БЗ 6

-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 1 0 6 7 8 -7 6

Издание официальное

Е

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

испытания зданий и сооружений

УДК 661.635.5 : 006.3М Групм Л »2

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р

КИСЛОТА ОРТОФОСФОР 11АЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ

Технические условия

Thermal orthophosphoric acid. Specifications

ОКП 21 2141

ГОСТ10678—76

Срок действия с 0t.0t.77 до 01.01.97

Настоящий стандарт распространяется на термическую орто- фосфорную кислоту', получаемую гидратацией фосфорного ангид­рида, образующегося при сжигании желтого фосфора.

Термическая ортофосфорная кислота предназначается для хи­мической пищевой и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к термической ортофосфорной кислоте, изготовляемой для нужд народного хо­зяйства и для поставки на экспорт.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.(Измененная редакция, Изм. № 6).

I. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Термическая ортофосфорная кислота должна быть изго­товлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному и установленном порядке.

1.1а. (Введен дополнительно, Изм. ЛЬ 3).1.1. В зависимости от области применения термическая орто­

фосфорная кислота должна выпускаться следующих марок:А — пищевая;

Издание официальное Перепечатка воспрещенаЕ

© Издательство стандартов, 1976 © Издательство стандартов, 1993

Переиздание с изменениями

С. * ГОСТ KW76-76

Ь — техническая, предназначенная для производства реактив­ной и пищевой фосфорных кислот, технических фосфорных солей, кормовых фосфатов, удобрений и других целей.

(Измененная редакция, Изм. № 3).1.2. По физико-химическим показателям термическая ортофос-

форная кислота , должна соответствовать нормам, указанным втабл, I.

Норм* дан марки

'Н алмою яаяиеч

ОКП 21 2141 ОКОА

о к п2 - Л сорт*1 *141 ММ 1-0 <Ор7

о к п о к п21 2HI 01» 21 2141 0IW

1. Внеш ний ннд В есцаст- Б еси вст- Б еси вст-и а я ж ид- н а я или со на и или ок-к о с п , я р о сл а б о -ж е л - р ащ ен н а яэ р а ч я а я в ты И ОТТ СИ- ж и д к о с ть сслое 15— ким ЖИД- оттенком от20 ч м при КОСТЬ п с.табо-ж ел-рассм атри - Слое 15— того до ко-наним на 20 мм при ричневого.белом ф ойе рассм атр и - нс проарзч -

паиии на н оя в слоеб ел ом ф о кс 15 - 2 0 мм

п ри рас см атри н а- пни на б е ­лом фоне

2 . .М ассо в ая до-л я ор т о ф осф ор ной ки слоты (H jP O » ),

73 73 73не менееЛ . М ассо в ая до-

л я хлори дов . % . не б о л ее 0.D05 0.01 0.02

4. М а с с о в а я до-л я су л ь ф ато в . % .не б ол ее 0.010 ■ 0 ,015 0 ,020

5. М ассо в ая дол я н и тр ато в . % .

нс б ол ее 0,000.3 0.0005 0,00106 . М ассо в ая д о ­

л я ж е л е з а , % , ие более 0.005 0.010 0 0 1 5

Таблица 1

Метод «Налим

Визуально

Пи п. 3.4

По ГОСТ 24021-6— 8!) и п. 3.6 настояще­го стаиларта

По ГОСТ 24024.1 2 - SI и п 3.7 настояще­го стандарта

По п. 3,8

По ГОСТ 24024.11- 81 и п. .1.9 настояще­го стандарта

ГОСТ 10*78-76 С. 3

П родолж ение таб.1. /

Норма для марка

Н вяиеяоввние ЛБ

ОКП 2. 2141 0100 М«ОД анализ»ПОКЛШСДч ОКП

21 2141 (0(0 1-й сорт ОКП

21 2MI 0130

2-Я Copt ОКП

21 2141 01*3

7 Массовая до­ля тяжелых ме­таллов сероводо родной группы (РЬ). %. нс бо­лее

8. Массовая до­ля мыпп-яка. %.

0.0005 0.002 0.005

По ГОСТ 24024.7— «1 и я. 3.10 настояще­го стандарта

По ГОСТ 24024.10- 81 и и. З.П настояшс-

не более У. Массовая до­

ля восстанавли­вающих вещее-в в еерехчете на Н..РО,. %. не бо-

0.0001 O.0QG 0.008

Не нор-

го стандартаПо п. 312

лес 0.1 0.2 пируете яПо п. 3.1310. Наличие че-

тафоефпрной кис­лоты (MPOi>

Выдерживает испытание

11 Массовая доля взвешенных частиц, %, н е бо­лее

Выдерживает испытание

0.3

По п. 314

12. Наличие желтого фосфора<Р«1

Выдер­живаетиспытание

Не нормируется По п. 3 15

П р и м е ч а н и я :I По Требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б может по­

ставляться С массовой долей ортофосфорной кислоты 78-80% .la Показатели 3. 4. 5. 7. Ill для кислоты марки Б определяются но требо­

ванию потребителя.2. Ирм применении ортофосфорной кислоты для производства удобрений

о марке Б показатели подтип юн 3—И таблицы нс определяются.2а По согласованию с' потребителем для производства товаров народного

потребления ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортоф ос формой кислоты не менее 43% •

3. По требованию потребителя ортофосфорная и «слот а марки Б 2-то сорта должна бмт», отфильтрована от взвешенных частиц до их полного удаления.

4. Исключен.5. Массовая доля восстанавливающих веществ в ортофосфорной кислоте

1-го сорта нормируется только для продукта, используемого в производстве технических содей н кормовых фосфатов.

С. 4 ГОСТ 10678 -7 6

6. 8 ортофосфорнцй кислоте марки Ь. используемой п производстве кормо­вых фосф«70о, массовая доля фтора должна быи. не болен- 0.1%; для произ­водства химического волокна массовая доля восстанавливающих вешосто — ке более 0.1%

(Измененная редакция. Изм. № 3, 4, 6).1.3. (Исключен, Изм. № 4).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ-

la. 1. Термическая ортофосфорная кислота пожаро- и взрыво- безопасна, агрессивная жидкость, с водой смешивается в любых соотношениях, является водоотнимеющим средством. При попада­нии на кожу вызывает ожоги и воспалительные заболевания кожи. Туман фосфорной кислоты вызывает атрофические процессы сли­зистой оболочки носа.

1а.2. Работа с кислотой должна проводиться в специальной одежде и специальной обуви и соответствии с правилами, утверж­денными в установленном порядке.

1а.З. Для защиты органов дыхания от тумана фосфорной кис­лоты необходимо пользоваться респираторами ШБ-1 «Лепесток» или «Астра-2».

