kimia analisa

Rangkuman KimiaAnalisa

XI. Farmasi Industri2014

Nama:

Titrasi Bebas Air (TBA)Titrasi bebas air atau titrasi non-aqua adalah titrasi yang

menggunakan pelarut organik sebagai pengganti air. Dengan pelarutorganik tertentu, kekuatan asam atau basa lemah dapat diperbesarsehingga memungkinkan suatu titrasi yang tidak memuaskan dalampelarut air. Dibidang farmasi teknik, banyak dipakai karena obatbersifat asam atau basa lemah yang sukar larut dalam air.

PelarutKekuatan asam dan basa ditentukan pula oleh kemampuan pelarutuntuk menerima dan melepeskan proton dapat dibedakan menjadi :1. Pelarut protogenik, adalah pelarut yang mudahmemberikan proton.Contoh : asam-asam.

2. Pelarut protofilik, adalah pelarut yang mudah menerimaproton.Contoh : basa-basa, eter, keton.

3. Pelarut amfiprotik, adalah pelarut yang dapat menerimamaupun memberikan proton.Contoh : air, asam asetat, alkohol.

4. Pelarut aprotik, adalah pelarut yang tidak dapatmenerima maupun memberikan proton.Contoh : kloroform, benzen, dioksan.

Pemilihan pelarutDalam memilih pelarut, ada tiga hal yang harus diperhatikan,yaitu :1. Sifat asam-basa dari pelarut.2. Tetapan autoprotolisis.3. Tetapan dielektrik.

IndikatorPenetapan titik akhir pada titrasi bebas air, lebih disukaidengan cara potensiometrik atau dapat dilakukan dengan penambahanindikator-indikator:

1 Rangkuman Kimia Analisa XI. Farmasi Industri

1. Asam : Kristal Violet, Metil Violet, Metil Merah2. Basa : Fenolftalein, Timol Biru, Violet Azo

Indikator yang digunakan adalah berupa senyawa organik yangbersifat asam atau basa lemah, dimana warna molekulnya berbedadengan warna bentuk ionnya. Perubahan warna indikator dalampelarut organik berbeda dengan perubahannya dalam pelarut air.Hal ini disebabkan karena pelarut organik mempunyai tetapandielektrik yang lebih kecil daripada air.Keunggulan titrasi bebas air :

Karena adanya keterbatasan asam basa. Dapat dipakai untuk penetapan uji yang bersifat asam lemah,

basa lemah yang kadarnya tidak bisa ditetapkan secaratitrasi asam basa biasa.

Zat uji yang tidak larut dalam air kemungkinan kadarnyadapat ditentukan secara tba dengan menggunakan pelarutorganik yang sesuai.

Dalam bidang farmasi banyak zat uji dalam bentuk sediaanobat tertentu kadarnya dapat langsung dititrasi tanpapemisahan.

Tba hasilnya cukup akurat.

Kekurangan titrasi bebas air : Pelarut bukan air, sehingga pelarut organik yang digunakan

berbau tajam, menusuk, mudah terbakar, toxic, irritant,lebih mahal.

Adanya air akan mempengaruhi ketajaman titik akhir titrasi,jadi air yang ada harus diikat dengan anhidra asetat.

Pada alkalimetri, titrannya natrium metoksida yang mudahbereaksi dengan CO2 dari udara sehingga perlu dilakukantitrasi blangko/dialirkan gas nitrogen.

Titran1. Yang bersifat asam.Contoh: Asam Perklorat, Asam P-toluensulfonat, Asam 2,4-dinitrobenzensulfonat.

2. Yang bersifat basa.Contoh: Tetra Butilamonium Hidroksida, Natrium Asetat, Kalium

Metoksida, dan Natrium Aminoetoksida.


Faktor-faktor yang mempengaruhi TBA1. SuhuUmumnya dilakukan pada suhu kamar, apabila bukan pada suhukamar akan mempengaruhi volume titran sehingga perlu dilakukankoreksi.

2. Kandungan airAdanya air akan mengurangi ketajaman titik belok titrasi.

Aplikasi TBA1. Obat Sulfa-SO2-NH-(asam) dengan alkali metoksida (basa)dalam pelarut benzen-metanol atau difenilformamida.

2. Basa lemah (amina, asam amino dan anion asam lemah) dalamasam asetat glasial dengan asam perklorat.

TBA AsidimetriBaku sekunder : Asam Perklorat (HClO4)Baku primer : Kalium Biftalat (KHP)Indikator : Kristal VioletPelarut BS : Asam Asetat glacial (CH3COOH)Pelarut BP : Asam Asetat glacial (CH3COOH)Sampel : Basa lemah, garam-garam asam amino, amida, garam

halida, pyridoxin (B12), thiaminDalam metode pembuatan TBA Asidimetri ditambahkan anhidra asam asetat yangberfungsi untuk mencegah adanya udara dalam larutan baku sekunder.Prinsip percobaan :Penetapan kadar coffein yang dilarutkan dalam asam asetat glacialP yang sebelumnya telah dinetralkan dengan asam perklorat 0,1 Ndan dyphenhydramin HCl yang dilarutkan dalam campuran asam asetatglacial P dan benzen P dengan menggunakan metode tba berdasarkanreaksi netralisasi antara baku primer KHP dengan titrasi asamperklorat menggunakan indikator kristal violet di mana titikakhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungumenjadi hijau zamrud.

Pembuatan larutan baku sekunder (Asam Perklorat 0,1 N)Campur 6,5 ml asam perklorat P dengan 500 ml asam asetat glasial P dan21 ml anhidrida asetat P, dinginkan dan tambah asam asetat glasial Psecukupnya hingga 1000 ml. Sebagai pilihan lain, larutan dapat


http://prabudiasto.wordpress.com/2012/05/27/asam-asetat-glasial-p-c6cooh-bm-6005/

dibuat sebagai berikut: Campur 11 ml asam perklorat P 60% dengan500 ml asam asetat glasial P dan 30 ml anhidrida asetat Psecukupya hingga 1000 ml. Biarkan larutan dibuat selama 1 hari,agar kelebihan asam anhidrida asetat bersenyawa, dan tetapkankadar air dengan metode titrasi , seperti yang tertera padapenetapan kadar air. Jika kadar air lebih dari 0,05% tambahkananhidrida asetat P. Jika larutan tidak mengandung air dapatdititrasi, tambahkan air secukupanya hingga kadar air antara0,01% - 0,05%. Biarkan larutan selama satu hari. Dan titrasikembali kandungan air. Larutan yang diperoleh dengan kandunganair antara 0,002% - 0,05% menunjukan bebas dari anhidrida asetat.

Cara Pembakuan :1. Timbang seksama lebih kurang 700 mg kalium biflalat P yangsebelumnya telah dihaluskan dengan hati-hati dan dikeringkanpada suhu 120oC selama 2 jam.

2. Larutkan dalam 50 ml asam asetat glasial P.3. Tambahkan 2 tetes kristal violet LP 4. Titrasi dengan larutan asam perklorat sampai warnaungu berubah menjadi hijau biru.

5. Lakukan penetapan blangko.6. Hitung normalitas larutan.Reaksi :

Cara Penetapan Kadar :1. Timbang sampel yang akan ditetapkan kadarnya.2. Tambahkan 25 ml asam asetat glasial, kocok hinggalarut.

3. Tambahkan 2 tetes kristal violet.4. Titrasi dengan asam perklorat sampai warna unguberubah menjadi hijau zamrud.

5. Lakukan penetapan blangko.


Spesifikasi Bahan :1. Kalium Biftalat

Nama resmi : Kalium Hidrogen PhtalatNama lain : Kalium BiftalatRM / BM :CO2C5H4CO2 / 204.02Pemerian :Serbuk hablur putih, putih tidak berwarnaKelarutan : Larut perlahan-lahan dalam air, larutanjernih

2. Diphenydramin HCLNama resmi: Diphenydramini HydrochloridumNama lain : Diphenydramin HCLRM / BM :C17H21NOHCL / 291.82Pemerian :Serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit

disertai dengan rasa tebalKelarutan : Mudah larut dalam etanol P dan kloroform,

sangat sukar larut dalam eter P, agak sukar larutdalam aseton P.

3. Kristal VioletNama resmi : Gertin VioletNama lain : Kristal VioletRM / BM :C25H30CIN3 / 480Pemerian :Hablur berwarna hijau tuaKelarutan : Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam

etanol 95% P. Larutan berwarna lembayung tuaPelarut :Asam asetat glasial

4. Coffeinum/KofeinNama resmi : CoffeinumNama lain : KofeinaRM / BM :C8H10N4O2 / 194.19Pemerian :Serbuk hablur berwarna jarum, mengkilat biasanya

menggumpal, putih, tidak berbau, rasa pahitKelarutan : Agak sukar larut, larut dalam air dan

dalam etanol 95%, mudah larut dalam kloroform P,sukar larut dalam eter P


5. Asam Perklorat Nama resmi : Asam PerkloratNama lain : Perchlorit acidRM / BM :HCLO4 / 100.5Pemerian :Cairan jernih tidak berwarnaKelarutan : Bercampur dengan air

TBA AlkalimetriBaku SekunderA. Natrium Metoksida (CH3-O-Na)1. Lunak, ringan dan berwarna putih keperakan mengkilat2. Tak pernah berwujud sebagai unsur murni di alam. Namengapung di air menguraikannya menjadi gas hidrogen ionhidroksida. Jika di gerus menjadi bubuk, Na akan meledakdalam air spontan.

Cara pembuatan :Logam Na ditimbang dalam wadah yang berisi korosen paraffincair dengan cara memotong kecil logam Na, masukkan logam Nayang sudah ditimbang ke dalam methanol di labu ukur yang sudahdidinginkan karena jika larutan panas akan membuat labu ukurmenjadi pecah. Karena ada tekanan H2 kemudian ditambahkanbenzen untuk menjernihkan larutan lalu ditambahkan methanol.Perhitungan untuk membuat 1 liter Na metoksida 0,1 N

B. Logam natriumCH3-OH + Na CH3-ONA + ½ H2

Mgrek = N x V= 0,1 X 1000 Ml= 1000 Mgrek

Mmol = Mgrek x BE= 1000Mgrek x 1mol= 100 mmol

Mgram = mmol x Mr= 100 mmol x 23= 2300 mgram = 2,3 gram


Baku PrimerAsam benzoat (C6H5COOH)Bentuk : Kristal jarum berwarna putih, tidak higroskopis.

