View
16
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
PRODUKSI NANOKRISTALIN SELULOSA DARI
LIMBAH KUBIS (Brassica oleracea L.) DENGAN
METODE HIDROLISIS ASAM
SELVA NATSIR
N111 13 319
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2017
PRODUKSI NANOKRISTALIN SELULOSA DARI LIMBAH KUBIS
(Brassica oleracea L.) DENGAN METODE HIDROLISIS ASAM
SKRIPSI
Untuk melengkapi tugas-tugas dan memenuhi syarat-syarat untuk
mencapai gelar sarjana
SELVA NATSIR
N111 13 319
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2017
PERSETUJUAN
PRODUKSI NANOKRISTALIN SELULOSA DARI LIMBAH KUBIS
(Brassica oleracea L.) DENGAN METODE HIDROLISIS ASAM
SELVA NATSIR
N111 13 319
Disetujui oleh:
Pembimbing Utama, Pembimbing Pertama,
Dr. Risfah Yulianty, S.Si., M.Si., Apt. Andi Arjuna, S.Si., M.Na.Sc.T.,Apt.
NIP. 19780716 200312 2 001 NIP. 19850404 201012 1 005
Pada tanggal, 23 Mei 2017
PENGESAHAN
PRODUKSI NANOKRISTALIN SELULOSA DARI LIMBAH KUBIS
(Brassica oleracea L.) DENGAN METODE HIDROLISIS ASAM
Oleh:
SELVA NASTIR
N111 13 319
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi
Universitas Hasanuddin
Pada Tanggal 23 Mei 2017
Panitia Penguji Skripsi
1. Dr. Aliyah, M.S., Apt. : .............................
(Ketua)
2. Muh. Aswad, S.Si., M.Si., Ph.D., Apt. : .............................
(Sekretaris)
3. Dr. Risfah Yulianty, S.Si., M.Si., Apt. : .............................
(Ex.Officio)
4. Andi Arjuna, S.Si., M.Na.Sc.T., Apt. : .............................
(Ex.Officio)
5. Dr. Herlina Rante, S.Si., M.Si., Apt. : .............................
(Anggota)
Mengetahui,
Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Hasanuddin
Prof. Gemini Alam, M.Si., Apt.
NIP. 19641231 199002 1 005
v
PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini:
Nama : Selva Natsir
NIM : N111 13 319
Judul Skripsi : Produksi Nanokristalin Selulosa dari Limbah
Kubis (Brassica oleracea L.) Dengan Metode
Hidrolisis Asam
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi ini adalah karya saya
sendiri, tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar
kesarjanaan di suatu Perguruan Tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya
juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan
oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan
disebutkan dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari terbukti bahwa pernyataan saya ini tidak
benar, maka skripsi dan gelar yang diperoleh, batal demi hukum.
Makassar, 23 Mei 2017
vi
UCAPAN TERIMA KASIH
Alhamdulillahirobbil ‘alamin. Segala puji hanya milik Allah subhanahu
wata’ala yang telah memberi limpahan rahmatNya kepada penulis dan
hamba Allah di langit dan bumi. Salam dan Shalawat juga kepada panutan
Muhammad Shallallahu ‘alayhi wa sallam, beserta para pengikut beliau.
Kata syukur tak pernah habis penulis ucapkan atas semua anugerah yang
diberikan Allah subhanahu wata’ala hingga dapat menyelesaikan skripsi ini
sebagai salah satu persyaratan menyelesaikan studi di Fakultas Farmasi
Universitas Hasanuddin ini.
Penyelesaian skripsi penulis ini, penulis secara khusus juga ingin
menyampaikan rasa terima kasih sebesar-besarnya atas penyelesaian
skripsi ini kepada:
1. Ibu Dr. Risfah Yulianty, S.Si., M.Si., Apt. sebagai pembimbing utama
dan Bapak Andi Arjuna, S.Si., M.Na.Sc.T., Apt. sebagai pembimbing
pertama yang senantiasa membimbing dan membina penulis,
memberikan arahan hingga akhir, dorongan motivasi dan semangat
yang selalu diberikan kepada penulis.
