View
24
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
STUDI STABILITAS KADAR PARASETAMOL DROPS
YANG DICAMPUR SARI KURMA
SKRIPSI
diajukan sebagai salah satu syarat menyelesaikan Program Sarjana (S1) pada Jurusan Farmasi
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Al-Ghifari.
Oleh :
RINA HARYANI
D1A151118
UNIVERSITAS AL-GHIFARI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN FARMASI
BANDUNG
2019
LEMBAR PENGESAHAN
JUDUL : STUDI STABILITAS KADAR PARASETAMOL DROPS
YANG DICAMPUR SARI KURMA
PENYUSUN : RINA HARYANI
NIM : D1A151118
Setelah membaca skripsi ini dengan seksama, menurut pertimbangan kami telah memenuhi
persyaratan ilmiah sebagai suatu skripsi.
Bandung, Agustus 2019
Menyetujui
Pembimbing I Pembimbing II
Patihul Husni,M.Si.,Apt Ginayanti Hadisoebroto,M.Si.,Apt
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh.
Penulis memanjatkan Puji syukur ke hadirat Allah SWT atas segala
limpahan nikmat, karunia dan rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
penyusunan Tugas Akhir Skripsi ini.
Skripsi ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat menempuh Tugas
Akhir guna mendapatkan gelar Sarjana pada Program Studi Farmasi Jurusan
Farmasi Universitas Al-Ghifari Bandung. Skripsi ini disusun berdasarkan data
yang sesungguhnya yang penulis dapatkan selama melaksanakan penelitian.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini tidak lepas dari
dukungan berbagai pihak, oleh karena itu pada kesempatan ini penulis
menyampaikan terima kasih kepada:.
1. Bapak Dr. H. Dindin Muhafidin M.Si., selaku Rektor Universitas Al-
Ghifari Bandung.
2. Bapak Ardian Baitariza M.Si., Apt dan Ibu Ginayanti Hadisoebroto M.Si.,
Apt selaku Dekan dan Ketua Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Jurusan Farmasi Universitas Al-Ghifari.
3. Bapak Patihul Husni,M.Si., Apt selaku Pembimbing 1 dan Ginayanti
Hadisoebroto,M.Si., Apt selaku Pembimbing 2 yang selalu membimbing,
mendampingi dan memberi dukungan hingga selesainya skripsi ini.
4. Ibu Dytha Andri Deswati, S.Si., Apt selaku Dosen Wali Program studi
Farmasi.
i
5. Bapak Oman dan Ibu Suhati kedua orang tua tercinta, kakakku Nana
Sumarna dan Ai Julyati serta Adikku Rian Robani Ali yang tidak henti-
hentinya mengalirkan dukungan, cinta, kasih sayang dan do’a.
6. Keluarga besar Departemen Reserch dan Development Lembaga Farmasi
Angkatan Darat (LAFIAD) terutama Bapak Didi Jauhari Pawadiwarsa
S.si.,Apt selaku Kepala Instalasi Pengawasan Mutu yang telah
memberikan bahan baku kerja Parasetamol.
7. Yudi Aliyudin Karim yang telah mendengar setiap keluh kesah penulis
serta memberikan dorongan dan motivasi yang sangat berarti demi
suksesnya studi penulis.
8. Teman teman Program Studi Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Al-Ghifari khususnya angkatan 2015
terimasih untuk kebersamaanya, motivasi, dan semangat selama ini.
9. Teman teman seperjuangan penelitian Ai Sumirah, Amel, Andriyaningsih,
Intan, Laode, Nafisya, Novia, Nuralfiyah, Risma, Siska dan Shofi atas
kerjasama dalam bentuk fikiran, kekompakan dan motivasi yang kalian
berikan hingga selesainya skripsi ini.
10. Serta semua pihak yang telah memberikan semangat, do’a serta motivasi
kepada penulis selama penyusunan skripsi ini yang tidak dapat di sebutkan
namanya satu persatu.
Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih jauh dari
kesempurnaan, untuk itu penulis mengharapkan adanya kritik dan saran dari
ii
semua pihak demi kesempurnaan dari skripsi ini. Harapan dari penulis semoga
skripsi ini dapat bermanfaat bagi rekan-rekan mahasiswa-mahasiswi dan pembaca.
Waasalamu’alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh.
Bandung, Agustus 2019
Penulis
iii
ABSTRAK
Balita umumnya sulit untuk minum obat karena rasanya yang pahit, maka dipilih
sari kurma yang memiliki kandungan gula 70% untuk menutupi rasa pahit
parasetamol drops yang biasanya dikonsumsi balita sebagai penurun panas.
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan profil stabilitas kimia parasetamol
drops yang dicampur sari kurma (Phoenix dactiyfera L.) pada suhu ruang (≤ 30oC)
dan suhu dingin (2-8oC) selama 24 jam dengan metode spektrofotometri UV-Vis.
Hasil pengujian sampel parasetamol drops ditambahkan sari kurma pada suhu
ruang (≤ 30oC) dan suhu dingin (2-8
oC) pada interval waktu 0 menit, 5 menit, 10
menit, 15 menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam, 2 jam, 3 jam, dan 24 jam,
mengalami penurunan kadar sebesar 56% pada suhu ruang dan 61,4% pada suhu
dingin. Sedangkan parasetamol drops sebagai pembanding tanpa perlakuan
penambahan sarikurma, mengalami penurunan sebesar 9,75% pada suhu ruang
dan 10,3% pada suhu dingin. Berdasarkan analisis statistik menggunakan Uji T
tidak berpasangan terhadap sediaan parasetamol drops dicampur sarikurma pada
suhu kamar dan pada suhu dingin, diperoleh nilai T =0.755. Nilai tersebut >0,05,
artinya tidak terdapat perbedaan yang signifikan di antara kedua perlakuan
tersebut. Hasil uji verifikasi metode ini menunjukkan hasil yang cukup baik
dengan perolehan kembali untuk uji akurasi ada pada rentang 96,4-101%, juga
hasil presisi yang baik dengan nilai koefisien variasi (KV) yang diperoleh 0,732%.
Kata kunci : sari kurma, parasetamol, spektofotometri UV, stabilitas kimia,
Uji T tak berpasangan
iv
ABSTRACT
Toddlers generally difficult to take medicine because of its bitter taste, then palm
juice which has a sugar content of 70%, was used to mask the bitter taste of
paracetamol drops which usually consumed by infants as an antipyretic. The aim
of this study was to determine the chemical stability profile of paracetamol drops
mixed with palm juice (Phoenix dactiyfera L.) at room temperature (≤ 30oC) and
cold temperature (2-8oC) for 24 hours by UV-Vis spectrophotometry method. The
results of the study of paracetamol drops added with palm juice at room
temperature (≤ 30oC) and cold temperature (2-8oC), at intervals of 0 minutes, 5
minutes, 10 minutes, 15 minutes, 20 minutes, 30 minutes, 45 minutes, 1 hour, 2
hours, 3 hours, and 24 hours, decreased in levels by 56% at room temperature
and 61.4% at cold temperatures. While paracetamol drops as a comparison,
without the addition of palm juice, decreased by 9.75% at room temperature and
10.3% at cold temperatures. Based on statistical analysis using the independent T
test to paracetamol drop mixed with palm juice at room temperature and cold
temperatures, obtained the value of T = 0.755. This value was >0.05, meaning
that there was no significant difference between the two treatments. The results of
the verification method test showed good results with the value of %recovery for
accuracy test were in the range 96.4-101%, also a good precision results with the
coefficient of variation obtained was 0.732%.