Cara pembakuan :Asam benzoat dilarutkan dalam dimetil formamida lalu ditambahkanindikator biru timol 1%, setelah itu titrasi dengan natriummetoksida. Kemudian dilakukan titrasi blangko untuk mengoreksikesalahan pada titrasi. Kesalahan yang disebabkan oleh dimetilformamida, sudah bersifat sebagai asam terhadap natriummetoksida. Jika tidak dilakukan blangko, maka volumenya akanbesar dan normalitasnya kecil.

Titrasi blangko :30 ml dimetil formamida + 3 tetes indikator biru timol, titrasidengan natrium metoksida.

Reaksi :

Contoh soal :200 mg Asam Benzoat dilarutkan dengan 30 ml dimetil formamida,ditambahkan 3 tetes indikator biru timol 1%, kemudian dititrasidengan natrium metoksida hingga berubah warna kuning biru dandidapatkan volume titrasi 16,20 lalu dilakukan titrasi blangkodengan volume 0,10 ml. Hitung normalitas Na Metoksida ! Mmol = mgram = 200 mgram = 1,6380 mmol

Mr 122,1Mgrek = mmol = 1,6380 mmol = 1,6380 mgrek

BE 1 molN = m gr ek = 1,6380 mgrek = 0,1011 N

V 16,20


Penetapan KadarSalisilamidaSalisilamida mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebihdari 102% C7H7NO2

Pemerian : Serbuk hablur, putih, dan praktis tidak larut.Kelarutan : Sukar larut dalam air dan kloroform, larut dalam

etanol dan propilenglikol, mudah larut dalam eterdalam larutan basa.

Reaksi :

Penetapan Kadar :Timbang seksama ± 500 mg, tambahkan dimetil formamida P yang barudinetralkan, mengandung beberapa tetes biru timol LP. Titrasidengan Natrium Hidroksida 0,1 N LV sampai berwarna biru. Lakukanpenetapan blanko. 1 mol Natrium Hidroksida 0,1 N 13,71 mg C7H7NO2.

Contoh Soal :20 tablet Salisilamid (Mr: 137) seberat 15 gram setelah digerushomogen sejumlah 625 mg serbuk tablet dimasukan ke dalamerlenmeyer kemudian ditambahkan 30ml dimetil formamida,ditambahkan 3 tetes indikator biru timol, dititrasi dengan NaMetoksida 0,1018 N. Diperlukan 37,0 ml dan pada titrasi blankodiperlukan 0,10 ml tertera pada etiket tiap tablet mengandung 600mg Salisilamida. Berapakah kadar Salisilamida?Mgrek Salisilamida = MgrekNa Metoksida

= (Vtitrasi zat – V blanko) x N= (37ml – 0,10ml) x 0,1018 N


= 3,7564 mgrekMmol Salisilamida = Mgrekx BE

= 3,7564 mgrek x 1 mol= 3,7564 mmol

Mgram Salisilamida = Mmolx Mr

= 3,7564 mmol x 137= 514,6295 mgram

Mgram 1 tablet = Mgram x bobot 1 tabletMserbuk

= 514,6295 mgram x 750625

= 617,5554 mgram= 0,6176 gram

Kadar Salisilamida = Mgramx 100%

Etiket= 617,5354 x 100%

600= 102,93%


NITRIMETRI1. Nitrimetri adalah garam anorganik berupa kristal, mudah

larut dalam air, dan bersifat higroskopis (cepat mencair,tidak stabil) sehingga dijadikan sebagai baku sekunder.

2. Baku primer pada nitrimetri adalah Asam Sulfanilamida danAsam Sulfanila.

3. Metode nitrimetri spesifik untuk senyawa yang mengandunggugus Amina primer aromatik.

4. Senyawa baku sekunder dalam nitrimetri adalah NaNO2 (NatriumNitrit)

5. Indikator dalam nitrimetri adalah Metilen Blue danTropeolin-OO

6. Indikator luar nitrimetri adalah Pasta kanji Iodida7. Cara pembuatan pasta kanji iodida :

- Kalium iodida kanji, larutan pasta kanji iodida Pdilarutkan 10 gram kalium iodida P dalam air secukupnyahingga 95 ml

- Tambahkan 5 ml larutan kanji P- Larutkan kalium iodida kanji P harus di buat baru.

8. Senyawa yang terbentuk saat metode nitrimetri di lakukanpada suhu <150C adalah Garam diazonium

9. Kecepatan reaksi amina primer aromatik dengan Natrium Nitritpada suasana HCl akan berlangsung menjadi lebih lambat.

10. Indikator campuran tropeolin-OO berwarna jingga denganmetilen blue yang berwarna biru, proses perubahan warna inidisebabkan adanya perubahan asam nitrit akan mengoksidasitropeolin-OO yang berwarna jingga menjadi tidak berwarna,sehingga HNO3 hanya bereaksi dengan trepeolin sehinggawarnanya hilang dan tinggalah warna biru menjadi titikakhir.

11. Macam-macam penetapan kadar pada Nitrimetri :- Sulfadiazine- Sulfacetamida

12. Pelarut larutan baku sekunder :HCl pekat

13. Konsentrasi larutan baku sekunder: 0,1 M


14. Penyimpanan larutan baku sekunder: Botol kaca gelap, tutup ulir

polyethylene15. Deskripsi Natrium Nitrit (NaNO2)

: Bubuk kristal putih sedikitkekuningan, sangat larut dalam air, bersifat higroskopis,agak sukar larut dalam etanol 95%.

16. Pelarut larutan baku primer :NaOH, KOH atau asam minelar encer.

17. Penyimpanan larutan baku primer: Dalam wadah tertutup baik

18. Reaksi pembakuan :

19. Kekurangan Pasta kanji Iodida :- Cara kerja tidak praktis- Terlalu sering menotol menyebabkan adanya kemungkinan zatterbuang

- Titrasi harus dilakukan pada suhu dibawah 150C.20. Kelebihan indikator dalam :

- Cara kerja cepat dan praktis.- Dapat dilakukan pada suhu kamar.

21. Titik akhir titrasi menggunankan Pasta Kanji Iodidaadalah Biru Kehitaman

22. Kelebihan titrasi Nitrimetri :- Temperatur harus dibawah 150C- Satu-satunya titrasi yang menggunakan 2 indikator- Pembentukan garam diazonium memerlukan waktu yang cukuplama, sehingga reaksi berlangsung cukup lambat.

- Apabila suhu > 150C maka diazonium klorida akan menjadifenol sehingga tidak kuantitatif dan menjadi tidak sesuai.

23. Cara pembakuan Natrium Nitrit menggunakan indikatordalam :- Timbang 0,1 gram asam sulfanilat.


- Masukan dalam erlenmayer kemudian tambahkan 5 ml HCl pekatdan 25 ml air hingga larut.

- Lalu, dinginkan hingga suhu tidak kurang dari 150C.- Kemudian titrasi dengan Natrium Nitrit perlahan-lahan danaduk dengan kuat.

- Lalu pengaduk kaca dimasukan kedalam larutan dan sentuhkanke dalam kertas kanji iodida.

- TA ditentukan setelah satu menit larutan dibiarkan danakan memberikan warna biru seketika.

24. Cara pembakuan Natrium Nitrit menggunakan indikatorluar :- Timbang 0,1 gram asam sulfanilat.- Masukan dalam erlenmayer 250 ml, tambahkan 5 ml HCl dan 50ml air hingga larut.

- Tambahkan 5 tetes indikator tropeolin-OO dan 3 ttsindikator metilen blue, lalu dinginkan hingga suhu kurangdari 150C.

- Titrasi perlahan-lahan dengan Natrium Nitrit hingga titikakhir berwarna biru-hijau.

- Lakukan titrasi blangko untuk memperkecil kesalahan.25. Cara kerja penetapan kadar sulfadiazin :

- Larutkan 100 mg sampel sulfadiazin dengan 5 ml HCl pekatdan 25 ml air.

- Dinginkan dengan es batu hingga suhu tidak kurang dari150C.

- Titrasi dengan larutan Natrium Nitrit perlahan-lahan danaduk kuat-kuat.

- Celupkan batang pengaduk kaca ke dalam larutan titrasi dandisentuhkan pada kertas kanji iodida yang memberikan warnabiru seketika.

- Titik akhir ditentukan setelah satu menit, pengaduk kacadimasukan ke dalam larutan dan disentuhkan pada kertaskanji iodida memberikan warna biru seketika.

26. Cara penggunaan pasta kanji iodida :Pasta kanji yang telah dibuat dioleskan pada porselen, inidisiapkan ketika memulai titrasi dan harus selalu baru padasaat ingin digunakan. Titik akhir titrasi akan berwarna birukehitaman.


Dichlorofenol Indofenol (DPIP)Metode DPIP adalah metode titrasi menggunakan larutan baku

sekunder 2,6 Dichlorofenol Indofenol (DCPIP/DPIP). Metode inispesifik untuk gugus L-diol. Baku sekunder dalam metode DPIPbersifat sebagai auto indikator. Titik akhir pada metode DPIPditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi merah muda.Kelemahan metode ini adalah hanya bisa mendeteksi adanya gugus L-asam askorbat, tetapi tidak bisa mendeteksi adanya gugus L-dehidroaskorbat yang masih memiliki 80% kemampuan asam askorbat.Vitamin C akan tereduksi menjadi dehidro asam askorbat dalamsuasana asam lemah menjadi warna merah muda. Titik akhir darireaksi dengan Vitamin C dapat dicatat ketika warna pink tetapbertahan selama 10 detik.Reaksi ini adalah reaksi redoks:- Vitamin C (asam askorbat) dioksidasi menjadi dehyrascorbicasam

- DCPIP direduksi menjadi senyawa tidak berwarna DCPIPHDalam titrasi ini, ketika semua asam askorbat dalam larutan telahhabis, maka tidak akan ada elektron yang tersedia untukmengurangi DCPIPH dan solusi akan tetap merah muda karena DCPIPH.Titik akhir adalah warna merah muda yang bertahan selama 10 detikatau lebih. Percobaan farmakologi menunjukkan bahwa DCPIP dapatberfungsi sebagai kemoterapi pro-oksidan menargetkan sel-selkanker manusia dalam model hewan melanoma manusia.