2. Ibu Dr. Aliyah, M.S., Apt., Bapak Muh.Aswad, S.Si., M.Si., Ph.D., Apt.,
dan Ibu Dr. Herlina Rante, S.Si., M.Si., Apt. selaku tim penguji ujian
skripsi yang telah memberikan kritikan dan saran yang sangat
membangun skripsi ini.
3. Bapak Prof. Dr. Gemini Alam, M.Si., Apt. selaku dekan Fakultas
Farmasi Universitas Hasanuddin dan penasehat akademik selama
vii
masa studi penulis yang telah memberikan bimbingannya dan arahan
dalam menjalani kuliah di Farmasi.
4. Wakil dekan, dosen pengajar, serta staf Fakultas Farmasi Universitas
Hasanuddin atas bantuannya kepada penulis hingga akhir studi penulis.
5. Tim Ar-Research Group yang terdiri dari Evi Lauw, A.Amelia Khumaera,
Winda S.Pratama, Irfan Kurniawan, Rupianus Lebang dan Wahyu
Dirgantara serta Bapak Andi Arjuna, S.Si., M.Na.Sc.T., Apt. selaku
pembina grup yang telah menemani melalui masa-masa sulit bersama,
memberikan dorongan, saran serta kritik yang sangat membangun.
6. Keluarga Theobromine 2013 yang telah bersama-sama melewati pahit
manisnya hidup di dunia Farmasi terkhusus kepada Mukarramah,
Ernawati, Desi Ambarwati, Emilia Utomo, A.Amelia Khumaera, Fitri
Wahyuni, Evi Lauw, Novitasari Hasir Putri, Winda S.Pratama, Halima,
Nuur Aanisah, Irmawati, Hardiyanti, Regina P.A, atas perhatiannya
kepada penulis, yang selalu menerima keluh kesah penulis.
7. Seluruh laboran di laboratorium farkultas farmasi terkhusus Ibu Sumiati,
Ibu Haslia dan Ibu Adriana yang sangat sabar menemani penulis dan
menjawab pertanyaan-pertanyaan penulis selama menjalani kehidupan
di Farmasi dan dalam penyelesaian skripsi ini.
8. Keluarga asisten Farmaseutika dan Mikrobiologi terkhusus kepada Kak
Andi Dian Permana, S.Si., M.Si., Apt., Kak Rangga Meidianto Asri,
S.Si., Apt., Kak Achmad Himawan, S.Si., Apt., dan Kak Nana Juniarti
Natsir Djide, S.Si., M.Si.,Apt., dan teman-teman asisten yang
viii
memberikan semangat dalam menapaki setiap kesulitan yang dihadapi
penulis.
9. Pihak lain yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu atas
sumbangsih dan dukungannya terhadap penulis.
Rasa terima kasih mungkin tidak cukup untuk membalas peran kedua
orang tua penulis yang tercinta, Ayahanda H. Natsir dan Ibunda Hj.Muhalli
yang selalu memberikan do’a, motivasi serta dukungan moril, cinta, dan
kasih sayang tulus yang tak terhingga kepada penulis.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini sangat jauh dari
kesempurnaan, sehingga diharapkan kritikan dan saran yang membangun
yang dapat menjadikan karya penulis menjadi lebih baik dan semoga
skripsi ini dapat bermanfaat bagi masyarakat dan pengembangan ilmu
pengetahuan.
