N.HCl x 95,34

Kadar Boraks = ——————————————— x 100%

mg sampel x 0,5

Reaksi Alkalimetri & NormalitasPembakuan

Reaksi:

KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O

Perhitungan:

mg KHC8H4O4

Normalitas NaOH = ————————————

ml NaOH x BM KHC8H4O4

Penetapan kadar asam salisilat

Timbang saksama 500 mg, larutkan dalam 25 ml etanol encer yang sudah dinetralkan dengan NaOH 0,1 N, tambahkan fenolftalein dan titrasi dengan NaOH 0,1 N.

Satu ml NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg C7H6O3 (Anonim,1995)

Reaksi:

HO.C6H4.COOH + NaOH HO.C6H4.COONa + H2O

Perhitungan:

ml NaOH x N NaOH x 13,81

Kadar asam salisilat = ———————————— x 100%

mg sampel x 0,1

Penetapan Kadar Asetosal/ Aspirin

sampel aspirin yang ditimbang teliti lebih kurang 500 mg, larutkan dalam 10 ml etanol netral terhadap fenolptalein, dalam erlenmayer 250 ml, sampai sempurna, kemudian tambah dengan 40,0 ml NaOH 0,1N, dilakukan pendidihan selama 30 menit dalam alat refluks atau yang serupa.(lihat gambar) Setelah dingin dititrasi dengan HCl 0,1N menggunakan indikator pp, sampai warna pink stabil dalam 30 detik.

Kadar asetosal dihitung dengan rumus:

{(ml NaOH x N NaOH – ml HCl x N HCl)}x 18,02 x 0,5

Kadar asetosal = x 100%Mg asetosal x 0,1 N

Penetapan kadar senyawa tunggal

Sampel 2.25 g soda perdagangan dalam 50 ml air diencerkan ad 100.0 ml. Ambil 10.0 ml kemudian ditambahkan aquades ad 50 ml. Titrasi dengan baku HCl dengan penambahan indikator metil merah 0.1 N sampai larutan berwarna merah

Berapa % kadar sampel bila TAT diperlukan V titran 15.0 ml 0.105 N???

Titrasi Asam Kuat - Basa Lemah

contoh :

Asam kuat : HCl

Basa lemah : NH4OH

Persamaan Reaksi :HCl + NH4OH → NH4Cl + H2O

Reaksi ionnya :H+ + NH4OH → H2O + NH4+

Kurva Titrasi Asam kuat – Basa Lemah

Titrasi Asam Lemah - Basa Kuat

contoh : - Asam lemah : CH3COOH- Basa kuat : NaOH

Persamaan Reaksi :CH3COOH + NaOH → NaCH3COO + H2O

Reaksi ionnya :H+ + OH- → H2O

Kurva Titrasi Asam Lemah – Basa Kuat

Titrasi Asam Kuat - Garam dari Asam Lemah

contoh :

- Asam kuat : HCl

- Garam dari asam lemah : NH4BO2

Persamaan Reaksi :HCl + NH4BO2 → HBO2 + NH4Cl

Reaksi ionnya :H+ + BO2- → HBO2

Titrasi Basa Kuat - Garam dari Basa Lemah

contoh :

- Basa kuat : NaOH

- Garam dari basa lemah : CH3COONH4

Persamaan Reaksi :NaOH + CH3COONH4 → CH3COONa + NH4OH

Reaksi ionnya :OH- + NH4

- → NH4OH

Cara Melakukan Titrasi Asam Basa

1. Zat penitrasi (titran) yang merupakan larutan baku dimasukkan ke dalam buret yang telah ditera

2. Zat yang dititrasi (titrat) ditempatkan pada wadah (gelas kimia atau erlenmeyer).Ditempatkan tepat dibawah buret berisi titran

3. Tambahkan indikator yang sesuai pada titrat, misalnya, indikator fenoftalien

4. Rangkai alat titrasi dengan baik. Buret harus berdiri tegak, wadah titrat tepat dibawah ujung buret, dan tempatkan sehelai kertas putih atau tissu putih di bawah wadah titrat

5. Atur titran yang keluar dari buret (titran dikeluarkan sedikit demi sedikit) sampai larutan di dalam gelas kimia menunjukkan perubahan warna dan diperoleh titik akhir titrasi. Hentikan titrasi !

LOGO

TERIMA KASIH

Kita akan BISA

karena BIASA !