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T&E Analítica Flávio Leite
AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM Estudo de BIOEQ OUTRAS TÉCNICAS:ICP - Inductively Coupled Plasma)AA - Absorção AtômicaCZE - Eletroforese Capilar de ZonaVoltametria - Polarografia de Pulso Dif.R-X - Fluorescência
WorkShop - 07/jun/2010 Flávio Leite
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DE FORMA BEM SIMPLIFICADAESPECTROMETRIA DE MASSAS - Determina fragmentos e Peso MolecularINFRA VERMELHO - Determina grupos funcionais RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR - Determina posições na Cadeia CarbônicaRAIO-X - DIFRAÇÃO - Determina NCoordenação, polimorfismoMICROSCOPIA - Determina forma, tamanho de partículaMEV/EDS - Determina análise elementar ANÁLISE ELEMENTAR (CHNSO) - Determina a composição CentesimalABSORÇÃO AO ULTRA-VIOLETA - Determina a presença de insaturaçõesABSORÇÃO AO VISÍVEL - Determina a presença de cromóforosCOLORIMETRIA - Determinações da Química ClássicaCC e CCD - Determinações da Química ClássicaAED (Detector de Emissão Atômica) - Determina composição centesimalANÁLISE TÉRMICA ATD/ATG - Determina decomposição da molécula; polimorfismoICP (Inductively Coupled Plasma) - Determina metais/ametais/semi-metaisICP-MS - Determina metais/ametais/semi-metaisF-X (Fluorescência X) - Determina metais/semi-metais
ACOPLAMENTOS - LC/MS; LC/MSMS; GC/MS ; MIC/IV; LC/TOF; LC/PDA
ANÁLISE QUALITATIVA E QUANTITATIVA
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Luz
K
L
M
Emitida - EMISSÃO
Absorvida - ABSORÇÃO
PRINCÍPIO DE FORMA SIMPLIFICADA PARA O ICP e AA
OES: Optical Emission SpectrometryAES: Atomic Emission SpectrometryAAS: Atomic Absorption Spectrometry
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ICP (Inductively Coupled Plasma) (EMISSÃO)
Os elementos recebem energia por meio da transferência de eletrons do Argonioexcitado por alta frequência (denominadode TOCHA-não há combustão). Pode chegar a 12.000K.
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Lâmpada de Cátodo Oco
AA - ABSORÇÃO ATÔMICA - ABSORÇÃO
Os elementos recebem energia por meio do calor de uma CHAMA (combustão)
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PROCESSAMENTO E REGISTRO AA e ICP
SINAL ANALÍTICO
PROCESSAMENTO IGUAL AO HPLC ou CFG
Intensidadeda energiado sinal
Comprimento de onda202.539 202.563 nm
Elemento Zinco 202.551 nm
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CAPILAR
ELETRÓLITO
ELETRODO
ELETRODO
FONTE DE TENSÃO
AMOSTRA
DETECTOR
FLUXO ELETRO OSMÓTICO FLUXO LAMINAR
PICO CROMATOGRÁFICO - A
A B
PICO CROMATOGRÁFICO - B
FLUXO
CZE – CAPILLARY ZONE ELECTROPHORESIS (ELETROFORESE CAPILAR DE ZONA)
Técnica consagrada para análise de Biomoléculas e utilizada para Cátions/Ânions
0 5 10 15 min
U V
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POLAROGRAFIA DE PULSO DIFERENCIAL
R-X FLUORESCÊNCIA
OUTRAS TÉCNICAS
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USO PARA A BIOEQUIVALÊNCIA
A DIFICULDADE RESIDE:
Intrinsicamente: EXTRAÇÃO e CONCENTRAÇÃO DO ANALITO
Na Técnica : LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO
Quanto menor o LQ maior é a Variabilidade
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ßØΔ $ØƦƬƩ eOBRIGADO
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