Key words : date palm juice, paracetamol, UV spectrophotometry, chemical
stability, Independent T test
v
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ........................................................................................ i
ABSTRAK ......................................................................................................... iv
ABSTRACT ......................................................................................................... v
DAFTAR ISI ...................................................................................................... vi
DAFTAR TABEL ............................................................................................ viii
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... ix
LAMPIRAN ........................................................................................................ x
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ................................................................................... 1
1.2 Identifikasi Masalah ........................................................................... 2
1.3 Tujuan Penelitian ............................................................................... 3
1.4 Manfaat Penelitian ............................................................................. 3
1.5 Waktu dan Tempat ............................................................................. 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kurma ................................................................................................. 5
2.1.1 Kandungan Kimia Buah Kurma ............................................... 7
2.1.2 Kegunaan Buah Kurma ............................................................ 7
2.1.3 Khasiat Buah Kurma dalam Kesehatan Menurut Satuhu ......... 8
2.1.4 Pembuatan Sarikurma .............................................................. 9
2.2 Tinjauan tentang Parasetamol .......................................................... 10
2.3 Stabilitas Obat .................................................................................. 13
2.4 Spektrofotometri .............................................................................. 15
2.4.1 Spektrofotometri Vis (Visible) ............................................... 16
2.4.2 Spektrofotometri UV(Ultraviolet) .......................................... 17
2.4.3 Spektrofotometri UV– Vis ..................................................... 18
2.4.4 Kekurangan dan Kelebihan Spektrofotometri ........................ 24
2.5 Pemilihan Pelarut ............................................................................. 25
2.6 Validasi Metode Analisis ................................................................. 26
vi
2.6.1 Akurasi ................................................................................... 26
2.6.2 Presisi ..................................................................................... 27
2.6.3 Linearitas .............................................................................. 28
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan Penelitian ................................................................ 28
3.2 Pembuatan Larutan Standar ............................................................. 28
3.3 Pembuatan Larutan Parasetamol Drops (®Sanmol drops) ............... 29
3.4 Penyiapan Sampel ............................................................................ 29
3.5 Kondisi Studi Stabilitas .................................................................... 30
3.6 Metode Ekstraksi .............................................................................. 30
3.7 Metode Penetapan Kadar ................................................................. 31
3.8 Data dan Pengolahan Data ............................................................... 31
3.9 Metode Verifikasi............................................................................. 31
3.9.1 Linearitas ................................................................................. 31
3.9.2 Presisi ...................................................................................... 32
3.9.3 Akurasi .................................................................................... 32
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Uji kualitatif ..................................................................................... 33
4.2 Uji kuantitatif ................................................................................... 33
4.2.1 Pembuatan larutan baku parasetamol .................................... 33
4.2.2 Penentuan Linearitasatau Kurva Baku Parasetamol ............... 35
4.2.3 Hasil Uji Presisi ...................................................................... 36
4.2.4 Hasil Uji Akurasi .................................................................... 37
4.2.5 Hasil uji sample parasetamol drops pada suhu ruang dan suhu
dingin sebagai pembanding ......................................................... 38
BAB V SIMPULAN DAN SARAN
5.1 Simpulan .......................................................................................... 44
5.2 Saran ................................................................................................. 44
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 45
LAMPIRAN ...................................................................................................... 48
vii
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Pelarut Untuk Daerah Ultraviolet dan Sinar Tampak ......................... 26
Tabel 4.2. Hasil Pemeriksaan Organoleptis .......................................................... 33
Tabel 4.3. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Baku Parasetamol ................... 35
Tabel 4.4. Hasil Uji Presisi ................................................................................... 36
Tabel 4.5.Hasil Uji Akurasi .................................................................................. 37
Tabel 4.6. Hasil Uji Sampel Parasetamol Drops pada Suhu Ruang (20-250c)
dan Suhu Dingin (2-80 C) ................................................................... 38
Tabel 4.7. Hasil Uji Sampel Parasetamol Drops Ditambah Sari Kurma pada
Suhu Ruang (20-250c) ........................................................................ 40
Tabel 4.8. Hasil Uji Sampel Parasetamol Drops Ditambah Sari Kurma pada
Suhu Dingin (2-80 C) ......................................................................... 41
viii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1. Pohon Kurma (A) dan Buah Kurma (B) .......................................... 6
Gambar 2.2. Struktur Parasetamol ....................................................................... 11
Gambar 2.3. Reaksi Parasetamol ......................................................................... 12
Gambar 2.4. Lampu Wolfram dan Lampu Deuterium ........................................ 20
Gambar 2.5. Monokromator ................................................................................. 20
Gambar 4.6. Detektor ........................................................................................... 22
Gambar 4.7. λ maksimum Parasetamol ............................................................... 32
Gambar 4.8. Kurva Baku Parasetamol .................................................................. 35
Gambar 4.9. Kurva Perbandingan Parasetamol Drops ......................................... 38
Gambar 4.10. Kurva perbandingan parasetamol drops ditambah sari kurma ....... 42
ix
LAMPIRAN
Lampiran 1. Skema penelitian… ...................................................................... 49
Lampiran 2. Cara Pembuatan Larutan Standart ............................................... 50
Lampiran 3. Parasetamol Drops Dicampur Sari Kurma (Sampel) .................... 51
Lampiran 4. Sampel Ditambah Metanol ............................................................ 52
Lampiran 5. Alat Sentrifugasi dan Hasil Sentrifugasi ...................................... 53
Lampiran 6. Hasil Statistik Uji Independen T Test ........................................... 54
Lampiran 7. Perhitungan Konsentrasi Parasetamol .......................................... 55
Lampiran 8.Perhitungan Presisi ........................................................................ 56
Lampiran 9. Perhitungan Akurasi ..................................................................... 57
Lampiran 10. Perhitungan Penurunan Kadar Parasetamol ................................ 58
Lampiran 11. Sertifikat Parasetamol ................................................................. 59
x
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kurma merupakan makanan pokok penduduk kawasan Timur Tengah seperti
Arab Saudi, Aljazair, Maroko, Mesir, Tunisia dan Iran (Rositita, 2009). Tanaman ini
memiliki nama lain seperti Sugar Palm, Nakhal, Karjura, Khajur dan Karchuram
(Baliga dkk., 2011). Pada umumnya buah kurma di Indonesia banyak dikonsumsi
ketika memasuki bulan ramadhan, biasanya buah kurma dikonsumsi secara
langsung. Buah kurma dapat diolah menjadi beberapa produk makanan ataupun
minuman, seperti kurma kering, manisan kurma, pasta kurma, selai kurma, acar
kurma, margarin kurma, cokelat kurma, bahkan saat ini banyak beredar sari buah
kurma di pasaran. Namun dengan perkembangan olahan buah kurma ini, sediaan
yang paling banyak diminati adalah sari kurma karena dinilai praktis dalam segi
kemasan dan mudah didapatkan (Primurdia, 2014).
Secara umum, pada buah kurma terkandung gula sederhana sebanyak 70%
dalam bentuk glukosa, fruktosa dan sukrosa yang dapat digunakan sebagai sumber
energi (Al-Farsi dan Lee., 2008). Dengan kandungan glukosa, fluktosa dan sukrosa
tinggi sari kurma dapat menutupi rasa pahit pada sediaan obat. Parasetamol
digunakan untuk menghilangkan nyeri ringan sedang dan kondisi demam ringan
(Sweetman, 2009). Selain itu, parasetamol juga termasuk obat analgetik non narkotik
1
2
yaitu memiliki cara kerja dengan menghambat sintesis prostaglandin terutama di
sistem syaraf pusat (SSP) (Darsono, 2002).
Minum obat untuk balita bisa jadi merupakan masalah besar. Mereka biasanya
tidak mudah untuk minum obat karena rasanya yang pahit (Nina, 2013). Berdasarkan
farmakope edisi V pemerian parasetamol itu sendiri memiliki rasa pahit, dengan
begitu maka dipilihlah sari kurma untuk menutupi rasa pahit tersebut. Sehingga
sediaan obat dapat diterima oleh pasien, khususnya anak-anak dengan rasa dan bau
yang lebih sedap, dan bentuk yang lebih menarik. Selain itu juga, dapat digunakan
untuk mengurangi gagal menerima obat oleh pasien menjadi aman, nyaman dan
manjur (Kristian, 2010).
Oleh karena itu perlu dilakukan uji stabilitas obat parasetamol drop dengan
sari kurma untuk melihat stabilitas kimianya menggunakan metode spektrofotometri
UV-Vis, karena memiliki selektivitas tinggi, ketelitian baik dan caranya sederhana
dengan kinerja yang cepat (Arthur dkk, 2002).
1.2 Identifikasi Masalah
1. Bagaimana profil stabilitas kimia parasetamol drop yang dicampur dengan
sari kurma Al-Jazira pada suhu ruang (≤ 30oC) dan suhu dingin (2-8
oC)
dengan metode Spektrofotometri UV-Vis ?
3
2. Apakah terjadi penuruan kadar parasetamol atau tidak setelah dicampur
dengan sari kurma Al-Jazira ?
1.3 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui profil stabilitas kimia parasetamol drops yang
dicampur dengan sari kurma Al-Jazira pada suhu ruang (≤ 30oC) dan suhu
dingin (2-8oC) dengan metode Spektrofotometri UV-Vis.
2. Untuk mengetahui apakah terjadi penurunan kadar dari parasetamol drops
setelah dicampur dengan sari kurma.
1.4 Manfaat Penelitian
Penelitian ini dilakukan untuk :
1. Mengetahui profil stabilitas kimia parasetamol drop yang dicampur
dengan sari kurma Al-jazira.
2. Memberikan informasi kepada masyarakat apakah terjadi penurunan
kadar parasetamol drop yang dicampur dengan sari kurma.
4
1.5 Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan pada Maret hingga Mei 2019 di Laboratorium
Teknologi Farmasi, Jurusan Farmasi, Fakultas Matematika Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Al-Ghifari Bandung.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kurma
Kurma(Phoenix dactylifera) adalah jenis tanaman palem berasal dari kawasan
Irak. Banyak ditanam di Timur Tengah dan Afrika Utara (Rostita, 2009).Kurma
merupakan sejenis tumbuhan palem yang buahnya dapat dimakan karena rasanya
manis.
Klasifikasi tanaman kurma sebagai berikut (Integrated TaxonomicInformation
System, 2010) :
Kingdom : Plantae
Divisi : Tracheophyta
Kelas : Magnoliopsida
Orde : Arecales
Family : Arecaceae
Genus : Phoenix L.
Spesies : Phoenix dactilyfera L.
Kurma tumbuh pada daerah yang jarang ditumbuhi tanaman lain biasanya
dikarenakan faktor kondisi lingkungan yang ekstrim. Tanaman ini memiliki nama
5
6
lain seperti Sugar Palm, Nakhal, Karjura, Khajur dan Karchuram (Baliga dkk., 2011).
Di negara-negara tempat tumbuhnya, kurma termasuk tumbuhan yang mudah
didapatkan dengan harga yang murah. Umat muslim sendiri memanfaatkan kurma
untuk berbuka puasa di bulan ramadhan. Kurma termasuk tanaman monokotil dengan
tinggi mencapai 15-25 meter, dengan panjang daun 3-5 meter. Bagian buahnya
berbentuk oval dengan panjang 3-11 cm dan berdiameter 2-3 cm, sementara bijinya
sendiri berdiameter 2-2,5 cm dengan tebal sekitar 6-8 mm (Ghnimi dkk., 2017).
Di negara Timur Tengah, Afrika Selatan, Eropa Selatan dan di beberapa negara
bagian lainnya, kurma termasuk tumbuhan yang dibudidayakan. Terdapat lebih dari
600 jenis kurma di dunia yang dibedakan berdasarkan bentuk dan organoleptisnya.
Beberapa jenis kurma yang terkenal diantaranya adalah Ajwa, Deglet Noor, Lulu
Medjool dan Khalas (Al-Farsi dan Lee, 2008).
Gambar 2.1. Pohon Kurma (a) dan Buah Kurma (b)
Kurma memiliki beberapa tahapan pertumbuhan dengan lama waktu
perkembangan hampir mencapai 7 bulan. Tahap perkembangan kurma dibedakan
menjadi 5 tahap. Diawali tahap Hanabauk, selama 4-5 minggu, dimana kurma belum
7
matang dan terbungkus oleh kelopak. Selanjutnya tahap Kimri selama kurang lebih 9-
14 minggu terjadi perubahan bentuk dari mirip beri menjadi berbentuk lonjong.
Biasanya pada tahapan ini, buah masih berwarna hijau, terasa pahit dan belum bisa
dikonsumsi, serta sedikit keras dengan kandungan berat kering sebanyak 50%
fruktosa dan glukosa. Tahap Khalal yaitu buah kurma sudah mengalami perubahan
warna menjadi merah dan secara fisik telah matang dan keras. Fase ini terjadi selama
6 minggu. Tahapan akhir yaitu Rutab dan Tamr buah kurma dapat dikonsumsi,
ditandai dengan tekstur buah yang lembut, bagian kulitnya menempel pada daging
dan berwarna gelap serta kandungan sukrosa meningkat hampir mencapai 50%
(Baliga dkk., 2011)
2.1.1 Kandungan Kimia Buah Kurma
Secara umum, pada buah kurma terkandung gula sederhana sebanyak 70%
dalam bentuk glukosa, fruktosa dan sukrosa yang dapat digunakan sebagai sumber
energi (Al-Farsi dan Lee, 2008). Jika dikonversikan, sebanyak 100 gram daging buah
kurma setara dengan 314 kkal. Selain itu, kurma juga mengandung sedikit protein dan
lemak, kaya akan serat, mineral, asam amino, flavonoid dan vitamin sebagai
antioksidan (Tapas dkk., 2008).
