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材料的电子能量 损失谱分析. 内 容. 1 基本原理 : 1】电子散射 2】表征 2 仪器结构 : 1】谱仪 2】能量过滤 3 应用举例 : 1】元素分析 2】电子状态 3】过滤像. EELS 基本原理. 电子的非弹性散射. 电子散射的表征. 散射截面: σ= N/n m n e 平均自由程: b = 6.25×10 2 (ρ/A) 1/2 (Z/E)t 3/2 束扩展: λ= A/N 0 ρ 吸收系数: dI = -μ 0 Idt 穿透能力: 1/ μ 0. EELS 的典型谱线. - PowerPoint PPT Presentation
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材料的电子能量损失谱分析
内 容
1 基本原理: 1 】电子散射 2 】表征
2 仪器结构 : 1 】谱仪 2 】能量过滤
3 应用举例: 1 】元素分析 2 】电子状态 3 】过滤像
EELS 基本原理
电子的非弹性散射
电子散射的表征
散射截面: σ= N/nm ne
平均自由程: b = 6.25×102(ρ/A)1/2(Z/E)t3/2
束扩展: λ= A/N0ρ
吸收系数: dI = -μ0Idt
穿透能力: 1/μ0
EELS 的典型谱线
强度比较
NiO 边( Edge )的形成
吸收边能量 能级位置
K 边 1s 壳层L2,3 边 2p 壳层M4,5 边 3d 壳层N6,7 边 4f 壳层
谱 仪 结 构
TEM-EELS 结构 ( 串行检测 )
EELS 结构 ( 并行检测 )
能量过滤器
能量过滤器和损失谱仪比较C
CD
应 用 举 例
一、 AlSiON 陶瓷的元素分析
TEM 衍衬像
二、 BN 的 B-K 边与散射角的关系
188ev
2Pz 轨道
2Px - Py 轨道
C //
C 面 :X-Y
BN 电子散射矢量几何
000 ¼ ½
散射角的选择
000
100
1/4d1/2d
1/d
α=1/50d
α
三、非晶碳、石墨和金刚石的 EELS 谱
291ev284ev
C-K = 284 ev
σ
π
石墨的 C-K 边及石墨的径向分布函数
F
0.14nm
高 能 区
四、 (Bi,Ca)MnO3 相变引起 O - K 边变化(1s 2p)
Ca =0.95
Ca =0.85
527ev
O-K=532ev
(Bi,Ca)MnO3 相变引起 O - K 边变化
527ev
O-K=532ev 室温相
低温相
五、 TiNiFe 的母相和马氏体
TiNiFe 马氏体的 Ti 、 Ni 的 L2,3 边( p d 白线)
L2(2p 1/2-3d)
(2p 3/2-
3d) L3
L2
L3
456ev 462ev
855ev 872ev
TiNiFe 合金相变前后 Ti 的 L2,3 边变化
TiNiFe 白线 L2,3的 P/B
六、 Cu 和 Cu 合金的 L2,3 边: 2p 3d
Al = 0.8
Al = 0.5
Al =0.25
Al = 0.0
Cu1 - x Alx
L3: 931ev
L2: 951ev
探测几何影响空间分辨率能谱、能损谱、 Z 衬度像有不同分辨率
能损谱空间分辨率高于能谱
能损谱 - 扫描像能量过滤像
能损谱 - 线扫描(一维“谱•像”)二维“谱•像”——三维图象
4.AEM “: 谱•像”——碳纳米管
一维“谱 - 像”可定量分析 可定量分析 定量强度分布 碳空心管 锰的填充
碳 - (硼 - 氮) - 碳套管
200 300 400Energy Loss (eV)
0
2
4
6
8
10
12
Ph
oto
dio
de C
ou
nts
x 1
000
BK
CK
NK
Probe position
碳 - (硼 - 氮) - 碳套管
碳 - (硼 - 氮) - 碳套管
4.AEM :二维 “谱•像”
10 nm10 nm
STEM-ADFSTEM-ADF
O LaNSi
Si:Si3N4
N:Si3N4
N:GB
Si:GB
4.AEM “: 谱分离”晶界膜
0
1
2
3
4
100ev 120ev 140ev
GB1 GB2
IF1 IF2
4.AEM : 晶界膜变化
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0 0.5 1 1.5 2 2.5
N:ON:Si
N:O
, N
:Si ratio
d (nm)
GB1
GB2
GB1 IF1 IF2 GB2
d (nm) 2.24 0.99 1.65 0.73
N:O 0.20 0.26 0.34 0.65
N:Si 0.31 0.35 0.45 0.79
N%@TP 2.62 0.27
540 560520
Energy Loss (eV)
Bulk: SrTiO3
5: no Fe
5: Fe=0.1 wt.%
5: Fe=0.5 wt. %
Bulk: TiO2
4.AEM “: 谱分离”定义晶界
层错面能损谱 - 像的获得钛酸钙中多余氧化钙原子层
Energy Loss (eV)
CaTiO3
Ca4Ti3O10
CaO Fault
CaO Bulk
5 nm5 nm
BFBF
HADFHADF
Energy-Filtered TEM Zero-Loss
(10 eV)
OMapping
CMapping
NMapping
B Mapping
STEM-EELS 分析Si
O Ti
0
2
4
6
8
x 1
000
0
123
4
56
x 1
000
0
0.5
1.0
1.5
0
0.5
1.0
1.5
2
x 1
000
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Wei
ght t
o M
odel
0
0.5
1.0
1.5
Wei
ght t
o M
odel
0 2 4 6 8Position (nm)
Ca
Ti
Ca/Ti
O
ELNES:CaTiO3
ELNES:CaO fault
0 2 4 6 8
TiO2/ SiO2 Nanocable 表征
成 分 过 滤 像
EELS 谱线的 CCD 过滤像
一维衍射花样能量过滤的 CCD 像
元素面分布
元素面分布的双窗口法原理
Is(x,y) = I2 ( x , y ) / I1( x , y )
Ni 合金的能量过滤像
零损失像 Ti - L 双窗口法像
元素面分布的三窗口法原理Is(x,y)=I3(x,y) -IB(x,y)
IB=CEexp{-r}
SiC 和 SiN 能量过滤像
零损失像 C 元素分布像( C - K ) N 元素分布像( N - K )
Fe2O3 会聚束衍射的能量过滤
AlInAs 的电子衍射花样能量过滤
107K ΔE= +5EV
矩形区漫散射强度分布等强线
A : 1/3 1/3 1/3
B: 1/2 1/2 1/2