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. Лк 4).

г. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2 I. Термическая ортофосфорная кислота должна поставлять­ся партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним до­кументом о качестве, но нс более 60 т. При отгрузке продукта в цистернах каждую цистерну считают за партию.

Допускается изготовителю результат анализа продукта смен­ной или суточной выработки распространять на все формируемые из нее партии.

Документ о качестве продукта должен содержать;наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;наименование продукта;марку и сорт;номер партии и количество мест в партии;массу брутто и нетто;дату изготовления;результаты проведенных анализов или подтверждение о соот­

ветствии продукта требованиям настоящего стандарта;обозначение настоящего стандарта.(Измененная редакция, Изм. Jfe 4, 6).

ГОСТ 10676—76 С 6

2.2. Для контроля качества термической ортофосфорной кисло­ты пробы отбирают от каждой цистерны или контейнера, или ем­кости, 10% бутылей или канистр, но не менее чем от трех бутылей или канистр при малых партиях.

(Измененная редакция, Изм. 3, 4, 6).2.3. При получении неудовлетворительных результатов анали­

за хотя бы по одному из показателей проводят повторную провер­ку по удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторно­го анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечную пробу из бутылей и канистр отбирают стеклян­ной трубкой с оттянутым носиком. Взятые пробы тщательно пере­мешивают и отбирают среднюю пробу, которую помещают а чис­тую сухую склянку с притертой пробкой вместимостью 0,5 дм1. Общая касса средней пробы не должна быть менее 0,5 кг.

Точечную пробу термической ортофосфорной кислоты из цис­терны, контсйнсрз или из емкости отбирают специальным пробо­отборником, изготовленным из спецсталн, прикрепленным к сталь­ной цепи, или автоматическим пробоотборником, установленным на линии заполнения хранилища или цистерны. Отбор проб прово­дят из трех разных мест по высоте: вблизи дна. из середины и верхнего слоя, или но всей высоте налива цистерны. Общая масса средней пробы должна быть не менее 1 кг. Пробу разливают в две чистые сухие склянки с притертыми пробками вместимостью 0,5 дм3 каждая.

(Измененная редакция. Изм. № 3, 4. 6).3.2 На каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением:

наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, марки и сорта, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика.

3.3. В н е ш н и й в и д т е р м и ч е с к о й о р т о ф о с ф о р ­н о й к и с л о т ы о п р е д е л я ю т в и з у а л ь н о

3.4. О п р е д е л ен не м а с с о в о й д о л и о р т о ф о с ф о р ­н о й к и с л о т ы (П»РО«)

3.4.1. Средства измерения, реактивы и растворы:кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор концентрации

с(С*НвО;-НгО) *=0.1 моль/дм3;натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77; растворы концентрации

c (N aO ll)= 0 ,l моль/дм* (0,1 н.) и c(NaOH) = 0 ,2 моль/дм* (0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 —83;

натрий фосфорно-кислый двуаамещенный по ГОСТ 4172—76, раствор концентрации с(Ма2Н Р04-12НгО) = 0,2 моль/дм*;

С. 6 ГОСТ 10678—76

ТИ М О Л ;бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, готовят следую­

щим образом: 0.2 г бром крезол оного зеленого растворяют в б см* раствора гидроокиси натрия концентрации c(N'aOH) = 0,I моль/ /дм*, прибавляют 5 см3 спирта и разбанляют водой до 100 см*;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;буферная смесь с показателем pH 4.6: раствор готовят следую­

щим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см1 вводят бюреткой 9.35 см3 раствора двузаметенного фосфорно-кислого натрия. 10.65 см3 раствора лимонной кислоты, 70 см3 воды и 0.5 см* индикатора бромкрезо.пового зеленого. Проверяют pH смеси на рН-метре.

Для предохранения ог развития бактерии буферную смесь сте­рилизуют нагреванием при 60—70СС и добавляют 0.01 г тимола. Раствор перемешивают, плотно закрывают резиновой проГжон и сохраняют в темном месте;

pH-метр со стеклянным и каломельным электродами;мешалка магнитная;весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-г»

класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мерные,

цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;допускается применение другой аппаратуры с аналогичными

техническими и метрологическими характеристиками.3.4.2. Проведение анализа10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвеши­

вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака), растворяют н воде в мерной колбе вместимостью 250 см3, перемешивают, доводят обтлм раствора водой до метки и снова перемешивают. 25 см3 полученного раствора пипеткой пе­реносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 или стаканчи­ки вместимостью 200 см3, добавляют 25 см3 воды и перемешивают. При потенциометрическом определении устанавливают колбу с раствором на pH-метре и проводят титрование анализируемой кисло! ы раствором гидроокиси натрия до pH 4,6 при непрерыв­ном перемешивании с помощью магнитной мешалки но инструк­ции. прилагаемой к применяемому прибору.

Для титрования по индикатору к раствору прибавляют 0.5 см* бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из желтой в зеленую и далее н зе­лено-голубую, совпадающую с окраской раствора буферной смеси.

ГОСТ 10678-76 С. 7

3.4.3. Обработка результатов.Массовую долю ортофосфорной кислоты (НзРО«) (А') в про­

центах вычисляют по формулеу У-0,0196.250-100

“ 25 mгде V — объем расгвора гидроокиси натрия концентрации точно

0.2 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; m — масса навески анализируемой кислоты, г;

0.01 Г>6— масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны пре­вышать 0.2%.

Допускается определение массовой доли ортофосфорной кисло­ты по ГОСТ 0552—80.

3.5. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а д л я о п р е д е л е н и я п р и м е с е й

25 г отфильтрованной от примесей анализируемой кислоты взве­шивают (результат взвешивании в граммах записывают с точ­ностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллиро­ванной воде (ГОСТ 6709 —72) в мерной колбе вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

3.4.1—3.5. (Измененная редакция. Изм. № 4, 6).3.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и х л о р и д о в3.6.1. Средства измерения, реактивы и рестворы:кислота азотная по ГОСТ 4461—77, ч., раствор с массовой до­

лей азотной кислоты 25%;кислота ортофосфоркая по ГОСТ 6552 -80. х. ч., раствор гото­

вят следующим образом; 50 г кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго деся­тичного знака), помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3 !i доводят объем раствора водой до метки;

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277 75, раствор концентра­ции r(A gN O s)=0,l моль/дм3:

раствор, содержащий 1 мг хлорида в 1 см3, готовят по ГОСТ 1212—76 (раствор Л); 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доводят объем раствора водой до мет­ки и тщательно перемешивают (раствор Б. свежеприготовленный);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72;2 -255

С. 8 ГОСТ 10878—76

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор е аналогичными метрологическими характери­стиками;

весы лабораторные общего назначении но ГОСТ 24104- 88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292 74, пробирки, колбы мерные цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного тина:

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. .'б 4, 6).3.6.2. Построение градуировочного графикаДля построения градуировочного графика готовят серию об­

разцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая вносят 0; 2,5; 5; 7.5; 10, 12; 15 см3 раствора Б. что соответствует 0; 25; 50; 75; 100; 120; 150 мкг хлора.