Makassar, 23 Mei 2017
Penulis
ix
ABSTRAK
Kubis (Brassica oleracea L.) merupakan tanaman yang bagian luarnya selalu menjadi limbah perkebunan dengan kandungan selulosa 18,80%, berpeluang dimodifikasi menjadi nanokristalin selulosa. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah limbah kubis tersebut dapat dijadikan sumber produksi nanokristalin selulosa sehingga dapat menjadi salah satu sumber baru bahan tambahan obat. Penelitian ini menggunakan metode hidrolisis asam (asam sulfat 65%) dan dihasilkan selulosa berwarna kekuningan dan nanokristalin selulosa berwarna kecoklatan dengan rendamen masing-masing sebesar 10,06% dan 31,16%. Spektra FT-IR pada sampel raw serbuk kubis, hasil bleaching (selulosa) dan hasil hidrolisis asam (NCC) menunjukkan adanya gugus-gugus spesifik yaitu gugus C-O (1232,16 cm-1); C=O (1743,65 cm-1); -OH (1625,99 cm-1); C-H (2920,23 cm-1); O-H (3414 cm-1). Indeks kristal berdasarkan hasil XRD pada raw serbuk kubis, hasil bleaching (selulosa), dan hasil hidrolisis asam (NCC) masing-masing sebesar 7,41, 69,68, dan 78,01% dengan estimasi ukuran partikel hasil aplikasi Match® sebesar, 1379,07, 719,15 dan 58,91 nm. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa limbah kubis berpeluang sebagai sumber utama produksi nanokristalin selulosa menjadi kandidat bahan tambahan farmasetika.
Kata kunci : Limbah Kubis, Selulosa, Nanokristalin selulosa, Hidrolisis
asam, FTIR, XRD
x
ABSTRACT
The outer-part of Cabbage (Brassica oleracea L.) is one of under-utilized, waste materials which has infact contained 18,80% cellulose that have potentially transformed in to nanocrystalline cellulose. Therefore, this research aimed to produce nanocrystalline cellulose from the cabbage waste through acid hidrolysis. Cellulose had been prepared via mixing with sulfuric acid 65% that generally yellow in to brown nanocrystaline cellulose with yield percentage 10,06%, and 31.16%, respectively. FT-IR spectra of raw cabbage powder, cellulose, and nanocrystaline cellulose showed specific groups, including C-O (1232.16 cm-1), C=O (1743.65 cm-1), -OH group (1625.99 cm-1), C-H (2920.23 cm-1), O-H (3414 cm-1). Crystal index based on XRD result from raw cabbage powder, cellulose, and nanocrystaline cellulose were 7.41, 69.68, and 78.01%, respectively and estimated particle size according to Match® software were 1379,07, 719,15, and 58,91 nm, each. The results showed that cabbage waste could be potentially as the main source of nanokristalin cellulose production.
Keyword : Cabbage waste, Cellulose, Nanocrystalline cellulose, Acid
Hydrolisis, FTIR, XRD
xi
DAFTAR ISI
Halaman
UCAPAN TERIMA KASIH ................................................................... vi
ABSTRAK ........................................................................................... ix
ABSTRACT .......................................................................................... x
DAFTAR ISI ........................................................................................ xi
DAFTAR TABEL ................................................................................ xiv
DAFTAR GAMBAR ............................................................................ xv
DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................... xvi
BAB I PENDAHALUAN ........................................................................ 1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................... 4
II.1 Uraian Tanaman Kubis ........................................................ 4
II.1.1 Klasifikasi ........................................................................ 4
II.2. Selulosa .............................................................................. 5
II.3. Nanokristaline Selulosa ...................................................... 7
II.4. Metode Pembuatan Nanokristalin Selulosa ........................ 9
II.4.1. Metode Kimia .................................................................. 9
III.4.1.1. Metode Asam (Hidrolisis Asam) .................................. 9
III.4.1.2. Metode Pelarut Akali ................................................. 10
III.4.1.3. Metode Oksidasi ........................................................ 11
III.4.1.4. Metode Organosolv ................................................... 11
III.4.1.5. Metode Cairan Ionik .................................................. 11
xii
II.4.2. Metode Mekanik ............................................................ 11
III.4.3. Metode Biologi .............................................................. 12
BAB III PELAKSANAAN PENELITIAN ............................................... 13
III.1 Penyiapan Alat dan Bahan ............................................... 13
III.2 Metode Kerja .................................................................... 13
III.2.1 Penyiapan Sampel Penelitian ........................................ 13