DCPIP (blue) + H+ DCPIPH (pink)DCPIPH (pink) + VitC DCPIPH2 (colourless)

Baku Sekunder 1.Baku sekunder dalam DPIP adalah 2,6 Dicholoro IndofenolNatrium Salt.

2.Larutan ini bersifat oksidator.3.Jika larutan ini teroksidasi larutan akan bewarna biru, jikatereduksi warna larutan akan berubah menjadi merah muda.


4.Pelarutnya adalah aquadest hangat, tidak larut dalam airdingin.

5.Pemerian: Serbuk bewarna hijau gelap, penyerapan maksimalpada 600 nm, Mr: (268,1)

6.Stabilisatornya adalah NaHCO3. Ditambahkan stabilisatorkarena larutan tidak stabil, mudah teroksidasi dan untukmenetralkan derajat keasamannya. Tidak stabil jika terkenacahaya untuk waktu yang lama.

Cara Pembuatan larutan DPIP 0,002 N:1.Timbang serbuk DPIP 50 mg, dikeringkan.2.Tambahkan 50 ml NaHCO3 0,84% kocok hingga larut.3.Tambahkan aquadest 200 ml, kemudian disaring.4.Larutan yang sudah jadi disimpan di botol kaca gelap tutup

ulir polyethylene.

Baku Primer1.Baku primer adalah vitamin C p.a, karena hanya vitamin Cyang memiliki gugus L-diol.

2.Larutan bersifat reduktor.3.Warna teroksidasi adalah merah muda .4.Pelarutnya adalah asam metafosfat.5.Mr: 176,136.Pembuatan baku primer vitamin c :1. Pipet 2 ml larutan vitamin c.2. Masukkan ke dalam erlenmayer.3. Tambahkan 5 ml asam metafosfat asetat.4. Dititrasi cepat dengan 2,6 dichlorofenol indofenolhingga berubah warna dari tidak bewarna menjadi merahmuda.

Sampel1.Susu ibu hamil, tablet multivitamin, minuman jus kombinasi,

karagenan, vitamin C yang terdapat dalam sayur atau buah dansampel lain yang memiliki kandungan vitamin C-nya.


2.Pelarut sampel adalah asam metafosfat. Asam metafosfat akanmemisahkan vit C dengan senyawa lain yang terdapat didalamsampel.

Pembuatan asam metafosfat asetat :1.Timbang 15 gram asam metafosfat asetat.2.Tambahkan 40 ml asam asetat glacial.3.Larutkan dengan aquadest hingga volume 500 ml.4.Reaksi penetapan kadar vitamin C:

DCPIP (blue) + H+ DCPIPH (pink)DCPIPH (pink) + VitC DCPIPH2 (colourless)C12H7NCl2O2 + C6H8O6 C12H9NCl2O2 + C6H6O6 (dehidro vit c)

5.Cara kerja:Kadar vitamin c ditetapkan bedasarkan titrasi dengan 2,6dichlorofenol indofenol dimana terjadi reaksi reduksi 2,6dichlorofenol indofenol dengan adanya vitamin c dalamlarutan asam. Larutan dichlorofenol indofenol dalam suasananetral atau basa akan bewarna biru sedangkan dalam suasanasam akan bewarna merah muda. Apabila 2,6 dichlorofenolindofenol direduksi oleh asam askorbat akan menjadi tidakbewarna, dan bila semua asam askorbat sudah mereduksi 2,6dichlorofenol indofenol maka akan kelebihan larutan 2,6dichlorofenol indofenol sedikit saja sudah akan terlihatdengan terjadinya perubahan warna. Untuk perhitungan makaperlu dilakukan standarisasi larutan dengan vitamin cstandar.


KOMPLEKSOMETRITitrasi kompleksometri adalah suatu analisis volumetriberdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logamdengan ligan (zat pembentuk kompleks).Tujuan dari titrasi kompleksometri ini yaitu untuk menentukankonsentrasi/kadar suatu senyawa logam dalam suatu campuran. Padatitrasi kompleksometri larutan baku sekunder yang digunakan yaituZnSO47H2O, dan larutan baku sekunder yang digunakan adalah Na2EDTA(Etilen Diamin Tetra Asetat). Kemudian indikator yang digunakanadalah EBT (Eriochrom Black T) dan Murexide. Pada saat sebelumdilakukan titrasi di erlenmeyer dimasukan logam (Mg, Zn, dll)ditambahkan larutan dapar salmiak pH 10.# Mengapa harus pH 10?Penambahan larutan dapar ini dimaksudkan untuk menjaga pHsupaya tetap dalam suasana basa, hal ini bertujuan karena jikadalam suasana asam maka senyawa kompleks yang terbentuk tidakakan stabil, maka suasana titrasi harus dalam suasana basa.

Kemudian ditambahkan indikator yaitu EBT, sehingga membuatlarutan menjadi berwarna ungu (merah anggur), setelah itukemudian dititrasi menggunakan Na2EDTA sehingga larutan menjadiberwarna biru.# Apa yang menyebabkan warna larutan menjadi biru?Warna biru yang terjadi adalah akibat dari indikator EBT, jadisaat sebelum dititrasi EBT ini bereaksi dengan logam sehinggamenjadi berwarna ungu.

Pada saat ditirasi dengan EDTA dan setelah EDTA bereaksi semua,larutan berwarna biru karena EBT sudah tidak berikatan denganlogam lagi (bebas).# Mengapa EBT melepaskan diri dari logam? sehingga digantikan oleh EDTA?Hal ini terjadi karena ikatan kompleks antara logam dengan EBTtidak stabil, tetapi antara logam dengan EDTA (ligan) ikatankomleksnya stabil.

EDTA


Sampel 1. Alumunium Kecuali dinyatakaan lain, gunakan Metode I.Metode I :Ke dalam 20,0 ml larutan uji tambahkan 25,0 ml dinatrium edetat0,1 M LV dan 10 ml campuran volume amonium asetat 2 N dan asamasetat 2 N. Panaskan selama 2 menit, dinginkan dan tambahkan 50ml etanol mutlak P dan 3 ml larutan ditizon P 0,025% dietanol mutlak Pyang dibuat segar. Titrasi kelebihan dinatrium edetat denganzink sulfat 0,1 M LV hingga warna berubah dari biru kehijauanmenjadi ungu kemerahan. 1 ml dinatrium edetat 0,1 M setara dengan 2,698 mg Al

Metode II :Larutkan sejumlah zat uji dalam campuran 2 ml asam klorida 1 Ndan 50 ml air, tambahkan 50,0 ml dinatrium edetat 0,05 M LV dannetralkan dengan natrium hidroksida 1 N menggunakkan merah metilLPsebagai indikator. Panaskan larutan hingga mendidih, biarkanselama 10 menit diatas tangas air, segera dinginkan. Tambahkanlebih kurang 50 mg jingga xilenol campur P dan 5 gram heksamina P.Tirtrasi kelebihan dinatrium edetat dengan timbal(II) nitrat 0,05M LV hingga warna merah.1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 1,349 mg Al

2. Bismut Kecuali dinyatakaan lain, gunakkan Metode I.Reaksi :

Metode I :Encerkan larutan uji dengan air hingga 250,0 ml, dan kecualidinyatakan lain tambahkan amonium hidroksisda P tetes demi tetessambil dikocok hingga larutan mulai keruh. Tambahkan 0,5 ml


asam nitrat P panaskan hingga suhu 70o, pertahankan larutan padasuhu ini hingga larutan jernih. Tambahkan lebih kurang 50 mgjingga xilenol campur P dan tirtrasi dengan dinatrium edetat 0,1 M LVhingga warna berubah dari ungu kemerahan menjadi kuningsitrun. 1 ml dinatrium edetat 0,1 M setara dengan 20,90 mg Bi

Metode II :Larutkan sejumlah zat uji dalam volume sesedikit mungkin asamnitrat 2 N, tambahkan 50 ml air. Atur hingga pH 1 sampai 2dengan menambahkan asam nitrat 2 N atau amonium hidroksida 5 Ntetes demi tetes sambil dikocok. Tambahkan lebih kurang 30 mgjingga xilenol campur P dan tirtrasi dengan dinatrium edetat 0,05M LV hingga warna berubah menjadi kuning. 1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 10,45 mg Bi

3. Kalsium Kecuali dinyatakan lain, gunakkan Metode I.Metode I :Encekan larutan uji dengan air hingga 300 ml, tambahkan 6 mlnatrium hidroksida 10 N dan lebih kurang 15 mg asam kalkon karboksilatcampur P dan titrasi dengan dinatrium edetat 0,1 M LV hinggawarna berubah dari ungu menjadi biru tua. 1 ml dinatrium edetat 0,1 M setara dengan 4,008 mg Ca

Metode II :Larutkan sejumlah zat uji dalam beberapa ml air, asamkan bilaperlu. Encerkan dengan air lebih kurang 50 ml. Tirtrasi dengandinatrium edetat 0,05 M LV hingga mendekati dari titik akhir yangdiharapkan, tambahkan 4 ml natrium hidroksida 10 N dan 100 mgkalkon campur P dan lanjutkan titrasi hingga warna berubah darimerah muda menjadi biru.1 ml natrium edetat 0,05 M setara dengan 2,004 mg Ca

4. Timbal Encerkan larutan uji dengan air hingga 200 ml atau larutkansejumlah zat uji dalam 5 ml hingga 10 ml air atau dalamsedikit asam asetat 5 N dan encerkan denan air 50 ml.Tambahkan lebih kurang 50 mg jingga xilenol campur P dan heksamina


P secukupnya hingga warna merah muda ungu. Tirtrasi dengandinatrium edetat 0,05 M LV, seperti yang tetera dalammonografi, hingga warna berubah menjadi kuning sitrun.1 ml dinatrium edetat ,1 m setara dengan 20,72 Pb

5. Magnesium Encerkan larutan uji dengan air hingga 300 ml atau larutkansejumlah zat uji dalam 5 ml hingga 10 ml atau dalam sedikitasam klorida 2 N dan encerkan dengan air hingga 50 ml. Tambahkan10 ml dapar amonia pH 10,0 dan lebih kurang 50 mg hitam eriokromcampur P. Panaskan hingga 40o dan titrasi dengan dinatrium edetat0,1 M LV hingga warna berubah dari ungu menjadi biru.1 ml di natrium edetat 0,1 M setara dengan 2,431 mg Mg

6. Zink Encerkan larutan uji dengan air hingga 200 ml atau larutkansejumlah zat uji dalam sejumlah asam asetat 2 N dan encerkandengan air hingga 50 ml. Tambahkan lebih kurang 50 mg jinggaxilenol campur P dan heksamina p secukupnya hingga warna merahmuda-ungu. Tambahkan lagi 2 gram heksamina P dan titrasidengan dinatrium edetat 0,1 M LV seperti yang tertera padamonografi, hingga warna berubah menjadi kuning.1 ml dinatrium edetat 0,1 M setara dengan 6,538 mg ZnReaksi :

Indikator1. Biru hidroksi naftol, gerusan pC20H14N2O11S3; BM 554,52.- Pemerian serbuk, krem.- Kelarutan mudah larut dalam air.- Pada pH antara 12 dan 13, larutan berwarna kuning kemerah-merahan dengan ion kalsium dan berwarna biru gelap dengannatrium edetat berlebih.

