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イオンスライサーの使用方法
1 2014/10/9
試料準備
2
電子顕微鏡で観察する試料は 全体で3mmφに収まらなければ なりませんそのためFIG1のような 大きさの試料を準備します。 最大大きさ
2.5—2.8mm
0.5—1mm
3mm
FIG1
厚さは100μ(0.1mm)程度にします
このような形に切り出します
観察したい面
断面試料の準備
3
1.試料の観察面にエポキシG-2を薄く塗布しで貼り合わせる (Harder 1: Resin 10の割合)接着面をクリップ等で押さえる 2.ホットプレート上で加熱する。硬化時間は 130℃-15min 120℃-20min 100℃-40min 80℃-90min 3.エポキシが硬化したらスペーサにマウンティングワックス (100℃で軟化 室温で硬化)で貼り付ける
4.断面試料を作成する場合は試料の薄くなる 場所に応じて片面を薄くする必要があります 下図の通り200μ程度がベストポジションです
200μ程度
スペーサ
10:1
アイソメットの準備
4
1.水槽に8割くらい水を入れる
2.これを持ち上げ止まったら 押して固定する
3.試料をセットする
4.ここをゆるめてバランスをとる
5.適当なおもりをのせる
5
2.5~2.8mm
0.5mm位
4.アイソメットにセットしてFIG2の大きさに切断する ダイヤモンド砥石の厚さが0.35mmを考慮し、まず長辺を カットし、0.5mm程度の厚さの試料にする 5.カットした試料をスペーサにマウンティングワックスで貼り つけ、研磨厚が100μにするため横に両刃のカミソリもつけ ておく。 6.ハンディラップの治具にスペーサをセットして研磨紙に水 を少量垂らしながら100μまで研磨する (Siなどで1往復約5μ~10μ研磨される)研磨されにくいSiC などはダイヤモンドシートを使用する
FIG2
7.試料に研磨砥粒、マウンティングワックスが残らないように アセトンでよく洗う
6
7.イオンスライサーの標準試料ホルダーを100℃に温め、 マウンティングワックスを少量つける あまりつけすぎない
8.平行になるように試料をセットする
9.1が上になるようにイオンスライサーにセットする
7
3.試料ホルダー交換棒をセット してスライサーにセットする
2.ここを持ち上げながら
1.これをよこにたおして
4.ロックする
8
1.中心あわせ顕微鏡をセットする
2.試料台固定 つまみをゆるめる
3.試料の中心と厚さの中心を スケールにあわせる
X方向
Y方向
4.中心があったら固定つまみをロックする
マスキングベルトと試料との間隔調整
9
マスキングベルトの 上げ下げ
間隔はこの程度
マスキングベルト
ベルトの動きが悪いときはここ
上側が薄い側
試料の補強
10
エポキシ(5分硬化型)を 0.1mmΦくらいのワイヤー の先端につけ、少量つける
単孔メッシュをのせる
エポキシが固まったら 100℃に熱して外して アセトンで洗う
研磨が終了したら
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イオンスライサーの原理
マスキングベルト
動作
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マスキングベルト
アルゴンイオンビーム
試料
イオン傾斜角度と薄片化する位置(試料エッジから)
13
0
50
100
150
200
250
300
350
400
1 1.5 2 2.5 3 3.5
薄片化する位置(μm)
イオン傾斜角度
薄片化する位置によって傾斜角度を決める。1度以下だと穴がなかなかあかない ので、貼り合わせ面まで薄くなったら傾斜角度を大きくする
研磨条件
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研磨最先端が接着面に到達した時点が最良
最初は接着面までの距離を参考に角度を低め1.5°位で研磨し、先端が 接着面を超えて少ししたら、1度程度大きい角度で研磨するのがよい
マスキングベルトの送りは2~3時間を目安に送った方がよい ベルトの幅が細くなってきたらその時点で送る メーカーの説明だと2/3位の幅までは可能としているが
穴のまわりを観察する
保守作業
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時々透過光源の前面をメチルアルコールでふく、怠ると透過光が極端に暗くなる
マスキングベルトを外す
透過光源 ここを押さえながら
最表面の平面試料の作り方
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1.0~2.1mm
1.0~ 1.45mm
1.上記の大きさの試料を切り出す
2.試料支持リングに5分間接着剤でセットする 観察面は裏向き
イオン照射方向
密着させる
3.マウンティングワックスで試料をつける
4.固定する
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4.平面試料ホルダをセットする 5.試料交換時の試料タイプは平面試料を選択する 6.カセットストッパを挿入しマスキングベルトを 解放位置で固定する。 試料支持リングがマスキングベルトの役割をする
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