В каждый раствор прибавляют 25 см3 воды. 2,5 см3 раствора ортофосфор ной кислоты, 0.5 см3 раствора азотной кислоты и 1 см5 азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин измеряют оптические плотности образцовых рас* творои, используя в качестве раствора сравнения образцовый рас­твор, не содержащий хлориды.

Измерение оптической плотности растворов проводят по отно­шению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающе­го свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490rt Ю) им.

По полученным данным значений оптических плотностей стро­ят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержа­щиеся в образцовых растворах массы хлора в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотно- стей.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 6).3 6.3. Проведение анализа5 см3 раствора I, приготовленного по п. 3.5, помешают в мер­

ную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 25 см3 воды. 0.5 см3 раствора азотной кислоты, 1 см* азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин раствор фотометрируют по п. 3.6.2.3.6.4. Обработка результатовМассовую долю хлоридов (,Y() в процентах вычисляют по фор­

муле

ГОСТ 10678-76 С. 9

где т , — масса хлоридов, найденная по градуировочному графи­ку, мкг;

т — масса навески анализируемой кислоты, г.За результат анализа принимают среднее арифметическое двух

параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р = 0 ,95 не должны пре­вышать 0,0005%.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4. 6).3.7 О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с у л ь ф а т о в3.7.1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота ортофосфорная но ГОСТ 0552—80, х. ч., раствор; гото­

вят следующим образом: 75 г ортофосфорной кислоты взвешива­ют (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вмести­мостью 250 см3 и доводят водой до метки;

барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч.. раствор с массовой долей хлористого бария 10%.

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей крахмала растворимого I%, свежеприготовленный и про­фильтрованный;

раствор, содержащий I мг SO*2' в 1 см3, готовят но ГОСТ 4212—76 (раствор А), 20 см3 раствора А помешают в мерную кол­бу вместимостью 1 дм5, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);

I ем3 раствора 15 содержит 20 мкг SO*2' ; вода дистиллированная по ГОСТ 6700—72; колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2

или другой прибор с аналогичными метрологическими характери­стиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 21101—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пинетки по ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770 74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. Nt 4, 6).3.7.2 Построение градуировочного графика Дли построения градуировочного графика готовя г серию об­

разцовых растворов; в мерные колбы вместимостью 25 от3 вносят 1.25; 2.5: 3.75: 5; 7.5 см3 раствора Б. что соответствует 25; 50; 75; 100; 150 мкг SO**-.

В каждый раствор прибавляют 8 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 3 см3 крахмала и тщательно перемешивают. Затем при* 2%

'С.- 10 ГОСТ 10678-76

бавляют 5 см5 хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий SO.,2*. Для этого и мерную колбу вместимостью 50 см3 прибавляют в удвоенном количестве и в том же порядке все реактивы, как и к образцовым растворам.

Через 30 мин измеряют оптические плотности образцовых рас­творов по отношению к раствору сравнения. Измерение произво­дят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фото- электроколорнмегре ФЭК-56 со светофильтром Лё 5 (490 нм|.

По полученным данным оптических плотностей строят градуи­ровочным график, откладывая по оси абсцисс содержащееся в об­разцовых растворах массы SO,2' в мнкрограммах, по оси орди­нат - соответствующие им значения оптических плотностей

3.7.3. Проведение анализа5 см3 раствора I, приготовленного по п. 3.5, помещают в мер­

ную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 6,5 см* раствора ор- тофосфорной кислоты, 3 см3 раствора крахмала, 3 см3 волы и тща­тельно перемешивают. Затем к раствору прибавляют 5 см8 хло­ристого бария, доводят обтлм раствора водой до метки, закры­вают колбу и снова перемешивают.

Через 30 мин раствор фотометрируют по п. 3.7-2.3.7.4. Обработка результатовМассовую долю сульфатов (Л'?) в процентах вычисляют по фор­

мулед- _ ”у 250-100

г = * т - 5 - 10-

где т , — масса сульфатов, найденная по градуировочному графи­ку, мкг;

m — масса навески анализируемой кислоты, г.За результат анализа принимают среднее арифметическое двух

параллельных определений, дрпуекаемыс расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности 0.95 не должны" пре­вышать 0,001 %.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фоготурбндиметрнческнм методом, при поставках па экспорт — по ГОСТ 24024.12—81 визуальным методом.

(Измененная редакция, Иэм. № 3, 4, 6).3.8. О п р е д е л е н н е м а с с о в о й д о л и н и т р а т о в3.8.1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота серная но ГОСТ 4204—77, х. ч.;натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, ч. д. а., раствор готовят

следующим образом: 0,5 г хлористого натрия взвешивают (резуль-

ГОСТ 1067В—76 С. II

тат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 200 см3 волы; 2 см5 раствора содержат 5 мг CI ;

индиго (органический краситель) по ГОСТ 6392—74. раствор готовят по ГОСТ 4517—87, раствор I (I ; 40) хранится в течение I года; 4 см* раствора I помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 к доводят объем раствора водой до метки — раствор 2 (1 : 1000), хранится в течение шести месяцев; 20 см3 раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора водой до метки — раствор 3 (1:5000). свежеприготов­ленный;

раствор, содержащий 1 мг N0»' в 1 см3, готовят но ГОСТ 4212—76 (раствор Л): 10 см3 раствора Л пометают в мерную кол­бу вместимостью I дм3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б); свежеприготовленный; 1 см3 раствора Б содержит 10 мкг N4V:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104- 88

2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мер­

ные. цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;допускается применение другой аппаратуры с аналогичными

техническими и метрологическими характеристиками.3.8.2. Проведение анализа4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешива­

ния в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помешают в мерный цилиндр или пробирку, откалиброван­ную на 30 см3, прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, I см3 раствора индиго 3, 10 см3 серной кислоты и тщательно перемеши­вают. Через 10 мин доводят объем раствора водой до метки и сно­ва перемешивают.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет одинако­вой или интенсивнее окраски растворов сравнения, содержащих в том же объеме 2 см3 раствора хлористого натрия, I см3 раствора 3, 10 см3 серной кислоты, а также для кислоты 1-го сорта- - 2 см3 раствора Б, для 2-го сорта — 4 см3 раствора Б и для пищевой кис­лоты- - 1,2 см* раствора Б.