2.1.2 Kegunaan Buah Kurma
Sejak zaman dahulu hingga sekarang, kurma banyak dimanfaatkan untuk
menyembuhkan berbagai penyakit. Banyak pula masyarakat yang percaya bahwa
mengonsumsi buah kurma di pagi hari dapat meningkatkan sistem imun di dalam
8
tubuh untuk mengatasi flu dan meredakan asma. Di negara lain seperti Maroko
bagian tenggara, buah kurma digunakan untuk mengobati hipertensi dan diabetes
(Tahraoui dkk., 2007). Khare (2007) dalam bukunya Indian Medicinal Plants,
menyebutkan pada pengobatan Ayuverda, buah kurma memiliki manfaat sebagai
antitusif, laksatif dan diuretik. Selain itu, buah kurma juga memiliki manfaat untuk
menangkal radikal bebas serta sebagai pengobatan preventif untuk penyakit jantung
(Tapas dkk., 2008).
Di Indonesia, buah kurma dalam bentuk sediaan sari buah kurma dikonsumsi
paling banyak bersama roti ataupun diminum langsung sebanyak 1 sdm (sendok
makan). Menurut penelitian Cholifah dkk (2017) sari buah kurma memiliki manfaat
sebagai peningkat kadar hemoglobin pada pasien demam berdarah. Menurut
penelitian Hardinsyah dkk (2013), kandungan vitamin C pada sari buah kurma
menunjukkan aktivitas antioksidan yang tinggi dilihat melalui kapasitas total
antioksidannya sebesar 752,9 μg per gram atau yang setara dengan aktivitas
antioksidan vitamin C sebanyak 8,4 gram.
2.1.3 Khasiat Buah Kurma dalam Kesehatan Menurut Satuhu (2010)
a) Kurma mengandung asam salisilat yang bersifat mencegah pembekuan
darah, antiinflamasi, dan menghilangkan rasa ngilu ataupun rasa nyeri.
b) Kandungan kalium sangat bermanfaat bagi kesehatan jantung dan
pembuluh darah karena berfungsi untuk menstabilkan denyut jantung,
9
mengaktifkan kontraksi otot jantung, sekaligus mengatur tekanan darah.
Oleh karena itu, kalium bermanfaat dalam mencegah penyakit stroke.
c) Kurma mengandung banyak serat yang baik bagi usus, sehingga
mencegah sembelit dan melancarkan buang air besar.
d) Serat juga dapat menurunkan kolesterol dalam darah.
e) Kurma dapat membantu pertumbuhan tulang karena mengandung kalsium,
fosfor, dan magnesium yang sangat diperlukan untuk memelihara
kesehatan tulang dan gigi.
f) Kurma juga mengandung vitamin yang dapat membantu menguatkan
saraf, melancarkan peredaran darah, membersihkan usus, serta
memelihara dari radang dan infeksi.
Kandungan total fenolik buah kurma antara 507,03 - 225,02 mg setara dengan
asam galat dan aktivitas antioksidan antara 1400,00 sampai 228,06 μmol (Al-Turki,
2008). Kandungan senyawa antioksidannya adalah karoten, fenolik dan flavonoid
(Biglari et al., 2008). Kandungan selenium pada kurma juga mempunyai efek sebagai
antioksidan.
2.1.4 Pembuatan Sarikurma
Pembuatan instan kurma melalui beberapa tahap produksi. Pada tahap
persiapan dilakukan sortasi bahan. Pada tahap sortasi ini dipisahkan buah kurma yang
tidak layak untuk proses produksi sari kurma. Pada tahap pengupasan dipisahkan biji
kurma dengan daging buah kurma yang akan digunakan pada proses selanjutnya.
10
Proses ekstraksi sari kurma dilakukan dengan cara menghancurkan buah kurma
menggunakan blender. Proses ekstraksi sari kurma ini membutuhkan bantuan air
untuk mempermudah proses ekstraksi sari kurma. Konsentrasi air yang terlalu banyak
akan mengakibatkan sari kurma yang dihasilkan akan lebih banyak mengandung air,
sedangkan konsentrasi air yang terlalu sedikit akan menghasilkan sari kurma yang
belum hancur atau terekstrak sepenuhnya. Pilihan perbandingan konsentrasi antara
buah kurma dan air yang akan digunakan diantaranya adalah 1:2 dan 2:3.
Perbandingan konsentrasi ini dipilih berdasarkan volume sari kurma yang akan
dihasilkan dan total padatan terlarut dari sari kurma itu sendiri. Konsentrasi air yang
lebih kecil akan menghasilkan sari kurma yang terlalu sedikit dan konsentrasi air
yang terlalu banyak akan mengakibatkan sedikitnya kandungan kurma pada sari
kurma. Selanjutnya dilakukan penyaringan dengan menggunakan kain saring.
Penyaringan ini digunakan untuk memisahkan sari buah kurma dengan ampas kurma.
Sari kurma siap dikemas dan dipasarkan (Rizky., 2011)
2.2 Tinjauan tentang Parasetamol
Asetaminofhen atau parasetamol adalah turunan p-aminofenol yang berbentuk
bubuk kristal putih, sedikit larut dalam air, mudah larut dalam alkohol dan sangat
sedikit larut dalam diklorometana (USP 31). Kelarutan parasetamol sendiri biasanya,
1 bagian larut dalam 20 bagian air mendidih, 1 bagian dalam 10 bagian alkohol dan 1
bagian dalam 1 N NaOH. Berikut adalah struktur parasetamol (Sweetman., 2009)
11
Gambar 2.2. Struktur Parasetamol
Parasetamol memiliki efek terapi yaitu analgesik dan antipiretik yang dapat
diberikan peroral, perrektal dan infus intravena. Penggunaan dosis yang tepat dapat
meringankan sakit penderita. Dosis parasetamol sendiri dapat diberikan 4-6 jam
sekali dengan jumlah maksimum pemberian sebanyak 4 kali selama 24 jam
(Sweetman, 2009). Jika diberikan dalam dosis lebih dari 4 gram, menurut FDA dapat
mengakibatkan kerusakan hati parah (Khandelwal dkk., 2011) dan nekrosis tubular
ginjal (Sweetman, 2009).
Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek antipiretik yang telah
digunakan sejak tahun 1893. Efek antipiretik ditimbulkan oleh gugus aminobenzen.
Parasetamol juga digunakan sebagai analgesik. Namun penggunaan parasetamol
untuk meredakan demam (antipiretik) tidak seluas penggunaannya sebagai analgesik.
Efek analgesik dari parasetamol yaitu meredakan rasa nyeri ringan hingga sedang
(Wilmana, 1995).
Dosis untuk nyeri dan demam oral maksimal 4 g/hari, pada penggunaan
kronis maksimal 2,5 g/hari. Anak-anak 10 mg/kg, yakni rata-rata usia 3-12 bulan 60
mg, 1-4 tahun 120-180 mg, 4-6 tahun 180 mg, 7-12 tahun 240-360 mg, 4-6 kali
sehari. Dosis rektal 20mg/ kg setiap kali, dewasa 0,5-1 g, anak-anak usia 3-12 bulan
120 mg, 1-4 tahun 240 mg, 4-6 tahun 240 mg dan 7-12 tahun 0,5 g (Rahardja., 2007).
12
Jalur utama degradasi yang menyebabkan asetaminofen tidak stabil adalah
peristiwa hidrolisis yang memecah parasetamol menjadi p-aminofenol dan asam
asetat (Connors,et al.,1986). Reaksi hidrolisis parasetamol dapat dilihat pada gambar
2.3
Gambar 2.3. Reaksi Hidrolisis Parasetamol
a. Stabilitas Suhu Parasetamol
Stabilitas suatu obat perlu diuji untuk mengetahui apakah suatu obat masih
layak untuk dikonsumsi atau tidak. Stabilitas obat tergantung dari beberapa faktor,
antara lain temperatur. Semua obat pada dasarnya akan rusak apabila disimpan dalam
temperatur yang tinggi. Semakin naik suhu penyimpanan maka waktu paruh (t1/2) dan
waktu kadaluwarsa (t90) semakin kecil. Dengan demikian menyatakan bahwa dengan
semakin naiknya suhu penyimpanan, parasetamol akan mengalamani degradasi
sehingga kadarnya berkurang (Novianti, 2004).
b. Stabilitas pH Parasetamol
Parasetamol merupakan obat golongan analgetik antipiretik yang saat ini
banyak digunakan sehingga perlu dibuat suatu formula yang stabil untuk sediaan
sirup yang mendekati pH optimumnya. Parasetamol dalam bentuk cair dapat
13
terdegradasi melalui peristiwa hidrolisis, sehingga perlu dirancang suatu sediaan
parasetamol agar mendekati pH optimumnya (Arisandi, 2008).
2.3 Stabilitas Obat
Stabilitas dalam arti luas dapat didefinisikan sebagai ketahanan suatu produk
sesuai dengan batas-batas tertentu selama penyimpanan dan penggunaannya atau
umur simpan suatu produk dimana produk tersebut masih mempunyai sifat dan
karakteristik yang sama seperti pada waktu pembuatan. Banyak faktor yang
mempengaruhi stabilitas dari sediaan farmasi, antara lain stabilitas bahan aktif,
interaksi antara bahan aktif dengan bahan tambahan, proses pembuatan bentuk
sediaan, kemasan, cara pengemasan dan kondisi lingkungan yang dialami selama
pengiriman, penyimpanan, penanganan dan jarak waktu antara pembuatan dan
penggunaan. Faktor lingkungan seperti temperatur, radiasi cahaya dan udara
(khususnya oksigen, karbon dioksida dan uap air) juga mempengaruhi stabilitas.
Demikian pula faktor formulasi seperti ukuran partikel, pH, sifat dari air dan sifat
pelarutnya dapat mempengaruhi stabilitas (USP, 1990).