- Kesesuaian untuk penetapan kalsium :Encerkan 300 mg dalam 100 ml air, tambahkan 10 ml natriumhidroksida P dan 1,0 ml larutan kalsium klorida P (1 dalam 200)


dan encerkan dengan air hingga 165 ml: terjadi larutanberwarna kuning kemerah-merahan. Tambahkan 1,0 ml dinatriumetilendiaminatetraasetat P: larutan menjadi biru gelap.

2. Hitam eriokrom T PHitam Mordrant 11; Natrium 1-(1-Hiroksi-2-naftilazo)5-nitro-2-naftol-4-sulfonat;C20H12N3NaO7S; BM 461,38.- Pemerian serbuk hitam kecoklatan, mengkilat seperti logam.- Kelarutan larut dalam etanol, dalam metanol dan dalam airpanas.

- Kepekaan pada 10 ml larutan (1 dalam 200.000) dalam campuranmetanol P dan air sama banyak, tambahkan larutan natriumhidroksida P (1 dalam 100) hingga pH 10; larutan bewarna birujernih dan bebas kekeruhan. Tambahkan 0,01 mg ion magnesium;warna larutan berubah menjadi merah violet. Tambahkan lagiion magnesium, larutan menjadi merah anggur.

3. Jingga xilenol PC31H28N2Na4O13S; BM 760,59.- Pemerian serbuk, jingga.- Kelarutan larut dalam etanol dan dalam air; dalam larutanbewarna kuning jeruk dan kompleks logamnya bewarna merahintensif. Memberikan titik akhir jelas jika logam sepertibismut, kadmiu, lantanum, timbal, raksa, skandium, toriumatau zink di tirtrasi dengan dinatrium edetat LV.

Cara pembakuan (CaCO3 dengan EDTA)1. Timbang sejumlah baku primer, masukkan ke dalam Erlenmeyer.2. Tambahkan 20 ml HCl 1 N, kocok hingga homogen.3. Tambahkan 10 ml EDTA.4. Tambahkan 20 ml NaOH 1 N.5. Tambahkan indikator BHN.6. Titrasi hingga warnanya berubah dari ungu menjadi warna biru.Reaksi :


BufferLarutkan 7 gram NH4Cl padatan dalam 57 ml NH4Cl (25% , bj: 0,8gram/ml) pekat. Encerkan dengan air aquadest secukupnya hingga100,0 ml.


ALKALIMETRI

Pembakuan Baku Primer :

1.Kalium Hidrogen Phtalat2.Asam Oksalat3.Asam Benzoat

Urutan baku primer berdasarkan kelarutannya :1.Asam Oksalat 2.Kalium Hidrogen Phtalat3.Asam Benzoat

Urutan baku primer berdasarkan besarnya Mr :1.Kalium Hidrogen Phtalat2.Asam Oksalat3.Asam Bnezoat

Baku Sekunder sesuai FI : Natrium HidroksidaBaku Primer sesuai FI : Kalium Hidrogen Phtalat

Titrasi Pembakuan NaOH dengan Kalium Hidrogen Phtalat1.Timbang sejumlah … gram Kalium Hidrogen Phtalat masukkandalam labu ukur 100 ml.

2.Larutkan dengan aquadest bebas CO2 hingga 0,5 cm dibawahtanda batas, seka, tanda bataskan dengan aquadest,homogenkan.

3.Pipet 25,0 ml larutan Kalium Hidrogen Phtalat kedalamerlenmayer.

4.Masukkan 1-3 tetes phenol phtalein.5.Siapkan buret pada statif, isi dengan larutan NaOH 0,1 N.6.Titrasi larutan Kalium Hidrogen Phtalat dengan NaOH 0,1 N.7.Amati hingga terjadi perubahan dari tidak berwarna menjadimerah muda seulas.

Titrasi pembakuan NaOH dengan Asam Benzoat Reaksi :


Bentuk Baku Primer : Kristal jarum berwarna putih,mengkilat, tidak larut dalam air, larut dalametanol, dan tidak higroskopis.

Pelarut Asam Benzoat : EtanolDalam etanol masih mengandung asam karena itudapat menyebabkan volume NaOH hasil titrasibertambah. Untuk menghilangkan kesalahantersebut maka dilakukan titrasi blangko.Yaitu mereaksikan reagen dengan NaOH tanpamengikutsertakan sampel di dalamnya, amatihingga perubahan warna menjadi merah mudaseulas.

Titrasi pembakuan NaOH dengan Asam OksalatReaksi :

Bentuk baku Primer : Kristal halus berwarna putih,sedikit mengkilat, mudah larut dalam air dantidak higroskopis.

Penetapan Kadar Asam Salilsilat

Rumus bangun:


Pemerian :Hablur putih; biasanya berbentuk jarum halus atauserbuk halus putih; rasa agak manis, tajam danstabil di udara. Bentuk sintesis warna putih tidakberbau. Jika dibuat dari mettil salisilat alamidapat berwarna kekuningan atau merah jambu danberbau lemah mirip mentol.

Bobot molekul : 138,12Kelarutan : Sukar larut dalam air dan dalam benzena, mudah

larut dalam etanol dan dalam eter, larut dalam airmendidih dan agak sukar larut dalam kloroform.

Kegunaan : Keratolitik dan anti fungi.

Jika dilihat dari kelarutannya maka asam salisilat dilarutkan dengan alcohol danmenggunakan teknik titrasi 1 kali timbang 1 kali titrasi.

Alkohol mengandung asam dan dapat mengonsumsi NaOH maka perludilakukan hal-hal sebagai berikut :1.Menggunakan alkohol netral.2.Dilakukan titrasi blangko.

Cara Penetapan kadar asam salisilat1. Timbang sejumlah asamsalisilat, lalu masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.

2. Larutkan dengan 25 mlalkohol, lalu tambahkan 1-3 tetes indikator phenol phtalein.

3. Titrasi dengan NaOH0,1 N hingga terjadi perubahan warna menjadi merah mudaseulas.

4. Lakukan penetapanblangko.

Reaksi penetapan kadar Asam Salisilat:

1 mol NaOH ~ 1 mol Asam Salisilat1 mol OH- ~ 1 mol Asam Salisilat


BE Asam Salisilat = 1 mol

Asam AsetilsalisilatAsam asetil saliasilat atau lebih dikenal dengan asetosalmerupakan salah satu asam organik yang mudah terurai olehcahaya dan uap air menjadi asam salisilat dan asam asetat.Sifatnya yang tidak stabil maka sebaiknya saat penyimpananbahan bakunya diperhatikan hal- hal sebagai berikut :1.Menempatkan bahan baku dalam wadah yang tertutup rapat ataukedap udara.

2.Bila ketika hendak menggunakan bahan baku ternyta telahberbau asam maka bahan baku telah megalami penurunan mutu.

3.Pada produk tablet jika terdapat jarum Kristal salisilatmaka sebaiknya tablet tersebut tidak dikonsumsi.

Rumus bangun :

Pemerian : Hablur putih, umumnya seperti jarum/lempengantersusun, atau serbuk hablur putih, tidak berbauatau berbau lemah. Stabil di udara kering, didalam udara lembab secara bertahap terhidrolisamenjadi asam salisilat dan asam asetat.

Bobot molekul : 180,16Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam

etanol, larut dalam kloroform, dan dalam eter,agak sukar larut dalam eter mutlak.

Kegunaan : Analgetikum dan antipiretikum.

Reaksi penetapan kadar Asam Asetilsalisilat :


1 mol NaOH ~ 1 mol Asam Asetilsalisilat1 mol OH- ~ 1 mol Asam Asetilsalisilat

BE Asam Asetilsalisilat = 1 mol

Asam AsetatRumus molekul : CH3COOHBerat molekul : 60,05Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas,

tajam, jika diencerkan dengan air, rasa asam.Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol (95%)P dan dengan gliserol P.Kegunaan : Zat tambahan.

Asam asetat glacial : 100 %Asam asetat teknis : 60% Asam asetat untuk makanan : 25%Asam asetat yang dapat digunakan langsung : 5%

Reaksi penetapan kadar Asam Asetat:CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

1 mol NaOH ~ 1mol CH3COOH1 mol OH- ~ 1 mol CH3COOHBE CH3COOH= 1 mol

Asam Sitrat Rumus Molekul : C6H8O7 (anhydrous)

C6H8O7,H2O(monohydrate) Bobot Molekul : 192,1 (anhidrat); 210,1 (monohidrat).Pemerian : Hablur bening, tidak berwarna atau serbuk

hablur granul sampai halus, putih; tidak berbauatau praktis tidak berbau; rasa sangat asam.Bentuk hidrat mekar dalam udara kering.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; mudah larutdalam etanol; agak sukar larut dalam eter.

Kegunaan : Zat tambahan, penambah rasa asam pada makanandan minuman.Reaksi penetapan kadar Asam Sitrat :


⅓ mol NaOH ~ 1 mol Asam Sitrat⅓ mol OH-~ 1 mol Asam SitratBE asam sitrat = ⅓ mol

Asam BoratRumus molekul : H3BO3

Pemerian : Hablur, serbuk hablur putih atau sisikmengkilat tidak berwarna; kasar; tidak berbau;rasa agak asam dan pahit kemudian manis

Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air, dalam 3 bagian airmendidih, dalam 16 bagian etanol (95%) P dandalam 5 bagian gliserol P.