3.8.1, 3.8 2. (Измененная редакция. Изм. /ft 4).3.9. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ж е л е з а3.9.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

. кислота уксусная но ГОСТ 61—75. раствор с массовой долей уксусной кислоты 12%;

C. IS ГОСТ 10078—70

кислога серная но ГОСТ 4204—77; раствор концентрации с(1/2Нг$Ож) =0,001 ыоль/дм* (0.001 н.); готовят по ГОСТ25794.1 -83;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79. раствор с массовой долей аммиака 10%;

гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456—79; натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199—78;буферный раствор с pH 5, готовят следующим образом: 38 г

уксусно-кислого натрия растворяют и воде, затем добавляют 50 см3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм4 и перемешивают;

о-фенантролнн, готовят следующим образом: к 200 см3 воды добавляют 100 см3 буферного раствора, 10 г соля но-к целого гидро­ксила мина и 0,1 г о-фенантролина; раствор сохраняют в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;

раствор, содержащий 1 мг Fe**- в I см3, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А);

10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора 0,001 м. раствором серной кислоты до метки и тщательно перемешивают (раствор Б), свежеприготов­ленным;

1 см3 раствора Б содержит 10 мкг Fe5*; вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2

или другой прибор с аналогичными метрологическими характери­стиками;

весы лабораторные общего назначении по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки но ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные но ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).3.9.2. Построение градуировочного графина Для построения градуировочного графика готовят серию образ­

цовых растворов: в стаканы вместимостью 100 см3 вносят 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см5 раствора Б, что соответствует 0. 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа.

В каждый раствор прибавляют по 0.1 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 о-фенантролина и 20 см3 буферного раствора.

Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, по­сле этого охлаждают. Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

ГОСТ 10678-76 С. 13Измерение оптической плотности растворов проводят по отно­

шению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощаю­щего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколориметре при длине вол­ны (490±10) нм.

По полученным данным оптических плотностей строят градуи­ровочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в об­разцовых растворах массы железа в мнкрограммах. по оси орди­нат — соответствующие км значения оптических плотностей.

(Измененная редакция. Изм. Л» 6).3.9.3. Проведение анализа5.0 см3 раствора 1, приготовленного по п. 3 5. помещают в ста­

кан вместимостью 100 см3 0.1 см3 уксусной кислоты. 5 см3 фенан- тролина, 20 см3 буферного раствора и погружают на 10 мин в ки­пящую водяную баню, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до мет­ки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раство­ра измеряют но отношению к нулевому раствору no п. 3.9.2.

(Измененная редакция. Изм. Да I).3.9.4. Обработка результатов■Массовую долю железа (Л'3) в процентах вычисляют по формуле

у _ я у 250 -100 * т-5-10* ’

где т , — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

т — масса навески анализируемой кислоты, г.За результат анализа принимают среднее арифметическое двух

параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р — 0,95 не должны пре­вышать 0,0005%

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ про­водят но ГОСТ 24024.11—81 с применением а,«'-днпирнднла.

Допускается проводить определение массовой доли железа сульфосалшиповым методом по ГОСТ 10555—75.

(Измененная редакция, Изм. .V# 3, 4. 6).3.10. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и т я ж е л ы х

м е т а л л о в с е р о в о д о р о д н о й г р у п п ы (РЪ)3.10.1. Средства измерения, реактивы и растворы:натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы с массовой до­

лей гидроокиси натрия 10%;калий-натрий вннно-кнелый по ГОСТ 5845—79, раствор с мас­

совой долей калия — натрия винно-кислого 20%;тиоацетамид, ч.. раствор с массовой долей тиоацетамнда 2%,

фильтруют через обездоленный фильтр «синяя лента», годен в те­чение 3 сут;

С 14 ГОСТ 10678-7$

раствор, содержащий 1 мг РЬ в 1 см*, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А);

10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствором уксусной кислоты до метки (рас­твор Б свежеприготовленный); 1 см3 раствора содержит 10 мкг РЬ;

бумага индикаторная универсальная;кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор концентрации

с(СН3СООН> = 0,001 моль/дм3;вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;колориметр фотоэлектрический концентрационным типа КФК

или другой прибор с аналогичными метрологическими характери­стиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292 -74, пробирки, колбы черные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими н метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция. Изм. № 6).3.10.2. Проведение анализаОпределение проводят фотоколорнметричееким тиоацетамид-

ным методом по ГОСТ 17.319—76.Для этого 25 см5 раствора 1. приготовленного по п. 3.5, поме­

шают в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют по уни­версальной индикаторной бумаге до pH 6—7 раствором с массо­вой долей гидроокиси натрия 10%, охлаждают раствор до комнат­ной температуры, доводят ло метки дистиллированной водой, пе­ремешивают и далее анализ ведут по ГОСТ 17319- 76, п. 4.4.

Допускается определение массовой доли тяжелых металлов се­роводородным методом по ГОСТ 17319—76

Допускается проводить определение массовой доли тяжелых металлов в ортофосфорной кислоте марки Б визуальным тио- ацетамидным методом по ГОСТ 17319 -76, п. 4.3. ‘

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы анализ проводят по ГОСТ 24024.7—80.

(Измененная редакция. Изм. Л* 4. 6).3.11. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и м ы ш ь я к а с

д и э т и л д н т и о к а р б з м а т о м с е р е б р а в д и м е т и л - ф о р м а м и д е

3.11.1. Средства измерения, реактивы и растворы; кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/с.ч3; олово двухлористое но ТУ 6—09—5393—78; готовят растворе*

имен 40 г SnCl2-2HjO в смеси 25 см3 воды и 75 см3 соляной кисло­ты при нагревании;

ГОСТ 10678—76 с. IS

калии йодистым по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей йодистого калия 15%;

цинк металлический но ТУ £ 0 9 -5 2 9 4 -8 6 гранулированный, не содержащий мышьяка;

калин бромистый по ГОСТ 4160—71; калин бром нона го'кислый но ГОСТ 4457—74; бромнд-броматный раствор; готовят растворением 20 г броми-

сюго калия и 5.2 г бромновато-кислого калия в воде и доводят объем водой до 200 см5;

свинец уксусно кислый по ГОСТ 1027—67, раствор с массовой долей уксусно-кислого свинца 5%;

серебро азотно кислое по ГОСТ 1277—75, ч. д. а.; днмстилформзмнд но ГОСТ 20289—74;1-эфедрин фармакопейный;натрия днэгнлдптиокарбамаг по ГОСТ 8864—71; бумага, пропитанная раствором уксусно-кислого свинца, гото­

вят по ГОСТ 4517 87;серебра дивпмдигаокарбамат; готовят следующим образом:

растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см3 ди­стиллированной воды и.осаждают небольшими порциями раство­ра нитрата серебра, приготовленного растворением 1,7 г AgNOs в 100 см3 дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, промывают водой, фильтруют и высушивают на воздухе в темном месте, хранят в склянке из темного стекла;

поглотительный раствор готовят следующим образом: в1000 смэ диметил форм амида растворяют 0,25 г диэтилднтнокар- бамага серебра и 0,25 г 1-эфедрина при интенсивном перемешива­нии в течение I ч, после этого раствор фильтруют через бумаж­ный фнлыр в сухую склянку из темного стекла. Раствор приго­ден в течение двух недель;

раствор мышьяка, содержащий 0,1 мг А$*+ в 1 см3; готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор Л);

2,5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б).