Stabilitas sediaan farmasi merupakan salah satu kriteria yang amat penting
untuk suatu hasil produksi yang baik. Ketidakstabilan produk obat dapat
mengakibatkan terjadinya penurunan sampai dengan hilangnya khasiat obat, obat
dapat berubah menjadi toksis, atau terjadinya perubahan penampilan sediaan (warna,
bau, rasa, konsistensi dan lain-lain) yang akibatnya merugikan bagi pemakai.
Ketidakstabilan suatu sediaan farmasi dapat dideteksi melalui perubahan sifat fisika,
14
kimia serta penampilan dari suatu sediaan farmasi. Besarnya perubahan kimia sediaan
farmasi ditentukan dari laju peruraian obat melalui hubungan antara kadar obat
dengan waktu, atau berdasarkan derajat degradasi dari suatu obat yang jika dipandang
dari segi kimia, stabilitas obat dapat diketahui dari ada atau tidaknya penurunan kadar
selama penyimpanan. Secara fisiologis, larutan obat harus diformulasikan sedekat
mungkin ke pH stabilitas optimumnya karena besarnya laju reaksi hidrolitik
dipengaruhi/dikatalisis oleh gugus hidroksi (Ansel, 1989).
Stabilitas obat adalah derajat degradasi suatu obat dipandang dari segi kimia.
Stabilitas obat dapat diketahui dari ada tidaknya penurunan kadar selama
penyimpanan ( Connors,et al.,1986). Ada dua hal yang menyebabkan ketidakstabilan
obat, yang pertama adalah labilitas dari bahan obat dan bahan pembantu, termasuk
struktur kimia masing-masing bahan dan sifat kimia fisika dari masing-masing bahan.
Yang kedua adalah faktor-faktor luar, seperti suhu, cahaya, kelembaban, dan udara,
yang mampu menginduksi atau mempercepat reaksi degradasi bahan. Skala kualitas
yang penting untuk menilai kestabilan suatu bahan obat adalah kandungan bahan
aktif, keadaan galenik, termasuk sifat yang terlihat secara sensorik, secara
mikrobiologis, toksikologis, dan aktivitas terapetis bahan itu sendiri. Skala perubahan
yang diijinkan ditetapkan untuk obat yang terdaftar dalam farmakope. Kandungan
bahan aktif yang bersangkutan secara internasional ditolerir suatu penurunan
sebanyak 10% dari kandungan sebenarnya (Voight, R., 1994).
Keberhasilan pengobatan tergantung pada kadar zat aktif yang dapat mencapai
tempat aksi. Kadar yang kurang dari dosis efektif akan mempersulit penyembuhan
15
penyakit. Hal ini bisa terjadi karena pemberian dosis yang kurang atau karena
penurunan kualitas obat selama penyimpanan. Dengan demikian kontrol kualitas dan
penetapan waktu kadaluarsa obat sangat diperlukan (Arisandi, 2008). Jalur utama
degradasi yang menyebabkan parasetamol tidak stabil adalah peristiwa hidrolisis
yang memecah p-aminofenol dan asam asetat, dan hal ini dapat terjadi selama
penyimpanan obat, sehingga kontrol kualitas dan penetapan waktu kadaluwarsa obat
sangat diperlukan, selain itu penting untuk memformulasikan obat sedekat mungkin
dengan pH optimumnya untuk memperoleh sediaan yang lebih stabil selama
penyimpanan.
2.4 Spektrofotometri
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari tentang penentuan jumlah
senyawa yang terdapat di dalam suatu sampel dengan cara mengukur secara akurat
atau banyaknya cahaya yang diserap atau diemisikan oleh atom– atom atau molekul–
molekul yang terdapat di dalam sampel tersebut (Cairns, 2008). Spektrofotometer
adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer
menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer
adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi.
Spektrofotometer merupakan alat untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang (Khopkar, 1990).
16
Menurut Forcier, dkk. (1971), spektrofotometri merupakan pengukuran
jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari
panjang gelombang, radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri
pada suatu panjang gelombang tertentu. Benda bercahaya seperti matahari atau suatu
bohlam listrik memancarkan spektrum yang lebar dan terdiri dari panjang gelombang.
Panjang gelombang yang dikaitkan dengan cahaya tampak mampu mempengaruhi
selaput pelangi mata manusia dan karenanya menimbulkan kesan subjektif dan
ketampakan.
Prinsip dasar spektrofotometri ini adalah apabila suatu sinar melalui senyawa
tertentu, maka senyawa tersebut akan menyerap sinar dengan panjang gelombang
tertentu. Warna senyawa (larutan) tergantung pada jenis sinar yang dipancarkan yang
tertangkap oleh mata kita, sehingga senyawa ada yang berwarna maupun yang tidak
berwarna (Suhartono,1989). Menurut Day dan Underwood (1996), spektrofotometri
terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan diantaranya
adalah sebagai berikut:
2.4.1 Spektrofotometri Vis (Visible)
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar atau energi
adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik
yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah
380– 750 nm sehingga semua sinar yang di dapat berwarna putih, merah, biru, hijau,
apapun itu selama ia dapat dilihat oleh mata maka sinar tersebut termasuk dalam sinar
17
tampak (visible). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible
adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama wolform
merupakan unsur kimia dengan simbol W dan nomor atom 74. Tungsten memiliki
titik didih yang tinggi (34oC) dibanding logam lainnya karena sifat inilah maka ia
digunakan sebagai sumber lampu. Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini
hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari
metode spektrofotometri visibel. Oleh karena itu, untuk sampel yang tidak memiliki
warna harus terlebih dahulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagen spesifik
yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagen yang digunakan harus benar–
benar spesifik hanya bereaksi dengan alat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk
senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar– benar stabil.
2.4.2 Spektrofotometri UV(Ultraviolet)
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV
berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang
gelombang 190 – 380 nm sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium.
Deuterium disebut juga heavy hidrogen merupakan isotop hidrogen yang stabil yang
terdapat berlimpah dilaut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton
dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki
neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteras yang berarti dua,
mengacu pada intinya yang memiliki 2 partikel. Karena sinar UV tidak dapat
dideteksi dengan mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang
18
merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening, dan transparan. Oleh karena
itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen
tertentu bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun
perlu diingat, sampel keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau sentifungi.
Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna,
tidak ada partikel koloid/ suspense.
2.4.3 Spektrofotometri UV– Vis
Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra– violet dan
sinar tampak. Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar
tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis
sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan
tersebut. Dalam hal ini, hukum Lambert– Beer dapat menyatakan hubungan antara
serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan. Di bawah ini adalah persamaan
Lambert Beer:
A = - log T = ε.b.c
Dimana :
A = Absorbansi
T=Transmitan
ε = Absorvitas molar (Lcm-4
. mol-1
)
c = Panjang sel (cm)
b = Konsentrasi zat (mol/jam)
19
Pada spektrofotometer UV – Vis, warna yang diserap oleh suatu senyawa atau
unsur adalah warna komplementer dari warna yang teramati. Hal tersebut dapat
diketahui dari larutan berwarna yang memiliki serapan maksimum pada warna
komplementernya. Namun, apabila larutan berwarna dilewati radiasi atau cahaya
putih maka radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu akan secara selektif
sedangkan radiasi yang tidak diserap akan diteruskan.
Menurut Khopkar (1990), hukum yang mendasari prinsip kerja spektrofotometri
adalah hukum Lambert– Beer yang berbunyi:
1. Jika suatu berkas radiasi monokromatik yang sejajar jatuh pada medium
pengabsorbansi pada sudut tegak lurus setiap lapisan yang sangat kecil akan
menurunkan intensitas berkas.
2. Jika suatu cahaya monokromatis mengenai suatu medium yang transparan laju
pengurangan intensitas dengan ketebalan medium sebanding dengan intensitas
cahaya
3. Intensitas berkas cahaya monokromatis berkurang secara eksponensial bila
konsentrasi zat pengabsorbansi bertambah.
Menurut Khopkar (1990), spektrofotometer tersusun dari komponen– komponen
yang penting yaitu:
1. Sumber cahaya
Sumber yang biasa digunakan pada spektroskopi absorpsi adalah lampu wolfram.
Keuntungan menggunakan lampu wolfram adalah energi radiasi yang dibebaskan
tidak bervariasi pada berbagai panjang gelombang. Tegangan dapat distabilkan
20
dengan transformator karena bila tegangan tidak stabil akan memberikan pengukuran
yang berbeda– beda.
(a) (b)
Gambar 2.4. Lampu Wolfram (a) dan Lampu Deuterium(b)
2. Monokromator
Alat ini digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis.
Alatnya dapat berupa prisma maupun grating. Untuk mengarahkan sinar
monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian ini dapat digunakan celah.
Monokromator dipergunakan untuk memisahkan radiasi ke dalam komponen–
komponen panjang gelombang dan dapat memisahkan bagian spektrum
yangdiinginkan dari lainnya (Triyati,1985).
Gambar 2.5. Monokromator
21
3. Kuvet
Kuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat
contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Kuvet harus memenuhi syarat– syarat
sebagai berikut:
1) Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya
2) Permukaannya secara optis harus benar– benar sejajar
3) Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan– bahan kimia
4) Tidak boleh rapuh
5) Mempunyai bentuk (design) yang sederhana
Kuvet biasanya terbuat dari kwars, plexigalass, kaca, plastik dengan bentuk
tabung empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di daerah
UV dipakai kuvet kwarsa atau plexiglass sedangkan cuvet dari kaca tidak dapat
dipakai karena kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam kuvet dapat dipakai
untuk pengukuran di daerah sinar tampak (visible).
4. Detektor
Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada
berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik
yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk
atau angka digital.
Syarat– syarat ideal sebuah detektor yaitu :
a.Kepekaan yang tinggi
b.Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
22
c.Respon konstan pada berbagai panjang gelombang
d.Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi
e.Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi
Gambar 2.6. Detektor
Pada metode deret standar, tabung-tabung seragam yang tidak berwarna
dengan dasar datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan
berwarna dengan jumlah volume tertentu. Warna ini kemudian dibandingkan dengan
larutan standar yang dibuat dari komponen yang sama dengan yang dianalisis tetapi
konsentrasinya telah diketahui. Pada dasarnya pengukur Nessler bekerja berdasarkan
prinsip perbandingan warna (Khopkar, 1990).
Menurut Chang (2005), larutan standard adalah larutan yang sudah diketahui
konsentrasinya secara pasti dan suatu larutan yang mengandung suatu gram zat
dengan berat ekuivalen tertentu dalam volume tertentu. Larutan standar biasanya
dinyatakan dalam besaran normal (N).
