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Wavenumbers (cm -1 )
Ram
an s
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nit
)
MODIFICATION CHIMIQUE DE SURFACEPAR DES AGENTS DE COUPLAGE SILYLÉS
Bernard Bennetau, Jean-Paul Pillot, Luc Vellutini, Laurent ThomasLaboratoire de Chimie Organique et Organométallique, UMR 5802 CNRS-Université Bordeaux I,
351, Cours de la Libération, F-33405 Talence Cedex France
NOUVEAUX AGENTS DE COUPLAGE SILYLÉSFONCTIONNELS À LONGUES CHAINES
Substrat Si/SiO2
N2H4.H2O
déprotection
3Si-H
N
O
O
NPht :
NPht
Si
CH3
Si
NPht
Si
CH3
Si3 3 3 3O O O O
NPht
SiO
CH3
SiO
NPht
SiO
CH3
Si
MATÉRIAUX POUR LA BIOLOGIEMATÉRIAUX POUR LA BIOLOGIE
CH3m
NPhtn
Op
O
SiCH3
m
+13
SiNPht
n
+13
SiO
p
O
+13
3Si-H
ou
O O OH H H
Couches monomoléculaires autoassemblées SAMs
CARACTÉRISATION DES SURFACES
Surfaces greffées 3Si-(CH2)n+1-NH2 /3Si-(CH2)m+1-CH3 sur wafer silice :zone de 500x700 m sur la présenced’un trou. Résultats : rugosité moyenne~ 0,5 nm pour une épaisseur d’environ3,2 nm (épaisseur théorique : 3,15 nm)
Ellipsométrie AFM
Surface (2x2 m2) greffée : mélange d’agents de couplages à terminaisons amine déprotégée et méthyle (1/9)
IR, Raman réalisés en coll. avec B. Desbat (LPCM, UMR 5803 CNRS, Université Bordeaux I)AFM réalisé en coll. avec JP Aimé (CPMOH, UMR 5798 CNRS, Université Bordeaux I)
Cartographie Raman
IMMOBILISATION D’ENTITÉS BIOLOGIQUES
COUCHES DE PROTECTION CONTRE LA CORROSIONCOUCHES DE PROTECTION CONTRE LA CORROSION
IR
•Film de résine époxy seule : nette diminution desvaleurs d’impédance
•Attaque de l’aluminium par les espèces agressives
•Faible adhésion
•Échantillons T3-T6 : hautes valeurs de l’impédance•Bonne reproductibilité•Amélioration de l’adhésion•Forte amélioration des propriétés anticorrosion104
105
106
107
108
109
1010
1011
10-2 10-1 100 101 102 103 104 105
T3T4T5T6T7T8T9
|Z| (
ohm
s.cm
2)
Fréquence (Hz)Fréquence (Hz)
| Z| (
o hm
s.cm
2)
104
105
106
107
108
109
1010
1011
10-2 10-1 100 101 102 103 104 105
T2 (référence)
5j12j67j
|Z| (
ohm
s.cm
2)
Fréquence (Hz)
| Z| (
o hm
s.cm
2)
Fréquence (Hz)
Fréquence (Hz)
-120
-100
-80
-60
-40
-20
010
-2
10-1
100
101
102
103
104
105
T5T6T7T8T9
Phase (degrés)
Comportement des films au bout de 67 jours dans un milieu agressif (NaCl aq. 10%)
-120
-100
-80
-60
-40
-20
010-2 10-1 100 101 102 103 104 105
T2 (référence)
5j12j67j
Pha
se (
degr
és)
Fréquence (Hz)
Pha
se (
degr
és)
Fréquence (Hz)
Objectifs :Synthèse de nouveaux agents de couplage organosilylés en vue d’applications spécifiquesUtilisation de ces dérivés pour la fonctionnalisation de surfaces via des voies reproductibles et contrôléesApplications : biotechnologies, couches de protection contre la corrosion
GREFFAGE (EXEMPLE)
Immunocapteurs à ondes de Love
O O O O
NH2
SiO
CH3
SiO
NH2
SiO
CH3
Si
Coll. : B. Desbat (LPCM) ; J.-P. Aimé (CPMOH) ; C. Dejous, D. Rebière (IXL) ; D. Moynet, E. Pascal (LI, Univ. Victor Ségalen)Doctorants : F. Choplin, P. Martin, Dinh D. H. Coll. industrielles : AGUR (64-Bayonne), Concorde-Henkel (33-Blanquefort)
Tra
nsm
ittan
ce
Nombre d'onde (cm-1)
-20000
-15000
-10000
-5000
0
5000
0 2000 4000 6000 8000 10000
Temps (s)
Va
ria
tio
n F
réq
ue
nc
e (
Hz)
Contrôle 1
Contrôle 2
Contrôle 3
Bactéries
Contrôles
1 = Sans Bactérie
2 = Anticorps non spécifiques
3 = Bactéries non spécifiques
Signal spécifiqueHématies immobilisées pour tests de compatibilité sanguine
Mono brins d’environ 13kb soit 1.3 mm dans solution tampon d’EDTA 1mM 1ml déposé sur la surface (S3Si-(CH2)21-NH2 / S3Si-(CH2)17-CH3 10/90).
Couche sensible (anticorps, h ~ 8nm)
Couche de liaison greffée(agents de couplage)
SiO2
a, s (CH2)
OH
C15H31-n
O
C15H31
Si(OEt)3
cardanolA
n = 0, 2, 4, 6
O
O
C17H35
Si(OEt)3
Si(OEt)3
O
C17H35
O
Si(OEt)3
O
OH
C17H35-n
OH
laccol ouurushiol (C15)
n = 0, 2, 4, 6
B
C
Préparation de vernis (films Epikote + C)(support = plaque d’aluminium)
Échantillons Agent de couplageÉpaisseur des films
(µm)
T1 Plaque d’aluminium -
T2 Epikote 828 53
T3 primaire 56
T4 3 % 55
T5 5 % 54
T6 7 % 58
Coll. : DAO T. M. (Institut de Technologie Tropicale, Hanoï, Vietnam), B. Desbat, C. Belin (LPCM) ; N. Pébère (CIRIMAT, Toulouse) ; Doctorant : Tran T. T. T.
Immobilisation de microorganismes (phages, bactéries)
SYNTHÈSE DE NOUVEAUX AGENTS DE COUPLAGE À PARTIRDE RESSOURCES RENOUVELABLES ISSUES DE LA BIOMASSE
Images des échantillons
ÉTUDE DES PROPRIÉTÉS ANTICORROSION PAR SIE(SPECTROSCOPIE D’IMPÉDANCE ÉLECTROCHIMIQUE)
= X, OR
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