Kegunaan : Antiseptikum ekstern

Untuk menaikan konstanta kesetimbangan asam pada asam borat ditambahkanalkohol polivalen untuk menunjukan titik akhir titrasi.

Gliserol mengandung gugus hidroksil yang juga bersifat asamsehingga harus dinetralkan terlebih dahulu. Cara membuatgliserin netral:1.Ambil sejumlah gliserin yang dibutuhkan dalam wadah yangsesuai.2.Teteskan phenol phthalein secukupnya.3.Aduk dengan bantuan batang pengaduk kaca dnegan hati-hati.4.Teteskan NaOH yang digunakan sebagai titran ke dalamgliserin tersebut sambil diaduk secara perlahan.

5. Bila gliserin telah berwarna merah muda penambahanNaOH dihentikan, aduk hingga rata.

6. Gliserin siap digunakan.

Reaksi penetapan kadar Asam Borat :


1 mol NaOH ~ 1mol Asam Borat1 mol OH- ~ 1 mol Asam Borat

BE Asam Borat = 1 mol

Rumus perhitungan penetapan kadar :1. Penetapan kadar bahan baku :

mgrek = N X Volumemmol = mgrek x BEmgram = mmol x bobot molekul

Kadar = mgramperhitunganmgramserbuk x 100 %

2. Penetapan kadar tabletmgrek = N x Volumemmol = mgrek x BEmgram = mmol x bobot molekul

mg 1 tablet = mgramrata−ratamgramserbuk x mgram perhitungan

Kadar = mgram1tabletsetara x 100 %

3. Penetapan kadar dalam bentuk enceran (pipet masuk keerlenmeyer)mgrek = N x Volumemmol = mgrek x BEmgram = mmol x bobot molekul

Dalam 100 ml pekat = 100mlvolumepipet x mgram perhitungan


= ... % bv

4. Penetapan kadar dalam bentuk enceran (2kali pengenceran)mgrek = N x Volumemmol = mgrek x BEmgram = mmol x bobot molekul

Dalam 100 ml encer = 100mlvolumepipetkedua x mgram

perhitungan = .... mgram (1)

Dalam 100 ml pekat = 100mlvolumepipetpertama x mgram

perhitungan (1)

= ... % bv


ASIDIMETRIAsidimetri merupakan bagian dari analisis kuantitatif

volumetri/titrimetri yang larutan baku sekundernya bersifat asam.Larutan baku sekunder yang biasa digunakan adalah Asam Sulfat(H2SO4) dan Asam Klorida (HCl).

Larutan Baku Sekunder Asidimetri 1. Larutan Asam Klorida 0,1 N Rumus Molekul: HCL (Mr = 36,5)Nama :Asam KloridaBentuk :CairanSifat fisik :Tidak berwarna, berbau tajam, sangat larut dalam

air kemurnian paling tinggi 37% b/v bj 1,17 g/ml. Cara Pembuatan : Hitunglah banyaknya ml yang diperlukan,

siapkan peralatan dan APD yang sesuai, siapkanpiala gelas yang berisi aquadest ¼ volume akhirlarutan , kemudian ambil larutan HCl pekatmenggunakan alat ukur yang sesuai misalnya gelasukur atau pipet ukur (menggunakan filler).Masukkan perlahan larutan pekat ke dalam pialagelas yang berisi pelarut sambil diaduk hinggaseluruh larutan pekat habis tertuang. Biarkan 5menit di dalam ruang asam siapkan wadah botol kacabening/plastik putih tutup ulir polyethyene.

Penyimpanan :Larutan pekat HCl sebaiknya ditempatkan dalamwadah kaca, untuk penyimpanan jangka pendek bolehdigunakan kemasan plastik tutup ulir polyethylene.Larutan pekat HCl selalu ditempatkan di dalamruang asam bila hendak digunakan atau dalam masapenyimpanan selalu tertutup rapat dan tidakdidekatkan dengan larutan amonia karena akanberaksi dengan amonia membentuk NH4Cl. Berbentukgas berwarna putih.

Reaksi : HCl H+ + Cl-

1 mol HCl ~ 1mol H+

BE HCl = 1 mol


2. Larutan Asam Sulfat 0,1 N Rumus Molekul : H2SO4

Nama : Asam Sulfat Bentuk : Cairan sedikit kentalSifat fisik : Tidak berwarna, berbau tajam, larut

dalam air secara eksoterm kemurnian paling tinggi98% b/v bj 1,81 g/ml.

Cara Pembuatan : Hitunglah banyaknya ml yangdIperlukan. Siapkan peralatan yang akan digunakanserta APD yang sesuai. Siapkan piala gelas yangberisi aquadest ¼ volume akhir larutan. Untukmengurangi reaksi eksoterm maka kedalam pialagelas dimasukkan potongan batu es (terbuat dariaquadest). Kemudian ambil larutan H2SO4 pekatmenggunakan alat ukur yang sesuai misalnya gelasukur atau pipet ukur (gunakkan filler). Masukkanperlahan larutan pekat kedalam piala gelasmelewati dinding dalam piala gelas (hati-hatijangan sampai memercik) yang berisi pelarut sambildiaduk hingga seluruh larutan pekat habistertuang. Biarkan hingga suhu larutan sesuai suhukamar bila perlu tempatkan piala gelas pada wadahplastik yang berisi es batu untuk membantumenurunkan suhu larutan. Siapkan wadah botol kacatutup ulir polyethylene.

Penyimpanan : Larutan pekat H2SO4 selalu ditempatkandi dalam ruang asam bila hendak digunakan ataudalam masa penyimpanan selalu tertutup. Larutanpekat H2SO4 sebaiknya ditempatkan wadah kaca tutupulir polyethylene. Siapkan piala gelas yang berisiaquadest ¼ volume akhir larutan.

Reaksi : H2SO4 H+ + SO42-

1 mol H2SO4 ~ 2 mol H+

½ mol H2SO4 ~ 1 mol H+

BE mol H2SO4 = ½ mol

3. Contoh soal :


1.) Dalam laboratorium ingin dibuat 500 ml larutan HCl0,1 N , tersedia larutan HCl 37 % bj 1,17 g/ml. Hitunglahbanyaknya ml larutan pekat yang harus diambil!

2.) Dalam laboratorium ingin dibuat 300 ml larutan H2SO4

0,1 N , tersedia larutan HCl 98 % 1,81 g/ml. Hitunglahbanyaknya ml larutan pekat yang harus diambil!

Jawaban :1.) Mgrek HCl = N x V

= 0,1 N x 500 ml = 50 mgrek

Mmol HCl = mgrek x BE HCl = 50 mgrek x 1 = 50 mmol

Mgram HCl = mmol x Mr HCl = 50 mmol x 36,5= 1825 mgram = 1,825 gram

Kemurnian HCl 37% = 100/37 x 1, 825 gram= 4,9324 gram

ml HCl pekat yang harus diambil = 4,9324 gram : 1,17gram/ml

= 4,22 ml

2.) Mgrek H2SO4 = N x V = 0,1 N x 500 ml = 50 mgrek

Mmol H2SO4 = mgrek x BE H2SO4

= 50 x ½ mol = 25 mmol

Mgram H2SO4 = mmol x Mr H2SO4

= 25 mmol x 98 = 2450 mgram = 2,450 gram

Kemurnian H2SO4 98% = 100/98 x 2,450 gram= 2,500 gram

ml H2SO4 pekat yang harus diambil = 2,500 : 1,81 gram/ml= 1,38 ml


Standarisasi Larutan Baku Sekunder dalam Asidimetri 1. Standarisasi larutan HCl dan H2SO4 mengunakanNatrium Karbonat AnhidratBaku primer : Natrium Karbonat Anhidrat / Sodium CarbonateAnhydrous.Bentuk : Berupa padatan kristal putih, mudah melapuk oleh

udara mudah larut dalam air secara eksoterm dantidak higroskopis.

Perlakuan : Sebelum digunakan untuk membakukan larutan bakusekunder, Natrium karbonat dikeringkan pada suhu270oC selama 1 jam, kemudian didinginkan didalameksikator.

Reaksi :Na2CO3 + 2 HCl NaCl + H2O + CO2

1 mol Na2CO3 ~ 2 Mol HCl ~ 2 Mol H+

½ mol Na2CO3 ~ 1 Mol H+

BE Na2CO3 = ½ MolNa2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + CO2

1 mol Na2CO3 ~ 1 Mol H2SO4 ~ 2 Mol H+

½ mol Na2CO3 ~ 1 mol H+

BE Na2CO3 = ½ mol

Contoh soal :Pada standarisasi larutan H2SO4 sejumlah 0,8 gram Na2CO3 (mr =106) dilarutkan hingga 100,0 ml dengan aquadest. Sejumlah 25,0ml larutan dimasukkan dalam erlenmeyer tambahkan 1-3 tetesphenolphtalein, kemudian larutan tersebut dapat dititrasidengan 37,35 ml larutan H2SO4. Hitung Normalitas H2SO4!Mmol Na2CO3 = mgram

Mr = 800106

= 7,5472 mmolMgrek Na2CO3 = mmol

BE Na2CO3

= 7,5472½

= 15,0943 mgrek


Normalitas Na2CO3 = mgrek / V= 15,5472 / 100= 0,1509 N

Mgrek titran (H2SO4) = mgrek sampel (Na2CO3)N (H2S04) x V (H2SO4) = N (Na2CO3) x V (Na2CO3)N (H2SO4) x 37,35 ml = 0,1509 N x 25,0 mlN (H2SO4) x 37,35 ml = 3,7725 mgrekN (H2SO4) = 0,1010 N

2. Standarisasi larutan HCl dan H2SO4 menggunakanNatrium Tetraborat Dekahidrat.Baku primer : di- Natrium Tetraborat Dekahidrat /Sodium Tetraborat Decahydrate.Bentuk : Berupa padatan kristal putih, sedikit mengkilap,

sukar larut dalam air dingin, mudah larut dalam airpanas dan tidak higroskopis.