Larutan blanko adalah larutan yang mempunyai perlakuan yang sama dengan
analat tetapi tidak mengandung komponen analat. Tujuan pembuatan larutan blanko
23
adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analat. Larutan analat
adalah larutan yang dianalisis (Laksi, 2000).
Menurut Darusman (2003), panjang gelombang pada setiap proses penentuan
absorbansi berada pada panjang gelombang maksimum. Hal ini disebabkan karena
respon sinyal (absorbans) berada dalam kondisi maksimum sehingga akan memiliki
sensitivitas yang baik dan limit deteksi yang rendah serta mereduksi kesalahan dalam
pengukuran.
Faktor– faktor yang mempengaruhi absorbansi adalah pelarut, pH, suhu,
konsentrasi elektrolit yang tinggi dan adanya zat pengganggu. Pengaruh– pengaruh
ini harus diketahui, kondisi analisis harus diketahui sedemikian sehingga absorbansi
tidak akan di pengaruhi sedikitpun. Kebersihan juga akan mempengaruhi absorbansi
termasuk bekas jari pada dinding tabung harus dibersihkan dengan kertas tissu dan
hanya memegang bagian ujung atas tabung sebelum pengukuran (Hendayana, 1994).
Menurut Khopkar (1990), analisis kuantitatif dengan spektrofotometri UV
terjadi bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium
homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam
medium itu, dan sisanya akan diteruskan. Jika intensitas sinar masuk dinyatakan oleh
Io, Ia intensitas sinar terserap, It intensitas sinar diteruskan, Ir intensitas sinar
terpantulkan, maka:
Io = Ia + It +Ir
24
Untuk antar muka udara-kaca sebagai akibat penggunaan sel kaca, dapatlah
dinyatakan bahwa sekitar 4% cahaya masuk dipantulkan. Ir biasanya terhapus dengan
penggunaan suatu kontrol, seperti misalnya sel pembanding, sehingga persamaannya
menjadi:
Io = Ia + It
Hukum Lambert. Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik
melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya
ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan menyatakan
bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya medium yang menyerap (Fessenden dan Fessenden, 1985).
Hukum Beer. Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam
larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya. Beer menemukan hubungan
yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang dikemukakan oleh Lambert
antara transmisi dan ketebalan lapisan, yakni intensitas berkas cahaya monokromatik
berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara
linier (Fessenden dan Fessenden, 1985).
2.4.4 Kekurangan dan Kelebihan Spektrofotometri
Adapun kekurangan dan kelebihan spektrofotometri yaitu
A. Kelebihan
Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi
25
Caranya sederhana
Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil
B. Kekurangan
Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat pengganggu
dan kebersihan dari kuvet
Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang
>185 nm
Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron
valensi dengan energy eksitasi rendah
Sinar yang dipakai harus monokromatis
2.5 Pemilihan Pelarut
Spektrofotometri UV-Vis dapat melakukan penentuan terhadap sampel yang
berupa larutan, gas atau uap. Menurut Mulja dan Suharman, untuk sampel yang
berupa larutan perlu diperhatikan beberapa persyaratan pelarut yang dipakai, antara
lain:
a. Pelarut yang dipakai tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkonjugasi
pada struktur molekulnya dan tidak berwarna
b. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis
c. Kemurniaannya harus tinggi atau derajat untuk analisis.
Pada umumnya pelarut yang sering digunakan dalam analisis spektrofotometri
26
UV-Vis adalah air, etanol, sikloheksan, dan isopropanol. Namun demikian perlu
diperhatikan absorpsi pelarut yang dipakai pada daerah UV-Vis (Mulja dan
Suharman, 1995).
Tabel 2.I. Pelarut untuk daerah ultraviolet dan daerah tampak (Day
andUnderwood, 1996)
Jenis pelarut UV cut off (nm) Jenis pelarut UV cut off
Air 190 Kloroform 250
Metanol 210 Karbon
tetraklorida
265
Sikloheksana 210 Benzena 280
Dietil eter 220 Piridina 305
p-Dioksan 220 Aseton 330
Etanol 220 Karbon disulfida 380
2.6 Validasi Metode Analisis
Kesahihan metode analisis diartikan sebagai suatu prosedur yang digunakan
untuk membuktikan bahwa metode analisis tersebut memberikan hasil seperti yang
diharapkan dengan kecermatan dan ketelitian yang memadai. Pedoman kesahihan
metode analisis didukung oleh parameter-parameter berikut ini:
2.6.1 Akurasi
Akurasi atau kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan
hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Range nilai % recovery analit yang
dapat diterima adalah 90-110%. Range tersebut bersifat fleksibel tergantung dari
kondisi analit yang diperiksa, jumlah sampel dan kondisi laboratorium. Akurasi
27
dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan
(Harmita, 2004).
2.6.2 Presisi
Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian
antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata – rata
jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel – sampel yang diambil dari
campuran yang homogen (Harmita, 2004). Presisi biasanya dinyatakan dalam
koefisien variasi (KV). Suatu metode dapat dinyatakan memiliki presisi yang baik
apabila memiliki KV < 2 % tetapi kriteria ini fleksibel tergantung dari kondisi analit
yang diperiksa, jumlah sampel dan kondisi laboratorium (Harmita, 2004).
2.6.3 Linearitas
Merupakan kemampuan suatu metode analisa untuk menunjukkan hubungan
secara langsung atau proporsional antara respons detektor dengan perubahan
konsentrasi analit. Diuji secara statistik, yaitu Linear Regression (y = a + bx); dimana
b adalah kemiringan slope garis regresi dan a adalah perpotongan dengan sumbu y.
28
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan Penelitian
Bahan yang diguakan antara lain parasetamol drops (Sanmol drop), sari
kurma (Sari kurma TJ), pelarut metanol, Aquadest, parasetamol murni. Sedangkan
alat penelitian yang digunakan antara lain Pipet tetes, gelas ukur (pyrex), beaker glass
(pyrex), labu ukur (pyrex), spatel, vial, alumunium foil, lemari pendingin (SHARP),
kuvet kuarsa, Spektrofotometer UV–Vis, alat sentrifugasi dan tabung eppendorf.
3.2 Pembuatan Larutan Standar
Dibuat larutan baku dengan menimbang parasetamol murni sebanyak 10 mg,
dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL dilarutkan dengan pelarut (campuran metanol
dan aquadest) hingga larut, tambahkan sampai tanda batas kocok sampai larut. Dari
larutan tersebut dipipet 1 mL dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL tambahkan
pelarut sampai tanda batas kocok sampai larut. Dari larutan tersebut di ambil dengan
berbagai konsentrasi yaitu 2 ppm, 4 pmm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm dan 12 ppm.
Masing – masing dibaca intensitas serapan dalam monitor terlihat kurva yang
menunjukan perbandingan antara nilai ppm dengan nilai absorbansinya sehingga
didapat persamaan y=b.x+a
29
3.3 Pembuatan Larutan Parasetamol Drops (Sanmol drops)
Parasetamol drops dipipet sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam vial simpan
pada interval waktu 0 menit, 5 menit, 10 menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam,
2 jam, 3jam dan 24 jam kemudian dibungkus dengan alumunium foil. Masing-masing
disimpan pada suhu ruang dan suhu dingin. Parasetanol drops diambil 1 mL kedalam
tabung effendorf ditambahkan metanol sebanyak 5 mL dan disentrifugasi selama 15
menit dengan kecepatan 70 rpm. Hasil sentrifugasi dipipet sebanyak 1 mL
dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL diencerkan dengan pelarut kocok sampai larut
tambahkan aquadest sampai tanda batas. Ukur dengan spekrofotometri UV-Vis. Hasil
panjang gelombang harus sama dengan hasil dari larutan standar.
3.4 Penyiapan Sampel
Parasetamol drops dan sari kurma TJ dicampur dengan perbandingan 1:1
dimasukkan kedalam vial dicampur sampai homogen total sample yang dibutuhkan
untuk satu kali penetapan kadar. Selanjutnya dalam masing– masing wadah yang
diberi label sesuai interval sampling dan suhu uji stabilitas (interval waktu 0 menit, 5
menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam, 2 jam, 3 jam dan 24
jam kemudian bungkus dengan menggunakan alumunium foil. Masing – masing
disimpan pada suhu ruang dan suhu dingin). Semua sample dibuat triplo.
30
3.5 Kondisi Studi Stabilitas
Campuran parasetamol drops dan sari kurma TJ disimpan pada suhu ruang (≤
30oC) dan suhu dingin (2-8
oC) dengan interval waktu 0 menit, 5 menit, 10 menit, 15
menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam, 2 jam, 3 jam dan 24 jam. Diamati secara
organoleptis dan ditetapkan kadar parasetamol dalam sample mengguanakan
spektrofotometri UV-Vis. Jika terjadi perubahan/kerusakan fisik dari campuran
tersebut seperti campuran membusuk, basi dan sebagainya maka penetapan kadar
parasetamol dalam campuran tidak ditetapkan
3.6 Metode Ekstraksi
Campuran parasetamol drops dan sari kurms TJ yang sudah disimpan. Dipipet
sebanyak 1 mL dan dimasukkan kedalam tabung effendorf, ditambahkan 5 mL
metanol kocok sampai larut kemudian disentrifugasi selama 15 menit dengan
kecepatan 70 rpm. Hasil sentrifugasi diambil larutan yang bening, sebanyak 1 mL
dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan diencerkan dengan pelarut sampai tanda
batas kocok sampai larut. Kemudian diukur dengan menggunakan spektrofotometri
UV-Vis dengan panjang gelombang maksimum. Selanjutnya dibuat kurva kalibrasi
yang merupakan plot antara absorbansi dengan konsentrasi.
31
3.7 Metode Penetapan Kadar
Diukur serapan larutan sampel menggunakan spektrofotometri UV-Vis pada
panjang gelombang maksimum yang telah ditentukan. Kadar parasetamol dihitung
menggunakan kurva kalibrasi.
3.8 Data dan Pengolahan Data
Data disajikan dalam bentuk rata – rata ±standar deviasi. Data kadar diolah
secara statistik menggunakan uji Independent T test pada α = 0,05
3.9 Metode Verifikasi
3.9.1 Linearitas
Linearitas merupakan kemampuan metode untuk mendatangkan hasil
uji yang secara langsung sebanding dengan konsentrasi analit dalam suatu rentang
kerja yang diberikan (Harmita, 2004). Linearitas dihitung dengan mengukur
absorbansi larutan baku parasetamol konsentrasi 2,4,6,8,10 dan 12 ppm pada panjang
gelombang maksimum 244 nm dan menghitung nilai koefisien korelasi (r). Nilai (r)
didapat dari analisis regresi linier dengan persamaan y=bx+a. Persyaratan koefisien
korelasi (r) yaitu mendekati 1.