1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг As5*-; вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК.-2

или спектрофотометр типа СФ-4Л.(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).311.2. Подготовка к анализу3.11.2.1. Прибор для определения мышьяка Прибор состоит (см. чертеж) из конической колбы I вмести­

мостью 100 см3, в которую вставляется на шлифе, или резиновой

С. 16 ГОСТ 10678-76

пробке фильтрующая насадка 2 для заполнения бумагой, пропи­танной раствором уксусно-кислого свинца. Сверху насадка закры­вается пришлифованной или резиновой пробкой 3. Насадка имеет боковой отвод 4, заканчивающийся капилляром и навинченной припаянной стеклянной спиралью.

Поглотительный сосуд 5 представляет собой пробирку с рас­ширением сверху и крючками для подвешивания на боковом отво­де фильтрующей насадки. Длина узкой части пробирки 10—11 см, внутренний диаметр-- 1 см. Высота расширенной части — 3 см

3.11.2 2. Построение градуировочного графика.Для построения градуировочного графика готовят серию образ­

цовых растворов: в колбы для отгонки мышьяка вносят 2. 4. 6, 8. 10. 12, 15 см* раствора Б, что соответствует 0.002; 0.004; 0.006; 0,008; 0.010; 0,012; 0.015 мг А$**.

В колбы добавляют до 30 см* воды, 10 см* соляной кислоты, 2 см* раствора йодистого калия н 2 см* хлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин-

Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. В погло­тительный сосуд наливают 5 см* раствора диэтнлдитиокарбамата серебра в днметилформамиде, помещают внутрь трубку бокового отвода и подвешнпают сосуд к отводу на крючках.

В колбу для отгонки помещают'5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.

Отгонку мышьяка ведут в течение I ч, после этого измеряют •оптические плотности образцовых растворов по отношению к рас-

J

/— км ш ч есхая колба: ?—ф ильтрую щ ая насадка : J — п р о б к а ; < Сазошп* еггвдд;

4--1К>ГЛОТК(»1ЬЯМ4 <1ХУД

ГОСТ 10679-76 С. 17

твору сравнения при длине волны (540±10) нм в кюветах с тол­щиной поглощающего свет слоя 10 мм.

В качестве раствора- сравнения применяют поглотительный раствор.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая по осп абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы мышьяка в миллиграммах, по оси ординат — соответствую­щие нм значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 6).3.11.3. Проведение анализа50 г кислоты марки А или 5 г кислоты марки Б взвешивают

(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до вто­рого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вмес­тимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и пе­ремешивают.

25 -30 см3 раствора кислоты марки А или 5—10 см1 раствора кислоты марки Б помещают и коническую колбу прибора, добав­ляют до 30 см3 волы, 5 см3 соляной кислоты, 1 ем3 бромнд-бро- матного раствора. Нагревают на кипящей водяной бане и остав­ляют раствор на 10 мин.

В течение этого времени желтая окраска, вызванная свобод­ным бромом, должна быть устойчивой. Если раствор обесцветится, добавляют бромнд-броматнын раствор до появлении устойчивой окраски. По истечении 10 мин пробу нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до обесцвечивания раствора.

Затем раствор охлаждают, добавляют воду приблизительно до • 30— 35 см3, 5 см1 соляной кислоты, 2 см3 раствора йодистого ка­лия и 2 см3 раствора хлористого олова. Раствор перемешивают и выдерживают в течение 15 мин.

Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. В погло­тительный сосуд наливают 5 см3 раствора диэтилдитнокарбамата серебра в д« мет и л форм а миде- Внутрь сосуда помещают трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках. В кол­бу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро за­крывают колбу колонкой.

Отгонку мышьяка и измерение оптической плотности раство­ров проводят, как указано в п. 3.11.2.2.

(Измененная редакция, Изм. А5 4, 6).3 11.4. Обработка результатовМассовую долю мышьяка (А'«) в процентах вычисляют по фор­

мулеV, ет,-250.100А, =* —*----------,

4 IOOO-V-/*

C. IS ГОСТ I067S-76

где mi — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи­ку, мг;

V - - объем раствора, взятый для определения, см3; т - масса навески кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности />=0,95 не должны пре­вышать 10% относительно среднего результата определяемой ве­личины.

При разногласиях н оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 24024.10—81 с применением пиридина.

При разногласии допускается определение массовой доли мышьяка проводить по ГОСТ 10485—75 с применением бромно­ртутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. J6 6).3.11—3.11.4. (Введены дополнительно. Изм. Л» 3, 4).3.12. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и в о с с т а н а в л и ­

в а ю щ и х в е щ е с т в в п е р е с ч е т е на Н3РО33.12.1. Средства измерения, рсакгнпы и растворы:кислота серная по ГОСТ 4201 - 77, х. ч., раствор концентрации

c(l/2H?SO<) = 4 моль/дм® (4 н.); готовят но ГОСТ 25794.1-83;калий бромновато-кнелый по ГОСТ 4457—74, х. ч., раствор кон­

центрации с(1/6КВг03) —0.1 моль/дм3 (0,1 н.); калий бромистый по ГОСТ 4160- 74, ч. д. а,; калий йодистый по ГОСТ 4232 74, х. ч., раствор с массовой

долей йодистого калия 20%;калий бромид-бромат, раствор; готовят следующим образом:

0.496 г бромистого калия растворяют в 50 см* раствора бромно- вато-кнелого калия концентрации с(1/6 КВгО4)=»0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и разбавляют до 100 см3;

натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор концентрации c(Na2S20$) **=0,1 моль/дм*:

крахмал растворимый по ГОСТ 10163 -76, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный;

вода дистиллированная но ГОСТ 6709—72; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88

2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;бюретки, пипетки но ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мерные,

цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;допускается применение другой аппаратуры с аналогичными

техническими и метрологическими характеристиками.(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).3.12.2. Проведение анализа

ГОСТ 10678—7G С. 1»

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешива­ния в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в коническую колбу с притертой пробкой вмес­тимостью 300 см3, добавляют 100 см3 воды, 10 см3 раствора сер­ной кислоты. 1 см3 раствора бромнд-бромага калия и 25 см5 рас­твора бромновато-кислого калия. Пробу нагревают до кипения, не закрьжая пробкой, убирают с плитки, дают постоять около 10 мин и затем кипятят для удаления выделившегося брома, т. е. до полного обесцвечивания. После этого пробу охлаждают, при­бавляют 1—2 г йодистого калия, перемешивают, закрывают колбу пробкой л выдерживают 5 мин в темном месте. Затем раствор титруют тиосульфатом натрия до обесцвечивания, добавляя к кон­цу титрования 1 см3 раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт: в коническую кол­бу с притертой пробкой прибавляют 100 см3 воды. 10 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора бромид-бромата калия, 25 см3 раствора бромновато-кислого калия и продолжают анализ, как описано выше

(Измененная редакция, Изм. Ас в).3.12.3. Обработка результатовМассовую долю восстанавливающих веществ в пересчете на

НзРОз (A's) в процентах вычисляют но формуле X (y~V i>-3.4ia-tot>

w-IOOOгде V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точ­

но 0,1 моль-дм3, израсходованный на титрование конт­рольного раствора, см3;

Р, — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точ­но 0.1 модь/дм3, израсходованный на титрование анали­зируемого раствора, см3;

ш — масса навески анализируемой кислоты, г;3,416— масса H»POj, соответствующая 1 см3 раствора тиосуль­

фата натрия концентрации точно 0.1 моль/дм3, мг.За результат анализа принимают среднее арифметическое двух

параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р ~ 0 ,95 не должны пре- пышать 0,01%.

Допускается определение массовой доли восстанавливающих веществ— но ГОСТ 6552—80.

(Измененная редакция, Изм. № 1. 4. 6).3.13. О п р е д е л е н и е н а л и ч и я м е т а ф о с фо р и о й к и с ­

л о т ы (НРОз)

С. 20 ГОСТ 10678—76

3.13.1. Средства измерения, реактивы и растворы:альбумин яичный, раствор; готовят следующим образом: 5 г

альбумина взвешивают (результат взвешивания в граммах запи­сывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, прибавляют 250 см3 воды, тщательно переме­шивают в течение 10 мин н фильтруют. При отсутствии альбумина берут белок из одного свежего яйца и после взвешивания прибав­ляют к нему воду с таким расчетом, чтобы получить приблизи­тельно раствор с массовой долей белка 20%. Белок растворяют ос­торожным вращением стакана так, чтобы избежать образования пены, после этого раствор фильтруют;

вода дистиллированная но ГОСТ 6709—72;весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88

2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;бюретки, пинетки по ГОСТ 20292— 74, пробирки, колбы мерные»

цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;допускается применение другой аппаратуры с аналогичными

техническими и метрологическими характеристиками.3.13.2. Проведение анализа25 г пищевом кислоты и технической 1-го сорта. 10 г техниче­

ской кислоты 2-го сорта, взвешивают (результат взвешивания в граммах запнсываюг с точностью до второго десятичного знака)» переносят в мерную колбу нмеетнмостью 250 см3 и доводят обьем раствора водой до метки.

5,0 см3 полученного раствора перекосят в градуированный ци­линдр с притертой пробкой, добавляют до 10 см3 воды, 5 ем3 рас­твора альбумина и перемешивают без взбалтывания.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если раствор остается прозрачным.

3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. Лг 4).3.14. О п р е Л с л е н и е м а с с о в о й д о л и в з в е ш е н н ы х

ч а с т и ц3.14.1. Средства измерения, реактивы и растворы:10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвеши­

вании в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и фильтруют через высушенный при 105’О и доведенный до постоянной массы стеклянный фильтрующий тигель.

Осадок промывают до йейтральной реакции (проба на лак­мус), затем фильтр с осадком высушивают при 105°С до постоян­ной массы.

(Измененная редакция, Изм. Л 4, 6).3.14.1а. Средства измерения, реактивы и растворы:

ГОСТ 10678—76 с. 21

вола дистиллированная по ГОСТ 6709—72; весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности

по ГОСТ 24104 -88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;тигель стеклянный фильтрующий типа ТФ-ПОР 16 по ГОСТ

25356—82.Допускается применение других средств измерения с аналогич­

ными технологическими и метрологическими характеристиками.( Введен дополнительно, Изм. № 6)..3.14.2. Обработка результатовМассовую долю взвешенных частиц (Хв) в процентах вычис­

ляют по формуле^ (т—г»,).1О0д ----------- -------- ,

m1где m — масса фильтра с осадком, г;

Л1| - масса фильтра, г;т 2 - - масса навески анализируемой кислоты, г.

II р в м е ч и и н е. Для кислот 1-го сорта и пищевой прнпегз не должно бмть.3.15. О п р е д е л е н и е н а л и ч и я ж е л т о г о ф о с ф о ­

р а (Pi)3.15.1. Средства измерения, реактивы и растворы: серебро азотно кислое по ГОСТ 1277—75, насыщенный спирто­

вой раствор;спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ

18300-87;бензол но ГОСТ 5955—75; спиртобензольная смесь (2: 1);метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долой 0,1%; вода дистиллированная но ГОСТ 6709—72; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88

2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мерные,

цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;допускается применение другой аппаратуры с аналогичными

техническими и метрологическими характеристиками.(Измененная редакция. Изм. № 4, 6).3.152. Проведение, анализа8 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешива­

ния в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, смывая остатки кислоты несколькими кубическими сантиметрами воды, прибавляют в воронку 5—7 см* бензола, экстрагируют фос­фор в течение 2—3 мин при интенсивном встряхивании. После отстаивания отделяют водный слой.

С . 22 ГОСТ 10678—76

Бензольный слой в воронке промывают несколько раз водой до отсутствия кислой реакции в промывных водах по метиловому оранжевому, помешают и калиброванную пробирку на 10 см3 с притертой пробкой, ополаскивают воронку 2—3 см3 спирта, дово­дят объем в пробирке до метки спиртобензольной смесью и пере­мешивают.

5 см3 полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, прибавляют 2 капли раствора азот но-кислого серебра, пробирку закрывают пробкой и переме­шивают. Кислоту считают соответствующей требованиям настоя­щего стандарта, если при наблюдении на белом фоне раствор нс будет иметь окраску.