Reaksi : 2 Na2B407+ 10 H2O + 4 HCl 2 NaCl + 8 H3BO3

2 mol Na2B4O7 10 H2O ~ 4 mol HCl ~ 4 mol H+

½ mol Na2B4O7 10 H2O ~ 1 mol H+

BE Na2B4O7 10 H2O = ½ mol

2 Na2B4O7+ 10 H2O + 2 H2SO4 2 Na2SO4 + 8 H3BO3

2 mol Na2B4O7 10 H2O ~ 2 mol H2SO4 ~ 4 Mol H+

½ mol Na2B4O7 10 H2O ~ 1 mol H+

BE Na2B4O7 10 H2O ~ ½ mol

Contoh soal :Pada standarisasi larutan H2SO4 sejumlah 1,5 gram Na2B4O7 10 H2O(mr: 382) dilarutkan hingga 100,0 ml dengan aquadest. Sejumlah25,0 ml larutan dimasukan dalam erlenmeyer tambahkan 1-3 tetesphenolphtalein, kemudian larutan tersebut dapat dititrasidengan 19,42 ml larutan H2SO4. Hitung Normalitas H2SO4!Mmol Na2B4O7 10 H2O = mgram / mr

= 1500 / 382 = 3,9267 mmol

Mgrek Na2B4O7 10 H2O = mmol / BE = 3,9267 / ½


= 7,8534 mgrekNormalitas Na2B4O7 10 H2O= mgrek / v

= 7,8534 / 100 = 0,0785 N

Mgrek titran (H2SO4) = mgrek sampel (Na2B4O7 10 H2O)N (H2S04) x V (H2SO4) = N (Na2B4O7 10 H2O) x V (Na2B4O7 10H2O)N (H2SO4) x 19,42 ml = 0,0785 N x 25,0 mlN (H2SO4) x 19,42 ml = 1,9625 mgrekN (H2SO4) = 0,1010 N

Beberapa penetapan kadar secara asidimetri 1. Penetapan kadar Natrium Bikarbonat Rumus Molekul : NaHCO3

Deskripsi : Serbuk putih atau hablur monoklinkecil, tidak berbau, rasa asin mudah larut dalamair, reaksi eksoterm, tidak hidroskopis

Penggunaan : Antasidum Reaksi :NaHCO3 + HCl NaCl + CO2 + H2O

1 mol NaHCO3~ 1 mol HCl ~ 1 mol H+

BE NaHCO3 = 1 mol

2 NaHCO3+ H2SO4 Na2SO4 + 2 CO2 + 2 H2O2 Mol NaHCO3~ 1 mol H2SO4 ~ 2 mol H+

BE NaHCO3 = 1 mol

Cara penetapan kadar :1. Timbang sejumlah tablet NaHCO3, catat dan hitung bobot 1tablet.

2.Gerus tablet hingga halus dan homogen, timbang serbuk tabletsetara 200 mg NaHCO3

3.Masukkan ke dalam Erlenmeyer, larutkan dengan 25 mL aquadest.4. Tambahkan 1-3 tetes merah methyl.5.Titrasi hingga warna berubah dari kuning menjadi merah muda.

Jika sampel larutan :1. Siapkan buret dengan isi larutan HCl 0,1 N2. Pipet 25,0 ml NaHCO3, masukkan ke dalam Erlenmeyer.


3. Tambahkan 1-3 tetes merah methyl.4. Amati perubahan dari kuning menjadi merah muda.

Contoh soal :Pada penetapan kadar NaHCO3 (mr= 84) sejumlah 240 mg serbukdilarutkan dalam erlenmeyer dengan aquadest kemudianditambahkan merah metil kemudian dititrasi dengan HCl 0,1050 Ndiperoleh 27,20 ml.Mgrek NaHCO3= N x V

= 0,1050 N x 27,20 ml= 2,8560 mgrek

Mmol NaHCO3 = 2,8560 x 1 mol (BE Asam salisilat)= 2,8560 mmol

Mgram NaHCO3= 2,8560 x 86 (MR Asam salisilat)= 239,9040 mgram

Kadar NaHCO3= 239,9040 x 100%240

= 99,96 %

2. Penetapan Kadar AmoniaDefinisi Amonia : Larutan yang mengandung tidak

kurang dari 27,0 % dan tidak lebih dari 30% NH3

(FI edisi III hlm 86).Deskripsi : Merupakan cairan jernih, tidak berwarna

berbau khas, menusuk kuat, mudah larut dalam air,bobot jenis 0,892-0,901 g/ml. Amonia dalam bentuk larutan (contoh : NH4OH) Amonia dalam bentuk gas (contoh : NH3) Amonia dalam bentuk garam (contoh : NH4Cl)

Sifat Amonia : Bersifat iritan terhadap kulit karenaitu penggunaannya dalam bahan kosmetika dibatasidalam kodeks kosmetika.

Kegunaan : Dalam Industri kosmetikBiasanya digunakan pada campuran obat pengeriting rambut danpelurus rambut.

Dalam Industri farmasiBiasanya digunakan untuk obat batuk (ekspektoran).


Reaksi : NH4OH + HCL NH4Cl + H2OHCl + NaOH NaCl + H2O1 mol ~ 2 mol HCl ~ 2 mol H+

½ mol NH4OH ~ 1 mol H+

BE NH4OH = ½ mol

Cara penetapan kadar :1. Siapkan buret isi dengan larutan HCl 0,1 N2. Pipet 25,0 ml larutan NH40H, masukkan ke dalamErlenmeyer.

3. Tambahkan 1-3 tetes merah methyl.4. Amati hingga terjadi perubahan dari kuning menjadimerah muda.

Contoh soal :Sejumlah 5,0 ml larutan amonia (Mr = 35) diencerkan hingga100,0 ml. Ke dalam erlenmeyer yang berisi 50,0 ml larutan HCldimasukan 25,0 ml larutan amonia encer, tambahkan 1-3 tetesphenolphtalein dan dititrasi dengan NaOH 0,1020 N diperlukan20,30 ml. Pada titrasi blangko diperlukan 30,50 ml. Hitungkadar larutan Amonia!Mgrek NH4OH = N x V

= 0,1020 x (30,50 - 20,30) ml= 1,0404 mgrek

Mmol NH4OH = mgrek x BE = 1,0404 x 1 mol= 1,0404 mmol

Mgram NH4OH = 1,0404 x 35 ( mr NH4OH )= 36,4140 mgram

Dalam 100 ml (encer) = 100/25 x 36,4140 mgram= 145,6560 mgram

Dalam 100 ml (pekat) = 100/5 x 145,6560 mgram= 2913,12 mgram = 2,91 gram / 100 ml

= 2,91 % b/v

3. Penetapan Kadar Hexamin


Deskripsi Hexamin : Hexamin merupakan hablur mengkilaptidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidakberbau , rasa membakar dan manis kemudian agakpahit, jika dipanaskan pada suhu lebih kurang260oC menyublim.

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air , dalam 12,5 mletanol (95 %) dan lebih kurang 10 bagiankloroform. Pada proses pemanasan Hexamin denganasam klorida dapat menghasilkan formalin, makaproses tersebut di lakukan diruang asam ataudekat dengan jendela agar tidak mencemariruangan.

Fungsi Hexamin : Hexamin digunakan sebagaiantiseptik saluran kemih (FI edisi III hal 283).

Pada penetapan kadar Hexamina dilakukan titrasi tidak langsungdengan cara mereaksikan Hexamina dengan asam berlebih dandipanaskan. Kelebihan asam dapat dititrasi dengan basa. Pada titik ekivalen berlaku :

Mgrek Hexamina = ( Mgrek asam – Mgrek Basa )Atau bila dilakukan titrasi blangko, pada titik ekivalen berlaku:

Mgrek Hexamina = (Volume titrasi blangko – Volume titrasisampel) x N basa


PERMANGANOMETRI

DefinisiPermanganometri adalah suatu jenis metode oksidimetri yangmenggunakan Kalium Permanganat sebagai larutan baku sekunder.

Larutan Kalium PermanganatBahan baku permanganat berbentuk serbuk berwarna ungu gelap,tidak stabil terhadap cahaya higroskopis, sangat mudahteroksidasi menjadi MnO2. Larutan Kalium Permanganat dibuatdengan melarutkan serbuk Kalium Permanganat dengan aquadest.Kalium Permanganat sangat mudah larut dalam aquadest. Dalampelarut mungkin terdapat zat-zat pereduksi yang dapatmereduksi Kalium Permanganat menjadi MnO2.Dalam suasana asam larutan Kalium Permanganat mengalami reaksireduksi sebagai berikut :MnO4

- + 8 H+ + 5e Mn2+ + 4H2O1 mol MnO4

- ~ 5 mol e1/5 mol MnO4

- ~ 1 mol e BE MnO4

- = 1/5 mol

Standarisasi Larutan Kalium PermanganatLarutan Kalium Permanganat dapat ditentukan konsentrasinyadengan mereaksikannya dengan beberapa baku primer sebagaiberikut :

1. Asam Oksalat Dihidrat (H2C2O4 2H2O)Asam Oksalat dihidrat, serbuk kristal putih sangat mudahlarut dalam air. Reaksi Kalium Permanganat dengan AsamOksalat Dihidrat berjalan lambat pada suhu kamar (25-29oC)untuk mempercepat dilakukan oemanasan pada suhu 70-80oC.Dalam suasana asam, Asam Oksalat akan mengalami reaksiOkdsidasi sebgai berikut :

H2C2O4 2 CO2 + 2 e1 mol H2C2O4~ 2 mol e1/2mol H2C2O4 ~ 1mol eBE H2C2O4 2H2O = ½ mol


Sedangkan reaksinya dengan MnO4 adalah sebagai berikut :Reduksi : MnO4 + 8 H+ + 5e

Mn2+ + 4H2O ×2Oksidasi : H2C2O4 2 CO2 + 2H+ + 2 e ×5

2 MnO4- + 16H+ + 10e Mn2+ + 8 H2O

5 H2C2O4 10 CO2 + 10 H+ + 10e Redoks : 2 MnO4

- 2 Mn2+ + 10 CO2

+ 8 H2O

2. Natrium Oksalat (Na2C2O4)Natrium Oksalat berbentuk serbuk halus berwarna putih agaksukar larut dalam air. Natrium Oksalat lebih telitidibandingkan dengan Asam Oksalat dihidrat. Tetapi karena ionOksalat bereaksi lambat pada suhu kamar maka sama sepertiAsam Oksalat lautannya harus dipanaskan dahulu mempercepatproses pengoksidasiannya. Dalam suasana asam Natrium Oksalatakan mengalami reaksi Oksidasi sebagai berikut :

Na2C2O4 + 2H+ H2C2O4 + 2 Na+

H2C2O4 2 CO2 + 2H+ + 2e1 mol Na2C2O4 ~ 1 mol H2C2O4 2 mol e½ mol Na2C2O4 ~ 1 mol e

BE Na2C2O4 = ½ mol

Sedangkan reaksinya dengan MnO4 adalah sebagai berikut :Reduksi : MnO4

- +8H+ 5e Mn2+ + 4H2O ×2

Oksidasi : H2C2O4 2 CO2 + 2H+ +2e ×5 2 MnO4 + 16H+ + 10e 2 Mn2+ + 8H2O5 H2C2O4 10 CO2 + 10H+ + 10e

Redoks : 2 MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2 Mn2+

+10H2O + 8H2O

3. Arsen Trioksida As2O3

Arsen Trioksida serbuk hablur putih tidak larut tetapi mudahlarut dalam basa. Basa yang umum digunakan adalah NaOH.