32
3.9.2 Presisi
Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukan derajat kesesuaian
antara hasil uji individual, dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan baku
parasetamol konsentrasi 8 ppm pada panjang gelombang maksimum 244 nm dan
diulangi pengukurannya sebanyak 7 kali dan menghitung koefisien variasi (KV).
Suatu dapat dinyatakan memeliki presisi yang baik apabila memiliki KV ≤2% .
Koefisien variasi (KV) diperolrh dengan rumus: %KV=��
x 100%. �
3.9.3 Akurasi
Akurasi atau kecermatan adalah ukuran yang menunjukan kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi ditentukan dengan membuat
konsentrasi 4, 6 dan 8 ppm masing-masing diukur dan dilakukan pengulangan
sebanyak 3 kali dan diukur pada panjang gelombang maksimum parasetamol 244 nm.
Akurasi dikatakan baik jika perolehan kembali (Recovery) berada dalam rentang 90-
110%. kemudian menghitung % perolehan kembali dapat dirumuskan sebagai
berikut:
(Recovery)= Hasil pengukuran x 100%.
Hasil sesungguhnya
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Uji kualitatif
Tabel 4.2. Hasil pemeriksaan organoleptis
Sampel Organoleptis
Suhu ruang (≤ 30oC)
Rasa : manis sedikit pahit
Warna : coklat pekat
Bau : bau kurma namun sedikit tercium
wangi dari perasa parasetamol drop.
Suhu dingin (2-8oC)
Rasa : manis sedikit pahit
Warna : coklat pekat
Bau : bau kurma namun sedikit tercium
wangi dari perasa parasetamol drop.
4.2 Uji kuantitatif
4.2.1 Pembuatan larutan baku parasetamol
Larutan baku parasetamol dengan seri konsentrasi tertentu dibuat dengan cara
melarutkan parasetamol ke dalam pelarut yang sesuai. Pelarut yang sesuai untuk
melarutkan bahan tersebut adalah metanol. Metanol digunakan sebagai pelarut karena
karena parasetamol sangat mudah larut di dalam metanol .selain itu juga metanol
memiliki serapan pada panjang gelombang di bawah 210 nm, sehingga metanol akan
33
34
meneruskan atau tidak akan menyerap sinar dengan panjang gelombang diatas 210
nm. Secara teoritis serapan maksimum utuk parasetamol adalah 244 nm (Harmita.,
2004). Pada penelitian didapat serapan maksimal parasetamol adalah 243,4. Terjadi
pergeseran yang disebabkan oleh pelarut yang digunakan yaitu metanol-aquadest,
sehingga hal ini berakibat pada pergeseran serapan maksimal parasetamol. Adanya
komponen pelarut polar yaitu aquadest menyebabkan pergeseran panjang gelombang
karena dengan pelarut polar akan menyebabkan transisi elektron bebas semakin
mudah terjadi, sehingga panjang serapannya bergeser (Yoki., 2009). Pergeseran
panjang gelombang yang dikenal adalah pergeseran batokromik dan hipokromik.
Pergeseran untuk serapan parasetamol adalah pergeseran hipokromik, yaitu
pergeseran ke arah panjang gelombang yang lebih kecil, namun rentang angkanya
tidak teralu besar 244 nm dengan 243,4 nm selisihnya hanya 0,6 nm sehingga tidak
terlalu berpengaruh
Gambar 4.7. λ Maksimum Parasetamol
35
Y= 0,08012 x + 0,00705
R² = 0,99910 1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
2 ppm 4 ppm 6 ppm 8 ppm 10 ppm 12 ppm
Konsentrasi ( ppm)
Hasil panjang gelombang maksimum larutan baku parasetamol murni yang
diamati dengan menggunakan spektrofotometer uv-visibel yaitu 243,4 nm dengan
absorban 0,33
4.2.2 Penentuan Linearitasatau Kurva Baku Parasetamol
Tabel 4.3. Hasil pengukuran absorbansi larutan baku parasetamol
Konsentrasi (ppm) Absorbansi
2 ppm 0,164
4 ppm 0,333
6 ppm 0,495
8 ppm 0,632
10 ppm 0,816
12 ppm 0,968
Gambar 4.8. Kurva baku parasetamol
Dari hasil pengukuran absorban parasetamol diperoleh persamaan garis y=
bx+a atau y=0,08012x+0,00705 dan koefisiensi korelasi (r2) yaitu 0,99910. Hasil
Ab
sorb
an
36
pengukuran tersebut sesuai dengan syarat yaitu mendekati nilai koefisien korelasi
ideal (r) = 1
4.2.3 Hasil Uji Presisi
Tabel 4.4. Hasil uji presisi
Sampel Standar Konsentrasi (ppm)
8 ppm 7,775
8 ppm 7,712
8 ppm 7,86
8 ppm 7,762
8 ppm 7,725
8 ppm 7,837
8 ppm 7,825
SD 0,05699
Rata-rata 7,785
% KV %KV=
�� x 100%.
�
= 0,732%
Uji presisi dilakukan dengan menggunakan larutan standar parasetamol 8 ppm
sebanyak tujuh kali pengulangan presisi biasanya dinyatakan dalam koefisien variasi
(KV). Hasil pengujian presisi pada larutan standar parasetamol menunjukkan nilai SD
0,05699 dan KV 0,732%. Syarat nilai %KV adalah tidak boleh melebihi 2%
(Harmita, 2004). Dilihat dari hasil (Tabel 3) bahwa hasil yang diperoleh 0,732% dan
37
tidak melebihi 2% yang menunjukan hasil yang baik sesuai yang ditentukan dalam
persyaratan.
4.2.4 Hasil Uji Akurasi
Tabel 4.5. Hasil uji Akurasi
Sampel
Standar
Konsentrasi
(ppm)
% Perolehan
Kembali
4 ppm 4 100
4 ppm 3,925 98,125
4 ppm 3,937 98,425
6 ppm 6,062 101
6 ppm 5,9 98,3
6 ppm 5,95 99,16
8 ppm 7,775 97,18
8 ppm 7,712 96,4
8 ppm 7,86 98,2
Dari hasil akurasi yang diperoleh nilai persen perolehan kembali dari
konsentrasi sebesar 4 ppm, 6 ppm dan 8 ppm yang diperoleh sebesar 96,4 – 101%.
Dari data yang diperoleh maka dapat disimpulkan bahwa nilai perolehan kembali
memenuhi persyaratan yaitu nilai yang diperoleh masuk ke dalam rentang syarat
akurasi 90- 110%. (Harmita., 2004)
38
4.2.5 Hasil uji sample parasetamol drops pada suhu ruang dan suhu dingin
sebagai pembanding
Tabel 4. 6. Hasil uji sampel parasetamol drops suhu ruang (≤ 30oC) dan
suhu dingin (2-8oC) (n = 1)
Waktu
Abs Konsentrasi (ppm)
Faktor
pengenceran
Konsentasi
Sebenarnya
Suhu ruang Suhu
dingin
Suhu
ruang
Suhu
dingin
Suhu
ruang
Suhu
dingin
0 menit 0,995 0,995 12,333
ppm
12,333
ppm
5000 61,665
ppm
61,665
ppm
5 menit 0,963 0,957 11,936
ppm
11,857
ppm
5000 59,680
ppm
59,285
ppm
10 menit 0,959 0,947 11,882
ppm
11,734
ppm
5000 59,410
ppm
58,670
ppm
15 menit 0,956 0,939 11,842
ppm
11,638
ppm
5000 59,210
ppm
58,190
ppm
20 menit 0,938 0,938 11,620
ppm
11,625
ppm
5000 58,100
ppm
58,125
ppm
30 menit 0,933 0,938 11,614
ppm
11,552
ppm
5000 58,070
ppm
57,760
ppm
45 menit 0,931 0,930 11,528
ppm
11,519
ppm
5000 57,640
ppm
57,595
ppm
1 jam 0,934 0,927 11,527
ppm
11,479
ppm
5000 57,635
ppm
57,395
ppm
2 jam 0,930 0,914 11,517
ppm
11,315
ppm
5000 57,585
ppm
56,575
ppm
3 jam 0,917 0,917 11,262
ppm
11,262
ppm
5000 56,310
ppm
56,310
ppm
24 jam 0,909 0,907 11,125
ppm
11,232
ppm
5000 55,625
ppm
55,260
ppm
39
Gambar 4.9. kurva Perbandingan Parasetamol Drops
Hasil dari pengujian sample parasetamol drops sebagai acuan dapat dilihat
bahwa tiap interval waktu mengalami penurunan konsentrasi baik pada suhu dingin
maupun pada suhu ruang. Hasil pengujian sampel parasetamol drops ditambahkan
sari kurma pada suhu ruang (20-250c) dan suhu dingin (2-8
0c) pada interval waktu 0
menit, 5 menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam, 2 jam, 3 jam,
dan 24 jam mengalami penurunan total 9,75% pada suhu ruang dan 10,3% pada suhu
dingin. Dan menurut Asean Stability Guideline kadar disebut mengalami significant
change atau perubahan yang signifikan ≥ 5%. Dapat dilihat juga suhu dingin
konsentasinya lebih kecil dari pada suhu ruang mungkin diakibatkan oleh suhu yang
tidak stabil. Sampel yang disimpan dalam suhu ruang terlihat juga menurun tetapi
penurunannya diatas suhu dingin. Selain itu untuk hasil konsentasi 0 menit didapat
61,665. Hal tersebut bisa terjadi karena faktor pengenceran yang terlalu besar
sehingga menyebabkan kadar parasetamol drop yang hilang sangat besar selain itu
karena faktor pemipetan yang tidak akurat karena diambil sangat kecil yaitu 20
Perbandingan Suhu Ruang dan Suhu Dingin 64
62
60
58
56
54
52
0 5 10 15 20 30 45 60 waktu (menit)
120 180 1440 suhu Dingin
Suhu Ruang
kadar (p
pm
)
40
mikro. Tetapi hasil penelitian ini tidak jauh beda dengan jurnal yang dijadikan acuan
yaitu sirup parasetamol hasilnya menurun tetapi masih tetap dikatakan setabil baik
dalam suhu ruang maupun suhu dingin. Berdasarkan penelitian Iskandar Zulkarnain
(2014) Sediaan sirup parasetamol baik yang disimpan pada suhu kamar maupun suhu
lemari pendingin dikatakan tetap stabil karena suhu penyimpanan tidak
mempengaruhi usia simpan obat parasemol drops ditambahkan sari kurma pada suhu
dingin dan suhu ruang.