III.2.1.1 Pengambilan dan Pengolahan Sampel ...................... 13
III.2.2 Delignifikasi, Penghilangan Hemiselulosa Bleaching .... 14
III.2.3 Produksi Nanokristal Selulosa ....................................... 14
II.2.4 Penentuan Kualitas Selulosa .......................................... 15
II.2.4.1 Pemeriksaan Organoleptis .......................................... 15
III.2.4.2 Identifikasi Pati (non-Selulosa) ................................... 15
III.2.4.3 Kelarutan Dalam Air ................................................... 15
III.2.4.4 Identifikasi Selulosa Dengan Uji Warna ...................... 16
III.2.5. Karakterisasi Nanokristalin Seluosa ............................. 16
III.2.5.1 Penentuan dengan Fourier Transform Infra Red ........ 16
II.2.5.2 Penentuan dengan X-ray Diffractometer (X-RD) ......... 16
III.3. Analisis Data, Pembahasan, Pengambilan Kesimpulan .. 17
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................. 18
IV.1. Hasil Penghilangan Lignin, Hemiselulosa dan Bleaching 18
IV.2. Hasil Bleaching ............................................................... 18
VI.3. Hasil Uji Pendahuluan ..................................................... 20
xiii
VI.4. Hasil Hidrolisis Asam ...................................................... 22
VI.5. Hasil Identifikasi Nanokristalin Selulosa ......................... 23
BAB V PENUTUP .............................................................................. 28
V.1 KESIMPULAN ................................................................... 28
V.2. SARAN ............................................................................. 28
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................... 29
LAMPIRAN......................................................................................... 33
xiv
DAFTAR TABEL
Tabel halaman
1. Pemeriksaan organoleptis ........................................................ 20
2. Hasil uji pendahuluan ............................................................... 22
3. Hasil uji kelarutan ..................................................................... 22
4. Hasil evaluasi FT-IR ................................................................. 25
5. Hasil perhitungan indeks kristal ................................................. 25
xv
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Skema Hidrolisis asam pada selulosa ...................................... 3
2. Tanaman kubis dan limbah kubis (Brassica oleracea L.) .......... 4
3. Struktur rantai selulosa ............................................................. 5
4. Mekanisme hidrolisis asam ..................................................... 10
5. Produksi nanoselulosa dengan ultrasonifikasi ........................ 12
6. Hasil bleaching dan hasil pengulangan bleaching ................... 19
7. Hasil uji pendahuluan selulosa ................................................. 20
8. Hasil hidrolisis asam ................................................................ 23
9. Hasil pengujian dengan instrumen FT-IR ................................. 24
10. Hasil analisis dengan intrumen XRD dengan aplikasi Match ... 26
11. Hasil Penelitian ....................................................................... 54
12. Uji kualitatif selulosa ............................................................... 54
13. Alat-alat penelitian .................................................................. 55
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Skema kerja penelitian ........................................................... 33
2. Skema kerja identifikasi dan karakterisasi nanokristalin selulosa ............................................................. 34
3. Perhitungan persen rendamen selulosa dan Nanokristalin selulosa ............................................................ 35
4. Hasil Evaluasi FT-IR ............................................................... 36
5. Hasil Identifikasi XR-Diffratometer .......................................... 40
6. Perhitungan indeks kristal ...................................................... 52
7. Dokumentasi penelitian .......................................................... 54
1
BAB I
PENDAHULUAN
Pemanfaatan limbah lingkungan diolah menjadi bahan yang lebih
bermanfaat menjadi tren terbaru dalam pengembangan sumber bahan
baku. Apalagi jika pengolahan hanya membutuhkan energi dan biaya
yang minimal, limbah tersebut dapat menjadi sumber baru dalam produksi
berbagai bahan termasuk bahan farmasetika seperti selulosa (1). Limbah
pertanian terus dihasilkan namun kurang dimanfaatkan dan bernilai
ekonomi, seperti limbah kubis yang dihasilkan sebesar 438
ton/0,25ha/tahun. Limbah organik seperti serat kelapa, tandan aren, serat
bambu, serta sekam padi telah dimanfaatkan sebagai sumber produksi
bahan tambahan obat (excipient) termasuk nanokristalin selulosa dengan
nilai ekonomi dan keunggulan dalam sediaan farmasi (2,3,4,5).