Serbuk asam trioksida sangat beracun jadi pada metode inidigunakan teknik satu kali timbang satu kali titrasi. Arsentrioksida sangat stabil dari pengaruh uap air karena uap airyang terserap dapat dengan mudah dihilangkan melaluipemanasan serbuknya 1100-1200C sebelum penimbangan serbukarsen dilarutkan terlebih dahulu dengan NaOH. Kelebihan basadinetralkan dengan HCl. kelebihan asam dinetralkan denganNaHCO3 titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit basa.Dalam reaksi oksidasinya arsen trioksida mengalami reaksisebagai berikut :

As2O3 + 6 OH- 2 AsO33- + 3 H2O

2 AsO33- + 2H2O 2 AsO4

3- + 4H+ +4e

AS2O3 + 6 OH- 1:2 AsO4 + 4 H+ + H2O +4 e

1 mol As2O3 ~ 2 mol AsO3 ~ 4 mol e1 mol As2O3 ~ 4 mol e¼ mol As2O3 ~ 1 mol e

Sedangkan reaksinya dengan MnO4 adalah sebagai berikut :Reduksi : MnO4

- + 8 H+ + 5 e1 Mn2+ + 4 H2O×4

Oksidasi : As2O3 +6 OH- 2 AsO43- + 4 H+

+ H2O + 4e ×5 4 MnO4 + 32 H+ + 20 e 4 Mn2+ + 16 H2O

5 As2O3 + 30 OH- 10 AsO43- + 20

H+ + 5 H2O + 20e Redoks : 4 MnO4

- + 5 As2O3 + 8 H2O 4 MnO42+ + 10 AsO4

3- + 18H+

Penetapan Kadar dalam permanganometri1. Penetapan kadar besi (II)Besi (II) dapat ditentukan kadarnya dengan menggunakanmetode permanganometri dengan mengoksidasi dalam suasanaasam menjadi Besi (III). Serbuk besi (II) betuk kristal,warna hijau muda, sangat larut dalam air, tetapi segerasetelah larut Besi (II) sangat mudah terhidrolisis menjadi


Fe(OH)3. Larutan KMnO4 bersifat sebagai autoindikator makadalam titrasinya tidak memerlukan indikator lagi. Dalamsuasana asam, ion Besi (II) akan mengalami reaksi oksidasisebagai berikut :Fe2 Fe3+ + e 1 mol Fe2+ ~ 1 mol e Be Fe2+ = 1 mol

Bila bereaksi dengan KMnO4 maka terjadi reaksi sebagaiberikut :Reduksi : MnO4

- + 8 H+ + 5 e Mn2+

+ 4 H2O × 1Oksidasi : Fe2+ Fe3+ + e × 5

MnO4 + 8 H+ + 5 Mn2+ + 4 H2O5 Fe2+ 5 Fe3+ + 5 e

Redoks : MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+ Mn2+

+ 5 Fe3+ + 4 H2O

2. Penetapan kadar besi (II) yang tercampur dengan besi(III)Di alam umumnya, besi terdapat dalam bentuk besi (III). Besi(III) tidak dapat ditentukan kadarnya secara langsungmenggunakan metode permanganometri karena besi (III) sudahtidak dapat dioksidasi lebih lanjut. Dalam permanganometrisampel tidak boleh mengandung ion klorida yang terlalutinggi karena ion klorida dapat teroksidasi oleh KMnO4

menjadi gas klor yang berbahaya untuk pernafasan bilaterhirup.10 Cl- + 2 MnO4

- + 16 H+ 5 Cl2 + 2Mn2+ + 8 H2O

3. Penetapan kadar hidrogen peroksida Sediaan hidrogen peroksida berbentuk cairan tidak berwarnadan tidak berbau dengan kemurnian 30%-35 % b/v. H2O2 sangatmudah mengalami reaksi peruraian sebagai berikut : 2 H2O2 2 H2O + O2

Penguraian H2O2 ini disebabkan oleh suhu dan debu ataupartikel kecil lain dalam larutannya untuk mencegahpenguraian H2O2 pada penentuannya dilakukan hal-hal sebagaiberikut :


Sampel yang ditetapkan berasal dari larutan encer Penetesan larutan dalam titrasi selambat mungkin untukmencegah terbentuknya MnO2 yang dapat mengkatalisispenguraian H2O2

Bila penentuan menggunakan botol timbang isi terlebihdahulu botol dengan air untuk mengurangi kecepatanpenguraian H2O2

Mengambil larutan pekat menggunakan alat bantu menghisap(filler) tidak boleh mengunakan mulut langsung.

H2O2 dapat bersifat sebagai reduktor maupun sebagaioksidator tergantung sifat larutan baku skundernya. Karenaitu, kadarnya dapat ditetapkan secara Permanganometri jugadengan Iodometri. Dalam Permanganometri, Kalium Permanganatmerupakan oksidator kuat karena itu larutan H2O2 bersifatsebagai reduktor akan mengalami reaksi oksidasi sebagaiberikut :

H2O2 2H+ + O2 + 2e1 mol H2O2 ~ 2 mol e½ mol H2O2 ~ 1 mol eBE H2O2 = ½ mol

Bila bereaksi dengan KMnO4, maka terjadi reaksi sebagaiberikut :Reduksi : MnO4

- + 16 H+ + 10e Mn2+ + 4 H2O ×2

Oksidasi : H2O2 2 H+ + O2 +2e×5

2 MnO4- + 16 H+ + 10e 2 Mn2+ + 8 H2O

5 H2O2 10 H+ + 5 O2 + 10eRedoks : 2 MnO4

- + 5 H2O2 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 H+ +5 O2 + 8 H2OSedangkan bila bereaksi dengan reduktor (Na2S2O3) maka H2O2

akan mengalami reaksi reduksi sebagai berikut :H2O2 + 2H+ + 2e 2 H2O

4. Penetapan Kadar MnO2

Kadar MnO2 dilakukan dengan cara titrasi tidak langsung. Haltersebut dilakukan dengan cara mereaksikan MnO2 denganlarutan H2C2O4 2 H2O berlebih atau As2O3 berlebih kemudian


kelebihan arutan H2C2O4 2 H2O atau As2O3 dititrasi oleh larutanKMnO4. Maka reaksi yang terjadi sebagai berikut pada tahap1 :Reduksi : MnO2 + 4 H+ + 2e Mn2+ + 2H2OOksidasi : H2C2O4 2 CO2 + 2H+ + 2eRedoks : MnO2 + H2C2O4 + 2H+ Mn2+

+ 2CO2 + 2 H2OReaksi pada tahap 2 :Reduksi : MnO4

- + 8 H+ + 5e Mn2+ + 2H2OOksidasi : H2C2O4 2CO2 + 2 H+ + 2e 2MnO4

- + 16H+ + 10e 2 Mn2+ + 8 H2O 5 H2C2O4 10 CO2 + 10 H+ + 10eRedoks : 2 MnO4

- + 5H2C2O4 + 6H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O

MnO2 + 4 H+ + 2e Mn2+ + 2H2O1 mol MnO2~ 2 mol e½ mol MnO2~ 1 mol eBE MnO2 = ½ mol

Reaksi MnO2 dengan H2C2O4 berjalan lambat untukmempercepatnya dilakukan pemanasan. Dalam hal ini perludilakukan hal-hal sebagai berikut : H2C2O4 tidak tahan pemanasan pada suhu yang terlalu tinggimaka dilakukan pemanasan pada suhu 80o-90oC

Untuk mencegah terjadinya percikan yang dapat menyebabkanberkurangnya H2C2O4 pemasan dilakukan dengan menutuperlenmeyer dengan corong kaca tangkai pendek dan setelahselesai pemanasan ujung corong dibilas dengan aquadest.