Table 7. Hasil uji sampel parasetamol drops ditambahkan sari kurma
pada suhu ruang (≤ 30oC) (n = 1)
sampel Absorbansi ( abs) Konsentrasi (c) C
Rata-Rata
Faktor Pengenceran
Konsentrasi ±standar
devisiasi abs 1 abs 2 abs 3 C1 C2 C3
0 m 0,572 0,576 0,573 7,055 ppm
7,097 ppm
7,068 ppm
7,073 5000 35,365 ppm ±0,021502
5 m 0,569 0,561 0,586 7,011
ppm
6,920
ppm
7,226
ppm
7,052 5000 35,260 ppm ±0,157132
10 m 0,595 0,541 0,583 7,337
ppm
6,660
ppm
7,189
ppm
7,062 5000 35,310 ppm ±0,35592
15 m 0,492 0,493 0,496 6,056
ppm
6,066
ppm
6,099
ppm
6,073 5000 30,365 ppm ±0,022502
20 m 0,489 0,488 0,483 6,018 ppm
6,001 ppm
5,936 ppm
5,985 5000 29,925 ppm ±0,043278
30 m 0,458 0,477 0,459 5,624 ppm
5,864 ppm
5,645 ppm
5,711 5000 28,555 ppm ±0,132917
45 m 0,416 0,425 0,448 5,108
ppm
5,213
ppm
5,507
ppm
5,276 5000 26,380 ppm ±0,206826
1 jam 0,421 0,423 0,423 5,171
ppm
5,192
ppm
5,193
ppm
5,185 5000 25,925 ppm ±0,012423
2 jam 0,286 0,256 0,257 3,486
ppm
3,104
ppm
3,119
ppm
3,562 5000 17,810 ppm ±0,216348
3 jam 0,297 0,296 0,285 3,618
ppm
3,607
ppm
3,463
ppm
3,562 5000 17,810 ppm ±0,086489
24 jam 0,212 0,276 0,268 2,561
ppm
3,365
ppm
3,260
ppm
3,062 5000 15,310 ppm ±0,437043
41
Table 8. Hasil uji sample parasetamol drops ditambahkan sari kurma pada suhu
dingin (2- 8OC) (n = 3)
sampel Absorbansi konsentrasi C
Rata-Rata
Faktor
Pengenceran
Konsentrasi
±standar
devisiasi abs 1 abs 2 abs 3 C1 C2 C3
0 m
0,572
0,576
0,573
7,055 ppm
7,097 ppm
7,068 ppm
7,073 ppm
5000
35,365 ppm ±0,021502
5 m
0,573
0,574
0,568
7,059 ppm
7,076 ppm
6,996 ppm
7,043 ppm
5000
35,215 ppm ±0,042147
10 m
0,575
0,555
0,551
7,088 ppm
6,836 ppm
6,787 ppm
6,903 ppm
5000
34,515 ppm ±0,161506
15 m
0,485
0,485
0,486
5,963 ppm
5,975 ppm
5,968 ppm
5,968 ppm
5000
29,840 ppm ±0,006028
20 m
0,494
0,469
0,466
6,083 ppm
5,766 ppm
5,734 ppm
5,861 ppm
5000
29,035 ppm ±0,192922
30 m 0,464 0,427 0,470 5,698
ppm
5,242
ppm
5,772
ppm
5,570
ppm 5000
27,850 ppm ±0,287028
45 m
0,424
0,421
0,421
5,205 ppm
5,193 ppm
5,193 ppm
5,197 ppm
5000
25,985 ppm ±0,006928
1 jam
0,409
0,400
0,401
5,021 ppm
4,905 ppm
4,917 ppm
5,007 ppm
5000
25,035 ppm ±0,167539
2 jam
0,296
0,271
0,269
3,603 ppm
3,297 ppm
3,270 ppm
3,275 ppm
5000
16,375 ppm ±0,184957
3 jam
0,272
0,270
0,266
3,311 ppm
3,279 ppm
3,236 ppm
3,275 ppm
5000
16,375 ppm ±0,037634
24 jam
0,226
0,224
0,227
2,728 ppm
2,704 ppm
2,743 ppm
2,725 ppm
5000
13,625 ppm ±0,019672
42
Gambar 4.10. kurva Perbandingan Sari Kurma+ Parasetamol drops pada suhu dingin
dan suhu Ruang
Menurut Connors (1986), stabilitas obat adalah derajat degradasi suatu obat
dipandang dari segi kimia. Stabilitas obat dapat diketahui dari ada atau tidaknya
penurunan kadar selama penyimpanan. Dari hasil pengujian sample parasetamol drop
ditambahkan sari kurma hasilnya mengalami penurunan sama seperti pengujian
parasetamol drops yang dijadikan acuan. pada interval waktu 0 menit, 5 menit, 10
menit, 15 menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam, 2 jam, 3 jam, dan 24 jam
mengalami penurunan total sebesar 56% pada suhu ruang dan 61,4% pada suhu
dingin. Sedangkan parasetamol drops sebagai pembanding tanpa perlakuan
penambahan sarikurma, mengalami penurunan sebesar 9,75% pada suhu ruang dan
10,3% pada suhu dingin. Hal tersebut bisa terjadi oleh beberapa faktor yang
mempengaruhi ketidak sesuaian hasil pengujian yaitu terdapat pada pelarut yang
digunakan dalam pengujian yaitu metanol. Metanol termasuk dalam pelarut organik
yang mudah menguap sehingga sebelum pengukuran sampel dengan alat
spektrofotometer dimungkinkan sebagian zat aktif parasetamol dalam larutan sampel
Perbandinga suhu ruang dan suhu dingin
40
35
30
25
20
15
10
5
0
Suhu Dingin
Suhu Ruang
0 5 10 15 20 30 45 60 120 180 1440
waktu( menit)
kad
ar (
pp
m)
43
telah menguap bersama dengan pelarut metanol tersebut yang menyebabkan hasil
penyerapannya berkurang serta kurangnya penggocokkan sebelum larutan sampel
hendak diukur juga mempengaruhi hasil yang didapatkan. Penurunan tersebut
terdegradasi karena pengaruh suhu dan penyimpanan sample itu sendiri sebab larutan
harus benar-benar homogen agar didapatkan hasil yg maksimal dalam pengujian.
Terdapat faktor lain yang menyebabkan terjadinya penurunan kadar yaitu
parasetamol mudah terhidrolisis dan dapat merubah pH sampel menjadi basa
sehingga kadarnya menurun. Tetapi berdasarkan uji statistik dengan menggunakan
metode independent T test dan ditentukan antara data pada suhu ruang dan suhu
dingin berbeda signifikan atau tidak signifikan. Hipotesis perbandingan yang akan
diuji adalahsebagai berikut H0 = Tidak terdapat perbedaaan konsentrasi yang
signifikan antara sampel yang disimpan pada suhu ruang dan suhu dingin. H1 = Ada
perbedaan konsentrasi yang signifikan antara sample yang disimpan pada suhu ruang
dan suhu dingin. Jika nilai probabilitas > 0.05 , maka H0 diterima jika nilai
Probabilitas ˂ 0.05 maka H0 ditolak . Berdasarkan tabel output uji independent T test
diketahui nilai sig.(2-tailed) sebesar 0.755 > 0.05 , maka disimpulkan bahwa hasilnya
tidak ada perbedaan yang signifikan antara konsentrasi sampel pada suhu ruang dan
suhu dingin. Maka H0 diterima dan H1 ditolak.
BAB V
SIMPULAN DAN SARAN
5.1 Simpulan
1. Hasil pengujian sampel parasetamol drops ditambahkan sari kurma pada suhu
ruang (≤ 30oC) dan suhu dingin (2-8
oC) pada interval waktu 0 menit, 5 menit,
10 menit, 15 menit, 20 menit, 30 menit, 45 menit, 1 jam, 2 jam, 3 jam, dan 24
jam mengalami penurunan total sebesar 56% pada suhu ruang dan 61,4%
pada suhu dingin. Sedangkan parasetamol drops sebagai pembanding tanpa
perlakuan penambahan sari kurma, mengalami penurunan sebesar 9,75% pada
suhu ruang dan 10,3% pada suhu dingin.
2. Berdasarkan analisis statistik menggunakan Uji T tidak berpasangan terhadap
sediaan parasetamol drops dicampur sarikurma pada suhu kamar dan suhu
dingin, diperoleh nilai T =0,755. Nilai tersebut >0,05, artinya tidak terdapat
perbedaan yaang signifikan diantara kedua perlakuan tersebut.
5.2 Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengaplikasikan metode
penetapan kadar campuran parasetamol dan sari kurma dalam sediaan obat
dan diuji coba pada mencit (in vivo).
44
DAFTAR PUSTAKA
Al-Alawi, R. A., J. H. Al-Mashiqri, J. S. M. Al-Nadabi, B. I. Al-Shihi, dan Y. Baqi.,
2017., Date Palm Tree (Phoenix dactylifera L.): Natural Products and
Therapeutic Options., Frontiers in Plant Science., 8(5):1–12.
Al-Farsi, M. A. dan C. Y. Lee., 2008., Nutritional and Functional Properties of
Dates: Critical Reviews in Food Science and Nutrition.,48(10):877–887.
Al-Turki SM., 2008., Antioxidant Properties of Date Palm Cultivars. Disertasi.,
U.K : Colorado State University.
Arisandi, W, S., 2008., Pengaruh Ph Terhadap Stabilitas Sirup Paracetamol.,
(online)(http://www.scribd.com.diakses 22 juni 2019).
Arthur Hendry, Suryadi MT., Arry Yanuar., 2002., Jurnal Analisis
Spektrofotometri UV-Vis pada Obat Influenza dengan Menggunakan
Aplikasi Sistem Persamaan Linier., 22 Agustus., Auditorium Universitas
Gunadarma., Jakarta.
Asean Guideline On Stability of drug Product., 2013., Edisi ke 6.