{Измененная редакция, Изм. № 3, 4).3.16. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ф т о р а3.16.1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75; аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор 1 : 1; натрии фтористый по ГОСТ 4463—76, высушенный при 120°С

в течение 2 ч;аммоний уксусно-кислый по ГОСТ 3117—78; калий хлористый цо ГОСТ 4234—77, х. ч„ кристаллический; соль динатриевая этилендиамнн-N.N.N'N'-TeTpayKcycHoft кисло­

ты. 2-воднаи (трнлон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с массовой долой 10%;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360—87, спиртовой рас­твор с массовой долей 0.5%;

ацетатно-аммонийный буферный раствор pH 5,7—5.9; готовят следующим образом, растворяют 231 г уксусно-кислого аммония в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Объем раствора до­водят водой до метки, перемешивают. Добавляют 10—15 см3 ук­сусной кислоты, доводят pH раствора до 5,7—5,9. Величину pH приготовленного раствора проверяют с помощью рН-метра;

раствор для заполнения фторсслекгипного электрода; готовят следующим образом: взвешивают 2.1 г фтористого натрия и 3,73 г хлористого калия (результаты взвешивания в граммах записыва­ют с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в дистиллированной поде в мерной колбе вместимостью 500 см*. Рас­твор хранят в полиэтиленовой посуде;

образцовый раствор, содержащий 1-10 1 r -ион/лм3 фтора; го­товят следующим образом: взвешивают 4,2 г фтористого натрия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, прибавляют 200 см3 ацетатно-аммонийно-

ГОСТ 10678-76 С. 2»

го буферного раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают;

образцовый раствор, содержащий 1-10* г-нон/дм3 фтора; го­товят следующим образом: 100 см3 раствора М О -1 г - иои/дм3 фто­ра помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 180 см» буферного раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы, содержащие 1-10'»; 1-10-4, 1*10» г-нон/дм3 фтора; готовят последовательным подобным разбавлением предыдущих растворов.

Образцовые растворы хранят в полиэтиленовой посуде;вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;pH-метр типа pH—340;электрод фторселсктнвный типа ЭР-IV или любой другой

аналогичном конструкции;электрод сравнения хлорсеребрннын типа ЭВЛ-1.МЗ;весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88

2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;бюретки, пипетки по ГОСТ 20292 -74, пробирки, колбы мерные,

цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;допускается применение другой аппаратры с аналогичными

техническими и метрологическими характеристиками.(Измененная редакция. Изм. № 4).3.16.2. Подготовка к анализу3.16.2.1. Построение градуировочного графикиДля каждого образцового раствора определяют величину по­

тенциала в милливольтах следующим образом: 25 - 30 см3 образ­цового раствора помещают в стакан вместимостью 50 см5, в него погружают фторсслектипный и хлорсеребрипый электроды и из­меряют величину потенциала после установления равновесного значения. На основании полученных результатов строят градуиро­вочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая на оси абсцисс — ионные концентрации фтора в r -нои/л в логарифми­ческом масштабе, а на оси ординат — соответствующие им значе­ния величины потенциала в милливольтах.

Градуировочный график прямолинеен в области Ы 0 '5— Ы 0 '1 г-нон/л фтора.

Градуировочный график проверяют ежедневно.3.16.3. Проведение анализа3 _ 4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвеши­

вания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 100 ем», добав­ляют воды 20—30 см3. 2 см3 раствора трилона Б, 2—3 капли фе­нолфталеина л по каплям раствор аммиака до появления мали-

С. 24 ГОСТ 10678—78

новой окраски. Затем прибавляют 20 см® буферного раствора, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

25—30 см* приготовленного раствора помещают в стакан вме­стимостью 50 см* и измеряют электродный потенциал после уста­новления его равновесного значения. По градуировочному графи­ку определяют ионную концентрацию фтора в растворе в г-нон/л.

(Измененная редакция, Изм. J6 4).3.16.4. Обработка результатовМассовую долю фтора (X?) в процентах вычисляют по фор­

мулеу с-0.019-100.100

--------- —--------- •шгде С — конная концентрация фтора, найденная по градуировоч­

ному графику, г-ион/дм3; m масса навески образца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны пре­вышать 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Термическую ортофосфорную кислоту 1 и 2-го сортов упа­ковывают в стеклянные бутыли, полиэтиленовые бутыли и кани­стры или в специальные контейнеры вместимостью до 6 м*.

Пищевую термическую ортофосфорную кислоту упаковывают в стеклянные бутыли вместимостью 20 дм*.

Термическую фосфорную кислоту, предназначенную для постав­ки на экспорт, упаковывают в соответствии с ГОСТ 26319—84.

(Измененная редакция. Изм. № 4, 6).4.2. Стеклянные бутыли закрывают стеклянными, полиэтилено­

выми пробками или завинчивающимися пластмассовыми крышка­ми, головки обвязывают полиэтиленовой пленкой (ГОСТ 10354-73).

4.3. Стеклянные бутыли, полиэтиленовые канистры и бутыли упаковывают в плотные дощатые ящики типов 1 и II—2 по ГОСТ "2991—85 или ящик № 3—2 по ГОСТ 18573—86, заполненный рых­лым упаковочным материалом или в полиэтиленовые барабаны (стеклянные бутыли вместимостью 20 дм3).

Масса грузового места — не более 45 кг для ящиков типа I и № 4 и не более 60 кг — для ящиков типа П — 2.

(Измененная редакция. Изм. № 4, 5).

ГОСТ 10678-75 С. 25

4.4. К горлышку каждой бутыли, канистры прикрепляют яр­лык или накладывают этикетку на пробку (крышку) с обвязкой полиэтиленовой пленкой с указанием:

а) наименования предприятия-изготовителя;б) наименования продукта и сорта с указанием «пищевая* или

«техническая»;в) «брутто» и «нетто*;г) номера партии4.5. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесе­

нием основных, дополнительных, информационных надписей, ма­нипуляционного знака «Верх, не кантовать», знака опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 8, подкласс 8.1. черт. 8, классификацион­ный шифр 8113), серийного номера ООН 1805, номер аварийной карточки 101.

Дополнительно на каждую единицу транспортной тары наносят следующие обозначения:

наименование продукта, марку, сорт;номер партии;лагу изготовления;обозначение настоящего стандартаНа контейнеры наносят предупредительные надписи: «Опасно»,

«Едкая жидкость».Транспортная маркировка грузов для экспорта осуществляется

и соответствии с заказом нарядом внешнеторговой организации и по ГОСТ 14192- 77.