5. Penetapan Kadar KalsiumIon Kalsium tidak bersifat sebagai reduktor itu tidak dapatlangsung bereaksi dengan KMnO4. Oleh karena itu, penetapankadar kalsium dilakukan dengan cara mereaksikan terlebihdahulu garam Kalsium dengan Asam Oksalat menjadi endapanKalsium Oksalat yang bersifar sebgai reduktor kemudiandireaksikan dengan KMnO4. CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + H2O + CO2

CaCl2 + H2C2O4 CaC2O4 + 2 HCl CaC2O4 2 CO2 + Ca2+ + 2e


1 mol CaCO3 ~ 1 mol CaCl2 ~ 1 mol CaC2O4 ~ 2 mol e 1 mol CaCO3~ 2 mol e ½ mol CaCO3~ 1 mol e BE CaCO3 = ½ mol

Reduksi : MnO4- + 8 H+ + 5e

Mn2+ + 4H2O ×2Oksidasi : CaC2O4 2 CO2 + Ca2+ +2e ×5 2 MnO4

- + 16 H+ + 10e 2 Mn2+ + 8 H2O 5 CaC2O4 10 CO2 + 5Ca 2+ + 10eRedoks : 2 MnO4 + 5 CaC2O4 + 16 H+ 2 Mn2+ + 5 Ca2+ + 10 CO2 +8H2O

6. Penetapan Kadar Asam FormatReaksi oksidasi Asam Format oleh KMnO4 berlangsung lambatpada suhu kamar sedangkan pada suhu tinggi Aam Format mudahterurai sehingga Asam Format ditetapan dalam suasana basasehingga menghasilkan garam format yang tidak mudah terurai,dalam suasana basa KMnO4 terurai menjadi MnO2 yang menggangupengamatan titik akhir titrasi. Kelebihan larutan KMnO4 danMnO2 yang terbentuk direaksikan dengan Asam Oksalat bakudengan volume tertentu kemudian kelebihan Asam Oksalatdititrasi kembali dengan Asam Oksalat baku degan volumetertentu kemudian kelebihan Asam Oksalat dititrasi kembalidengan KMnO4 dalam suasana asam. Pada titik akhir berlaku : M.grek Asam Format = M.grek H2C2O4 – M.grek KMnO4

Reduksi : MnO4- + 2 H2O + 3e MnO2

+ 4 OH-

Oksidasi : COOH-CO2 + H+ + 2e 2 MnO4

- + 4 H2O + 6e 2 MnO2 + 8 OH-

3 COOH- 3 CO2 + 3 H+ + 6eRedoks : 2 MnO4

- + 3 COOH- + H2O 2 MnO2 + 3 CO2 + 5 OH-

COOH- CO2 + H+ + 2e 1 mol COOH- ~ 2 mol e ½ mol COOH- ~ 1 mol e BE COOH- = ½ mol


TITRASI SERIMETRITitrasi Serimetri adalah titrasi menggunakan larutan baku seriumsulfat, untuk zat uji yang bersifat reduktor.Contoh : Titrasi zat uji yang mengandung ion ferro.

Prinsip : Larutan zat uji dalam suasana asam dititrasidengan larutan baku serium sulfat (Ce(SO4)2).

Reaksi : (untuk zat uji yang mengandung ion ferro)Fe2+ → Fe3+ + e oksidasiCe4+ + e → Ce3+reduksiFe2+ + Ce4+ → Fe3+ + Ce3+redoks

Larutan Baku Sekunder : Serrium (IV) sulfatLarutan Baku Primer : FeSO4Reaksi yang terjadi : Ce4+ + Fe2+ Ce3+ + Fe3+

Indikator : Ferroin sulfatBerlangsung dalam suasana asamDalam perdagangan yang tersedia dan dengan harga rendah adalahtetrasulfatoseriat atau ammonium heksanitroseriat.

Pengubahan menjadi serium(IV)sulfat dengan jalan mengendapkanmenjadi serium hidroksida dengan amonia encer. Endapan dilarutkandalam asam sulfat 4 N dan dipanaskan pada suhu 40oC.

Pembakuan larutan serium (IV) Larutan serium (IV) dapat dibakukan menggunakan senyawa berikut:

1) Serbuk besi p.a2) FeSo4 7H2O 3) As2O3

Reaksi yang terjadi :Perubahan warna indikator pada titik akhir titrasi adalah darimerah menjadi biru pucat. Titrasi dilakukan dalam suasana asam,karena pada kebasaan yang relative rendah mudah terjadihidrolisis dari garam serium (IV) sulfat menjadi seriumhidroksida yang mengendap, oleh karena itu titrasi harusdilakukan pada media asam kuat.


Kebaikan Serium Sulfat: Sangat stabil pada penyimpanan yang lama dan tidak perluterlindung dari cahaya dan pada pendidihan yang terlalu lamatidak mengalami perubahan konsentrasi.

Reaksi ion serium (IV) dengan reduktor dalam larutan asammemberikan perubahan valensi yang sederhana (valensinya satu)Ce4+ + e- → Ce3+ sehingga berat ekivalennya adalah sama denganberat molekulnya.

Merupakan oksidator yang baik sehingga semua senyawa yangdapat ditetapkan dengan kalium permanganate dapat ditetapkandengan serium (IV) sulfat.

Kurang berwarna sehingga tidak mengkaburkan pengamatan titikakhir dengan indikator.

Dapat digunakan untuk menetapkan kadar larutan yang mengandungklorida dalam konsentrasi tinggi.

Keburukan Serium Sulfat: Larutan serium (IV) sulfat dalam asam klorida pada suhu didihtidak stabil karena terjadi reduksi oleh asam dan terjadipelepasan klorin.

Suasana basa/netral mudah terhidrolisis membentuk Ce(OH)4berupa endapan sehingga mengganggu penetapan kadar.

Ada kemungkinan terdapatnya ion yang dapat membentuk kompleksstabil dengan Ce4+ yaitu CeX 62- sehingga potensial oksidasimenurun.

Pembuatan dan pembakuan larutan baku serium (IV) sulfat 0,1 NPembuatan larutan baku serium (IV) sulfat dilakukan dengan cara :

1. Pindahkan 59 gram serium amonium nitrat pada becker glass.2. Tambahkan 31 ml asam sulfat.3. Campur dan dengan hati-hati tambahkan 20 ml air sampai larut

sempurna.4. Tutup becker dan biarkan selama satu malam.5. Lalu saring melalui krus gelas dan encerkan dengan air

sampai 1000 ml.

Pembakuan larutan baku serium (IV) sulfat dengan As2O3 0,1 N :


1. Timbang seksama kurang lebih 200 mg arsen trioksida yangsebelumnya dikeringkan pada suhu 100oC selama 1 jam,masukkan ke dalam labu takar.

2. Cuci dinding labu dengan 25 ml NaOH (2 gram dalam 25 mlair), goyang-goyangkan hingga arsentrioksida larut.

3. Setelah larut semua tambah 100 ml air, dan 10 ml asam sulfat(1 dalam 3).

4. Tambahkan 2 tetes orto fenantrolin dan larutan osmiumtetraoksida (1 dalam 400 ml 0,1 N asam sulfat).

5. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan baku serium (IV)sulfat sehingga warna merah jambu menjadi biru pucat.

6. Tiap ml larutan serium (IV) sulfat setara dengan 4,946 mgAs2O3

Reaksi pembakuan As2O3 dengan serim (IV) sulfat : As2O3 + 6 OH- → 2 AsO3

3-

2 Ce4+ + AsO33-+ 2 H2O → 2 Ce3+ + AsO4

3- + 2 H+

BE : ¼ mol

Pembakuan menggunakan serbuk besi p.a Cara ini dilakukan dengan menghitung terlebih dahulu kebutuhanbahan baku primer yang akan digunakan (1 kali timbang 1 kalititrasi). Kemudian melarutkan serbuk besi tersebut dengan asamsulfat (H2SO4) pekat dan memanaskannya hingga uap tidak bersifatasam dan lakukan pengujian terhadap kertas lakmus. Tambahkanindikator ferroin hingga menunjukkan titik akhir titrasi.Reaksi pembentukkan: Reduksi : Ce4++ e → Ce3+

Oksidasi : Fe2+ → Fe3+ + e Redoks : Ce4+ + Fe2+ → Ce3+ + Fe3+

Pembakuan menggunakan FeSO4 7H2O Serbuk besi (II) berbentuk kristal berwarna hijau muda sangatmudah larut dalam air namun mudah terhidrolisis menjadi besi(III) hidroksida yang berwarna kuning. Maka dalam prosespembakuan setelah pelarutan perlu ditambahkan asam sulfat untukmencegah hidrolisis. Reaksi Reduksi : Ce4+ + e → Ce3+


Oksidasi : Fe2+ → Fe3+ + e Redoks : Ce4+ + Fe2+ → Ce3+ + Fe3+

Penetapan KadarPenetapan kadar Serimetri menggunakan :

1. Kadar besi (II)2. Vitamin C 3. Hidroquinon dan senyawa lain yang bersifat reduktor

Metode Serimetri dan dikromatometri mempunyai keunggulan yaitusebagai berikut:

Larutannya relative mudah untuk dibuat Dapat digunakan untuk menetapkan kadar yang ada Cl nya

tinggi Daya oksidasi lebih rendah dari permanagano, sehingga tidak

mengoksidasi klorida pada sampel mengandung klorida yangtinggi.

Kelemahan metode Serimetri : Dalam proses titrasi masih menggunakan indikator. Serbuk serium (IV) sulfat menggunakan pelarut asam sulfat

yang cukup pekat hingga memerlukan kehati-hatian dalamproses pembuatannya.

Dalam salah satu metode pembakuannya memerlukan reagen yangbanyak misalnya pembakuan dengan As2O3.

Biaya penyediaan bahan baku yang relative besar sehinggalarutan ini dibuat dalam konsentrasi encer saja.

Penetapan kadar besi (III) :a. Hitung dan timbang sejumlah mg sampel yang dibutuhkan.b. Larutkan sampel dengan 25 ml aquadest di dalam erlenmeyer.c. Tambahkan Asam sulfat (H2SO4) 10%d. Tambahkan indikator ferroin sulfat 1-3 tetese. Titrasi sampel besi (III) dengan Ce(SO4).f. Amati hingga terjadi perubahan warna untuk menunjukkan titik

akhir titrasi.Penetapan kadar larutan tablet vitamin C setara 0,1 N :

a. Timbang sejumlah tablet vitamin C yang dibutuhkan,hitungbobot 1 tablet.


b. Gerus tablet hingga halus dan homogen, timbang serbuk tabletsetara 200 mg vitamin C, masukkan kedalam erlenmeyer.

c. Larutkan dengan 25 ml aquadest dan tambahkan 10ml H2SO4 10% d. Tambahkan 1-3 tetes indikator ferrroin sulfate. Titrasi larutan vitamin C dengan Ce(SO4) 0,1 N.f. Amati hingga terjadi perubahan warna dari merah menjadi

biru.

Reaksi penetapan kadar vitamin C Reduksi : Ce4+ + 1e Ce3+

Oksidasi :

Redoks :

Penetapan kadar hidroquinon : a. Hitung dan timbang sejumlah mg hidroqinon yang dibutuhkan.b. Larutkan dengan 25 ml aquadest dalam erlenmeyer.c. Setelah larut tambahkan H2SO4 .d. Tambahkan indikator dan titrasi dengan serium (IV) sulfat .e. Amati perubahan warnanya. Reaksi : 2 Ce4+ + 2e 2 Ce5+


Documents

kimia analisa