Bachtiar, Rizky., 2011., PEMBUATAN MINUMAN INSTAN SARI KURMA
(Phoenix Dactylifera)., Skripsi., Departemen Teknologi Industri Pertanian
Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor., Bogor
45
46
Baliga, M. S., B. R. V. Baliga, S. M. Kandathil, H. P. Bhat, dan P. K. Vayalil., 2011.,
A Review of The Chemistry And Pharmacology of The Date Fruits (Phoenix
dactylifera L.). Food Research International. 44(7):1812.
Biglari, Karkhi, A., dan Easa, 2008. Antioxidant Activity and Phenolic Content of
Various Date Palm (Phoenix dactylifera) Fruits from Iran. Food Chemistry.
Vol. 107(4): 1636-1641.
Cholifah, N. dan E. Amalia., 2017., Aplikasi Pemberian Kurma Sebagai Upaya
Peningkatan Kadar Hemoglobin pada Remaja Putri yang Mengalami
Anemia. University Research Colloquium Proceeding. 2017. 381–387.
Chao CT & Krueger RR., 2007., The date palm (Phoenix dactylifera L.): overview
of biology, uses and cultivation, Hortscience, vol 42.
Connors, K.A., Amidon, G.L. and Stella, V.J., 1986., Chemical Stability of
Pharmaceutical.,John Willey and Sons,NewYork.
Darsono, L., 2002., Diagnosis dan Terapi Intoksikasi Salisilat dan Parasetamol.,
Jurnal Kedokteran Maranatha; 2; 30-38.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia., 2014., Farmakope Indonesia., Edisi V.,
Deprtemen Kesehatan Republik Indonesia., Jakarta.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia., 1995., Farmakope Indonesia., Edisi IV.,
Departemen Kesehatan Republik Indonesia., Jakarta ., hal 649-652.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia., 1979., Farmakope Indonesia., Edisi III.,
Direktorat Jenderal pengawasan Obat dan makanan., Jakarta., hal 37-38.
47
Ghnimi, S., S. Umer, A. Karim, dan A. Kamal-Eldin., 2017., Date Fruit (Phoenix
dactylifera L.): An Underutilized Food Seeking Industrial Valorization., NFS
Journal. 6:1–10.
Hardinsyah, Briawan, Sulaeman, Rimbawan, Aries, dan Dewi., 2013., Kapasitas
Antioksidan dan Indeks Glikemik Sari Kurma serta Efikasinya terhadap
Stamina., Semnas PAGI 2013., halaman 345-357.
Khare, C., 2007., Indian Medicinal Plants., New Delhi, India: Springer
Kristian., 2010., Validasi metode dan Penetapan Kadar Parasetamol dalam Jelly
secara High Performance Liquid Chromathography (HPLC) Fase Terbalik
Menggunakan Teknik Preparasi Pemanasan., Skripsi., Universitas Sanata
Dharma., Yogyakarta.
Lachman, Leon., 1994., Teori dan Praktek Farmasi Industri., Jilid III.Edisi III.
Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia
Nina Chairani., 2013., Agar Balita Mudah Minum Obat, Ini triknya.,
https://republika.co.id/berita/gaya-hidup/parenting/13/01/03/mg1p8r-agar-
balita-mudah-minum-obat-ini-triknya (diakses taggal 12 februari 2019).
Primurdia, dkk., 2014., Jurnal Pangan dan Agroindustri: Aktivitas Antioksidan
Minuman Probiotik Sari Kurma., Vol.2 No.3.98-109, Juli 2014.
Rositita., 2009., Khasiat dan keajaiban kurma., Mizan pustaka., Bandung.
48
Satuhu, S., 2010., Kurma Kasiat dan Olahannya., Ed I. Jakarta : Penebar
Swadaya.3–5.
Sweetman, S. C., 2009., Martindale the Complete Drug Reference 36th ed.,
London: Pharmaceutical Press.
Tahraoui, A., J. El-Hilaly, Z. H. Israili, dan B. Lyoussi,. 2007.,
Ethnopharmacological Survey of Plants Used In The Traditional Treatment
of Hypertension and Diabetes In South-ESGOTern Morocco (Errachidia
Province)., Journal of Ethnopharmacology., 110(1):105–117.
Tapas, A., D. Sakarkar, dan R. Kakde., 2008., Flavonoids as Nutraceuticals: A
Review. Tropical Journal of Pharmaceutical Research. 7(3):1089–1099.
Vayalil, P., 2002., Antioxidant and Antimutagenic Properties of Aqueous Extract
of Date Fruit (Phoenix dactylifera L. Arecaceae)., Journal of Agriculture
and Food Chemistry., Vol. 50(3): 610-617.
Yetri Elisya, Harpolia Cartika, Anindita Rizkiana.(2017). Jurnal Teknologi dan
Seni Kesehatan: Antioxidant Activity and Total Phenolic Content of Date
Palms Syrup (Phoenix dactylifera L.), Vol. 08., No. 01., 2017 : 63 - 71,
Poltekkes Jakarta II., Percetakan Negara No.23.,Jakarta.
Yoki Kristian Andriyanto., 2009., Validasi Metode Penetapan Kadar Campuran
Paracetamol dan Ibuprofen secara spektrofotometri UV dengan Aplikasi
Metode Panjang Gelombang Berganda., Skripsi., Universitas Sanata
Dharma.
Zulkarnain, Iskandar.,2014.,Stabilitas Kimia Dan Usia Simpan Sirup Parasetamol
Pada Berbagai Suhu Penyimpanan.,Fakultas Farmasi Universitas Muslim
Indonesia., Jurnal stabilitas As-Syifaa Vol 06 (01) : Hal. 17-24.
49
penetapan kadar
penetapan kadar disimpan pada
suhu Dingin
pengenceran
Pengenceran
penetapan kadar
ekstraksi
ektraksi
ekstraksi
pengamatan
organoleptis
pengamatan
organoleptis
Pengamatan
organoleptis
disimpan pada
suhu Dingin
disimpan pada
suhu Ruang
disimpan pada
suhu Ruang
Parasetamol drop dicampur sari
kurma
Parasetamol
Drops
Pengenceran ppm
Pembuatan
sampel
Pembuatan
larutan standar
prosedur
penelitian
Pengolahan Data Uji
T tidak Berpasangan
Penetapan kadar
ektraksi
pengamatan
organoleptis
Lampiran 1
Skema Penelitian
Akurasi
Presisi
verifikasi
Penetapan Kadar
50
Lampiran 2
Pembuatan Larutan Standart Parasetamol
51
Lampiran 3
Parasetamol drops dicampur Sari Kurma
52
Lampiran 4
Campuan Sampel( Parasetamol Drops Dicampur Sari Kurma) Ditambah
Metanol
53
Lampiran 5
Alat Dan Hasil Sentrifugasi
54
Lampiran 6
Hasil Analisis Statistik Uji Independent T Test
Group Statistics
suhu N Mean Std. Deviation Std. Error Mean
pctdansarikurma 1.00
2.00
11
11
5.4629
5.2634
1.38918
1.56520
.41885
.47193
Independent Samples Test
Levene'
s Test
for
Equality
of
Varianc
es
t-test for Equality of Means
F
Sig.
t
df
Sig.
(2-
tailed)
Mean
Difference
Std. Error
Difference
95% Confidence
Interval of the
Difference
Lower Upper
pctda Equal variances
nsarik assumed
urma Equal variances not
assumed
.1
26
.72
6
.31
6
.31
6
20
19.7
22
.755
.755
.19955
.19955
.63099
.63099
-1.11668
-1.11788
1.51578
1.51697
55
Lampiran 7
Perhitungan Konsentrasi
Pembuatan Larutan Stok Parasetamol 100 ppm
ppm=����� ����������� ����� ���� ��������� (��)
������ �������
= 10 ��
= 10 ��
= 100 ppm 100 �� 0,1 �
Perhitungan Pengenceran
V1 x N1 = V2X N2
χ x 100 = 10 x 2
100χ = 20
χ = 20
100
= 0,2 mL
V1 x N1 = V2X N2
χ x 100 = 10 x 4
100χ = 40
χ = 40
100
= 0,4 mL
V1 x N1 = V2X N2
χ x 100 = 10 x 6
100χ = 60
χ = 60
100
= 0,6 mL
V1 x N1 = V2X N2
χ x 100 = 10 x 8
100χ = 80
χ = 80
100
= 0,8 mL
V1 x N1 = V2X N2
χ x 100 = 10 x 10
100χ = 100
χ = 100
100
= 1 mL
V1 x N1 = V2X N2
χ x 100 = 10 x 12
100χ = 120
χ = 120
100
= 1,2 mL
56
Lampiran 8
Perhitungan Presisi
Y= bx + a Y= 0,08 + 0,01
0,632 χ 0,632−0,01
=7,775
= 0,08
0,627 χ 0,627−0,01
=7,712 =
0,08
0,639 χ 0,639−0,01
=7,86
= 0,08
0,631 χ 0,631−0,01
=7,625 =
0,08
0,628 χ 0,632−0,01
=7,725 =
0,08
0,637 χ 0,632−0,01
=7,837 =
0,08
0,636 χ 0,632−0,01
=7,825 =
0,08
Jumlah= 7,775 + 7,712 +7,86 + 7,625 + 7,725 +7,837 + 7,825 = 54,496
χ = 54,496
= 7,785 7
SD = 0,057
KV= ��
X 100 % ��
=0,057 � 100 %
7,785
=0,732
57
4 ppm
Lampiran 9
Perhitungan uji akurasi
4
x 100 % = 100 % 4
3,93
x 100 % = 98,1 % 4
3,94
x 100 % = 98,4% 4
5 ppm
6,60
x 100 % = 101 % 6
5,9
x 100 % = 98,3 % 6
5,95
x 100 % = 99,1% 6
8 ppm
7,77
x 100 % = 97,1 % 8
7,71
x 100 % = 96,4 % 8
7,86
x 100 % = 98,2% 8
58
Lampiran 10
Perhitungan Penurunan Kadar Parasetamol
Parasetamol Drops
Suhu Ruang = 61,665-55,625 =
6,04
61,665
Suhu Dingin = 61,665-55,260 =
6,405
X 100% = 9,7 %
X 100% = 10,3 %
61,665
Parasetamol Drops Dicampur Sari Kurma
Suhu Ruang = 35,365-15,310 =
20,055 X 100% = 56,7 %
35,365
Suhu Dingin = 35,365-13,625 = 21,74
35,365
X 100% = 61,64 %
59
Lampiran 11
Sertifikat Baku Parasetamol
60
61
Recommended