Упаковка, маркировка, транспортнропаинс и хранение терми­ческой ортофосфорной кислоты для районов Крайнего Севера w труднодоступных районов, должны соответствовать требованиям настоящего’ стандарта и ГОСТ 15846—79.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5, 6).4.6. (Исключен, Изм. 4).4.7. Термическую ортофосфорную кислоту транспортируют же­

лезнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспор­те данного вида.

Кислоту, упакованную, как указано в п. 4.3, транспортируют в крытых транспортных средствах повагонными отправками.

Ортофосфорную термическую кислоту по железным дорогам транспортируют также в вагонах-цистернах но ГОСТ 10674—82. Степень (уровень) заполнения цистерн следует рассчитывать с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) цистерн и объемного расширения продукта при возможном пере­паде температур в пути следования.

С. 26 11НЛ 10678-76

Ортофосфорную кислоту и специальных контейнерах вмести­мостью до 6 м* перевозят автомобильным транспортом.

(Измененная редакция, Изм. .№ 4, 5, 6).4.8. Термическую ортофосфорную кислоту храня? а стальных

футерованных закрытых емкостях, а также в бутылях, канистрах н контейнерах, в которых она транспортировалась.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

■V ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель гарантирует соответствие всего выпусклехюго продукта требованиям настояще­го стандарта при соблюдении условий транспортирования и хра­нения.

5.2. Гарантийный срок хранения термической ортофосфорной кислоты — шесть месяцев со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).Разд. 6. (Исключен, Изм. 4).

ГОСТ 10678—76 С. 27

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству ми­неральных удобренийРАЗРАБОТЧИКИ

И. Б. Мойжсс, Г. Д. Иванова2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.01.76 St 20

3. Стандарт соответствует международным стандартам И СО 3359—75, и СО 3708—76. И СО 4285—87 в части определения массовой доли мышьяка н хлоридов н метода отбора проб

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10678-635. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-

ТЫ

Обозначение НТД.M l fc O T O P M I t * а » а с с ы л к а

Номер п у н к т а

ГОСТ 61-75 3 .9.1. 3 .10 1. 3 161ГОСТ 199—78 3.9.1ГОСТ 1027—67 3.11.1ГОСТ 1277-75 36.1. 3.15.1. 3.11.1

• ГОСТ 1770-74 3.4.1. 3 6 1. 3.7.1. 38.1. 3.9.1, 310.1.3.12.1, 3.13.1. 3.15.1, 3.16.1

ГОСТ 2991-85 4.3ГОСТ 3117—78 3.16.1ГОСТ 3118-77 3.11.1ГОС Г 3652-69 3.4.1ГОСТ 3760-79 3.9.1, 3.16.1ГОСТ 4106-72 3.7.1ГОСТ 4160-74 3.11.1. 3.12.1ГОСТ 4172-76 34.1ГОСТ 4204-77 3.8.1, 3.9.1. 3.12.1ГОСТ 4212-76 3.6.1, 3.7 1. 3 8.1. 3.91, 3.10.1, 3.11.1,

3.15.1ГОСТ 4232-74 3.11 1. 3.12.1ГОСТ 4233-77 3.8.1ГОСТ 4234—77 3.16.1ГОСТ 4328—77 3.4.1. 310.1ГОСТ 4457-74 3.11.1. 3.12.1ГОСТ 4461-77 3.6 1 391ГОСТ 4403—76 3.16.1ГОСТ 4517-87 38.1. 3 111ГОСТ Я 56-79 3.9.1, 3.10.1

С. 28 ГОСТ 10678-78

ПродолжениеО б о зи п ч о к и с К Т Д .

И* KO TO pU l ДЛИЛ о си л и л Номер пункт*

ГОСТ 5845—79 3.10.1, 3.15.1ГОСТ 5955--75 38 1. 3.15.1ГОСТ 6392—74 38.1ГОСТ 6552—80 343. 3.6.1. 3.7.1. 3.10.1. 3.12.3ГОСТ 6709-72 3.4.1. 3.5. 3.6.1, 3.7.1, 3.8 1, 3.9.1, 3.10.1

3 11.1, 3.12.1, 3.13.1. 3.14.1а, 3.15.1. 3.16.1

ГОСТ 8864-71 311.1ГОСТ 10163-76 3.7.1. 3.12.1,ГОСТ 10354—82 4.2ГОСТ 10485-75 3 114ГОСТ 10555-75 39 4ГОСТ 10652-73 3.16.1ГОСТ 10674-82 3 ,15.1. 4 7['ОСТ 120В2—82 43ГОСТ 14192-77 45ГОСТ 15846-79 45ГОСТ 1.7319—7G 3.102['ОСТ 18303-87 3 4.1. 3.15.1ГОСТ 18573-86 4.3, 4.5, 4.7ГОСТ 19133—88 45ГОСТ 20'289— 74 3.11.1ГОСТ 20292—74 34 1. 3.6.1. 37.1, 3.8.1, 3-9.1, 3-10.1,

3.12.1. 3.13.1. 3.15.1. 3.16 1ГОСТ 24024.6-80 12. 36.4[ ОСТ 24024.7—80 1.2. 3.10.2ГОСТ 24024.10-81 12, 3 114ГОСТ 24024.11—81 1 2. 39.4ГОСТ 24024.12-81 12. 3 7 4ГОСТ 24104-88 3.4.1. 3.61. 3.7 1. 3 8 1, 3.9.1. 3.10.1,

3.12.1, 3.13.1, 3.14.1а, 3.15.1, 3.16.1ГОСТ 25316-82 3.14 !зГОСТ 25794 1-83 3.4 1. 3.9.1. 3.12.1ГОСТ 26319—84 4 1ТУ 6-09-5393—78 3.11.1ТУ 6-09-5294-86 3.11.1ТУ 6-09-5360-87 3.16.1

6. Срок действия продлен до 01.01.97 Постановлением Госстандар­та СССР от 18.01.91 г. № 141

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями № 1г 2, 3. 4, 5, 6, утвержденными в феврале 1978 г., марте 1980 г., июне 1981 г., феврале 1986 г., сентябре 1987 г., феврале 1991 г. (ИУС 4—78, 4 -8 0 , 9 -8 1 , 5 -8 6 , 12-87, 5 -9 1 ) .

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. И. Прусакова

Корректор В. М. Смирнова

Слепо в ва«ор 19.W.93. Полп, в чем. 05С® 93 Уел. веч. я. I.W. Уел. кр.-ргт 1.М.Уч.-юЯ. л. MS. Тир. IZ « виз. С 419.

Ордева «Звав Почета» И адатвлктпо стандартов. 1070'$. Москва. Колодины» и<р, |4. Твп. сМоскоаекий печатям*». Моеива. Лялви пар . ». Зав. ЭМГОСТ 10678-76