Tanaman kubis atau yang lebih dikenal dengan nama kembang kol
yang telah dipanen hanya dimanfaatkan bagian dalamnya saja, dan
bagian daun terluarnya hanya menjadi limbah yang kurang dimanfaatkan.
Setelah melalui proses pengeringan, kubis diketahui mengandung 18,37%
protein, 2,16% lemak, 38,37% karbohidrat serta 18,80% serat yang
merupakan sumber selulosa (6,7).
Penggunaan serat selulosa memiliki beberapa keuntungan
dibandingkan dengan selulosa sintetik, seperti, terdegradasi secara
biologi, biocompatibel, dan harga bahan jadi yang lebih murah, serta tidak
membutuhkan banyak energi untuk diproduksi (8).
2
Selulosa, mikrokristalin selulosa maupun nanokristal selulosa
merupakan polimer yang umumnya digunakan dalam semua sediaan
farmasi seperti pada tablet yang berfungsi sebagai bahan pengisi
(diluent), bahan pengikat (binder), bahan penghancur, dan sebagai bahan
peningkat viskositas (9). Nanokristalin selulosa juga telah dimanfaatkan
sebagai agen pembawa obat (carriers) (10).
Terdapat berbagai metode untuk mengubah kristal selulosa
menjadi nanokristal selulosa, melalui (a) metode mekanik yang
menggunakan tekanan tinggi (High Pressure Homogenizer) dan
ultrasonikasi, (b) biologi, menggunakan digesti enzimatik dan (c) kimia,
menggunakan metode organolosv, pelarut basa (alkali), metode oksidasi
menggunakan cairan ionik serta metode asam menggunakan hidrolisis
asam (11).
Zain, N.F.M., dkk. (2009) telah melakukan produksi nanokristalin
selulosa dari limbah kulit jeruk (Citrus grandis) dengan metode hidrolisis
asam menggunakan asam sulfat 65%. Produksi nanokristal selulosa
dengan metode asam tersebut dilakukan dengan tahapan penghilangan
hemiselulosa dan delignifikasi, bleaching serta hidrolisis asam. Pemisahan
cairan asam dengan nanokristal selulosa dilakukan dengan sentrifugasi
menggunakan air suling hingga pH netral konstan (12).
Selulosa diubah menjadi nanokristalin selulosa dengan bentuk
kristal datar dan panjang dengan ukuran nanometer, dihasilkan dari
3
hidrolisis asam sulfat pada bagian amorf (gambar 1) sehingga terbentuk
nanokristal selulosa (11).
Mekanisme manipulasi fisika tersebut secara skematis ditampilkan
pada gambar 1.
Gambar 1. Skema Hidrolisis asam pada selulosa (11)
Berdasarkan uraian tersebut, maka telah dilakukan studi produksi
nanokristalin selulosa dengan memodifikasi selulosa dari biomassa kubis
menggunakan metode hidrolisis asam. Nanokristalin selulosa dari limbah
kubis ini diharapkan menjadi sumber alternatif bahan tambahan (excipient)
dalam sediaan farmasi seperti pengisi (diluent), pengikat (binder),
pengancur (desintegrant) serta bahan pensuspensi.
Amorf Amorf Kristalin
Nanokristalin
Hid
rolis
is
A
sa
m
Recommended